BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Ilmu kimia analitik adalah ilmu kimia yang mendasari pemisahan-pemisahan dan analisis bahan. Analisa bertujuan untuk menentukan susunan bahan, baik secara kualitatif, kuantitatif, maupun secara struktur. Susunan kualitatif merupakan komponen-komponen bahan, sedangkan susunan kuantitatif adalah berapa banyaknya atau setiap komponen tersebut. Dalam ilmu kimia analitik untuk menganalisa suatu komponen kimia terdiri atas beberapa analisis yaitu analisis volumetri, analisis gravimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstan)-nya. Dalam dunia teknik kimia sangat dibutuhkan juga bagaimana cara analisa gravimetri ini. Seperti halnya dalam industri, untuk mendukung kinerja kita sebagai insiyur teknik cara analisa ini mungkin juga sangat penting.
Tahap pengukuran dalam metode gravimetrik adalah penimbangan. Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Selain itu Analisa gravimetri merupakan suatu cara analisa kimia kuantitatif yang didasarkan pada prinsip penimbangan berat yang didapat dari proses pemisahan analit dari zat-zat lain dengan metode pengendapan. Zat yang telah diendapkan ini disaring dan dikeringkan serta ditimbang dan diusahakan endapan itu harus semurni mungkin. Untuk memisahkan endapan tersebut maka sangat dibutuhkan pengetahuan dan teknik yang cukup dan wajib dimiliki seorang enginer.
dari analisis gravimetri itu, selain itu dari praktikum ini dapat mengenal sejauh mana pemahaman mahasiswa mengenai analisis gravimetri.
1.2 Maksud Praktikum
Adapun maksud dari percobaan ini adalah untuk mengetahui dan mempelajari cara menentukan berat suatu unsur dalam senyawa dengan menggunakan metode gravimetri.
1.3 Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan berat unsur alkaloid dalam sampel teh dengan menggunakan metode gravimetri.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA .1 Teori Umum
dikandung dilakukan dengan berbagai cara, seperti : metode pengendapan; metode penguapan; metode elektroanalisis; atau berbagai macam cara lainya. Pada prakteknya 2 metode pertama adalah yang terpenting, metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor pengoreksi dapat digunakan (Khopkar, 2002).
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konstannya). Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007).
Metoda gravimeteri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetric digunakan pada beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan kandungan-kandungan unsure tertentu/molekul dari suatu senyawa murni yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air didalam uranium oksida dengan metoda gravimetri (ASTM C-696) menggunakan alat microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan bukan membentuk ikatan kimia dalam suatu bahan dapat dilepaskan lagi dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu dan waktu (Okdayani, 2010).
mudah menguap (Atsiri). Ini dapat dicapai dengan beberapa cara : dengan cara pemijaran sederhana dalam udara atau aliran suatu gas yang tak bereaksi dengan pengelola dengan beberapa regensia kimia dimana bahan penyususun yang dikehendaki dijadikan mudah menguap dan dengan pengelolaan dengan suatu regensia kimia dimana bahan penyusun dikehendaki tak mudah menguap ini dapat diabsorbsi (diserap) dalam sejumlah medium yang telah ditimbang bila penafsiran ini adalah penafsiran langsung atau bobot residu tertinggal setelah suatu komponen dijadikan mudah menguap ditetapkan dan diproposi bahan penyusun itu dihitung dari bobot (Riwandi, 2003).
Penetapan kadar air tanah dapat dilakukan secara langsung melalui pengukuran perbedaan berat tanah (disebut metode gravimetri) dan secara tidak langsung melalui pengukuran sifat-sifat lain yang behubungan erat. Metode gravimetri merupakan metode standar yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan dilaboratorium sehingga penerapannya sangat membutuhkan waktu dan tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar . Kebutuhan akan metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan et all, 2004).
Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasisebaliknya. Kontaminasi bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada kopresipitasi (Khopkar, 2002).
2.2 Prosedur Kerja (Anonim, 2015)
Ditimbang dengan teliti 0,9 g Fe3+, dengan menggunakan gelas
tambahkan air suling 50 mL. Aduk dengan baik sehingga semua larut. Tambahkan 10 mL HCl (1:1) dan 1 - 2 mL HNO3 pekat.
