TUGAS
BUKU PANDUAN
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
Disusunoleh :
Alfin Ferdiawan
21030111130137
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
BAB 1
PENDAHULUAN
1. Latar belakang
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah sampai konsentrasi tinggi
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitas zat yang sangat kecil. Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri digunakan suatu sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan lebar pita kurang dari 1 nm 2. Tujuan
a. Menentukan keberadaan zat aditif pada plastik kemasan melalui perlakuan pemanasan
b. Memahami prinsip dasar spektrofotometri inframerah dan menggunakannya untuk indentifikasi zat
c. Mengembangkan kemampuan komunikasi verbal dan nonverbal berkaitan dengan hasil analisis
3. Manfaat
a. Mahasiswa dapat mengetahui zat aditif pada plastik kemasan
b. Mahasiswa dapat mengetahui prinsip dasar spektrofotometri inframerah dan menggunakannya untuk indentifikasi zat
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan bervibrasi(bergetar).Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom dapat dimisalkan sebagai dua boa yang dihubungkan oleh suatu pegas.Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka molekul-molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi .Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triloin kali dalam satu detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama.Pengabsorpsian energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu molekul.
Inframerah merupakan radiasi elektomagnetik dari suatu panjang gelombang yang lebih panjang dari gelombang tampak tetapi lebih panjang dari gelombang mikro.Spestroskopi inframerah merupakan salah satu teknik spektroskopi yang didasarkan pada penyerapan inframerah oleh senyawa.Karena spectrum IR memiliki panjang gelombang yang lebih panjang dari panjang gelombang yang lain maka energy yang dihasilkan oleh spectrum ini lebih kecil dan hanya mampu menyebabkan vibrasi atom-atom pda senyawa yang menyerapnya.
Daerah radisai sinar inframerah terbagi menjadi 3: 1. Daerah IR dekat (13000-4000 cm-1)
2. Daerah IR tengah (4000-200 cm-1)
3. Daerah IR jauh (200-10 cm-1)
Kebanyakan analisis kimia berada pada daerah IR tengah.IR jauh digunakan untuk menganalisis mzat organik,anorganik dan organologam yang memiliki atom berat(massa atom diatas 19).Sedangkan IR dekat menganalisis kuantitatif denagn kecepatan tinggi.Karena panjang gelombang IR lebih pendek dari apnjang gelombang sinar tampak ataupun sinar UV maka energy IR tidak mampu mentransisikan elekttron ,melainkamn hanya menyebabkan molekul hanya bergetar.
Syarat molekul yang dapat menyerap sinar IR:
Vibrasi dan rotasi molekul disertai dengan perubahn netto dari momen dwikutubnya
Molekkulnya berupa dipole atau tidak simetris
Setiap molekul memiliki harga energy tertentu .Bila suatu senyawa menyerap energy dari sinar IR maka tingkatrn energy didalam molekul itu akan tereksitasi ketingkatan energy yang lebih tinggi .Sesuai dengan energy yang diserap maka yang akan terjadi pada molekul itu adalah perubahan energy vibrasi yang diikuti dengan perubahan energy rotasi .Interksi ini terjadi dengan syarat adnya perubahan momen dipol sebagai akibat dari vibrasi.Radiasi medan listrik berubah –ubah akan berinteraksi dengan molekul dan akan menyebabkan perubahan amplitudo salah satu gerakan molekul.Selain itu energy yang dihasilkan oleh sianr IR harus sesuai dengan energy yang dibutuhkan oleh atom untuk bervibrasi.Senyawa seperti O2dan N2 tidak memiliki perubahn mimen dipole dalm vibrasinya sehingga tidak dapt
mengadsropsi sinar IR.
Vibrasi khas untuk suatu molekul tertentu dan biasanya disebut vibrasi finger print.Vibrasi molekul dapat digolongkan atas dua golongan besar yaitu:
1. Vibrasi Regangan .vibrasi ini menyangkut konstanta vibrasi antara dua atom sepanjang sumbu ikatan. Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada dua macam, yaitu:
a. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah dalam satu bidang datar.
b. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak searah tetapi masih dalam satu bidang datar.
