Analisis Golongan Vitamin
BAB I PENDAHULUAN I.1. Latar belakang
Dalam bidang farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptis, sedangkan analisa kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa.
Pada percobaan ini akan dilakukan analisis senyawa vitamin yakni vitamin B1 atau tiamin yang selanjutnya akan ditentukan kadarnya dengan menggunakan metode argentometri dengan menggunakan metode volhard.
Argentometri merupakan suatu metode analisa kuantitatif yang berdasarkan pada titrasi pengendapan dimana terdapat metode dan salah satu metode argentometri yang digunakan pada percobaan ini yaitu metode volhard yang merupakan metode yang berlangsung dalam suasana asam yang membentuk larutan berwarna merah.
Analisis senyawa vitamin seperti tiamin ini dianggap penting khususnya bagi mahasiswa farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa vitamin memiliki manfaat yang sangat baik bagi tubuh yakni merupakan senyawa organik kompleks yang dibutuhkan oleh tubuh dalam jumlah yang relatif kecil tetapi sangat penting untuk pertumbuhan dan kesehatan. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis senyawa ini. Hal inilah yang melatarbelakangi percobaan ini.
I.2. Maksud dan tujuan percobaan I.2.1. Maksud percobaan
Dapat mengetahui dan memahami cara analisa kuantitatif dengan metode argentometri.
I.2.2. Tujuan percobaan
Dapat mengetahui dan memahami cara analisa kuantitatif dengan metode argentometri dari vitamin yaitu tiamin dengan metode volhard.
I.3. Prinsip percobaan
Analisa kuantitatif dari sampel vitamin B1 atau tiamin dengan metode argentometri menggunakan metode volhard yang berlangsung dalam suasana asam dengan
menambahkan HNO3, kemudian ditambahkan AgNO3 untuk membentuk endapan serta indikator besi amonium sulfat untuk menunjukkan titik akhir titrasi setelah dititrasi dengan kalium tiosianat.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA II.1. Teori umum
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan (Ibnu & Abdul, 2007).
Titrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetri seperti titrasi-titrasi yang terlibat dalam reaksi redoks atau asam basa. Contoh-contoh dari titrasi semacam ini biasanya dibatasi pada yang melibatkan pengendapan dari ion perak dengan anion-anion seperti halogen atau tiosianat. Salah satu terbatasnya penggunaan reaksi semacam ini adalah kurangnya indikator yang cocok. Dalam beberapa kasus, terutama dalam titrasi dari larutan encer, tingkat reaksinya terlalu lambat untuk kenyamanan sebuah titrasi. Ketika mendekati titik ekivalen dan titran ditambahkan secara perlahan, penjenuhan yang luar biasa tidak terjadi dan tingkat pengendapan menjadi amat lambat. Kesulitan lainnya adalah bahwa komposisi dari endapan pada umumnya tidak diketahui karena efek-efek pengendapan pengiring atau kopresipitasi. Meskipun efek ini dapat diminimalisasi atau sebagian terkoreksi melalui proses-proses seperti menyimpan pengendap cukup lama, hal ini biasanya tidak mungkin terjadi dalam sebuah titrasi langsung (Day & underwood, 1999).
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yang dibedakan berdasarkan indikator yang digunakan pada penentuan titik akhir titrasi yaitu metode mohr, metode volhard, metode fajans dan metode leibig (Day & underwood, 1998).
Metode mohr biasanya digunakan untuk menitrasi ion halida seperti NaCl dengan AgNO3 sebagai titran dan K2CrO4 sebagai indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya perubahan warna suspensi dari kuning menjadi kuning coklat. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya AgCrO4. Saat hampir mencapai titik ekivalen, semua ion Cl- hampir berikatan menjadi AgCl. Larutan standar yang digunakan dalam metode ini yaitu AgNO3 yang memiliki normalitas 0,1 atau 0,05. Indikator menyebabkan terjadinya reaksi pada titik akhir dengan titran, sehingga terbentuk endapan yang berwarna merah bata yang menunjukkan titik akhir karena warnanya berbeda dari warna endapan analit dengan Ag+ (Abdul & Mursyidi, 2006).
