Optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih [Curcuma mangga Val.] : tinjauan terhadap sorbitol dan propilen glikol.

(1)

Intisari

Penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan sorbitol dan propilen glikol sebagai humectant telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh profil campuran humectant yang optimum.

Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni. Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Protection Factor) secara in vitro menurut metode Petro (1981). Analisis hasil menggunakan perhitungan simplex lattice design, serta menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%. Optimasi formula menghasilkan gel dengan daya sebar 3cm-5cm, viskositas antara 350 – 440 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 10%.Kemudian dibuat contour plot superimposed untuk mengetahui profil campuran humectant optimum serta prediksi formula optimum gel sunscreen pada komposisi humectant yang diteliti.

Hasil analisis data menunjukkan bahwa kadar kurkuminoid ekstrak etanol rimpang kunir putih yang diperoleh berdasarkan nilai SPF in vitro 15,18 adalah 0,688 mg%. Berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar dan stabilitas (% pergeseran viskositas), komposisi propilen glikol:sorbitol dalam setiap perbandingan menunjukkan respon yang optimum.

(2)

Abstract

The research of optimization of sunscreen gel formula from Curcuma mangga Val. rhizome extract, which combined with sorbitol and propylene glycol as humectants, had been carried out. This study aimed to obtain the optimum mixture profile of humectant.

This research was a pure experimental design. Each of formula was evaluated to find out the response of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The efectivity evaluation of the curcuma mangga Val. extract the ultraviolet radiance (UV) was done with an in vitro SPF (Sun Protection Factor) test based on Petro (1981) method. The formula were optimized using simplex lattice design and analysed stastically using F test analysis with 95% confident interval. The citeria of the optimum formula were spreadability 3cm-5cm, viscosity between 350-440 dPa.s, and viscosity shift less than 10%.The contour plot superimposed was then used to find out the mixture profile of optimum humectant composition that was tested.

The result showed that curcuminoid concentration of curcuma rhizome ethanolic extract which provided SPF of 15,18 was 0,688 mg%. Based on the superimposed contour plot covering spreadabilty and stability of gel, the composition of sorbitol:propilen glikol on every level showed optimum responses.

(3)

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN

TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Robertus Eka Kurniawan

NIM : 048114149

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

(4)

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL

RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S.Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

NIM : 048114149

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

(5)

Skripsi

OPTIMASI FORMULA GEL SUNSCREEN EKSTRAK ETANOL RIMPANG KUNIR PUTIH (Curcuma mangga Val.): TINJAUAN

TERHADAP SORBITOL DAN PROPILEN GLIKOL

Yang diajukan oleh:

NIM : 048114149

telah disetujui oleh

(6)

(7)

(8)

(9)

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan berkat-Nya

kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul

Optimasi Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (Curcuma mangga Val.) : Tinjauan Terhadap Sorbitol dan Propilen Glikol. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm.).

Penulisan skripsi ini tidak pernah lepas dari bantuan, dorongan, dan

bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin

menyampaikan ucapan terima kasih kepada :

1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas

Sanata Dharma Yogyakarta.

2. Sri Hartati Yuliani, M.Si., Apt. selaku dosen pembimbing yang telah

meluangkan waktunya untuk membimbing, mengarahkan, dan membantu

penulis sehingga skripsi ini akhirnya bisa terselesaikan.

3. Agatha Budi Susiana, M.Si., Apt. selaku dosen penguji atas waktu,

bantuan, masukan, dan saran yang telah diberikan.

4. CM. Ratna Rini Nastiti, S.Si., Apt. selaku dosen penguji atas waktu,

bantuan, masukan, dan saran yang telah diberikan..

5. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si., Christine Patramurti, M.Si., Apt. yang

telah banyak membantu dan memberikan referensi.

(10)

7. Romo Drs. P. Sunu Hardiyanta, S.Si,. S.J atas semangat dan dukungannya

dalam doa yang diberikan selama proses pembuatan skripsi.

8. Curcuma mangga Val. team, Retri dan Wiwid, atas doa, perhatian, dorongan, semangat, kepercayaan, dan kebersamaan selama

menyelesaikan skripsi.

9. Teman-teman UKF dolan-dolan yang selalu mengingatkan saya untuk

bertobat dan atas pertemanan kita.

10.Teman-teman KKN yang memberi semangat dalam menyelesaikan skripsi.

11.Teman-teman kos yang selalu mendukung dalam doa.

12.Pak Musrifin, Mas Wagiran, Mas Heru, Mas Andri, Mas Agung, Mas

Iswandi, dan Mas Otto atas bantuan dan kerjasamanya.

13.Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah

membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi

ini.

Penulis menyadari bahwa dalam skripsi ini masih terdapat banyak

kekurangan. Oleh karena itu, sumbangan pemikiran, saran, dan kritik sangat

diharapkan. Akhir kata penulis mohon maaf atas segala kekurangan dan

mudah-mudahan skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

(11)

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA

Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi yang saya tulis ini tidak

memuat karya atau bagian karya orang lain, kecuali yang telah disebutkan dalam

kutipan dan daftar pustaka, sebagaimana layaknya karya ilmiah.

Yogyakarta, Februari 2008

Penulis

(12)

Intisari

Penelitian tentang optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) dengan sorbitol dan propilen glikol sebagai humectant telah dilakukan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk memperoleh profil campuran humectant yang optimum.

Penelitian ini termasuk dalam rancangan eksperimental murni. Tiap formula diuji untuk mengetahui respon daya sebar, viskositas dan pergeseran viskositas. Uji efektivitas ekstrak rimpang kunir putih terhadap radiasi sinar ultraviolet (UV) dilakukan dengan uji SPF (Sun Protection Factor) secara in vitro menurut metode Petro (1981). Analisis hasil menggunakan perhitungan simplex lattice design, serta menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan 95%. Optimasi formula menghasilkan gel dengan daya sebar 3cm-5cm, viskositas antara 350 – 440 dPa.s, dan pergeseran viskositas kurang dari 10%.Kemudian dibuat contour plot superimposed untuk mengetahui profil campuran humectant optimum serta prediksi formula optimum gel sunscreen pada komposisi humectant yang diteliti.

Hasil analisis data menunjukkan bahwa kadar kurkuminoid ekstrak etanol rimpang kunir putih yang diperoleh berdasarkan nilai SPF in vitro 15,18 adalah 0,688 mg%. Berdasarkan contour plot superimposed yang meliputi daya sebar dan stabilitas (% pergeseran viskositas), komposisi propilen glikol:sorbitol dalam setiap perbandingan menunjukkan respon yang optimum.

(13)

Abstract

The research of optimization of sunscreen gel formula from Curcuma mangga Val. rhizome extract, which combined with sorbitol and propylene glycol as humectants, had been carried out. This study aimed to obtain the optimum mixture profile of humectant.

This research was a pure experimental design. Each of formula was evaluated to find out the response of spreadability, viscosity, and viscosity shift. The efectivity evaluation of the curcuma mangga Val. extract the ultraviolet radiance (UV) was done with an in vitro SPF (Sun Protection Factor) test based on Petro (1981) method. The formula were optimized using simplex lattice design and analysed stastically using F test analysis with 95% confident interval. The citeria of the optimum formula were spreadability 3cm-5cm, viscosity between 350-440 dPa.s, and viscosity shift less than 10%.The contour plot superimposed was then used to find out the mixture profile of optimum humectant composition that was tested.

The result showed that curcuminoid concentration of curcuma rhizome ethanolic extract which provided SPF of 15,18 was 0,688 mg%. Based on the superimposed contour plot covering spreadabilty and stability of gel, the composition of sorbitol:propilen glikol on every level showed optimum responses.

