PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE
DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H
2O
2DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA
TERHADAP VISKOSITAS DAN
BERAT MOLEKUL
SKRIPSI
SALMI JULIANTI
080802054
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE
DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H
2O
2DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA
TERHADAP VISKOSITAS DAN
BERAT MOLEKUL
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
SALMI JULIANTI 080802054
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
PERSETUJUAN
Judul : PEMBUATAN OLIGOMER KITOSAN MELALUI
METODE DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H2O2 DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA TERHADAP VISKOSITAS DAN BERAT MOLEKUL
Kategori : SKRIPSI
Nama : SALMI JULIANTI
Nomor Induk Mahasiswa : 080802054
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA
Departemen : KIMIA
Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di
Medan, Agustus 2012
Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Prof.Dr.Zul Alfian.M.Sc Prof.Dr.Harry Agusnar.M.Sc.,M.Phill NIP.195504051983031002 NIP. 195308171983031002
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
PERNYATAAN
PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE
DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H2O2
DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA
TERHADAP VISKOSITAS DAN
BERAT MOLEKUL
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2012
PENGHARGAAN
Puji dan syukur saya ucapkan kepada Allah SWT yang dengan segala curahan rahmat, kasih dan sayang-Nya skripsi ini dapat diselesaikan dengan tepat waktu sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains pada jurusan Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta Shalawat dan salam saya sampaikan pada Rasulullah Muhammad SAW, sebagai sosok tauladan umat semesta alam.
Selanjutnya saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang tulus dan terdalam kepada Ayahanda tersayang H Syamsul Bahri dan ibunda tercinta Mahdalena atas segala doa, bimbingan, semangat, pengorbanan dan waktu yang tak henti-hentinya telah diberikan untuk saya sehingga saya dapat menyelesaikan studi saya sampai saat ini begitu pula dengan selanjutnya. Serta tak lupa pula saya menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya untuk Kakanda tercinta Mahrimawati, SE yang telah memberikan semangat, dukungan, dan doa kepada saya.
Dengan segala kerendahan hati saya mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya pula kepada Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, masukan dan saran sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS selaku ketua departemen Kimia FMIPA USU dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku sekretaris departemen Kimia FMIPA USU dan sekaligus sebagai dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingannya demi kelancaran kuliah saya. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di Program Studi Kimia FMIPA USU. Seluruh rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU terkhusus untuk nurul, desi, novi, andreas dan arifin yang bersama-sama berusaha memberikan dukungan kepada saya. Teman-teman stambuk 2008 yang telah bersama-sama berjuang dan memberikan semangat selama masa perkuliahan sampai saat ini begitu pula dengan adik-adik saya. Serta untuk yang terkasih ikhsan ramadhan begitu juga dengan teman-teman terbaik saya dodi, kiki, vira, onzi dan masitha yang tetap memberikan motivasi kepada saya. Serta segala pihak yang telah membantu saya dalam menyelesaikan skripsi ini.
Saya menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, karena keterbatasan pengetahuan saya. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan kitosan oligomer dengan metode degradasi oksidatif dengan penambahan H2O2 30% dan ultrasonic bath serta pengaruhnya
terhadap viskositas dan berat molekul. Kitosan oligomer diperoleh melalui proses degradasi dengan oksidator kuat H2O2 30% dan dengan alat ultrasonic bath. Kitosan
oligomer yang dihasilkan ditentukan nilai viskositas intrinsiknya dengan menggunakan viskometer ostwald dan nilai berat molekulnya dengan menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai viskositas intrinsik melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi sebesar 75,009% dan degradasi dengan
H2O2 30% dan ultrasonic bath mengalami degradasi sebesar 93,67%. Nilai berat molekul
melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi sebesar 97,91% dan degradasi
PREPARATION OF CHITOSAN OLIGOMERS BY OXIDATIVE DEGRADATION METHOD WITH H2O2 AND ULTRASONIC BATH
AND THE INFLUENCE ON VISCOSITY AND MOLECULAR WEIGHT
ABSTRACT
A research about the preparation of chitosan oligomers with oxidative degradation method by H2O2 30% and ultrasonic bath and the influence on viscosity and molecular
weight has been studied. Chitosan oligomers were obtained under degradation process by strong oxidizing H2O2 30% and ultrasonic bath. The chitosan oligomers that were
obtained, then determined the value of intrinsic viscosity by using ostwald viscometry and the value of molecular weight by using Mark-Kuhn-Houwink equation. The result of research showed that the value of intrinsic viscosity by degradation with H2O2 30%
degraded about 75,009% and degradation with H2O2 30% and ultrasonic bath degraded
about 93,67%. The value of molecular weight by degradation with H2O2 30% degraded
about 97,91% and degradation with H2O2 30% and ultrasonic bath degraded about
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan ii
Pernyataan iii
Penghargaan iv
Abstrak v
Abstract vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x
Daftar Lampiran xi
Bab 1 Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 3
1.3 Pembatasan Masalah 3
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penelitian 4
1.6 Lokasi Penelitian 4
1.7 Metodologi Penelitian 4
Bab 2 Tinjauan Pustaka 5
2.1 Kitosan 5
2.1.1 Sifat Fisika-Kimia Kitosan 6
2.1.2 Aplikasi dan Kegunaan Kitosan 8
2.2 Kitosan Oligomer 9
2.2.1 Sifat Kitosan Oligomer 10
2.2.2 Manfaat Kitosan Oligomer 11
2.3 Metode Viskositas 11
2.4 Spektroskopi FT-IR 14
2.5 Bahan Pendegradasi Hidrogen Peroksida 15
2.6 Ultrasonic Bath 16
Bab 3 Metode Penelitian 18
3.1 Alat dan Bahan 18
3.1.1 Alat 18
3.1.2 Bahan 18
3.2 Prosedur Penelitian 19
3.2.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 19
3.2.2 Preparasi Kitosan Oligomer 20
3.2.2.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H2O2 30% 20
3.2.2.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath 21 3.2.3 Penentuan Waktu Alir Kitosan Oligomer 21 3.2.4 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dengan
3.2.5 Penentuan Nilai Berat Molekul dengan Persamaan
Mark-Kuhn-Houwink 22
3.3 Bagan Penelitian 23
3.3.1 Preparasi Kitosan Oligomer 23
3.3.1.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H2O2 30% 23
3.3.1.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath 24 3.3.2 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik 25
Bab 4 Hasil dan Pembahasan 26
4.1 Hasil Penelitian 26
4.1.1 Kitosan 26
4.1.2 Kitosan Oligomer 27
4.2 Pengolahan Data 28
4.2.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer 28 4.2.1.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan
Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% 29
4.2.1.2 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30%
dan Ultrasonic Bath 32
4.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer 34 4.2.2.1 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer
Melalui Degradasi dengan H2O2 30% 35
4.2.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% dan
Ultrasonic Bath 36
4.3 Pembahasan 36
4.3.1 PenentuanNilai Viskositas Intrinsik dan Nilai Berat Molekul Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% dan
Ultrasonic Bath 36
4.3.2 Penentuan Derajat Deasetilasi 37
4.3.3 Analisa Spektrum FT-IR 38
4.4 Reaksi 40
Bab 5 Kesimpulan dan Saran 41
5.1 Kesimpulan 41
5.2 Saran 41
Daftar Pustaka 42
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Aplikasi dan fungsi kitosan diberbagai bidang 8 Tabel 4.1 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan 26
Tabel 4.2 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan 26
Tabel 4.3 Kondisi Alat Utrasonic Bath 27
Tabel 4.4 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer 27 Tabel 4.5 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan Oligomer 28 Tabel 4.6 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan Oligomer
Melalui Degradasi dengan H2O2 30% 29
Tabel 4.7 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square
pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% 29
Tabel 4.8 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan Oligomer
Melalui Degradasi dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath 32
Tabel 4.9 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% dan
Ultrasonic Bath 32
Tabel 4.10Perbandingan Spektra FT-IR Kitosan Oligomer dengan
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Kitosan 5
Gambar 4.1 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H2O2 30% 31
Gambar 4.2 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H2O2 30%
dan Ultrasonic Bath 34
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Spektrum FT-IR Kitosan Oligomer 46
Lampiran 2. Spektrum FT-IR Kitosan Komersil 47
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan kitosan oligomer dengan metode degradasi oksidatif dengan penambahan H2O2 30% dan ultrasonic bath serta pengaruhnya
terhadap viskositas dan berat molekul. Kitosan oligomer diperoleh melalui proses degradasi dengan oksidator kuat H2O2 30% dan dengan alat ultrasonic bath. Kitosan
oligomer yang dihasilkan ditentukan nilai viskositas intrinsiknya dengan menggunakan viskometer ostwald dan nilai berat molekulnya dengan menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai viskositas intrinsik melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi sebesar 75,009% dan degradasi dengan
H2O2 30% dan ultrasonic bath mengalami degradasi sebesar 93,67%. Nilai berat molekul
melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi sebesar 97,91% dan degradasi
PREPARATION OF CHITOSAN OLIGOMERS BY OXIDATIVE DEGRADATION METHOD WITH H2O2 AND ULTRASONIC BATH
AND THE INFLUENCE ON VISCOSITY AND MOLECULAR WEIGHT
ABSTRACT
A research about the preparation of chitosan oligomers with oxidative degradation method by H2O2 30% and ultrasonic bath and the influence on viscosity and molecular
weight has been studied. Chitosan oligomers were obtained under degradation process by strong oxidizing H2O2 30% and ultrasonic bath. The chitosan oligomers that were
obtained, then determined the value of intrinsic viscosity by using ostwald viscometry and the value of molecular weight by using Mark-Kuhn-Houwink equation. The result of research showed that the value of intrinsic viscosity by degradation with H2O2 30%
degraded about 75,009% and degradation with H2O2 30% and ultrasonic bath degraded
about 93,67%. The value of molecular weight by degradation with H2O2 30% degraded
about 97,91% and degradation with H2O2 30% and ultrasonic bath degraded about
BAB I
PENDAHULUAN
1.1Latar Belakang
Polimer alam saat ini menjadi perhatian peneliti untuk dimanfaatkan sebagai bahan baku
berbagai keperluan industri. Kitosan adalah polisakarida yang banyak terdapat di alam
setelah selulosa. Kitosan merupakan suatu senyawa yang diproduksi dalam jumlah besar
di alam, yaitu terdapat pada limbah udang dan kepiting yang cukup banyak terdapat di
Indonesia.(Ramadhan,L.O.A.N, 2010)
Kitosan adalah suatu biopolimer dari D-glukosamin yang dihasilkan dari proses
deasetilasi khitin dengan menggunakan alkali kuat. Kitosan bersifat sebagai polimer
kationik yang tidak larut dalam air, dan larutan alkali dengan pH di atas 6,5. Kitosan
mudah larut dalam asam organik seperti asam formiat, asam asetat, dan asam sitrat
(Rahayu, 2007).
