LABORATORIUM KIMIA ANALISIS LABORATORIUM KIMIA ANALISIS FAKULTAS FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN UNIVERSITAS HASANUDDIN
LAPORAN LENGKAP
LAPORAN LENGKAP
VITAMIN
VITAMIN
DISUSUN OLEH: DISUSUN OLEH: SALLMIAH SALLMIAHIKA CHAPRIANTY PASALLI IKA CHAPRIANTY PASALLI
SUBAEDAH BAHKRI SUBAEDAH BAHKRI HIJRAH AL KAUTSAR HIJRAH AL KAUTSAR HASMI ISHAK HASMI ISHAK SUHERMAWAN SUHERMAWAN GOLONGAN SABTU GOLONGAN SABTU
ASISTEN : HANSAR SAUD, S.Si, Apt ASISTEN : HANSAR SAUD, S.Si, Apt
MAKASSAR MAKASSAR
2011 2011
BAB I BAB I
PENDAHULUAN PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
I.1 Latar Belakang
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji ku
kualalititasas, , tetetatappi i jujuga ga ununtutuk k uuji ji kukuanantititatassnynya. a. AtAtau au dedengngan an kakata ta lalainin menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya.
besar kandungan zat aktifnya. Analisa
Analisa kuatitatkuatitatif if dan dan kualitakualitatif tif suatu suatu senyawsenyawa a obat obat yang yang diprodudiproduksiksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara
harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimiapasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya.
resmi lainnya.
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi.
vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi. Vita
Vitamin min adaadalah lah zatzat-zat -zat kimikimia a orgaorganik nik dengdengan an kompkomposiosisi si berberaneanekaka rag
ragam, am, yayang ng dadalam lam jujumlamlah h keckecil il didibutbutuhkuhkan an oleoleh h tubtubuh uh mamanusnusia ia untuntukuk memelihara fungsi metabolisme normal.
memelihara fungsi metabolisme normal.
Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat in
ini i mememimililiki ki ststruruktktur ur amaminin. . ViVitatamimin n babahahasa sa lalatitinnnnyaya vitavita yayang ng beberarartirti
kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja. kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.
BAB I BAB I
PENDAHULUAN PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang
I.1 Latar Belakang
Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji ku
kualalititasas, , tetetatappi i jujuga ga ununtutuk k uuji ji kukuanantititatassnynya. a. AtAtau au dedengngan an kakata ta lalainin menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa menentukan adanya suatu zat dalam sediaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya.
besar kandungan zat aktifnya. Analisa
Analisa kuatitatkuatitatif if dan dan kualitakualitatif tif suatu suatu senyawsenyawa a obat obat yang yang diprodudiproduksiksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara
harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimiapasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya.
resmi lainnya.
Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kuantitatif dari sediaan yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar yang mengandung vitamin C. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi.
vitamin C dalam sediaan tablet dengan metode titrasi. Vita
Vitamin min adaadalah lah zatzat-zat -zat kimikimia a orgaorganik nik dengdengan an kompkomposiosisi si berberaneanekaka rag
ragam, am, yayang ng dadalam lam jujumlamlah h keckecil il didibutbutuhkuhkan an oleoleh h tubtubuh uh mamanusnusia ia untuntukuk memelihara fungsi metabolisme normal.
memelihara fungsi metabolisme normal.
Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat Istilah vitamin diberikan atas dasar perkiraan semula bahwa semua zat in
ini i mememimililiki ki ststruruktktur ur amaminin. . ViVitatamimin n babahahasa sa lalatitinnnnyaya vitavita yayang ng beberarartirti
kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja. kehidupan, tetapi ternyata hanya tepat bagi beberapa zat saja.
