PENENTUAN PROSEDUR UNTUK MENUNJUKKAN ADANYA URANIUM DENGAN METODE FLUORESENSI. M u d i a r M a s j a P r i y a n a

(1)

ID ?3&,Q,0.o.:lM

P P G M

L S 7 - 7 5 x

PENENTUAN PROSEDUR UNTUK

MENUNJUKKAN ADANYA URANIUM DENGAN METODE FLUORESENSI

M u d i a r M a s j a P r i y a n a

9 7 5

BADAN T E N A G A A T O M NASIONAL

:pUSAT.:PENELmArN TTENAGA ATOM; GAMA.

' - Y - 6 G - Y . A K . A ' R ' T A ''•..-• ; :. : , : ' : . ^ :

(2)

We regret that some of the pages in the microfiche copy of this report may not be up to the proper legibility standards, even though the best possible

copy was used for preparing the master fiche.

(3)

Kimia, m a t e r i dan ilrau bund Kinrifl

Kinds dan a n a l i s a i s o t o p .

PKM - L87 - 75

PENENTUAN PROSEDUR UNTUK MENDKJUK- KAN ADANJA URANIUM DENGAN METODA FLUORESENSI.

Mudiar Masja Priyana

1975

Badan Tenaga Atom U a s i o n a l HJSAT PENELITIAN TEMAGA ATCM G/MA J l . B a b a r s a r i Kotakpos 8 Telpon 3661

Xogyakarta - I n d o n e s i a

(4)

OEKGM IffiEODA lOTCRESEIffil.

Oleh :

Mudiar Masdja*")

Priyana **)

1975

Pusat P e n e l i t i a n Tenaga Atom Gam, BATAN

Bagian Kimia FIPA - JJW. dan Pusat P e n e l i t i a n Tenaga Atom Garna - BATA1I.

(5)

SgggKgSL SLQSTii3tH UNTUTC MIiwjtroiggviT ADAJT.4

t&lAJTOT^JD^GAJlMETODA FIBORESMSI

Oleh

Mudiar Masja*) dan Priyana-**)

A .3 S..T A A J.

Penentuan prosedur untuk menunjukkan adanya uranium dengan metoda f l u o r e s e n s i . Suatu prosedur untuk menunjukkan adanya uraiiium dengan me- t o i a fluoresensi t e l a h ditentukan dalam percobaan i n i , Juga tolah d i t e n - tukan konsentrasi minimum logara-logara pengganggu yang meredam semua sinar fluoresensi yang dipancarkan.

Metoda fluoresensi i n i t e l a h dipakai untuk menunjukkan adanya u r a n i - um dalam b i j i h , de .'.arnan fluoresensi oleh logam pengganggu dalam b i j i h yang mengandung 0, 2 - 0,4A» ^O^L d i s e l e s a i k a n dengan cara pengenceran s e - dangkan b i j i h yang menganiung 0,02$ ^„0^ dengan e x t r a k s i p e l a r u t .

A B.S...T tf,.A C^JC

Determination of a procedure t o d e t e c t uranium with fluorescence me-thod. A procedure t o d e t e c t uranium with fluorescence method has been determined i n t h i s experiment. Minimum concentration of i n t e r f e r i n g ions quenching a l l the emitted fluorescent l i g h t has been determined t o o .

The fluorescence method has been applied to d e t e c t uranium i n o r e s . The elimination of quenching by i n t e r f e r i n g ions i n ores containing 0, 2 - 0,4$ U„0rt has been c a r r i e d out by d i l u t i o n technique and t h a t i n ores containing 0,02$ U_0„ by solvent e x t r a c t i o n .

*) Pusat Penelitian Gama - BATAN

**) Bagian Kimia FIPA - TJCM dan Pusat P e n e l i t i a n Gama - BATATJ.

(6)

DAFTAR I S I

ABSIRAK . . i i i DAFTAR I S I i v PEKDAHULUM 1 BROSEDUfl METODA FLUORESMSI . . . ' . . . 2

PEHCOBAM I M G DIKERJAKAN 5 . METODA YMG DIGUNAKM DM HASIL PERCOBAAN ' 8

KESIMPULAN , , , . . . . 12

BAHM PUSTAKA 13

i v

(7)

EEMMHOHJisN

Sinar u l t r a v i o l e t dapat digunakan untuk raenunjukkan adanya uraniuia

2-i-

secara kwantitatif, karena dengan ion TJO ' akan menghasilkan fluoresensi 2+

U0- yang berwarna kuning hijau. Sifat fluoresensi ini pertama kali di- temukan oleh G. Stokes dan S. Becqucrel (l). Mula-inula sifat fluoresensi U 0² hanya digunakan untuk menunjukkan adanya uranium secara kwalitatif. 2-J-

Tetapi karena intensitas fluoresenai berbanding langsung dengan konsentrasi uranium, maka oleh Hernegger dar. Karlik telah digunakan untuk menentukan ka.'ar uranium secara kvantitatif (', 2).

