Laporan Praktikum Kimia Analitik Percobaan AAS

(1)

LAPORAN PRAKTIKUM LAPORAN PRAKTIKUM ANALITIK ANALITIK JUDUL PERCOBAAN : JUDUL PERCOBAAN :

PENETAPAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE AAS PENETAPAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE AAS

Disusun oleh Disusun oleh Kelompok  Kelompok  ! !"" ##$$%%hh$$n n II%%&&$$nn''i i KK"" (())**++**!!!!,,!!))**!!**- -( ("" ..$$nn$ $ MM$$%%ii$ $ NN" " AA"" (())**++**!!!!,,!!))**!!**// +"

+" 0i$ 0i$ U1li&U1li&$2ul $2ul ##" " A" A" ()*+()*+*!*!!,!)!,!)*!*!!(!( )

)"" LLiiss22$ $ AA%%ii33$$nnii (())**++**!!!!,,!!++**!!!!++ 

"" AAuullii$ $ EEkk$$''eenn22ii (())**++**!!!!,,!!))**!!!!)) ,

,"" ..$$%%ii11$$22uu1 01 0$$kkii33$$hh (())**++**!!!!,,!!))**!!!!

Asis2en Asis2en Riss$ Kh$%ism$4$2i Riss$ Kh$%ism$4$2i ()*+*!!)!(**,( ()*+*!!)!(**,( JURUSAN KIMIA JURUSAN KIMIA

#AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETA.UAN ALAM #AKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETA.UAN ALAM

UNI5ERSITAS DIPONEGORO UNI5ERSITAS DIPONEGORO SEMARANG SEMARANG

(2)

(3)

(*!-Abstrak Abstrak

Telah dilakukan percobaan dengan judul “Penetapan Kadar Kalsium dengan Metode Telah dilakukan percobaan dengan judul “Penetapan Kadar Kalsium dengan Metode AA

AAS” S” yayang ng bebertrtujujuauan n ununtutuk k memempmpelelajaajari ri pepengngararuh uh fofosfasfat t dadari ri alalumumununiuium m teterhrhadadapap absorbansi oleh kalsium dan menentukan kadar kalsium dalam sampel cair(larutan dengan absorbansi oleh kalsium dan menentukan kadar kalsium dalam sampel cair(larutan dengan metode kur!a standar dan adisi standar" Metode yang digunakan adalah Atomic Absorption metode kur!a standar dan adisi standar" Metode yang digunakan adalah Atomic Absorption Spectrometry (AAS" Prinsip yang digunakan adalah berdasarkan pada unsur#unsur logam Spectrometry (AAS" Prinsip yang digunakan adalah berdasarkan pada unsur#unsur logam dal

dalam am larlarutautan n dijdijadiadikan kan atoatom#am#atom tom di di daldalam am nynyala" ala" $asi$asil l yanyang g diddidapaapatkatkan n adaadalah lah kadkadar ar kalsium %&' ppm dengan kur!a kalibrasi

kalsium %&' ppm dengan kur!a kalibrasi perhitungan manualnyaperhitungan manualnya y ) *'*+ , *'*y ) *'*+ , *'* dan pada dan pada perhitungan

perhitungan dengan dengan e+cel e+cel didapatkandidapatkan y ) *"*+, *"*%%y ) *"*+, *"*%%" Kadar kalsium %&'-- ppm dengan" Kadar kalsium %&'-- ppm dengan persamaan kur!a adisi perhitungan

persamaan kur!a adisi perhitungan y ) *'**-+ , *'%&-y ) *'**-+ , *'%&- dan dengan e+cel sebesar dan dengan e+cel sebesar y ) *"*%+ ,y ) *"*%+ , *"*..

*"*.." " SemakSemakin in besar konsentrabesar konsentrasinya kalsium' maka sinya kalsium' maka nilai absorbannnilai absorbannya ya semaksemakin in besarbesar" " /fek /fek penambahan fosfat' alumunium' natrium dan etanol men

penambahan fosfat' alumunium' natrium dan etanol menurunnya nilai absorbansi" Penambahnurunnya nilai absorbansi" Penambahn Strontium akan meningkatkan nilai absorbansi"

Strontium akan meningkatkan nilai absorbansi"

Kata Kunci 0 AAS 'pengenceran 'absorbansi 'kalibrasi

(4)

PERCOBAAN , PERCOBAAN ,

PENETAPAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE AAS PENETAPAN KADAR KALSIUM DENGAN METODE AAS

II"" TTuu66uu$$n n ppee%%77oo88$$$$nn 1"%"

1"%" Mempelajari pengaruh fosfat dan alumMempelajari pengaruh fosfat dan alumunium terhadap absorbansi radiasi ounium terhadap absorbansi radiasi olehleh kalsium"

kalsium" 1""