Manf
Manfaat aat yanyang g dapdapat at dipediperoleroleh h dardari i prapraktikktikum um ini ini adaadalah lah prakpraktikatikann dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak
ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak II.2 Maksud dan Tujan Percobaan.2 Maksud dan Tujan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan
Mengetahui dan memahami cara analisis kualitaitf dan kuantitatif suatu Mengetahui dan memahami cara analisis kualitaitf dan kuantitatif suatu senyawa dalam suatu sediaan farmasi.
senyawa dalam suatu sediaan farmasi. II.2.2 Tujuan Percobaan.2.2 Tujuan Percobaan
Mela
Melakukkukan an idenidentifitifikaskasi i suasuatu tu sensenyawyawa a VitVitamin amin BB11, , BB22, , BB66, , BB1212 dandan
Vitamin C dengan cara analisis kualitatif dan menentukan kadar senyawa Vitamin C dengan cara analisis kualitatif dan menentukan kadar senyawa Vitamin B
Vitamin B11, , BB22, , BB66, , BB1212 dan Vitamin C dalam sediaan tablet, tabler bewarnadan Vitamin C dalam sediaan tablet, tabler bewarna
dan injeksi. dan injeksi.
I.3 Prinsip Percobaan I.3 Prinsip Percobaan
1. Analisis Kualitatif 1. Analisis Kualitatif
Pengidentifikasian Vitamin B
Pengidentifikasian Vitamin B11, , BB22, , BB66, , BB1212 dan Vitamin C berdasarkandan Vitamin C berdasarkan
reaksi sampel dengan pereaksi umum dan pereaksi spesifik yang ditambah reaksi sampel dengan pereaksi umum dan pereaksi spesifik yang ditambah pada sampel sehingga dapat ditentukan kandungan senyawa dalam sampel pada sampel sehingga dapat ditentukan kandungan senyawa dalam sampel seperti metode Vercoling, reaksi warna dan reaksi pengendapan.
seperti metode Vercoling, reaksi warna dan reaksi pengendapan. 2. Analisis Kuantitatif
2. Analisis Kuantitatif
a. Vitamin C dalam sediaan tablet (iodometri) a. Vitamin C dalam sediaan tablet (iodometri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet yang menggunakan metode iodometri dimana samnpel dilarutkan dalam campuran air dan H2SO4 10% kemudian dititrasi dengan iodium 0,1N dengan
menggunakan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru. b. Vitamin C dalam sediaan tablet bewarna (iodametri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan tablet bewarna dengan menggunakan metode iodametri dimana sampel ditambahkan dengan air, HCl 2N dan kloroform sebagai indikator kemudian dititrasi dengan KIO3 0,01N
c. Vitamin C dalam injeksi (iodometri)
Penetapan kadar asam askorbat dalam injeksi dengan menggunakan metode iodometri. Dimana sampel ditambahkan dengan asam sulfat dan dititrasi dengan larutan iod 0,1N. kelebihan larutan iod dititrasi dgn larutan Natrium Tiosulfat 0,1N dengan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru.
3. Penentuan kadar Vitamin B1 dalam sediaan tablet dengan metode
Argentometri. Dimana sampel Tiamin ditambahkan dengan larutan baku AgNO3 0,1N dan titrat dan endapan yang terbentuk dititrasi dengan larutan
NH4SCN 0,1N setelah ditambah dengan indikator besi (III) Amonium Sulfat
4. Penentuan kadar Vitamin B1 dengan metode Titrasi Bebas Air (TBA).
Dimana sampel dengan asam perklorat menggunakan indikator Kristal Violet. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahaan warna biru
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA II.1 Teori Umum
Vitamin adalah molekul organik dalam makanan yang dibutuhkan untuk metabolisme normal tetpi tidak dapat disintesis dalam jumlah cukup oleh tubuh manusia. Defisiensi diet atau fisiologis dari salah satu vitamin menyebabkan sekumpulan gejala penyakit khas yang dapat diperbaiki dengan pemberian vitamin itusendiri. Karena vitamin dibutuhkan pada diet manusia hanya dalam jumlah milligram atau mikrogram per hari, maka vitamin disebut mikronutrien. Istilah ini digunakan untuk membedakannya
dari makronutrien seperti karbohidrat. Protein dan lemak yang dibutuhkan pada diet manusia dalam jumlah besar, yaitu ratusan atau sedikitnya lusinan gram per hari. Makronutrien dibutuhkan dalam jumlah besar untuk menyediakan energi menghasilkan prekursor organik berbagai komponen tubuh dan untuk memberikan asam amino bagi sintesa protein tubuh, sebaliknya , vitamin diperlukan hanya dalam jumlah sedikit karena vitamin bekerja sebagai katalisator yang memungkinkan transformasi kimia makronutrien yang secara bersama-sama kita sebut metabolisme. Seperti halnya enzim, bentuk aktif vitamin hanya terdapat pada konsentrasi yang rendah di dalam jaringan (Lehninger : 1990, dan martin : 1987).
