HALAMAN PENGESAHAN
Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik I yang berjudul “Iodometri dan Penentuan Cu” dibuat oleh:
Kelas : Kimia Sains Kelompok : IV (Empat) Rekan Kerja : 1. Rabianti
2. Ramlah 3. Surahmat 4. Rima Dyanti 5. Windi Yastuti
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh asisten dan koordinator asisten, maka laporan ini diterima
Makassar, Desember 2016
Koordinator Asisten Asisten
Nur Rahmat Muhammad Ismail Alwi
NIM. 1313141006 NIM. 1313040002
Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik I yang berjudul “Iodometri dan Penentuan Cu” dibuat oleh:
Nama : Rabianti
NIM : 1513140006
Kelas : Kimia Sains
Kelompok : IV (Empat)
telah diperiksa dan dikoreksi oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima.
Makassar, Desember 2016
Koordinator Asisten Asisten
Nur Rahmat Muhammad Ismail Alwi
NIM. 1313141006 NIM. 1313040002
Mengetahui, Dosen Penanggung Jawab
A. Judul Percobaan
Iodometri dan Penentuan Cu
B. Tujuan Percobaan
1. Untuk memahami teknik pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1N dan cara
menstandarisasinya
2. Untuk mentukan kadar Cu dari CuSO4
C. Landasan Teori
Larutan standar adalah suatu larutan yang diketahui konsentrasinya dan yang berupa asam maupun basa yang konsentrasinya tidak langsung berubah. Larutan standar primer adalah larutan yang diketahui kadarnya secara langsung karena didapatkan dari hasil penimbangan. Sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya ditentukan dengan menstandarisasi dengan larutan standar primer (Tim Dosen, 2016 : 5-6).
Iodometri adalah suatu metode tidak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada pengoksidasi, untuk membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Sedangkan iodimetri adalah suatu
analisis dimana suatu pereduksi dititrasi langsung dengan iodin (I3-), dan iodin
bertindak sebagai pengoksidasi (Underwood dan Day, 1998: 304).
Perbedaan lain antara iodometri dengan iodimetri adalah pada proses iodometri yaitu terjadi perubahan warna pada titik ekuivalen (TE) dari biru menjadi tak berwarna, sedangkan proses iodimetri yaitu terjadi perubahan warna pada titik ekuivalen (TE) dari tak berwarna menjadi biru. (Ibnu, dkk., 2004; 121).
Prinsip metode Iodometri yaitu terjadinya perubahan warna setelah larutan yang sebagai sampel dititrasi. Analisis ini sangat sulit dilakukan secara langsung untuk zat yang berwarna seperti bumbu dapur. Tetapi untuk lebih mengetahui hasil yang sudah didapat perlu juga dilakukan pengujian dengan menggunakan metode iodometri selain menggunakan metode lain yaitu metode X-ray Fluorescence (XRF) (Saksono, 2002: 90).
direduksi dengan KI berlebih dan akan menghasilkan I2 yang selanjutnya ditirasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat (Na2S2O3). Banyaknya volume Na2S2O3
yang digunakan sebagai titran setara dengan banyaknya sampel Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar dari pada sistem
iodium iodide atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O.
(Asip dan Thomas, 2013: 24-25).
Metode iodometri ini seperti yang kita ketahui bumbu dapur mengandung zat-zat organik yang mungkin mengikat iodat sehingga iodat yang terikat ini tidak bisa direduksi oleh kalium iodide hanya dapat mengukur iodium dalam bentuk iodat saja. Sehingga iodium dalam bentuk senyawa lain belum tentu bisa diukur oleh metode ini. Campuran ini kemudian ditambah 2 ml H3PO4 85% dan 0,1 gram KI sambil diaduk dan dititrasi dengan Natrium tiosulfat 0,0004 N sampai larutan berwarna kuning muda, kemudian dilakukan penambahan beberapa tetes larutan kanji dan dititrasi terus sampai warna ungu hilang dan larutan menjadi bening. Metode iodometri adalah standarisasi Natrium tiosulfat 0,0004 N yaitu dengan mencampur 1 gram NaCl dan 5 ml KIO3 0,0004 N kemudian dilarutkan menjadi 100 ml dan diaduk sampai homogen. (Saksono, 2002: 90-93).
