EFISIENSI INHIBISI EKSTRAK ETANOL CABE JAWA SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN NACL 1% JENUH CO2.

(1)

EFISIENSI INHIBISI EKSTRAK ETANOL CABE JAWA SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN NaCl 1%

JENUH CO2

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Sebagian dari Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sains Di Bidang Kimia

Disusun Oleh: RENDITA KHOTIMAH

1105851

Program Studi Kimia Jurusan Pendidikan Kimia

Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Pendidikan Indonesia

(2)

LEMBAR PENGESAHAN

EFISIENSI INHIBISI EKSTRAK ETANOL CABE JAWA SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN NaCl 1%

JENUH CO2

Oleh: Rendita Khotimah

1105851

DISETUJUI DAN DISAHKAN OLEH PEMBIMBING

Pembimbing I

Dr. Yayan Sunarya, M.Si 196102081990031004

Pembimbing II

Dr. Iqbal Musthapa, M.Si 197512232001121001

Mengetahui,

Ketua Jurusan Kimia FPMIPA UPI

(3)

EFISIENSI INHIBISI EKSTRAK ETANOL CABE JAWA SEBAGAI INHIBITOR KOROSI BAJA KARBON DALAM LARUTAN NaCl 1%

JENUH CO2

Oleh Rendita Khotimah

Sebuah skripsi yang diajukan untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana pada Fakultas Pendidikan Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam

©Rendita Khotimah 2014 Universitas Pendidikan Indonesia

Februari 2014

Hak cipta dilindungi undang-undang,

Skripsi ini tidak boleh diperbanyak seluruhnya atau sebagian,

(4)

Rendita Khotimah, 2014

Efisiensi Inhibisi Ekstrak Etanol Cabe Jawa Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon Dalam Larutan Nacl 1% Jenuh Co2

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR ISI

ABSTRAK ... i

KATA PENGANTAR ...iii

UCAPAN TERIMAKASIH ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ...viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Rumusan Masalah ... 3

1.3 Batasan Masalah ... 3

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Korosi ... 5

2.1.1 Proses Korosi ... 6

2.1.2 Proses Korosi dalam Larutan yang Mengandung Gas CO2 ... 7

2.2 Faktor Penyebab Korosi ... 8

2.3 Jenis Korosi ... 9

2.3.1 Korosi dalam Pertambangan Minyak Bumi ...10

2.4 Inhibitor Korosi ...11

2.4.1 Mekanisme Inhibitor ...12

2.5 Bahan Alam Sebagai Alternatif Inhibitor Korosi ...13

2.6 Cabe Jawa ...14

2.7 Metode Pengukuran Korosi ...15

2.7.1 Metode Spektroskopi Impedansi Elektrokimia ...15

(5)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

2.7.3 Efisiensi Inhibisi ...18

2.7.4 Tinjauan Termodinamika ...19

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1 Lokasi Penelitian ...23

3.2 Alat dan Bahan ...23

3.2.1 Alat ...23

3.2.2 Bahan ...24

3.3 Desain Eksperimen ...24

3.4 Prosedur Penelitian dan Karakterisasi ...25

3.4.1 Ekstraksi Cabe Jawa (Piper Retrofractum) ...25

3.4.1.1 Ekstraksi Cara Dingin (Maserasi) ...25

3.4.1.2 Ekstraksi Cara Panas (Soxhletisasi) ...25

3.4.2 Karakterisasi Hasil Ekstraksi ...26

3.4.2.1 Karakterisasi dengan Analisis KLT dan Analisis FTIR ...26

3.4.2.2 Karakterisasi dengan Skrining Fitkimia...27

3.5 Prosedur Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi ...28

3.5.1 Preparasi Elektroda ...28

3.5.2 Pembuatan Larutan Inhibitor dan Larutan Medium Korosi ...28

3.5.3 Penentuan Laju Korosi dengan Meode Polarisasi (Tafel) ...29

3.5.4 Penentuan Efisiensi Inhibisi dengan Metode Impedansi (EIS) ...29

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Ekstraksi Cabe Jawa (Piper Retrofractum) ...31

4.2 Karakterisasi Ekstrak Cabe Jawa (Piper Retrofractum) ...32

4.2.1 Uji KLT ...32

4.2.2 Uji Skrining Fitokimia ...33

(6)

Rendita Khotimah, 2014

4.3 Proses Korosi Baja Karbon dalam Medium NaCl 1% pH 4

Jenuh CO2 ...35

4.3.1 Proses Laju Korosi Baja Karbon ...35

4.3.2 Potensi Ekstrak Cabe Jawa sebagai Inhibitor Korosi ...37

4.4 Efisiensi Inhibisi Ekstrak Cabe Jawa ...40

4.4.1 Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Cabe Jawa terhadap Proses Inhibisi ...41