Kitosan mempunyai nama kimia Poly-D-glucosamine, bentuk kitosan padatan
amorf berwarna putih dengan struktur kristal tetap dari bentuk awal kitin murni. Kitosan
mempunyai rantai yang lebih pendek daripada rantai kitin. Kelarutan kitosan dalam
larutan asam serta viskositas larutannya tergantung dari derajat deasetilasi dan derajat
degradasi polimer.(Wirdaniati, 2006).
Kitosan dapat mengalami hidrolisis dengan berbagai metode. Menurut Mc Kay et.
Al (1989) telah melakukan penelitian bahwa larutan kitosan mengalami hidrolisis setiap
Arisol, A dan Radzi, Z (1992) melaporkan bahwa kitosan akan mengalami
degradasi pada suhu 1100C. ini dilakukan dengan pengujian analisis thermal.
Sedangkan Muzzarelli, R. A. A. (1977) mengatakan bahwa kitosan tidak tahan
terhadap pelarut asam-asam keras karena dapat mengalami degradasi dan hancur.
Kitosan oligomer merupakan gula amino dengan bobot molekul rendah dengan
derajat depolimerisasi 20.3 dan memiliki berat molekul rataan sekitar 2.000 g/mol serta
tidak bersifat toksik. Kitosan oligomer merupakan campuran oligomer dari D-glukosamin
yang terbentuk melalui proses depolimerisasi kitosan.(Srijanto, 2006)
Kitosan oligomer sangat menarik perhatian para peneliti karena dapat larut dalam
air dan mempunyai aktivitas biologis. Suzuki (1992) menyatakan bahwa kitosan oligomer
dapat meningkatkan imunomodulator (ketahanan daya tubuh). Suzuki et.al (1986)
menyimpulkan bahwa kitosan oligomer dapat berperan sebagai antitumor. Hirano dan
Nagao (1989) menyimpulkan bahwa kitosan oligomer mempunyai aktivitas anti
bakteri.(Srijanto, 2006)
Adanya penyiapan kitosan dengan bobot molekul rendah memiliki banyak
perubahan dalam kelarutannya dan beberapa manfaat biologis khusus seperti aktivitas anti
tumor, efek peningkatan imunitas dan aktivitas anti jamur. Belakangan ini, efek bobot
molekul kitosan oligomer terhadap bioaktivitasnya telah dipelajari. Yang menyatakan
aktivitas penangkapan radikal dari dua kitosan oligomer Ch 1100 dan Ch 500 dan
menemukan bahwa Ch 1100 memiliki aktivitas penangkapan radikal yang tinggi. Kim
mempelajati aktifitas antioksidan dari kitosan dengan bobot molekul yang bervariasi
(kitosan 30, 90 dan 120 kDa) dalam salmon (Salmosalar) dengan uji penangkapan
menggunakan asam 2-tiobarbiturat reaktif (TBARS) dan 2,2-diphenyl-picrylhydrzyl
(DPPH). Je menyatakan aktivitas antioksidan dari Sembilan hetero-kitooligosakarida
(hetero-COSs) didasarkan terhadap potensi penangkapan pada radikal
antioksidan yang tergantung kepada derajat deasetilasi dengan bobot molekulnya.(Sun,
2007)
Kitosan dengan bobot molekul rendah telah dibuat dengan metode yang berbeda.
Pereaksi yang merupakan oksidator kuat dapat mengoksidasi ikatan β→(1,4) glikosida
dan mendegradasi kitosan dengan sistem reaksi asam, basa dan netral. Radiasi gelombang
mikro bermanfaat dalam mendegradasi polisakarida.(Sun, 2007)
Berdasarkan latar belakang di atas, peneliti tertarik untuk meneliti tentang
pembuatan kitosan oligomer dengan metode degradasi oksidatif melalui penambahan
H2O2 30% dan radiasi gelombang mikro dan pengaruhnya terhadap viskositas dan berat
molekul.
1.2Permasalahan
Apakah terdapat pengaruh dalam pembuatan kitosan oligomer dengan metode
degradasi melalui penambahan H2O2 30% dan ultrasonic bath terhadap viskositas dan
berat molekul.
1.3Pembatasan Masalah
Penelitian ini hanya dibatasi pada pembuatan kitosan oligomer dengan metode
degradasi melalui penambahan H2O2 30% dan ultrasonic bath dalam waktu 5 menit
1.4Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pembuatan kitosan oligomer
dengan metode degradasi melalui penambahan H2O2 30% dan ultrasonic bath serta
pengaruhnya terhadap viskositas dan berat molekul.
1.5Manfaat Penelitian
Dari hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan informasi hasil sintesis
kitosan oligomer serta penggunaannya dapat diterapkan dalam bidang biomedis lainnya.
1.6Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laoratorium Penelitian FMIPA USU dan penentuan
berat molekul kitosan oligomer di Laboratorium Kimia Dasar LIDA Universitas Sumatera
Utara.
1.7Metodologi Penelitian
1. Penelitian ini merupakan penelitian laboratorium.
2. Sampel yang digunakan adalah kitosan awal.
3. Sampel diperoleh secara komersial
4. Pereaksi yang digunakan adalah H2O2 30% dan alat utrasonic bath.
5. Penentuan viskositas dan berat molekul oligomer kitosan yang dihasilkan dengan
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Kitosan
Kitosan ditemukan pertama kali oleh C. Rouget pada tahun 1859 dengan cara merefluks
kitin dengan kalium hidroksida pekat. Dalam tahun 1934, dua paten didapatkan oleh
Rigby yaitu penemuan mengenai pengubahan kitin menjadi kitosan dan pembuatan film
dari serat kitosan. Perkembangan penggunaan kitin dan kitosan meningkat pada tahun
1940-an, dan semakin berkembang pada tahun 1970-an seiring dengan diperlukan nya
bahan alami dalam berbagai bidang industri.(Kaban, 2009)
Kitosan adalah poli-(2-amino-2-deoksi-β(1-4)-D-glukopiranosa) dengan rumus
molekul (C6H11NO4)n yang dapat diperoleh dari deasetilasi kitin (Gambar 2.1). Kitosan
juga dijumpai secara alamiah di beberapa organisme (Sugita,2009).