Metode volhard menggunakan NH4SCN atau KSCN sebagai titran dan larutan Fe3+ sebagai indikator. Sampai dengan titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan Ag+ membentuk endapan putih. Sedikit kelebihan titran kemudian bereaksi dengan indikator membentuk ion kompleks yang sangat kuat berwarna merah yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. Konsentrasi indikator dalam titrasi volhard juga tidak boleh sembarang, karena titran bereaksi dengan sampel maupun indikator, sehingga kedua reaksi itu saling mempengaruhi. Penetapan terpenting metode volhard ialah untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida (Abdul & Mursyidi, 2006).
Metode fajans digunakan indikator adsorbsi. Sebagai kenyataan bahwa pada titik ekivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid (Abdul & Mursyidi, 2006).
Metode leibig dimana titik akhir titrasinya tidak ditentukan oleh indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada pengocokan akan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil (Abdul & Mursyidi, 2006).
II.2. Uraian bahan 1. Tiamin (FI edisi III : 599)
Nama resmi : THIAMINI HYDROCHLORIDI COMPRESSI Nama lain : Tablet tiamin hidroklorida/Vitamin B1
RM/BM : C12H17ClN4OS.HCl/375 Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. 2. Aquades (FI edisi III : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O/18,02
Pemerian : Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pelarut. 3. AgNO3 (FI edisi III : 97)
Nama resmi : ARGENTI NITRATS Nama lain : Perak nitrat
RM/BM : AgNO3/169,87 g/mol
Pemerian : Hablur transparan atau serbuk hablur berwarna putih; tidak berbau; menjadi gelap jika kena cahaya.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air; larut dalam etanol (95%) P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pereaksi/pembentuk endapan. 4. HNO3 (FI edisi III : 650)
Nama resmi : ACIDUM NITRATS P Nama lain : Asam nitrat
RM/BM : HNO3/63,01
Pemerian : Cairan berasap, jernih, tidak berwarna. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai pemberi suasana asam. 5. Fe(NH4SO4)2 (FI edisi III : 659)
Nama resmi : BESI (II) AMONIUM SULFAT Nama lain : Besi (II) ammonium sulfat RM/BM : Fe (NH4SO4)2/219,99
Kelarutan : Larut dalam air bebas karbondioksida P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan : Sebagai indikator. 6. KSCN (FI edisi III : 693)
Nama resmi : KALII TIOSIANAT Nama lain : Kalium tiosianat RM/BM : KCNS/97,18
Pemerian : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15 bagian etanol mutlak P. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai penitran.
BAB III METODE KERJA III.1. Alat dan bahan
III.1.1. Alat
Adapun alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu botol semprot, buret, corong kaca, erlenmeyer, gelas kimia, kertas perkamen, kertas saring, klem, lap kasar, lumpang dan alu, pipet skala, pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, statif, dan timbangan analitik.
III.1.2. Bahan
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu AgNO3, aquades, Fe(NH4SO4)2, HNO3, KSCN 0,1 N dan tablet tiamin.
III.2. Cara kerja
1. Tablet tiamin atau vitamin B1 yang telah diserbukkan ditimbang sebanyak 223,99 mg
yang setara dengan 50 mg tiamin.
3. Larutan tersebut ditambahkan 5 ml AgNO3, kemudian filtratnya disaring.
4. Ditambahkan indikator besi amonium sulfat dan dititrasi dengan KSCN 0,1 N hingga
berubah warna.
5. Dihitung volume titrasi dan kadar dari tiamin.
BAB IV
HASIL PENGAMATAN IV.1. Data pengamatan
Berat etiket tablet tiamin = 30 mg. Bobot rata-rata tablet
Bobot yang setara dengan 50 mg
Volume titrasi = 2 ml.
