Studi Sintesis, Karakterisasi dan Pengaruh Rasio KOH/Fly Ash serta Temperatur Hidrotermal Terhadap Pembentukan Zeolit W dari Fly Ash.

i

STUDI SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENGARUH

RASIO KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR

HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W

DARI FLY ASH

Disusun Oleh:

NURUL APRI INDRI ASTUTI

M0312051

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “STUDI

SINTESIS, KARAKTERISASI DAN PENGARUH RASIO KOH/FLY ASH SERTA

TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP PEMBENTUKAN ZEOLIT W

DARI FLY ASH” adalah benar-benar hasil penelitian sendiri dan tidak terdapat karya

yang pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan diperguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya pula tidak terdapat kerja atau pendapat yang pernah ditulis

atau diterbitkan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.

Surakarta, Desember 2016

iv

STUDI SINTESIS, KARAKTERISASI, DAN PENGARUH RASIO

KOH/FLY ASH SERTA TEMPERATUR HIDROTERMAL TERHADAP

PEMBENTUKAN ZEOLIT W DARI FLY ASH

NURUL APRI INDRI ASTUTI

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126

ABSTRAK

Zeolit W disintesis dari fly ash/FA secara hidrotermal dengan metode langsung. Sintesis dilakukan dengan menggunakan KOH 5 M, variasi rasio mol KOH/FA (1, 2, 3, 4, dan 5 L/Kg) dan variasi suhu hidrotermal (100, 150, 200, dan 250 °C) selama 8 jam. Material hasil sintesis dikarakterisasi dengan menggunakan X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), dan X-Ray Fluoresence (XRF).

Hasil karakterisasi XRD menunjukkan adanya 5 puncak pada 2θ = 10,61°; 12,48°; 27,39°; 28,19°; dan 32,92° yang merupakan puncak khas dari zeolit W. Pada rasio 1 L/Kg menghasilkan zeolit W dengan kecocokan dan kemurnian tertinggi sebesar 39,27% dibandingkan dengan material yang dihasilkan pada rasio lain. Namun, pada material terdapat fasa lain selain zeolit W seperti hematite (Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite ((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). Pada

temperatur 200 °C menghasilkan material yang memiliki kecocokan dan kemurnian tertinggi dengan zeolit W sebesar 39,43% dibandingkan dengan material yang dihasilkan pada temperatur lain. Semakin besar rasio KOH/FA, pembentukan zeolit W menurun dan meningkatkan fasa tobermorite dan hematite. Semakin tinggi suhu reaksi, pembentukan zeolit W semakin meningkat. Namun, pada 250 °C pembentukan zeolit W menurun dan pembentukan fasa perlialite dan tobermorite meningkat. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya serapan ulur – OH, tekuk O-H, ulur asimetri Si-O, ulur simetri Al-O, dan tekuk Si-O. Analisis SEM menunjukkan bahwa morfologi material yang dihasilkan berbentuk batang. Hasil karakterisasi XRF menunjukkan bahwa dalam material yang dihasilkan terdapat Fe2O3 dengan konsentrasi sebesar 20,17%.

v

STUDY: SYNTHESIS, CHARACTERIZATION, AND EFFECT OF

KOH/FLY ASHRATIO AND HYDROTHERMAL TEMPERATURE ON

FORMATION OF ZEOLIT W FROM FLY ASH

NURUL APRI INDRI ASTUTI

Departement of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science, Universitas Sebelas Maret, Jl. Ir. Sutami 36A, Surakarta 57126

ABSTRACT

Zeolite W was synthesized from coal fly ash via hydrothermal with direct conversion method. The synthesis was done by using 5 M KOH, varriations of KOH/FA ratio (1, 2, 3, 4, and 5 L/kg) and hidrothermal temperature variations (100, 150, 200, and 250 °C) for 8 hours. Characterization of material synthesized by using X-Ray Diffractometer (XRD), FourierTransform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), and X-Ray Fluoresence (XRF).

The XRD difractogram analysis shows five peaks at 2θ = 10.61°; 12.48°; 27.39°; 28.19°; dan 32.92° which correspond to the characteristic peaks of zeolite W. A high quality zeolite W product was synthesized at ratio 1 L/Kg, with a purity of 39,27 % compared with the material produced at other ratio, but also obtained other phase such as hematite (Fe2O3), quartz (SiO2), tobermorite

((Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)). At 200°C produced material that has a match with

zeolit W and the highest purity of 39.43%. Increasingly ratio of KOH/FA, so tobermorite and hematite phase is increasing. Meanwhile, increasingly temperature, the formation of zeolit W is increasing. However, at 250 °C the formation of zeolit W decreases and the formation of perlialite and tobermorite phase increases. The results of FTIR analysis showed that the absorption of OH stretching, O-H bending, Si-O asymmetric stretching, stretching symmetry Al-O and Si-O bending. SEM analysis showed that the morphology of the resulting zeolite are square pillar shape. The XRF characterization showed that the material contained Fe2O3 with a concentration of 20.17%.

vi MOTTO

Sesungguhnya Allah tidak akan mengubah nasib suatu kaum hingga mereka

mengubah diri mereka sendiri.

