.
PEMANFAATAN LIMBAH PADAT SISA PEMBAKARAN
BATU BARA MENJADI ZEOLIT SINTESIS
O l e h :
PROGRAM STUDI TEKNIK LINGKUNGAN
TAUFANY CITRA HERMANINGTYAS
0652010034
FAKULTAS TEKNIK SIPIL & PERENCANAAN
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JATIM
SURABAYA
.
SKRIPSI
PEMANFAATAN LIMBAH PADAT SISA PEMBAKARAN
BATU BARA MENJADI ZEOLIT SINTESIS
untuk memenuhi salah satu persyaratan dalam memperoleh Gelar Sarjana Teknik ( S-1)
PROGRAM STUDI TEKNIK LINGKUNGAN
O l e h :
TAUFANY CITRA HERMANINGTYAS
0652010034FAKULTAS TEKNIK SIPIL & PERENCANAAN
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN” JATIM
SURABAYA
.
PEMANFAATAN LIMBAH PADAT SISA PEMBAKARAN
BATU BARA MENJADI ZEOLIT SINTESIS
oleh :
Pembimbing
TAUFANY CITRA HERMANINGTYAS
NPM :0652010034
Telah dipertahankan dan diterima oleh Tim Penguji Skripsi
Program Studi Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik Sipil & Perencanaan Universitas Pembangunan Nasional “Veteran” Jawa Timur
Pada hari : ………. Tanggal : ……… 20...
Ketua Program Studi
NIP:19600601 198703 1001
Ir. Tuhu Agung R., MT__ NIP:19620501 198803 1001
Penguji III
Skripsi ini telah diterima sebagai salah satu persyaratan Untuk memperoleh gelar sarjana (S1), tanggal :
Dekan Fakultas Teknik Sipil Dan Perencanaan
Stempel
Okik Hendriyanto C., ST, MT NPT: 37507 99 0172 1
i KATA PENGANTAR
Atas berkat rahmat Allah SWT, akhirnya saya dapat meyelesaikan skripsi saya yang berjudul “Pemanfaatan Limbah Padat Sisa Pembakaran Batu Bara Menjadi Zeolit Sintesis”.
Skripsi saya ini merupakan bagian dari syarat kelulusan dan syarat untuk mendapatkan gelar S1 Teknik Lingkungan. Dengan adanya skripsi saya ini diharapkan membawa manfaat yang besar baik bagi mahasiswa Teknik Lingkungan UPN “Veteran” maupun bagi masyarakat umum.
Ucapan terima kasih yang sebesar – besarnya saya sampaikan kepada : 1. Dr. Ir. Edy Mulyadi, SU. Selaku Dekan Fakultas Teknik Sipil dan
Perencanaan, UPN “ Veteran “ Jatim.
2. Bapak Ir. Tuhu Agung R., MT selaku ketua Program Studi Teknik Lingkungan UPN “Veteran” Jawa Timur.
3. Bapak Ir. Putu Wesen.,MS selaku Dosen pembimbing skripsi saya yang telah sabar membimbing. Terima kasih bapak atas segala bimbingan dan bantuanya.
Saya sadar bahwa skripsi saya ini masih jauh dari sempurna, untuk itu segala saran dan kritik sangat saya harapkan demi sempurnanya skripsi saya ini.
Akhirnya, semoga skripsi saya ini dapat bermanfaat bagi penyusun dan terlebih bagi generasi Teknik Lingkungan, Fakultas Teknik Sipil dan Perencanaan, UPN “ Veteran “ Jatim juga bagi masyarakat luas pada umumnya.
Surabaya, 23 Agustus 2010
iii
I.2 Rumusan Masalah ………3
I.3 Tujuan Penelitian ………3
I.3 Manfaat Penelitian ………3
I.4 Ruang Lingkup ………4
II TINJAUAN PUSTAKA II.1 Abu Terbang (Fly Ash) Batu Bara ...………...5
II.2 Zeolit ………6
II.2.1 Klasifikasi Zeolit ………7
II.2.2 Karakteristik Zeolit ..………..8
II.2.3 Sifat – Sifat Zeolit ...9
II.3 Proses Pembuatan Zeolit ………..11
II.4 Sintesis Zeolit ………....11
II.5 Sintesis Zeolit dari Abu Terbang Batubara ………...13
II.7 Landasan Teori ………..16
III METODE PENELITIAN III.1 Tempat dan Waktu Penelitian ………..18
III.2 Bahan dan Alat ………..18
III.2.1 Bahan ………..18
III.2.2 Alat ………..18
III.3 Variabel Penelitian ………..19
III.4 Cara Kerja ………..19
III.4.1 Aktivasi Zeolit ………..19
III.4.2 Tahap Pengujian ………..20
III.5 Kerangka Penelitian ………..21
IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN IV.1.Hasil Aktivasi Zeolit ………..22
IV.2.Uji Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK) ………..25
IV.3.Perbandingan Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK) Antara Abu Terbang Sebelum Diaktivasi dan Sesudah Aktivasi ……….29
V KESIMPULAN DAN SARAN V.1.Kesimpulan ………..31
V.2.Saran ………..32
DAFTAR PUSTAKA ...33
LAMPIRAN A ...34
v
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1. Pengaruh Perubahan Temperatur dan Waktu Aktivasi terhadap Berat Hasil (gr) ...22 Tabel 4.2. Pengaruh Perubahan Temperatur dan Waktu Aktivasi Zeolit terhadap
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Kerangka Penelitian ...21
Gambar 4.1 Hubungan antara Waktu Aktivasi dengan Berat Zeolit pada Berbagai Temperatur ...23
Gambar 4.2 Hubungan antara Temperatur dengan Berat Zeolit pada Berbagai Waktu Aktivasi ...24
