SusanllO TS., dkk ISSN 0216-3128 295
ANALISIS
LOGAM
SEDIMEN
LAUT
SECARA APN
BERA T DALAM
CUPLIKAN
AIR
DAN
DI
PERAIRAN
SEMENANJUNG
MURIA
Susanna
T.S., Sukirno
P3TM-BATAN. JI. Babarsari Katak Pas 1008. Yagyakar/a 55010
ABSTRAK
ANALIS/S LOGAM BERA T DALAM CUPLIKAN A/R DAN SED/MEN LAUT D/ PERA/RAN SEMENANJUNG MUR/A SECARA APN. Te/ah dilakukan ana/isis /ogam berat dB/am cup/ikan air dan sedimen taut di Perairan Semenanjung Muria dengan metode analisis pengaktifan netron. Penelitian ini berlujuan untuk mendukung program EMSB (Bank Penyimpanan Bahan Cuplikan Lingkungan) dan radioek%gi ke/autan. Cuplikan air /aut dikeringkan menggunakan kompor listrik hingga mengkrista/, ditimbang, dimasukkan ke da/am via/ polieti/en /a/u diiradiasi se/ama 12 jam dB/am fasilitas Lazy Susan Reaktor Karlini dengan fluks netron 5,85 x 101o.n.cm~ 2.S"I. Sedangkan cuplikan sedimen disaring, endapannya dikeringkan (diangin-anginkan), diha/uskan, diayak, dihomogenkan, ditimbang, kemudian dimasukkan ke dB/am via/ polietilen dan diiradiasi seperli di alas. Pengukuran hasil analisis dilakukan secara komparatif untuk menghindari kesa/ahan karena parameter fluks netron. Hasil analisis kualitatif menunjukkan adanya unsur-unsur Fe, Se, Co, Cr; Ce, Sm dan Sc dB/am cuplikan air /aut dan unsur-unsur Fe,
Se, Co, Cr; As, Ce, Sm, Th, U dan Sc dB/am cuplikan sedimen /aut pantai Muria. Analisis kuantitatif menunjukkan hasil bahwa konsentrasi unsur-unsur /ogam berat dan sedimen /ebih tinggi dibandingkan dengan konsentrasi unsur-unsur /ogam tersebut pads cuplikan air taut. Konsentrasi unsur-unsur tersebut dB/am air /aut dart pantai Muria masing-masing ada/ah Fe = 0,112 .:to,007%, Se = O,305.:t0,008ppm, Co = 0,047 .:to,O02ppm, Cr= 0,023 .:to,O01 ppm, Ce = 0,022 .:to,O01 ppm, Sm = 14 .:to,8 ppb dan Sc = 2,4 ppb. Sedangkan dB/am cuplikan sedimen /aut pantai Muria, kandungan unsur-unsumya ada/ah Fe = 19,923 .:t 2,162%, Se = 1,320.:t 0,141 ppm, Co = O,570.:t 0,066 ppm, Cr = O,410.:t 0,031 ppm, As = 0,500.:t 0,043 ppm, Ce = 0,774 .:t 0,210 ppm, Sm = 1,860.:tO,210ppm, Th = 1,930.:t 0,173 ppm, U = 0,663 .:t 0,027 ppm, dan Sc = O,190.:tO,O03ppm.
