Oleh:
Efbertias Sitorus NIM 4103210012 Program Studi Kimia
SKRIPSI
Diajukan Untuk Memenuhi Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Sain
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI MEDAN
KATA PENGANTAR
Puji Syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa, Maha Pengasih dan Maha Penyayang, atas kasih dan anugrahNya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini diberikan kesehatan dan pertolongan dalam penyelesaian skripsi dan penelitian dapat terselesaikan dengan baik. Adapun judul skripsi ini adalah dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Maret 2014 sampai Agustus 2014 “Rancang Bangun Sensor Formaldehid Dalam Sistem Deteksi Spektofotometri UV-Vis”.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu menyelesaikan skripsi ini, mulai dari pengajuan judul proposal sampai penyusunan skripsi. Antara lain Bapak Prof. Drs. Manihar Situmorang, M.Sc, Ph.D selaku dosen pembimbing skripsi & Ibu Lisnawaty Simatupang,S.Si,M.Si selaku dosen pembimbing akademik, Bapak Drs. Jamalum Purba, M.Si, Bapak Drs. Marudut Sinaga,M.Si dan Ibu Dra. Ani Sutiani,M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak masukan demi kelancaran dan skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada semua dosen, pegawai serta laboran yang terlibat dalam penyelesaian skripsi ini.
Secara khusus kepada ayahanda Drs. Edward Sitorus,M.Si dan Ibunda Juliana Tarigan,S.Pd atas segala doa, bimbingan, kasih sayang dan dukungan moril maupun material kepada penulis. Abang saya Ezekiel Berlian Toro Sitorus kedua adik saya Eka Putri Sitorus dan Enjela Anggi Mutiara Priska Sitorus atas dukungan dan motivasinya.
v
Boston J. Sidabutar, Rini Lastiur Nababan, Helmina Mandalahi, Lenaria Bakkara, Kakak Riris Simanjuntak, Kakak Hetty Napitupulu, Kakak Rita, Kakak Lusiana beserta teman seperjuangan dan teman-teman lainnya khususnya kimia 2010 atas segala doa, saran, masukan dan dukungannya, saya sampaikan banyak terima kasih.
Sebagai manusia penulis sangat menyadari keterbatasan yang dimiliki baik penulisan kalimat dari kalimat maupun akurasi hasil penelitian. Untuk itu Penulis sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun guna penyempurnaan skripsi ini (efbertias.sitorus35@gmail.com). Penulis berharap semoga penelitian ini bermanfaat bagi pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi serta menambah wawasan bagi pembaca. Akhir kata penulis ucapkan terima kasih.
Medan, Agustus 2014
Efbertias Sitorus
RANCANG BANGUN SENSOR FORMALDEHID DALAM SISTEM DETEKSI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Efbertias Sitorus (NIM. 4103210012)
ABSTRAK
Spektrofotometri merupakan pengukuran suatu interaksi antara radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Metode Spektrofotometri Visible dapat digunakan untuk menentukan kadar pengawet Formalin dalam makanan. Formalin dengan adanya asam kromatropat dalam asam sulfat disertai pemanasan beberapa menit akan terjadi pewarnaan violet. Bila senyawa tersebut dipanaskan dengan asam kromatropat dalam larutan asam sulfat pekat akan membentuk warna violet. Reaksi ini terjadi berdasarkan kondensasi formaldehida dengan sistem aromatik dari asam kromatropat, membentuk senyawa berwarna (3,4,5,6-dibenzoxanthylium). Pewarnaan disebabkan terbentuknya ion karbenium - oksonium yang stabil karena mesomeri.formalin dapat diukur absorbansinya pada panjang gelombang 568,54 nm.Optimasi yang dilakukan pada penelitian ini meliputi penentuan panjang gelombang maksimum, penentuan pengaruh asam dalam analisis formalin, analisis formalin dan penentuan linearitas konsentrasi formalin. Kondisi percobaan yang optimum adalah pada larutan H2SO4 pH 3 sehingga diperoleh kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi linear y = 0.209x + 0,060 dengan harga R2 = 0.991. Dalam pengembangan sensor kimia dengan deteksi spektrofotometri, formalin dalam suasana asam lebih baik terlihat dari kestabilan warna, panjang gelombang maksimum, dan linearitas yang dihasilkan.