Dipanaskan sampai mendidih pada api kecil (3 – 5 menit) hingga warna menjadi kuning. Bila ditambah 1 tetes NH4OH akan
memberikan endapan berwarna hijau. Encerkan dengan air suling hingga volume 200 mL. Didihkan dan tambahkan perlahan-lahan larutan NH4OH (1:1) agak berlebihan hingga uap diatas larutan
berbau ammonia. Didihkan selama 1 menit simpan sampai endapan turun, larutan diatas tidak boleh berwarna. Larutan dituangkan keatas kertas saring yang tidak berbau. Endapan dicuci 3 – 4 kali dengan cara dekantasi, setiap kali dengan 75 -100 mL larutan NH4OH 1% mendidih sampai bebas klorida. Tiap kali dicuci dengan
air yang dituangkan dengan kertas saring, biarkan dahulu sampai semua turun kemudian ditambah lagi. Kertas saring tidak boleh diisi lebihdari ¾ bagian endapan. Setelah dicuci bersih, kertas saring yang berisi endapan dilipat hingga endapan tertutup. Dimasukkan dalam cawan porselin yang telah diketahui beratnya. Dipanaskan dengan api bebas mula-mula dengan nyala sekecil mungkin, kemudian lambat laun dibesarkan sampai akhirnya pijar selama 15 menit. Dimasukkan dalam eksikator sampai dingin (15 menit), kemudian ditimbang dengan teliti. Ulangi dengan memanaskan api bebas, kemudian dinginkan dalam eksikator, serta ditimbang sampai mencapai berat yang tetap.
BAB 3 METODE KERJA 3.1 Alat
Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah bulk, botol selai, cawan porselin, erlenmeyer, kertas saring, pingset, pipet volume 10 mL, dan vakum.
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah sampel teh, NH4OH pekat, NH4OH encer, asam asetat 10%, dan
metanol. 3.3 Cara Kerja
Ditimbang sampel sebanyak 5 gram, dimasukkan kedalam wadah. Kemudian ditambahkan asam asetat glasial 10% 20 mL dan 200 mL metanol, didiamkan campuran ini selama 1x24 jam. Setelah didiamkan, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring kedalam gelas kimia. Hasil saringan tadi, ditambahkan NH4OH pekat
sampai terbentuk endapan, didiamkan selama 30 menit.
Ditimbang kertas saring bersih yang akan digunakan untuk menyaring endapan. Disimpan kertas saring pada corong vakum sampai tidak ada celah, kemudian letakkan corong pada Erlenmeyer vakum. Sambungkan erlenmeyer vakum pada pompa vakum, kemudian difiltrasi larutan yang terdapat endapan tadi. Lalu dikeringkan kertas saring tersebut di dalam oven selama 15 menit, kemudian didinginkan di dalam eksikator selama 15 menit. Setelah itu ditimbang kertas saring yang telah digunakan untuk filtrasi tadi (yang terdapat alkaloid). Dihitung jumlah alkaloid yang terdapat pada sampel.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Pengamatan
4.1.1 Tabel
kelompo k
Berat kertas saring
Berat kertas saring + sampel
1 - -
-2 1,4520 g 2,4559 g 1,0039 g
3 1,3515 g 2,4657 g 1,1142 g
4 1,6769 g 2,3720 g 0,6951 g
4.1.2 Perhitungan Rumus :
(Berat kertas saring + sampel) – Berat kertas saring a. Kelompok 2
= 2,4559 gram - 1,4520 gram = 1,0039 gram
b. Kelompok 3
= 2,4657 gram - 1,3515 g = 1,1142 g
c. Kelompok 4
= 2,3720 gram - 1,6769 gram = 0,6951 gram
4.2 Pembahasan
Gravimetri merupakan cara analisa yang berdasarkan prinsip penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk yang semurninya. Analisis gravimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dengan penimbangan berat zat setelah diperlakukan sedemikian rupa sehingga nantinya zat tersebut diketahui rumus molekul dengan pasti dan berada dalam keadaan stabil. Untuk mencapai itu analisis harus dapat berlangsung dengan baik antara lain proses pemisahan harus berlangsung sempurna, endapan yang terbentuk harus dapat dipisahkan dengan mudah dari larutannya dan zat yang ditimbang harus mempunyai susunan stoikiometri tertentu dan bersifat murni.
teh yang digunakan merupakan salah satu teh yang sering beredar di pasaran.
