I. Judul: Isolasi Minyak Jahe Dari Rimpang Jahe (Zinger Officinale) II. Tanggal Percobaan: 6 Maret 2013
III. Tanggal selesai Percobaan: 6 Maret 2013 IV. Tujuan Percobaan:
1. Memilih peralatan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan
2. Memilih bahan-bahan yang dibutuhkan sesuai dengan percobaan yang dikerjakan
3. Mengisolasi minyak jahe dari rimpang jahe dengan cara yang tepat
V. Dasar Teori:
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.
Pengambilan suatu senyawa organik dari suatu bahan alam padat disebut ekstraksi. Jika senyawa organik yang terdapat dalam bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan tidak dapat secara maserasi,
melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehinggadiharapkan dapat mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut sokletasi.
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :
1. Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah.
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan. 4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.
5. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan. 6. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut -pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa -
Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler karena sampel tidak terendam seluruhnya.
Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:
1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi. Sokletasi dihentikan apabila :
1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.
2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi. 3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang
spesifik.
Keunggulan sokletasi :
1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang. 2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat. 4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
Kelemahan sokletasi :
1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah menguap.
Pelarut
Petroleum eter adalah pelarut non polar yang merupakan campuran dari
hidrokarbon cair yang mudah menguap. Petroleum eter akan melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat kurang polar pada selubung sel dan dinding sel seperti lemak-lemak, terpenoid, klorofil dan steroid. merupakan campuran hidrokarbon (bukan eter sebenarnya) yang atsiri dan mudahterbakar, tidak berwarna, terutama terdiri dari pentana dan heksana. Petroleumeter memiliki titik didih dalam rentang 20-75 °C, titik lebur -73 °C (Anonim,2009). Petroleum eter memiliki konstanta dielektrikum 2,0-2,2 (Anonim, 2009).
Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon alkana dengan rumus kimia
C6H14. Awalan heks- merujuk pada enam atom karbon yang terdapat pada heksana dan akhiran –ana berasal dari alkana, yang merujuk pada ikatan tunggal yang menghubungkan atom-atom karbon tersebut. N-heksana merupakan jenis pelarut organik. Fungsi dari heksana adalah untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga merubah warna dari kuning menjadi jernih (Mahmudi 1997). N-heksan memiliki titik didih 69˚C sehingga bisa digunkan sebagai pelarut dalam pemisahan minyak atsiri.
Jahe atau yang dalam bahasa
latin dikenal dengan nama Zingiber Officinale merupakan salah satu tanaman obat yang populer di Indonesia. Jahe digolongkan ke dalam suku temu-temuan atau Zingiberaceae. Banyak yang meyakini bahwa jahe berasal dari India. Tetapi tak sedikit
pula yang percaya jahe pertama kali ditemukan di daerah Cina khususnya bagian selatan. Meski masih simpang siur, pada faktanya hampir semua negara di dunia telah mengenal dan memanfaatkan jahe sebagai herba obat. Jahe merupakan tumbuhan dengan batang semu. Tangkai daunnya cenderung halus dan dilengkapi dengan bulu mikro. Akar jahe membentuk umbi dan lazim dikenal dengan nama rimpang jahe. Bagian akar atau rimpang inilah yang digunakan sebagai bahan obat.
Kaya Akan Senyawa Aktif
Pada dasarnya, dalam ilmu botani, rimpang dikenal dengan nama rhizoma. Bagian ini tak lain merupakan modifikasi batang suatu tanaman yang menjalar dalam tanah dan mampu menghasilkan tanaman baru dari ruas rimpangnya. Rhizoma atau rimpang merupakan "bank makanan" atau tempat tumbuhan menyimpan produk hasil metabolisme. Rimpang jahe mengandung beberapa zat aktif antara lain minyak atsiri yang terdiri antara lain zingiberen, kamfena, lemonin, zingiberol dan masih banyak lainnya. Komponen zat lain yang bisa ditemui pada rimpang jahe adalah oleoresin yang juga terbagi atas atas gingerol, shagol, resin, zingiberin dan lain-lain. Masing-masing zat ini memiliki manfaat yang beragam. Secara umum, aroma khas pada jahe disebabkan oleh kandungan minyak atsirinya. Sedangkan rasa pedasnya bersumber pada oleoresin-nya.