1"" Menentukan kadar kalsium Menentukan kadar kalsium dalam sampel cair (larutan dengan metodalam sampel cair (larutan dengan metode kur!ade kur!a standar dan adisi

standar dan adisi standar"standar" IIII"" TTiinn66$$uu$$n n PPuuss22$$kk$$



""%%"" KKaallssiiuumm

Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh" Sekitar 22 Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat dalam tubuh" Sekitar 22 persen total

persen total kalsium dalam kalsium dalam tubuh ditemukan dalam jaringan tubuh ditemukan dalam jaringan keras yaitu keras yaitu tulang dan gigitulang dan gigi teru

terutamtama a daldalam am benbentuk tuk hidhidrokroksiapsiapatiatit' t' hanhanya ya sebsebagiagian an keckecil il daldalam am plaplasma sma caicairanran ekstra!askuler (Syafi3' **." 4osfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam ekstra!askuler (Syafi3' **." 4osfor merupakan mineral kedua terbanyak di dalam tubuh" Sebagian besar terdapat dalam bentuk kalsium fosfat yaitu bagian dari kristal tubuh" Sebagian besar terdapat dalam bentuk kalsium fosfat yaitu bagian dari kristal hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak larut" Proses ini dia5ali dengan hidroksiapatit di dalam tulang dan gigi yang tidak larut" Proses ini dia5ali dengan kalsiu

kalsium m membemembentuk hidroksiapntuk hidroksiapatit atit yang memberikan kekuatan dan yang memberikan kekuatan dan kekakkekakuan uan padapada tulang (6aluyo' **2" $asil penelitian Meika5ati (**2 yang dilakukan pada remaja tulang (6aluyo' **2" $asil penelitian Meika5ati (**2 yang dilakukan pada remaja membu

membuktikan bah5a ktikan bah5a asupan fosfor asupan fosfor berhuberhubungbungan an dengadengan n kepadkepadatan atan tulantulang" g" TuTubuhbuh mem

memerluerlukan kan kalkalsiusium m karkarena ena setisetiap ap harhari i tubtubuh uh kehkehilailangangan n minmineral eral terstersebuebut t melmelalualuii pengelupasan

pengelupasan kulit' kulit' kuku' kuku' rambut' rambut' dan dan juga juga melalui melalui urine urine dan dan feses" feses" KehilanganKehilangan kal

kalsiusium m harharus us digdigantanti i melmelalualui i makmakanaanan n yanyang g dikdikonsonsumsumsi i oleoleh h tubtubuh" uh" 7ik7ika a jumjumlahlah kalsium yang dibutuhkan oleh tubuh tidak sesuai maka dapat menimbulkan penyakit kalsium yang dibutuhkan oleh tubuh tidak sesuai maka dapat menimbulkan penyakit yang disebut dengan osteoporesis" 8steoporosis adalah suatu penyakit yang ditandai yang disebut dengan osteoporesis" 8steoporosis adalah suatu penyakit yang ditandai dengan tulang menjadi keropos lalu terkelupas" Karena kekurangan kalsium' tulang dengan tulang menjadi keropos lalu terkelupas" Karena kekurangan kalsium' tulang menjad

menjadi i rapuh (Sumarirapuh (Sumarianto' %2-&" $al anto' %2-&" $al ini sejalan ini sejalan dengdengan an hasil penelitian 9ahma5ahasil penelitian 9ahma5atiti (**:' yang membuktikan pada mahasis5i bah5a ada hubungan bermakna antara (**:' yang membuktikan pada mahasis5i bah5a ada hubungan bermakna antara intake kalsium dengan status osteoporosis"

intake kalsium dengan status osteoporosis"

"

""" KeKegugunanaan an KaKalslsiuiumm

Tersedianya kalsium dalam tubuh adalah penting sehubungan dengan peranan# Tersedianya kalsium dalam tubuh adalah penting sehubungan dengan peranan# peranannya

peranannya menurut menurut Marsetyo Marsetyo (%22& (%22& dalam dalam pembentukan pembentukan tulang tulang dan dan gigi' gigi' padapada berbagai

berbagai proses proses fisiologik fisiologik dan dan biokimia5i biokimia5i di di dalam dalam tubuh tubuh (pada (pada pembekuan pembekuan darah'darah' eksitabilitas' syaraf otot' kerekatan seluler' transmisi impul#impul syaraf' memelihara eksitabilitas' syaraf otot' kerekatan seluler' transmisi impul#impul syaraf' memelihara

(5)

dan meningkatkan fungsi membran sel' dan mengaktifkan reaksi en;im dan pengeluaran hormon" Sehubungan dengan peranan#peranannya itu' maka fungsi ;at kapur (<a dalam tubuh dapat diringkaskan yaitu bersama fofor membentuk matriks tulang' pembentukan ini dipengaruhi pula oleh !itamin =' membantu proses penggumpalan darah dan mempengaruhi penerimaan rangsang pada otot dan syaraf"

">" Absorpsi

Suatu berkas radiasi elektromagnetik bila dile5atkan melalui sempel kimia sebagian akan terabsorpsi" /nergi elektromagnetik ditransfer ke atom atau molekul dalam sampel' berarti patikel dipromosikan dari tengkat energi yang lebih rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi' yaitu ke tingkat tereksitasi" Pada temperature kamar' biasanya berada pada tingkat dasar" Absorpsi meliputi transisi dari tingkat dasar ke tingkat yang

lebih tinggi" (Khopkar' **>

"?" $ukum =asar Spektroskopi Absorpsi

7ika suatu berkas sinar mele5ati suatu medium homogen' sebagian dari cahaya dating (Po diabsorpsi sebanyak (Pa sebagian dapat diabaikan dipantukan (Pr sedang sisanya ditransmisikan (Pt dengan efek intensitas murn sebesar 0

Po ) Pa , Pt , Pr

@ambert (%2:* dan eer (%-& dan juga ouger menunjukkan hubungan 0

abc b abc         Po Pt log T @og i konsentras c optik uh jarak temp %* Po Pt T tas absorpsi!i a absorbansi A log %      abc A Pt Po T Log

"&" 4aktor#4aktor Bang Mempengaruhi Cilai Absorbansi

(6)