ABSTRACT
THE ANALYSIS OF HEA W METAL IN SEA WA TER AND SEDIMENT FROM MURIA PENINSULA COASTAL AREA BY NAA METHOD. The analysis of heavy metal in sea water and sediment taken from Muria coastal sites in Central Java has been cam'ed out. This research aimed to support the EMSB and Ocean Radioecology programme. The sea water sample was dried with electrical brazier till crystal form, and balanced. Whereas the sediment sample was cleaned, dried at opened air, powdered, screened and homogenized. Irradiation of samples and standaro' were done for twelve hours using Lazy Susan facility, Kartini reactor with neutron flux of 5,85 x 101o.n.cm"2.s'l. Comparative method of measurements was used for avoiding the effects of neutron flux parameters on the results. Using gamma spectrometer equipment with a Ge(U) detector and multi channel analyzer with 4096 channels, 7 elements were concealed in the sea watet; i.e. Fe, Se, Co, Cr, Ce, Sm and Sc were detected, whereas in
the sediment sample concealed 10 elements were detected, i.e. Fe, Se, Co, Ct; As, Ce, Sm, Th, U and Sc. It was found that the elements concentrations in the sediment sample from Muria bay were higher than those elements concentrations in the sea water sample. The concentrations of Fe, Se, Co, Ct; Ce, Sm and Sc in the sediment sample from Muria peninsula coastal area were Fe = 19,923.t 2, 162%, Se = 1,320 .to,141 ppm, Co = O,570.t 0,066 ppm, Cr = O,410.t 0,031 ppm, As = O,500.t 0,043 ppm, Ce = O,774.t 0,210 ppm, Sm = 1,860.t 0,210 ppm, Th = 1,930.t 0,173 ppm, U = 0,663 .t 0,027 ppm, dan Sc = 0, 190 .:t 0,003 ppm, whereas the concentration elements in the sea water sample were Fe = 0,112 .:t 0,007%, Se = 0,305 .:t 0,008 ppm, Co = 0,047.t 0,002 ppm, Cr = 0,023 .:t 0,001 ppm, Ce = O,022.:t 0,001 ppm, Sm =
14 .:t 0,8 ppb dan Sc = 2,4 ppb, respectively.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
296
ISSN
0216-3128
Susanna TS.. dkkPENDAHULUAN
tapak yang disinyaiir terjadi pencemaran lingkungan olch unsur-unsur toksis tcrtcntu. Bahan penccmar dapat masuk kc ekosist~m laut melalui udara atau terbawa oleh air permukaan(I). Untuk memantau tingkat pcnccmaran unsur-unsur toksis di perairan laut dapat digunakan air laut dan sedimen sebagai indikator pencemaran dalam interval waktu yang teratur. Perpindahan unsur-unsur toksis dari laut ke tubuh manusia melalui matarantai biota laut oleh faktor bioakumulasi sebagai parameter utama. Konsentrasi unsur logam toksis di perairan laut ditentukan oleh faktor penyebaran dan perpindahan. Pergerakan massa air laut juga merupakan faktor yang pcnting dalam hal penyebaran un sur logam toksis di perairan laut, Dengan adanya kegiatan industri.industri tidak menutup kemungkinan terlepasnya logam-logam toksis ke perairan, meskipun jumlahnya rclatif kecil.Untuk menentukan kadar unsur-unsur logam berat dalam air dan sedimen laut dapat digunakan metode APN (analisis pengaktifan nctron) dengan mcnggunakan fasilitas Lazy Susan reaktor Kartini. Metod~ APN ini dipilih karena dapat mengidentifikasi banyak unsur secara bcrsamaan. tanpa mcrusak <Ian tanpa pcmisahan kimil\(l). Telah banyak p~neliti yang menggunakan metode APN ini untuk analisis unsur-unsur dalam cuplikan di lingkungan air, scpcrti Margarct (1967), Karbc (1976), Martini (1980), dan Guinn ( 1980)(3,4,5,6).
TATA KERJA
Bahan
Air (aut, sedimen laut, dan SRM 2704 Buffalo River Sediment.
Alat
Panci dan penumbuk SS (baja tahan karat),
cawan poselin, ayakan Karl Kolb 100 mesh,
timbangan Analitik Ohaus-GT 410, sendok tanduk atau geJas, homogenizer, botol dan vial polietilen dan alat-alat gelas, Reaktor Nuklir Kartini danSeperangkat spektrometer gamma.