VI. Alat dan Bahan : Alat
- Satu set alat ekstraksi soxhlet - Mortar
- Evaporator - Corong pisah - Gelas Piala - Refraktometer
- Kompor listrik cekung - Gelas kimia
- Gelas Ukur - Pipet tetes - Spatula
Bahan :
- Natrium sulfat anhidrat - Jahe kering
VII. Alur Kerja: Persiapan sampel Rimpang Jahe Serbuk jahe 8,4621 gram serbuk jahe
dicuci hingga bersih
di iris tips-tipis dikeringkan digiling Ditimbang sebanyak 1-10 gram Dicatat massanya.
Isolasi minyak jahe
8,4621 gram serbuk jahe kering
Pelarut
dibungkus dengan saring yang telah di tali atas dan bawah
dimasukkan dalam ekstraksi sokhlet yang sudah disusun.
dimasukkan pelarut sebanyak100 mL n hexan dalam labu dasar bulat
Ditunggu sampai cairan jatuh ke dalam labu ekstraktor
dilakukan ekstraksi sampai diperoleh hasil jernih tak berwarna pada sokhlet
dimatikan kompor dan aliran airnya
alat sokhlet dibuka
sampel dikeluarkan dan dikembalikan di tempat semula
Pelarut diuapkan dalam labu ekstraktor sampai memenuhi alat soxhlet
volum pelarut dijaga agar tidak jatuh ke bawah.
Ekstrak minyak jahe
Penentuan kadar air pada serbuk jahe 1 gram serbuk jahe
kering
kadar air
dimasukkan ke dalam oven pada suhu 1100C selama 1 menit
ditimbang sampai berat konstan Dicatat beratnya Ekstrak minyak jahe Residu Filtrat
ditambah Na2SO4 anhidrat
disaring
ditimbang massanya
diukur indeks biasnya massa minyak
atsiri dan indeks bias
VIII. Hasil pengamatan
No. Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan /
Reaksi Kesimpulan Sebelum Sesudah 1. Persiapan Sampel: - jahe: berwarna kuning - n-hexan: jernih tak berwarna - Massa kertas saring : 2,1932 g - V n-Hexan: 100mL - Jahe yang ditumbuk: serbuk kuning - Massa serbuk jahe: 8,4621 g - n-hexan merupakan pelarut yang mudah dipisahkan dari minyak atsiri, karena perbedaan titik didihnya (titik didih NH lebih rendah ± 69˚C). - Na2SO4 anhidrat berfungsi - Minyak jahe dapat diisolai dengan metode ekstraksi pelarut. - Jenis pelarut yang bisa digunakan untuk ekstraksi isolasi minyak jahe adalah n-hexan. Rimpang Jahe Serbuk jahe 8,4621 gram serbuk jahe
dicuci hingga bersih
di iris tips-tipis dikeringkan digiling Ditimbang sebanyak 1-10 gram Dicatat massanya.
di dalam minyak atsiri yang terbentuk. rendah daripada minyak atsiri.
Isolasi minyak jahe - Massa serbuk jahe: 8,4621 g - ekstraksi 10x - Warna pelarut pada masing-masing ekstraksi: - Ekstraksi 1: kunig (++++) - Ekstraksi 2: kuning (++++) - Ekstraksi 3 (+++) Ekstraksi 4: (+++) - Ekstraksi 5: (+++) - Ekstraksi 6: (++) - Ekstraksi 7: kuning (++) - Ekstraksi 8: kuning jernih - Ekstraksi 9: jernih tak berwarna 8,4621 gram serbuk jahe kering
dibungkus dengan saring yang telah di tali atas dan bawah
dimasukkan dalam ekstraksi sokhlet yang sudah disusun.