Iodium yang mengalami akibat penguapan dan oksidasi uadara yang menyebabkan terjadinya kesalahan analisis. Larutan tiosulfat yang distandarisasi terlebih dahulu terhadap K2Cr2O7. Reaksinya yaitu:
Cr2O72- + 14 H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ +7H2O
Dengan formamida penyerangan kanji oleh mikroorganisme paling sedikit jika larutan iodium didalam KI pada suasana netral maupun asam. Biasanya indikator yang digunakan yaitu kanji atau amilum. Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat
Sebagaimana diketahui bahwa metode iodometri menggunakan pereduksi kalium iodida untuk mereduksi iodat menjadi iodium. Bereaksinya iodium yang dihasilkan dengan air (hidrolisis) dan hasil reaksinya akan bereaksi lanjut yang akan menimbulkan penggunaan natrium tiosulfat menurun sehingga hasil titrasi. Standar yang digunakan sebagai sumber iodium adalah larutan kalium iodat, sehingga intensitas iodium yang dihasilkan dari alat dapat dikonversi sebagai kalium iodat. Hilangnya iodat sebagai iodium (I2) pada saat ditambahkan KI.
Kepekaan indikator amilum yang berkurang pada larutan sampel yang berwarna, sehingga akan mempengaruhi hasil akhir titrasi (Saksono, 2002: 92).
Larutan indikator amilum ditambahkan pada saat akan menjelang titik akhir dititrasi, karena jika indikator amilum ditambahkan diawal akan membentuk iod-amilum memiliki warna biru kompleks yang sulit dititrasi oleh natrium tiosulfat. Titrasi iodometri menggunakan amilum sebagai indikator yang berfungsi untuk menunjukan titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna. (Ulfa, 2015: 199).
Reaksi dengan tembaga, kelebihan KI bereaksi dengan Cu (II) untuk
membentuk CuI dan melepaskan sejumlah ekuivalen I2.
2Cu2+ + 4I- 2CuI + I
2 ; 2Cu2+ + 3I- 2CuI + I3
Iodida berperan sebagai reduktor. Hasil yang diperoleh dalam 4% KI. pH optimum adalah 4,0 Cu(II) pada medium alkali akan lebih sulit dioksidasi. Na2S2O3 ditambahkan secara perlahan-lahan karena iodium yang teradsorbsi
dilepaskan sedikit demi sedikit (Khopkar, 2008: 59).
Pembuatan larutan iodin. Iodin hanya sedikit larut dalam air namun larut cukup banyak dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodin membentuk triiodida dengan iodida
I2 + I I3
-Suatu zat yang kelebihan kalium iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan keatsirian iodin. Kalium dikromat adalah sebuah agen pengoksidasi yang cukup kuat dengan potensial standar dari yang terdapat pada reaksi :
Sebesar +1,33 V. Keuntungannya adalah harganya tidak mahal, amat stabil dalam larutan, dan tersedia dalam bentuk yang cukup murni untuk digunakan membuat larutan-larutan standar melalui penimbangan langsung. Larutan dikromat dipergunakan dalam larutan permanganat atau serium (IV) dalam prosedur analitis karena larutan-larutan ini tidak sekuat agen pengoksidasi lainnya dan karena lambat reaksi mereka. Penggunaan utamanya selama ini adalah dalam titrasi dari besi dalam larutan Asam klorida, mengingat tidak ada kesulitan yang ditemukan dalam oksidasi ion klorida jika konsentrasi Asam kloridanya dibawa 2 M. Senyawa asam Diphenylaminesulfoniat adalah indikator yang cocok ketika besi dititrasi dalam media Asam sulfat – fosfat. Indikator ini mempunyai potensial transisi sebesar +0,85 V dan dioksidasi menjadi warna ungu tua oleh dikromat berlebih. Warna ini cukup intens untuk oleh dideteksi bahkan ditengan kehadiran ion kromium (III) hijau yang dihasilkan oleh reduksi dikromat selama titrasi. Natrium diphenylbenzidine sudonat juga merupakan indikator yang cocok. Tembaga murni dipergunakan sebagai standar primer untuk Natrium tiosulfat dan disarankan untuk dipakai ketika tiosulfatnya akan dipergunakan untuk menentukan tembaga (Underwood dan Day, 1986: 295-299).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Buret 50 mL 1 buah
b. Buret 25 mL 1 buah
c. Erlenmeyer tutup asa 250 mL 6 buah
d. Gelas kimia 50 mL 1 buah
e. Gelas ukur 50 mL 1 buah
f. Gelas ukur 25 mL 1 buah
g. Gelas ukur 10 mL 1 buah
h. Pipet volume 2 buah
i. Corong biasa 1 buah
j. Ball pipet 1 buah
k. Botol semprot 1 buah
m. Lap kasar dan lap halus 1buah
n. Pipet tetes 3 buah
2. Bahan
a. Larutan kalium iodida (KI) 0,1N dan 1 N
b. Larutan kalium bikromat (K2Cr2O7) 0,1N
c. Larutan asam klorida (HCl) Pekat
d. Larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,1N
e. Aquades (H2O)
f. Larutan sampel tembaga (II) sulfat (CuSO4)
g. Indikator amilum h. Tissue
E. Prosedur Kerja
1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 0,1 N dan standarisasinya
a. Memasukkan 50 mL larutan natrium tiosulfat ke dalam buret.