Vitamin merupakan senyawa organik yang diperlukan tubuh dalam jumlah kecil untuk mempertahankan kesehatan dan seringkali bekerja
sebagai kofaktor untuk enzim metabolisme. Vitamin yang terdapat dalam lebih dari satu bentuk kimia atau terdapat pada satu prekursor kadang-kadang dinamakan vitamer. Sumber vitamin yang paling baik adalah makanan sehingga orang sehat yang makanannya bermutu baik. Sudah mendapatkan jumlah vitamin yang cukup. Akan tetapi individu dengan diet rendah kalori (kurang dari 1200 kalori/hari) seringkali asupan vitaminnya kurang dan memerlukan tambahan. Selain terdapat dalam makanan, vitamin juga dapat diberikan dalam bentuk murni sebagai sediaan tunggal atau kombinasi. Sediaan untuk tujuan prifilaktik harus dibedakan dari sediaan untuk tujuan pengobatan defisiensi (Tjay : 1964).
Vitamin dibagi menjadi 2 golongan , yaitu vitamin yang larut lemak dan vitamin yang larut air. Yang termasuk vitamin yang larut lemak adalah vitamin A,D,E dan K sedangkan vitamin yang larut dalam air adalah vitamin B kompleks dan vitamin C. Vitamin yang larut air disimpan dalam tubuh hanya dalam jumlah yang terbatas dan sisanya dibuang (Tjay : 1964).
Vitamin mempunyai fungsi yang sangat bervariasi. Banyak vitamin secara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahan kimia dalam tubuh, misalnya proses fosforilase (vitamin B1, B2,B3 dan B6). Vitamin B2dan
B3 penggabungan pada nukleotida purin atau piridin. Banyak vitamin yang
berfungsi sebagai ko- enzim bagi enzim-enzim tertentu. Misalnya vitamin dari kelompok bekerja sebagai ko-enzim, yang aktif pada proses metabolisme dan pembentukan energi. Vitamin A bekerja sebagai bahan pangkal untuk
pigmen retina rodopsin , yang essensial bagi proses penglihatan dalam keadaan gelap dan kurang cahaya. Vitamin C berfungsi pada sistem reduksi-oksidasi yang memegang peranan penting pada banyak proses redoks sedangkan vitamin D dalam bentuk aktif penting bagi regulasi kadar Ca dan P dalam jaringan tubuh (Ganiswarna : 1995).
Beberapa vitamin baru aktif setelah mengalami aktivasi in vivo.aktivasi vitamin larut air dapat berupa fosforilasi (tiamin,riboflavin, niasin, pridoksin) dan dapat juga membutuhkan pengikatan dengan nukleotida purin atau pirimidin (riboflavin, niasin). Vitamin yang larut dalam air dapt pula berperan sebagai kofaktor untuk enzim tertentu, sedangkan vitamin A dan D mempunyai sifat lebih menyerupai hormon dan mengadakan interaksi dengan reseptor spesifik intraseluler pada jaringan target (Ganiswarna : 1995).
Viamin C ketika berfungsi sebagai donor ekuivalen preduksi, asam askorbat dioksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang dapat bertindak sebagai sumber vitamin tersebut. Asam askorbat merupakan sebagai pereduksi dengan potensial hidrogen sebesar + 0,08 V. Sehingga membuatnya mampu untuk mereduksi senyawa seperti oksigen molekuler, nitrat dan sitokrom. Mekanisme kerja asam askorbat tidak berpartisipasi langsung tetapi diperlukan untuk mempertahankan kofaktor logam dalam keadaan tereduksi. Kofaktor logam ini mencakup Cu+ dalam enzim
Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an bahwa suatu faktor di dalam jeruk mencegah penyakit sariawan , faktor tersebut belum diisolasi dan diidentifikasikan sampai tahun 1933, ketika C. Glen King W. A Waugh di Amerika, akhirnya mengisolasi faktor anti sariawan dari sari jeruk. Penetapan struktur molekul tersebut segera dilakukan ternyata asam askorbat terdapat pada semua hewan dan jaringan tumbuhan tingkat tinggi. Senyawa ini diperlukan di dalam diet manusia dan hanya sedikit vertebrata lainnya. Kebanyakan hewan dan mungkin semua tumbuhan dapat mensintesis vitamin C dari glukosa. Asam askorbat tidak terdapat atau diperlukan oleh mikroorganisme (Lehninger : 1990).
