SINTESIS DAN KARAKTERISASI
KITOSAN-g-POLI(ASAM AKRILAT) UNTUK ADSORPSI
ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R
Disusun oleh :
AFTINA NURHIKMAH
M0310003SKRIPSI
Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan mendapatkan gelar Sarjana Sains dalam bidang ilmu kimia
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
PERNYATAAN
Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul “SINTESIS
DAN KARAKTERISASI KITOSAN-g-POLI(ASAM AKRILAT) UNTUK
ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R” belum pernah diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan dalam daftar pustaka.
Surakarta, April 2017
SINTESIS DAN KARAKTERISASI KITOSAN-g-POLI(ASAM AKRILAT) UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE R
AFTINA NURHIKMAH
Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sebelas Maret
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis kitosan-g-poli(asam akrilat) untuk adsorpsi zat warna Remazol Brilliant Blue R. Penelitian ini bertujuan mempelajari pengaruh perbandingan komposisi kitosan : asam akrilat dan waktu kontak adsorben dengan adsorbat terhadap kemampuan adsorpsi zat warna Remazol Brilliant Blue R. Dalam penelitian ini dilakukan sintesis kitosan-g-poli(asam akrilat) melalui reaksi kitosan dengan asam akrilat, asam sulfat dan inisiator benzoil peroksida. Serbuk kitosan-g-poli(asam akrilat) dibuat melalui proses pasca presipitasi dan pemanasan pada suhu 70 °C. Konsentrasi zat warna Remazol Brilliant Blue R diuji dengan UV-Vis. Selanjutnya karakterisasi kitosan-g-poli(asam akrilat) dilakukan dengan
Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD) dan Thermal Gravimetric Analysis (TGA).
Analisis gugus fungsi kitosan-g-poli(asam akrilat) dengan FTIR menunjukkan adanya perbedaan serapan dengan serapan kitosan yang ditandai dengan munculnya serapan gugus C=O amida pada 1643,42 cm-1. Difraktogram XRD kitosan-g-poli(asam akrilat) menunjukkan perbedaan dengan difraktogram kitosan yang ditandai dengan munculnya puncak baru pada 2θ 15,05° serta hilangnya puncak pada 2θ 21,90° dan 29,10°. Hasil analisis dengan TGA menunjukkan bahwa kitosan-g-poli(asam akrilat) mempunyai suhu dekomposisi lebih tinggi daripada kitosan. Kondisi optimum adsorpsi zat warna Remazol
Brilliant Blue R oleh kitosan-g-poli(asam akrilat) adalah pada waktu kontak 30
menit dengan kapasitas adsorpsi sebesar 18,9838 mg/g. Jenis isoterm adsorpsi zat warna Remazol Brilliant Blue R oleh kitosan-g-poli(asam akrilat) mengikuti persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich.
SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION
CHITOSAN-g-POLY(ACRYLIC ACID) FOR ADSORPTION REMAZOL BRILLIANT BLUE R DYE
AFTINA NURHIKMAH
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Science Sebelas Maret University
ABSTRACT
The synthesize chitosan-g-poly(acrylic acid) for adsorption Remazol Brilliant Blue R have been done. The purpose of this research was to study the impact of different composition of chitosan : acrylic acid and contact time for the adsorption Remazol Brilliant Blue R. In this research, chitosan-g-poly(acrylic acid) had been synthesized by the reaction of chitosan with acrylic acid, sulfuric acid and initiator benzoyl peroxide. Chitosan-g-poly(acrylic acid) powder had been made by post-precipitation process and heating on temperature 70 oC. The concentration of Remazol Brilliant Blue R was determined by UV-Vis. Then, the characterization of chitosan-g-poly(acrylic acid) was used Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray Diffraction (XRD), Thermal Gravimetric Analysis (TGA).
The functional group analysis of chitosan-g-poly(acrylic acid) with FTIR showed that there was an absorption group of C=O amide at 1643,42 cm-1. Chitosan-g-poly(acrylic acid) represented the different XRD Difractogram with chitosan that there was a new peak at 2θ 15.05° and the lost peak at 2θ 21.90° and 29.10°. The analytical with TGA displayed that chitosan-g-poly(acrylic acid) had a higher thermal decomposition than chitosan. The optimum adsorption of Remazol Brilliant Blue R dye by chitosan-g-poly(acrylic acid) was in the contact time at 30 minutes, with the adsorption capacities of 18,9838 mg/g. The type of adsorption for Remazol Brilliant Blue R by chitosan-g-poly(acrylic acid) followed Langmuirand Freundlich’sequations.
