i
MODIFIKASI SILIKA GEL
DENGAN TEMBAGA(II) KLORIDA SEBAGAI DESIKAN
Disusun oleh:
ALIKA NURAINTI
M0313007
SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar
Sarjana Sains dalam Bidang Ilmu Kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SEBELAS MARET
ii
HALAMAN PENGESAHAN
SKRIPSI
MODIFIKASI SILIKA GEL
DENGAN TEMBAGA(II) KLORIDA SEBAGAI DESIKAN
ALIKA NURAINTI
M0313007
Skripsi ini dibimbing oleh:
Pembimbing I Pembimbing II
Dr. Dian Maruto Widjonarko, M.Si. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si NIP. 19700330 200003 1001 NIP. 19711211 199702 2001
Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada: Hari : Rabu
Tanggal : 28 Maret 2018 Anggota Tim Penguji :
1. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas,M.Si. 1. ... NIP 19740419 200003 2001
2. Dr.rer.nat. Atmanto Heru Wibowo,M.Si. 2. ... NIP 19740813 200003 1001
Disahkan Oleh
Kepala Program Studi S1 Kimia
iii
Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si. NIP. 19730124 199903 2001
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “MODIFIKASI
SILIKA GEL DENGAN TEMBAGA(II) KLORIDA SEBAGAI DESIKAN” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, 6 Maret 2018
iv
MODIFIKASI SILIKA GEL
DENGAN TEMBAGA(II) KLORIDA SEBAGAI DESIKAN
ALIKA NURAINTI
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRAK
Telah dilakukan modifikasi silika gel dengan tembaga(II) klorida sebagai desikan. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh tembaga(II) klorida pada karakter kimia dan fisik silika gel hasil modifikasi. Modifikasi dilakukan dengan merendam hidrogel pada larutan tembaga(II) klorida dengan konsentrasi 0,1M; 0,3M; 0,5M dan 0,8M kemudian dikeringkan pada suhu 105 ºC selama 6 jam. Material hasil modifikasi dikarakterisasi dengan X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX), Surface Area Analyzer (SAA), Thermo Gravimetry /Differential Thermal Analysis (TG/DTA), Spektrofotometer UV-Visible dan kemampuan adsorpsinya terhadap kelembaban dengan metode gravimetri.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa modifikasi silika gel dengan tembaga(II) klorida berhasil dibuat. Silika bersifat amorf ditunjukkan dengan
puncak difraksi utama pada 2θ: 23,715º. Kerangka silanol dan siloksan ditunjukkan oleh vibrasi Si-OH dan Si-O-Si pada bilangan gelombang 3443,08 cm-1 dan 469,69 cm-1 yang diperkuat dengan kandungan Si: 41,40% dan O: 58,60%. Penambahan tembaga(II) klorida menurunkan luas permukaan dan volume pori total serta meningkatkan nilai kapasitas adsorpsi kelembaban. Silika gel hasil modifikasi dengan konsentrasi tembaga(II) klorida 0,5M memiliki luas permukaan sebesar 99,711 m2/g, volume pori 0,292 cc/g serta nilai kapasitas adsorpsi kelembaban sebesar 110,86%.
v
MODIFICATION OF SILICA GEL
WITH COPPER(II) CHLORIDE AS A DESSICANT
ALIKA NURAINTI
Department of Chemsitry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Sebelas Maret University, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126
ABSTRACT
Modification of silica gel with copper(II) chloride as a dessicant has been conducted. This research aims to investigate the effect of indicator copper(II) chloride on chemical and physical character of modified silica gel. The modification was conducted by immersing the hydrogel in copper(II) chloride solution with concentration 0,1M; 0,3M; 0,5M and 0,8M then dried at 105 ºC for 6 hours. The modified materials was analyzed by X-Ray Diffraction (XRD), Fourier Transform Infra Red (FTIR), Scanning Electron Microscopy-Energy Dispersive X-ray (SEM-EDX), Surface Area Analyzer (SAA), Thermo Gravimetry / Differential Thermal Analysis TG / DTA), UV-Visible Spectrophotometer and adsorption ability against moisture by gravimetric method. The result shows that the modification of silica gel with copper(II) chloride was successfully made. Silica is amorphous with the main diffraction
peak at (2θ) 23.715º. Silanol and siloxane structure is represented by Si-OH and Si-O-Si vibration at the wave number of 3443.08 cm-1 and 469.69 cm-1 reinforced by Si content: 41.40% and O: 58.60%. The addition of copper(II) chloride decreases surface area and pore volume along increase. Modified silica gel with a concentration of copper(II) chloride 0.5M have surface area 99.711 m2/g, pore volume 0.292 cc/g and humidity adsorption capacity 110.86%.