Proses deasetilasi kitosan dapat dilakukan dengan cara kimiawi maupun ezimatik.
Proses kimiawi menggunakan basa misalnya NaOH, dan dapat menghasilkan kitosan
dengan derajat deasetilasi yang tinggi, yaitu mencapai 85-93%. Namun proses kimiawi
menghasilkan kitosan dengan bobot molekul yang beragam dan deasetilasinya juga sangat
acak , sehingga sifat fisik dan kimia kitosan tidak seragam. Selain itu proses kimiawi juga
dapat menimbulkan pencemaran lingkungan, sulit dikendalikan, dan melibatkan banyak
reaksi samping yang dapat menurunkan rendemen. Proses enzimatik dapat menutupi
kekurangan proses kimiawi. Pada dasarnya deasetilasi secara enzimatik bersifat selektif
dan tidak merusak struktur rantai kitosan, sehingga menghasilkan kitosan dengan
karakteristik yang lebih seragam agar dapat memperluas bidang aplikasinya
(Sugita.2009).
2.1.1 Sifat Fisika-Kimia Kitosan
Kitosan merupakan padatan amorf yang berwarna putih dengan rotasi spesifik [α]D11 -3
hingga -10o (padatan konsentrasi asam asetat 2%). Kitosan larut pada kebanyakan larutan asam organik, pada pH sekitar 4,0 tetapi tidak larut pada pH lebih besar dari 6,5, juga
tidak larut dalam pelarut air, alcohol dan aseton. Dalam asam mineral HCl dan HNO3,
kitosan larut pada konsentrasi 0,15-1,1%, tetapi tidak larut pada konsentrasi 10%. Kitosan
tidak larut dalam H2SO4 pada berbagai konsentrasi, sedangkan dalam H3PO4 tidak larut
pada konsentrasi 1% sementara pada konsentrasi 0,1% sedikit larut. Perlu kita ketahui,
bahwa kelarutan kitosan dipengaruhi oleh bobot molekul, derajat deasetilasi dan rotasi
spesifiknya yang beragam tergantung pada sumber dan metode isolasi serta
transformasinya (Sugita, 2009).
Kitosan tidak larut dalam air, pelarut-pelarut organik, juga tidak larut dalam alkali
dan asam-asam mineral pada pH di atas 6,5. Dengan adanya sejumlah asam, maka dapat
larut dalam air - metanol, air - etanol, dan campuran lainnya. Kitosan larut dalam asam
formiat dan asam asetat dan menurut Peniston dalam 20% asam sitrat juga dapat larut.
pada pH tertentu setelah distirer dan dipanaskan dan asam sitrat juga dapat melarutkan
kitosan.
Kitosan bersifat polikationik yang dapat mengikat lemak dan logam berat
pencemar. Kitosan yang mempunyai gugus amina yaitu adanya unsur N bersifat sangat
reaktif dan bersifat basa. (Inoue. 1994 ).
Kitosan mempunyai sifat spesifik yaitu adanya sifat bioaktif, biokompatibel,
pengkelat, anti bakteri dan dapat terbiodegradasi. Kualitas kitosan dapat dilihat dari sifat
intrinsiknya, yaitu kemurniannya, massa molekul, dan derajat deasetilasi. Umumnya
kitosan mempunyai derajat deasetilasi 75-100%. Massa molekul kitosan dan distribusinya
berpengaruh terhadap sifat-sifat fisiko-kimia polisakarida, seperti sifat reologi kitosan,
fleksibilitas rantai. Derajat deasetilasi dan massa molekul kitosan hasil deasetilasi kitin
pada dasarnya dipengaruhi oleh konsentrasi alkali/basa, rasio larutan terhadap padatan,
suhu dan waktu reaksi, lingkungan/kondisi reaksi selama deasetilasi. Konsentrasi alkali,
rasio padatan dan larutan yang tinggi dapat memfasiltasi proses deasetilsi menghasilkan
kitosan yang memiliki sifat fisiko-kimia yang memenuhi syarat untuk berbagai
aplikasi.(Ramadhan,L.O.A.N, 2010)
Sedangkan sifat biologi kitosan antara lain:
a. Bersifat biokompatibel (sebagai polimer alami sifatnya tidak mempunyai akibat samping,
tidak beracun, tidak dapat dicerna serta mudah diuraikan oleh mikroba).
b. Dapat berikatan dengan sel mamalia dan mikroba secara agresif.
c. Mampu meningkatkan pembentukan yang berperan dalam pembentukan tulang.
d. Bersifat hemostatik, fungistatik, spermisidal, antitumor, antikolesterol.
e. Bersifat sebagai depresan pada system saraf pusat.
2.1.2 Aplikasi dan Kegunaan Kitosan
Kitosan dapat dimaanfaatkan di berbagai bidang biokimia, obat-obatan dan farmakologi,
pangan dan gizi, pertanian, mikrobiologi, penanganan air limbah, industri-industri kertas,
tekstil membran atau film, kosmetik dan lain sebagainya.(Wirdaniati, 2006)
Dalam penggunaannya kitosan tidak beracun dan mampu menurunkan kadar
kolesterol dalam darah. Kitosan juga dapat digunakan dalam penjernihan atau pengolahan
air minum. Pemakaian kitosan pada pengolahan air minum lebih baik dari pada memakai
alum atau tawas dan Poli Aluminium Klorida (PAC), karena tawas dan PAC dapat
mengakibatkan efek racun bagi kesehatan manusia (Roberts,J.B.1991).
Karena adanya gugus amino, kitosan merupakan polielektrolit kationik (pKa ≈
6,5) hal yang sangat jarang terjadi secara alami. Sifat yang basa ini menjadikan kitosan :
a. Dapat larut dalam media asam encer membentuk larutan yang kental sehingga
dapat digunakan dalam pembuatan gel. Dalam beberapa variasi konfigurasi seperti
butiran, membran, pelapis kapsul, serat dan spons.
b. Membentuk kompleks yang tidak larut dengan air dengan polianion yang dapat
juga digunakan untuk pembuatan butiran gel, kapsul dan membran.
c. Dapat digunakan sebagai pengkelat ion logam berat dimana gelnya menyediakan
system produksi terhadap efek dekstruksi dari ion.
(Meriaty,2002).
Tabel 2.1 Aplikasi dan fungsi kitosan diberbagai bidang
Bidang aplikasi Fungsi
I. Pengolahan limbah − Bahan koagulasi/flokulasi untuk limbah
cair
cair
II. Pertanian − Dapat menurunkan kadar asam sayur,
buah dan ekstrak kopi
− Sebagai pupuk
− Bahan antimicrobakterial
III. Industri tekstil − Serat tekstil
− Meningkatkan ketahanan warna
IV. Bioteknologi − Bahan-bahan immobilisasi enzim
V. Klarifikasi / Penjernihan
• Limbah industri pangan
• Industry sari buah
• Pengolahan minuman
beralkohol
• Penjernihan air minum
• Penjernihan kolam renang
• Penjernihan zat warna
• Penjernihan tannin
− Koagulasi/flokulasi
− Flokulan pectin/protein
− Flokulan protein/mikroba
− Koagulasi
− Flokulan mikroba
− Pembentuk kompleks
− Pembentuk kompleks
VI. Kosmetik − Bahan untuk rambut dan kulit
VII. Biomedis − Mempercepat penyembuhan luka
− Menurunkan kadar kolesterol
VIII. Fotografi − Melindungi film dari kerusakan
(Robert, 1992)
2.2 Kitosan Oligomer
Kitosan dari kulit udang mempunyai berat molekul yang cukup tinggi dan tergantung dari
sumber bahan baku. Oleh karena itu, untuk memperluas aplikasi dari kitosan perlu
dilakukan usaha untuk memperkecil berat molekul dari kitosan dengan melakukan proses
penelitiannya Li et al (2005) menemukan bahwa nilai berat molekul kitosan yang
semakin rendah karena proses hidrolisis enzimatis akan menurunkan nilai dari derajat
deasetilasi juga karena enzim selektif dalam memutus ikatan glikosidiknya.
Kitosan oligomer merupakan gula amino dengan bobot molekul rendah dengan
derajat depolimerisasi 20.3 dan memiliki berat molekul rataan sekitar 2.000 g/mol serta
tidak bersifat toksik. Kitosan oligomer merupakan campuran oligomer dari D-glukosamin yang terbentuk melalui proses depolimerisasi kitosan dengan memutus ikatan β -glikosidik.