Gambar 4.3 Hubungan antara Waktu Aktivasi Zeolit terhadap KPK pada Berbagai Temperatur ...26
Gambar 4.4 Hubungan antara Temperatur terhadap KPK pada Berbagai Waktu Aktivasi Zeolit ...27
Gambar 4.5 Hubungan antara 1/T dengan – ln k terhadap KPK pada Waktu Aktivasi Zeolit 22 jam ...28
Gambar b.1 timbangan digital ...37
Gambar b.2 magnetic stirrer ...37
Gambar b.3 proses penyaringan ...37
Gambar b.4 hasil penyaringan lalu dioven ...38
Gambar b.5 zeolit sintesis ...38
Gambar b.6 zeolit alam ...38
Gambar b.7 proses pengadukkan ...39
vii
PEMANFAATAN LIMBAH PADAT SISA PEMBAKARAN BATUBARA
MENJADI ZEOLIT SINTESIS
INTISARI
Konversi abu terbang batubara menjadi zeolit merupakan metode alternatif pemanfaatan abu terbang. Pada penelitian ini, aktivasi zeolit telah dilakukan dengan perlakuan alkali hidrotermal dengan mencampurkan 50 gr abu terbang dan larutan NaOH 3 N 500 ml. Proses aktivasi zeolit dilakukan dengan variasi waktu 6 – 22 jam dan temperatur 80C -160C dengan pengadukan cepat 300 rpm. Hasil kristal yang diperoleh dikeringkan ke dalam oven dengan suhu 110C selama
±24 jam. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pembentukan hasil berat zeolit yang terbanyak pada temperatur 160 C dan waktu aktivasi 22 jam yaitu 38.56 gr. Zeolit sintesis yang dihasilkan selanjutnya diuji Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK), dengan mencampurkan larutan CaCl2 250 ml dan 0,5 gr zeolit. Dari hasil uji dicapai pada kondisi temperatur 160 C dan waktu 22 jam pengikatan nilai KPK yang terbaik adalah 406.980 meq/100gr, hal ini menunjukkan bahwa hasil yang diperoleh cukup bagus.
viii ABSTRACT
The conversion of coal fly ash to be zeolite is an alternative method of the fly ash
making use. In this research, the zeolite activation have been successfully conducted
by the treatment of alkaline hydrothermal by mixing 50 gr of fly ash and 500 ml of 3
N NaOH solution. The zeolite activation process was cone with the times variation of
6 – 22 hours and temperatures of 80°C – 160°C with the rapid stirring of 300 rpm.
The crystal yield obtained was dried into oven with temperature of 110°C for ± 24
hours. The result of this research indicated that the most zeolite weight yield
formation was in 160°C and in activation time of 22 hours namely 38.56 gr. The
resulting synthetic zeolite further was tested for the Calcium Bonding Capacity
(CBC), by mixing 250 ml of CaCl2 solution and 0.5 gr of zeolite. From the test results
were achieved in condition of 160°C and 22 hours the best KPK value bonding was
406,980 meq/100 gr, this case indicated that the obtained result was quite fine.
1 BAB I
PENDAHULUAN
I. 1 Latar Belakang
Produksi abu terbang batubara (Fly Ash) merupakan limbah padat hasil pembakaran batubara dalam industri pembangkit listrik tenaga uap (PLTU). Penyumbang produksi abu terbang batubara terbesar adalah sektor pembangkit listrik. Pada tahun 1996 tercatat abu terbang batubara yang dihasilkan dari aktivasi sejumlah PLTU di Indonesia hampir mencapai 1 juta ton per tahun dan didunia, sekitar 500 juta ton abu terbang batubara dihasilkan (Sudarno, 2008). Pada tahun 2000 jumlahnya mencapai 1,66 milyar ton dan diperkirakan mencapai 2 milyar ton pada tahun 2006 (Anonim, 2008).
Limbah pembakaran batubara yang utama adalah berupa abu dasar
(Bottom Ash) dan abu terbang (Fly Ash). Abu terbang batubara dihasilkan dari
transformasi, pelelehan dan atau gasifikasi dari meterial anorganik yang terkandung dalam batubara. Penggunaan batubara dalam jumlah besar, abu terbang (Fly Ash) yang umumnya dibuang di landfill atau ditumpuk begitu saja dalam area industri, ini menimbulkan masalah bagi lingkungan dan masyarakat sekitar. Hal ini berpotensi bahaya jika abu terbang batubara terbawa keperairan saat hujan, dan jika abu terbang batubara tertiup angin akan mengganggu pernafasan (Anonim, 2008).
dampak buruknya terhadap lingkungan. Saat ini umumnya abu terbang (Fly Ash) batubara digunakan dalam pabrik semen sebagai salah satu bahan campuran pembuat beton. Selain itu, sebenarnya abu terbang batubara memiliki berbagai kegunaan (Anonim, 2008):
1. Penyusun beton untuk jalan dan bendungan. 2. Penimbun lahan bekas pertambangan. 3. Recovery magnetit, cenosphere, dan karbon.