Pemberian vitamin C pada keadaan normal tidak menunjukkan efek farmakodinamika yang jelas. Tetapi pada keadaan depisiensi, pemberian vitamin C akan menghilangkan gejala penyakit dengan cepat resorbsinya dari usus cepat dan praktis sempurna (90%) tetapi menurunkan pada dosis diatas 1 g. Distribusinya kesemua jaringan baik. Persediaan tubuh untuk sebagin besar terdapat dalam cortex anak ginjal . dalam darah sangat mudah dioksida secara reversible menjadi dehidroksida secara reversibel menjadi dehidroaskorbat yang hampir sama katifnya. Sebagian kecil dirombak menjadi asam oksalat dengan jalan pemisahan ikatan antara C2 dan C3.
ekskresi berlangsung terutama sebagai metabolisme dehidronya dan sedikit sebagai asam oksalat (Ganiswarna 1995).
Pada jaringan fungsi utama vitamin C adalah dalam sintesis kolagen.proteoglikan dan lain zat organik matriks antar sel misalnya pada tulang, gigi, endotel kapiler. Dalam sintesis kolagen selain berperan dalam hidroksilase prolin vitamin C juga nampaknya berperan untuk menstimulasi langsung sintesis peptida kolagen. Pada penderita skorbut gangguan sintesis kolagen terlihat sebagai kesulitan penyembuhan luka, gangguan pembentukan gigi dan pecahnya kapiler yang menyebabkan pendarahan seperti petekie dan ekimosis. Pendarahan tersebut disebabkan oleh kebocoran kapiler akibat adhesi sel-sel endotel yang kurang baik dan juga gangguan pada jaringan ikat perikapiler sehingga mudah pecah oleh penekanan (Tjay : 1964).
Titrasi asidi-alkalmetri dibagi menjadi dua bagian besar yaitu asidimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan basa bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari asam lemah dengan basa kuat dengan standar larutan baku asam. Alkalimetri, yaitu titrasi terhadap larutan-larutan asam bebas atau terhadap larutan-larutan yang berasal dari basa lemah dengan asam kuat dengan standar larutan baku basa. Untuk menetapkan titik akhir titrasi atau titik ekivalen digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa kompleks organik, dapat dalam bentuk asam ataupun dalam bentuk basa yang mampu berada dalam dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari satu bentuk ke bentuk lain pada konsentrasi H+ atau pH tertentu. Reaksi dasar acidimetri dan
alkalimetri adalah H+ ditambahkan OH- menghasilkan H
2O. Reaksi ini
merupakan reaksi netralisasi asam oleh basa atau netralisasi basa oleh asam. Larutan asam atau basa 1 N adalah suatu larutan yang setiap liternya mengandung 1 gram ekuivalen asam atau basa, atau suatu larutan yang setiap mililiter larutan mengandung 1 miligram ekuivalen (1 mgrek) asam atau basa (Depkes RI, 2004).