Kitosan oligomer merupakan kitosan yang telah mengalami depolimerisasi
sehingga memiliki ukuran molekul yang lebih kecil. Proses depolimerisasi terjadi melalui pemutusan ikatan β-glikosidik, sehingga akan mempunyai bobot molekul yang lebih kecil daripada kitosan sebelum terdepolimerisasi. Berkurang nya bobot molekul dari kitosan
tersebut akan menyebabkan sifat kelarutan yang semakin besar.(Srijanto, 2006)
2.2.1 Sifat Kitosan Oligomer
Berkurang nya bobot molekul dari kitosan tersebut akan menyebabkan sifat kelarutan
yang semakin besar. Oligokitosan sangat menarik perhatian para peneliti karena dapat
larut dalam air dan mempunyai aktivitas biologis.(Srijanto, 2006)
Adanya gugus karboksil merupakan suatu indikasi kuat kitosan larut air. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa rendemen kitosan larut air antara 118,0 – 129,4 % yang
dihitung terhadap bobot kitosan. Dalam pembuatan kitosan larut air suhu sangat
berpengaruh. Nilai rendemen meningkat seiring dengan peningkatan suhu.(Basmal, et al,
2.2.2 Manfaat Kitosan Oligomer
Saat ini kitosan oligomer diterapkan secara luas dalam bidang kesehatan sebagai anti
bakteri, anti jamur dan anti virus, suplement makanan yang berguna untuk meningkatkan
system kekebalan terhadap penyakit, pemulihan kesehatan setelah sakit, mencegah
penuaan dan control emosi serta berbagai klaim khasiat antara lain anti kanker,
antidiabetes dan lain-lain.(Srijanto, 2006)
Kitosan dengan bobot molekul rendah memiliki banyak perubahan dalam
kelarutannya dan beberapa manfaat biologis khusus seperti aktivitas anti tumor, efek
peningkatan imunitas dan aktivitas anti jamur. Belakangan ini, efek bobot molekul
kitosan oligomer terhadap bioaktivitasnya telah dipelajari. Yang menyatakan aktivitas
penangkapan radikal dari dua kitosan oligomer Ch 1100 dan Ch 500 dan menemukan
bahwa Ch 1100 memiliki aktivitas penangkapan radikal yang tinggi. Kim mempelajati
aktifitas antioksidan dari kitosan dengan bobot molekul yang bervariasi (kitosan 30, 90
dan 120 kDa) dalam salmon (Salmosalar) dengan uji penangkapan menggunakan asam
2-tiobarbiturat reaktif (TBARS) dan 2,2-diphenyl-picrylhydrzyl (DPPH). Je menyatakan
aktivitas antioksidan dari Sembilan heteo-kitooligosakarida (hetero-COSs) didasarkan
terhadap potensi penangkapan pada radikal 1,1-dyphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) dan
menemukan bahwa hetero COSs mempunyai aktivitas antioksidan yang tergantung
kepada derajat deasetilasi dengan bobot molekulnya. Xie menyatakan peranan dari gugus
NH2 pada kitosan dalam proses penangkapan radikal bebas.(Sun, 2007)
2.3 Metode viskositas
Pengukuran-pengukuran viskositas larutan encer memberikan teknik yang paling
sederhana dan paling banyak dipakai untuk penetapan berat molekul secara rutin.
Viskometri bukan metode yang mutlak; masing-masing sistem polimer mula-mula harus
dikalibrasi dengan penetapan berat molekul mutlak yang dijalankan terhadap
mL pelarut dengan cara menetapkan lamanya aliran sejumlah volume larutan melalui
kapiler yang panjangnya tetap. Lamanya aliran dalam detik dicatat sebagai waktu untuk
meniscus lewat antara dua tanda batas pada viskometer. Viskositas-viskositas ditetapkan
pada suhu konstan, biasanya 30,0 ± 0,010C.(Stevens, 2001)
Sebagai batasan, larutan polimer encer adalah yang mengandung tidak lebih dari 1
gram polimer tiap 100 ml larutan, yang pada kondisi ini larutan senyawa berbobot
molekul rendah tidak mengalami interaksi antara molekul zat terlarut. Di dalam larutan,
molekul polimer selalu berinteraksi satu sama lain membentuk suatu agregat, walau pada
konsentrasi rendah di bawah 0,5 gram per 100 ml larutan. Agar molekul polimer terpisah
total tanpa interaksi satu sama lain, larutan perlu diencerkan sampai konsentrasi yang
cukup rendah, bilamana faktor interaksi ini berpengaruh, untuk pembahasan selanjutnya
perlu dilakukan pendekatan dan ekstrapolasi data ke keadaan pengenceran tak terhingga.
Sebagai gambaran bahwa viskositas larutan polimer berbobot molekul tinggi yang sangat
encer mencapai 10-20 kali lebih besar dari viskositas pelarutnya (Wirjosentono,B,1995).
Eksperimen menunjukkan hubungan antara berat molekul dengan viskositas
intrinsik adalah (Govaerts,1947 dan Quackenbos, 1980).
[�]= k Ma (1)
Dimana :
� = viskositas intrinsik K, a = tetapan
Persamaan diatas disebut persamaan Mark-Kuhn-Houwink.
Dalam larutan polimer encer dipakai istilah viskositas relatif, yaitu perbandingan
viskositas larutan dengan viskositas pelarut.(Tager,A, 1972)
��= ��������
�������� (2)
[�]= k Ma
Untuk menentukan viskositas relatif, waktu alir larutan dan pelarut diukur pada alat yang
sama dan mengambil harga densiti pelarut sama dengan larutan.
� r = t/to (3)
Viskositas spesifik, ηsp, adalah pertambahan viskositas larutan dibagi dengan viskositas
pelarut murni.
� sp = µr – 1 (4)
Viskositas tereduksi, ηred, adalah perbandingan viskositas spesifik dengan konsentrasi
� red= � sp/C (5)
Variasi viskositas tereduksi dengan konsentrasi adalah merupakan garis lurus yang
dituliskan dengan persamaan,
� sp/C = a1 + a2C (6)
dimana : a1 = intersept
a2 = kemiringan
dengan jelas
a1 = ( lim � sp/C ) C 0
Besaran ini disebut dengan viskositas intrinsik,
[�]= ( lim � sp/C )C (7)
� r = t/to
� sp = µr – 1
� red= � sp/C
� sp/C = a1 + a2C
2.4 Spektroskopi FTIR
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi
dengan radiasi elektromagnetik (REM). Interaksi yang terjadi dalam spektroskopi
inframerah ini merupakan inteaksi dengan REM melalui absorbsi radiasi. Pancaran
inframerah pada umumnya mengacu pada bagian spectrum elektromagnetik yang terletak
di antara daerah tampak dan glombang mikro. Molekul menyerap radiasi elektromagnetik
dengan panjang gelombang yang khusus. Absorbansi cahaya ultraviolet mengakibatkan
pindahnya sebuah electron ke orbital dengan energy yang lebih tinggi. Radiasi inframerah
tidak cukup mengandung energy untuk melakukan eksitasi tersebut, absorbsinya hanya
mengakibatkan membesarnya amplitude getaran atom-atom yang terikat satu sama lain
(Sudarmadji, 1989).
Konsep radiasi infra merah diajukan pertama kali oleh Sir William Herschel
(1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Ternyata
pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan temperatur tertinggi
yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut banyak kalori (energi
tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut infrared. Spektroskopi inframerah
ditujukan untuk maksud penentuan gugus-gugus fungsi molekul pada analisa kualitatif,
disamping untuk tujuan analisis kuantitatif (Mulja, M., 1995 ).
Pengukuran pada spectrum inframerah dilakukan pada cahaya inframerah tengah
(mid-infrared) yaitu pada panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau bilangan gelombang
4000-200 cm-1. Energy yang dihasilkan oleh radiasi ini akan enebakan vibrasi atau getaran pada molekul. Pita absorsi inframerah sangatkhas dan spesifik ntuk setiap tipe
ikatan kimia atau gugus fungsi. Spektrum yang dihasilan berupa grafik yang
menunjukkan persentase transmitan yang bervariasi pada setiap frekuensi radiasi
inframerah (Dachriyanus, 2004).