Cara kerja
a. Pengambilan cuplikan
Cuplikan air laut diambil daTi pantai Muria ditempatkan dalam jerigen/botol plastik yang telah dicuci dengan air laut, kemudian dibawa ke laboratorium. Cuplikan sedimen diambil daTi dasar
laut, dibersihkan daTi kotorannya, dicuci dengan air laut, dan ditempatkan dalam wadah yang telah disediakan, selanjutnya dibawa ke laboratorium.
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-8ATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
VI = kadar unsur yang diperhatikan
Cps = laju cacah
HASIL DAN PEMBAHASAN
Penentuan
secara kualitatif
lradiasi cuplikan dilakukan selama 12 jam untuk menentukan unsur radionuklida.. umur panjang. Penentuan unsur secara kualitatif dilakukan dengan menentukan tenaga dari puncak-puncak spektrum kemudian dengan tabel isotop. Pada isotop mempunyai lebih dari satu tenaga. Pada tabel 1 clan tabel2, disajikan hasil analisis kualitatifunsur-unsur yang terdeteksi dalam cuplikan air taut clan sedimen laut yang berasal dari pantai Semat Semenanjung Muria adalah Fe, Se, Co, Cr, Ce, Sm dan Sc dalam cuplikan air laut dan unsur-unsur Fe, Se, Co, Cr, As, Ce, Sm, Th, U clan Sc dalam cuplikan sedimen laut yang merupakan proses (n,y) analisis aktivasi netron instrumental (APNI). Radionuklida-radionuklida s9Fe dibaca pada tenaga 1098 ke V, 7SSe dibaca pada tenaga 265 keY, 6OCO dibaca pada tenaga 1332 keY, SICr dibaca pada tenaga 320 keY, 141Ce dibaca pada tenaga 145 ke V, IS3Sm dibaca pada tenaga 103 ke V , 46SC dibaca pada tenaga 1129 ke V, 76 As dibaca pada tena~a 559 keV, 233Th dibaca pada tenaga 670 keY clan 39U dibaca pada tenaga 75 keY.
Penentuan secara kuantitatif
Untuk menguji keandalan metode yang digunakan SRM 2704 Buffalo River Se"diment. Hasil analisis standar pembanding tersebut bisa dilihat pada tabel 3. Dari tabel tersebut terlihat bahwa kadar unsur hasil analisis dengan metode APN tidak menunjukkan bed a yang nyata dengan kadar un sur yang ada dalam sertifikat. Hal ini memberikan informasi bahwa metode APN yang digunakan dalam penelitian ini cukup akurat. Tabell. Data kualitatif kandungan unsur umur
panjang dalam air laut pantai Semat Semenanjung Muria dan proses (n,y) analisis aktivasi netron instrumentasi dengan waktu iradiasi 12 jam.
Il.solOP i 59Fe 75Se 6OCo 51Cr 141Ce 153Sm 46SC
1098,6
T1m5
264,6 ; 279,6 1173,1; 1332,4 320,0 145,4 103,2 889,4; 1120,345,1
h
121 h 5,241 21,8 h 32,5h 47,1 j 83,9h 58Fe(n,y)59Fe 74Se(n,y)75Se 59Co(n,y)60Co SOCr(n, y)51Cr 140Ce{n, y)141Ce 152Sm(n, y)153Sm 45Sc(n, y)46SC b.Preparasi cuplikan dan standar
I. Cuplikan air laut sebanyak 1 liter dituang ke cawan porselen, dipanaskan menggunakan kompor listrik hingga kering (sampai menjadi kristal). Air laut yang sudah mengkristal ditimbang dihaluskan dengan lumpang dan penumbuk porselen.
2. Ditimbang 0, I g selulosa, dimasukkan ke dalam vial polietilen, ditetesi dengan larutan standar sekunder yang telah disiapkan sebelumnya.