-Ada bcberapa unsur yang juga btr fluoresensi oleh s i n a r u l t r a v i o l e t , sehingga apabila tercarapur dengan uraniura akan mempertinggi i n t e n s i t a s fluoresensi TJO ~ , Unsur-unsur yang b e r s i f a t semacam i n i , y a i t u tentalium dan neodinium, jarang t e r d a p a t dalam b i j i h .

3iasanya b i j i h uranium juga rnengandung logam l a i n dengan koris-.-ntrasi yang jauh l e b i h besar d s r i pada konsentrasi uraniumnya. Logair-vlain i n i b e r s i f a t meredam fluoresensi, sehingga mengurang i n t e n s i t a s fluoresensi, dan oleh karena i t u disebut logam-logam pengganggu. Besarnya re/lanan fluoresensi bergantung pada b e r a t logam pengganggu dalam leburan dan t i - dak bergantung pada perbandingan konsentrasi uranium dengan konnentoafli logam pengganggu.(l, Z).

Dengan pengenceran, b e r a t logam pengganggu akan d i p e r k e c i l sehingga redaman fluoresensi U0_ dapat dihilangkan atau setidak-tidaknya diku-2-:- r a n g i , Konsentrasi uranium juga d i p e r k e c i l , t e t a p i adanya. fluoresensi TJCL Eiasih dapat ditujukan walaupun konsentrasi rendah. Jika dengan 2-:- pengenceran redaman fluoresensi belum dapat dihilangkan atau dikurangi, maka dapat dilakukan e x t r a k s i p e l a r u t tmtulc meraisahkan uranium d a r i l o - gam-logam lainnya. Pelarut yang dipakai tidak perlu b e r s i f a t s c l e k t i f terhadap uranium t e t a p i b e r s i f a t kv/antitatif, Dengan cara i n i berat l o - gam pengganggu diper.kecil l a g i seliingga redaman fluoresensi semakin bcrkurang.

Untuk metiperbesar kepekaan f l u o r e s t n s i garam-garam uranium dicampur dengan pelebur dan dilebur pada tempera-bur t i n g g i lebili dahulu. Setelah .peleburan, pada konsentrasi 10" 'g U dapat ditunjukkan adanya fluoresensi

1

(8)

2

UO ( 1 , 2j, Bermacam-macam p e l e b u r d a p a t digunakan misalxya NaF, KF, campuran karboriat den&an f l u c r i d a dan borar-c. basing-mas i n g p e l e b u r memer- l u k a n temperatur p e l e b u r a n yang b e r b e d a - b e d a . Demikian p u l a komposisi p e - l e b u r , b e r a t p o l e b u r , latna pcleburan, c a r a p t l e b u r a n dan bentuk h a s i l p e l e b u r anpun b e r b t d a - b e d a .

Ecrdasarkaj. h a l - h a l t e r s e b u t diafcas> t&lah d i l a k u k a n p e r c o b a a n - p e r - cobaan u n t u k inenper o l c h p r o s e i u r s t a n i a r r&nunjukkan adanya uranium dengan iaetoda f l u o r e s & n s i . Tujtmn-ini d a p a t d i c a p a i dengan lsengamati pengaruh logam l a i n t e r h a d a p f l u c r e s e n s i , raenentukan k o n s e n t r a o i inininiuni uranium yang raasib. d a p a t raenunjuldcan adanya flucres CITS i , dan nenentulcan

2+

k o n s e n t r a s i mirajmxn logam l a i n yang mere lam s e l u r u h f l u o r e s e n s i UO . Dalan pcrcobaan i n i d i p i l i h Ca, Fe dan Cu s e b a g a i logam pengganggu ka r en a logaia-logam i n i s c l a l u ter:V?.pat bersuua •uranium dalam b i j i h . Prosedur yan,'". t e l a h d i s u s u n dicobakan. pa;la bebera-pa b i j i h uranium.