Jumlah energy yang diserap juga bervariasi untuk setiap ikatan. Hal ini
disebabkan karena terjadinya perubahan momen ikatan suatu absorbsi. Ikatan non polar
polar (C-O) akan terlihat sebagai absorbansi yang kuat. Spektroskopi FTIR dapat
digunakan untuk analisa kualitatif maupun kuantitatif. Analisa kualitatif spektroskopi
FTIR secara uum dipergunakan untuk identifikasi gugus-gugus fungsional yag terdapat
dalam suatu senyawa yang dianalisa (Silverstein, 1986).
Analisa kuantitatif dari spektroskopi FTIR dapat dilakukan berdasarkan spectra
inframerah yang dihasilkan, salah satu contohnya adalah penentuan derajat deasetilasi
dari kitin dan kitosan menggunakan persamaan Domszy dan Roberts (Sugita,2009).
%D = 1 - ��1665 �3450 �
1
1,33� x 100%
dimana: A1665 = absorbansi pada bilangan gelombang 1665 cm-1
A3450 = absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A1665 / A3450 untuk
kitosan dengan asetilasi penuh
2.5 Bahan Pendegradasi Hidrogen Peroksida
Hidrogen peroksida (H2O2) merupakan peroksida yang paling sederhana (senyawa
dengan ikatan oksigen-oksigen tunggal). Zat ini juga merupakan oksidator kuat. Hidrogen
peroksida merupakan cairan bening dan sedikit lebih kental dibandingkan dengan air.
Dalam larutan encer tampak tidak berwarna. Karena memiliki sifat sebagai oksidator,
hidrogen peroksida sering digunakan sebagai pemutih atau bahan pembersih. Kapasitas
oksidasi hidrogen peroksida begitu kuat sehingga dianggap sebagai jenis oksigen yang
sangat reaktif. (Hill, C. N. 2001)
Hidrogen peroksida mempunyai kemampuan melepaskan oksigen yang cukup
kuat dan mudah larut dalam air. Keuntungan penggunaan hidrogen peroksida antara lain
yang putih bersih dan bahan organik yang diputihkannya sedikit sekali mengalami
kerusakan, bahkan tidak rusak sama sekali. Selain itu OOH- yang berperan dalam oksidasi bersifat ramah terhadap lingkungan.
Hidrogen peroksida dalam air akan terurai menjadi H+ dan OOH-. Ion OOH- ini merupakan oksidator kuat. Hidrogen peroksida dapat memutus ikatan C� dan C� dan
mampu membuka cincin. Peroksida merupakan oksidan yang kuat juga mempunyai
kemampuan mengoksidasi senyawa fenolik, amina, eter aromatik dan senyawa aromatik
polisiklik. (Jayanudin,2009)
2.6 Ultrasonic Bath
Ultrasonic menggunakan gelombang suara dengan frekuensi tinggi untuk proses agitasi
dalam larutan. Kavitasi gelembung disebabkan oleh proses agitasi pada kontaminan yang
terdapat dalam substrat. Proses ini juga berguna dalam blind-hole, peretakan dan
peredaman.(Todd,R.H. 1970)
Degradasi yang berarti sebuah proses penurunan ireversibel dari panjang rantai
yang disebabkan oleh pembelahan, dan tidak tentu dalam setiap perubahan kimia yang
mengacu pada rantai polimer. Sejumlah besar penelitian telah menunjukkan bahwa laju
degradasi dan Mlim tidak sensitif terhadap sifat polimer ketika
disonikasi dalam kondisi yang sama. Encina dkk, menemukan bahwa tingkat
degradasi poli (vinil pirolidon) meningkat sepuluh kali lipat ketika polimer
disiapkan dengan sejumlah kecil peroksida pada rantai tersebut dan pembelahan rantai
dapat terjadi secara istimewa di titik-titik lemah dalam rantai.(Suslick, K.1999)
Proses degradasi bergantung kepada berat molekul, yaitu molekul dengan rantai
lebih panjang lebih utama dihilangkan dan polidispersitas polimer berubah. Dengan
demikian, degradasi dapat digunakan sebagai proses tambahan sebagai parameter dalam
dipelajari pada saat ini, produk utama degradasi diperoleh ketika bahan radikal yang
timbul dari kerusakan ikatan homolytic sepanjang rantai. Bukti radikal makromolekul
muncul dari proses percobaan penangkapan radikal serta dari penggunaan resonansi spin
elektron spektroskopi (Tabata, M.1980).
Proses degradasi lebih cepat dengan berat molekul lebih rendah pada temperatur
yang lebih rendah dalam larutan dengan pelarut yang memiliki volatilitas yang lebih
rendah juga. Pola ini mengikuti pengaruh dari parameter pada pengurangan gelembung
pengkavitasi. Sonikasi pada suhu yang lebih tinggi atau dalam pelarut yang mudah
menguap menghasilkan uap lebih banyak masuk ke gelembung dan terjadi penurunan
pelunakan, sehingga tingkat kekerasan nya berkurang. Dalam larutan encer, rantai
polimer tidak terjerat dan bebas untuk bergerak dalam daerah aliran sekitar gelembung.
Seperti yang diharapkan, degradasi lebih efisien pada intensitas ultrasonik yang lebih
tinggi, karena semakin banyak jumlah gelembung dengan jari-jari yang lebih besar.
(Suslick, K.1999)
Kebanyakan dari senyawa polimer organik dipersiapkan dari monomer dengan
ikatan rangkap reaktif yang mengalami proses pertumbuhan rantai atau raeksi addisi.
Proses kavitasi dapat menghasilkan radikal dengan konsentrasi tinggi. Oleh karena itu,
penerapan ultrasonic sangat terkendali dengan adanya metode inisiasi. Air itu sendiri
sangat rentan terhadap kavitasi, dalam proses awal secara sonokimia menghasilkan
radikal H• dan OH• yang digunakan oleh Henglein,A (1954) untuk menyiapkan larutan
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat-alat
- Timbangan Elektrik Chyo Electronic Balance
- Gelas Beker Pyrex
- Erlenmeyer Pyrex
- Labu ukur Pyrex
- Gelas ukur Pyrex
- Viskometer Ostwald
- Ultrasonik bath Kerry pulsatron
- Spektra FTIR
3.2 Bahan
- Kitosan
- H2O2 30% p.a ( E. Merck )
- NaOH teknis
- CH3COONa.3H2O p.a ( E. Merck )
- CH3COOH glacial p.a ( E. Merck )
- Akuades
3.2 Prosedur Penelitian
3.2.1 Pembuatan Larutan Pereaksi
a. Larutan CH3COOH 2%
Sebanyak 20 mL CH3COOH glacial dilarutkan dengan 1000 mL akuades dalam
labu takar 1000 mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
b. Larutan NaOH 5%
Sebanyak 50 g NaOH dilarutkan dengan 1000 mL akuades dalam labu takar 1000
mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
c. Larutan CH3COOH 0.5 M
Sebanyak 7,3 mL CH3COOH glacial dilarutkan dengan 250 mL akuades dalam
labu takar 250 mL sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
d. Larutan CH3COONa 0,2 M
Sebanyak 6,8 g CH3COONa.3H2O dilarutkan dengan 50 mL akuades. Kemudian
dimasukkan ke dalam labu takar 250 mL. kemudian diencerkan dengan akuades
sampai garis tanda, lalu dihomogenkan
e. Larutan CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2 M
Dimasukkan 250 mL CH3COOH 0,5 M ke dalam labu takar 500 mL, kemudian
diencerkan dengan CH3COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.
f. Larutan 0,1 g/100 mL kitosan oligomer
Sebanyak 0,1 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2
M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan
g. Larutan 0,2 g/100 mL kitosan oligomer
Sebanyak 0,2 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2
M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan
CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.
h. Larutan 0,3 g/100 mL kitosan oligomer
Sebanyak 0,3 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2
M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan
CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.
i. Larutan 0,4 g/100 mL kitosan oligomer
Sebanyak 0,4 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2
M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan
CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.
j. Larutan 0,5 g/100 mL kitosan oligomer
Sebanyak 0,5 g oligokitosan dilarutkan dengan 10 mL CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2
M, kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL dan diencerkan dengan
CH3COOH 0,5 M-CH3COONa 0,2 M sampai garis tanda, lalu dihomogenkan.