3. Cuplikan air laut dan standar yang telah dipreparasi dimasukkan ke dalam kelongsong clan siap untuk diiradiasi. Cuplikan sedimen laut hasil sampling dikeringkan dengan cara diangin-anginkan di udara terbuka hingga kering.
4. Setelah sedimen kerins, ditumbuk menggunakan panci dan penumbuk dari bahan stainles steel (SS) sampai halus, selanjutnya diayak hingga lolos 100 mesh, clan dihomogenkan. Untuk keperluan anal is is dengan APN, ditimbang masing-masing seberat 0, I g cuplikan sedimen daQ SRM 2704 Buffalo River Sediment sebagai standar, dimasukkan ke dalam vial polietilen dan ditutup rapat-rapat.
5. Selanjutnya cuplikan, standar dan vial polietilen kosong sebagai blanko dimasukkan ke dalam satu kelongsong lalu diiradiasi di dalam reaktor Kartini selama 12 jam dengan daya 100 kW dan fluks netron 5,85 x 10Io.n.cm-2.s.l. Setelah iradiasi selesai, cuplikan didinginkan selama 3-2 minggu untuk selanjutnya dilakukan analisis menggunakan alar spektrometer gamma. .Pengukuran aktivitas cuplikan
I. Cuplikan hasil pendinginan dicacah selama 1000 detik dengan menggunakan seperangkat spektrometri gamma yang dilengkapi dengan detektor Ge(Li), MCA Canberra seri 85 dengan 4096 salur. Tenaga sinar gamma yang muncul dapat digunakan secara kualitatif untuk mengidentiflkasi unsur-unsur yang ada dalam cuplikan air laut dan sedimen tersebut.
2. Perhitungan kadar unsur yang terdeteksi dalam cuplikan dapat dilakukan secara komparatif dengan membandingkan kadar unsur yang ada dalam SRM ataupun standar sekunder dengan unsur yang ada dalam cuplikan. Rumus perhitungan kadar dalam cuplikan dapat ditulis seperti dibawah ini :
CPscuplikan Wcuplikan = cpsWstandar
stan dar
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
298
ISSN
0216-3128
Susanna TS., dkkdibanding kandungan unsur-unsur Jogam dalam cuplikan air Jaut sebab kandungan unsur-unsur dalam cuplikan air laut sudah mengalami pengenceran sedangkan dalam cupJikan sedimen laut tidak mengalami pengenceran.
Tabel4. Hasil anaJisis kuantitatif unsur-unsur logam berat yang terdapat daJam cupJikan air Jaut dan sedimen Jaut pantai Semat Semenanjung Muria dengan metode APN. Tabel 2. Data kualitatif kandungan unsur umur
panjang dalam sedimen taut pantai Semat Semenanjung Muria dan proses (n,y) analisis aktivasi netron instrumentasi dengan waktu iradiasi 12 jam.
Isoto 59Fe ,;" n,y e 75Se 264,6; 279,6 121 h 74Se(n,y)75Se &OCo 1173,1 ; 1332,4 5,24 t 59Co(n,y)60Co 51Cr 320,0 21,8 h SOCr(n,y)51Cr 7&As 559,2 26,3 j 75As(n,yj7&As 141Ce 145,4 32,5 h 140Ce(n y)141Ce 153Sm 103,2 47,1 j 152Sm(n 'y) 153Sm
233Th 670,0 22,4 m 232Th(n'y}233Th 239U 74,7 23,54 m 238U(n' }239U 46SC 889,4;1120,3 83,9h 45S( 'Y)C n,y 4&SC
Tabel3. Hasil pengukuran unsur-unsur Fe. Se, Co, Cr, As, Ce, Sm, Th, U dan Sc yang ada dalam SRM dibandinRkan data unsur tersebut dalam sertitikar )
Menurut Keputusan Menteri Negara Kependudukan clan Lingkungan Hidup ten tang Pcdoman Pcnclapan Baku MulU Lingkungan tailun 1988(8) menyebutkan bahwa batas terendah kandungan unsur-unsur logam yang diijinkan sesuai dengan bailan baku mutu air golongan B (perikanan), 0,3 ppm untuk Fe, 0,00 I ppm untuk Se, 0,05 ppm untuk Co, 0,01 ppm untuk Cr, dan 0,005 ppm untuk As. Sedangkan unsur-unsur logam yang lainnya tidak tercantum. Bila dibandingkan dengan hasil analisis menggunakan APN, kadar rerata unSllr-unsur logam berat di air laut perairan Semenanjung Muria lebih tinggi daripada kadar logam berat yang diijinkan.