vi
2.1.2. Penggunaan Formaldehida dan Peraturannya 6 2.1.3. Bahaya Formaldehida pada kesehatan 7 2.2. Sensor Kimia dan Perkembangannya 8
2.2.1. Analisis Menggunakan Sensor Kimia 10
2.3. Metode Spektrofotometri 11
2.3.1. Komponen-komponen Peralatan Spektrofotometer UV-VIS 12
2.3.2. Warna Komplementer 14
2.3.3. Prinsip Metode Spektrofotometri Formaldehida
BAB III. METODE PENELITIAN 18
3.3.2.1. Metode Spektrofotometri untuk Penentuan Kadar
Formaldehida Larutan baku. 19
3.3.2.2. Pengaruh pH terhadap Sensitifitas 20 3.3.2.3. Penentuan Formaldehida menggunakan sensor
Formaldehida 21
3.3.2.4. Optimasi Waktu inkubasi 21
3.3.3. Preparasi Sample untuk Analisis Sample 21 3.3.4. Aplikasi Sensor Formaldehid untuk perlakuan Sample 22
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 24
4.1. Rancang Bangun Sensor Formaldehid Spektrofotometri
Penentuan Formaldehida 24
4.2. Optimasi Spektrofotometri Penentuan Formaldehida 24 4.2.1 Pengaruh pH terhadap sensitifitas Sensor 25 4.3 Penentuan Formaldehida menggunakan Sensor Formaldehida 26
4.4. Optimasi Waktu Inkubasi 28
4.5. Aplikasi Sensor Formaldehid untuk perlakuan Sample 28
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 30
5.1 Kesimpulan 30
5.2 Saran 30
DAFTAR PUSTAKA 31
ix
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1. Daftar panjang gelombang dan warna komplementer 15
Tabel 4.1. Hasil pengukuran pengaruh pelarut (pH 2, 3, 4, 5)
dengan larutan standar formaldehida terhadap panjang
gelombang maksimum dan absorbansinya pada
pengukuran panjang gelombang 500-600 nm. 25
Tabel 4.2. Data hasil pengukuran larutan standar formaldehida
(1-10ppm) dengan variasi pH H2SO4 dan panjang
gelombang masksimum pada setiap variasi pH 25
Tabel 4.3. Hasil pengukuran kurva kalibrasi larutan standar
Formaldehida pada panjang gelombang 568.54 nm. 27
Tabel 4.3 Data hasil pengukuran absorbansi dalam sampel
makanan Secara spektrofotometer pada panjang
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1. Spektrofotometer UV/VIS Perkin Elmer lamda 25
yang Digunakan untuk penentuan pengawet
Formaldehida 13
Gambar 2.2. Cara Kerja Spektrofotometri UV-Vis Secara
Sederhana 14
Gambar.2.3. Reaksi asam kromatropat dengan formaldehida
menghasilkan 3,4,5,6- dibenzoxanthylium berwarna
violet. 16
Gambar 3.1. Skema Penentuan Nilai Panjang Gelombang pH 20
Gambar 3.2. Skema penentuan pH optimum Formaldehida 21
Gambar 3.3. Skema Preparasi sample daging olahan untuk
penentuan Kadar formalin secara spektrofotometri
UV-Vis 23
Gambar 4.1. Pengaruh pH pada panjang gelombang maksimum
masing-masingpH (pH 2, 3, 4 dan 5) terhadap
absorbansilarutan pada masing-masing konsentrasi
formaldehida (1, 3, 5, 8, 10 ppm) 26
Gambar 4.6. Kurva kalbrasi larutan standar formaldehida panjang
Gelombang 568.54 nm. 27
Gambar 4.7. Waktu kerja optimum dengan menggunakan larutan
xi
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Grafik Panjang Gelombang Masing-masing pH 34
Lampiran 2. Perhitungan Kadar Formalin dalam sample makanan 36
1 1.1. Latar Belakang Masalah
Kualitas makanan menjadi salah satu faktor penting dalam mempengaruhi
kesehatan manusia. Manakan berkualitas belum tentu berharga mahal namun,
kualitas makanan berhubungan dengan kandungan gizi makanan. Makanan
bergizi seimbang mengandung karbohidrat, lemak, protein, vitamin dan mineral
yang cukup (Anonim, 2011). Penggunaan bahan kimia sebagai pengawet yang
aman bagi kesehatan diperbolehkan selama masih berada dalam batas tingkat
ambang batas toleransi yang telah ditetapkan. Akan tetapi, permasalahan yang
dihadapi adalah seringnya ditemukan bahan pengawet yang ditambahkan ke
dalam makanan melebihi ambang batas toleransi sehingga sangat berpotensi
terhadap timbulnya penyakit yang diakibatkan oleh toksisitas senyawa pengawet
tersebut terhadap kesehatan (Eigenmann, dkk., 2007).