II.2 Uraian Bahan
1. Air suling
Nama resmi : Aqua destillata Nama lain : Aquades, air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut
Khasiat : Antiskorbut
Penetapan kadar : Mengandung tidak kurang dari 99 % C6H8O6
2. Asam sulfat
Nama resmi : Acidum sulfuricum Nama lain : Asam sulfat
Pemerian : Cairan kental seperti minyak, korosif, tidak berwarna, jika ditambahkan ke dalam air menimbulkan panas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Khasiat : Zat tambahan
Kegunaan : Sebagai lartan titer
3. Natrium Hidroksida
Nama resmi : Natrii Hydroxydum Nama lain : Natrium Hidroksida
RM/BM : NaOH / 40,00
Pemerian : Putih atau praktis putih, massa hablur berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur bila dibiarkan diudara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab Kelarutan : Mudah larut dalam air dan dalam etanol Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai larutan titer 4. Fenolftalein
Nama resmi : Phenolphtaleinum Nama lain : Fenolftalein
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, larut dalam
etanol, agak sukar larut dalam eter. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai indicator 5. Iodin (hal 317)
Nama resmi : Iodum Nama lain : Iod
RM/BM : I / 126,91
Pemerian : Keping atau butir, berat mengkilat,seperti logam, hitam kelabu, bau khas
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air , dalam 13 bagian etanol (95 %) P dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P, larut dalam kloroform p dan dalam karbontetraklorida P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai titran
6. Kanji (FI III : 94)
Nama resmi : Amilum solani
Nama lain : Pati kentang
Pemerian : Serbuk halus, putih, tidak berbau
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai indikator
II.3 Uraian Sampel
1. Asam Askorbat
Nama resmi : Acidum Ascorbicum
Nama lain : Asam askorbat, vitamin C RM/BM : C6H8O6/176,13 Rumus struktur : CH2OH CHOH O =O OH OH
Pemerian : Serbuk atau hablur, putih atau agak, kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh pengaruh
cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol 95% P, praktis tidak larut dalam kloroform P. eter P, benzena P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya
Kegunaan : Sebagai sampel 2. Riboflavin (FI IV:741)
Nama Resmi : Riboflavinum
Nama Lain : Riboflavin, Vitanin B12
RM/BM : C17H20N406 / 376,37
Rumus struktur :
Pemerian : Serbuk hablur, kuning hingga kuning jingga; bau lemah. Melebur pada suhu lebih kurang
2800. Larutan jernihnya netral terhadap
lakmus. Jika kering tidak begitu dipengaruhi oleh cahaya terdifusi, tetapi dalam larutan cahaya sangat cepat menyebabkan peruraian, terutama jika ada alkali.
Kelarutan : Sangat sukar larut dalam air, dalam etanol dan dalam larutan natrium klorida 0,9%; sangat mudah larut dalam larutan alkali encer; tidak larut dalam eter dan dalam kloroform.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
3. Pyridoxini (FI IV : 723)
Nama Resmi : Pyridoxini Hydrochloridum
Nama Lain : Piridoksin Hidroklorida, Vitamin B6
RM/BM : C6H11NO3HCl / 205, 64
Pemerian : Hablur atau serbuk hablur putih atau hampir putih; stabil di udara; secara perlahan-lahan dipengaruhi oleh cahaya matahari.
Kelarutan : Mudah larut dalam air; sukar larut dalam etanol; tidak larut dalam eter. Larutan mempunyai pH lebih kurang 3.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.
4. Cyanocobalaminum (FI IV : 263)
Nama Resmi : Cyanocobalaminum
Nama Lain : Sianokobalamin, Vitamin B12
RM/BM : C63H88CON14O14P / 1355,38
Pemerian : Hablur atau amorf merah tua atau serbuk hablur merah. Bentuk anhidratb sangat higroskopis. Jika terpapar pada udara menyerap air lebih kurang 12 %
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, larut dalam etanol; tidak larut dalam aseton, dalam kloroform dan dalam eter
Penyimpanan : Dalam waktu rapat. Tidak tembus cahaya.
II.4 Prosedur Kerja
• Auterhoff Kovac
a. Asam Askorbat - Kualitatif
1. Reaksi besi (III) klorida, terbentuk warna ungu pada pH 6-8, bila perlu ditambahkan 1ml larutan methanol piridin 10%
2. Larutan 5 mg zat dalam 5,0 ml air menghilangkan warna 10ml pereaksi Tilimans (50 mg 2,6 diklofenol-indofenol natrium dalam 100 ml air)
Demikian juga hal dengan reduksi dalam keadaan dingin dari larutan garam perak amoniak, peraksi fehling dan laruta kalim permanganat.