(Q.S. Ar-Ra’d: 11)

Barangsiapa bertakwa kepada Allah maka Dia akan menjadikan jalan keluar

baginya, dan memberinya rizki dari jalan yang tidak ia sangka, dan barangsiapa

yang bertawakal kepada Allah maka cukuplah Allah baginya.

Sesungguhnya Allah melaksanakan kehendak-Nya, Dia telah menjadikan untuk

setiap sesuatu kadarnya.

(Q.S. Ath-Thalaq: 1-2)

Setiap orang punya jatah gagal.

Habiskanlah jatah gagalmu, ketika kamu masih muda.

-Dahlan Iskan-

Satu-satunya cara untuk melakukan pekerjaan hebat adalah cintai apa yang anda

lakukan.

vii

PERSEMBAHAN

Karya ini kupersembahkan untuk:

1. Allah SWT.

2. Rasulullah SAW.

3. Ibu, bapak, kakak, adik tercinta.

4. Dosen Pembimbing 1 dan 2.

5. Sahabat-sahabat (Erlina, Dewi, Wulan, Riski, Tami, Susi).

6. Rekan satu grup riset (Ipul).

viii

KATA PENGANTAR

Puji Syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT., atas nikmat iman, sehat, kesempatan, serta ilmu pengetahuan yang telah diberikan kepada penulis sehingga skripsi ini dapat terselesaikan. Penelitian skripsi yang berjudul “Studi Sintesis, Karakterisasi dan Pengaruh Rasio KOH/Fly Ash serta Temperatur Hidrotermal Terhadap Pembentukan Zeolit W dari Fly Ash” ini tidak akan selesai tanpa bantuan dari berbagai pihak. Oleh sebab itu, penulis mengucapkan terima kasih sebesar-besarnya kepada:

1. Bapak Dr. Eddy Heraldy, M.Si selaku Pembimbing 1 atas bimbingan, dorongan, arahan, ilmu dan nasehat yang sangat bermanfaat bagi penulis.

2. Ibu Dr. Fitria Rahmawati, M.Si selaku Pembimbing 2 atas bimbingan, arahan, ilmu dan kesempatan yang telah diberikan.

3. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku Kepala Prodi Kimia FMIPA UNS.

4. Ibu Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia FMIPA UNS.

5. Bapak dan Ibu dosen Prodi FMIPA UNS yang telah membagi ilmunya.

6. Ibu Suranti, Bapak Untung, Rini, Nanang serta sahabat-sahabat saya yang tidak pernah lelah memberikan kasih sayang dan dukungan.

Penulis menyadari skripsi ini jauh dari kata sempurna, sehingga penulis mengharapkan kritik maupun saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Penulis berharap skripsi ini dapat bermanfaat bagi siapa saja di masa yang akan datang.

Surakarta, Desember 2016

ix DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN DEPAN ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

PERNYATAAN ... iii

HALAMAN ABSTRAK ... iv

HALAMAN ABSTRACT ... v

MOTTO ... vi

PERSEMBAHAN ... vii

KATA PENGANTAR ... viii

DAFTAR ISI ... ix

DAFTAR TABEL ... v

DAFTAR GAMBAR ... vi

DAFTAR SIMBOL ... xv

DAFTAR ISTILAH ... xvi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang Masalah ... 1

B. Perumusan Masalah ... 3

C. Tujuan Penelitian ... 4

D. Manfaat Penelitian ... 5

BAB II LANDASAN TEORI ... 6

c. Karakterisasi Zeolit W ... 12

1) Penentuan Kristalinitas dengan X-Ray Diffraction (XRD) ... 12

2) Penentuan Gugus Fungsi pada Zeolit W dengan FTIR ... 17

x

B. Kerangka Pemikiran ... 20

C. Hipotesis ... 22

BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 23

A. Metode Penelitian... 23

B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 23

C. Alat dan Bahan yang Digunakan... 23

1. Alat ... 23

2. Bahan... 24

D. Prosedur Penelitian... 24

1. Sintesis Zeolit W ... 24

2. Karakterisasi FA dan Zeolit W ... 24

E. Teknik Pengumpulan Data ... 25

F. Analisis Data ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

A. Sintesis Zeolit W dari Abu Layang (Fly Ash) ... 27

B. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W ... 27

1. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRD ... 27

2. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan FTIR ... 34

3. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan SEM ... 39

4. Karakterisasi Fly Ash dan Zeolit W dengan XRF ... 41

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 42

DAFTAR PUSTAKA ... 43

xi

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Komposisi kimia abu layang batubara ... 6 Tabel 2. Hasil analisis XRF abu layang batubara PLTU Jepara... 26 Tabel 3. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi rasio KOH/FA

dengan metode Le Bail ... 30 Tabel 4. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ... 30 Tabel 5. Hasil analisis data XRD sintesis zeolit W variasi temperatur dengan

metode Le Bail ... 33 Tabel 6. Persen molar dari 4 fasa hasil refinement ... 34 Tabel 7. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi rasio