3.2.2 Preparasi Kitosan Oligomer
3.2.2.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H2O2 30%
- Ditimbang 5 gram kitosan
- Dilarutkan dalam 250 mL larutan asam asetat 2%
- Dipanaskan dalam waterbath pada suhu 500C sampai kitosan melarut - Ditambahkan 200 mL H2O2 30%
- Didiamkan selama 1-8 jam
- Diukur pH 10
- Disaring
- Ditambahkan filtrat dengan 15 bagian alkohol 96%
- Dikeringkan filtrat
3.2.2.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath
- Ditimbang 0,1 g kitosan oligomer hasil degradasi dengan H2O2 30%
- Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Dilarutkan dengan 10 mL larutan CH3COOH 0,5M-CH3COONa 0,2M
- Ditempatkan larutan tersebut dalam ultrasonic bath selama 5 menit
- Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi massa kitosan (0,2; 0,3; 0,4 dan 0;5)
gram
3.2.3 Penentuan Waktu Alir Kitosan Oligomer
- Diukur 10 mL larutan CH3COOH 0,5M-CH3COONa 0,2M
- Dimasukkan larutan ke alat Viskometer Ostwald
- Dihisap larutan sampai melewati batas atas viscometer dengan bola karet
- Dilepaskan bola karet dan dihidupkan stopwatch ketika larutan mencapai batas
atas
- Dimatikan stopwatch ketika larutan melewati batas bawah
- Dicatat waktu alir larutan CH3COOH 0,5M-CH3COONa 0,2M
- Dilakukan prosedur yang sama untuk variasi konsentrasi kitosan oligomer
(degradasi H2O2 30% dan ultrasonic bath) yaitu (0,1; 0,2; 0.3; 0,4 dan 0,5) g/100
3.2.4 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dengan Menggunakan Metode Least
Square.
Dihitung viskositas dengan membandingkan waktu alir dari masing-masing (0,1;
0,2; 0,3; 0,4 dan 0,5) g/100 mL kitosan oligomer yang didegradasi dengan H2O2
30% dan ultrasonic bath dengan waktu alir larutan CH3COOH 0,5M-CH3COONa
0,2M. Lalu dicari nilai viskositas intrinsik dari oligokitosan tersebut dengan cara
menggunakan metode Least Square.
3.2.5 Penentuan Nilai Berat Molekul dengan Menggunakan Persamaan Mark-
Kuhn-Houwink.
Dihitung perubahan berat molekul pada kitosan oligomer yang didegradasi dengan H2O2
30% dan ultrasonic bath yaitu menggunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink :
[η] = k Mα
Keterangan :
K, α = konstanta Mark-Kuhn-Houwink
(K = 3,5 x 10-4 dan α = 0,76) [η] = viskositas intrinsic
3.3 Bagan Penelitian
3.3.1 Preparasi Kitosan Oligomer (United States Patent)
3.3.1.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H2O2 30%
Dilarutkan dalam 250 mL larutan asam asetat 2%
Dipanaskan dalam waterbath pada suhu 500C
Ditambahkan 200 mL larutan H2O2 30%
Didiamkan selama 6 jam
Diukur pH 10
Disaring
Didekantasi
Ditambahkan filtrat dengan
15 bagian alkohol 96%
Disaring
Dikeringkan filtrat 5 gram kitosan
Larutan kitosan
Larutan kitosan pH 10
Hasil
Uji Analisis
3.3.1.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath
Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
Dilarutkan dengan 10 mL larutan
CH3COOH 0,5M-CH3COONa 0,2M
Ditempatkan larutan tersebut dalam ultrasonic bath
selama 5 menit
Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk variasi massa
kitosan oligomer (0,2; 0,3; 0,4; dan 0,5) gram 0,1 g kitosan oligomer
(degradasi H2O2 30%)
3.3.2 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik
Diencerkan kitosan oligomer (degradasi H2O2 30%) dengan
larutan CH3COOH 0,5M-CH3COONa 0,2M dengan
perbandingan (0,1g/100mL, 0,2g/100mL, 0,3g/100mL, 0,4g/100ml,
dan 0,5g/100mL)
Dihomogenkan
Diukur waktu alir dengan menggunakan viskometer ostwald
Dihitung viskositas intrinsiknya
Catatan : Dilakukan perlakuan yang sama untuk kitosan oligomer degradasi
dengan ultrasonic bath Kitosan Oligomer
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
4.1.1. Kitosan
Data penentuan nilai viskositas intrinsik [η] kitosan dapat dilihat pada tabel 4.1 dan data
penentuan nilai berat molekul kitosan diberikan pada tabel 4.2 dimana perhitungannya
dapat dilihat pada lampiran.
Tabel 4.1 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan
No. Sampel Nilai Viskositas Intrinsik (η)
1. Kitosan 0,6316
Tabel 4.2 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan
No. Sampel Nilai Berat Molekul
4.1.2. Kitosan Oligomer
Tabel 4.3 Kondisi Alat Utrasonic Bath
No. Parameter Kondisi
1. Frekuensi 25 kHz
2. Intensitas 50 W / cm2
3. Temperatur larutan 300C ( ± 10C )
Data penentuan nilai viskositas intrinsik [η] kitosan oligomer dengan degradasi H2O2
30% dan ultrasonic bath dapat dilihat pada tabel 4.3 dan data penentuan nilai berat
molekul kitosan oligomer dengan degradasi H2O2 30% dan ultrasonic bath diberikan pada
tabel 4.4
Tabel 4.4 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer
No. Metode Nilai Viskositas Intrinsik (η)
% Penurunan
Nilai Viskositas Intrinsik (η)
1. Degradasi dengan H2O2
30% 0,15784 75,009 %
2. Degradasi dengan H2O2
Tabel 4.5 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan Oligomer
No. Metode Nilai berat molekul % Penurunan
Nilai berat molekul
1. Degradasi dengan H2O2
30% 3.106,705 97,91%
2. Degradasi dengan H2O2
30% dan Ultrasonic Bath 630,957 99,58%
4.2 Pengolahan Data
4.2.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan oligomer
Dari pengukuran viskositas kitosan, kemudian di plotkan terhadap konsentrasi larutan
sehingga diperoleh suatu kurva berupa garis linier. Nilai intersept dari garis linier disebut
dengan viskositas intrinsik. Untuk mencari nilai viskositas intrinsik dan persamaan garis
regresi pada kurva garis linier dapat diturunkan dengan menggunakan metode Least
4.2.1.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer Melalui
Degradasi dengan H2O2 30%
Tabel 4.6 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan OligomerMelalui
Degradasi dengan H2O2 30%
Sampel
�
100 ��
�
Viskositas Relatif
(ηr)
� �� 0
Viskositas Spesifik
(ηsp)
ηr-1
Viskositas Reduksi
(ηred)
ηsp
� �
0.1 1.0156 0.0156 0.156
0.2 1.0215 0.0215 0.1075
0.3 1.0199 0.0199 0.0663
0.4 1.0271 0.0271 0.0678
0.5 1.0299 0.0299 0.0598
Dari nilai viskositas reduksi maka dapat ditentukan nilai viskositas intrinsik
kitosan oligomer melalui degradasi H2O2 30% dengan menggunakan metode Least
Square.