- Kuantitatif 1. Iodometri
Timbang seksama 400 mg. larutkan dalam campuran 100 ml air bebas CO2 P dan 25 ml asam sulfat (10% b/v) P. titrasi segera dengan
menggunakan iodium 0,1 N menggunakan indikator larutan kanji P. 1ml iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6
b. Tiamin HCl - Kualitatif
1. Sejumlah 10 mg zat ditambah dengan 3 ml NaOH, 2 tetes larutan Kalium heksasianoferat (III) 5% yang dibuat segar dan 5 ml isobutanol (I), kemudian dikocok kuat-kuat selama beberapa menit. Setelah terpisah, lapisan atas berflouresensi biru-ungu (reaksi tiokrom)
2. Kepada 10 mjg zat ditambahkan 1 ml larutan Pb (II) asetat 10% dan 2 ml 6 N NaOH, segera terbentuk warna kuning pada pemanasan terbentuk endapan coklat hitam (warna kuning juga dengan 3 N NaOH dengan penambahan Pb (II) asetat).
- Kuantitatif TBA
Zat dilarutkan dalam 20 ml asam asetat dengan pemanasan lemah. Sesudah dingin, larutan direaksikan dengan 5 ml larutan raksa (II)
asetat, kemudian dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat ( 1/
40mmol)
sampai timbul warna biru, indikator 5 tetes larutan ungu Kristal
• Analisis Kuantitatif Obat
1. Asam Askorbat (Hal. 208)
Lebih kurang 400 mg asam askorbat yang ditimbang seksama, dilarutkan dalam campuran yang terdiri atas 100 ml air bebas karbondioksida dan 25 ml asam sulfat encer. Larutan ditetesi segera dengan iodium 0,1 N menggunakan indikator kanji sampai terbentuk warna biru tetap. Tiap ml iodium setara dengan 8,806 mg asam askorbat.
2. Vitamin B1(Hal 197)
TBA: Lebih kurang 250 mg tiamin hidroksida yang ditimbang seksama ditambahkan 100 ml asam asetat glasial, 10 ml raksa (II) asetat 5% dalam asam asetat glasial dan ditambah 20 ml dioksan. Selanjutnya larutan dititrasi dengan asam perklorat 0,1 N menggunakan indikator 3 tetes Kristal violet sampai warna biru.
Tiap ml asam perklorat 0,1 N setara dengan 16,86 mg tiamin hidroksida.
• Analisis Kuantitaif Obat : 198
Lebih kurang 100 mg tiamin HCl yang ditimbang seksama dilarutkan dalam 20 ml air. Larutan diasamkan dengan asam nitrat encer dan ditambah 10 ml AgNO30,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air
sampait tidak mengandung klorida. Filtrat selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NH4SCN 0,1 N menggunakan besi (III) ammonium sulfat.
• Hyguchi
Tiamin Vitamin B1
Argentomeri
20 tablet ditimbang seksama lalu dilarutkan 100 mg tiamin, ditambahkan 20 ml air dan HNO3 encer sebanyak 5 ml, ditambahkan
10 ml AgNO3 0,1 N. endapan disaring dan dicuci dengan air samapi
tidak mengandung klorida. Filtrate selanjutnya dititrasi dengan larutan baku NH4SCN 0,1 N menggunakan ferri ammonium sulfat sebagai
indikator.
BAB III
METODE KERJA III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah buret, pipet tetes, pipet skala, gelas ukur, labu tentu ukur, statif dan klem, botol coklat, rak tabung, sendok tanduk, botol semprot, batang pengaduk.
III.1.2 Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah alluminium foil, vitamin B1, B2, B6, B12,dan vitamin C, FeCl3, NaOH, H2SO4, asam perklorat, air
bebas CO2, biodium, CHCl3, KI, Na2S2O3 0,1 N, indikator kanji, asam asetat
glacial, raksa (II) asetat 5 %,AgNO3, FeNH4(SO4)2, HNO3, HgCl2,I2, NaOH 4N,
KMNO4, Luff, Bouchardat, dragendorf, Meyer, Nessler, Pb Asetat, asam
pikrat, Diazo A, diazo B, aquadest, asam oksalat, Fenoftalein, FeSO4,
NaHCO3, CuSO4, Fehling A, Fehling B.
