LAMPIRAN A HASIL UJI MUTU FISIK MASSA TABLET Mutu fisik Replikasi Formula Tablet Likuisolid Piroksikam Persyaratan yang diuji FA FB FC FD

(1)

LAMPIRAN A

HASIL UJI MUTU FISIK MASSA TABLET

Mutu fisik

Replikasi

Formula Tablet Likuisolid

Piroksikam _Persyaratan

yang diuji FA FB FC FD

Sudut diam I 34,7 26,30 27,54 28,48 25-40˚ cukup baik (derajat) II 31,32 25,10 26,23 27,33 >40º buruk

III 31,57 26,26 26,52 28,59 (Wells, 1988) Rata-rata 32,53 25,89 26,76 28,13

SD 1,88 0,68 0,69 0,70

Hausner Ratio I 1,23 1,15 1,23 1,23 Tidak lebih dari 1,25

II 1,25 1,14 1,18 1,22 (Shervington&Sher- III 1,23 1,22 1,18 1,19 vington, 1998) Rata-rata 1,24 1,17 1,20 1,21

SD 0,01 0,04 0,03 0,02

Indeks I 18,99 13 19 19 12-16 baik

Kompresi- II 19,99 12,5 15,5 18 18-21 cukup baik

bilitas (%) III 19 18 15,5 16 >21 buruk

6

(2)

LAMPIRAN B

HASIL UJI DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

Formula A

(3)

(4)

Formula C

Berat granul Persen Persen Nilai tertahan (g) bobot fka Z

(5)

Formula D

(6)

Hasil Uji Distribusi Ukuran Partikel Antar Formula

Formula Replikasi dg g

A

I 103,27 1,93

II 99,33 1,96

III 98,95 1,94

Rata-rata ± SD 100,51 ± 2,39 1,94 ± 0,015

B

I 130,46 2,33

II 123,53 1,93

III 124,72 2,27

Rata-rata ± SD 126,24 ± 3,71 2,18 ± 0,21

C

I 108,30 1,72

II 117,19 1,72

III 112,35 1,80

Rata-rata ± SD 112,61 ± 4,45 1,75 ± 0,044

D

I _106,70 _1,997

II _101,17 _1,95

III _110,35 _1,94

Rata-rata ± SD 106,07 ± 4,62 1,96 ± 0,03 Keterangan : dg = diameter rata-rata geometrik; g = simpangan baku

(7)

LAMPIRAN C

HASIL UJI KERAGAMAN BOBOT TABLET

Formula A

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

No Bobot

Tablet Y

Bobot Tablet Y

(mg) (%) (mg) (%) (mg) (%)

1 668,3 96,92 661,3 95,31 664,3 96,61 2 677,2 98,21 663,2 95,58 665,1 96,72 3 666,8 96,70 655,0 94,40 666,2 96,88 4 663,7 96,25 634,9 91,51 649,4 94,44 5 674,7 97,85 653,2 94,14 651,2 94,70 6 656,0 95,14 678,3 97,76 662,0 96,27 7 667,8 96,85 659,0 94,98 663,5 96,49 8 675,9 98,02 656,3 94,59 651,0 94,67 9 674,7 97,85 661,6 95,35 648,8 94,35 10 668,4 96,94 638,1 91,97 640,6 93,16 Rata-rata 669,32 97,07 656,09 94,56 656,21 95,43

SD 0,95 1,79 1,31

(8)

(9)

Formula D

Replikasi I Replikasi II Replikasi III

No Bobot Tablet Y

Bobot Tablet Y

(mg) (%) (mg) (%) (mg) (%)