4. Bahan baku keramik, gelas, batu bata, dan refraktori. 5. Bahan penggosok (polisher).
6. Filler aspal, plastik, dan kertas. 7. Pengganti dan bahan baku semen.
8. Aditif dalam pengolahan limbah (waste stabilization). 9. Konversi menjadi zeolit dan adsorben.
Salah satu alternatif pemanfaatan abu terbang (Fly Ash) batubara yang bernilai jual tinggi adalah dengan mengubahnya menjadi zeolit. Zeolit yang disintesis dari abu terbang (Fly Ash) batubara banyak digunakan untuk keperluan pertanian, dan banyak dikonsumsi dalam pemurnian air, pengolahan tanah, dan lain – lain.
Abu terbang (Fly Ash) batubara mempunyai komponen fasa amorf seperti silika (SiO2), alumina (Al2O3) dan dan besi oksida (Fe2O3), sisanya adalah
3
I. 2 Rumusan Masalah
Abu terbang (Fly Ash) umumnya dibuang di landfill atau ditumpuk begitu saja dalam area industri. Pada masa kini kuantitas limbah padat fly ash terus bertambah dan dipandang sebagai limbah pembakaran batubara. Pemanfaatan abu terbang batubara (Fly Ash) saat ini masih terbatas sebagai penimbunan dan perlu dicari alternatif pemanfaatannya.
I. 3 Tujuan Penelitian
Tujuan dari penelitian ini adalah untuk :
1. Mempelajari pengaruh waktu dan temperatur terhadap pembuatan zeolit dari abu terbang batubara.
2. Untuk mengetahui seberapa besar tingkat uji pertukaran ion (KPK) pada zeolit.
I. 4 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian diatas adalah :
1. Diharapkan menjadi salah satu solusi terbaik dalam pemanfaatan limbah abu terbang batubara.
I. 5 Ruang Lingkup
Ruang lingkup dari penelitian diatas adalah :
1. Abu batubara yang digunakan adalah jenis abu terbang ( fly ash ) berasal dari PT Kemasan Ciptatama.
2. Sintesis zeolit dilakukan melalui proses alkali hidrotermal dengan NaOH dan variasi waktu dan temperatur.
5
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 Abu Terbang ( Fly Ash ) Batu Bara
Penggunaan batubara sebagai sumber energi untuk menggerakkan generator pada PLTU akan menghasilkan residu padat berupa abu terbang (Fly Ash) dan abu dasar (Botoom Ash). Abu terbang adalah abu yang keluar dari cerobong berupa serbuk halus sedang abu dasar merupakan abu yang dihasilkan pada tungku pembakaran (Hidayati, 2008). Berat jenis abu terbang lebih kecil dari pada abu dasar sehingga ukuran partikel yang kecil abu terbang melayang di udara dan abu dasar mengendap di bagian bawah dari ruang pembakaran.
Abu terbang terdiri dari material anorganik, bahan tidak terbakar yang terdapat pada batubara yang terlebur selama pembakaran menjadi bahan sejenis kaca (glassy) dan berstruktur amorf. Material abu terbang mengeras saat tersuspensi dalam alat pembuangan gas dan dikumpulkan oleh pengendap elektrostatik (elektrostatic precipitators) atau kantong penyaring (Muasyaroh,2008). Secara kimia, abu terbang memiliki komposisi kimia. Komposisi kimia abu terbang yang terbesar, terdiri dari SiO2, Al2O3, Fe2O3, dan
O
Na2 . Komposisi kimia tersebut sangat penting dalam spesifikasi pemanfaatan
abu terbang, misalnya perbandingan SiO2, Al2O3, Fe2O3, dan Na2O yang tepat
II.2 Zeolit
Zeolit didefinisikan sebagai kristal alumnosilikat yang terjadi secara alami dari mineral alumino-silikat, zeolit mempunyai stuktur tiga dimensi yang terbentuk dari kerangka koordinasi tetrahedral (SiO4)4− dan (AlO4)5− yang berkaitan melalui semua sudut (Nafiah, 2008). Kristal zeolit memiliki struktur yang kompleks yaitu merupakan polimer kristal anorganik dengan kerangka dasar tetrahedral (SiO4)4−
dan (AlO4)5−
yang satu dengan lainnya dihubungkan melalui pemakaian bersama atom oksigen.
Zeolit memiliki saluran dan rongga yang terisi kation, biasanya kation alkali atau alkali tanah dan molekul air. Kation tersebut berfungsi sebagai pusat penyeimbang muatan untuk menjaga kenetralan muatan zeolit.
Disamping itu zeolit juga mudah melepas kation dan diganti dengan kation lainnya, misal zeolit melepas natrium dan digantikan dengan mengikat kalsium atau magnesium. Sifat ini pula menyebabkan zeolit dimanfaatkan untuk melunakkan air. Zeolit dengan ukuran rongga tertentu digunakan pula sebagai katalis untuk mengubah alkohol menjadi hidrokarbon.
7
II.2.1 Klasifikasi Zeolit
Menurut proses pembentukannya zeolit dapat digolongkan menjadi dua macam yaitu Zeolit Alam dan Zeolit Sintesis.