 7ika suatu berkas radiasi monokromatik yang sejajar jatuh pada medium pengabsorpsi pada sudut tegak lurus setiap lapisan yang sangat kecilnya akan

menurunkan intensitas berkas

 7ika suatu cahaya monokromatik mengenai suatu medium yang transparan' laju pengurangan intensitas dengan ketebalan medium sebanding dengan intensitas cahaya

 1ntensitas berkas sinar monokromatik berkurang secara eksponensial bila konsentrasi ;at pengabsorpsi bertambah" (Khopkar'**>

":" Keabsahan $ukum eer

Kondisi berikut adalah sahnya hokum eer" <ahaya yang digunakan harus monokromatis' bila tidak demikian maka akan diperoleh dua nilai absorbansi pada dua panjang gelombang" $ukum tersebut tidak diikuti oleh larutan yang pekat" Konsentrasi lebih tinggi untuk beberapa garam tidak ber5arna justru mempunyai efek absorbansi yang berla5anan" @arutan yang bersifat memancarkan pendar#flour atau suspensi tidak selalu mengikuti hokum eer" 7ika selama pengukuran pada larutan encer terjadi reaksi kimia seperti polimerisasi' hidrolisis' asosias atau disosiasi' maka hokum eer tidak berlaku" 7ika suatu system mengikti hokum eer' grafik antara absorbansi terhadap

konsentrasi akan menghasilkan garis lurus melalui (*'*" (Khopkar'**> "." Spektra Atom

Suatu spectrum merupakan hasil yang diperoleh bila suatu berkas energi radiasi dibagi#bagi ke dalam panjang#panjang gelombang komponennya" 7ika radiasi yang terbagi#bagi (terdispersikan itu berasal dari atom tereksitasi spectrum tersebut disebut spectrum atom" Suatu instrumen optis yang digunakan untuk membentuk spectra disebut spektroskop" idang studi yang mengusahakan diperolehnya spectra dan menganalisisnya disebut spektroskopi" (Keenan' %222

"-" Spektroskopi

Spektroskopi adalah studi mengenai antaraksi antara energi cahaya dan materi" 6arna#5arna yang nampak dan fakta bah5a orang bias melihat merupakan akibat#akibat dari absorpsi energi oleh senya5a organik maupun anorganik" Bang merupakan perhatian primer bagi ahli senya5a organik ialah fakta bah5a panjang gelombang pada mana suatu

(7)

senya5a organik menyerap energi cahaya bergantung pada struktur senya5a tersebut" (4essenden' %2-:

"2" Spektrofotometri

Spektrofotometri ialah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer" Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengatur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi" 7adi spectrometer digunakan untuk mengukur energi secara relati!e jika energi tersebut ditransmisikan' direfleksikan' atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang" (Khopkar'**>

"%*" Spektroskopi Serapan Atom

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom" Atom#atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu' tergantung pada sifat unsurnya" Misalkan natrium menyerap pada &-2 nm' uranium >&-'& nm' Kalium .::'& nm" <ahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cakup energi untuk mengubah tingkat elektronik

suatu atom" Transisi elektronik suatu unsure bersifat spesifik" =engan absorpsi energi' berarti memperoleh lebih banyak energi suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi" Tingkat#tingkat eksitasinya pun bermacam#macam' misalnya unsure Ca dengan nomor atom %% mempunyai konfigurasi electron %s _s _p: >s%_{tingkat dasar untuk elektron !alensi >s}% _{artinya tidak memiliki kelebihan energi"} (Khopkar'**>

(8)

Tabel panjang gelombang beberapa unsur logam pada AAS

Dnsur Panjang gelombang (nm Sensiti!itas (gEm@ Ag Al As Au  a e i <a <d <o <r <s <u >-'% >*2'> %2>'. ?'- ?2'-&&>': >?'2 >'% ??'. %-'-?*'. >&.'2 -&'% >?'. *'*2 *'.& *':* *'%% -'?* *'* *'*%: *'* *'*%> *'*%% *'*&> *'*&& *'*? *'*? (Khopkar' **>

"%%" <ara Kerja AAS

Setiap AAS terdiri atas tiga komponen berikut 0

a" Dnit atomisasi b" Sumber energi

c" Sistem pengukur fotometrik

Atomisasi dapat dilakukan baik dengan nyala atau tungku" Dntuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energi panas" Temperatur harus benar# benar terkendali dengan sangat hati#hati agar atomisasi sempurna" 1onisasi harus dihindari

(9)

dan ia dapat terjadi bila temperatur terlalu tinggi" ahan bakar dan gas oksidator dimasukkan dalam kamar pencampur kemudian dile5atkan melalui bayfle menuju ke pembakar" Cyala akan dihasilkan sampei dihisap masuk kekamar pencampur" $anya tetesan kecil yang dapat melalui bayfle" Tapi hal ini tak sesempurna ini' karena kadang kala nyala tersedot balik kedalam kamar pencampur sehingga hasilkan ledakan" (Khopkar' **>

"%" 1nterferensi pada AAS

1nterferensi secara luas dapat dikategorikan menjadi dua kelompok yaitu interferensi spektral dan interferensi kimia" 1nterferensi spektral dan interferensi kimia" 1nterferensi spectral disebabkan karena tumpangsuh absorpsi antara spesies pengganggu dan spesies yang diukur' karena rendahnya resolusi monokromator" Sedangkan interferensi kimia disebabkan adanya reaksi kimia selama atomisasi sehingga mengubah sifat#sifat absorpsi" (Khopkar' **>