1 663,6 100,58 635,4 99,57 647,7 95,73 2 661,0 100,18 647,5 101,47 636,6 94,09 3 657,9 99,71 664,0 104,05 646,9 95,61 4 669,8 101,52 641,9 100,59 652,2 96,40 5 660,6 100,12 641,8 100,57 650,7 96,18 6 669,7 101,50 654,2 102,52 645,3 95,38 7 654,1 99,14 640,8 100,42 653,5 96,59 8 643,7 97,56 641,5 100,53 648,3 95,82 9 664,8 100,76 644,9 101,06 651,5 96,29 10 650,1 98,53 652,3 102,22 637,4 94,21 Rata-rata 659,53 99,96 646,43 101,30 647,01 95,63

SD 1,27 1,31 0,87

(10)

LAMPIRAN D

HASIL UJI KESERAGAMAN KANDUNGAN

Formula A Replikasi I Absorbansi C Rata-rata 93,92

SD 2,43

KV 2,59

Formula A Replikasi II Absorbansi C

sampel

W sampel

W

teoritis C teoritis

Kadar Rata-rata 93,32

(11)

Formula A Replikasi III Rata-rata 94,04

SD 1,31

KV 1,39

Formula B Replikasi I Absorbansi C Rata-rata 93,07 SD 1,96

(12)

Formula B Replikasi II

Formula B Replikasi III Absorbansi C Rata-rata 92,89 SD 2,50

(13)

Formula C Replikasi I Rata-rata 93,81

SD 2,49

KV 2,66

Formula C Replikasi II Absorbansi C Rata-rata 93,29 SD 1,63

(14)

Formula C Replikasi III Rata-rata 94,04 SD 2,23

KV 2,37

Formula D Replikasi I Absorbansi C Rata-rata 96,06 SD 3,30

(15)

Formula D Replikasi II Rata-rata 95,82

SD 4,42

KV 4,61

Formula D replikasi III Absorbansi C Rata-rata 92,80 SD 2,06

(16)

LAMPIRAN E

HASIL UJI KEKERASAN TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM

ReplikasiI

No Kekerasan tablet likuisolid piroksikam

Formula A Formula B Formula C Formula D

No Kekerasan tablet likuisolid piroksikam

(17)

ReplikasiIII

No Kekerasan tablet likuisolid piroksikam Formula A Formula B Formula C Formula D

1 15,86 7,05 16,3 12,33

2 16,3 6,98 16,3 12,59

3 14,03 6,8 16,3 12,08

4 16,36 6,61 16,3 12,59

5 16,3 6,29 16,3 13,72

6 Rata-rata

± SD

16,3 15,8 ± 0,9143

6,61 6,72 ± 0,28

16,3 16,3 ± 0

(18)

LAMPIRAN F

HASIL UJI KERAPUHAN TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM

Formula Replikasi

Berat awal Berat akhir Kerapuhan

Rata-rata ± SD

SDrel

(g) (g) (%)

A

I 13.16 13.14 0,15 0,055

II 13,139 13,139 0 ± 150,20

III 13,159 13,157 0,015 0,08

B

I 12,985 12,980 0,039 0,123

II 12,920 12,915 0,039 ± 113,82

III 12,900 12,862 0,29 0,14

C

I 13,192 13.187 0,04 0,033

II 12,720 12,717 0,02 ± 30,30

III 12,971 12,966 0,04 0,01

D

I 13,205 13,204 0,007 0,112

II 12,820 12,780 0,3 ± 142,86

(19)

LAMPIRAN G

HASIL UJI WAKTU HANCUR TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM

Replikasi

Waktu Hancur Tablet Likuisolid Piroksikam (menit)

Formula A Formula B Formula C Formula D

I 2 1 1 1

II 1 2 1 1

III 1 1 2 1

(20)

LAMPIRAN H

HASIL PENETAPAN KADAR TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM

Replikasi I

Formula Replikasi Absorbansi Csampel Cteoritis Kadar Rata-rata ± SD

SD rel

(mg/L) (%) (%)