1. Zeolit Alam
Zeolit Alam terbentuk akibat proses geologi, reaksi kimia abu vulkanik dan air alkali selama ribuan tahun yang lalu. Pembentukan zeolit alam tergantung pada komposisi batuan induk, temperatur, tekanan, tekanan parsial dari air, pH dan aktifitas dari ion-ion tertentu. Zeolit alam umumnya digunakan sebagai pupuk, penjernih air, adsorben dan sebagai pendukung katalis. Zeolit memiliki komposisi berikut ini dari CV. UNGGUL PERKASA :
A. Zeolit sintetis dengan kadar Si rendah
Zeolit jenis ini banyak mengandung Al, berpori, mempunyai nilai ekonomi tinggi karena efektif untuk pemisahan dengan kapasitas besar. Volume porinya dapat mencapai 0,5 cm3 tiap cm3 volume zeolit.
B. Zeolit sintetis dengan kadar Si sedang
Jenis zeolit modernit mempunyai perbandingan Si/Al = 5 sangat stabil, maka diusahakan membuat zeolit Y dengan perbandingan Si/Al = 1-3. C. Zeolit sintetis dengan kadar Si tinggi
Zeolit jenis ini sangat higroskopis dan menyerap molekul non polar sehingga baik untuk digunakan sebagai katalisator asam untuk hidrokarbon.
II.2.2 Karakteristik Zeolit
Zeolit adalah material aluminium silikat berpori dan terhidrasi. Zeolit mempunyai karakteristik sebagai berikut (Khusyairi, 2009) :
1. Mudah melakukan pertukaran ion dari alkalinya dengan ion – ion lain. 2. Dapat sebagai absorbent dan pengayak molekul.
3. Merupakan kristal yang agak lunak.
9
umum mineral zeolit adalah senyawa aluminosilikat hidrat dengan logam alkali tanah serta mempunyai rumus kimia sebagai berikut :
M
2nO. Al2O3 . x SiO2. yH2
2
O
Dengan:
M = kation alkali atau alkali tanah n = valensi logam alkali
x = bilangan tertentu (2 s/d 10) y = bilangan tertentu (2 s/d 7)
Jadi zeolit terdiri dari tiga komponen yaitu : kation yang dipertukarkan, kerangka aluminosilikat, dan fase air. Ikatan ion Al-Si-O membentuk struktur kristal, sedangkan logam alkali merupakan sumber kation yang mudah dipertukarkan dapat ditunjukkan pada persamaan reaksi berikut ini (Partington, 1965) :
SiO Al2O3Na2O + Na++OH− ⇔Na2[ Al2Si3O10],2H2O
II.2.3 Sifat - Sifat Zeolit
Sifat Zeolit meliputi : 1. Dehidrasi
Sifat dehidrasi dari zeolit akan berpengaruh terhadap sifat adsorbsinya. Zeolit dapat melepaskan molekul air dari dalam rongga permukaan yang menyebabkan medan listrik meluas ke dalam rongga utama dan akan efektif terinteraksi dengan molekul yang akan diadsorbsi. Jumlah molekul air sesuai dengan jumlah pori – pori atau volume ruang hampa yang akan terbentuk bila unit sel kristal zeolit tersebut dipanaskan. 2. Penukar Ion
Ion – ion pada rongga atau kerangka elektrolit berguna untuk menjaga kenetralan zeolit. Ion – ion dapa bergerak bebas sehingga pertukaran ion yang terjadi tergantung dari ukuran dan muatan maupun jenis zeolitnya.
Sifat sebagai penukar ion dari zeolit antara lain tergantung dari : sifat kation, suhu, dan jenis anion. Penukaran kation dapat menyebabkan perubahan beberapa sifat zeolit seperti stabilitas terhadap panas, sifat adsorbsi dan aktifitas katalitis.
3. Adsorbsi
Dalam keadaan normal ruang hampa dalam kristal zeolit terisi oleh molekul air bebas yang berada di sekitar kation. Bila kristal zeolit dipanaskan pada suhu 300°C-400°C maka air tersebut akan keluar sehingga zeolit dapat berfungsi sebagai penyerap gas atau cairan.
11
Zeolit sebagai katalis hanya mempengaruhi laju reaksi tanpa mempengaruhi kesetimbangan reaksi karena mampu menaikkan perbedaan lintasan molekuler dari reaksi yang terjadi.
5. Penyaring atau Pemisah
Keunikan zeolit yang terletak pada ukuran pori yang hampir seragam merupakan faktor penting dalam proses pemisahan campuran uap atau cairan. Distribusi jari-jari pori pada zeolit selektif terhadap ukuran, bentuk dan polaritas dari senyawa yang akan memasuki rongga zeolit.
II.3 Proses Pembuatan Zeolit
Menurut (Sutarti, 1994), Jepang mematenkan proses yang menggunakan 50 gr abu terbang dan 500 ml larutan NaOH 3N. Campuran dipanaskan pada suhu 90°C-100°C selama 20 jam atau 60 – 200°C selama 6 – 22 jam (Sudarno, 2008), kemudian disaring dan kristal zeolit yang terbentuk dikeringkan pada suhu 110°Cselama 24 jam. Larutan sisa penyaringan masih dapat direaksikan lagi dengan NaAlO2, Na2SiO3 dan NaOH untuk memperoleh zeolit.