(14)

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... iii

HALAMAN PENGESAHAN ... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ... v

KATA PENGANTAR ... vi

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ... viii

INTISARI ... ix

ABSTRACT ... x

DAFTAR ISI ... xi

DAFTAR TABEL ... xiii

DAFTAR GAMBAR ... xv

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

BAB I PENDAHULUAN ... 1

A. Latar Belakang ... 1

B. Perumusan Masalah ... 4

C. Keaslian Penelitian ... 4

D. Manfaat Penelitian ... 5

E. Tujuan Penelitian ... 5

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 7

(15)

B. Kurkuminoid ... 8

C. Ekstrak ... 9

D. Gel ... 10

E. Humectant ... 11

F. Sinar UV ... 13

G. Sunscreen ... 14

H. Spektrofotometri UV-Vis ... 14

I. Simplex lattice design ... 15

J. Keterangan Empiris... 17

BAB III METODOLOGI PENELITIAN ... 18

A. Jenis Rancangan Penelitian ... 18

B. Variabel dalam Penelitian ... 18

C. Definisi Operasional ... 19

D. Bahan dan Alat ... 20

E. Tata Cara Penelitian ... 20

1. Determinasi Tanaman ... 20

2 Pengumpulan dan Penyiapan Simplisia Rimpang Kunir Putih... 20

2. Pembuatan Serbuk Rimpang Kunir Putih ... 21

3. Pembuatan Ekstrak Rimpang Kunir Putih ... 21

4. Pengukuran Nilai SPF secara in vitro dengan Metode Petro... 21

5. Pembuatan Kurva Baku... 22

(16)

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 27

A. Pembuatan Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih (C. mangga Val.) ... 27

B. Pengukuran nilai SPF metode Petro... 30

C. Penentuan Kadar Kurkuminoid dalam Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih... 32

D. Formulasi, Sifat Fisik, dan Stabilitas Gel ... 35

E. Optimasi Formula... 37

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 50

A. Kesimpulan ... 50

B. Saran ... 50

DAFTAR PUSTAKA ... 51

LAMPIRAN ... 55

(17)

DAFTAR TABEL

Tabel I. Formula Gel Sunscreen ekstrak Curcuma mangga berbasis

Carbopol® 940………. 24

Tabel II. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro... 31

Tabel III. Hasil pengukuran rata-rata dan SD untuk daya sebar, viskositas

dan viskositas setelah 1 bulan ... 37

Tabel IV. Nilai daya sebar berdasarkan percobaan... 38

Tabel V. Respon daya sebar rata-rata (secara terukur) dan secara teoritis

(hasil perhitungan)... 40

Tabel VI. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

yang akan mempengaruhi persamaan regresi ... 40

Tabel VII. Nilai viskositas berdasarkan percobaan... 41

Tabel VIII. Respon viskositas rata-rata (secara terukur) dan secara teoritis

(hasil perhitungan)... 42

Tabel IX. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

yang akan mempengaruhi persamaan regresi ... 43

Tabel X. Nilai pergeseran viskositas berdasarkan percobaan... 44

Tabel XI. Respon % pergeseran viskositas rata-rata (secara terukur) dan

secara teoritis (secara perhitungan) ... 46

Tabel XII. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas

(18)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur Kurkuminoid ... 8

Gambar 2. Struktur Sorbitol ... 12

Gambar 3. Struktur Propilen glikol ... 12

Gambar 4. Sistem solvent 2 komponen yang digunakan untuk mengilustrasikan pendekatan optimasi simplex... 16

Gambar 5. Scanning Panjang Gelombang baku kurkuminoid standar... 32

Gambar 6. Persamaan kurva baku y = 1,4424x + 0,0282... 33

Gambar 7. Scanning Panjang Gelombang ekstrak etanol kunir putih... 33

Gambar 8. Ikatan Terkonjugasi (Kromofor) dan Gugus Auksokrom pada Struktur Kurkuminoid ... 34

Gambar 9. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon daya sebar... 39

Gambar 10. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon viskositas 41 Gambar 11. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon % pergeseran viskositas... 45

(19)

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Hasil pembuatan kurva baku kurkuminoid... 55

Lampiran 2. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro... 58

Lampiran 3. Penetapan kadar kurkuminoid ekstrak etanol rimpang kunir putih... 59

Lampiran 4. Formula, uji sifat fisik, dan stabilitas... 62

Lampiran 5. Uji F... 71

Lampiran 6. Uji Determinasi... 76

Lampiran 7. Foto Tanaman dan Rimpang Kunir Putih (C. mangga)... 78

Lampiran 8. Foto Serbuk dan Ekstrak Rimpang Kunir Putih (C. mangga) 79 Lampiran 9. Spektrofotometri UV-Vis GenesysTM 10 ... 80

(20)

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang

Sinar UV merupakan bagian radiasi elektromagnetik yang diemisikan

oleh sinar matahari. Sinar UV terdiri dari UV A, UV B, dan UV C. Sinar UV C

tidak sampai ke bumi karena seluruhnya diserap oleh atmosfer. Sinar UV B

sedikit yang sampai ke bumi karena sebagian diserap oleh atmosfer, sedangkan

UV A menembus atmosfer sehingga sinar UV A dan UV B dapat merugikan

apabila pemaparannya berlebih. Kurangnya pemaparan sinar UV dapat

menghambat produksi vitamin D. Vitamin D bermanfaat untuk melancarkan

aliran darah dengan cara menghambat proliferasi sel otot polos, menghindari

terjadinya arterosklerosis (Lucas, McMichael, Smith, dan Armstrong, 2006).

Selain keuntungan di atas, sinar UV juga dapat menimbulkan masalah

apabila pemaparannya terlalu berlebihan. Sinar UV yang berlebihan dapat

mengakibatkan sunburn yang menyebabkan eritema, hiperpigmentasi, penuaan dini (skin aging), bahkan kanker kulit (Badmaev, Vladimir M.D., Prakash,

Lakshmi, Majeed, dan Muhammed, 2005 ; Jellinek, 1970). Dari beberapa alasan

di atas, maka dibutuhkan suatu sediaan yang mampu memberikan perlindungan

untuk kulit dari bahaya paparan sinar UV terutama terhadap paparan sinar UV A

dan UV B. Sunscreen merupakan salah satu bentuk sediaan yang ditujukan untuk

mengurangi dampak negatif dari paparan sinar UV.

(21)

dalam kulit (Stanfield, 2003). Masih banyaknya penggunaan sunscreen

menggunakan bahan aktif sintetik di pasaran dapat menyebabkan masalah.

Senyawa sintetik jika masuk ke dalam jaringan tubuh dapat menimbulkan reaksi

alergi pada kulit yang sensitif (Anonim, 2006). Maka dari itu, bahan alam dapat

menjadi solusi untuk mengganti bahan sintetik sebagai zat aktif dalam sediaan

sunscreen. Bahan alam lebih dipilih dibandingkan dengan senyawa sintetik dalam formulasi suncreen karena sebagian besar bahan alam dapat memberikan toleransi

yang baik pada kulit dan mempunyai spektrum absorpsi yang luas. Selain itu,

dengan meningkatnya nilai SPF tidak meningkatkan efek samping seperti pada

penggunaan bahan sintetik (Fridd,1996).

Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Fitriana (2007), diketahui

bahwa ekstrak etanol rimpang kunir putih dapat memberikan serapan pada range

panjang gelombang UVA – UVB (290 – 400 nm). Ekstrak rimpang kunir putih

merupakan salah satu bahan alam yang diketahui mengandung kurkumin yang

mampu mengabsorpsi UVA dan UVB (Hutapea, 1993 ; Anonim, 2004). Mengacu

pada penelitian tersebut maka dapat ditetapkan nilai SPF secara in vitro dari

ekstrak etanol kunir putih dengan metode Petro dan dapat digunakan sebagai

alternatif dalam pembuatan sunscreen dengan bahan alam yang ada.

Produk sunscreen yang banyak beredar di pasaran berupa krim dan lotion. Bentuk sediaan gel merupakan bentuk sediaan yang baru untuk produk

(22)

minyak di dalamnya. Minyak yang terkandung dalam krim akan menimbulkan

rasa tidak nyaman saat pemakaian dan dapat masalah pada orang dengan produksi

kelenjar sebasea yang berlebihan karena dapat merangsang timbulnya jerawat.

Lotion memiliki viskositas yang lebih encer sehingga ketika diaplikasikan tidak

dapat bertahan lama pada kulit dan efek perlindungannya berkurang. Gel

didefinisikan sebagai suatu sistem semisolid yang terdiri dari suatu dispersi yang

tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul organik yang besar

dan saling diresapi cairan (Allen, Jr., 2002). Gel yang dibuat merupakan hidrogel

karena pembawa yang digunakan adalah air sehingga memberikan rasa nyaman

saat digunakan karena tidak menutup pori kulit dan kompatibilitasnya relatif baik

dengan jaringan biologis. Bentuk sediaan gel lebih mudah dalam pengaplikasian

dan meninggalkan suatu lapisan tipis transparan elastis dengan daya lekat tinggi,

tidak menyumbat pori kulit, tidak mempengaruhi respirasi kulit, dan dapat mudah

dicuci dengan air (Voigt, 1994; Zatz dan Kushla, 1996).