4.4.2 Pengaruh Konsentrasi dan Temperatur Terhadap Efisiensi Inhibisi ...43

4.5 Mekanisme Inhibisi Korosi ...45

4.5.1 Tinjauan Termodinamika ...45

4.5.2 Tinjauan Kinetika ...48

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan ...50

5.2 Saran ...51

DAFTAR PUSTAKA ...52

LAMPIRAN ...54

(7)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Hasil Uji Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Cabe Jawa ...33 Tabel 4.2 Perbandingan Pita Serapan pada Spektra FTIR Produk

Ekstrak Etanol Cabe Jawa dengan Cara Maserasi dan Soxhlet ...35 Tabel 4.3 Pengaruh Konsentrasi ekstrak Cabe Jawa tehadap tahanan

Larutan (Rs), Tahanan Transfer Muatan (Rct), dan

kapasitansi Lapis Rangkap (Cdl) pada suhu 35°C ...42

Tabel 4.4 Konsentrasi Esktrak Etanol Cabe Jawa dan Fraksi Permukaan Baja Karbon Berdasarkan Nilai Tahanan

(8)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Pipa Korosi Minyak Bumi ...11

Gambar 2.2 Cabe Jawa: (a) Tanaman Cabe Jawa, (b) Buah Cabe Jawa ...14

Gambar 2.3 Struktur Senyawa Piperin...15

Gambar 2.4 Aluran Nyquist ...16

Gambar 2.5 Kurva Polarisasi Anodik dan Katodik yang Diekstrapolasi Dengan Persamaan Tafel ...17

Gambar 2.6 Pendekatan Adsorpsi Isoterm Langmuir ...20

Gambar 3.1 Sel Elektrokimia yang dipergunakan dalam Pengukuran Metode Tafel dan EIS ...24

Gambar 3.2 Diagram Alir Penelitian ...26

Gambar 3.3 Elektroda Kerja (Baja Karbon) ...28

Gambar 4.1 Hasil Produk Ekstrak Cabe Jawa : (a) Produk Maserasi, (b) Produk Soxhlet ...31

(9)

Rendita Khotimah, 2014

Soxhlet (a) Etil Asetat : Metanol 8:2, (b) Kloroform

: Metanol 9:1 (c) n-Heksana : Etil Asetat 7:3 (d) Etil

Asetat 100% ...32

Gambar 4.3 Spektra FTIR untuk Ekstrak Etanol Cabe Jawa

Hasil Maserasi ...34

Gambar 4.4 Spektra FTIR untuk Ekstrak Etanol Cabe Jawa

Hasil Soxhlet ...34

Gambar 4.5 Laju Korosi Baja Karbon dalam Media NaCl 1% pH 4

Jenuh CO2 pada Berbagai Suhu ...36

Gambar 4.6 Laju Korosi Baja Karbon dengan variasi konsentrasi

pada suhu 25°C ...37

Gambar 4.7 Laju Korosi Baja Karbon pada suhu 25°C-55°C ...38

Gambar 4.8 Ekstrapolasi Tafel dalam Variasi Konsentrasi

Pada Suhu 35°C ...39

Gambar 4.9 Pengaruh Konsentrasi Ekstrak Cabe Jawa terhadap

Spektra Impendansi Baja Karbon Pada Suhu 35°C ...41

Gambar 4.10 Pengaruh Konsentrasi terhadap Efisiensi Inhibisi Ekstrak

Cabe Jawa ...43

Gambar 4.11 Pengaruh Temperatur terhadap Efisiensi Inhibisi Ekstrak

Cabe Jawa ...44

Gambar 4.12 Isoterm Adsorpsi Ekstrak Cabe Jawa berdasarkan

Langmuir ...47

(10)

Rendita Khotimah, 2014

Temkin ...48

Gambar 4.14 Hubungan Ln Vkorr terhadap 1000/T untuk Baja Karbon

Dalam Media Uji dengan dan Tanpa Inhibitor ...48

DAFTAR LAMPIRAN

(11)

Rendita Khotimah, 2014

Efisiensi Inhibisi Ekstrak Etanol Cabe Jawa Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon Dalam Larutan Nacl 1% Jenuh Co2