"%>" Fangguan =alam Absorpsi Atom

Fangguan utama dalam absorpsi atom adalah efek matriks yang mempengaruhi proses pengamatan" aik jauhnya disosiasi menjadi atom#atom pada suatu temperature

tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi keseluruhan sampel" Misalnya bila suatu sampel larutan <a<l dikabutkan dan dilarutkan partikel#partikel halus <a<l padat akan terdisosiasi menghasilkan atom <a dengan jauh lebih mudah daripada katakana partikel <a>(P8?" (Dnder5ood'%222

"%?" Analisa ahan "%?"%" <a<l"$8

Sifat 4isik0 unsur kimia dengan nomor atom *' titik lebur -?*_{<' massa} atom ?*'*-' berupa logam' titik didih %?-**_<"

Sifat Kimia0 Kalsium bereaksi dengan hidrogen membentuk logam

hidrida" (Arsyad'**%

"%?"" Sr<l

Sifat fisik 0 ;at padat berat molekul::": gEmol' Sifat kimia 0 mudah larut dalam air dingin dan panas" (Arsyad'**%

"%?">" Ca<l

Sifat 4isik0 Gat padat ber5arna putih' mudah rapuh' larut dalam air" Sifat Kimia0 @arutannya merupakan elektrolit kuat yang terionisasi

(10)

"%?"?" Ca$P8?

Sifat fisik 0 Titik didih -*H < 'Titik lebur ??"%H < 'Pada temperature %"*?*H < #mengalami disosiasi"

Sifat kimia 0 4osfat berada dalam air alam atau limbah sebagai senya5a ortofosfat' polifosfat' dan fosfat organic' 4osfor bersifat

sebagai ;at padat" (Arsyad'**%

"%?"&" /tanol

Sifat fisik 0 tak ber5arna ' titik didih I.:o_{<' masa jenis *'-*:}

Sifat kimia 0 kelarutan dan kereaktifan stabil" (Arsyad'**% "%?":" Al(S8?>" K S8?

Sifat fisika 0 Tidak ber5arna dan mempunyai bentuk Kristal octahedral atau kubus"

Sifat kimia 0 ersifat asam' alum kalium sangat larut dalam air panas' ketika kristalin alum kalium dipanaskan terjadi pemisahan secara kimia' dan sebagian garam yang terdehidrasi terlarut dalam air"

(Arsyad' **%

III" Me2o'elo9i Pe%7o8$$n 111"%" Alat dan ahan

III"!"!"Alat

# AAS Perkin /lmer >%** # @abu takar & ml

# Pipet ukur % ml # Pipet ukur & ml # Pipet tetes # Tabung rol film # Felas beker # Ceraca analitis

III"!"("ahan

(11)

# Sr<l ? J # Phosphat %** ppm # @arutan Ca<l *** ppm # @arutan Al %** ppm # Air kran # Akuades

III"(" Skem$ ke%6$

III"("!"Mempelajari 1nterferensi %" /fek 4osfat %

& m@ <a, _&** _ppm _%*_m@_P8?>#_{%** ppm} @abu Dkur &* m@ @abu Dkur &* m@

Pengenceran dengan akuades

&* m@ <a,_&* _ppm _&* _m@_P8?>#_{* ppm} Pengambilan

%* m@ <a,_%* ppm

Pengambilan & m@ P8?>#_{* ppm}

(12)

@abu Dkur &* m@ Pengenceran dengan akuades &* m@ <a,_{%* ppm} Pengambilan & m@ <a,_{& ppm} & m@ <a,_{%* ppm} Pencampuran ke dalam botol !ial Pengukuran

absorbansi dengan AAS

Perbandingan dengan <a,_{& ppm}

$asil

" /fek fosfat 

 m@ <a,_{&* ppm , & m@ Sr<l}_{ ?J , > m@ akuades} @abu Dkur %* m@

Penggojogan' pengambilan & m@ larutan sampel ke dalam botol !ial

Penambahan & m@ P8?>#_{* ppm ke dalam} botol !ial

Pengukuran absorbansi dengan AAS

Perbandingandengan <a,_{& ppm , Sr<l J} $asil

>" Pembanding efek fosfat

& m@ <a,_{%* ppm , & m@ Sr<l J} otol ial

(13)

Perbandingan dengan <a,_{& ppm} $asil

?" /fek Catrium

& m@ <a,_{%* ppm , & m@ Ca},_{*** ppm} otol ial

Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan dengan <a,_{& ppm}

$asil

&" /fek Aluminium

& m@ <a,_{%* ppm , & m@ Al}>,_{* ppm} otol ial

:" /fek Sol!ent 8rganik

& m@ <a,_{%* ppm , & m@ /tanol 2-J} otol ial

(14)

III"("("Penentuan absorbansi larutan standar <a, _{dengan metode kalibrasi} a" @arutan <a,_{& ppm}

% m@ <a,_{&* ppm} @abu Takar

Pengenceran dengan akuades Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan $asil b" @arutan <a, 10 ppm  m@ <a,_{&* ppm} @abu Takar

Pengenceran dengan akuades Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan $asil c" @arutan <a, 15 ppm > m@ <a,&* ppm @abu Takar

(15)

Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan $asil d" @arutan <a, 20 ppm ? m@ <a,_{&* ppm} @abu Takar

Pengenceran dengan akuades Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS

Perbandingan $asil

e" @arutan <a,

25 ppm

& m@ <a,_{&* ppm}

@abu Takar

Pengenceran dengan akuades Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan $asil f" Air Kran %* m@ air kran otol ial