Penelitian ini menggunakan propilen glikol dan sorbitol sebagai

humectant dalam formula gel sunscreen. Humectant membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada lapisan stratum

corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit (Loden, 2001). Propilen

glikol dapat menurunkan viskositas, kelemahan ini dapat ditutupi oleh sorbitol

yang mampu mempertahankan viskositas karena kurang mampu untuk menarik

air. Maka dari itu, humectant yang digunakan perlu dioptimasi. Penelitian ini

menggunakan 2 humectant dengan berbagai tingkat konsentrasi untuk

(23)

yang mampu mempertahankan efektifitas pemakaian dalam jangka waktu yang

cukup lama dan memenuhi parameter kualitas sifat fisik sediaan gel yang

meliputi daya sebar, viskositas, stabilitas fisik, maupun efektifitas.

B. Perumusan Masalah

1. Berapakah kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih yang

sesuai dengan nilai SPF kurang lebih 15 secara in vitro yang diukur dengan

metode Petro (1981)?

2. Apakah dapat diperoleh profil campuran optimum yang memenuhi kriteria

sifat fisik dan stabilitas?

3. Berapa variasi sorbitol dan propilen glikol yang memenuhi uji sifat fisik dan

stabilitas?

C. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang dilakukan penulis, penelitian tentang

optimasi formula gel sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih (Curcuma

mangga Val.): tinjauan terhadap sorbitol dan propilen glikol belum pernah dilakukan.

Adapun penelitian lain yang berkaitan dengan penggunaan rimpang kunir

puith sebagai sunscreen antara lain:

1. Formulasi Sediaan Sunscreen Ekstrak Rimpang Kunir Putih (Curcuma

(24)

mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Sorbitol sebagai Humektan (Fitriana, 2007).

mangga Val.) dengan Carbopol® 940 sebagai Gelling Agent dan Humektan Gliserol (Santoso, 2007).

D. Manfaat Penelitian 1. Manfaat Teoritis

Menambah khasanah ilmu pengetahuan bentuk sediaan sunscreen yang

berasal dari bahan alam.

2. Manfaat Praktis

Mengetahui profil campuran yang optimal dari penggunaan humectant

dalam menentukan sifat fisik gel sunscreen ekstrak rimpang kunir putih.

E. Tujuan Tujuan dari penelitian ini adalah :

1. Mengetahui kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol rimpang kunir putih

yang sesuai dengan nilai SPF kurnag lebih 15 secara in vitro yang diukur

dengan metode Petro (1981).

2. Untuk memperoleh profil campuran optimum yang memenuhi kriteria sifat

(25)

3. Untuk mengetahui variasi sorbitol dan propilen glikol yang memenuhi uji sifat

(26)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Kunir Putih 1. Nama daerah

Nama-nama lain Curcuma mangga Val. Berdasarkan daerahnya adalah

temu lalab dan temu pauh (Melayu), koneng joho, koneng lalab, dan koneng pare

(Sunda), kunir putih dan temu bayangan (Jawa), dan temu paoh (Madura)

(Juheini, Hanani, Siregar, dan Aini, 2002).

2. Morfologi

Umbi berbentuk seperti umbi jahe, berwarna kuning muda (krem), dalam

keadaan segar baunya seperti buah mangga kweni, bila telah diekstrak atau

dijadikan bubuk warnanya tetap kuning muda (krem) (Anonim, 2003).

Rimpangnya apabila dipatahkan beraroma seperti buah mangga (Juheini dkk,

2002).

3. Kandungan kimia

Rimpang kunir putih mengandung saponin, flavonoida (Hutapea, 1993),

alkaloid, steroid, terpen dan minyak atsiri, juga mengandung senyawa aktif

seskuiterpenalkohol yang terdiri dari zederon, zedoaron, furanodien, curzeron,

(27)

4. Kegunaan

Rimpang kunir putih berkhasiat sebagai anti kanker, penurun kadar

kolesterol darah, asam urat, dan pencegahan osteoporosis (Anonim, 2003).

Dalam kunir putih juga terdapat zat antioksidan yang mencegah kerusakan gen

dan zat kurkumin yang berfungsi sebagai antiinflamasi (Anonim, 2003).

B. Kurkuminoid

HO R₁

OH R₂

O O

Keterangan :

R1 R2

Kurkumin OCH3 OCH3

Demetoksikurkumin OCH3 H

Bisdemetoksikurkumin H H

Gambar 1. Struktur Kurkuminoid (Milis dan Bone, 2000)

Kurkuminoid adalah komponen yang memberikan warna kuning yang

bersifat sebagai antioksidan dan berkhasiat antara lain sebagai hipokolesteromik,

kolagogum, koleretik, bakteriostatik, spasmolitik, antihepatotoksik, dan

antiinflamasi. Kurkuminoid dapat memberikan perlindungan terhadap kulit dan

dapat digunakan sebagai antioksidan dalam sediaan topikal. Efek farmakologi lain

(28)

antikanker (kanker kolon, kanker payudara, dan kanker kulit), antitumor,

antiproliferative, dan antioksidan (Winarti dan Nurdjanah, 2005; Anonim, 2000).

Kurkumin adalah pigmen fenolik pokok yang diekstraksi dari turmeric,

dari serbuk rimpang Curcuma mangga Val. bersama dengan demetoksi kurkumin

dan bisdemetoksi kurkumin. Kurkumin sedikit demi sedikit larut dalam minyak

dan tidak larut dalam air. Larut dalam alkohol dan alkalis. Kurkumin relatif stabil

terhadap panas tetapi mempunyai kecenderungan dipengaruhi oleh cahaya (Fridd,

1996).

Kurkumin dapat mengabsorpsi sinar UV yang diantaranya memiliki

panjang gelombang antara 290 – 320 nm (UV B) karena adanya sistem

terkonjugasi dan gugus auksokrom. Selain itu, kurkumin juga dapat menghambat

aktivitas enzim tyrosinase, yaitu enzim yang berperan dalam pembentukan

pigmen kulit dan melanogenesis (Badmaev et al., 2005).

C. Ekstrak

Ekstrak adalah sediaan kering, kental, atau cair dibuat dengan menyari

nabati atau hewani menurut cara yang cocok, diluar pengaruh cahaya matahari

langsung. Cairan penyari yang biasa digunakan adalah air, eter, atau cairan

etanol-air (Anonim, 1979). Etanol dipertimbangkan sebagai penyari karena lebih selektif,

kapang dan kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral,

absorpsinya baik, dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, dan

panas yang diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit, sedangkan kerugian etanol

(29)

menguap, glikosida, kurkumin, kumarin, antrakinon, flavonoid, steroid, damar,

dan klorofil (Anonim, 1986).

Maserasi merupakan cara penyarian sederhana yang dilakukan dengan

merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan penyari akan menembus

dinding sel dan masuk ke rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan

larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel

dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak ke luar. Peristiwa

tersebut berulang hingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar

sel dan di dalam sel (Anonim, 1986).

D. Gel

Gel didefinisikan sebagai suatu sistem semisolid yang terdiri dari suatu

dispersi yang tersusun baik dari partikel anorganik yang kecil atau molekul

organik yang besar dan saling diresapi cairan. Gel digolongkan berdasarkan 2

sistem klasifikasi. Sistem klasifikasi pertama membagi gel menjadi inorganik dan

organik. Klasifikasi yang kedua membagi gel menjadi hidrogel dan organogel

(Allen, Jr., 2002). Hidrogel adalah material polimerik yang mampu mengembang

dalam air tanpa larut dan mampu mempertahankan air dalam strukturnya.

Hidrogel secara umum dapat digambarkan sebagai sistem 2 komponen, satu

komponen bersifat hidrofil, tidak larut, membentuk polimer tiga dimensi, dan

yang lain adalah air. Polimer yang digunakan dalam hidrogel terhidrolisis lambat

(30)

Beberapa contoh gelling agent yang sering digunakan adalah akasia,

asam alginat, bentonite, dan carbomer. Karakteristik dari gelling agent akan

menentukan preparasi dan teknik yang digunakan (Allen Jr., 2002).

Carbopol® (carbomer) adalah polimer sintetik asam akrilat yang

memiliki berat molekul besar, berupa serbuk putih dan halus, memiliki bau yang

khas, mudah terion, sedikit asam, higroskopis, terdispersi dalam air

(menghasilkan pH 2,8 – 3,2) tetapi tidak larut dalam air dan sebagian besar

pelarut (Anonim, 2001; Zatz dan Kushla, 1996).

E. Humectant

Humectant merupakan senyawa higroskopis yang umumnya larut dalam air, yang mempunyai tipe polyhydric alkohol (polyols) yang dapat mengambil air.