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRAK

Minyak mentah pada sumur minyak bumi mengandung zat-zat yang sangat korosif terhadap pipa saluran sumur produksi, antara lain adalah asam-asam organik, garam klorida dan sulfat, serta CO2 dengan pH sekitar3-5. Korosi terjadi

pada permukaan bagian dalam dari pipa sumur minyak bumi dapat dikendalikan dengan cara menambahkan inhibitor korosi. Saat ini dikembangkan dari golongan senyawa organik, terutama dari bahan alam, sebab mudah didapat, murah, dan ramah lingkungan. Pada penelitian ini yang dijadikan alternatif inhibitor korosi adalah ekstrak cabe jawa (piper retrofractum) dalam media NaCl 1% jenuh CO2

dengan kendali pH buffer asetat sesuai kondisi sumur minyak bumi. Untuk mengetahui potensi ekstrak cabe jawa sebagai inhibitor korosi digunakan metode impedansi (EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) dan metode polarisasi (Tafel plot). Berdasarkan skrining fitokimia, ekstrak cabe jawa mengandung alkaloid dan flavonoid, serta gugus fungsi hidroksi, karbonil, dan amida. Berdasarkan hasil pengukuran polarisasi (Tafel) menunjukkan senyawa inhibitor dalam cabe jawa berperan sebagai inhibitor campuran. Hasil uji EIS, efisiensi inhibisi meningkat sesuai kenaikan konsentrasi mencapai 56,84 % pada suhu 35°C. Interaksi yang terjadi antara permukaan logam dengan molekul inhibitor adalah adsorpsi fisik (fisisorpsi) dengan ΔGads sebesar -11,21 kj/mol mengikuti

isoterm adsorpsi Langmuir.

(12)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu ABSTRACT

Crude oil in petroleum wells contain very corrosive substance, corroding the pipe lines of the mining production wells, namely organic acids, chloride and sulfate salts, and CO2 with a pH of about 3-5. Corrosion occurs on the inner surface of

the pipe can be controlled by adding a corrosion inhibitor. There are currently developed from organic compounds, because easily available, inexpensive, and environmentally friendly. In this study the corrosion inhibitor is used as an alternative of Java chili extract (Piper Retrofractum) in medium NaCl 1 % with asetat buffer CO2 saturated. To determine the potential of Java chili extracts as

corrosion inhibitors used method of impedance (EIS, Electrochemical Impedance Spectroscopy) and methods of polarization (Tafel plot). Java chili extract contains alkaloids and flavonoids, as well as hydroxyl, carbonyl, and amide. The results of polarization (Tafel) shows the inhibitor compounds Java chili act as mixture inhibitors. The result of EIS, the corresponding increase in the efficiency of inhibition increased concentration reached 56.84 % at a temperature of 35°C. The interaction that occurs between the metal surface with an inhibitor molecule is physic adsorption with ΔGads of -11.21 kJ/mol, and the adsorption followed the Langmuir adsorption isotherm.

(13)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB I

PENDAHULUAN

1.1Latar Belakang

Pada pertambangan minyak bumi, minyak mentah yang dihasilkan mengandung garam-garam klorida, sulfat, dan karbonat; asam-asam organik dengan massa molekul rendah; dan gas yang bersifat asam, seperti CO2 dan H2S.

berdasarkan data lapangan, kondisi dalam sumur produksi minyak bumi yaitu :

temperatur berkisar antara 330K–380K; pH media: 3,5-5,5; tekanan CO2/H2S

antara 0,04 atm – 0,10 atm; dan konsentrasi ion-ion Cl-: 10000 ppm – 25000 ppm (Sunarya, 2008). Berdasarkan data tersebut, maka dapat dipastikan bahwa pipa yang digunakan dalam sumur produksi minyak bumi sangat rentan terhadap korosi.

Berdasarkan kondisi lingkungan, korosi diklasifikasikan dalam korosi basah dan korosi kering. Korosi basah terjadi jika terdapat cairan (larutan) di lingkungan, sedangkan korosi kering terjadi dalam lingkungan yang tidak

mengandung cairan, biasanya pada suhu tinggi, ≥ 200 °C (Ridwanuloh, 2010). Contohnya pada korosi basah adalah pada larutan asam yang banyak digunakan dalam industri pengawetan asam, industri pembersih asam, dan asam pada sumur minyak. (Lebrini,et al.,2010).

Korosi pada permukaan bagian luar pipa dapat ditanggulangi dengan pelapisan (coating) atau proteksi katodik, sedangkan pada permukaan bagian dalam pipa dapat dikendalikan dengan cara menambahkan inhibitor korosi. Inhibitor korosi adalah suatu zat kimia yang ditambahkan ke lingkungan korosif, walaupun dalam jumlah sangat sedikit (orde ppm atau milimolar) tetapi dapat menurunkan laju korosi logam. Salah satu mekanisme kerja inhibitor adalah melalui pembentukan

(14)

2

Rendita Khotimah, 2014

Pada umumnya inhibitor korosi berasal dari senyawa-senyawa anorganik, seperti nitrit, kromat, fosfat, dan senyawa-senyawa amina. Inhibitor korosi dari senyawa anorganik telah banyak digunakan karena inhibitor anorganik memiliki inhibisi yang baik terhadap laju korosi logam. Namun penggunaan inhibitor anorganik menyebabkan masalah dan bersifat toksik bagi lingkungan bila terakumulasi, sehingga penggunaan inhibitor korosi organik semakin dikembangkan karena lebih ramah lingkungan. Penggunaan inhibitor anorganik saat ini sudah dibatasi karena jenis inhibitor ini dapat menyebabkan kerusakan

permanen maupun temporer terhadap sistem organ manusia seperti ginjal dan hati. (Sigh A, et al., 2011).