KESIMPULAN
a. Metode APN dapat digunakan untuk analisis kandungan unsur-unsur logam berat dalam air
laut dan sedimen laut di Semenanjung Muria. b. Hasil analisis kualitatif menunjukkan adanya
unsur-unsur Fe, Se, Co, Cr, Ce, Sm dan Sc dalam cuplikan air laut dan unsur-unsur Fe, Se, Co, Cr, As, Ce, Sm, Th, U dan Sc daiam cuplikan sedimen laut pantai Semat Semenanjung Muria.
c. Konsentrasi tertinggi dari unsur-unsur tersebut adalah Fe dalam sedimen dan Se dalam air laut, sedangkan konsentrasi terendah adalah Sc baik dalam sedimen maupun air laut.
d. Konsentrasi unsur-unsur Fe, Se, Co, Cr, Ce, Sm dan Sc dalam cuplikan air laut pantai Semat Semenanjung Muria masing-masing yaitu Fe = Setelah mengetahui metode yang
digunakan cukup akurat, selanjutnya dilakukan penentuan unsur secara kuantitatif. Analisis kuantitatif ini dilakukan dengan cara relatif yaitu membandingkan konsentrasi unsur-unsur dalam cuplikan dengan unsur-unsur yang ada dalam sertifikat standar. Dari rerata kandungan unsur yang terdapat dalam cuplikan air laut pantai Semat Semenanjung Muria temyata kandungan unsumya bervariasi dan kandungan tertinggi dari ke 7 unsur tersebut adalah unsur Fe dengan konsentrasi 0,112:t: 0,007%, sedangkan unsur Sc mempunyai konsentrasi paling rendah yaitu 2,4 ppb. Untuk cuplikan sedimen dari pantai yang sarna, kandungan tertinggi adalah unsur Fe dengan konsentrasi 19,923 :t: 2,162%, sedangkan kandungan terendah adalah Sc dengan konsentrasi 0,190 :t 0,003 ppm. Hasil analisis kandungan unsur-unsur dalam cuplikan air laut dan sedimen dari pantai Semat Semenanjung Muria bisa dilihat pacta Tabel 4.
Dilihat secara keseluruhan, kandungan unsur-unsur logam dalam cuplikan sediman laut lebih banyak dan konsentrasinya juga lebih tinggi
Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 25 -26 Juli 2000
0,112 :t 0,007%, Se = 0,305 :t 0,008 ppm, Co = 0,047:t 0,002 ppm, Cr = 0,023 :t 0,001 ppm, Ce = 0,022 :t 0,001 ppm, Sm = 14 :t 0,8 ppb clan Sc = 2,4 ppb. Sedangkan dalam cuplikan sedimen taut pantai Muria yaitu Fe = 19,923 :t 2,162%, Se = 1,320 :t 0,141 ppm, Co = 0,570 :t 0,066 ppm, Cr = 0,410 :t 0,031 ppm, As = 0,500 :t 0,043 ppm, Cc = 0,774:t 0,210 ppm, Sm = 1,860 :t 0,210 ppm, Th = 1,930 :t 0,173 ppm, U = 0,663 :t 0,027 ppm, clan Sc = 0,190 :t 0,003 ppm.
.