(16)

Perbandingan $asil

g" Air Kran , Sr<l J

& m@ air kran , & m@ Sr<l J

otol ial

Perbandingan $asil

a" @arutan <a,_{& ppm}

 m@ air kran , & m@ <a,_{%* ppm , > m@ akuades}

@abu Takar

Pengenceran dengan akuades samai batas Pemindahan ke botol !ial

Pengukuran absorbansi dengan AAS Perbandingan

$asil

b" @arutan <a,_{%* ppm}

 m@ air kran , & m@ <a,_{* ppm , > m@ akuades}

@abu Takar

(17)

c" @arutan <a,_{%& ppm}

 m@ air kran , & m@ <a,_{>* ppm , > m@ akuades} @abu Takar

$asil

d" @arutan <a,_{* ppm}

 m@ air kran , & m@ <a,_{?* ppm , > m@ akuades} @abu Takar

$asil

e" @arutan <a,_{& ppm}

 m@ air kran , & m@ <a,_{&* ppm , > m@ akuades} @abu Takar

(18)

f" @arutan <a,_{* ppm}

 m@ air kran , - m@ akuades @abu Takar

Pemindahan ke botol !ial Pengukuran absorbansi dengan AAS

Perbandingan $asil

I5" D$2$ pen9$m$2$n

1"%" Kur!a Standar

Konsentrasi <a,_(ppm _Absorbansi

lanko * & *'%>* %* *'? %& *'>&: * *'?-> & *'&:%

1""

Kur!a Adisi Standar

Sampel Absorbansi lanko * <a,_&ppm *'%2-<a,_%*ppm _*'?. <a,_%&ppm _*'-2 <a,_*ppm *'>-<a,_&ppm _*'>:%

(19)

1">" Penentuan Konsentrasi <a,

1"?"

Studi 1nterferensi

Sampel Absorbansi

/fek 4osfat % *'%*?

/fek 4osfat 

*'%-Pembandingan efek fosfat  *'%:

/fek Catrium *'%%2

/fek Alumunium *'*>>

/fek Sol!ent 8rganik *'%%

Sampel Absorbansi

Air kran

(20)

5" .ipo2esis

Pada percobaan yang berjudul “ Penetapan Kadar Kalsium =engan Metode AAS” memiiki tujuan mempelajari pengaruh fosfat dan alumunium terhadap adsorpsi oleh kalsium dan menentukan kadar kalsium dalam sampel cair ( @arutan  dengan metode kur!a standar dan adisi standar" Metode yang digunakan pada perobaan ini adalah metode AAS ( Atomic Absorption Spectrometry dengan prinsip percobaan unsur#unsur logam dalam larutan dijadikan atom#atom di dalam nyala"akan diperoleh hasilnya yaitu kadar kalsium yang didapatkan dari kur!a standa dan kur!a standar adisi" =engan semakin besar nilai konsentrasi kalsium' maka nilai absorbansinya semakin besar" =an efek penambahan fosfat' alumunium' natrium' dan etanol menurunkan nilai absorbansi"

(21)

5I" Pem8$h$s$n

Percobaan yang berjudul “Penetapan kadar kalsium dengan metode AAS” yang bertujuan untuk mempelajari pengaruh fosfat dan alumunium terhadap absorbansi radiasi oleh kalsium dan menentukan kadar kalsium dalam sampel cair (larutan dengan metode kur!a standar dan adisi standar" Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah atomic absorption spectrometry (AAS" Prinsip dalam percobaan ini adalah unsur#unsur logam dalam larutan dijadikan atom#atom didalam nyala" /lektron#elektron dalam atom netral menempati tingkat#tingkat energi tertentu (menempati tingkat energi terendah" 8leh karena adanya kalor dari nyala (merupakan salah satu komponen dari spektrometer menyebabkan elektron pada kulit terluar dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi" /lektron yang tereksitasi tidak berada dalam keadaan stabil dan akan kembali ke tingkat energi dasar dengan memancarkan energi berupa sinar yang dipancarkan oleh atom#atom yang tereksitasi" Absorbansi merupakan banyaknya cahaya yang diserap oleh suatu larutan" (Dnder5ood' **%"

Metode AAS (spektrofotometri adsorbsi atom merupakan suatu metode analisis kimia dimana primsip kerjanya didasarkan atas pengamatan panjang gelombang yang diserap oleh suatu unsur" Prinsip kerjanya yakni atom#atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu tergantung pada sifat unsurnya (Skoog dkk' **?" Metode AAS ini menghasilkan nilai absorbansi' yaitu banyaknya cahaya yang diserap oleh atom" Cilai absorbansi ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi dalam sampel"

(Dnder5ood' **%

(22)

@arutan standar kalsium dibuat dengan cara mengencerkan &** ppm larutan <a, menjadi konsentrasi yang berbeda#beda yaitu & ppmL %* ppmL %& ppmL* ppmL &ppm" 4ungsi pengenceran adalah untuk menghasilkan konsentrasi yang berbeda#beda sehingga akan di peroleh nilai absorbansi yang berbeda" =engan konsentrasi yang berbeda diperoleh absorbansi yang berbeda pada masing#masing konsentrasi dimana dengan meningkatnya konsentrasi' absorbansi larutan juga meningkat" $al ini sesuai dengan persamaan @ambert#eer yaitu0

A )  "b "c

dimana A adalah absorbansi larutan'  adalah ekstingsi molar' b adalah tebal larutan' dan c adalah konsentrasi" Kenaikan tersebut juga dapat dilihat dari grafik dimana kur!a berbentuk linier hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi" (S!ehla' %22*