Beberapa contoh humectant yang sering digunakan adalah gliserol, sorbitol,

propilen glikol, urea, sodium laktat, dan butilen glikol (Loden, 2001). Humectant

membantu menjaga kelembaban kulit dengan cara menjaga kandungan air pada

lapisan stratum corneum serta mengikat air dari lingkungan ke kulit. Efikasi dari

(31)

Sorbitol

Gambar 2. Struktur sorbitol (Anonim, 1979)

Sorbitol merupakan serbuk, granul, atau serpihan berwarna putih, bersifat

higroskopik, berasa manis, sangat mudah larut air, sukar larut dalam etanol, dalam

methanol dan dalam asam asetat (Anonim, 1995). Sorbitol dalam kefarmasian

digunakan dalam pembuatan tablet dan permen. Pada umumnya sorbitol

digunakan sebagai pemanis. Sorbitol sifatnya tidak iritatif pada kulit, dan tidak

toksik jika digunakan peroral sampai dosis 9 gram/hari dan dalam jumlah besar

(30gram/hari menghasilkan efek laksatif) (Loden, 2001). Sorbitol di bawah

kondisi 25ºC dengan kelembaban relatif 50%, memiliki higroskopisitas sebesar 1

mg H2O / 100 mg dan kapasitas menahan air sebesar 21 mg H2O / 100 mg

(Rawlings, Harding, Watkinson, Chandar, dan Scott, 2002).

Propilen glikol

OH HO

Gambar 3. Struktur Propilen Glikol (Anonim, 1995)

Propilen glikol jernih, tak berwarna, kental dan berasa manis. Propilen

glikol stabil secara kimia saat dicampur dengan gliserin, air, dan alkohol. Propilen

(32)

Propilen glikol digunakan sebagai gelling agent pada konsentrasi 1 – 5 %, stabil

pada pH 3-6 dan dapat sebagai pengawet (Allen, Jr, 2002).

Propilen glikol merupakan bahan yang tidak berbahaya dan aman

digunakan pada produk kosmetik dengan konsentrasi lebih dari 50%. Propilen

glikol tidak menyebabkan iritasi lokal bila diaplikasikan pada membran mukosa,

subkutan atau injeksi intramuskular, dan telah dilaporkan tidak terjadi reaksi

hipersensitivitas pada 38% pemakai propilen glikol secara topikal (Loden, 2001).

F. Sinar UV

Sinar matahari terdiri dari tiga kategori yang dikelompokkan

berdasarkan panjang gelombangnya, yaitu UV, sinar tampak, dan infra merah. UV

dibedakan menjadi tiga bagian, yaitu UV A (320 – 400 nm), UV B (290 – 320

nm), dan UV C (200 – 290 nm). Sinar UV C umumnya tidak mencapai

permukaan bumi karena memiliki panjang gelombang yang paling pendek

sehingga terserap seluruhnya di lapisan ozon. Sinar UV B memiliki panjang

gelombang yang lebih panjang daripada UV C sehingga masih dapat melewati

lapisan ozon sekitar 10%. Apabila lapisan ozon menipis, sinar UVB yang dapat

melewati lapisan ozon akan semakin banyak sehingga UVB yang mencapai

permukaan bumi akan meningkat jumlahnya. Sinar UVA memiliki panjang

gelombang yang paling panjang diantara sinar UV dekat lainnya sehingga sinar

ini hampir seluruhnya dapat melewati lapisan ozon. Dengan demikian sinar UV

yang paling banyak mencapai permukaan bumi adalah sinar UVA. (Anonim,

(33)

G. Sunscreen

Sunscreen adalah senyawa kimia yang mengabsorpsi dan atau memantulkan sinar UV sebelum berhasil mencapai kulit. Biasanya sunscreen

merupakan kombinasi dari dua atau lebih zat aktif. (Stanfield, 2003).

Sunscreen bekerja dengan 2 cara:

1.Penghalang kimia mempunyai kemampuan untuk diabsorbsi oleh senyawa

kimia sehingga sinar matahari tidak dapat kontak dengan kulit melainkan akan

terbasorbsi oleh sunscreen.

2.Penghalang fisika menghalangi permukaan kulit dan tidak dapat diabsorbsi oleh

kulit. Sinar matahari akan dipantulkan kembali ke atmosfer (Anonim, 2005).

Tingkat perlindungan (efektivitas) produk sunscreen terhadap sinar UV

dilihat dari nilai SPF (Sun Protection Factors). SPF dapat mengindikasikan

lamanya seseorang yang menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar

matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn

(Anonim, 2007).

H. Spektrofotometri UV–Vis

Spektrofotometri UV–Vis adalah tehnik analisis fisika-kimia yang

mengamati tentang interaksi atom atau molekul yang memakai sumber radiasi

elektromagnetik (REM) UV dekat (200 – 400 nm) dan sinar tampak (400 – 750

nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer (Mulja dan Suharman, 1995).

(34)

kromofor dan auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai

spektrum absorbsi karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak.

(Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional

dengan elektron bebas yang tidak mengabsorbsi pada daerah UV dan jika terikat

pada kromofor akan mempengaruhi panjang gelombang dan intensitas

absorbsinya. Contoh dari gugus auksokrom adalah OH, NH2, CH3 (Silverstein et

al., 1991 ; Skoog, 1985).

I. Simplex Lattice Desain

Respon dan range optimal dari karakteristik formula kerap kali didapatkan dari aplikasi simplex lattice design. Keuntungan dari model ini adalah

dapat diketahui dengan analisis variansi yaitu dengan membandingkan respon

hasil perhitungan dan percobaan (Bolton, 1990).

Pelaksanaan dari simplex lattice design terdiri dari penyiapan berbagai macam formula yang mengandung kombinasi yang berbeda dari variabel bahan.

Kombinasi disiapkan dengan rumus seperti data eksperimental yang dapat

digunakan untuk memprediksi respon yang diinginkan dengan rumus atau cara

(35)

Gambar 4. Sistem solven 2 komponen yang digunakan untuk mengilustrasikan pendekatan optimasi simplex (Bolton, 1990)

Dari gambar 4, tampak dua komponen sistem A dan B yang digunakan

untuk membantu menjelaskan beberapa konsep dari simplex lattice design. Satu

dapat dipertimbangkan komponen A dan B untuk kedua pelarut, yang terdiri dari

sistem pelarut dari produk obat. Kita mengharapkan campuran A dan B dalam

proporsi yang benar untuk optimasi kelarutan suatu obat. Sistem dapat juga

divisualisasikan sebagai dasar sistem simplex. Pembatasnya adalah konsentrasi

dari A dan B jika ditambahkan harus 100%. Pada percobaan ini respon yang

diamati pada tiga titik yaitu 100%A, 100%B, dan campuran 50-50 A dan B

sebagai dasar sistem simplex.

Dalam pendekatan simplex, kita menggunakan persamaan dengan bentuk :

Y = B1X1 + B2X2 + B12X1X2

Dimana Y adalah respon, X1 dan X2 adalah konsentrasi (proporsi) dari X1 dan X2

secara berturut-turut. Koefisien B1, B2 dan B12 dihitung berdasarkan percobaan.

Respon Y dapat diprediksi untuk semua kombinasi X1 dan X2, dimana X1 + X2 =

(36)

J. Keterangan Empiris

Dalam penelitian ini dilakukan optimasi formula gel dengan bahan ekstrak

rimpang kunir putih yang menggunakan propilenglikol dan sorbitol sebagai

humectant dengan metode simplex lattice design, dimana propilen glikol dapat menurunkan viskositas, kelemahan ini dapat ditutupi oleh sorbitol yang mampu

mempertahankan viskositas karena kurang mampu untuk menarik air. Maka dari

itu, humectant tersebut dikombinasi untuk mendapatkan sediaan gel dengan sifat

fisik dan stabilitas yang baik. Humectant yang bersifat higroskopis akan menahan

air pada sediaan gel untuk menghalangi penguapan. Sifat fisik dan stabilitas

formula dilihat dari formula yang memiliki viskositas tertentu, yaitu memiliki

konsistensi semipadat pada penyimpanan dan memiliki konsistensi cair sesaat

setelah diaplikasikan pada kulit, serta memiliki daya sebar yang baik, dalam arti

tanpa tekanan besar mampu menyebar secara merata sehingga menjamin

pemerataan dosis (efektif). Nilai SPF in vitro didapatkan melalui pengukuran

(37)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

A. Jenis Rancangan Penelitian

Penelitian ini merupakan rancangan eksperimental murni menggunakan

simplex lattice design dan bersifat eksploratif, yaitu mencari formula sunscreen ekstrak etanol rimpang kunir putih yang memenuhi syarat mutu, yaitu aman,

manjur, dan dapat diterima masyarakat.