II.4 Sintesis Zeolit
Sumber silika alam yang banyak digunakan dalam sintesis zeolit misalnya kaolin, silika vulkanis (batu apung), abu sekam padi, abu terbang batubara (Nafiah, 2008).
Sintesis zeolit dipengaruhi oleh berbagai kondisi yaitu temperatur, sumber dan jenis reaktan, pH (alkalinitas), ada tidaknya pengadukan dan pendiaman. Proses preparasi dimulai dengan menyediakan 3/4 komponen dasar yaitu silika, alumina, mineralizer. Reaktan-reaktan yang sering digunakan adalah silika dari natrium silika (water glass) atau silika koloid, alumina dari natrium aluminat alum atau aluminium koloid dan natrium atau kalium hidroksida. Komposisi reaktan akan berpengaruh terhadap struktur zeolit yang terbentuk, juga sifat-sifat tingkat kemurniannya. Reaktan ini bereaksi dalamjumlah tertentu untuk membentuk gel yang homogen, kemudian disimpan pada kondisi yang diinginkan. Selanjutnya proses kristalisasi dilakukan dengan sistem hidrotermal mulai suhu 60°C-200°C.
Proses hidrotermal adalah proses pemanasan dalam wadah tertutup dengan media air sebagai pelarut. Tempat yang tertutup rapat merupakan hal yang terpenting untuk mempertahankan suhu dan tekanan pada volum air yang konstan. Kebanyakan metode hidrotermal dilakukan dibawah temperatur air yaitu 374°C. Penggunaan air pada suhu diatas titik didih normal untuk mempercepat reaksi antar padatan. Reaktan harus larut dalam air dan reaksi berlangsung dalam wadah dimana air berada dalam fasa cair atau uap. Metode hidrotermal sesuai untuk :
1. Sintesis yang fasanya tidak stabil pada suhu tinggi.
13
3. Pelarutan material awal pada keadaan panas dan pengendapan pada suhu yang lebih dingin.
II.5 Sintesis Zeolit dari Abu Terbang Batu Bara
Secara konvensional zeolit disintesis melalui preparasi larutan gel aluminosilikat dan kristalisasi secara hidrotermal dalam autoklaf pada suhu dan waktu tertentu. Sumber silika (SiO2), alumina (Al2O3) dicampur dan dilarutkan
dalam larutan basa (NaOH) untuk membentuk fasa gel (Sudarno, 2008).
Zeolit sintesis memiliki nilai komersial tinggi, karena mempunyai sifat sebagai penyaring molekul dan penukar ion. Sintesis zeolit bisa dilakukan mempreparasi larutan gel dari sumber silica dan alumina. Rasio (SiO2) / (Al2O3) pada larutan gel diatur sesuai rasio yang dibutuhkan. Proses kristalisasi zeolit dapat dilakukan dengan pamanasan biasa menggunakan oven atau dengan menggunakan energi gelombang mikro ( microwive) (Sudarno, 2008).
Zeolit dalam perkembangannya juga telah berhasil disentesis dari abu terbang batubara. Sintesis zeolit dari abu terbang batubara dilakukan dalam suasana alkali ( basa ). Basa alkali yang digunakan dapat berupa NaOH, KOH dan Na2CO3. Abu terbang batubara mempunyai kandungan silica lebih tinggi
dibandingkan alumina, sehingga dalam sintesis zeolit yang mempunyai rasio Si/Al=1 diperlukan tambahan Al dari sumberlain seperti NaAlO2/ Al(OH)3.
Sintesis zeolit dari abu terbang batubara secara umum dilakukan melalui beberapa proses yaitu :
2. Preparasi larutan gel dengan penambahan Al dari sumber lain. 3. Kristalisasi zeolit.
4. Filtrasi padatan dari filtratnya.
Ada dua metode dalam proses aktivasi abu terbang yaitu dengan Alkali Hidrotermal dan Alkali Fusi.
A. Alkali Hidrotermal
Alkali hidrotermal dilakukan dengan mencampurkan abu terbang dalam larutan basa alkali yang disertai pengadukan dengan suhu antara 60–200°C. Perlakuan ini bertujuan melarutkan Si dan Al dalam abu terbang batubara.
B. Alkali Fusi
Aktivasi abu terbang juga dapat dilakukan dengan metode alkali fusi, yaitu mrncampurkan abu terbang dengan basa alkali lalu dipanaskan pada suhu tinggi sekitar 550 - 650°Csehingga akan terjadi perubahna struktur kimia abu terbang menjadi garam. Garam yang terbentuk mempunyai sifat mudah larut dalam air, sehingga diharapkan Si dan Al terlarutnya lebih banyak dibandingkan dengan metode alkali hidrotermal.
15
Pengembangan metode sintesis zeolit dari abu terbang batubara juga telah dilakukan yaitu mereduksi terlebih dahulu kandungan besi yang ada yang tinggi dalam abu terbang dapat menghambat proses kristalisasi zeolit dan juga kandungan besinya dapat terinkorporasi dalam struktur zeolit sehingga menurunkan kristalinitas zeolit. Metode pengurangan kandungan besi dalam abu terbang batubara dapat dilakukan dengan metode pemisahan magnetik dan metode pencucian asam (Sudarno, 2008).