TANYA JAWAB
UCAPAN
TERIMA
KASIH
Penulis mengucapkan terima kasih kepada saudara Benny, Sutanto, lswantoro, Mulyono, star dan teknisi Bidang Reaktor yang telah membantu terlaksananya penelitian ini hingga selesai.
DAFTAR
PUSTAKA
Trimardji
A.
~ Faktor apasaja yang menyebabkan basil analisa kuantitaif diluar jangkauan data sertifikat (terutama untuk Fe).
~ Suatu un sur A yang meluruh menjadi un sur lain B yang stabil (dengan memancarkan gamma)
maka sampelnya mempengaruhi prosentase
unsur A, sehingga secara tidak langsung merusak unsur A tersebut. Mengapa dituiis bahwa APN tidak merusak sampel ?
Susanna T.S.
-<> Bila dilihat pada label 3, bisa dihitung bias untuk unsur Fe = 4,11-3,92/4,11 x 100% = 4,6% «10%).
-<> Dalam hal ini yang dimaksud tidak merusak sampel adalah tidak dilakukan proses kimia seperti pelarutan, pemisahan dll. Sampel dan standard SRM yang sudah diketahui konsentrasinya sarna-sarna diiradiasi dalam 1 kelongsong untuk menghindari kesalahan geometri, kemudian hasil analisis di;akukan secara komparatif
MV Purwani
-~ Hasil analisa supaya tepat clan dapat dipercaya, harus dilakukan secara staitistik, kemudian dievaluasi ketepatan (presisi) dan deviasi (ketelitian)nya. Apakah sudah dilakukan seperti?
Susanna T.S.
-<> Pada saat ini belum dilakukan untuk pengukuran cuplikan dilakukan dengan cara mengambil harga rata-rata. Dari harga
rata-rata didapatkan deviasi standard di
bawah 10 %. Sehingga hasil analisis masih bisa dipertanggungjawabkan.Supriyanto
~ Berapa ketelitian metode APN ini pad a analisis logam be rat dalam cuplikan air dan sedimen laut?
Susanna T.S.
-<> Ketelitian metode APN ini pada analisis logam berat dalam cuplikan air dan sedimen laut bisa dihitung dari kadar unsur yang ada dalam sertifikat SRM Dari perhitungan diperoleh ketelitian berkisar antara 94-98%. 1. RESOSUDARMO, R.S., KARTAWINATA, K.,
dan SUGIY ANTO, A., Pengantar Ekologi, Penerbit P. T. Remaja Rosdakarya, Bandung
(1990)
2. SUSETYO, W., Spektrometri Gamma, Gadjah Madder University Press, Yogyakarta (1988) 3. MARGARET, M., GIRARDI, F., and POZZI,
G., Activation Analysis in Studies of an aquatic Ecosystem. Nuclear Activation Techniques in The Life Science, IAEA, Vienna (1967)
4. KARBE. IJ., SCHNIER, C.H., and SIEWERS, H.O., Trace Elements in Mussles (Mytilus
Edulis) from Coastal Areas of The North Sea and The Baltic Multielement Analyses Using INAA, J. Radioanal. Chem. 37 (1977)
5. MARTINIC, D., AJDCIC, N., STJEPCEVIC and GASIC, M.J., Detenl1ination of Trace Elements in Marine Organism by NAA, J. Radioanal. Chem. 59,2 (1980)
6. GUINN, V.P., and HOSTE, J., Neutron Activation Analysis, Elemental Analysis of Biological Materials TRS No. 197, IAEA, Vienna, (1980)
7. Certificate of Analysis SRM 2704 Buffalo River Sediment, Gaithersburg, MD, (1990)
8. Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan
Lingkungan Hidup No.:
KEP-02/MENKLH/1988 tentang Pedoman Penetapan Bahan Mutu Lingkungan, (1988).
Prosiding Pertemuan <tan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar IImu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta. 25 -26 Juli 2000