2. Vibrasi Bengkokan (Bending), terdiri dari : scissoring, rocking, wagging, dan twisting. Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang lebih besar, maka dapat menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :
a. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun asimetri tetapi masih dalam bidang datar.
b. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak mengayun simetri dan masih dalam bidang datar.
c. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas keluar dari bidang datar.
Semakin rumit struktur semakin banyak bentuk-bentuk vibrasi yang mungkin terjadi.Akibatnya kita akan melihat banyak pita-pit adsorpsi yang diperoleh pada spektrum inframerah.Bahkan bisa lebih rumit bergantung pada moekul dan kepekaan instrumen
Berikut adalah komponen alat spektrofotometri IR
1. Sumber Energi : Sumbernya dapat berupa Nernest atau lampu Glower, yang dibuatt dari oksida-oksida zirconium dan yttrium, berupa batang berongga dengan diameter 2mm dan panjang 30mm.
2. Monokromator: digunakan untuk menghilangkan sinar yang tidak diinginan, sehingga diperoleh sinar yang monokromatis, terdiri dari sistem celah (masuk-keluar) tempat sinar dari sumber radiasi masuk ke dalam sistem monokromator; alat pendispersi berupa prisma/kisi difraksi akan menguraikan sinar menjadi komponen panjang gelombang. Monokromator yang digunaan untuk alat infra merah umumnya terbuat dari berbagai macam bahan, missal:prisma (umumnya dalam littrow mounting) dan celah yang terbuat dari gelas, lelehan silika
3. Wadah sampel : Berfungsi untuk menaruh/meletakkan/melekatkan sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel yang digunakan disesuaikan pada bentuk fisik sampel yang akan dianalisis. Wadah sampel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 m. hal ini dimungkinkan untuk menaikkan sensitivitas karena adanya cermin yang dapat memantulkan berkas radiasi berulang kali melalui sampel. Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis (film) di antara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi inframerah. Dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan.Wadah sampel untuk padatan mempunyai panjang berkas radiasi kurang dari 1 mm (seperti wadah sampel untuk cairan). Sampel berbentuk padatan ini dapat dibuat pellet, pasta, atau lapis tipis.
BAB III Pengaduk magnet dengan dengan pemanas :1 set
Gelas kimia :1 buah
Pinset :1 buah
Bahan
Etanol :120 mL
Sampel plastik : Plastik wrap (2 buah film yang sudah digunting)
2. Langkah kerja
a. Pengukuran sampel plastik kemasan tanpa perlakuan.
Sampel plastik kemasan digunting dengan ukuran 5x5 cm, kemudian sampel plastik dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi pelarut etanol dingin. Sampel tersebut dikeringkan dan ditempatkan pada tempat sampel. Selanjutnya dilakukan pengukuran dengan menggunakan spektrometer FTIR.
b. Pengukuran sampel plastik dengan perlakuan.
Sampel plastik kemasan digunting dengan ukuran 5x5 cm. Sampel plastik dimasukkan ke dalam gelas kimia yang berisi pelarut etanol panas dan selanjutnya terus dipanaskan selama 1 jam dengan menggunakan hotplate, diaduk, dikeringkan dan ditempatkan pada tempat sampel. Selanjutnya dilakukan pengukuran dengan menggunakan spektrometer FTIR.
c. Cara pengoprasian spektometer FTIR 1. Persiapan
Alat FTIR di ‘ON’-kan sumber arus listrik, di ‘ON’-kan alat, di ‘ON’-kan alat komputer, ditunggu.
2. Pengukuran
instrumen, diklik “BK6 Start” untuk memulai pengukuran. Spektra pada layar ditunggu sampai menghilang, ditempatkan sampel siap ukur pada tempat sampel dari alat inferometer, diisi dialog box dengan identitas sampel, diklik “sampel start”, ditunggu spektra yang diperoleh. Spektra yang diperoleh muncul di layar, diklik peak tabel “pada menu “calc” untuk memunculkan harga bilangan gelombang, treshold dan norse level ditentukan untuk mengatur pemunculan harga bilangan gelombang.
3. Mematikan FTIR
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A., A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga.
Hendayana, Sumar. (2006) . KIMIA PEMISAHAN Metode Kromatografi dan Elektroforensis Modern. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya.