Pengembangan inhibitor korosi saat ini lebih intensif diarahkan kepada bahan alam yang mengandung nitrogen, oksigen, belerang atau fosfor dengan struktur siklik, contohnya ekstrak tanaman. Ekstrak tanaman dipandang sebagai sumber yang sangat kaya senyawa kimia. Selain itu, ekstraksi tanaman yang akan digunakan sebagai inhibitor korosi memiliki prosedur yang mudah dan murah. Banyak tanaman yang dikenal untuk menghasilkan berbagai jenis alkaloid. Sudah banyak ekstrak tanaman yang digunakan sebagai inhibitor korosi seperti aloe vera, ekstrak dari Annona Squamosa, dan lainnya (Sangeetha, et al.,2011).

Pengembangan inhibitor korosi berbasis bahan alam mensyaratkan pemahaman terhadap struktur molekul dan mekanisme inhibisi korosi. Sampai saat ini diketahui ada tiga kelompok senyawa karbon yang memiliki aksi inhibitor korosi logam, yaitu : (1) senyawa amina, (2) senyawa nitrogen heterosiklik, dan (3) senyawa organik yang mengandung gugus sulfuril, fosforil, amida, atau tiokarbamida. (Ridwanuloh,2010).

Pengunaan tanaman rempah-rempah sebagai inhibitor korosi masih belum banyak yang meneliti. Beberapa penelitian yang menggunakan rempah-rempah sebagai inhibitor korosi yang sudah ada yaitu ekstrak lada hitam (Matheswaran. et al., 2011). Oleh karena Indonesia sebagai salah satu negara penghasil

(15)

3

Rendita Khotimah, 2014

salah satu jenis rempah-rempah yang berasal dari Indonesia yang berpotensi sebagai inhibitor korosi.

Salah satu jenis rempah-rempah yang biasa digunakan sebagai obat demam dan bahan pembuatan jamu tradisional, yaitu Cabe Jawa (Piper Retrofractum Vahl), yang akan diteliti sebagai alternatif inhibitor korosi pada baja karbon. Cabe jawa ini rasanya pedas. Hal ini dikarenakan keberadaan senyawa piperin, suatu senyawa alkaloid utama yang terkandung dalam cabe jawa, senyawa inilah yang membuat terasa pedas. Piperin mempunyai rumus kimia C17H19NO3 ini

merupakan sejenis senyawa amida, mengandung atom N dan O yang dapat dipertimbangkan sebagai inhibitor korosi logam karena dapat berinteraksi melalui adsorpsi pada permukaan logam membentuk lapisan pelindung terhadap korosi. Unsur nitrogen dan oksigen tersebut memiliki pasangan elektron bebas yang dapat berikatan dengan elektron dari logam membentuk senyawa kompleks dari logam yang dapat menjadi pelindung terhadap korosi.

1.2Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang dikemukakan di atas, rumusan masalah penelitian adalah sebagai berikut :

1. Metode ekstraksi apakah yang sesuai untuk menghasilkan randemen ekstrak cabe jawa paling besar?

2. Kandungan metabolit sekunder dan gugus fungsi apa saja yang ada dalam ekstrak cabe jawa?

3. Bagaimana proses korosi baja jenis API-5L dalam larutan NaCl 1% dengan kendali pH buffer asetat pada beberapa temperatur?

4. Bagaimana mekanisme dan efisiensi inhibisi korosi dari ekstak cabe jawa pada korosi baja API-5L?

(16)

4

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 1.3Batasan Masalah

Agar penelitian ini lebih terarah dan mencapai sasaran yang diharapkan maka perlu dilakukan pembatasan masalah penelitian, yaitu sebagai berikut :

1. pH media dibuat tetap yaitu pH 4.

2. Variasi temperatur selama percobaan dibatasi pada rentang 25°C - 55°C dengan selang 10°C.

3. Variasi konsentrasi ekstrak cabe jawa yaitu 20 ppm, 40 ppm, 60 ppm, 80 ppm, 100 ppm, 150 ppm, 200 ppm, 250 ppm.

1.4Tujuan Penelitian

Penelitian ini terutama bertujuan sebagai berikut:

1. Mengetahui potensi ekstrak cabe jawa sebagai alternatif inhibitor korosi dalam menginhibisi baja karbon pada kondisi sesuai pipa pertambangan minyak bumi.