A

I 0,458 _5,63 5,85 96,28 97,07

II 0,474 5,83 6 97,24 ± 0,74

III 0,480 5,91 6,05 97,68 0,7159

B

I 0,471 5,79 5,99 96,80 95,21

II 0,463 5,69 5,99 95,06 ± 1,59

III 0,451 5,54 5,91 93,78 1,5158

C

I 0,475 5,85 5,99 97,66 97,15

II 0,485 5,97 6,11 97,78 ± 1,02

III 0,463 5,69 5,93 96,01 0,9891

D

I 0,492 6,06 6,09 99,51 99,96

II 0,497 6,13 5,96 102,77 ± 2,62

(21)

ReplikasiII

Formula Replikasi Absorbansi Csampel Cteoritis Kadar Rata-rata ± SD

SD rel

(mg/L) (%) (%)

A

I 0,461 _5,67 5,96 95,13 94,56

II _0,454 _5,58 5,91 94,33 ± 0,53

III 0,458 5,63 5,97 94,21 0,5026

B

I 0,470 5,78 5,87 98,5 96,43

II 0,461 5,67 5,94 95,34 ± 1,86

III 0,463 5,69 5,96 95,44 1,7963

C

I 0,459 5,64 5,88 96,01 95,22

II 0,46 5,65 5,91 95,69 ± 1,15

III 0,448 5,5 5,85 93,97 1,0971

D

I 0,477 5,87 5,95 98,64 101,30

II 0,485 5,97 5,92 100,89 ± 2,84

(22)

ReplikasiIII Formula Replikasi Absorbansi Csampel

Cteoritis Kadar _{Rata-rata ±} SD

SD rel

(mg/L) (%) (%)

A

I 0,465 5,72 5,94 96,29 95,43

II 0,465 5,72 6,01 95,09 ± 0,79

III 0,463 5,69 6 94,9 0,7537

B

I 0,481 5,92 6,02 98,46 96,02

II 0,457 5,62 5,85 96,06 ± 2,56

III 0,447 5,49 5,87 93,55 2,4552

C

I 0,468 5,76 5,94 96,89 96,47

II 0,468 5,76 5,91 97,45 ± 1,30

III 0,463 5,69 5,99 95,06 1,2500

D

I 0,467 5,74 5,97 96,19 95,63

II 0,459 5,64 5,88 96 ± 0,85

(23)

LAMPIRAN I

HASIL UJI DISOLUSI TABLET LIKUISOLID PIROKSIKAM

Formula A ReplikasiI Waktu

(menit) Absorbansi

C

sampel FP C sesungguhnya Wt

Persen obat

terlepas AUC

5 0,18 2,0641 1 2,0641 1,8577 9,57 4,6443

10 0,371 4,5128 1 4,5128 4,0615 20,92 14,798

20 0,626 7,7821 1 7,7821 7,0038 36,08 55,3265

30 0,223 2,6154 4 10,4615 9,4154 48,50 82,096

45 0,265 3,1538 4 12,6154 11,3538 58,48 155,769

(24)

Formula A ReplikasiII Waktu

C

Persen obat

5 0,23 2,7051 1 2,7051 2,4346 12,87 6,0865

10 0,263 3,1282 1 3,1282 2,8154 14,89 13,125

20 0,745 9,3077 1 9,3077 8,3769 44,29 55,9615

30 0,301 3,6154 3,33 12,0392 10,8353 57,29 96,061

45 0,328 3,9615 4 15,8462 14,2615 75,41 188,226

60 0,354 4,2949 4 17,1795 15,4615 81,76 222,9225

Formula A Replikasi III Waktu

C

Persen obat

5 0,241 2,8462 1 2,8462 2,5615 13,42 6,4038

10 0,298 3,5769 1 3,5769 3,2192 16,87 14,4518

20 0,673 8,3846 1 8,3846 7,5462 39,54 53,827

30 0,257 3,0513 4 12,2051 10,9846 57,55 92,654

45 0,295 3,5385 4 14,1538 12,7385 66,74 177,9233

(25)