:" /fek fosfat pada absorbansi logam kalsium

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh interferensi fosfat pada absorbansi larutan logam kalsium" Penentuan efek fosfat pada absorbansi logam kalsium dilakukan dengan mencampurkan fosfat dan kalsium" =engan adanya fosfat dalam larutan kalsium memungkinkan reaksi antara keduanya sehingga akan terbentuk persenya5aan refraktori <a>(P8?yang sangat kuat dan tahan terhadap temperatur tinggi sehingga dapat menghalangi atomisasi <a dan menyebabkan nilai absorbansi menurun' dimana P8?># merupakan masking agent yaitu agen yang menutupi atau meng#cover <a" Selain itu' P8?># _{merupakan salah satu anion yang dapat membentuk !olatilitas renddah dan} mereduksi atomisasi <a,_{serta menurunkan laju reaksi atomisasi"}

><a<l₂"$₂8 , Ca₃P8₄ <a₃(P8₄₂ , :Ca<l , $₂8

(S!ehla' %22* Sehingga' dari percobaan dapat disimpulkan bah5a adanya P8?>#_{akanmenyebabkan nilai} absorbansi <a,_{menjadi turun"}

:"> /fek fosfat dan stronsium pada absorbansi kalsium

=alam percobaan ini dengan adanya fosfat bersama#sama dengan Stronsium akan menghasilkan nilai absorbansi yang meningkat" $al ini disebabkan Sr dapat mereduksi kandungan P8?># _{dalam sampel" Sr dapat berperan sebagai agen pemecah (}_releasing

(23)

fosfat sehingga interferensi fosfat terhadap <a berkurang" Selain itu' Sr<l menganddung

ion Sr , _{yang merupakan releasing agent dimana Sr}, _{berfungi untuk meminimalkan}

gangguan P8?># dalam analisis <a," Sr , menggantikan <a, membentuk senya5a yang

tidak !olatil dengan anion" Cilai absorbansi <a, , P8?># , Sr , adalah *'%- A' sedangkan

nilai absorbansi <a, , Sr , adalah *'%: A" $al ini menunjukkan bah5a adanya Sr ,

dapat meminimalkan gangguan P8?># sehingga dapat menaikkan nilai absorbansi kalsium"

9eaksi 0 <a

,

, Sr

,

P8

_?>#

<a

,

, Sr

_>

(P8

_?



_

(S!ehla' %22* :"? /fek stronsium pada absorbansi logam kalsium

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui efek stronsiumpada absorbansi logam kalsium" Penambahan stronsium menyebabkan nilai absorbansi logam <a naik' karena

stronsium sebagi pelarut organik pada larutan logam <a,_{ini yang mengakibatkan}

pelarut organik tersebut dapat ikut tereksitasi juga didalam AAS' sehingga akan

terjadi penambahan konsentrasi pada atom logam <a,_{" Cilai absorbansi <a}, _{, Sr},

adalah *'%: A' sedangkan nilai absorbansi <a,_{, P8}

?># , Sr , addalah *'%- A"

9eaksi 0 <a

,

, Sr

,

P8

_?>#

<a

,

, Sr

_>

(P8

_?



_

(S!ehla'%22* :"& /fek natrium pada absorbansi logam kalsium

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui efek natrium pada absorbansi logam kalsium" Penambahan natrium menyebabkan unsur mudah terionisasi karena natrium dapat menutup interferensi ionisasi yang terjadi" Pada interferensi jenis kesetimbangan disosiasi' konstituen metalik diubah kebentuk unsur menurut reaksi disosiasi0

(S!ehla' %22*

dimana M adalah logam sedang M,_{adalah ion logam"}

/fek Ca adalah sebagai buffer' dimana buffer Ca lebih mudah teroksidasi dibandingkan <a sehingga ionisasi unsur dapat dieliminasi" Proses ionisasi memberikan efek menurunkan konsentrasi atom" Dntuk logam alkali temperatur eksitasi cukup rendah dibanding <a sehingga terjadi interferensi ionisasi"Selain itu'

(24)

Ca,_{merupakan ioni;ation suppressor atau ( ;at penekan ionisasi  karena kemampuan}

ionisasi yang besar dari elemeen ini" Adanya penambahan ;at penekan ionisasi dapat menghilangkan interferensi ion analit sehingga Ca,_{dapat menurunkan absorbansi}

<a,"

9eaksi 0 <a, , >Ca,, P8_?># <a, , Ca_>(P8_?

(S!ehla' %22* Cilai absorbansi yang diperoleh yaitu *"%%2 A" =ikarenakan ada proses

ionisasi menyebabkan konsentrasi turun dan nilai absorbansinya juga kecil" Sedangkan pada <a,_{& ppm kalibrasi didapatkan nilai absorbansi *"%>* A"}

:": /fek aluminium pada absorbansi logam kalsium

Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui efek alumunium pada absorbansi logam kalsium" Penambahan Al menyebabkan nilai absorbansi menurun yaitu *"*>> A" $al ini terjadi karena adanya efek unsur Al yang merupakan kation pengotor yang dapat mereduksi kation lain sehingga memperlambat kecepatan atomisasi dari <a" Selain itu pula Al juga dapat mengadakan reaksi kimia dalam nyala membentuk oksida yang stabil"

Adanya reaksi kimia ini dapat menghasilkan interferensi dalam nyala tersebut"

9eaksi 0 <a, , P8_?># <a_>(P8_?_

<a_>(P8_?_ , Al>, ><a, , AlP8_?