Tdosrmd hjJZppji FLup^Lsn-JSi

Berdasarkan bahan pustaka yang t e l a h d i p e l a j a r i , raaka s e c a r a umum p r o s e d u r metoda f l u o r e s e n s i d i b a g i menurut ukuran h a s i l l e b o r a n dan macftm p e l e b u r y a m d i g u n a k a n .

Kenurut u k u r a n h a s i l leburan, c a r a k e r j a dibedakan : c a r a m u t i a r a dan c a r a cavan. Denjan c a r a mutdara, p e l e b u r d i t e k a n dengan a l a t kempa yang mer.punyai lubaiig b u l a t berdiameter 2 , 3 ran hingga b e r b e n t u k p i l . P i l i n i d i l e b u r dalari lubang j e r a t kawat P t , d i p e r o l e h h a s i l letauran berupa i n u t i a r a b e r d i a m e t e r k i r a - k i r a 3 mm dan b e r a t l e b i h kurang 20 rag. Sedangkan dengan c a r a cawan, p e l e b u r di;nasukkan dalam cauan P t d i l e b u r dalam t a n u r l i s t r i k , sehingga d i p e r o l e h h a s i l l e b u r a n berbentuk cawan dengan t e b a l a n t a r a 0,3 - 2 , 3 mm, dan b e r a t a n t s r a 0 , 3 - 3 , 0 g ( 1 , 2 ) .

Menurut macam p e l e b u r yang digunakan, c a r a k e r j a dibedakan : c a r a f l u o r i d a dan c a r a k a r b o n a t y a i t u a p a b i l a d i l e b u r dengan f l u o r i d a a t a u dengan campuran k a r b o n a t . F l u o r i d a s e b a g a i p e l e b u r memerlukan tem- p e r a t u r p e l e b u r a n 900 - 1000° C dan peirdjaran selama 30 d e t i k - 3 m e n i t . Carapuran k a r b o n a t dan f l u o r i d a stba.yai p e l e b u r memerlukan temperatur p e - l e b u r a n 4!?0 - 600° C dan pemijaran selama 3 - 4 0 menit.. P e l e b u r a n dan p e m i j a r a n c a r a k a r b o n a t d a p a t dilalculcan dalam t a n u r l i s t r i k sedangkcin

(9)

3

cara fluoride sebadknya dengan pembakar Mekker agar pemijaran yang ber- langsung demikian singkat mudah diamati.

Ditinjau d a r i macam pelebur, maka pelebur campuran karbonat dengan fluorida lebih. menguntungkan d a r i pada cara f l u o r i d a , karena temperatur peleburan r e l a t i f rendah. dan h a s i l leburan mudah. dilepas d a r i kawat atau cawan P t . Peleburan cara fluorida pada -temperatur r e l a t i f t i n g g i , hingga hampir 1 mg Pt yang dipakai sebagai cavan atau kaviat akan t e r l a r u t pada

temperatur i n i . Sedangkan P t termasuk logam pengganggu. Tetapi cara k a r - bonat i n i kurang peka dan b e r s i f a t higroskopis dibandingkan cara f l u o r i d a .

Pelebur fluorida yang digunakan adalah natrium fluorida atau kalium fluorida, sedangkan pelebur campuran karbonat dengan fluorida dapat d i - susun d a r i campuran-campuran dengan komposisi sebagai berikut : ( 1 , 2)

a . 2, 5% KF dan 97, 5% NaKCO b . 9% NaF dan 915^ NaKCO

c . 4S,3S6 K2C03 ; 49,9/S Na2C03 dan 1,8$ NaF d. 55% Na2C0 ; ^2,5% K2C0 dan 2,5$ KF

Pembacaan dan pengamatan i n t e n s i t a s f l u o r e s e n s i dapat dilakukan dengan dua cara y a i t u pengamatan dalara cawan Pt, atau pengamatan h a s i l leburan s e t e l a h dilepas d a r i cawan atau kawat P t .

Untuk kedua cara yang berbeda i n i dapat digunakan fluoresensi yang berbeda pula y a i t u untuk pembacaan perxama diperlukan i'luorometer hamburan sedangkan pembacaan kedua dipakai fluorometer transmisi a t a u hamburan.