Formula B ReplikasiI Waktu

C

Persen obat

5 0,177 2,03 1 2,0256 1,8231 9,57 4,5578

10 0,309 3,72 1 3,7179 3,3462 17,57 12,9233

20 0,44 5,40 1 5,3974 4,8577 25,51 41,0195

30 0,245 2,90 4 11,5897 10,4308 54,78 76,4425

45 0,296 3,55 4 14,2051 12,7846 67,14 174,1155

60 0,342 4,14 4 16,5641 14,9077 78,29 207,6923

Formula B ReplikasiII Waktu

C

Persen obat

5 0,18 2,06 1 2,0641 1,8577 9,63 4,6443

10 0,313 3,77 1 3,7692 3,3923 17,59 13,125

20 0,451 5,54 1 5,5385 4,9846 25,85 41,8845

30 0,253 3,00 4 12,0000 10,8000 56,00 78,923

(26)

Formula B Replikasi III Waktu

C

Persen obat

5 0,183 2,10 1 2,1026 1,8923 9,85 4,7308

10 0,304 3,65 1 3,6538 3,2885 17,12 12,952

20 0,499 6,15 1 6,1538 5,5385 28,84 44,135

30 0,26 3,09 4 12,3590 11,1231 57,92 83,308

45 0,299 3,59 4 14,3590 12,9231 67,29 180,3465

60 0,355 4,31 4 17,2308 15,5077 80,75 213,231

Formula C Replikasi I Waktu

(menit) Absorbansi C sampel FP C sesungguhnya Wt

Persen obat

5 0,326 3,9359 1 3,9359 3,5423 18,23 8,8558

10 0,586 7,2692 1 7,2692 6,5423 33,67 25,2115

20 0,274 3,2692 4 13,0769 11,7692 60,57 91,5575

30 0,318 3,8333 4 15,3333 13,8000 71,02 127,846

(27)

Formula C ReplikasiII Waktu

C

Persen obat

5 0,317 3,8205 1 3,8205 3,4385 18,06 8,5963

10 0,51 6,2949 1 6,2949 5,6654 29,75 22,7598

20 0,758 9,4744 1 9,4744 8,5269 44,77 70,9615

30 0,336 4,0641 4 16,2564 14,6308 76,83 115,7885

45 0,365 4,4359 4 17,7436 15,9692 83,85 229,5

60 0,414 5,0641 4 20,2564 18,2308 95,73 256,5

Formula C Replikasi III Waktu

C

Persen obat

5 0,385 4,6923 1 4,6923 4,2231 21,89 10,5578

10 0,606 7,5256 1 7,5256 6,7731 35,10 27,4905

20 0,248 2,9359 4 11,7436 10,5692 54,78 86,7115

(28)

Formula D ReplikasiI Waktu

C

Persen obat

5 0,561 6,9487 1 6,9487 6,2538 31,28 15,6345

10 0,737 9,2051 1 9,2051 8,2846 41,44 36,346

20 0,315 3,7949 4 15,1795 13,6615 68,34 109,7305

30 0,344 4,1667 4 16,6667 15,0000 75,03 143,3075

45 0,418 5,1154 4 20,4615 18,4154 92,11 250,6155

60 0,428 5,2436 4 20,9744 18,8769 94,42 279,6923

Formula D Replikasi II Waktu

C

Persen obat

5 0,545 6,7436 1 6,7436 6,0692 29,96 15,1730

10 0,719 8,9744 1 8,9744 8,0769 39,87 35,3653

20 0,296 3,5513 4 14,2051 12,7846 63,10 104,3075

30 0,338 4,0897 4 16,3590 14,7231 72,67 137,5385

45 0,401 4,8974 4 19,5897 17,6308 87,02 242,6543

(29)

Formula D Replikasi III Waktu

C

Persen obat

5 0,57 7,0641 1 7,0641 6,3577 33,24 15,8943

10 0,77 9,6282 1 9,6282 8,6654 45,31 37,5578

20 0,299 3,5897 4 14,3590 12,9231 67,57 107,9425

30 0,345 4,1795 4 16,7179 15,0462 78,67 139,8465

45 0,402 4,9103 4 19,6410 17,6769 92,42 245,4233

(30)