(S!ehla' %22* Karena adanya interferensi inilah maka absorbansi dari larutan <a, _{berkurang atau}

mengalami penurunan" Cilai absorbansinya yaitu *"*>> A' sedangkan pada <a,_{& ppm}

kalibrasi didapatkan nilai absorbansi *"*%>* A"

:". /fek sol!ent organik pada absorbansi logam kasium

Penambahan pelarut organic (etanol pada larutan logam <a,_{ini mengakibatkan}

pelarut organik tersebut (etanol dapat ikut tereksitasi juga didalam AAS' sehingga akan terjadi penurunan konsentrasi pada atom logam <a,_{" =engan menurunnya konsentasri}

logam <a,_{maka diperoleh nilai absorbansi yang lebih rendah dari <a},_{murni" Cilai}

absorbansi yang diperoleh yaitu *'%% A" Sedangkan nilai absorbansi pada <a, &ppm kalibrasi yaitu *"%>* A"

(25)

:"- Penetapan kalsium dalam sampel air kran

Air kran mengandung banyak kontaminan' seperti klor' magnesium' fosfat' dll" =ari percobaan kadar kalsium dalam air kran dapat diketahui melalui pengukuran absorbsinya" $asil yang diperoleh adalah' bila nilai absorbansi <a meningkat maka konsentrasi kalsium juga meningkat" (Miller' ***

=alam penentuan kadar kalsium ini digunakan dua metode yang pertama adalah metode kalibrasi" Metode kalibrasi dapat digunakan untuk pengukuran absorbansi pada larutan jika tidak ada gangguan atau interferensi" =alam percobaan ini digunakan larutan <a dengan !ariasi konsentrasi" =ari !ariasi konsentrasi tersebut kemudian diukur absorbansinya yang kemudian data yang diperoleh dapat dibuat grafik yang disebut grafik kalibrasi yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar <a dalam suatu sampel"

Kemudian metode yang kedua adalah metode adisi standar' yaitu penambahan larutan standar ke dalam sampel" olume sampel tetap sedangkan !olume dari larutan standar berbeda" =engan diperoleh data konsentrasi <a yang ditambahkan dan absorbansinya kita dapat membuat grafik adisi standar yang persamaan grafiknya dapat digunakan untuk menghitung kadar <a dalam sampel"

=ari kedua metode tersebut yang lebih baik adalah dengan menggunakan metode adisi (=iganti kalibrasi karena di grafik kalian nilai 9  _{lebih besar yang kalibrasi sehingga} metode menurut grafik e+cel kalian metode yg terbaik itu kalibrasi' tapi di literatur adisi kenapa kalian kalibrasi ) berarti ada sesuatu yg salah atau faktor yg berpengaruh pada hal tersebut yang membuat beda dengan literaturN 7elaskanN' karena pada grafik kur!a adisi menunjukkan kur!a yang lebih linier dibandingkan dengan grafik kur!a kalibrasi" $al ini menunjukkan bah5a analit O analit berada pada sampel sehingga keakuratannya lebih baik dibandingkan dengan grafik kur!a kalibrasi" Metode adisi juga mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks sampel dan standar" Selain itu karena jika perbandingan respon atau konsentrasi antara sampel dan larutan standar tidak sama' misalnya disebabkan oleh matriks atau komposisi yang berbeda antara sampel dan standar maka penggunaan kur!a kalibrasi untuk menentukan konsentrasi sampel aka memberikan hasil yang tidak akurat"

(26)

$asil yang diperoleh pada metode kalibrasi yaitu nilai absorbansi & ppmL %* ppmL %& ppmL * ppmL dan & ppm berturut#turut adalah *"%>* AL *"? AL *">&: AL *"?-> A dan *"&:% A" sedangkan untuk hasil dari metode adisi stadar yaitu nilai absorbansi *"%-A untuk %* ml air kran , * ppm <a,L *"%2- A untuk & ppm <a,L*"?. A untuk %* ppm <a,L*"-2 A untuk %& ppm <a,L*">- A untuk * ppm <a, dan *">:% A untuk & ppm <a,_"

Pada metode kalibrasi diperoleh persamaan y ) *'*+ , *'* untuk perhitungan manual' sedangkan pada perhitungan e+cel y ) *"*+ , *"*%% " Pada metode adisi standar diperoleh persamaaan y ) *'**-+ , *'%&- untuk perhitungan manual' sedangkan pada perhitungan e+cel y ) *"*%+ , *"*.." (=iganti dengan persamaan e+celyang baru

(27)

5II" Penu2up

11"%" Kesimpulan

%" 4osfat ' natrium' alumunium ' sol!ent organik mempunyai efek untuk

menurunkan nilai absorbansi <a, _{sedangkan stronsium menaikkan nilai}

absorbansi <a,"

" Kadar kalsium yang didapat melalui metode kur!a kalibrasi standar adalah %&' ppm dan melalui metode adisi standar adalah %&'-- ppm"

11"" Saran

%" @akukan percobaan sesuai prosedur"

" @ebih berhati#hati bila sedang praktikum supaya tidak ada alat lab yang

pecah"

=A4TA9 PDSTAKA

Arsyad' M"' Catsir" **%" Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah" 7akarta0 Framedia"

=ay' 9"A  Dnder5ood' A"@" %222" Analisis Kimia Kuantitatif /disi :" 7akarta0 /rlangga"

