PERCOBAAN VI
PERCOBAAN VI
PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM
PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM
RANGKAP
RANGKAP
1.
1. TUTUJUJUAN AN PEPERCRCOBOBAAAANN 1.1
1.1 Mempelajari pembuatan garam rangkap Kupri Ammonium Sulfat danMempelajari pembuatan garam rangkap Kupri Ammonium Sulfat dan garam kompleks Tetraammintembaga (II) Sulfat monohidrat.
garam kompleks Tetraammintembaga (II) Sulfat monohidrat. 1.2
1.2. . MempelMempelajari ajari sifat-sifsifat-sifat gat garam aram rangkrangkap Kuap Kupri Apri Ammonmmonium ium Sulfat Sulfat dandan garam kompleks Tetraammintembaga (II) Sulfat monohidrat.
garam kompleks Tetraammintembaga (II) Sulfat monohidrat.
II.
II. DASAR DASAR TEORITEORI 2
2..11.. IIoon n KKoommpplleekkss
Suatu kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom Suatu kompleks didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral pusat yang mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral
yang dikenal sebagai ligan. yang dikenal sebagai ligan.
(Cotton, 1989) (Cotton, 1989) Io
Ion n kokompmpleleks ks teterdrdiriri i dadari ri ioion n lologagam m yayang ng didikekelilililingngi i ololeheh se
sejujumlmlah ah liligagan n yayang ng beberurupa pa momolelekukul l atatau au ioion n yayang ng memempmpununyayaii pasangan
pasangan elektron elektron bebas. bebas. Pada Pada umumnya ion umumnya ion logam logam yang yang membentuk membentuk ion kompleks dan mempunyai orbital d kosong pada ikatan yang terjadi ion kompleks dan mempunyai orbital d kosong pada ikatan yang terjadi antara ion logam dan ligan adalah kovalen koordinasi.
antara ion logam dan ligan adalah kovalen koordinasi. Ber
Berdasdasarkarkan an ikaikatan tan valvalensensi, i, ikaikatan tan padpada a ion ion komkomplepleks ks terjterjadiadi karena adanya tumpang tindih orbital ligan yang berupa molekul atau karena adanya tumpang tindih orbital ligan yang berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas dengan ion yang masih ion yang mempunyai pasangan elektron bebas dengan ion yang masih kosong.
kosong.
(Syarifudin, 1994) (Syarifudin, 1994) 2.
2.2.2. PePembmbenentutukakan n KoKompmpleleksks
Suatu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu ion (atom) pusat Suatu ion (molekul) kompleks terdiri dari satu ion (atom) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. Atom pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. Atom pusat
ini ditandai dengan bilangan koordinasi, suatu angka bulat yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom/ion yang disebut bulatan koordinasi yang masing-masing dapat terhuni 1 ligan monodentat. Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris.
Menurut G.N Lewis (1916), ketika menguraikan teorinya tentang ikatan-ikatan kimia yang didasarkan atas pembentukan pasangan elektron, menerangkan pembentukan kompleks terjadi karena penyumbangan suatu pasangan elektron seluruhnya oleh satu atom ligan kepada atom pusat. Salah satu fenomena yang paling umum yang muncul bila ion kompleks terbentuk adalah perubahan warna dalam larutan. Suatu fenomena lain yang penting yang sering terlihat bila kompleks terbentuk adalah kenaikan kelarutan, banyak endapan bisa melarut karena pembentukan kompleks.
(Vogel, 1079)
2.3. Pembuatan Senyawa Kompleks
Untuk membuat senyawa kompleks harus diperhatikan agar hasilnya cukup banyak dan cara yang baik untuk mengisolasinya. Cara-cara isolasi itu antar lain :
a. Penguapan pelarut dan pendinginan larutan yang pekat dalam campuran pendingin es garam.
b. Penambahan pelarut yang bercampur dengan pelarut semula, tetapi tidak melarutkan zat terlarut.
c. Untuk mempercepat kristalisasi yaitu dengan pendinginan dan penambahan kristal zat terlarut.
d. Bila kompleks berupa kation, ke dalam larutan dapat ditambahkan anion yang dapat menyebabkan terjadinya endapan dan sebaliknya.
2.4. Garam Kompleks dan Garam Rangkap
Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai hidrat. Contoh: CuSO4,5H2O,
FeSO4.7H2O dan Al2(SO4)3.9H2O. Bentuk struktur dalam kristal terdiri
atas kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti Cu(H2O)42+ dan
SO4(H2O)2- dalam CuSO4,5H2O. Selain itu banyak dijumpai ion logam
transisi dengan molekul atau ion ynag terikat lebih kuat daripada molekul air. Contohnya, Co(NH3)63+ dan Fe(CN)63-.
Garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks misalnya Heksaaminkobalt(II) Klorida, Co(NH3)6Cl3 dan
Kaliumheksaaminferat(III), K 3Fe(CN)5. Garam rangkap adalah garam
kristalin ynag mempunyai dua anion atau kation yang berbeda. Pembentukan garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dalam perbandingan tertentu. Garam rangkap memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya, misalnya garam alumina KAl(SO4)2.12H2O dan
Ferroaluminiumsulfat Fe(NH3)2(SO4).6H2O. Garam rangkap dalam
larutan akan terionisasi menjadi ion-ion komponennya (biasanya terhidrat).
Garam rangkap dan garam kompleks yang dibuat dalam pelarut air dan terionisasi menjadi ion-ion yang tidak sama persis jenisnya sehingga kedua jenis garam tersebut mempunyai sifat yang berbeda, misalnya kelarutannya, warna larutan, dan daya hantar listrik.
(Ahmadi, 1994)
2.5. Teori Kristalisasi
Kritalisasi adalah salah satu cata untuk memurnikan padatan yang masih kotor, sebagai pelarut umumnya air, prinsip yang digunakan disini adalah zat yang larut dalam air panas kelarutannya lebih besar dari pada dalam air dingin :
• Kristalisasi dengan penguapan • Kristalisasi dengan salting out
(Austin 1986)
2.6. Kompleks Werner dan Kompleks Logam Karbonil
Kompleks Werner adalah kompleks yang tidak berisi ikatan logam-karbon dan kompleks sianida.Untuk membuat senyawa-senyawa kompleks yang harus diingat adalah hasilnya harus cukup banyak, adapun cara-cara isolasinya adalah :
• Penguapan pelarut dan pendingin larutan yang pekat dalam
campuran pendingin es garam, kristalisasi dapat dipercepat dengan penambahan sedikit kristal senyawa yang bersangkutan dan dengan
menggores dinding bejana bagian dalam.
• Penambahan pelarut yang bercampur dengan pelarut semula, tetapi
tidak melarutkan zat yang terlarut. Pendingin, penambahan kristal zat terlarut dapat mempercepat kristalisasi.
• Bila kompleksnya berupa kation kedalam larutan dapat
ditambahkan anion yang dapat menyebabkan terjadinya endapan dan sebaliknya. Kompleks logam karbonit adalah kompleks yang paling sedikit berisi satu ikatan logam kation.
Senyawa golongan ini tidak mempunyai sifat garam. Seperti golongan kompleks Werner dan bersifat kovalen umumnya larut dalam pelarut non polar, mempunyai blok lebur dan titik didih rendah. Pembuatan kompleks golongan ini dapat yang dilakukan dengan cara destilasi, sublimasi, dan proses kromatografi.
(Sukardjo, 1992)
2.7. Kompleks Inert dan Labil
Suatu kompleks disebut labil bila ligannya dapat diganti dengan ligan lain secara cepat, disebut inert bila penggantian ini berjalan secara
lambat. Walaupun biasanya kompleks yang stabil bersifat inert dan kompleks yang tidak stabil bersifat labil, namun sebenarnya antara keduanya tidak ada hubungan. Ini disebabkan karena labilitas merupakan sifat kinetic dan stabilitas merupakan sifat thermodinamik.
Stabilitas kompleks ditentukan oleh energi reaksi, yaitu beda antara energi hasil reaksi dan pereaksi. Bila energi reaksi ini besar, berarti hasil reaksi stabil. Labilitas kompleks ditentukan oleh beda energi senyawa tersebut dentat kompleks aktif. Bila energi ini besar, reaksi lambat, kompleks bersifat inert.
(Sukardjo, 1992)
2.8. Kimiawi Ion Akuo dan Larutan Akuo
Di antara bebagai kristal, hidrat lainnya sulfat biru CuSo4.5H2O
yang paling dikenal. Ia dapat terhidrasi menjadi zat anhidrat yang benar-benar putih. Penambahan ligan kepada larutan akuo menyebabkan pembentukan kompleks dengan pertukaran molekul air secra berurutan, Dengan NH3, misalnya spesies [Cu(NH3)(H2O)5]2+…
[Cu(NH3)4(H2O)2]2+.
(Cotton,1989)
2.9. Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang molekul-molekulnya tersusun dari gabungan dua molekul atau lebih molekul yang sudah jenuh. Pembuatan dari kompleks-kompleks logam biasanya dilakukan
dengan molekul-molekul atau ion-ion tertentu. Penelitian-penelitian pertama selalu memakai amoniak dan zat yang terjadi disebut logammamine. Kemudian ternyata, bahwa anion-anion seperti CN-,
NO2-, NCS-, dan Cl- juga membentuk kompleks dengan logam-logam.
(Sukardjo, 1992) Suatu ion atau molekul kompleks, terdiri dari atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat itu. Jumlah relative
komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri tertentu. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi yaitu suatu angka yang dapat menunjukan jumlah ligan yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi yang masing-masing dapat dihuni oleh suatu ligan.