Tabel 4.7 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan
OligomerMelalui Degradasi dengan H2O2 30%
X
(konsentrasi)
Y
(viskositas intrinsik) XY X
2
0.1 0.156 0.0156 0.01
0.2 0.1075 0.0215 0.04
0.3 0.0663 0.0199 0.09
0.4 0.0678 0.0271 0.16
∑X = 1.5 ∑Y = 0.4544 ∑XY = 0.114 ∑X2 = 0.55
a =
� (���)− (��)(��)� (��2)− (��)2
a =
�(∑��)−(∑�)(∑�)
�(∑�2)−(∑�)2
=
5(0.114)−1.5(0.4544)5(0.55)−(1.5)2
=
−0.11160.5
= -
0.2232
b =
(∑�2)(∑�)−(∑�)(∑��) �(∑�2)−(∑�)2=
0.55(0.4544)−1.5(0.114) 5(0.55)−(1.5)2=
0.07892 0.5= 0.15784
Persamaan garis regresi untuk kurva garis linier dapat diturunkan dari persamaan :
y = a(C) + b
dimana : a = slope (kemiringan)
b = intersept = viskositas intrinsik [�]
a =
� (���)− (��)(��) ������− (��)�C = konsentrasi
Jadi persamaan garis regresi dari kitosan oligomer dengan degradasi H2O2 30% adalah :
y = -0,2232(C) + 0,15784
Gambar 4.1 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H2O2 30%
Maka % penurunan nilai viskositas intrinsik (η) pada kitosan oligomer melalui degradasi
dengan H2O2 30%:
% penurunan = nilaiviskositaskitosanawal−nilaiviskositaskitosanoligomer
nilaiviskositaskitosanawal x 100%
= 0,6316−0,15784
0,6316 x 100%
= 75,009 % 0
0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
a
(C
)
+
b
4.2.1.2 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer Melalui
Degradasi dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath
Tabel 4.8 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan OligomerMelalui
Degradasi dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath
Sampel
�
100 ��
�
Viskositas Relatif
(ηr)
� �� 0
Viskositas Spesifik
(ηsp)
ηr-1
Viskositas Reduksi
(ηred)
ηsp
� �
0.1 1.0013 0.0013 0.013
0.2 1.0086 0.0086 0.043
0.3 1.0171 0.0171 0.057
0.4 1.0015 0.0015 0.00375
0.5 1.0044 0.0044 0.0088
Dari nilai viskositas reduksi maka dapat ditentukan nilai viskositas intrinsik kitosan
oligomer melalui degradasi H2O2 30% dengan menggunakan metode Least Square
sebagai berikut:
Tabel 4.9 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan
OligomerMelalui Degradasi dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath
X
(konsentrasi)
Y
(viskositas intrinsik) XY X
2
0.1 0.013 0.0013 0.01
0.2 0.043 0.0086 0.04
0.3 0.057 0.0171 0.09
0.5 0.0088 0.0044 0.25
∑X = 1.5 ∑Y = 0.1255 ∑XY = 0.0329 ∑X2 = 0.55
a =
�(∑��)−(∑�)(∑�)
�(∑�2)−(∑�)2
=
5(0.0329)−1.5(0.1255)5(0.55)−(1.5)2
=
−0.02380.5
= -
0.0476
b =
(∑�2)(∑�)−(∑�)(∑��) �(∑�2)−(∑�)2=
0.55(0.1255)−1.5(0.0329) 5(0.55)−(1.5)2=
0.02 0.5= 0.04
Persamaan garis regresi untuk kurva garis linier dapat diturunkan dari persamaan :
y = a(C) + b
dimana : a = slope (kemiringan)
b = intersept = viskositas intrinsik [�]
C = konsentrasi
a =
� (���)− (��)(��) ������− (��)�Jadi persamaan garis regresi dari kitosan oligomer dengan degradasi H2O2 30% dan
ultrasonic bath adalah :
y = -0,0476(C) + 0,04
Gambar 4.2 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H2O2 30%
dan Ultrasonic Bath
Maka % penurunan nilai viskositas intrinsik (η) pada kitosan oligomer melalui degradasi
dengan H2O2 30% dan ultrasonic bath:
% penurunan = nilaiviskositaskitosanawal−nilaiviskositaskitosanoligomer
nilaiviskositaskitosanawal x 100%
= 0,6316−0,04
0,6316 x 100%
= 93,67 %
4.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer
Bobot molekul polimer dapat dicari dengan menggunakan persamaan
Mark-Kuhn-Houwink : 0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
a
(C
) +
b
(η) = K.Ma
Dimana : K,α = tetapan mark-kuhn
K = 3.5 x 10-4 α = 0.76
(η) = viskositas intrinsik
M = berat molekul kitosan oligomer
4.2.2.1 Mencari Nilai Berat Molekul pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi
dengan H2O2 30%
Berat molekul kitosan oligomer dengan degradasi H2O2 30% yang diperoleh pada
penelitian yaitu :
log (η) = log K + a log M
log 0,15784 = log 3,5x10-4 + 0,76 logM -0,80178 = -3,4559 + 0,76 logM
2,65412 = 0,76 logM
log M = 3,4923
M = 3.106,705
Maka % penurunan nilai berat molekul pada kitosan oligomer melalui degradasi dengan
H2O2 30%:
% penurunan = nilaiberatmolekulkitosanawal−nilaiberatmolekulkitosanoligomer
nilaiberatmolekulkitosanawal x 100%
= 1,49.10
5−3.106,705
1,49.105 x 100%
4.2.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi
dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath
Berat molekul kitosan oligomer dengan degradasi H2O2 30% yang diperoleh pada
penelitian yaitu :
log (η) = log K + a log M log 0,04 = log 3,5x10-4 + 0,76 logM
-1,3979 = -3,4559 + 0,76 logM
2,147 = 0,76 logM
log M = 2,8
M = 630,957
Maka % penurunan nilai berat molekul pada kitosan oligomer melalui degradasi dengan
H2O2 30% dan ultrasonic bath:
% penurunan = nilaiberatmolekulkitosanawal−nilaiberatmolekulkitosanoligomer
nilaiberatmolekulkitosanawal x 100%
= 1,49.105−630,957
1,49.105 x 100%
= 99,58 %
4.3. Pembahasan
4.3.1 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dan Nilai Berat Molekul Kitosan
Oligomer Melalui Degradasi dengan H2O2 30% dan Ultrasonic Bath
Sebagai batasan, larutan polimer encer adalah yang mengandung tidak lebih dari 1 gram
polimer tiap 100 ml larutan, yang pada kondisi ini larutan senyawa berbobot molekul
Untuk mendapatkan nilai viskositas intrinsik maka dapat dicari dengan
menggunakan metode “Least Square”. Dari persamaan least square diperoleh suatu kurva
garis lurus, sehingga di dapat intersept dari garis lurus tersebut. Intersept dari kurva garis
lurus tersebut dinamakan dengan viskositas intrinsik. Sedangkan untuk mencari nilai berat
molekul dapat digunakan persamaan Mark-Kuhn-Houwink. Dari persamaan tersebut
terlihat bahwa viskositas intrinsik berbanding lurus dengan berat molekul. Sehingga
semakin kecil viskositas intrinsik dari kitosan oligomer maka semakin kecil pula berat
molekulnya.
Dari data yang di dapat bahwa terjadi penurunan nilai viskositas intrinsik dari
kitosan oligomer melalui degradasi dengan H2O2 30% dan degradasi dengan ultrasonic
bath. Dengan menurunnya viskositas intrinsik dari kitosan oligomer maka terjadi pula
penurunan berat molekul dari kitosan oligomer tersebut.
Merujuk pada data pada tabel 4.3 dan tabel 4.4 diatas, diketahui bahwa degradasi
oksidatif dengan H2O2 30% dan degradasi dengan ultrasonic bath mempengaruhi
penurunan viskositas intrinsik dan berat molekul dari kitosan oligomer. Dalam hal ini
disimpulkan bahwa telah terjadi pemutusan ikatan rantai panjang pada kitosan, sehingga ikatan β(14) glikosida terputus dan membentuk rantai kitosan yang lebih pendek.
4.3.2 Penentuan Derajat Deasetilasi
Analisis kuantitatif dari spektroskopi FT-IR dapat dilakukan berdasarkan spektrum infra
merah yang dihasilkan. Nilai yang digunakan sangat bergantung pada nisbah pita serapan,
yaitu A1655/A3450 pada %N asetilasi tinggi. Nilai absorbansi dihitung dengan rumus:
Dimana: P0 = % transmitans pada garis dasar
P = % transmitans pada puncak minimum
% DD kitosan dapat dihitung sebagai berikut(Sugita, 2009)
%DD = 1 -
�
�1665�3450
�
11,33
�
x 100%
dimana: A1665 = absorbansi pada bilangan gelombang 1665 cm-1
A3450 = absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm-1
1,33 = tetapan yang diperoleh dari perbandingan A1665 / A3450 untuk
kitosan dengan asetilasi penuh
Maka besar nya nilai Derajat Deasetilasi kitosan oligomer adalah
A1589,34 = log ��0 = log 26
,875−(−0,625)
−0,625−(−8,125) = 0,56
A3356,14= log ��0 = log 8
,125−1
1−(−8,125) = 1,79
%DD = 1 -
�
�1589,34�3356,14
�
1
1,33
�
x 100%
%DD = 1 -
�
(0,56)(1,79)
�
1
1,33
�
x 100%
%DD = 1 – (0,235) x 100%
%DD = 76,5%
Berdasarkan Proton Laboratories Inc. (Nuraida, 2000) yang menyatakan bahwa kitosan
memiliki derajat deasetilasi ≥ 70% maka dapat dinyatakan diperoleh polimer kitosan.
Maka dari pernyataan tersebut dapat disimpulkan bahwa kitosan oligomer yang dibuat
tidak mengalami perubahan dalam gugus fungsinya.