=ay' 9"A dan Dnder5ood' A"@"**%" Analisis Kimia Kuantitas" 7akarta0 /rlangga"

4essenden' 9 " 7 dan 4essenden' 7" S ' %2-:" Kimia Organik " /disi Ketiga" 7ilid "

7akarta0 /rlangga"

Keenan"%222" Kimia Untuk Universitas" 7akarta0 /rlangga"

Khopkar" **>" Konsep Dasar Kimia Analitik " 7akarta0 Dni!ersitas 1ndonesia Press"

Miller 7"C" and Miller 7"<" ***" Statistic and chemometriks for analytical chemistry' ?th

(28)

Skoog et al" **?" 4undamental of analytical chemistry -th_{edition" elmout (DS"}

rooksEcole"

S!ehla' F" %22*" uku Teks Analisis Anorganik Kualitatif !akro dan "emimikro' /disi ke#&" 7akarta 0 PT Kalman Media Pustaka"

Thanh' Cguyen Mau" *%&" Using AA" method to determine and evaluate the iron and #inc content in o$sters in nhat le river in %uan hau to&n %uang binh provinc" ietnam0

'ournal of "cience"

FQme;#Cieto et al"*%."Micro#sampling method based on high#resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry for calcium determination

in blood and mitochondrial suspensions"Talanta

So5mya' 9"' et"al" *%>" Detection of calcium based neutrali#ers in milk and milk products b$ AA" " 7 4ood Sci Technol

9"M" de 8li!eira et al" *%&" (valuation of sample preparation methods for the determination of As) *d) Pb) and "e in rice samples b$ +, AA" "Microchemical 7ournal

4elipe Manfroi 4ortunato" *%&" Internal standard addition calibration- Determination of calcium and magnesium b$ atomic absorption spectrometr$" 7ournal of

Microchemical 7ournal % (*%& :>O:2

@/MA9 P/CF/SA$AC Semarang' %2 Co!ember *%. Praktikan % 4arhan 1rfandi K" ?*>*%%:%?*%*. Praktikan 

$ana Maria C" A" ?*>*%%:%?*%*2

Praktikan >

Gia D;lifatul 4" A" ?*>*%%:%?*%% Praktikan ? @ista Ariyani ?*>*%%:%>*%%> Praktikan & Aulia /kadenti ?*>*%%:%?*%%? Praktikan : $ari;atu; Gakiyah ?*>*%%:%?*%%& Mengetahui'

(29)

Asisten

9issa Kharisma5ati ?*>*%%?%**:

@AMP19AC %" Perhitungan kur!a kalibrasi standar <a,

Co" Konsentrasi <a, (ppm + Absorbansi (A y +"y R

% & *'%>* *':& &

 %* *'? '? %**

> %& *'>&: &'>? &

? * *'?-> 2':: ?**

& & *'&:% %?'*& :&

7umlah .& %'.. >'*2& %>.&

9ata#rata %& *'>&? :'?%2 .&

m ) ) ) ) m ) *'* Penentuan konstanta <

& " >'*2& O (.& " %'.. & " %>.& O (.&

%:*'?.& O %>'2

6875 – 5625

.'&.& %&*

(30)

y ) m+ , <

*'%>* ) *'* (& , < *'%>* ) *'%% , <

< ) *'* ' sehingga persamaannya y ) *'*+ , *'* Penentuan konsentrasi <a,

y ) m+ , <

*'>&? ) *'*+ , *'* *'>>? ) *'*+

+ ) %&'%- ppm

" Perhitungan kur!a adisi standar <a,

Co" Konsentrasi <a, (ppm + Absorbansi (A y +"y R % & *'%2- *'22 &  %* *'?. '?. %** > %& *'-2 ?'>? & ? * *'>- :'&: ?**

& & *'>:% 2'*& :&

7umlah .& %'?> >'>- %>.&

9ata#rata %& *'-& ?':.: .&

m ) ) ) ) m ) *'**-Penentuan konstanta < y ) m+ , < *'%2- ) *'**- (& , < *'%2- O *'*? ) <

< ) ' sehingga persamaannya menjadi y ) *'**-+ , *'%&-Penentuan konsentrasi <a,

& " >'>- O (.& (%'?> & " %>.& O (.&

%%:'2 O %*:'.&

6875 – 5625

%*'%.& %&*

(31)

y ) m+ , <

*'-& ) *'**-+ , *'%&-*'%. ) *'**-+

+ ) %&'-- ppm

LAMPIRAN

%" Frafik penentuan kadar <a,_{dengan metode kalibrasi}

Pada hasil grafik percobaan di atas diperoleh bah5a jika konsentrasi <a,_{semakin tinggi}

maka nilai hasil absorbansinya juga meningkat" =iperoleh persamaan garis y) *"*%+, *"*>& dan nilai 9 _{) *"22&&' nilai 9 mendekati % maka data yang dihasilkan berpeluang}

besar diindikasikan sebagai data yang tepat"

(32)

Pada hasil grafik percobaan di atas diperoleh bah5a jika konsentrasi <a,_semakin

tinggi maka nilai hasil absorbansinya juga meningkat" erdasarkan grafik kenaikan konsentrasi berbanding lurus dengan nilai absorbansinya" =iperoleh persamaan garis y) *"**-%+, *":%& dan nilai 9 _{) *"22?.' nilai 9 mendekati % maka data yang dihasilkan}

berpeluang besar diindikasikan sebagai data yang tepat"

@AMP19AC

Fambar %" Penentuan kadar <a,_{dengan studi 1nterferensi}