2. Mengetahui efisiensi inhibisi ekstrak cabe jawa sebagai inhibitor korosi pada media sesuai kondisi pada pertambangan minyak bumi yaitu larutan NaCl 1% jenuh CO2 dengan kendali pH buffer asetat.

1.5Manfaat Penelitian

Manfaat yang didapatkan dari penelitian ini adalah :

1. Menghasilkan artikel ilmiah potensi dari rempah cabe jawa (Piper Retrofractum) sebagai inhibitor korosi logam yang ramah lingkungan.

(17)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Mei hingga November 2013 di Laboratorium Kimia Riset Makanan dan Material Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia. Pengujian FTIR dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA

Universitas Pendidikan Indonesia. Pengujian korosi dengan metode EIS dan metode Tafel dilakukan di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FPMIPA Institut Teknologi Bandung.

3.2 Alat dan Bahan 3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah blender, kaca arloji, spatula, gelas kimia, gelas ukur, erlenmeyer berpenghisap, corong buchner, set alat soxhlet, hotplate, batu didih, penangas air neraca analitik, gelas

kimia 1 L, gelas kimia 250 mL, gelas ukur 50 mL, gelas ukur 10 mL, botol vial, kertas saring, batang pengaduk, set alat evaporator (Buchi oilbath B-485), chamber, plat KLT, set alat spektrofotometer FTIR (Shimadzu, FTIR-8400) dan

oven.

Peralatan yang digunakan untuk pengujian laju korosi dan efisiensi inhibisi ekstrak cabe jawa adalah sel elektrokimia yang dihubungkan dengan potensiostat produksi Radiometer® (Tacussel_-Radiometer, Voltalab PGZ 301) yang terdapat di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FPMIPA ITB. Sel elektrokimia dibuat dari gelas pyrex ukuran volume 300 mL, seperti pada gambar 3.1. Gelas

(18)

24

Rendita Khotimah, 2014

depan sebagai masuknya CO2 sebagi bubbling secara kontinyu. Penutup sel dibuat

dari proof karet dengan empat buah lubang, masing-masing untuk menyisipkan termometer, elektroda kerja, elektroda bantu (Pt) dan elektroda pembanding (kalomel), serta masukan sampel inhibitor.

Gambar 3.1 Sel Elektrokimia yamg dipergunakan dalam Pengukuran Metode Tafel dan EIS

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah cabe jawa (piper retrofractum), etanol teknis 96% produksi Bratachem, kloroform, aquades,

CH3COOH teknis, Natrium asetat p.a, NaCl, pereaksi Mayer, CH3COOH glasial,

H2SO4 pekat, HCl encer, FeCl3 5%, dan serbuk Mg.

3.3 Desain Eksperimen

Penelitian ini bertujuan untuk menguji potensi cabe jawa sebagai inhibitor korosi baja karbon dalam medium larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2. Tahapan

penelitian secara berurutan yaitu ektraksi cabe jawa dengan metode soxhletisasi dan maserasi menggunakan pelarut etanol, karakterisasi senyawa hasil ekstrak cabe jawa dengan menggunakan FTIR dan KLT, dan pengukuran laju korosi dan efisiensi inhibisi ekstrak cabe jawa pada logam baja karbon dalam medium larutan NaCl 1% pH 4 jenuh CO2 dengan menggunakan metoda EIS (Electrochemical

Elektroda Kerja

(19)

25

Rendita Khotimah, 2014

Impedance Spectroscopy) dan Tafel. Prosedur yang dilakukan dalam penelitian ini

adalah sebagai berikut :

1. Preparasi alat dan bahan 2. Ekstrak cabe jawa

3. Karakterisasi ekstrak cabe jawa, meliputi : a. Uji KLT

b. Uji skrining fitokimia

c. Karakterisasi gugus fungsi FTIR

4. Pembuatan larutan induk untuk pengujian korosi logam

5. Penentuan laju korosi baja karbon dalam larutan NaCl 1% jenuh CO2

dengan pH buffer asetat (pH=4) dengan metode polarisasi (Tafel). 6. Penentuan efisiensi inhibisi dengan metode impendansi (EIS). Diagram penelitian seperti terlihat pada gambar 3.2

3.4 Prosedur Penelitian dan Karakterisasi 3.4.1 Ekstraksi Cabe Jawa (Piper Retrofractum)

Cabe Jawa kering dicuci bersih dengan air, lalu dijemur di udara terbuka. Cabe jawa kering dihaluskan dengan blender hingga menjadi serbuk halus. Ekstraksi cabe jawa dalam penelitian ini dilakukan dengan dua metode yaitu maserasi dan soxhletisasi masing-masing menggunakan pelarut etanol.