B. Variabel dalam Penelitian 1. Variabel bebas

Variabel bebas dalam penelitian ini adalah komposisi sorbitol dan

propilenglikol.

2. Variabel tergantung

Variabel tergantung dalam penelitian ini adalah sifat fisik dan stabilitas gel.

3. Variabel pengacau terkendali

Variabel pengacau terkendali dalam penelitian ini adalah lama penyimpanan,

kondisi penyimpanan, wadah penyimpanan.

4. Variabel pengacau tak terkendali

Variabel pengacau tak terkendali dalam penelitian ini adalah suhu

(38)

C. Definisi Operasional

1. Ekstrak rimpang kunir putih adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil maserasi

rimpang kunir putih menggunakan pelarut etanol 96% v/v.

2. Maserasi adalah metode penyarian dengan merendam serbuk simplisia dalam

cairan penyari.

3. SPF ekstrak rimpang kunir putih menggambarkan kemampuan ekstrak sebagai

zat aktif sunscreen untuk melindungi kulit dari edema yang disebabkan oleh

radiasi UVB. Pada penelitian ditentukan nilai SPF secara in vitro berdasar

metode Petro (1981) dari sediaan gel sunscreen yaitu 15,18.

4. Humectant adalah bahan yang membantu mempertahankan kelembaban pada permukaan kulit dengan cara menarik lembab dari lingkungan. Pada penelitian

ini digunakan propilen glikol dan sorbitol.

5. Sifat fisik adalah sifat gel yang dapat dilihat kenampakan fisiknya dan dapat

diukur secara kuantitatif meliputi daya sebar yang mempunyai range

3cm-5cm, viskositas yang mempunyai range 350-440 dPa.s dan perubahan

viskositas selama penyimpanan ≤ 10%.

6. Profil campuran optimum adalah profil campuran humectant yang dapat

menghasilkan range optimum yang memenuhi kriteria sifat fisik dan stabilitas.

7. Contour plot adalah grafik yang merupakan hasil dari data daya sebar, viskositas, dan perubahan viskositas selama penyimpanan gel.

(39)

D. Bahan dan Alat

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah ekstrak rimpang kunir

putih (Curcuma mangga Val.), etanol (kualitas p.a.), etanol (kualitas teknis),

sorbitol (kualitas farmasetis), propilen glikol ( kualitas farmasetis), Carbopol® 940

(kualitas farmasetis), aquadest, standar kurkuminoid E. Merck®, triethanolamine (TEA).

Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah alat-alat gelas

(PYREX-GERMANY), pipet mikro, mesin penyerbuk, ayakan, shaker, mixer dengan

kecepatan tertentu, Viscotester seri VT 04 (RION-JAPAN), Spectrophotometer

UV–Vis GenesysTM 10 (THERMOSPECTRONIC-USA) (Laboratorium

Farmakologi UGM), oven, lemari pendingin (Refrigerator Toshiba), lampu UV.

E. Tata Cara Penelitian

1. Determinasi tanaman

Bahan utama yang akan digunakan dalam penelitian yaitu rimpang

kunir putih, dilakukan determinasi terlebih dahulu di Laboratorium

Farmakognosi Fitokimia, Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma,

Yogyakarta.

2. Pengumpulan dan penyiapan simplisia rimpang kunir putih

Rimpang kunir putih (Curcuma mangga Val.) diperoleh dari Merapi

Farma yang bertempat di Kaliurang. Lakukan sortasi basah pada rimpang.

(40)

menggunakan oven dengan suhu 30-40 ºC sampai rimpang kering yang

ditandai dengan mudah dipatahkan atau hancur bila diremas. Setelah simplisia

kering, dilakukan sortasi kering.

3. Pembuatan serbuk rimpang kunir putih

Simplisia yang sudah kering diserbuk dengan mesin penyerbuk kemudian

diayak dengan derajat kehalusan (20/30) (Anonim, 1986).

4. Pembuatan ekstrak rimpang kunir putih

Dilakukan dengan cara maserasi. Sebanyak 20 gram serbuk rimpang kunir

putih ditambah 180 ml bagian etanol 96% v/v dicampur di dalam erlenmeyer

bertutup dan di letakkan di atas shaker dengan kecepatan 450 rpm. Didiamkan

selama 1 hari. Kemudian saring dengan kertas saring dengan bantuan vakum.

Diamkan selama 2 hari untuk mengendapkan pati yang ada lalu saring

kembali ekstrak. Kembalikan volume ekstrak menjadi 180 ml dengan

menambahkan etanol 96%. Hasil yang didapat adalah ekstrak etanol Curcuma

mangga Val.

5. Pengukuran nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro

Penentuan efektifitas sediaan sunscreen dilakukan dengan menentukan

nilai SPF dengan metode spektrofotometri cara Petro (1981). Pipet 1mL;

1,25mL; 1,5mL; 1,75mL ekstrak etanol kunir putih lalu masukkan dalam labu

uku 10,0 ml. Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada rentang

panjang gelombang 290 nm hingga panjang gelombang tertentu dimana

dihasilkan serapan minimal 0,05. Range di bawah kurva dihitung dengan

(41)

AUC =

………(1)

Keterangan:

Ap-a = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih kecil

Ap = absorbansi pada panjang gelombang yang lebih besar

λp – λp-a = range panjang gelombang

Kemudian dihitung nilai SPF dihitung dengan rumus sebagai berikut:

………(2)

Keterangan:

λp – λp-a = range panjang gelombang

Selanjutnya nilai log SPF diubah menjadi nilai SPF (Petro, 1981).

6. Pembuatan Kurva Baku

a. Pembuatan Larutan Baku Induk Kurkuminoid 50 mg%

Timbang Standar kurkuminoid E. Merck® secara seksama sebanyak

12,5mg. Kemudian larutkan dalam etanol 96% sampai volumenya tepat 25

ml.

b. Scanning serapan pada panjang gelombang UV

Kemudian dari larutan baku intermediet dibuat kadar 0,6 mg% untuk

scanning panjang gelombang maksimum. Ukur serapan pada panjang gelombang 200nm-600nm. Tentukan panjang gelombang yang memberi

(42)

c. Pembuatan kurva baku kurkuminoid

Dari larutan baku induk ambil sebanyak 0,04 ml; 0,08 ml; 0,12 ml; 0,20

ml; dan 0,24 ml, masukkan dalam labu ukur 10,0 ml. Kemudian encerkan

dengan etanol 96% sampai tanda sehingga diperoleh larutan baku dengan

konsentrasi 0,2 mg%; 0,4 mg%; 0,6 mg%; 0,8 mg%; 1,0 mg%; dan 1,2

mg%. Ukur serapan pada panjang gelombang maksimum hasil

pengukuran. Lakukan replikasi 3 kali. Buatlah kurva hubungan antara

konsentrasi dengan absobansi, tentukan persamaan kurva bakunya.

d. Penetapan kadar kurkuminoid dalam ekstrak etanol kunir putih

Berdasarkan hasil pengukuran nilai SPF, didapatkan nilai SPF yang

diinginkan dengan jumlah ekstrak tertentu. Ekstrak tersebut kemudian

diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum dengan

spektrofotometer Vis. Nilai absorbansi yang didapat kemudian

dimasukkan ke dalam persamaan garis regresi linear kurva baku dan

dikalikan dengan faktor pengenceran sehingga diperoleh kadar

(43)

7. Optimasi pembuatan gel

Tabel I. Formula Gel Sunscreen ekstrak Curcuma mangga berbasis Carbopol® 940

Formula (g) I II III IV V

Sorbitol 48 32 24 16 0

Propilen glikol 0 16 24 32 48

Carbopol 1 1 1 1 1

Aquadest 37,3 37,3 37,3 37,3 37,3

Trietanolamin 1,2 1,2 1,2 1,2 1,2

Ekstrak kunir

putih 12,5 12,5 12,5 12,5 12,5

Catatan: formula IV dan V digunakan untuk memvalidasi persamaan simplex

lattice design yang diperoleh a. Cara pembuatan gel

Carbopol dimasukkan ke dalam air dan diaduk dengan kecepatan 400 rpm

selama 10 menit (campuran 1). Di tempat yang berbeda campur humectant yang

digunakan menggunakan mixer dengan kecepatan 200 rpm selama 5 menit

(campuran 2). Masukkan campuran 2 ke dalam campuran 1 sambil terus diaduk

sampai homogen dengan kecepatan 400 rpm selama 5 menit. Tambahkan ekstrak

etanol kunir putih dan terakhir tambahkan triethanolamin hingga sediaan

mempunyai pH netral.

b. Uji sifat fisik gel dan stabilitas gel

Uji sifat fisik dilakukan dengan uji daya sebar dan viskositas, sedangkan uji

(44)

Uji daya sebar

Gel ditimbang seberat 0,5 g, diletakkan di tengah kaca bulat berskala. Di

atas gel diletakkan kaca bulat lain dan pemberat sehingga berat kaca bulat dan

pemberat 125 g, didiamkan 1 menit, kemudian dicatat diameter penyebarannya

(dilakukan 2 hari setelah gel dibuat) (Garg, Alka, Aggrawal, Deeplika, Garg,

Sanjay, dan Singla, Anil K., 2002)

Uji viskositas

Pengukuran viskositas menggunakan alat Viscotester Rion seri VT 04. Cara

pengujiannya yaitu gel dimasukkan dalam wadah dan dipasang pada portable

viscotester. Viskositas gel diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk

viskositas. Pengukuran viskositas gel dilakukan 48 jam setelah formulasi.