vi MOTTO
“ Dan apa yang disisi Allah adalah lebih baik”
(Q.S. Ali Imran : 198)
“Allah tidak membebani seseorang melainkan sesuai dengan kadar kesanggupannya”
vii
PERSEMBAHAN
Karya ini kupersembahkan untuk :
Ayah yang telah meninggalkanku, Ibu dan Adikku yang telah memberikan do’a, kasih sayang dan motivasinya hingga saat ini
Sahabat-sahabatku yang selalu mendukung dan mendengarkan segala keluh kesahku selama kuliah, Ika, Dwi, Intan, Khofifah, Fitri, Nana, Anis, Septi, Maya
Teman-teman Grup Riset, Intan, Maya, Arika, Yuli, Khilyatin, Salma, Yuliana, Vanani
viii
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas nikmat iman, sehat, kesempatan, serta ilmu pengetahuan yang telah diberikan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Penelitian skripsi yang berjudul
“Modifikasi Silika Gel dengan Tembaga(II) Klorida Sebagai Desikan” ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan terimakasih sebesar-besarnya kepada:
1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS 2. Dr. Dian Maruto Widjonarko, M.Si selaku Pembimbing 1
3. Dr. Sayekti Wahyuningsih, M.Si selaku Pembimbing 2
4. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Pembimbing Akademik 5. Bapak dan Ibu dosen dan seluruh staf Program Studi Kimia FMIPA UNS 6. Ibu, Ayah, dan adikku yang selalu memberikan dukungan dan doa bagi
penulis
7. Teman-teman Kimia 2013
8. Semua pihak yang penulis tidak bisa sebutkan satu persatu.
Penulis menyadari bahwa banyak kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran untuk menyempurnakannya. Namun demikian, penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi pembaca.
Surakarta, Maret 2018
ix DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL ... i
HALAMAN PENGESAHAN ... ii
PERNYATAAN ... iii
ABSTRAK ... iv
ABSTRACT ... v
MOTTO ... vi
PERSEMBAHAN ... vii
KATA PENGANTAR ... viii
DAFTAR ISI ... ix
DAFTAR TABEL ... xi
DAFTAR GAMBAR ... xii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
A. Latar Belakang ... 1
B. Perumusan Masalah ... 3
1. Identifikasi Masalah ... 3
2. Batasan Masalah ... 6
B. Kerangka Pemikiran ... 23
C. Hipotesis ... 24
BAB III METODE PENELITIAN... 25
x
B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 25
C. Alat dan Bahan ... 25
D. Prosedur Penelitian... 26
1. Modifikasi Silika Gel dengan Tembaga(II) kloridaMelalui Proses Sol-Gel...26
2. Karakterisasi ... 27
3. Uji Adsorpsi Kelembaban Udara... 27
E. Teknik Pengumpulan Data ... 28
F. Teknik Analisa Data ... 28
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 30
A. Modifikasi Silika Gel dengan Tembaga(II) Klorida ... 30
1. Preparasi Silika Gel ... 30
2. Modifikasi Silika Gel dengan Tembaga(II) klorida ... 34
A. Pengaruh Penambahan Konsentrasi Tembaga(II) klorida... 40
B. Adsorpsi Kelembaban ... 48
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 53
A. KESIMPULAN ... 53
B. SARAN ... 53