III.2 Cara Kerja III.2.1 Uji kualitatif
1. Disiapkan alat dan bahan
3. Dibagi kedalam 6 tabung reaksi masing-masing berisi larutan 5 ml
4. Ditambahkan masing- masing pereaksi yang sesuai
5. Diamati perubahan warna
6. Dicatat hasilnya
III.2.2 Uji kuantitatif a. Vitamin C tablet
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C setara 100 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
5. Ditambahkan H2SO4 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
6. Ditambahkan indikator kanji
7. Dititrasi dengan larutan baku Iod hingga warna biru
8. Dicatat volume titrasinya
b. Vitamin C tablet berwarna
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C tablet berwarna setara 50 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
4. Ditambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 ml, dihomogenkan
5. Ditambahkan HCl 2 N sebanyak 6 ml, dihomogenkan
6. Ditambahkan CHCl3 sebanyak 12,5 ml, dihomogenkan
7. Dititrasi dengan larutan baku KI hingga lapisan CHCl3 berwarna
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
c. Vitamin C injeksi
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang Vitamin C injeksi setara 100 mg
3. Dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer
5. Ditambahkan indikator kanji
6. Dititrasi dengan larutan baku Iod sebanyak 5 ml
7. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga warna biru
8. Dicatat volume titrasinya
9. Dihitung % kadarnya
d. Vitamin B1 (Argentometri)
1. Disiapkan alat dan bahan
2. Ditimbang vitamin B1 sebanyak 75 mg
3. Dimasukkan kedalam labu erlenmeyer
4. Ditambahkan air sebanyak 20 ml, dikocok
5. Ditambahkan HNO3 encer 5 ml dan AgNO310 ml, dihomogrnkan
6. Disaring dan dicuci endapan, filtrat ditampung
7. Filtrat dititrasi dengan NH4SCN, dengan indikator FeNH4(SO4)2
8. Dicatat volume titrasinya
BAB IV
HASIL PENGAMATAN IV.1 Tabel Pengamatan
a. Uji kualitatif
Kode sampel
Pereaksi
Kesimpulan
Warna Pengendapan Luff Oksidasi I2
Reduksi H2SO4 B1 +AgNO3 (merah) +HgCl2 (putih)
- +I2 (coklat) - Vit.C & B2
D6 +AgNO3 (merah) +Pb.asetat () +Asam pikrat () - +I2 (coklat) -Vit.B1 dan B2 B4 +AgNO3 (merah)
+HgCl2 (putih) - +I2 (coklat) - Vit.C & B2
D5 +AgNO3 (merah) +Pb.asetat () +Asam pikrat () - +I2 (coklat) -Vit.B1 dan B2 b. Uji kuantitatif
Kel. Sampel Metode Bst (mg) Vt (ml) Nt(N)
I
Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 17,9 0,152
Vit. B1tablet TBA 100 - 0,0788
II
Vit. C berwarna Iodatometri 100 4,4 0,53
Vit. B1injeksi Argentometri 100
V1= 10
V2= 5,5
N1= 0,103
N2= 0,063 III Vit. B1tablet TBA 100 - 0,0788
Vit. C injeksi Iodometri 100 V1= 20 V2= 11,6 N1= 0,152 N2= 0,09 IV
Vit. B1injeksi Argentometri 100
V1= 10
V2= 5,8
N1= 0,103
N2= 0,063
Vit. C injeksi Iodometri 100
V1= 2,5
V2= 6,4
N1= 0,103
N2= 0,063
V
Vit. C tidak berwarna Iodimetri 100 13,25 0,152
Vit. B1tablet TBA 100 - 0,0788
VI
Vit. C tablet berwarna Iodatometri 100 3,9 0,53
Vit. B1injeksi argentometri 100
V1= 6,3
V2= 10
N1= 0,103
IV.2 Perhitungan
1) Kelompok I
• Vitamin C tablet tidak berwarna (iodimetri)
• Vitamin B1tablet (TBA)
-2) Kelompok II
• Vitamin B1injeksi (argentometri)
3) Kelompok III
• Vitamin B1tablet (TBA)
4) Kelompok IV
• Vitamin B1injeksi (argentometri)
• Vitamin C injeksi (iodometri)
5) Kelompok V
• Vitamin B1tablet (TBA)
-6) Kelompok VI
• Vitamin C tablet berwarna (iodatometri)
• Vitamin B1injeksi (argentometri)
IV. 3 Reaksi
Asam askorbat asam dehidroaskorbat 2. Vitamin B1 a. Argentometri + 2AgNO3 + 2AgCl + 2HNO3 + I2 + 2HI + I2