Pada dasarnya pemisahan dilakukan dengan cara mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang.Kemudian jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Gravimetri merupakan pemeriksaan jumlah zat dengan cara menimbang hasil reaksi pengendapan.
Pada percobaan ini, pertama ditimbang 5 gram sampel teh kemudian dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai dan ditambahkan 200 mL asam asetat 10%, kemudian didiamkan selama 24 jam, lalu disaring menggunakan menggunakan vakum, dengan filtratnya diambil dan residunya dibuang, kemudian dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal, ditambahkan NH4OH pekat sampai
terbentuk endapan, didiamkan dan diambil endapannya, ditambahkan NH4OH encer, disaring dan dikeringkan. Alasan
digunakan asam asetat 10% adalah karena yang ingin kita ambil atau pisahkan itu adalah alkaloid dari sampel teh. Alasan didiamkan selama 24 jam adalah agar filtrat dan residu dari sampel betul-betul terpisah. Alasan penambahan NH4OH encer berfungsi untuk
menghilangkan asam asetat yang masih ada dan agar mudah proses pencucian dan penyaringan zat yang tadinya tidak terbentuk endapan, serta sifat NH4OH yang mudah menguap sehingga apabila
dipanaskan NH4OH tersebut dapat menguap dan zat-zat yang
mengganggu tersebut dapat ikut menguap. Alasan penambahan NH4OH pekat berfungsi agar mudah terbentuk endapan karena
NH4OH pekat mudah terbentuk endapan dibanding NH4OH encer.
Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 2 adalah 1,4520, berat kertas saring + sampel adalah 2,4559 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,0039. Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 3 adalah 1,3515, berat kertas saring + sampel adalah 2,4657 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 1,1142. Berat kertas saring yang diperoleh kelompok 4 adalah 1,6769, berat kertas saring + sampel adalah 2,3720 dan hasil dari berat kertas saring + sampel dikurang berat kertas saring adalah 0,6951.
Faktor kesalahannya adalah pada saat penimbangan yaitu sampel terkontaminasi lingkungan sekitar, pengeringan dan pemanasan yang kurang maksimal, kertas saring yang ditimbang masih panas sehingga penimbangannya kurang sempurna, kurang sempurna pencucian.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa Kadar alkaloid yang terdapat pada teh oleh kelompok 2 sampai 3 secara berurut adalah 1,0039 g, 1,1142 g, 0,6951 g.
Agar kiranya para asisten pendamping senantiasa membimbing para praktikan untuk menghindari hal-hal yang tidak diinginkan di laboratorium.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2015, Penuntun Kimia Analisis Universitas Muslim Indonesia, Universitas Muslim Indonesia: Makassar.
Gandjar, Ibnu G. dan Abdul Rohman, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6 No.2, (diakses tanggal 16 November 2013).
Khopkar, 2002, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press: Jakarta.
Okdayani, Yoskasih, 2010, Penentuan Kadar Air DalamSerbuk UO2DenganMetodaGravimetri, Hasil-hasilPenelitian EBN, Volume
12. No. 7.
Riwandi, 2003, Indikator Stabilitas Gambut berdasarkan Analisis Kehilangan Karbon Organik, Sifat Fisiko Kimia dan Komposisi Bahan Gambut, Jurnal Penelitian UNIB, Volume IX. No. 1.
SKEMA KERJA
Ditimbang 5 gram sampel teh
dimasukkan 5 gram sampel teh kedalam botol selai
ditambahkan 200 mL asam asetat 10
didiamkan (dimeserasi) selama 24 jam
diambil filtratnya dan dibuang residunya
dipanaskan hingga ¼ dari hasil awal
ditambahkan NH4OH pekat sampai terbentuk endapan
didiamkan
diambil endapannya
ditambahkan NH4OH encer
disaring menggunakan vakum