LAMPIRAN J

CONTOH PERHITUNGAN

Contoh perhitungan sudut diam: Formula B:

W persegi panjang = 1,76 gram W lingkaran = 0,62 gram Luas persegi panjang = 16,4 x 21,4

= 350,96 cm2 Luas lingkaran =

1,76

Contoh perhitungan indeks kompresibilitas Formula B:

Berat Gelas = 126,28 g(W1)

(31)

Contoh perhitungan distribusi ukuran partikel :

Dari % frekuensi kumulatif atas no. Mesh 20 (1,52%) pada tabel nilai Z (dalam desimal) = 0,0152 kemudian diinterpolasikan.

Nilai ln d vs nilai Z diplot sehingga diperoleh gambar garis distribusi ukuran partikel yang lurus. Dari regresi linier antara nilai ln d vs nilai Z diperoleh persamaan garis :

Y= -1,180x + 5,751 r = 0,9700

Diameter rata-rata geometrik (dg) dihitung dengan cara memasukkan nilai Z pada 50% (Z=0) sebagai y pada kalkulator sehingga diperoleh nilai µ = 4,8711, nilai ini kemudian di anti ln sehingga diperoleh nilai: 130,4643µm (sebagai nilai dg). Simpangan baku geometrik ( g) diperoleh dari rumus:

g = 84%/d50%

84% diperoleh dari memasukkan nilai Z = 1 sebagai fungsi Y sehingga diperoleh nilai 4,0242 kemudian nilai ini di anti ln= 55,9355µm sehingga diperoleh nilai g= 2,3324

Contoh perhitungan akurasi & presisi :

Absorbansi = 0,486 y = 0,0780x + 0,0197 Konsentrasi sebenarnya = 5,99 ppm

Konsentrasi teoritis = 6,00 ppm

% perolehan kembali = (konsentrasi sebenarnya/konsentrasi teoritis) Bahan

(32)

Untuk menghitung % KV = _x₁₀₀_% X SD

= 0,96 %

Contoh perhitungan % obat terlarut: % obat terlepas =

Formula A replikasi 1 pada t = 45 menit % obat terlepas =

Contoh perhitungan AUC pada disolusi:

(33)

LAMPIRAN K

SERTIFIKAT ANALISIS BAHAN

(34)

(35)

(36)

(37)

LAMPIRAN

TABEL UJI

Dikutip dari: Soedigdo & Soe N L

JI r

(38)

LAMPIRAN

TABEL UJI HSD N M

(39)

LAMPIRAN

TABEL Z N N

(40)

(41)

LAMPIRAN O

(42)

(43)

LAMPIRAN P

HASIL UJI STATISTIK KEKERASAN TABLET ANTAR FORMULA

Keterangan :

F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula. Anova: Single Factor

SUMMARY

Groups Count Sum Average Variance

Column 1 3 48,45833 16,15278 0,065023

Column 2 3 31,14167 10,38056 21,87079

Column 3 3 48,91 16,30333 3,33E-05

Column 4 3 40,61833 13,53944 0,964034

ANOVA

Source of Variation SS df MS F P-value F crit

Between Groups 69,65076 3 23,21692 4,055379 0,050303 4,066181

Within Groups 45,79976 8 5,72497

(44)

LAMPIRAN Q

HASIL UJI STATISTIK KERAPUHAN TABLET ANTAR FORMULA

Keterangan :

F hitung < Ftabel (4,07) sehingga H diterima dan tidak ada perbedaan bermakna antar formula. Anova: Single Factor

SUMMARY

Column 1 3 0.165 0.055 0.006825

Column 2 3 0.368 0.122667 0.021

Column 3 3 0.1 0.033333 0.000133

Column 4 3 0.337 0.112333 0.026546 ANOVA

Between Groups 0.016998 3 0.005666 0.415807 0.746474 4.066181 Within Groups 0.10901 8 0.013626