3.4.1.1 Ekstraksi Cara Dingin (Maserasi)

Ekstraksi dengan cara dingin atau maserasi didasarkan pada lama waktu perendaman dalam pelarutnya. Pada penelitian ini dilakukan selama 24 jam pada suhu kamar. Pelarut yang digunakan adalah etanol. Hasil ekstraksi kemudian

(20)

26

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4.1.2 Ekstraksi Cara Panas (Soxhletisasi)

Ekstraksi cara panas ini dilakukan sebagai pembanding cara dingin (maserasi). Serbuk cabe jawa yang telah ditimbang kemudian dimasukkan dalam alat soxhlet selama 6 jam (12 kali silkus). Hasil soxhlet didinginkan pada suhu kamar, kemudian dievaporasi untuk menghilangkan pelarut sehingga didapat ekstrak pekat. Selanjutnya di oven hingga menghasilkan pasta dan ditimbang.

Gambar 3.2. Diagram Alir Penelitian Cabe Jawa

Ekstrak Cabe Jawa

Ekstrak Pekat Cabe Jawa

Uji KLT Uji Skrining

Fitokimia Analisis FTIR

Media sesuai dengan pipa pertambangan minyak bumi Baja Karbon

Sel Elektrokimia

Efisiensi Inhibisi

Sebagai Inhibitor Korosi

Sebagai Elektroda Kerja

Evaporasi

(21)

27

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.4.2 Karakterisasi Hasil Ekstraksi

3.4.2.1 Karakterisasi dengan Analisis KLT dan Analisis FTIR

Pada tahap ini ekstrak cabe jawa produk dari setiap metode dikarakterisasi dengan analisis kromatografi lapis tipis (KLT) dan teknik spektrofotometri Inframerah (FTIR). Metode analisis KLT dilakukan untuk membandingkan banyaknya komponen yang terekstrak dengan metode maserasi dan metode soxhlet menggunakan etanol. Sedangkan analisis FTIR untuk mengetahui gugus fungsi yang menyusun senyawa yang terkandung dalam ekstrak cabe jawa

dengan menggunakan instrument FTIR (Shimadzu, FTIR-8400) di Laboratorium Kimia Fisik dan Analitik FPMIPA UPI.

3.4.2.2 Karakterisasi dengan Skrining Fitokimia

Uji skrining fitokimia yang bertujuan untuk mengetahui atau mengidentifikasi adanya senyawa metabolit sekunder dalam cabe jawa seperti alkaloid, terpenoid, flavonoid, tanin, steorid, dan saponin.

Prosedur kerja yang dilakukan sebagai berikut : 1. Pemeriksaan Alkaloid

Pemeriksaan alkaloid dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1 mL ditambahkan dengan 5 tetes kloroform dan beberapa tetes pereaksi Mayer. Adanya alkaloid ditunjukan dengan terbentuknya endapan putih. 2. Pemeriksaan Terpenoid dan Steroid

Pemeriksaan terpenoid dan steroid dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1 mL dengan 1 mL CH3COOH glacial dan 1 mL H2SO4 pekat.

Adanya terpenoid ditunjukkan dengan timbulnya warna merah sedangkan adanya steroid ditunjukan dengan timbulnya warna biru atau ungu.

3. Pemeriksaan Saponin

(22)

28

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 4. Pemeriksaan Tanin

Pemeriksaan tannin dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1 mL dengan beberapa tetes FeCl3 1%. Adanya tanin ditunjukkan dengan

timbulnya warna biru tua.

5. Pemeriksaan Flavonoid

Pemeriksaan flavonoid dilakukan dengan mereaksikan ekstrak sebanyak 1

mL dengan 1 gram serbuk Mg dan 190 mL HCl pekat. Adanya flavonoid ditunjukan dengan timbulnya warna kuning.

3.5 Prosedur Pengukuran Laju Korosi dan Efisiensi Inhibisi 3.5.1 Preparasi Elektroda

Elektroda yang digunakan menggunakan tiga sel elektroda, elektroda Pt dan elektroda kalomel sudah tersedia di Laboratorium Korosi Program Studi Kimia FPMIPA ITB, sedangkan elektroda kerja yang diuji dibuat dari baja karbon API-5L yang merupakan sampel dari PT. Total Indonesia. Elektroda dibuat dengan memotong baja karbon dengan diameter 1,5 cm yang kemudian direkatkan dengan resin epoksi hasilnya seperti gambar 3.2. Sebelum digunakan sebagai elektroda kerja, permukaan baja dihaluskan dengan kertas ampelas silicon karbida (grade 600-1200) dan dibilas dengan air bidestilat dan kemudian aseton agar dipastikan tidak ada lagi lemak, dan selanjutnya dikeringkan pada suhu kamar.