MOTTO
“Seorang pemenang adalah orang yang mampu mengendalikan diri”
“Inna sholati wanusuki wamahyaya wamamati lillahirobbil’alamiin”
“Maka nikmat Tuhanmu yang manakah yang kau dustakan” (Q.S : Ar rahman ayat 13)
PERSEMBAHAN
Karya sederhana ini kupersembahkan untuk :
Ibu, Bapak dan Adikku tercinta yang tak pernah lelah mendoakan, memberikan motivasi dan selalu sabar menanti keberhasilanku.
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi yang berjudul “SINTESIS DAN KARAKTERISASI KITOSAN-g-POLI(ASAM AKRILAT) UNTUK ADSORPSI ZAT WARNA REMAZOL BRILLIANT BLUE
R”. Sholawat dan salam senantiasa penulis haturkan kepada Rosulullah SAW sebagai pembimbing seluruh umat manusia.
Skripsi ini tidak akan selesai tanpa adanya bantuan dari banyak pihak, karena itu penulis menyampaikan terima kasih kepada :
1. Ibu Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala prodi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam UNS.
2. Bapak Dr. Pranoto, M.Sc selaku pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu yang bermanfaat.
3. Bapak Candra Purnawan, M.Sc selaku pembimbing II yang telah memberikan bimbingan, pengarahan dan ilmu yang bermanfaat.
4. Ibu Venty Suryanti S.Si., M.Phil., Ph.D selaku Pembimbing Akademik. 5. Bapak-Ibu dosen yang sabar memberikan ilmu.
6. Ibu, Bapak dan Adik yang telah memberikan doa, dukungan dan kasih sayang. 7. Sahabat-sahabatku tercinta yang selalu memberikan motivasi.
8. Teman-teman kimia 2010 yang telah menorehkan kenangan indah semasa kuliah.
9. Kakak dan adik tingkat atas semangat, dukungan dan doanya. 10. Semua pihak yang tidak dapat kami sebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT membalas jerih payah dan pengorbanan yang telah diberikan dengan balasan yang lebih baik. Amin.
Penulis menyadari bahwa penyusunan skripsi ini masih banyak terdapat kekurangan dan keterbatasan, sehingga hasilnya masih jauh dari sempurna, Untuk itu, demi kesempurnaan skripsi ini penulis mengharapkan kritikan dan saran yang bersifat membangun dari pembaca.
Surakarta, April 2017
DAFTAR ISI
A. Latar belakang masalah ... 1
B. Perumusan Masalah... 3
1. Identifikasi Masalah ... 3
2. Batasan Masalah ... 5
3. Rumusan Masalah ... 6
C. Tujuan penelitian ... 6
D. Manfaat penelitian ... 7
BAB II LANDASAN TEORI ... 8
A. Tinjauan Pustaka ... 8
1. Kitosan ... 8
2. Asam Akrilat ... 10
6. Analisis dengan Spektrofotometer UV-Vis ... 17
7. Analisis Gugus Fungsi dengan Spektroskopi Infra Merah (FTIR) ... 18
8. Analisis Sifat Termal dengan Thermografimetric Analysis (TGA)... 20
9. Analisis Kristalinitas dengan X-Ray Difraction (XRD) 20 B. Kerangka Pemikiran... 21
C. Hipotesis... 22
BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 24
A. Metode penelitian... 24
B. Tempat dan Waktu Penelitian ... 24
C. Alat dan Bahan... 24
D. Prosedur Penelitian ... 25
1. Sintesis Kitosan-g-poli(asam akrilat)... 25
2. Adsorpsi Larutan Remazol Brilliant Blue R... 26
3. Karakterisasi dengan FTIR ... 28
4. Karakterisasi dengan XRD... 28
5. Karakterisasi dengan TGA... 28
E. Teknik Pengumpulan dan Analisis Data ... 28
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ... 30
A. Sintesis Kitosan-g-poli(asam akrilat)... 30