Formalin merupakan suatu bahan kimia dengan berat molekul 30,03 yang
pada suhu normal dan tekanan atmosfer berbentuk gas tidak berwarna, berbau
pedas (menusuk) dan sangat reaktif (mudah terbakar) dengan rumus kimia CH2O.
Bahan ini larut dalam air dan sangat mudah larut dalam etanol dan eter (Moffat,
1986). Formalin banyak ditemukan di pasar umumnya mempunyai konsentrasi
37%-40%. Formalin mempunyai fungsi sebagai antibacterial agent dapat
memperlambat aktivitas bakteri dalam makanan yang mengandung banyak
protein, maka formalin bereaksi dengan protein dalam makanan dan membuat
makanan menjadi awet. Tapi ketika masuk kedalam tubuh manusia, maka ia
bersifat mutagenik dan karsiogenik yang dapat memicu tumbuhnya sel kanker dan
cacatnya gen pada tubuh (Mahdi, C.2008).
Formaldehida bukan bahan pengawet makanan, tetapi digunakan untuk
mengawetkan spesimen patologi, hewan-hewan kecil seperti serangga, bahkan
mayat manusia. Bahan pengawet ini memiliki unsur aldehida yang bersifat mudah
bereaksi dengan protein dan mudah berikatan dengan unsur protein mulai dari
2
setelah terikat dengan unsur kimia dari formalin, maka ia tidak akan diserang
bakteri pembusuk yang menghasilkan senyawa asam.
Kadar formaldehida di udara memiliki ambang batas yang dibenarkan
yaitu 0.1 ppm (parts per million). Dalam International Programme on Chemical
Safety (IPCS) disebutkan bahwa batas toleransi formaldehida yang dapat diterima
tubuh dalam bentuk air minum adalah 0,1 mg per liter atau dalam satu hari asupan
yang diperbolehkan adalah 0,2 mg. Sementara formalin yang boleh masuk ke
tubuh dalam bentuk makanan untuk orang dewasa adalah 1,5 mg hingga 14 mg
per hari. NIOSH juga menyatakan formaldehida berbahaya bagi kesehatan pada
kadar 20 ppm. Jika melebihi ambang batas tersebut maka dalam jangka pendek
maupun jangka panjang dapat mengakibatkan gangguan kesehatan, mulai dari
gejala seperti sensasi terbakar di mata, hidung dan di daerah tenggorokan, bahkan
sampai mengakibatkan penyakit kanker (National Cancer Institute, 2009).
Sebenarnya penggunaan bahan pengawet yang aman bagi kesehatan
diperbolehkan selama masih berada dalam batas tingkat ambang batas toleransi .
Namun sering ditemukan bahan pengawet yang ditambahakan ke dalam makanan
melebihi ambang batas toleransi sehingga sangat berpotensi terhadap timbulnya
penyakit yang diakibatkan oleh toksisitas senyawa pengawet tersebut terhadap
kesehatan (Eigenmann, dkk., 2007).
Seiring dengan semakin seringnya bahan pengawet ditambahkan pada
makanan maupun minuman saat ini, maka sangat dibutuhkan instrumen analisis
yang akurat, selektif dan sensitif terhadap berbagai jenis senyawa pengawet untuk
memonitoring keberadaan senyawa pengawet tersebut.