Uji pergeeseran viskositas

Pergeseran viskositas gel ekstrak etanol rimpang kunir putih diketahui

dengan menghitung persentase perubahan viskositas gel setelah penyimpanan

selama 1 bulan. Viskositas gel setelah penyimpanan 1 bulan diukur menggunakan

alat Viscotester Rion seri VT 04. Cara pengujiannya yaitu gel dimasukkan dalam

wadah dan dipasang pada portable viscotester. Viskositas gel setelah 1 bulan

diketahui dengan mengamati gerakan jarum penunjuk viskositas.

F. Analisis Data dan Optimasi

Analisis statistik menggunakan analisis uji-F dengan taraf kepercayaan

95% dengan metode simplex lattice design untuk melihat range optimum dalam

(45)

dapat atau tidaknya persamaan digunakan untuk menentukan range optimum.

Hipotesis alternatif (H1) menyatakan bahwa persamaan regresi (dapat digunakan

untuk menentukan range optimum) sedangkan H0 merupakan negasi dari H1 yang

menyatakan persamaan tidak regresi. Selanjutnya dibuat contour plot dengan

menggunakan persamaan simplex lattice design dari masing-masing sifat fisik,

(46)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Pembuatan Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih

Pertama-tama pembuatan ekstrak etanol rimpang kunir putih dilakukan

dengan mengumpulkan rimpang kunir putih. Rimpang kunir putih didapatkan dari

Merapi Farma yang berada di Kaliurang, Yogyakarta. Determinasi tanaman

dilakukan di Laboratorium Farmakognosi Fitokimia Universitas Sanata Dharma

Yogyakarta. Tujuan determinasi adalah untuk memastikan kebenaran dari

tanaman yang digunakan dalam penelitian ini. Hasil determinasi menunjukkan

bahwa morfologi kunir putih yang digunakan dalam penelitian sesuai dengan

literatur yang digunakan untuk determinasi yaitu rimpang bercabang, bagian luar

berwarna kuning, dan dalamnya kuning muda, panjang daun 30 – 65 cm berwarna

hijau berbentuk bulat panjang membujur, artinya tanaman yang digunakan dalam

penelitian ini memang benar kunir putih (Curcuma mangga Val.).

Kemudian dilakukan sortasi basah dengan cara mencuci rimpang dengan

tujuan menghilangkan kotoran-kotoran yang masih menempel seperti tanah,

setelah bersih iris rimpang tipis-tipis (± 3 mm) untuk mempercepat pengeringan

rimpang. Pengeringan rimpang dilakukan di bawah sinar matahari dengan penutup

kain hitam untuk mencegah rusaknya zat aktif karena sinar matahari dan untuk

menyempurnakan pengeringan dilanjutkan dengan pengeringan dalam oven

dengan suhu tidak lebih dari 40 ºC. Rimpang dianggap kering apabila rimpang

(47)

menghilangkan kotoran yang masih mungkin menempel sebelum proses

penyerbukan rimpang. Penyerbukan dilakukan dengan tujuan memperkecil ukuran

partikel sehingga memperbesar range kontak serbuk dengan solven dan dapat

meningkatkan efektiftas ekstraksi.

Sebelum proses ekstraksi serbuk harus diayak dengan derajat kehalusan

(20/30) untuk mendapatkan ukuran serbuk yang sama sehingga dapat diasumsikan

jika ukuran serbuk sama maka luas permukaan serbuk dan kontak dengan pelarut

juga sama. Artinya semakin kecil ukuran serbuk maka semakin besar luas

permukaan serbuk sehingga semakin banyak jumlah zat yang akan terekstraksi.

Tetapi penyerbukan yang terlalu halus dapat menyebabkan sel yang pecah,

sehingga zat yang tidak diinginkan dapat tersari (Anonim, 1986). Pengambilan

ekstrak dilakukan dengan cara maserasi. Maserasi merupakan cara penyarian yang

sederhana dan digunakan untuk simplisia yang mengandung zat aktif yang mudah

larut dalam cairan penyari (Anonim, 1986). Jadi dengan adanya perbedaan

konsentrasi maka akan terjadi difusi zat aktif dari simplisia ke cairan penyari.

Keuntungan dari maserasi adalah sederhana, mudah untuk dilakukan, dan tidak

membutuhkan panas. Selain itu, apabila proses maserasi dilakukan dengan

perbandingan yang sama dan proses yang sama pada waktu yang tidak sama

diharapkan proses maserasi akan memberikan hasil yang reprodusibel. Cara

ekstraksi dengan panas dihindari karena dalam kunir putih terdapat butir-butir

amilum. Butir-butir amilum akan mengalami swelling apabila dilakukan

(48)

senyawa dalam serbuk ke cairan penyari. Perbandingan antara serbuk dengan

cairan penyari adalah 1 : 9 (10 gram serbuk : 90 mL etanol 96%).

Proses maserasi pada umumnya dilakukan selama 5 hari (Anonim,1986).

Tetapi berdasarkan orientasi yang dilakukan, pada penelitian ini maserasi hanya

dilakukan 24 jam dengan pengadukan. Maserasi hanya dilakukan selama 24 jam

karena cairan penyari yang digunakan telah jenuh setelah 24 jam sehingga jumlah

senyawa yang terekstraksi oleh cairan penyari tidak begitu banyak setelah waktu

24 jam. Kejenuhan dapat diketahui dengan melakukan penetapan kadar

kurkuminoid pada waktu maserasi 24 jam, 48 jam, 72 jam dan dengan

pengamatan warna dari hasil maserasi. Dari percobaan tersebut kadar

kurkuminoid pada waktu maserasi 24 jam, 48 jam, 72 jam tidak berbeda secara

signifikan sehingga waktu 24 jam atau yang lebih singkat dipilih sebagai waktu

yang optimal. Tujuan dari pengadukan adalah untuk menyempurnakan proses

difusi dengan membantu perpindahan zat aktif dari permukaan serbuk ke pelarut

sehingga zat aktif yang berada dalam serbuk dapat berpindah ke permukaan

serbuk dan proses difusi menjadi lebih optimal. Maserasi dilakukan dengan cairan

penyari yaitu etanol 96%. Etanol 96% dipilih karena lebih selektif, kapang dan

kuman sulit tumbuh dalam etanol 20% ke atas, tidak beracun, netral, absorbsinya

baik, etanol dapat bercampur dengan air pada segala perbandingan, panas yang

diperlukan untuk pemekatan lebih sedikit. Selain itu, etanol 60% dapat melarutkan

kurkuminoid (Anonim, 1986).

Kemudian ekstrak didiamkan selama 2 hari untuk mengendapkan amilum

(49)

yang mengendap akan tertinggal pada kertas saring. Adanya amilum dalam

ekstrak dapat mengeruhkan ekstrak sehingga dapat menggangu serapan atau

absorbansi dari ekstrak. Ekstrak dikembalikan volumenya dengan etanol 96%

hingga sesuai dengan perbandingan awal untuk mempermudah perhitungan kadar

kurkuminoid dalam ekstrak. Dalam penelitian ini jumlah ekstrak yang didapatkan

adalah 180 mL.

B. Pengukuran Nilai SPF Metode Petro (1981)

Penentuan efektifitas dari sediaan sunscreen adalah dengan menghitung

nilai SPF (Sun Protection Factor). Salah satu metode untuk menentukan nilai SPF

adalah metode Petro (1981). SPF dapat mengindikasikan lamanya seseorang yang

menggunakan sunscreen dapat bertahan di bawah sinar matahari tanpa menimbulkan eritema sebagai salah satu akibat dari sunburn (Anonim, 2007).

Prinsip metode Petro (1981) adalah menentukan nilai SPF dengan menghitung

luas daerah di bawah kurva (AUC) antara dua panjang gelombang yang berurutan.