dimasukkan pelarut sebanyak100 mL n hexan dalam labu dasar bulat
Ditunggu sampai cairan jatuh ke dalam labu ekstraktor
dilakukan ekstraksi sampai diperoleh hasil jernih tak berwarna pada sokhlet
dimatikan kompor dan aliran airnya
alat sokhlet dibuka
sampel dikeluarkan dan dikembalikan di tempat semula
Pelarut diuapkan dalam labu ekstraktor sampai memenuhi alat soxhlet
berwarna - V n-hexan : 80 mL - Massa ekstrak minyak jahe: 0,0432 g
2. Mengetahui rendemen dan indeks bias: - Na2SO4 anhidrat: serbuk putih - Massa serbuk jahe: 8,6421 g - Massa ekstrak minyak jahe: 0,0432 g - Minyak atsiri: berwarna kuning kecoklatan. - Massa minyak atsiri (massa setelah ditambah Na2SO4): 0,0407 g - Indeks bias (n) minyak jahe: 1,670025 - Rendemen: = = 4,709% - Rendemen secara teori: 1,5-3% Minyak atsiri yang diperoleh berwarna kuning kcoklatan dengan rendemen 4,709% dan indeks bias 1,670025 Ekstrak minyak jahe Residu Filtrat
ditambah Na2SO4 anhidrat
disaring
ditimbang massanya
diukur indeks biasnya massa minyak atsiri dan indeks
3. Penentuan kadar air dari serbuk jahe Berat I: 0,588 g Berat II: 0,587 g Berat III: 0,588 g Berat konstan jahe: 0,588 g Berat kadar air = 1 – 0,588 g =0,412 gram Kadar air = = 41,2% Dengan cara dioven dapat menghilangkan air yang terkandung dalam serbuk jahe Kadar air dalam serbuk jahe adalah 41,2 % 1 gram serbuk jahe
kering
kadar air
dimasukkan ke dalam oven pada suhu 1100C selama 1 menit
ditimbang sampai berat konstan
Dicatat beratnya
IX. Analisis dan Pembahasan: X. Diskusi:
XI. Kesimpulan: XII. Daftar Pustaka:
Akronim. Mengenal Rimpang Jahe. http://tentangjahe.blogspot.com. Diakses tanggal 9 Maret 2013
Akronim. Rimpang. http://id.wikipedia.org/wiki/Rimpang. Diakses tanggal 9 Maret 2013
Anwar, Chairil, dkk. 1966. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi
Hart, H,. 2003. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga
Lanjarsari, Nur. 2012. Metode Pengambilan Minyak Jahe Dari Rimpang Jahe Secara ekstraksi Dengan Bantuan Bantuan Gelombang Mikro http://ytd.mybrowserbar.com. Diakses tanggal 9 Maret 2013
Tim Dosen Kimia Organik. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Organik II. Surabaya: Laboratorium Kimia Organik, Jurusan Kimia, FMIPA, Unesa.
XIII. Jawaban Pertanyaan:
1. Prinsip kerja ekstraksi soxhlet yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
2. Pemisahan pelarut menggunakan evaporator dengan syarat pelarut bersifat mudah menguap.
Alasan: prinsip kerja evaporator dengan menguapkan pelarut.
3. Pengeringan dan penghalusan berpengaruh dalam hasil rendemen minyak atsiri. Pengeringan pada suhu terlalu tinggi (dibawah matahari langsung) dapat merusak minyak jahe karena ada senyawa-senyawa di dalamnya yang mudah menguap. Penghalusan menyebabkan semakin luasnya permukaan jahe sehingga pelarut lebih cepat dalam melarutkan komponen minyak jahe.
4. Fungsi Na2SO4 anhidrat: sebagai zat pengering , fungsinya adalah memisahkan minyak jahe dari pelarutnya dan dari kandungan air yang masih tersisa. karena Na2SO4 anhidrat bersifat mengikat air di dalam minyak atsiri.
5. Lima senyawa yang terkandung dalam minyaka atsiri jahe
XIV. Lampiran Foto:
DAFTAR PUSTAKA