I
I
H+ NH+>AgNO3 +NH4SCN + Fe(NH4)(SO4)2 ↓ AgSCN + NH4NO3 + FeSCN
(merah)
b. Titrasi Bebas Air
+ 2HClO4
+ HgCl2+ 2ClO4- + 2CH3COOH
BAB V
PEMBAHASAN
Vitamin adalah zat-zat kimia organic dengan komposisi beraneka ragam yang dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk memelihara fungsi metabolisme normal. Kebutuhannya berkisar fari beberapa microgram, misalnya vitamin B12 sampai ratusan milligram ( vitamin C dan E ). Banyak
vitamin seara biologis tidak aktif, tetapi membutuhkan pengubahaan kimia, misalnya fosforelasi ( vitamin B1, B2, B3 dan B6 ). Berdasarkan daya larutnya
dalam air daya larutnya dalam air atau lemak, vitamin digolongkan menjadi
Hg(CH3COO)2
H+
dua kelompok, yakni vitamin hidrofil ( Vitamin B dan C ) dan vitamin lipofil ( Vitamin A, D, E dan K )
Pada percobaan kali ini, dilakukan penetapan kadar vitamin C dengan menggunakan metode titrimetri (iodimetri) berdasarkan reaksi redoks merupakan reaksi yang menyebabkan naik turunnya biloks reduksi. Larutan baku yang digunakan adalah larutan I2 0,1 N yang akan direaksikan dengan
suatu asam katalisator. Indikator yang digunakan adalah indikator kanji. Titik akhit titrasi ditandai dengan cepat hilangnya endapan biru tua.
Titrasi iodimetri adalah analisis titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan menggunakan indikator luar, karena I2 akan membentuk titik akhir yang
bewarna biru. Titik akhir titrasi menjadi lebih dekat sehingga volume I2 yang digunakan tidak terlalu banyak. Pada percobaan ini juga digunakan asam sulfat sebagai katalisator dan reaksi oksidasi reduksi dapat berjalan lebih cepat.
Dalam percobaan ini digunakan H2SO4 yang berfungsi sebagai
pembuat suasana asam. Hal ini diperlukan karena dalam proses titrasi, pelepasan 2 atom H+ dari asam askorbat untuk berikatan dengan I
2 hanya
bisa terjadi karena asam. Jadi, dalam percobaan dilakukan penambahan H2SO4 10%
Pada percobaan kali ini dilakukan penetapan kadar vitamin C tablet bewarna menggunakan metode iodatometri dan kadar vitamin B1 dalam
Penetapan kadar vitamin C secara iodatometri pertama-tama ditimbang sampel setara 100mg. kemudian dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 10ml air bebas CO2, 6ml HCl 2N kemudian dikocok. Ditambahkan 12,5ml CHCl3. Dititrasi dengan kalium iodat hingga
lapisan CHCl3 warna ungu. Berdasarkan percobaan, diperoleh volume titrasi
4,4 ml dengan persen kadar sebesar 205,43%. Sedangkan menurut persyaratan kadar dalam Farmakope Indonesia yaitu kadar vitamin C tidak kurang dari 99,0%.
Hasil yang diperoleh tidak sesuai dengan teori, hal ini mungkin disebabkan oleh beberapa faktor berikut ini :
1. Tidak dilakukannya isolasi terhadap sampel yang digunakan, dimana salah satu persyaratan utama dalam penentuan kadar suatu senyawa adalah senyawa yang akan ditentukan kadarnya harus dalam keadaan murni yaitu tidak ada campuran suatu zat apapun.
2. Vitamin C yang digunakan sudah teroksidasi. 3. Ketelitian dalam pembacaan buret.
BAB VI PENUTUP VI.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil uji kuantitatif, diperoleh hasil sebagai berikut :
a. Persen kadar vitamin C tablet berwarna menggunakan metode iodatometri yaitu 205,43 % (kelompok I) dan 182,092 % (kelompok VI). Hasil ini tidak memenuhi persyaratan kadar FI III yaitu tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 % dari jumlah yang tertera pada etiket.
b. Persen kadar vitamin B1 injeksi menggunakan metode argentometri