DAFTAR PUSTAKA ... 54
xi
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Sifat fisik silika (Berry et al., 1983a; Nuryono dan Kunarti, 2009b;
Sulastri dan Kristianingrum, 2010c; Vogel, 1985d) ... 9
Tabel 2. Karakteristik Tembaga(II) klorida Dihidrat ... 21
Tabel 3. Spektra serapan silika gel (Saputra et al., 2014) ... 33
Tabel 4. Hasil analisis EDX silika gel ... 34
Tabel 5. Puncak (2θ) silika gel dan SG-Cu ... 36
Tabel 6. Hasil analisis EDX silika gel dan silika gel termodifikasi logam Tembaga(II) klorida ... 38
Tabel 7. Puncak 2 theta silika gel, SG-Cu 0,1M; SG-Cu 0,3M; SG-Cu 0,5M dan SG-Cu 0,8M ... 45
Tabel 8. Puncak serapan silika gel dan SG-Cu ... 47
Tabel 9. Hasil analisis EDX silika gel dan silika gel termodifikasi Tembaga(II) klorida ... 47
xii
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Struktur Silika Tetrahedral (Wang, 2015) ... 8
Gambar 2. Struktur silika (Kaim dan Schwederski, 1994). ... 8
Gambar 3. Jenis gugus hidroksil pada permukaan silika gel (Sriver, 1990) ... 10
Gambar 4. Penampang SEM Silika Gel (Chen et al., 2012) ... 11
Gambar 5. Difraktogram Silika Amorf (Lima et al., 2011) ... 12
Gambar 6. Spektra FTIR silika gel hasil sintesis (SG08) dan kiesel gel 60G dari Merck (Yusuf et al., 2014) ... 14
Gambar 7. Termogram TGA Silika (Choi et al., 2003) ... 15
Gambar 8. Kurva TG/DTA Silika Gel (Nayak dan Bera, 2009) ... 16
Gambar 9. Grafik Isoterm silika (Sdiri et al., 2014). ... 18
Gambar 10. Tembaga(II) klorida Dihidrat ... 20
Gambar 11. Spektra elektronik Tembaga(II) klorida (Vreese et al., 2012). ... 22
Gambar 12. Difraktogram (a) Silika dan (b) Cu(II)/silika (Tania et al., 2016) .... 22
Gambar 13. Morfologi Silika Gel ... 31
Gambar 14. Difraktogram JCPDS No. 29-0085 dan silika gel ... 31
Gambar 15. Spektra FTIR silika gel ... 32
Gambar 16. Analisis SEM silika gel (a) dan SG-Cu (b) ... 35
Gambar 17. Difraktogram silika gel (a) dan SG-Cu (b)... 36
Gambar 18. Spektra FTIR silika gel (a) dan SG-Cu (b) ... 38
Gambar 19. Termogram TG-DTA SG-Cu ... 39
Gambar 20. Spektra elektronik silika gel (a) dan SG-Cu (b) ... 40
Gambar 21. Analisis SEM silika gel (a), Cu 0,1 M (b), Cu 0,3 M (c), SG-Cu 0,5 M (d) dan SG-SG-Cu 0,8 M (e). ... 42
Gambar 22. Difraktogram Silika gel (a), Cu 0,1 M (b), Cu 0,3 M (c), SG-Cu 0,5 M (d) dan SG-SG-Cu 0,8 M (e). ... 44
Gambar 23. Spektra FTIR silika gel (a), Cu 0,1M (b), Cu 0,3M (c), SG-Cu 0,5M (d), dan SG-SG-Cu 0,8M (e). ... 46
xiii
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Skema Cara Kerja ... 60
Lampiran 2. Perhitungan ... 62
Lampiran 3. Spektra FTIR ... 64
Lampiran 4. JCPDS ... 67
Lampiran 5. Difraktogram hasil analisis refinement ... 69
Lampiran 6. Data nilai faktor residual (Rp dan Rwp) dari hasil refinement ... 72
Lampiran 7. EDX Silika Gel dan SG-Cu ... 73
Lampiran 8. Termogram Silika Gel ... 76
Lampiran 9. Perhitungan Adsorpsi Kelembaban ... 77