4.3.3 Analisa Spektrum FT-IR
Analisa dengan spektoskopi FT-IR ini dapat digunakan sebagai informasi mengenai
perubahan gugus fungsi yang mengindikasikan terdapatnya interaksi secara kimia. Hasil
Pada polimer kitosan oligomer yang dikarakterisasi terdapat beberapa gugus lain
seperti ulur O-H, ulur N-H, ulur C-H, ulur C-O dan ulur C-N. Ulur O-H pada polimer
kitosan oligomer terlihat spektra yang membentuk pita melebar ke bawah sehingga ulur
N-H yang juga terdapat pada daerah ini tidak dapat diamati. Adanya ulur N-H dapat
diperjelas dengan adanya tekuk N-H pada spektrum tersebut.
Ulur C-H pada spektrum kitosan oligomer tersebut berasala dari rantai utama
polimer. Adanya ulur C-H tersebut akan diperkuat dengan tekukan C-H dari metil atau
metilen. Namun dikarenakan daerah tekuk C-H melebar maka sulit untuk diamati.
Sedangkan ulur C-O berasal dari gugus metanol yang melekat pada rantai polimer.
Spektrum FT-IR dari kitosan oligomer yang dihasilkan telah menunjukkan
gugus-gugus yang seharusnya ada di dalam polimer kitosan. Besarnya bilangan gelombang
pada gugus kitosan oligomer dapat dibandingkan dengan spektra FT-IR dari kitosan
standar untuk melihat kualitas dari kitosan oligomer yang diperoleh.
Tabel 4.10 Perbandingan Spektra FT-IR Kitosan Oligomer dengan Kitosan Standar
Gugus Terkait Kitosan Standar (cm-1)
Kitosan Oligomer
(cm-1)
Ulur O-H 3446 3356,14
Ulur C-H 2916 2939,52
Tekuk N-H 1591 1589,34
Tekuk C-H 1380 1419,61
Ulur C-N 1312,50 -
Ulur C-O 1089 1010,70
4.4 Reaksi
Mekanisme Pemutusan Ikatan �(14) glikosida
• H2O2 H+ + OOH-
Oksidator
Gambar 4.3 Reaksi Pemutusan Ikatan �(14) Glikosida + OOH -
+ H+
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa H2O2 30% dan
ultrasonicbath mempengaruhi sifat kitosan. Hal ini dapat terlihat dari penurunan
viskositas intrinsik kitosan melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi
sebesar 75,009% dan degradasi dengan H2O2 30% dan ultrasonic bath mengalami
degradasi sebesar 93,67% yaitu dari 0,6316 menjadi 0,1574 dan 0,04 dan berat molekul
kitosan melalui degradasi dengan H2O2 30% mengalami degradasi sebesar 97,91% dan
degradasi dengan H2O2 30% dan ultrasonic bath mengalami degradasi sebesar 99,58%
yaitu dari 1,49.105 menjadi 3.106,705 dan 630,957.
5.2. Saran
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, diharapkan pada penelitian selanjutnya
untuk dapat membandingkan kereaktifan antara kitosan dengan kitosan oligomer dalam
DAFTAR PUSTAKA
Arisol, A and Radzi, Z. 1992. An Economical Technique for Producing Chitosan. Elsevier.
Astuti, P. 2007. Adsorbsi Limbah Zat Warna Tekstil Jenis Procion Red MX 8B Oleh Kitosan dan Kitosan Sulfat Hasil Deasetilasi Kitin Cangkang Bekicot (Achatina Fullica). Surakarta. Universitas Sebelas Maret
Basmal. J , A. 2007. Pengaruh Suhu Esterifikasi padaPembuatan Karboksimetil
Kitosan. Jurn. Pen. Perikanan Indonesia. EdisiPa sca Panen. Ba dan Riset
Kelauta n da n Perika nan. Jakarta. Vol. 2 : 99-106.
Dachriyanus. 2004. Analisis Struktur Senyawa Organic Secara Spektroskopi. Padang: Andalas University Press.
Denas, G. 2000. Syntesis and Characterization of Chitosan-PHB Blends.
Encina, M.V. 1980. J. Polym. Sci. Polym.Lett. 18:757
Govaerts, R., Smets, G. 1947. Journal polymer science, No 6: hal. 612-622.
Henglein, A. 1954. Makromol. Chem. 14:15
Inoue,K.et all.1994.Adsorption Of Metal Ion On Chitosan and Chemically Modified Chitosan and Their Application To Hidrometalurgy. Biotechnology and Bioactive
Polymers. Gebelein,C.Carraher (Edd). Plenum Publishing. New York.
Kaban, J. 2009. Modifikasi Kimia dari Kitosan dan Aplikasi Produk yang Dihasilkan. Pidato Pengukuhan Guru Besar. USU.
Li et al, 2010. United States Patent: Low Molecular Weught Chitosan Oligosaccharides
and Its Preparation Method. Shandong: Institute of Oceanology Chinese
Academy of Science.
Mc Kay, G., Blair, H. S., and Hindon, A. 1989. Equilibrium Studies for the Sorption into Chitosan. J. Chemistry. Vol 28. Page 125-131.
Meriaty. 2002. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Kalsium Alginat. Tesis. Medan.
Mulja, M. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press.
Quackenbos, H. M. 1980. J.Appl.polym.sci. Vol 25:hal.1435-1442.
Ramadhan, L.O.A.N. 2010. Deasetilasi Kitin Secara Bertahap dan Pengaruhnya
Terhadap Derajat Deastilasi Serta Massa Molekul Kitosan.
Silverstein,M. 1986. Penyediaan Spektrofotometrik Senyawa Organik. Jakarta: Erlangga.
Srijanto,B. 2006. Pengaruh Derajat Deasetilasi Bahan Baku Pada Depolimerisasi Kitosan. Akta Kimia Indonesia. Institut Pertanian Bogor.
Stevens, M.P. 2001. Kimia Polimer. Jakarta: Pradnya Paramita.
Sugita,P.2009. Sumber Biomaterial Masa Depan. Kitosan. Bandung: IPB Press.
Sun,T. 2007. Preparation of Chitosan Oligomers and Their Antioxidant Activity. Eur Food Res Technology. China. Shanghai Fisheries University.
Suslick, K.S. 1999. Application Of Ultrasound To Materials Chemistry
.
29:295–326. University of Illinois: Urbana-IllinoisTabata, M. 1980. Chem. Phys. Lett. 73:178
Tager,A. 1972. Physical Chemistry of Polymers. Moscow: Mir Publishers.
Roberts.G.A. 1991. Chitin Chemistry. Nottingham Politechnic. USA: Mc Millan.
Wirdaniati, R.A. Pembuatan Kitosan dari Kulit Udang dan Aplikasi nya Untuk
Pengwetan Bakso. Semarang. Undip.
Lampiran 3. Data Perhitungan Viskositas dan Berat Molekul Kitosan awal
Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan Awal
Sampel
�
100 ��
�
Viskositas Relatif
(ηr)
� �� 0
Viskositas Spesifik
(ηsp)
ηr-1
Viskositas Reduksi
(ηred)
ηsp
� �
0,1 1,0354 0,0354 0,354
0,2 1,208 0,208 1,04
0,3 1,0958 0,0958 0,3193
0,4 1,1404 0,1404 0,351
0,5 1,2004 0,2004 0,4008
Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan Awal
X
(konsentrasi)
Y
(viskositas intrinsik) XY X
2
0,1 0,354 0,0354 0,01
0,2 1,04 0,208 0,04
0,3 0,3193 0,0958 0,09
0,4 0,351 0,1404 0,16
0,5 0,4008 0,2004 0,25
a =
�(∑��)−(∑�)(∑�)
�(∑�2)−(∑�)2
=
5(0,68)−1,5(2,4651)5(0,55)−(1,5)2
=
−0,297650,5
= -
0,5953
b =
(∑�2)(∑�)−(∑�)(∑��) �(∑�2)−(∑�)2=
0,55(2,4651)−1,5(0,68) 5(0,55)−(1,5)2=
0,3358 0,5= 0,6316
Persamaan garis regresi untuk kurva garis linier dapat diturunkan dari persamaan :
y = a(C) + b
dimana : a = slope (kemiringan)
b = intersept = viskositas intrinsik [�]
C = konsentrasi
Jadi persamaan garis regresi dari kitosan awal adalah :
y = -0,5953(C) + 0,6316
Mencari Nilai Berat Molekul pada Kitosan Awal
Berat molekul kitosan awal yang diperoleh pada penelitian yaitu : log (η) = log K + a log M
log 0,6316 = log 3,5 x10-4 + 0,76 logM -0,19956 = -4,77989 + 0,76 logM
4,58033 = 0,76 logM