Untuk menentukan konsentrasi uranium dalam cuplikan secara kwanti- t a t i f diperlukan grafik l a r u t a n standar uranium y a i t u konsentrasi U

versus i n t e n s i t a s f l u o r e s e n s i . Cara leer ja h a s i l leburan berbentuk lekukan caiman dan cara mutiara memerlukan l a r u t a n standar yang berbeda-beda. Hal i n i disebabkan karena b e r a t pelebur yang digunakan untuk kedua cara t e r - sebut tidak sama. Pengamatan i n t e n s i t a s fluoresensi akan maksimum jika perbandingan jumlah molekul senyawa U dan jurolah molekul pelebur s e k i t a r

10"* - 10" ( 1 ) . Larutan standar untuk cara mutiara mengandung : 0; 125 x 10~3j 25 x 10~2; 5 x 10"1; 1; 2; 4 ; B; 16; dan 32 U dalam 20 mg leburan ( l ) . Sedangkan untuk .cara cawan mengandung : 10" ; 5 x 10 , 5 x 10"^;

(10)

4

J i k a i n t t n s i x a s f l u o r e s e n s i cuplikan yang sesxtngguhnya t e l a h dianaxd, malca Icons entras i uranium dalam cuplikan dapat ditentukan. dengan memban- dingkan pengamaxan t e r s e b u t terhadap pengamatan larutan. standar.

I n t e n s i t a s fluoresensi cuplikan yang sesungguhnya (secara kwantita- tdf) ditejrtukan sebagai b e r i k u t ( l , 2y: Kedalaia larutan. cuplikan dixam- bahkan-uranium dengan konsentrasi tertenxu. Pengerjaan i n i dilakukan dengan cenganggap redaraan logara penggans^u dalani cuplikan adalah satna terhadap fluoresensi uranium yang ditambahkan dan xiranixra yang terkandung dalam cuplikan. Uranium yang ditanbahkan berkonsentrasi tinggi, agar supaya pada penentuan besarnya reda^nan pen^aruh fluoreseiiai uranium dalam cuplikan dapat diabailcan. Andaxkata i n t e n s i t a s uranium sebelum ditainbali- kan kedalam cupldkan adalah A mikroamper. I n t e n s i t a s cuplikan E mikroamper sedangkan i n t e n s i t a s cuplikan dan uranium yang ditambahkan C mikroamper, malca besarnya redaman = C/A. Dalam h a l i n i fluoresensi -uranium dalam cuplikan diabaikan karena k e c i l s e k a l i terhadap i n t e n s i t a s f l u o - r e s e n s i uranium yang ditambahkan. J a d i i n t e n s i t a s sesungguhnya adalah :

A/C x B mikrcamper.

(11)

JLSCOBAAN Y-'ilTG D3KL«JiKfiN

Telah d i b u a t beberapa l a r u t a n u r a n i l n i t r a t , UO (NO ) . 6H?0, u n t u k p e r c o b a a n ±rd, y a i t u dengan melarutkan garam u r a n i l n i i r a t dalam a i r s u - l i n g sehingga d i p e r o l e h beberapa l a r u t a n yang nacixrg-naaing mengandung :

10"¹,- 5 x 10~²; 5 x 10~³j 5 x 10"^j 1 x 10""⁵ dan 5 x 10~⁶ 0 3 U t i a p - x d a p ml l a r u t a n . Lartxtan yang ber k o n s e n t r a s i l e b i h I c e c i l d i p e r o l e h dengan c a r a pengenceran l a r u t a n yang b e r l c o m e n t r a s i l e b i h b e s a r . '

Telah dilakukar» percobaan-percobaan s e b a g a i b e r i k u t :

_ Logam-logara penggan&gu Cu, Fe dan Ca ditambahkan kedalam l a r u t a n u r a - n i l n i t r a t yang t e l a h d i b a a t . Logam pengganggu ber Icons en t r a s i 15 rag Ca, 0, 05 mg Ou dan 0,06 mg Fe t i a p 1 ml l a r u t a n u r a n i l a i t r a t . Dalan p e r c o - baan i n i d i p i l i h Icons e n t r a s i t e r s e b u t Icarena m s i n g - m a s i n g logara peng-' ganggu pada k o n s e n t r a s i t e r s e b u t meredam 50% d a r i f l u o r e s e n s i U0^o

i *"

a t a u <1) = 0,5 a g a r supaya pengaruh logam penggang^u d a p a t j e l a s d i - a m a t i . Ditentukan k o n s e n t r a s i minimum uranium yang masih d a p a t menunjukkan adanya f l u o r e s e n s i .