(23)

29

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 3.5.2 Pembuatan Larutan Inhibitor dan Larutan Medium Korosi

a. Larutan Medium korosi

Larutan medium korosi dibuat dengan melarutkan 13,608 gram natrium asetat dengan 5 mL CH3COOH hingga pH = 4 dan penambahan 10 gram NaCl

dibuat sebanyak 2 liter larutan. b. Larutan Inhibitor Korosi

Larutan inhibitor korosi, 10.000ppm dibuat sebanyak satu gram pasta cabe jawa dilarutkan dengan 100 mL larutan medium korosi.

3.5.3 Penentuan Laju Korosi dengan Metode Polarisasi (Tafel)

Untuk menentukan laju korosi dalam medium korosi dilakukan pengukuran dengan metode polarisasi (Tafel). Pengukuran laju korosi dilakukan dalam sel elektrokimia dituangkan 100 mL larutan medium korosi, dialiri gas CO2 secara

terus menerus dan diaduk dengan menggunakan magnet stirrer. Elektroda kerja (baja karbon), elektoda acuan (elektroda kalomel), dan elektroda bantu (Pt) direndam dalam medium korosi. Ketiga elektroda tersebut dihubungan dengan potensiostat dan dibiarkan beberapa menit hingga mencapai keadaan mantap. Data luaran dari metode ini adalah kurva polarisasi. Kurva tersebut diekstrapolasi dengan metode tafel untuk memperoleh besaran-besaran yang berkaitan dengan korosi baja karbon, yaitu potensial korosi, Ekor, tahanan polarisasi, Rp, dan

kemiringan Tafel anodik, ßa, dan Tafel katodik, ßc. Kerapatan arus korosi, Ikor dan laju korosi, Vkor dari persamaan pada 2.7.2.

Pengukuran diterapkan dengan potensial DC sebesar -75 mV hingga 75 mV dengan laju sapuan (scanning rate) pemindaian kurva polarisasi konstan pada 5 mV.s-1. Untuk menentukan pengaruh konsentrasi diamati dengan memvariasikan konsentrasi ekstrak etanol cabe jawa yaitu 40ppm, 60ppm,

(24)

30

Rendita Khotimah, 2014

3.5.4 Penentuan Efisiensi Inhibisi dengan Metode Impendansi (EIS)

Prosedur untuk pengukuran impedansi pada penentuan efisiensi inhibisi tidak berbeda dengan metode polarisasi pada penentuan laju korosi dalam prosedur umum yang diuraikan di atas. Akan tetapi terdapat perbedaan pada nilai potensial DC yang diterapkan ‘free’, nilai frekuensi yang diterapkan mulai dari 10 kHz hingga 100 mHz, hingga tercapai keadaan mantap (steady state) dilakukan pengukuran korosi baja karbon dengan metode impedansi (EIS) dan diolah

dengan program Voltamaster-4. Data luaran metode ini adalah kurva spektra impedansi untuk memperoleh besaran–besaran berkaitan dengan sifat listrik antarmuka, yaitu tahanan larutan (Rs), tahanan transfer muatan (Rct), dan kapasitansi lapis rangkap listrik (Cdl). Variasi konsentrasi pada metode impedansi (EIS) digunakan untuk mengetahui konsentrasi optimum inhibitor yang dalam sistem korosi pada setiap suhu yang mempunyai efisiensi inhibisi paling besar.

Efisiensi inhibisi dinyatakan dengan persen efisiensi inhibisi (%EI). Nilai %EI dapat ditentukan dari nilai tahanan transfer muatan (Rct) hasil pengukuran EIS. Berdasarkan hasil pengukuran EIS, %EI ditentukan melalui persamaan :

.

(25)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian dapat disimpulkan beberapa hal berikut :

1. Metode ekstraksi yang cocok digunakan untuk memperoleh ekstrak inhibitor cabe jawa adalah maserasi, dengan perolehan randemen lebih besar yaitu 9,32%. Dibandingkan hasil soxhletisasi yaitu sebesar 7,15%, sehingga

metode maserasi dapat digunakan dalam uji inhibisi.

2. Kandungan metabolit sekunder yang terkandung dalam ekstrak cabe jawa yaitu alkaloid dan flavonoid, serta gugus fungsi hidroksil, karbonil, dan amida.

3. Laju korosi baja API-5L pada media NaCl 1% yang dijenuhkan dengan CO2

dan pH 4 (pH buffer asetat) meningkat sejalan dengan naiknya temperatur mencapai 0,05885 mm/y pada suhu 55°C.

4. Efisiensi inhibisi ekstrak cabe jawa (Piper Retrofractum) terhadap korosi baja karbon pada media yang sesuai dengan kondisi pipa sumur minyak bumi (NaCl 1% dengan penambahan buffer pH 4 jenuh CO2 ) meningkat sesuai

dengan kenaikan konsentrasi dengan persen efisiensi inhibisi mencapai 56,84% pada suhu 35 °C. Inhibitor dari ekstrak cabe jawa tergolong dalam jenis inhibitor campuran. Serta mekanisme inhibisi melalui pembentukan lapisan protektif yang teradsorpsi secara fisik (fisiorpsi) dengan ΔG = -11,21 kj/mol mengikuti isoterm Langmuir.