KOH/FA ... 36 Tabel 8. Perbandingan gugus fungsi produk hasil sintesis dengan variasi

temperatur hidrotermal ... 38 Tabel 9. Hasil analisis komposisi unsur-unsur dalam material hasil sintesis

xii

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Gambar hasil analisis SEM dari abu layang batubara ... 7

Gambar 2. Struktur Kristal ortorombik dari zeolite W ... 8

Gambar 3. Ilustrasi posisi kalium pada zeolite W ... 8

Gambar 4. Ilustrasi koordinasi kalium ke kisi oksigen dan air pada zeolite W ... 9

Gambar 5. Jaringan ikatan hidrogen air-kalium pada zeolite W ... 9

Gambar 6. Kerangka zeolit [SiO4]4- tetrahedral dengan substitusi Si/Al dari [AlO4]5- ... 10

Gambar 7. Pola XRD dari zeolit W ... 13

Gambar 8. Pola XRD dari zeolit W dengan variasi rasio OH-/SiO2 ... 14

Gambar 9. Pola XRD dari zeolit W dengan variasi temperatur kristalisasi ... 15

Gambar 10. Pola XRD dari zeolit W dengan variasi waktu kristalisasi (a) 2-10 jam, (b) 12-24 jam ... 16

Gambar 11. Spektra IR dari dari zeolit W ... 18

Gambar 12. Morfologi dari zeolit W ... 19

Gambar 13. Gambar hasil analisis SEM dari zeolit W pada rasio OH-/SiO2 yang berbeda, a= 0,5; b= 1,0; c= 1,5; d= 2,0 ... 19

Gambar 14. Difraktogram FA PLTU Jepara ... 27

Gambar 15. Difraktogram (a) sampel FA, material hasil sintesis dengan (b) KOH/FA 1 L/Kg, (c) KOH/FA 2 L/Kg, (d) KOH/FA 3 L/Kg, (e) KOH/FA 4 L/Kg, (f) KOH/FA 5 L/Kg ... 29

xiii

rasio KOH/FA: (b) 1 L/Kg; (c) 2 L/kKg; (d) 3 L/kKg; (e) 4 L/Kg; (f) 5 L/Kg ... 35 Gambar 18. Spektra FT-IR (a) FA, zeolite W dengan variasi temperatur

hidrotermal (b) 100 °C, (c) 150 °C, (d) 200 °C, (e) 250 °C ... 37 Gambar 19. Gambar hasil analisis SEM dari FA PLTU ... 39 Gambar 20. Gambar hasil analisis SEM produk sintesis (KOH 5 M, KOH/FA 1

L/Kg, 150 °C, 8 jam) (a) pebesaran 5000 kali, (b) perbesaran 15000 kali ... 40 Gambar 21. Distribusi unsur (a) O, (b) Al, (c) Si, (d) K dalam produk sintesis

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. Perhitungan pembuatan larutan KOH 5 M ... 47

Lampiran 2. Standar ICSD Zeolit W ... 47

Lampiran 3. Standar ICSD Quartz ... 48

Lampiran 4. Standar ICSD Tobermorite ... 48

Lampiran 5. Standar ICSD Hematite ... 49

Lampiran 6. Data Analisis XRD ... 50

Lampiran 7. Hasil Refinement ... 62

Lampiran 8. Hasil Analisis FTIR ... 66

Lampiran 9. Hasil Analsis SEM ... 71

Lampiran 10. Perhitungan ukuran partikel fly ash ... 74

Lampiran 11. Perhitungan ukuran kristal dengan metode Scherrer ... 74

xv

DAFTAR SIMBOL

K8r : K+ (1) yang terletak di cincin 8 datar K8rb : K+ (2) yang terletak di cincin 8 datar K8v1 : K+ (1) yang terletak di cincin 8 tekuk K8v2 : K+ (2) yang terletak di cincin 8 tekuk

W1 : molekul H2O (1) yang terletak di pusat ruang kecil

W2 : molekul H2O (2) yang terletak di pojok ruang besar zeolit W

HA : fly ash yang diambil dari pembangkit listrik HONG (Xinjiang) Wac : fly ash halus yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang) Waf : fly ash kasar yang diambil dari pembangkit listrik WEI (Xinjiang) Rp : Reliability factors profile

xvi

DAFTAR ISTILAH

Tobermorite : Ca2,25(Si3O7,5(OH)1,5)(H2O)

Hematite : Fe2O3

Quartz : SiO2

Silicalite : SiO2

Perlialite : K7,56Tl3,8(Al12Si24O72) (H2O)22,46