b. Memipet larutan standar K2Cr2O7 menggunakan pipet volum sebanyak 25 mL
dan menyimpannya ke dalam labu erlenmeyer tutup asa. c. Kemudian menambahkan 6 mL HCl dan 30 mL KI 0,1 N. d. Setelah itu, iodin yang bebas tittasi dengan larutan Na2S2O3.
e. Menambahkan indikator amilum sebanyak 3 tetes dan dititrasi kembali hingga warna biru berubah menjadi tak berwarna. Lalu mencatat volume titran.
f. Mengulangi titrasi sebanyak tiga kali dan mencatat volume titran rata-ratanya.
Menghitung normalitas Na2S2O3 dengan rumus:
Normalitas Na2S2O3 =
(V × N)K2Cr2O7
Vtio
2. Penentuan Cu dalam CuSO4
a. Mengambil 25 mL larutan sampel dengan menggunakan pipet volum dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer tutup asa.
b. Kemudian menambahkan 25 mL larutan KI 1 N.
c. Setelah itu, iodin yang bebas tittasi dengan larutan Na2S2O3 sampai menjelang
d. Menambahkan indikator amilum sebanyak 3 tetes dan dititrasi kembali
1. penentuan konsentrasi (normalitas) larutan standar Na2S2O3
N
4. Yang telah dititrasi + 3 tetes amilum Berwarna Biru
5.
Dititrasi kembali dengan Na2S2O3
Titrasi I
Volume rata-rata yang digunakan 5,83 mL Na2S2O3
2. Penentuan Kadar Cu dalam CuSO4
N
o Perlakuan Pengamatan
1. 25 mL CuSO4 (biru) + 25 mL KI (bening) Diperoleh warna coklat susu
2. CuSO4 + KI dititrasi dengan Na2S2O3 Coklat susu berubah menjadi
hijau
4.
Dititrasi kembali dengan Na2S2O3
Titrasi I
1. penentuan konsentrasi (normalitas) larutan standar Na2S2O3
Diketahui : V. K2Cr2O7 = 25 mL
2. Penentuan Kadar Cu dalam CuSO4
=
(
13,1+14,2+15,2Standarisasi larutan Na2S2O3, kita menentukan konsentrasi larutan standar
sekunder. Larutan Na2S2O3 perluh distandarisasi karena konsentrasinya mudah
berubah dalam penyimpanan. Iodometri adalah suatu proses tak langsung yang membebaskan iodine, yang kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Sedangkan iodimetri adalah suatu proses analisis dimana suatu agen pereduksi dititrasi langsung dengan iodine (I3), dan iodine bertindak sebagai pengoksidasi.
Perbedaan lain antara iodometri dengan iodimetri adalah pada iodometri yaitu terjadi perubahan warna pada titik ekuivalen (TE) dari biru menjadi tak berwarna, sedangkan pada iodimetri yaitu terjadi perubahan warna pada titik ekuivalen (TE) dari tak berwarna menjadi biru.
Percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu Titrasi ini menggunakan larutan iodida yang kemudian diubah menjadi iodin dengan mereaksikannya dengan oksidator yaitu K2Cr2O7, kemudian menghasilkan I2 yang
dititrasi dengan natrium tiosulfat. Larutan standar Na2S2O3 merupakan larutan
standar sekunder yang memiliki konsentrasi yang mudah berubah-ubah dan tidak
stabil dalam penyimpanannya. Na2S2O3 berfungsi sebagai agen pereduksi karena
standar primer, K2Cr2O7 berfungsi sebagai oksidator yang akan mengoksidasi
iodida menjadi iodium (I2). Sebelum dititrasi larutan standar primer K2Cr2O7
direaksikan dengan HCl pekat bersifat eksoterem dan menghasilkan larutan yang berwarna orange. Penambahan HCl pekat berfungsi untuk memberikan suasana asam karena reaksi akan berlangsung dengan cepat dalam keadaan suasana asam, pembentukan larutan iodium tidak dilakukan dalam suasana basa karena apabila
larutan I2direaksikan pada suasana basa maka akan terbentuk hipoiodit (HOI).