II.6 Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK)
Zeolit mempunyai kation yang bukan merupakan bagian integral di dalam kerangka zeolit. Kation ini ( misal Na+, NH3+, Mg2+ dll ) dikenal dengan kation yang dapat dipertukarkan ; bebas bergerak dan siap digantikan dengan kation lain. Oleh sebab itulah zeolit dapat diaplikasikan sebagai penukar ion. Kation ini terikat dengan tetrahedral (AlO4)5− dalam struktur zeolit, sehingga zeolit dengan kadar silika rendah ( rasio Si/Al kecil ) memiliki kemampuan penukar ion lebih besar dibandingkan dengan zeolit dengan kadar silika tinggi ( rasio Si/Al besar).
KPK =
{
}
*100KPK = Kapasitas Pengikatan Kalsium (meq/100gr) Cawal = Konsentrasi larutan Ca awal
Cakhir = Konsentrasi larutan Ca akhir Eq = eqivalen muatan Ca (2) Vlarutan = Volume larutan Ca (0.25 L) 100 =faktor kali massa 100gr padatan Ar = Massa atom relatif Ca (40 gr/mol) mzeolit = massa zeolit yang digunakan (0.5gr)
II.7 Landasan Teori
Teori yang melandasi penelitian ini didasari atas metode alkali hidrotermal dengan memanfaatkan abu terbang batubara yang dikonversikan menjadi zeolit.
17
Pada bahan baku abu terbang batubara memiliki kandungan silika (SiO2), alumina (Al2O3) dan dan besi oksida (Fe2O3). Dari kandungan tersebut masih dapat direaksikan larutan NaOH menjadi zeolit sintesis dengan metode alkali hidrotermal. Setelah terbentuknya zeolit sintesis dapat dimanfaatkan menjadi penukar ion, terdapat faktor – faktor yang mempengaruhi pembuatan zeolit sintesis yang berasal dari abu terbang batubara adalah :
1. Suhu
Dalam metode hidrotermal awal yang dikondisikan pada suhu dengan kisaran 60°C- 200°C. Pada suhu tersebut bertujuan untuk meningkatkan kecepatan pertumbuhan kristal zeolit..
2. Waktu reaksi
Waktu reaksi yang diperlukan dengan kisaran 6 – 22 jam untuk membentuk kristalisasi zeolit.
18 III.1 Tempat dan Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan selama dua bulan (Januari-Maret 2010) yang dilanjutkan dengan pengolahan data, penyusunan data dan pembahasan. Penelitian dilaksanakan di laboratorium PROGDI TEKNIK LINGKUNGAN FTSP UPN ”VETERAN” JATIM.
III.2 Bahan dan Alat
III.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah : 1. Abu terbang PT Kemasan Ciptatama.
2. Larutan NaOH 3N 3. Larutan CaCl2 0,032 N 4. Aquades
III.2.2 Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah : 1. Oven listrik
19
III.3 Variabel Penelitian
1. Variabel tetap
− Abu terbang 50 gr
− NaOH 3N
− Volume NaOH 3N 500 ml 2. Variabel berubah
− Suhu reaksi : 80°C, 100°C, 120°C, 140°C, 160°C − Waktu reaksi : 6, 10, 14, 18, 22 jam
III.4 Cara Kerja
Penelitian yang dilakukan terdiri dari dua tahap yaitu : tahap aktivasi zeolit dan pengujian zeolit terhadap penukar kalsium.
III.4.1 Aktivasi Zeolit
Tahap persiapan ini meliputi proses hidrotermal untuk melarutkan dan pembentukan kristal yaitu meliputi :
1. Timbang abu terbang batubara sebesar 50 gr. 2. Tambahkan 500 ml NaOH 3N.
3. Panaskan campuran tersebut sesuai variabel suhu dan waktu yang ditentukan.
5. Zeolit yang sudah kering di uji coba secara batch dengan menggunakan larutan yang mengandung ion Ca++
III.4.2 Tahap Pengujian
Hasil proses dari pembentukan zeolit diuji dengan menggunakan larutan yang mengandung ion Ca++ untuk menghitung kapasitas pengikatan kalsiumnya (KPK). Cara pengujiannya (Sudarno, 2008):
1. Timbang zeolit sebesar 0,5 gr dan tambahkan 250 ml larutan CaCl2 2. Campuran tersebut diaduk selama 1 jam
21
III.5 Kerangka Penelitian
Gambar 3.1 Kerangka Penelitian
Judul
Pemanfaatan Limbah Padat Sisa Pembakaran Batubara menjadi Zeolit
Persiapan Alat dan Bahan
Studi Literatur
Proses Aktivasi
Pelaksanaan Penelitian
Uji Kapasitas
Pembahasan Hasil
22 IV.1 Hasil Aktivasi Zeolit
Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium dengan menggunakan abu terbang (Fly Ash) dan larutan NaOH 3N. Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, diperoleh hasil síntesis zeolit dari abu terbang batubara melalui 2 tahap yaitu tahap aktivasi zeolit dan tahap pengujian, yang dapat ditampilkan dalam bentuk tabel dan Gambar.
Untuk pembentukan zeolit awalnya dilakukan proses pengadukan magnetik dengan mencampurkan 50gr Fly Ash dan larutan NaOH 3N 500 ml, proses dilakukan dengan pengadukan cepat 300 rpm dan memvariasikan Temperatur, dan waktu. Dari percobaan didapatkan hasil seperti pada tabel 4.1, Gambar 4.1 dan Gambar 4.2
Tabel 4.1 Pengaruh Perubahan Temperatur dan Waktu Aktivasi Terhadap Berat Hasil (gr).