— Kedalam masing-masing l a r u t a n u r a n i l n i t r a t yang t e l a h d i b u a t d i t a m - bahkan logam pengganggu Ca, Fe Aan Cu sedemikian r u p a seliingga d i t e n - tulsan k o n s e n t r a s i minimum logam pengganggu yang menyebabkan t i d a k

2+

adanya penunjulcan f l u o r e s e n s i U0? .

- B i j i h d i l a r u t k a n dengan campuran asara-asam p e k a t , d i t u n j u k k a n adanya uranium dengan f l u o r e s e n s i U0„ ' , 2-i-

5

(12)

6

Tabel I . Konsentrasi uranium dan logam pengganggu untuk lam-tan percobaan.

I a r u t a n

A. 1.

2.

3.

4.

5'.

6.

B. 1.

2.

3.

4.

5.

C. 1.

2.

3.

4.

5.

kc

kbnsentrasi TJ mg/ml

5 x 5 x 5 x 1*

5 x

5 x 5 x 5x

5 x 5 x 5 x

5 x

5 x 5 x

5 x 5 x 5 x

r

¹

,»2 0-3 0-4 0-5 0-6 0-1 0-2 0-3

o

_

4

0-5

o-

¹

o-

²

0-3 0-4- 0-5

-1

0-2 0-3 0-4 0-5

o-

1

O-2

0-3

0- 4 0-5

konsentrasi logam pengganggu mg/ml

Ca

15 15 15 15 15

Fe

0,06 0,06 0,06 0,06 0,06

"Ca

0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

(13)

7

L a r u t a n

F . 1.

2 . 3 .

4.

5 . G. 1.

2 . 3 .

4.

5 . H. 1.

2 .

3.

4.

5.

k o n s e n t r a s i U mg/ml

ID"1

5 x 1 0 "2

5 x 10~3

5 x 10-4 10-5 1 0 -1

5 x 1 0 -2

5 x 1 0 "3

5 x 1 0 "4

10-5 1 0 -1

- 2 5 x 10_3

5 x 10 5 x 1 0 "4

10-5

k o r i s e n t r a s i loeam veneeemsBV. las/niL Ca

.

— - -

— 15 15 15 15 15 15 15 15' 15 15

Fe

0 , 0 6 0 , 0 6 0,06 0,06 0,06

- - - - - 0,06 0,06 0,06 0,06 0 , 0 6

Cu

0>05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

(14)

8

MECODA YANG DIGUNAKAN DAN BASIL PERCOBAAW

Pada percobaan i n i dilakukan cara kerja dengan cawan P t hingga h a s i l 2+

yang diperoleh berbentuk cawan dan fluoresensi U0 diamati secara ham- bur an. D i p i l i h cara-cara t e r s e b u t karena disesuaikan dengan f a s i l i t a s yang t e r s e d i a .

Percobaan I : Fengamatan konsentrasi -uranium minimum yang masih. dapat d i - tunjukkan adanya fluoresensi uranium.

Cara fluorida :

- Ditirabang 0,03 - 03 g pelebur UaF dalam cawan P t berdiameter 1 - 1 , 5 cm.

- Di p i p e t 1 ml l a r u t a n A dikeringkan dengan lampu infra merah, dilebur dalam tanur l i s t r i k pada temperatur 900 - 1000°C selama 3 menit.

- Leburan yang diperoleh didinginkan perlahan-lahan d i udara, disimpan dalam exikator selama 20 menit. Dilakukan pula cara pendinginan mendadak y a i t u diatas a i r atau a i r e s .

- Diamati i n t e n s i t a s f l u o r e s e n s i secara hamburan. Dilakukan kedua cara pengamatan y a i t u cara dalam cawan dan pengamatan h a s i l leburan s e t e l a h diambil d a r i cawan.

- Percobaan diulangi dengan masing-masing konsentrasi l a r u t a n A, Cara karbonat :

- Dicampurkan 48,3 g K?CCV ^'^ g ^6?0^ » d a n 1*^ g N a F s e b aSa i pelebur.

- Ditimbang 2,5 g campuran pelebur dalam cawan P t berdiameter 2 - 2,5 cm dipipetkan 1 ml l a r u t a n A., dikeringkan dengan lampu i n f r a merah.