(Vogel,1990)
2.10. Ligan
Ligan adalah molekul netral yang merupakan donor elektron. Beberapa ligan yang umum adalah F-,Cl-,Br -, CN-, NH
3, H2O, CH3OH,
OH-, ligan-ligan seperti ini bila menyumbang sepasang elektronnya
kepada sebuah atom ligan disebut ligan monodentat (ligan bergigi satu), contohnya NH3, Cl-, CN-.
Ligan yang mempunyai dua atom donor yang dapat melekat pada sebuah logam disebut ligan bidentat , misalnya etilendiamin dan ion oksalat, sedangkan ligan yang mempunyai dua atau lebih atom donor yang secara bersamaan dapat mengikat satu atom logam disebut ligan polidentat , misalnya ligan tri-kuadripenta dan heksadentat.
(Brady, 1992)
2.11. Kristalisasi
Kristalisasi adalah cara untuk memurnikan padatan yang masih kotor sebagai pelarut umumnya air, prinsip yang digunakan zat yang larutdalam air panas kelarutannya lebih besar daripada dalam air dingin. Ada 4 macam proses kristalisasi, yaitu:
1. Kristalisasi dengan Pendinginan
Berlaku untuk zat yang memiliki perubahan daya larut besar terhadap perubahan suhu.
Berlaku untuk larutan yang mempunyai perubahan daya larut kecil terhadap perubahan suhu sehingga bila temperature diubah relative besar maka kristal yang akan terbentuk sedikit.
3. Kristalisasi Adiabatis
Merupaka gabungan dari a dan b. Metode ini sering disebut metode vakum. Maksud dari pendinginan adalah memperkecil daya larut. Sedangkan penguapan bertujuan membuat tekanan total dan permukaan lebih kecil dari tekanan uappada suhu tersebut, sehingga perubahan keadaan ini secara adiabatis karena pendinginan terjadi karena penguapan sistem itu sendiri.
4. Kristalisasi dengan Salting Out
Pengeluaran garam dari larutan dengan penambahan zat baru ke dalam laruatn dengan tujuan menurunkan daya larut solvent terhadap solute, diusahakan dalam keadaan suhu dan tekanan tetap, daya larut solventterhadap solute akan turun sehingga elepaskan zat baru yang memiliki daya larut lebih besar dalam solvent daripada solute awal.
III. METODE PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan
3.1.1. Alat
3 buah tabung reaksi besar dan kecil
1 buah gelas ukur 50 mL
1 buah gelas ukur 10 mL
2 buah gelas beker 100 mL
2 set gelas arloji
1 set pompa vakum
1 set pemanas 3.1.2. Bahan
kristal kupri sulfat pentahidrat
kristal ammonium sulfat
etil alkohol
3.2. Skema Kerja
1. Pembuatan garam rangkap CuSO4(NH4)2SO4.6H2O
Penambahan 10 mL akuades
Pemanasan sampai larut sempurna Pendinginan dan pendiaman satu
malam
Pendinginan dengan water bath Pendekantiran Pengeringan 4,99 g CuSO 4.5H2O + 2,64 g (NH4)2SO4 Gelas Beker Kristal Kertas Saring Filtrat Hasil
Penimbangan dan Perhitungan
2. Pembuatan garam kompleksCu(NH3)4SO4(H2O)
Pengenceran dengan 5 mL akuades Pencampuran
Pengadukan hinggal larut sempurna
Penambahan 8 mL etanol Penutupan dengan gelas arloji Pendiaman satu malam
Pengadukan Pendekantiran
Pencucian dengan 3 mL campuran NH3
dengan etanol (1 : 1)
Pencucian dengan 5 mL etanol Penyaringan dengan pompa vakum Penimbangan
Penentuan mol NH3yang diperlukan
Campuran Gelas Beker Kristal Kertas Saring Filtrat Hasil 8 mL Larutan NH 315 M Cawan Penguapan 0,02 mol CuSO 4.5H2O Gelas Arloji
3. Perbandingan beberapa sifat garam tunggal, garam rangkap, dan garam tunggal
Penambahan akuades 2 mL
Pengamatan perubahan yang terjadi Penambahan tetes demi tetes NH3
Pengamatan perubahan yang terjadi
Pelarutan masing-masing dalam 5 mL akuades
Pembandingan warna larutan Pengenceran setiap larutan dengan
20 mL akuades
Pencatatan perubahan warna 1 mL CuSO
4
Tabung Reaksi
Hasil
Garam Rangkap (hasil perlakuan 1)
Tabung Reaksi
Garam Kompleks (hasil perlakuan 2)
Tabung Reaksi
Pemanasan masing-masing tabung reaksi
Pencatatan perubahan warna Garam Rangkap (hasil perlakuan 1)
Tabung Reaksi
Garam Rangkap (hasil perlakuan 2)
Tabung Reaksi