(45)

LAMPIRAN R

HASIL UJI STATISTIK WAKTU HANCUR TABLET ANTAR FORMULA

Anova: Single Factor SUMMARY

Column 1 3 4 1.333333 0.333333

Column 2 3 4 1.333333 0.333333

Column 3 3 4 1.333333 0.333333

Column 4 3 3 1 0

ANOVA

Between Groups 0.25 3 0.083333 0.333333 0.801809 4.066181

Within Groups 2 8 0.25

Total 2.25 11

(46)

LAMPIRAN S

HASIL UJI STATISTIK DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL

TABLET ANTAR FORMULA

Anova : Single Factor SUMMARY

Column 1 3 301,539 100,513 5,716448 Column 2 3 378,7199 126,2399667 13,73872 Column 3 3 337,8377 112,6125667 19,81501 Column 4 3 318,2222 106,0740667 21,38229 ANOVA

Between Groups 1105,742 3 368,5808314 24,30772 0,000226 4,066181 Within Groups 121,3049 8 15,1631156

Total 1227,047 11

(47)

Perlakuan Mean FA FB FC FD

100,513 126,24 112,6126 106,0741

FA 100,513 0 25,72697 * 12,09957 * 5,561067 *

FB 126,24 0 -13,6274 * -20,1659 *

FC 112,6126 0 -6,5385 *

FD 106,0741 0

Keterangan: NIlai HSD= 7,87

(48)

LAMPIRAN T

HASIL UJI STATISTIK PENETAPAN KADAR TABLET

LIKUISOLID PIROKSIKAM ANTAR FORMULA

Keterangan :

Column 1 3 287,06 95,68667 1,624433 Column 2 3 287,66 95,88667 0,385433

Column 3 3 288,84 96,28 0,9583

Column 4 3 296,89 98,96333 8,782233 ANOVA

Between Groups 20,96209 3 6,987364 2,378596 0,145527 4,066181 Within Groups 23,5008 8 2,9376

(49)

LAMPIRAN U

HASIL UJI STATISTIK DISOLUSI BERDASARKAN

% ED TABLET ANTAR FORMULA

Column 1 3 142,11 47,37 18,2647

Column 2 3 137,68 45,89333 0,579733

Column 3 3 186,5 62,16667 0,876133

Column 4 3 209,1 69,7 5,0673

ANOVA

Between Groups 1206,06 3 402,0202 64,8737 5,89E-06 4,066181 Within Groups 49,57573 8 6,196967

(50)

Perlakuan Mean FA FB FC FD

47,37 45,89333 62,16667 69,7

FA 47,37 0 -1,47667 * 14,79667 22,33

FB 45,89333 0 16,27333 * 23,80667 *

FC 62,16667 0 7,533333

FD 69,7 0

Keterangan:

Nilai HSD = 5,02859

(51)

LAMPIRAN V

UJI F KURVA BAKU PENETAPAN KADAR

Uji Kesamaan Regresi (HCl) REPLIKASI 1

Konsentrasi Absorbansi X2 Y2 XY 2,064 0,188 4,2601 0,0353 0,3880 4,128 0,388 17,0404 0,1505 1,6017 6,192 0,478 38,3409 0,2285 2,9598 8,256 0,624 68,1615 0,3894 5,1517 10,32 0,841 106,5024 0,7073 8,6791

234,3053 1,5110 18,7803

REPLIKASI 2

(52)

REPLIKASI 3

231,9520 1,6424 19,4878

X2 XY Y2 N SSi RDF

Regresi I 234,3053 18,7803 1,5110 5 1,4309 4 Regresi II 237,9520 19,1818 1,5475 5 1,4669 4 Regresi III 2331,5887 19,4878 1,6424 5 1,5583 4

703,8460 57,4499 4,7010 4,4561 SSc = 4,619369117