Temperatur ºC Waktu aktivasi (jam)
6 10 14 18 22
1. Pengaruh perubahan waktu aktivasi terhadap berat hasil
23
proses aktivasi. Hal ini terlihat dari Gambar 4.1 yang cenderung naik dari 6 jam ke 22 jam pada berbagai kenaikan temperatur. Dari percobaan didapat bahwa berat zeolit tertinggi adalah 38.56 gr dan terendah adalah 20.95 gr. Berat zeolit yang tertinggi terjadi pada temperatur 160 dengan waktu pengadukan 22 jam. Sedangkan berat zeolit terendah terjadi pada temperatur 80 dengan waktu pengadukan 6 jam. Proses alkali hidrotermal ini akan mempermudah terbentuknya zeolit dengan pencampuran abu terbang dan larutan NaOH 3 N.
Gambar 4.1 Hubungan antara Waktu Aktivasi dengan Berat Zeolit pada Berbagai Temperatur.
mempengaruhi kristalisasi zeolit dan hasilnya pun akan semakin meningkat. Dari hasil berat zeolit yang dipengaruhi perubahan waktu pada berbagai temperatur didapat hasil yang tertinggi pada waktu akivasi 22 jam yaitu 38.56 gr dan yang terendah pada waktu aktivasi 6 jam yaitu 20.95 gr.
2. Pengaruh perubahan Temperatur terhadap berat hasil
Gambar 4.2 Hubungan antara Temperatur dengan Berat Zeolit pada Berbagai Waktu Aktivasi.
25
Dari Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 terlihat perbandingan yang semakin bervariasinya waktu maka hasil berat zeolit yang terbentuk terjadi kenaikan intensitas yang berarti bahwa ada kecenderungan naiknya temperatur dan lamanya pengadukan mempengaruhi proses aktivasi zeolit.
IV.2 Uji Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK)
Hasil dari aktivasi zeolit diuji dengan menggunakan larutan CaCl2 untuk
menghitung kapasitas pengikatan kalsiumnya (KPK), seperti ditunjukkan pada tabel 4.2, Gambar 4.3 dan Gambar 4.4
Tabel 4.2 Pengaruh Perubahan Temperatur dan Waktu Aktivasi Zeolit Terhadap Hasil Uji Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK), meq/100gr untuk Berat Zeolit 0,5 gr dan Ca Awal 239.400 mg/l
Temperatur ºC Waktu aktivasi (jam)
6 10 14 18 22
Gambar 4.3 Hubungan antara Waktu Aktivasi Zeolit terhadap KPK pada Berbagai Temperatur.
Dari Gambar 4.3 terlihat kenaikan perolehan nilai KPKnya terjadi pada proses pengujian zeolit dari waktu aktivasinya 6 jam sampai 22 jam kenaikannya relatif tinggi. Adanya kenaikan hasil uji nilai KPK disebabkan karena lamanya waktu aktivasi memberikan kesempatan, makin banyak ion Na+ yang masuk kedalam struktur zeolit.
27
Gambar 4.4 Hubungan antara Temperatur terhadap KPK pada Berbagai Waktu Aktivasi Zeolit.
Dari Gambar 4.4 terlihat bahwa kenaikan temperatur terjadi karena dalam fase pelarutan bahan – bahan yang terkandung di fly ash dengan pencampuran larutan NaOH sehingga mengalami pembentukan ion Na+ yang masuk kedalam struktur zeolit. Hal itu dikarenakan jika kenaikan temperatur menyebabkan perubahan konversi dan konstanta kecepatan reaksi yang cukup nyata sesuai dengan ditunjukkan oleh persamaan Arrhenius (Smith, 1981):
k = ko.e−E/RT Persamaan Arrhenius dilogaritmakan menjadi :
ln k = ln ko – E/RT ln k = ln (ko.e−E/RT)
Diplotkan antara ln k terhadap (1/T), maka slope yang diperoleh merupakan harga (-E/RT).
y = 444x + 1.46
Gambar 4.5 Hubungan antara 1/T dengan – ln k terhadap KPK pada Waktu Aktivasi Zeolit 22 jam.
Harga k yang diperoleh dari perubahan temperatur, dibuat hubungan antara ln k dengan 1/T, ternyata diperoleh hubungan berupa garis lurus :
Slope –E/R = -444
29
yang tertinggi diperoleh pada temperatur 160 yaitu 406.980 meq/100gr dan yang terendah dimiliki temperatur 80 yaitu 158.003 meq/100gr.