B. Uji Adsorpsi ... 37
1. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Zat warna Remazol Brilliant Blue R... 37
2. Penentuan pH optimum... 38
3. Penentuan Komposisi Kitosan-g-Poli(asam akrilat) optimum (pada pH optimum kitosan)... 40
4. Penentuan Waktu Optimum ... 40
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 45
A. Kesimpulan ... 45
B. Saran... 45
DAFTAR PUSTAKA ... 46
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 1. Nama dan Struktus Kimia Gugus Kromofor ... 12 Tabel 2. Serapan FTIR Karakteristik Untuk Kitin dan Kitosan... 19 Tabel 3. Perbandingan Kitosan dengan Asam Akrilat dalam Sintesis... 25 Tabel 4. Gugus Fungsi Kitosan, Asam Akrilat (AA), KGA 1, KGA 2
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Struktur Kitosan ... 8
Gambar 2. Struktur Asam Akrilat ... 10
Gambar 3. Struktur Benzoil peroksida... 11
Gambar 4. Struktur zat warna Remazol Brilliant Blue R ... 14
Gambar 5. Reaksi Pembentukan Benzoiloksi Radikal... 30
Gambar 6. Mekanisme Reaksi Inisiasi Benzoiloksi Radikal dengan Asam Akrilat ... 31
Gambar 7. Mekanisme Reaksi Propagasi Benzoiloksi Radikal dengan Asam Akrilat ... 31
Gambar 8. Mekanisme Reaksi Terminasi poli(asam akrilat)... 31
Gambar 9. Spektra FTIR Kitosan (a), Asam Akrilat (b), KGA 1 (c), KGA 2 (d) dan KGA 3 (e) ... 32
Gambar 10.Kemungkinan Reaksi I dari Kitosan (a) dan Asam Akrilat (b) Membentuk 2 Produk Kitosan-g-poli(asam akrilat) ... 33
Gambar 11. Kemungkinan Reaksi II dari Kitosan (a) dan Asam Akrilat (b) Membentuk 2 Produk Kitosan-g-poli(asam akrilat ... 34
Gambar 12. Kemungkinan Reaksi III dari Kitosan (a) dan Asam Akrilat (b) Membentuk 2 Produk Kitosan-g-poli(asam ... 34
Gambar 13. Difraktogram Kitosan dan KGA 2 ... 35
Gambar 14. Termogram Kitosan dan KGA 2 ... 36
Gambar 15. Spektrum Absorbansi Zat Warna Remazol Brilliant Blue R .. 37
Gambar 16. Diagram Variasi pH Terhadap Kapasitas Adsorpsi Kitosan.. 38
Gambar 17. Mekanisme Reaksi Zat Warna Remazol Brilliant Blue R dengan Air... 39
Gambar 20. Diagram Variasi Kitosan-g-poli(asam akrilat) terhadap
Kapasitas Adsorpsi ... 40
Gambar 21. Diagram Hubungan Waktu Kontak dengan Kapasitas Adsorpsi ... 41
Gambar 22. Grafik Hubungan Antara Konsentrasi Awal Zat Warna Remazol Brilliant Blue R dengan Kapasitas Adsorpsi ... 42
Gambar 23. Isoterm Adsorpsi Langmuir Kitosan ... 42
Gambar 24. Isoterm Adsorpsi Freundlich Kitosan ... 43
Gambar 25. Isoterm Adsorpsi Langmuir KGA 2... 44
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran 1. Diagram Alir Cara Kerja Sintesis Kitosan-g-poli(asam akrilat) 50 Lampiran 2. Adsorpsi Zat Warna Remazol Brilliant Blue R (RBBR) oleh
Kitosan ... 51 Lampiran 3. Adsorpsi Zat Warna Remazol Brilliant Blue R oleh
Kitosan-g-poli(asam akrilat) ... 53 Lampiran 4. Kurva Standar Variasi pH ... 54 Lampiran 5. Data Hasil Adsorpsi Zat Warna Remazol Brilliant Blue R oleh
Kitosan dan Perhitungan ... 56 Lampiran 6. Penentuan Komposisi Optimum Kitosan-g-poli(asam akrilat) 58 Lampiran 7. Adsorpsi Variasi Waktu ... 59 Lampiran 8. Adsorpsi Variasi Konsentrasi ... 61 Lampiran 9. Data Hasil Penentuan Isoterm Adsorpsi oleh Kitosan ... 63 Lampiran 10. Data Hasil Penentuan Isoterm Adsorpsi oleh