- Dilebur dalam tanur l i s t r i k pada temperatur 450 - 600°C selama 40 menit.

- Leburan yang diperoleh didinginkan perlahan-lahan d i udara disimpan dalam exikator selama 20 menit. Dilakukan pula cara pendinginan mendadak d i a t a s a i r atau a i r e s .

~ Diamati i n t e n s i t a s f l u o r e s e n s i secara hamburan. Dilakukan kedua cara pengamatan y a i t u secara dalam cawan dan pengamatan h a s i l leburan s e t e - l a h diambil d a r i cawan.

- Percobaan d i u l a n g i dengan masing-masing konsentrasi l a r u t a n A,

(15)

9

Hasil :

1. Dengan pelebur fluorida NaF, 10*" rag U masih dapat menghasilkan 2+

fluoresensi UO yang dapat diamatd, sedargkan dengan pelebur campuran karbonat dengan fluorida 10 rog U masih dapat ditunjukkan adanya —5

fluoresensi U0„ . 2+

2. Ptngamatan fluoresensi hasil leburan setelah diambil dari cawan lebxh.

baik dari pada dalam cawan. Pendinginan hasil leburan secara perlahan- lahan diudara atau didinginkan mendadak tidak member ikan perbedaan pengamatan yang besar.

Percobaan II : Pengamatan pengaruh logam pengganggu tunggal dan berganda.

- Penger.iaan percobaan pertama diulangi dengan mempergunakan campuran karbonat dengan fluorida sebagai pelebur. Hasil leburan didinginkan diudara. Pengamatan intensitas fluoresensi dilakukan setelah hasil leburan diambil dari cawan.

- Percobaan dilakukan untuk masing-rnasing konsentrasi larutan B, C, D, E, F, G dan H.

Hasil :

Leburan yang mengandung 10""^ mg U dengan lcgam pengganggu tunggal masih dapat mehunjukkan adanya fluoresensi UO . Sedangkan leburan yang 2+

mengandung 10 H mg U dengan logam pengganggu ganda juga masih dapat me- 2+

nunjukkan adanya fluoresensi UO .

Percobaan III : Pengamatan konsentrasi minimum logam pengganggu yang menyebabkan tidak dapat ditunjukkan adanya fluoresensi UO 2+

(redaman 100$).

- Pengerjaan percobaan kedua diulangi dengan memipet masing-masing konsen- t r a s i l a r u t a n A yang t e l a h ditambahkan logam pengganggu Ca, Fe- dan Cu pada k o n s e n t r a s i t e r t e n t u . Larutan dibuat dengan cara pelarutan logam pengganggu kedalam masing-masing k o n s e n t r a s i l a r u t a n A.

H a s i l :

(16)

10

l a b e l I I : Berat minimum logam pengganggu Ca, Fe den Cu dalrua 2,5 g 1B- buran yang memberikan redaman 100$. Dipakai campuran 4&>3 g K2C0 49,9 g Na^CO , 1,8 g NaF sebagai pelebur.

Konsentrasi U, mg

10 -5

10 ,-4

10' ^,-3

10' ^,-2

10' -1

1

logam pengganggu

Ca Fe Cu Ca Fe Cu Ca Fe Cu Ca Fe Cu Ca Fe Cu

b e r a t miniraum, mg

15 0,06 0,05 25

0,15 0,5 45 23 25 55 180 190 65 360 380

2+

Percobaan IV : Penunjukan adanya fluoresensi UO dalam b i j i l i .

- 1 gram b i j i h dilarutkan dalam 15 ml campuran asam-asam pekat (HC10., HF, H^SO, dan BUO^J sambil dipanaskan.

- Ditambahkan 10 ml a i r suling dan dipanaskan t e r u s . Penambahan a i r suling dilakukan t i g a k a l i untuk menghilangkan asam-asam pekat yang masih k e l e - bihan.

- Disaring, diencerkan menjadi 100 ml kemudian 1 ml l a r u t a n dipipetkan kedalam caiman P t yang t e l a h b e r i s i 2,5 g pelebur campuran karbonat dengan fluarida U&,3% K CO , 49,9$ XBLJIO- dan 1,8$ NaF).

- Selanjutnya percobaan dikerjakan s e p e r t i percobaan pertama.