5. Kenaikan temperatur menyebabkan menurunnya efisiensi inhibisi pada temperatur 55°C mencapai 5,93%.

(26)

51

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu 5.2 SARAN

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, beberapa saran yang diberikan untuk penelitian selanjutnya adalah :

1. Untuk memperoleh ekstrak senyawa inhibitor dengan randemen yang lebih besar djuga komponen senyawa lebih banyak, penting diperhatikan pemilihan

pelarut yang lebih baik.

2. Untuk memperoleh informasi senyawa tunggal yang berperan aktif dalam menginhibisi proses korosi, diperlukan pemisahan campuran senyawa hasil ekstraksi dan dilakukan pemurnian.

(27)

Rendita Khotimah, 2014

Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu DAFTAR PUSTAKA

Akhadi, M. (2002). Korosi. [Online]. Tersedia: http://www.migas-indonesia.com. [11 November 2012].

Anonim .(2013). Klasifikasi Cabe Jawa. [Online]. Tersedia : www.chem-is-try.org. [4 Maret 2013].

Arhatha, Nuky Dwifirly. (2012). Kitosan dari Cangkang Rajungan Portunus Pelagicus Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon pada Kondisi Sesuai

Pipa Sumur Minyak. Skripsi. Departemen FPMIPA UPI:

repository.upi.edu.

Asmara, Yuli Panca. (2011) Korosi di Lingkungan Minyak Bumi. [Online]. Tersedia : http://www.bunghatta.ac.id/artikel/255/korosi-di-lingkungan-minyak-dan-gas-bumi.html. [8 Maret 2013]

Bentiss, F.M. et al., (2004). 2,5-Bis(4-dimethylaminophenyl)-1,3,4-oxadiazole and 2,5-bis(4-dimethylaminophenyl)-1,3,4-thiadiazole as Corrosion Inhibitors of Mild Steel Corrosion inAcid Media. Iranian Journal of Chemistry and Chemical Engineering, 28(1), 77-84.

Dalimunthe, Surya Indra. (2004). “Kimia dari inhibitor korosi”. e-USU Repository. Universitas Sumatera Utara.

Erna, dkk. (2011). Efektivitas Kitosan sebagai Inhibitor Korosi pada Baja Lunak dalam Air Gambut: Jurnal Natur Indonesia Volume 13 Nomor 2 Tahun 2011.

Halimatuddahliana. (2003). Pencegahan Korosi dan Scale pada Proses Produksi Minyak Bumi. Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara Digital Library.

Haslim. A.B.J. (2012). Studi Inhibisi Korosi Baja API-5L Dalam Air Formasi (Connate Water) Dengan Ekstrak Kulit Buah Sawo (Manilkara Zapota) Menggunakan Metode Polarisasi. Skripsi. Universitas Indonesia.

(28)

53

Rendita Khotimah, 2014

Jones, D.A., (1992). Principles and Prevention of Corrosion, Macmillan Publishing Company. New York.

Lebrini, M., et al. (2010). “Inhibition Effect of Alkaloids Extract from Annona Squamosa Plant on the Corrosion of C38 Steel in Normal Hydrochloric

Acid Medium”. International journal of Electrochemical science.

Lestari, Anjar. (2011). Ekstraksi Kulit Kayu Akasia (Acacia Mangium) sebagai

Inhibitor Korosi pada Feed-Water Boiler. Skripsi. Universitas

Pendidikan Indonesia.

Matheswaran, et al., (2011). “Corrosioin Inhibitoin of Mild Steel in Citric Acid by Aqueous Extract of Piper Nigrum L”. E-journal of Chemistry.

M. Sangeetha, et al., (2011). “Green Corrosion Inhibitor”. Iranian Journal of Chemistry and Chemical Engineering.

Putra, Sinly Evan, Sudrajat, Hermawan, Beni. (2008). Ekstrak Bahan Alam Sebagai Alternatif inhibitor korosi. www.chem-is-try.org.

Ridwanuloh, Dadan. (2010). Potensi Tanin Sebagai Inhibitor Korosi Baja Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Udara atau Karbon Dioksida. Skripsi. Departemen FPMIPA UPI: repository.upi.edu.

Sunarya, Yayan. (2008). Mekanisme dan Efisiensi Inhibisi Sistein pada Korosi Baja Karbon dalam Larutan Elektrolit Jenuh Karbon Dioksida. Disertasi. Departemen Kimia ITB. Tidak Diterbitkan.