Dari Gambar 4.3 dan Gambar 4.4 pada proses pengujian KPK mengalami peningkatan secara bertahap pada setiap temperatur dan waktu aktivasi zeolit. Pencampuran zeolit dan larutan CaCl2 terhadap lama pengadukan 1 jam dan kecepatan 100 rpm, dan diukur kandungan ion Ca++ pada setiap sampelnya terjadi peningkatan KPK. Secara keseluruhan terlihat bahwa semakin tinggi temperatur dan lama waktu, maka peningkatan KPK semakin besar
Kondisi terbaik pada Temperatur 160 C, waktu 22 jam yaitu 406.980 meq/100gr, maka dapat diketahui fly ash yang sudah diaktivasi dapat digunakan sebagai penukar ion karena memiliki kapasitas tukar kation (KTK) yang tinggi (Sudarsono, 2008). Pengikatan nilai KPK dapat terjadi karena adanya pertukaran ion zeolit dengan ion Ca++ sesuai dengan persamaan reaksi berikut ini (Kirk-Othmer, 1967) :
NaZ+ Ca2+ ⇔
CaZ+2 Na
IV.3 Perbandingan Kapasitas Pengikatan Kalsium (KPK) Antara Abu
Terbang Sebelum Diaktivasi dan Sesudah Aktivasi
Hal ini juga dapat dibuktikan dengan menganalisa blanko yang diteliti yaitu abu layang dicampur dengan larutan CaCl2, sehingga dapat diperoleh perbandingan pengikatan nilai KPKnya.
31 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1. Kesimpulan
Dari hasil pembahasan dan pengamatan dalam penelitian ini dapat diperoleh kesimpulan sebagai berikut :
1. Dengan metode alkali hidrotermal dapat disimpulkan bahwa perubahan waktu dan temperatur mempengaruhi pembentukan zeolit, hasil produksi yang terbanyak adalah 38,56 gr dengan suhu 160C dan waktu pengadukan 22 jam.
2. Hasil penelitian dari aktivasi zeolit dapat diuji dengan menggunakan larutan CaCl2 untuk menghitung kapasitas pengikatan kalsiumnya (KPK).
Maka hasil nilai KPK yang terbaik diperoleh pada temperatur 160 dan waktu 22 jam yaitu 406.980 meq/100gr.
V.2. Saran
1. Dilakukan penelitian lebih lanjut dari poses aktivasi zeolit dengan metode alkali lain.
33
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2008, ” Fly Ash sebagai Adsorben ”, http://jukung kami.blogspot.com/ Hidayati, R.A., 2008,” Sintesis Zeolit dari Abu Layang Batubara : Kajian
Pengaruh Waktu Hidrotermal Awal Terhadap Pembentukan Zeolit ”, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
Khuasyairi, A., 2009, “ Pengaruh Komposisi pada Kuat Tekan Produk Gelas-Zeolit yang akan Digunakan Untuk Imobilisasi Limbah Radioaktif ”, Pusat Pengkajian Sistem Teknologi Pengawasan Instalasi dan Bahan Nuklir-BAPETEN.
Kirk-Othmer, 1967, “ Encyclopedia of Chemical Tecnologi “ Second Edition, Vol 11, hal 871.
Muasyaroh, D., 2008, “ Pengaruh Suhu Hidrotermal Awal Terhadap Pembentukan Zeolit Dari Abu Layang Batubara “, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
Nafiah, 2088, ” Pengaruh Komposisi KOH pada Sintesis Zeolit dari Abu Layang Batubara Apabila Fly Ash Dilarutkan Dalam Basa Misal KOH ”, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
Partington, J. R., 1965 ” A Text-Book of Inorganic Chemistry “, Six Edition, hal 697.
Rochmah, A., 2009, ” Kaitan Antara Kondisi Reaksi Hidrotermal dan Sebaran Zeolit yang Terbentuk pada Sintesis Zeolit dari Abu Layang ”, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
Saputra, R., 2006, “ Pemanfaatan Zeolit Sintesis Sebagai Alternatif Pengolahan Limbah Industri ”, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
Smith, J. M., 1981, ” Chemical Engineering Kinetics ”, Third Edition, hal 45. Sudarno, 2008, “ Pengaruh Komposisi NaOH pada Konversi Abu Layang
Batubara Paiton menjadi Zeolit A “, Program studi Teknik Kimia, ITS, Surabaya.
34 A.1. Menghitung Berat Kristal
Contoh : untuk temperatur proses 80 dengan waktu pengadukan 6 jam
Hasil proses disaring, lalu dioven 110, kemudian ditimbang. Hasil beratnya = 20,95 gr.
A.2. Perhitungan pengujian KPK :
A.2.1 Prosedur Analisa Larutan Na2EDTA
1. Pipet 10 ml larutan Standard CaCO3 0,01 M, masukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml
2. tambah 40 ml aquades dan 1 ml larutan pH 10
3. tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mh indikator EBT 4. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna
dari merah keunguan menjadi biru
35
MEDTA = molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/ml) VEDTA = volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (ml)
VCaCo3 = volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan (ml)
MCaCo3 = molaritas larutan CaCO3 yang digunakan (mmol/ml)
A.2.2 Prosedur analisa kalsium
1. Ambil 25 ml sampel, masukkan kedalam labu erlenmeyer 250 ml dan encerkan dengan aquades sampai volume 50 ml
2. tambahkan 2 ml larutan NaOH 1 N
3. tambahkan seujung spatula idikator mureksid
4. titrasi dengan larutan baku Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu
5. catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan
A.2.2.1 Perhitungan
VEDTA = volume rata-rata larutan baku Na2EDTA untuk titrasi kalsium (ml)
37 LAMPIRAN B
GAMBAR ALAT
Gambar b.1 timbangan digital
Gambar b.2 magnetic stirrer
Gambar b.4 hasil penyaringan
lalu dioven
Gambar b.5 zeolit sintesis
39
Gambar b.7 proses pengadukkan