Perubahan warna = bening-merah IV.2. Perhitungan Mg=V.N.Be sampel = 2 . 0,1 . 375 = 75 mg
IV.3. Reaksi
AgNO3 bereaksi dengan ion Cl- dari sampel tiamin dalam suasana asam:
HNO3
AgNO3 + Cl- AgCl + NO3
- Endapan AgCl (endapan Ag+) akan bereaksi dengan ion SCN-:
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) Fe3+(aq) + SCN-(aq) Fe(SCN)3
BAB V PEMBAHASAN
Pada percobaan ini dilakukan analisis kuantitatif terhadap senyawa vitamin yaitu tiamin menggunakan analisa argentometri yaitu metode volhard. Metode volhard merupakan metode dimana penerapannya yaitu untuk penentuan secara tidak langsung ion-ion halogenida, dimana didalam percobaan ini ion halogen yang dimaksud adalah Cl- dari sampel tiamin.
Dalam percobaan ini digunakan sediaan tablet dari vitamin B1 atau tiamin HCl dimana akan digunakan sampel ini yang setara dengan 50 mg tiamin. Jadi, dihitung dengan cara 50 mg dibagi dengan 5 tablet yang ditimbang dikali bobot etiket sebanyak 30 mg, kemudian dikalikan dengan bobot keseluruhan dari 5 tablet dan hasilnya itulah yang ditimbang dimana dianggap setara dengan 50 mg tiamin.
Percobaan dimulai dengan menimbang tablet tiamin yang telah diserbukkan sebanyak 223,99 mg yang setara dengan 50 mg tiamin. Kemudian, dilarutkan dengan 25 ml aquades dan ditambahkan HNO3 P sebanyak 10 ml HNO3 P dan 5 ml larutan AgNO3. Setelah itu, dihomogenkan dan filtratnya disaring. Selanjutnya, ditambahkan indikator Fe(NH4SO4)2 dan dititrasi dengan larutan KSCN 0,1 N.
Jadi, tujuan penambahan diatas yaitu sampel ditambahkan aquades untuk melarutkan sampel, kemudian ditambahkan HNO3 P untuk memberikan suasana asam pada sampel dimana metode volhard harus berlangsung dalam suasana asam karena ketika bersifat basa, maka nantinya ketika ditambahkan indikator Fe(NH4SO4)2 bisa saja ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3, sehingga diusahakan pHnya harus asam. Selanjutnya, ditambahkan AgNO3 yang akan bereaksi dengan ion Cl-dari sampel untuk membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Sebagaimana diketahui metode argentometri merupakan titrasi pengendapan berdasarkan ion perak nitrat yang bereaksi. Kemudian, disaring dan ditambahkan indikator Fe(NH4SO4) untuk menunjukkan titik akhir titrasi. Selanjutnya, dititrasi sedikit dengan larutan KSCN 0,1 N dengan volume titrasi sebanyak 1,5 ml diperoleh endapan putih yang tidak larut, kemudian dititrasi berlebih lagi dan diperoleh volume titrasi sebanyak 2 ml hingga berwarna merah dan sudah tidak ada lagi endapan.
Setelah dilakukan perhitungan, maka kadar tiamin yang diperoleh dari percobaan ini yaitu 250,2%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur, dimana farmakope Indonesia edisi III menyatakan bahwa kadar tiamin tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 115,0%. Hal ini disebabkan karena adanya berbagai faktor kesalahan didalam percobaan,
diantaranya yaitu ketidaktelitian praktikan dalam mengerjakan sesuatu mulai dari menimbang sampel hingga menitrasi sampel dan lain sebagainya.
BAB VI PENUTUP VI.1. Kesimpulan
Kadar tiamin yang diperoleh menggunakan analisa kuantitatif argentometri dengan metode volhard adalah 250,2%. Hal ini tidak sesuai dengan literatur yang menyatakan bahwa % kadar tiamin tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 115,0%. Hal ini disebabkan karena adanya berbagai faktor kesalahan didalam percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
Day, R.A,Jr dan Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keempat. Erlangga: Jakarta.
Day, R.A,Jr dan Underwood, A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga: Jakarta.
Dirjen POM,. Farmakope Indonesia edisi III. DEPKES RI: Jakarta. 1979.
Abdul, Rohman dan Ibnu,. 2007. Pengantar Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Abdul, Rohman dan Mursyidi,. 2006. Pengantar Kimia Farmasi Analisis Volumetri dan Gravimetri. Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