Syarat penentuan nilai SPF dengan metode Petro adalah pada panjang

gelombang diatas 290 nm hingga mencapai absorbansi 0,05 pada panjang

gelombang tertentu. Nilai 0,05 merupakan absorptivitas molar (ε) atau serapan

minimum yang dapat dideteksi dari pelarut etanol (Petro, 1981). Maka, nilai 0,05

merupakan faktor koreksi serapan dari etanol sebagai pelarut yang dapat

mengganggu pengukuran range di bawah kurva. Nilai absorbansi tersebut yang

(50)

merupakan sinar UV A dan UV B yang mampu menembus atmosfer dan

berpotensi menyebabkan eritema ataupun edema. Dari hasil penelitian ini

didapatkan nilai SPF sebagai berikut:

Tabel II. Penentuan nilai SPF secara in vitro dengan metode Petro (1981) Konsentrasi

(mg%) AUC Log SPF SPF

0,547 219,1550 0,9962 9,90

0,558 221,9950 1,0091 10,21

Cuplikan 1

0,534 217,1025 0,9868 9,70

0,704 284,3575 1,2100 16,22

0,672 266,7850 1,1599 14,45

Cuplikan 2

0,687 269,6025 1,1722 14,86

0,831 319,7675 1,3324 21,50

0,835 325,0675 1,3268 21,42

Cuplikan 3

0,830 325,5050 1,3563 22,71

0,888 348,8125 1,4237 26,48

0,903 350,8725 1,4321 27,04

Cuplikan 4

0,957 370,835 1,4833 30,41

Dari data di atas dipilih cuplikan 2 dengan nilai SPF rata-rata 15,18.

Menurut FDA, produk sunscreen dengan nilai SPF 15,18 termasuk dalam kategori

perlindungan sedang. Penggunaan sunscreen dengan nilai SPF 15,18 pada daerah

tropis seperti Indonesia sudah cukup melindungi kulit dari paparan sinar matahari.

Nilai SPF ini sudah cukup untuk menyerap sinar UV, tidak terlalu tinggi dan tidak

terlalu rendah. Nilai SPF yang terlalu rendah menyebabkan perlindungan yang

tidak optimal dari paparan sinar UV, sedangkan nilai SPF yang terlalu tinggi

menyebabkan sinar UV tidak sampai ke kulit sehingga pembentukan melanin oleh

enzim tyrosinase terhambat. Melanin berfungsi sebagai pelindung alami kulit antara lain melindungi DNA terhadap paparan UV dan melindungi kulit dari

(51)

berlebihan dapat terbentuk melanoma yang merupakan proses awal terbentuknya

sel kanker. Maka dari itu, dibutuhkan nilai SPF yang optimal.

C. Penentuan Kadar Kurkuminoid Ekstrak Etanol Rimpang Kunir Putih

Tujuannya adalah untuk mengetahui kadar kurkuminoid yang terdapat

dalam rimpang kunir putih. Dalam hal ini kadar kurkumin yang terhitung sebagai

kurkuminoid digunakan sebagai senyawa identitas ekstrak rimpang kunir putih.

Sebagai standar digunakan kurkuminoid dari E Merck®. Scanning panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui panjang gelombang

maksimum dari kurkuminoid. Scanning dilakukan dengan baku yang terlebih

dahulu dibuat larutan intermediet. Dari hasil scanning didapatkan panjang

gelombang maksimum dari kurkuminoid adalah 425 nm.

(52)

Pembuatan kurva baku dilakukan pada 3 replikasi, dari penelitian ini

didapatkan persamaan kurva baku y = 1,4424x + 0,0282 dengan nilai r = 0,9994

lebih besar dari nilai r tabel pada taraf kepercayaan 99% (0,917) artinya terdapat

korelasi linear yang bermakna antara serapan dan konsentrasi sehingga dengan

meningkatnya konsentrasi, serapan juga akan meningkat.

KURVA BAKU

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2

0 0.5 1 1.5

Konsentrasi (mg%)

A

b

so

rb

an

si

Y = 1,4424X+0,0282 r = 0,9994

Gambar 6. Gambar persamaan kurva baku baku y = 1,4424x + 0,0282

(53)

Dari gambar di atas dapat dilihat bahwa baku kurkuminoid dan ekstrak

etanol kunir putih sama-sama mempunyai serapan pada panjang gelombang UV.

Selain itu, baku kurkuminoid dan ekstrak etanol kunir putih juga memberikan

serapan pada panjang gelombang Vis. Kemampuan kurkuminoid untuk dapat

mengabsorpsi sinar UV-Vis karena adanya gugus kromofor dan gugus

auksokrom. Kromofor adalah gugus fungsi yang mempunyai spektrum absorbsi

karakteristik pada daerah ultraviolet atau sinar tampak. Gugus ini mengandung

ikatan kovalen tak jenuh (terkonjugasi), contohnya: ikatan C=C, C=O, N=O, N=N

(Silverstein, Bassler and Morril, 1991). Auksokrom adalah gugus fungsional

dengan elektron bebas yang jika terikat pada kromofor akan mempengaruhi

panjang gelombang dan intensitas absorbsinya (Silverstein

et.al.,1991;Skoog,1985).

Keterangan :

R1 R2

Kurkumin OCH3 OCH3

Demetoksikurkumin OCH3 H

Bisdemetoksikurkumin H H gugus kromofor : ---

gugus auksokrom pada : --- kurkumin = OH, R1, dan R2

(54)

Kemudian dilakukan pengukuran kadar kurkuminoid pada ekstrak etanol

kunir putih dengan mengukur serapan ekstrak etanol kunir putih pada panjang

gelombang maksimum. Kadar kurkuminoid ditetapkan berdasarkan pada nilai

SPF yang didapatkan yaitu 15,18. Kadar kurkuminoid yang didapatkan adalah

0,688 mg %.

D. Formulasi, Sifat Fisik, dan Stabilitas

Pada proses formulasi digunakan carbomer 940 sebagai gelling agent

dengan konsentrasi 1% untuk membentuk viskositas gel yang lebih tinggi dan

penampakan gel yang lebih jernih. Carbopol mempunyai sifat asam, maka dalam

formulasi ditambahkan basa berupa triethanolamin yang digunakan untuk

menetralkan sifat asam dari carbopol. Gel yang dihasilkan dari proses formulasi

mempunyai pH 6-7, memberikan rasa dingin, dan berwarna kuning.

Parameter untuk menentukan kualitas dari sediaan gel adalah sifat fisik

dan stabilitas dari gel tersebut. Sifat fisik dari sediaan gel dapat dilihat dari data

daya sebar dan viskositas yang didapatkan, sedangkan untuk stabilitas dapat

dilihat dari % pergeseran viskositas. Pengukuran daya sebar bertujuan untuk

mengetahui kemampuan suatu gel untuk menyebar pada permukaan kulit setelah

diaplikasikan. Percobaan ini dilakukan dengan meletakkan gel di atas kaca bulat

berskala kemudian ditutup dengan kaca bulat lainnya dan diberi beban sehingga

total massa beban penutup 125 gram. Satu menit kemudian, dilakukan pengukuran

diameter penyebaran gel. Nilai daya sebar yang direkomendasikan untuk sediaan

(55)

adalah daya sebar dengan range 3cm-5cm karena persayaratan yang tertera untuk

sediaan semistiff yaitu ≤ 5 cm, dan bila suatu sediaan semisolid mempunyai nilai

daya sebar 0 cm maka sediaan tersebut akan sangat sulit ketika diaplikasikan pada

kulit. Maka dari itu, dipertimbangkan sediaan dengan daya sebar 3cm-5cm.

Pengukuran viskositas bertujuan untuk mengetahui kekentalan dari

sediaan gel. Pengukuran dilakukan dengan alat Viscotester seri VT 04

(RION-JAPAN) dan dilakukan 2 hari setelah pembuatan gel. Tujuan pengukuran 2 hari

setelah pembuatan gel adalah agar pengukuran viskositas tidak dipengaruhi oleh

proses pembuatan (pengadukan) sehingga matriks yang terbentuk sudah tertata

rapi dibanding dengan pengukuran viskositas langsung setelah pembuatan. Nilai

viskositas yang diinginkan dalam percobaan ini adalah 350dPa.s-440dPa.s.