(17)

11

Jika dengan cara pfngpncpran tidak dapat ditunjukkan adanya fluore-

• TJO 2 +

sens:L 2 m ?k a dilakukan extraksi pelarut dengan etilasetat.

- 1 gram batuan dilarutkan sepfrti prrcobaan diatas dienccrkan menjadi 25 ml larutan.

- Dipiprtkan 10 ml larutan dimasukkan krdalam corong pemisah. ditambabkan 5 ml ftilp.sftat, dilcocok scl?.ma 3 - 5 menit. Dibiarkan b^berapa menit hingga terbentulc dua lapisan yang terpisah.

- Extraksi dengan etilasetat diulangi 2 - 3 kali, Lapisan etilasetat yang telah. mengandung -uranium dipisahkan.

- Dipipetkan 1 ml larutan etilasetat kedalam cawan Pt di keringkan dengan lampu infra merah.

- Dipanaskan dalam tanur listri1! pada ternperatur 300°C selama 30 menit untuk menghilangkan etilasetat yang kelebihan.

- Selanjutnya diker jalcan seperti percobaan pertama.

Hasil :

Hasil dari percobaan ini dapat disimpulkan sebagai berikut :

Batuan tcrbernit, carnotit dan uraninit yang menurut International Atomic Energy Agency (i.A.E.A.) berkonsentrasi 0,408$; 0,354$; 0,318$ H O . dapat menunjukkan fluoresensi TJO " setelah dilakukan pengurangan redaman logam pengganggu dengan cara pengenceran. Sedangkan suatu batuan yang talc dike- nal, diperkirakan mengandung 0,02$ tLO^, menunjukkan adanya fluoresensi

2+ * °

TJOp jika setelah dilakukan pengurangan redaman dengan extraksi pelarut.

(18)

KESJHFULM

1. Penunjukan adariya uranium dengan metoda fluaresensi mempunyai kelebihan yaitu : kepekaan yang cukup tinggi, car a ker ja mudah dilaksanakan, tidak perlii dilakukan pemisahan yang selekti.? terlebxh dahulu dan pengaruh. logam pengganggu dapat ditentukan.

2. Pengaruh logam pengganggu tunggal atau ganda tidak memberikan perbeda- 2+

an basil pengamatan, maka fluoresensi TJO_ yang masih dapat ditunjukkan tidak bergantung pada jumlah macam logam pengganggu, hanya bergan-

tung pada besar redaman yang diberxkan logam pengganggu.

3. Pengaruh. logam pengganggu dalam bijih yang mengandung uranium sebanyak 0,02$ U-O^ dapat dikurangi dengan car a extraksi pelarut, sedangkan pengaruhnya dalam bijib. yang mengandung uranium lebih besar dari pada 0,02$ U_0g dapat dikurangi dengan pengenceran.

4. Apabila dapat dibuat alat ukur intensitas fluoresensi, maka metoda analisa uranium ini dapat dikembangkan menja&i metoda analisa kwantitatif atau semi-kwantitatif.

UCAPAH TES.HU. KASIH

Terima kasili para penulis ucapkan kepada pimpinan laboratorium Fi- sika Inti F.I.P.A.- U.G.M. yang telah meminjamkan lampu ultra violet dan kepada Drs. Soedyartomo yang telah banyak memberikan saran sebelum percobaan ini dilakukan.

12:

(19)

BAHAN PUSTAKA

1. Rodden, C.J. "Analytical Chemistry of Mahattan Project" F i r s t e d i t i o n 1950.

2. Hodden, C.J.

3 . Shank, B.C.

"Analytical of e s s e n t i a l Hffuclear Reactor M a t e r i a l s " U.S. Atomic

Energy Commission 19&4»

"Annual r e p o r t of d i v i s i o n analy- t i c a l Branch for 1963" U.S. Atomic Energy Commission IDO-14.636.

4. Feigl, F. "Spot tests in Inorganis Analysis"

Elsever Publishing Co. 1958.

5. Vogel, A. I. "A texbook of macro and semimicro Qualitative Inorganic Analysis Longmans, Green and Co, 195&.

6. Vogel, A. I . "A texbook of Quantitative Inorganic Analysis, Theory and p r a c t i c e " Longmans, Green and Co.

1958.

7. Treadwell, F. P. "Analytical Chemistry Qualitative Analysis" Volume I. II. 1963.

8. Haissinsky, M. "Nuclear Chemistry and its Applications" Addision Wesley Publishing Co. 1964.

13