Larutan orange yang dihasilkan ditambahkan dengan larutan KI yang berfungsi sebagai penyedia iodium. Penambahan larutan menghasilkan larutan coklat Setelah itu, titrasi dilanjutkan hingga larutan berubah menjadi warna bening (tak berwarna). Indikator amilum berfungsi sebagai zat yang memberikan tanda perubahan saat titrasi berakhir dimana amilum dengan I2 membentuk suatu
kompleks berwarna biru meskipun I2 sedikit. Penambahan indikator amilum
dilakukan saat menjelang akhir titrasi karena kompleks amilum I2 terdisosiasi
sangat lambat akibatnya akan banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika
V2= 5,4 mL, V3= 5,3 mL dan volume rata-ratanya = 5,8333 mL, normalitas
CuSO4 (Tembaga (II) Sulfat) merupakan larutan standar primer yang dapat
digunakan untuk menentukan kadar tembaga. Pada percobaan ini, larutan sampel
yang digunkan untuk menentukan kadar tembaga (Cu) adalah larutan CuSO4.
Larutan CuSO4 berfungsi sebagai oksidator karena mengoksidasi I- menjadi I2.
Larutan CuSO4 direaksikan dengan larutan KI 1 N dan menghasilkan larutan
berwarna coklat. Tembaga (II) yang berasal dari CuSO4 mengalami reduksi
sedangkan ion dari KI mengalami oksidasi. Reaksi yang terjadi yaitu:
KI K+ + I -hingga larutan menjadi berwarna putih. Reaksi yang terjadi yaitu:
KI K+ + I
-Na2S2O3 2 Na+ + S2O3
2-Oksidasi : 2 S2O32- S4O62- + 2e-
Redoks : 2 S2O32- + I2 S4O62- + 2 I
-Sehingga reaksi lengkapnya adalah:
2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2 NaI
Titrasi dilakukan sebanyak tiga kali agar diperoleh hasil yang lebih akurat. Selama titrasi berlangsung dilakukan pengocokan. Volume rata-rata titran yang diperoleh adalah 14,1666 mL kadar Cu yang diperoleh berdasarkan perhitungan adalah 7,8444 mg/mL.
I. Kesimpulan dan Saran
1. Kesimpulan
a. Larutan Na2S2O3 merupakan larutan standar sekunder yang memiliki
normalitas sebesar 0,4285 N setelah dilakukan titrasi
b. Kadar Cu dalam CuSO4 yang diperoleh 7,8444 mg/mL.
2. Saran
a. Untuk laboratorium
Diharapkan alat dan bahan yang akan digunakan pada saat praktikum disiapkan secara lengkap agar praktikum dapat berjalan lancar dan memberikan hasil yang maksimal.
b. Untuk asisten
Diharapkan untuk asisten, harus lebih memperhatikan atau mengontrol praktikan dalam melakukan setiap percobaan.
c. Untuk praktikum
Diharapkan untuk praktikan selanjutnya lebih hati-hati dalam melakukan titrasi, baik dalam penggunaaan buret maupun saat proses titrasi berlangsung untuk meminimalisir kesalahan yang terjadi dala praktikum
J. Diskusi
Pembuatan larutan standar Na2S2O30,1 N dan standarisasinya dengan 3 kali
ulangan titrasi memperoleh volume titran berturut 6,8 mL; 5,5 mL; dan 5,3 mL. adanya perbedaan volume titran pada titrasi pertama yang cukup jauh dikarenakan kurang telitinya praktikan dalam mengamati perubahan warna setelah
penambahan amilum. Kemudian dalam penentuan kadar Cu dalam CuSO4dengan
mL. adanya perbedaan volume titran yang cukup besar ini kemungkinan besar dikarenakan terjadinya penumpukan tiosulfat,kemudian terjadi penguraian tiosulfat menjadi belerang sehinggamenyebabkan lambatnya reaksi I2 dengan
Na2S2O3hal ini dapat disebabkan pengocokan pada proses titrasi yang tidak
konstan.
DAFTAR PUSTAKA
Asip, Faisol, dan Thomas Okta. 2013. Adsorbsi H2S pada Gas Alam menggunakan Membran Keramik dengan Metode Titrasi Iodometri. Jurnal Teknik Kimia.Vol.4. No.19.
Ibnu, Sodiq, dkk., 2004. Kimia Analitik 1.Malang: FMIPA Universitas Negeri Malang.
Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Saksono, Nelson. 2002. Analisis Iodat dalam Bumbu Dapur dengan Metode
Iodometri dan X-Ray Fluorescence. Makara, Teknologi. Vol.6. No.3.
Tim Dosen. 2016. Penuntun Praktikum Kimia Dasar Lanjut. Makassar: Jurusan
Kimia FMIPA Universitas Negeri Makassar.
Ulfa, Ade Maria. 2015. Penetapan Kadar Klorin (Cl2) pada Beras menggunakan
Metode Iodometri. Jurnal Kesehatan Holistik, Vol.9, No.4.
Underwood, JR. dan R.A. Day. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.
Jakarta: Erlangga.
Underwood, JR. dan R.A Day.1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