Menurut literatur gel dengan carbomer 940 menghasilkan viskositas atau 400 –

600 dPa.s (Allen, Jr., 2002). Tetapi pada penelitian ini digunakan humectant yang

mempunyai kemampuan untuk mengambil uap air cukup baik dari lingkungan gel

maka gel yang dihasilkan mempunyai kecenderungan nilai viskositas yang lebih

rendah. Selain itu, adanya etanol dalam formula dapat menurunkan viskositas dari

sediaan yang dihasilkan. Pengukuran viskositas gel setelah 1 bulan bertujuan

untuk mengetahui kestabilan dari sediaan gel. Hasil pengukuran daya sebar,

(56)

Tabel III. Hasil pengukuran rata-rata dan SD untuk daya sebar, viskositas awal, dan viskositas setelah 1 bulan.

Daya Sebar (cm) Viskositas Awal (dPa.s)

Viskositas 1 bulan (%)

Formula

x SD x SD x SD

1 3,88 0,098 390,83 8,010 0,568 0,871

2 4,02 0,075 402,5 4,183 15,78 1,610

3 3,97 0,052 398,33 5,164 9,204 1,889

4 3,48 0,041 380 3,162 13,24 2,237 5 4,03 0,121 365 8,366 5,59 1,016

E. Optimasi Formula

Setelah didapatkan data sifat fisik dan viskositas dari pengukuran,

selanjutnya dilakukan optimasi formula berdasarkan contour plot dari persamaan

simplex lattice design. Optimasi ini dilakukan untuk percobaan daya sebar, viskositas awal, dan pergeseran viskositas. Tujuan dari optimasi ini adalah untuk

mengetahui profil optimum dari penggunaan dua humectant yang berbeda yang

memenuhi syarat daya sebar, viskositas, dan % pergeseran viskositas yang baik.

Daya sebar yang optimum dapat menghasilkan sediaan yang mudah untuk

diaplikasikan dan lebih nyaman karena penyebaran pada kulit yang baik.

Viskositas yang optimum dapat membantu pengeluaran obat dari kemasan.

Persentase pergeseran viskositas yang optimum untuk mengetahui kestabilan gel

selama penyimpanan. Untuk mendapatkan komposisi optimum formula gel

sunscreen, contour plot masing-masing uji digabungkan dalam contour plot super imposed.

Analisis yang dilakukan meliputi analisis simplex lattice design dan

(57)

untuk mengetahui persamaan dari tiap percobaan sifat fisik dan stabilitas, dan uji

F dilakukan untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak.

Jika nilai Fhitung lebih besar daripada Ftabel persamaan dapat digunakan untuk

memprediksi nilai respon.

1. Daya Sebar

Dari hasil percobaan didapatkan data sebagai berikut:

Tabel IV. Nilai daya sebar berdasarkan percobaan Formula Daya sebar (cm)

x ±sd 1 3,88 ± 0,098 2 4,02± 0,075 3 3,97± 0,052 4 3,48±0,041 5 4,03± 0,121

Berdasarkan tabel IV dilakukan perhitungan SLD untuk daya sebar dan

didapatkan persamaan sebagai berikut : Y = 3,88.X1 + 3,48.X2 + 1,16.X1.X2.

Persamaan tersebut selanjutnya dianalisis menggunakan uji F untuk mengetahui

apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak.

Pada uji daya sebar untuk optimasi humectant digunakan kriteria kualitas

yaitu 3cm-5cm. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di bawah ini.

Semua range perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk dalam

(58)

Gambar 9. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon daya sebar Kurva di atas (gambar 9) menggambarkan profil daya sebar pada berbagai

macam perbandingan komposisi sorbitol dan propilen glikol berdasarkan hasil

perhitungan dengan persamaan simplex lattice design. Di sekitar kurva juga

digambarkan titik-titik respon daya sebar sesuai dengan hasil percobaan.

Profil kurva adalah cembung artinya penggunaan sorbitol dan propilen

glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan respon daya

sebar. Untuk menguji apakah persamaan simplex lattice design yang telah

diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi respon daya sebar pada titik

tertentu di daerah optimal, maka dihitung dan dianalisis dengan analisis variansi

dengan taraf kepercayaan 95%. Tabel V menunjukkan respon daya sebar (yang

terukur) dan respon daya sebar yang secara teoritis dihitung berdasarkan

(59)

Tabel V. Respon daya sebar rata-rata (yang terukur) dan secara teoritis (hasil perhitungan)

Formula Hasil

pengukuran

Formula 1 = sorbitol 100% : propilen glikol 0%

Formula 2 = sorbitol 66,67% : propilen glikol 33,33%

Tabel VI. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas yang akan mempengaruhi persamaan regresi

Sisa 0,392467 27 0,014535815

Total 1,806134 29

35,127

F(2,27) untuk p = 0,05 yaitu 3,35 (tabel distribusi F)

Dari perhitungan analisis variansi dengan uji F, maka didapat bahwa F

hitung (35,127) lebih besar daripada F tabel (3,35) atau artinya H0 ditolak dan H1

diterima. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa model persamaan simplex

(60)

2. Viskositas

Tabel VII. Nilai viskositas berdasarkan percobaan

Berdasarkan tabel VII dilakukan perhitungan dengan metode SLD dan

diperoleh persamaan untuk viskositas awal yaitu Y = 390,83.X1 + 365.X2 +

81,66.X1.X2. Persamaan tersebut kemudian dianalisis menggunakan uji F untuk

mengetahui apakah persamaan SLD tersebut regresi atau tidak. Pada uji viskositas

untuk optimasi humectant digunakan kriteria kualitas yaitu 350-440 dPa.s. Hasil

yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di bawah ini. Semua range

perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk dalam kriteria viskositas

350-440 dPa.s

Gambar 10. Kurva hubungan komposisi humectant dengan respon viskositas Formula Viskositas (dPa.s)

(61)

Kurva di atas (gambar 10) menggambarkan profil viskositas pada berbagai

macam perbandingan komposisi sorbitol dan propilen glikol berdasarkan hasil

Tabel VIII. Respon viskositas rata-rata (yang terukur) dan secara teoritis (hasil perhitungan)

Formula Hasil pengukuran

Hasil perhitungan

1 390,83 390,83

2 402,5 398,91

3 398,33 398,33

4 380 387,65

5 365 365

Keterangan:

Profil kurva adalah cembung artinya penggunaan sorbitol dan propilen

glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan respon

viskositas. Untuk menguji apakah persamaan simplex lattice design yang telah

diperoleh dapat digunakan untuk memprediksi respon viskositas pada titik tertentu

(62)

dan respon viskositas yang secara teoritis dihitung berdasarkan persamaan simplex

lattice design.

Tabel IX. Tabel analisis variansi untuk menguji semua variabel bebas yang akan mempengaruhi persamaan regresi

Jumlah Kuadrat

Derajat Bebas

Rata-rata

Kuadrat F

Regresi 6960.785 2 3480.3925

-179.292826 Sisa -524.118 27 -19.41177778

Total 6436.667 29

hitung (-179,2928) lebih kecil daripada F tabel (3,35) atau artinya H0 diterima dan

H1 ditolak. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa model persamaan simplex

(63)

3. Persentase Pergeseran Viskositas

Tabel X. Nilai % pergeseran viskositas berdasarkan percobaan Formula Pergeseran viskositas (%)

sd ± x

1

0,568±0,871

2

15,78±1,610

3

9,204±1,889

4

13,24±2,237

5

5,59±1,016

Untuk memperoleh data % pergeseran viskositas dilakukan pengukuran

viskositas setelah 1 bulan. Pengujian ini bertujuan mengetahui pergeseran

viskositas yang merupakan indikator stabilitas sediaan semisolid selama proses

penyimpanan. Berdasarkan tabel X dilakukan perhitungan menggunakan metode

Simpleks Lattice Design dan diperoleh persamaan untuk pergeseran viskositas yaitu Y = 0,568.X1 + 5,175.X2 + 25,33.X1.X2. Kemudian persamaan tersebut

dianalisis menggunakan uji F untuk mengetahui apakah persamaan SLD tersebut

regresi atau tidak.

Pada uji % pergeseran viskositas untuk optimasi humectant digunakan

kriteria kualitas yaitu ≤ 10%. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada gambar di

bawah ini. Semua range perbandingan humectant merupakan daerah yang masuk

(64)

Gambar 11. Kurva hubungan komposisi humectant dengan % pergeseran viskositas

Kurva di atas (gambar 11) menggambarkan profil % pergeseran viskositas

pada berbagai macam perbandingan komposisi sorbitol berdasarkan hasil

Profil kurva adalah cembung yang artinya penggunaan sorbitol dan

propilen glikol pada konsentrasi perbandingan tertentu mampu meningkatkan %

pergeseran viskositas dan kestabilan dari sediaan akan berkurang. Untuk menguji