1.2.Batasan Masalah
Skripsi ini dibatasi pada permasalahan pada pengembangan metode
analisis sensor kimia sebagai instrumen analisis menjadi instrumen standar
1.3.Rumusan Masalah
Rumusan masalah dalam skripsi ini adalah sebagai berikut :
1. Bagaimana Mendapatkan instrumen analisis sensor kimia yang selektif
akurat, sederhana dan cepat pada penentuan formaldehida pada makanan.
2. Bagaimana mendapatkan kondisi optimum penentuan formaldehid
menggunakan sensor dalam deteksi spektrofotometri UV-Vis
3. Bagaimana analisis formaldehid yang terdapat pada sample makanan di
pasar.
1.4.Tujuan Penelitian
Tujuan penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Mendapatkan instrumen analisis sensor kimia yang sensitif, selektif,
akurat, sederhana, dan cepat pada penentuan formaldehida pada makanan.
2. Mendapatkan kondisi optimum penentuan formaldehid menggunakan
sensor formaldehid dalam sistem deteksi spektrofotometri UV-Vis.
3. Menganalisis formaldehid di dalam sample makanan yang terdapat di
pasar.
1.5.Manfaat Penelitian
Manfaat penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Mendapatkan instrumen analisis sensor kimia yang sensitif, selektif,
akurat, sederhana, dan cepat untuk penentuan formaldehida pada makanan.
2. Memberikan informasi kepada masyarakat mengenai kandungan
formaldehida dalam makanan sehingga dapat memudahkan masyarakat
untuk memilih makanan yang baik dan layak untuk dikonsumsi.
3. Sebagai informasi bagi peneliti selanjutnya dalam menganalisis kadar
formaldehida dalam makanan menggunakan metode sensor kimia dengan
30 BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diperoleh dalam skripsi ini adalah :
1. Dari hasil Optimasi yang dilakukan, diperoleh metode spektrofotometri
dalam penentuan kadar formalin dalam makanan, dengan menggunakan
pelarut H2SO4 pada pH Optimum pH 3, panjang gelombang maksimum
568.54 nm, serta linearitas pengukuran 1-15 ppm dan diperoleh persamaan
regresi linear dari kurva kalibrasi dengan nilai y = 0.209x + 0.060 dengan
harga R2 = 0.991.
2. Dari hasil pengukuran secara Spektrofotometri, diperoleh kadar formalin
tertinggi terdapat pada sampel N dengan kadar formalin 0.0951 mg/g,
dengan kadar formalin terendah yaitu dengan sampel C dengan kadar
0.0143 mg/g.
3. Dari hasil pengukuran spektrofotometri kadar formaldehida yang terdapat
dalam sampel tidak memenuhi syarat karena tidak seharusnya ada
formaldehida dalam sampel makanan sesuai dengan Peraturan Menteri
Kesehatan (MenKes) Nomor 1168/MenKes/PER/X/1999.
5.2 Saran
Dari hasil skripsi ini diajukan saran sebagai berikut:
1. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mendapatkan instrumen
analisis formalin dalam makanan yang lebih akurat, ekonomis, cepat dan
tepat.
2. Perlu dilakukan penelitian lanjut menuju ke pembuatan alat sensor kimia.
3. Perlu dilakukan penentuan formaldehida pada lebih banyak lagi sampel
makanan maupun minuman yang beredar di pasaran dan membandingakan
kadar formalin yang diperoleh dalam penelitian dengan kadar formalin
DAFTAR PUSTAKA
Broto, L., (2006), Formalin Bukan Formalitas, Harian Kompas, 5 Januari 2006.
Cahyadi, W., (2006), Analisis dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Bumi Aksara, Jakarta.
Cosnier, S., (1999), Biomolecule immobilization on electrode surfaces by entrapment or attachment to electrochemically polymerized films. A review,
Biosensors & Bioelectronics 14: 443-456.
Davletshina, T.A., Shul'gina, L.V., Lazhentseva, L.Y., Blinov, Y.G. dan Pivneko, T.N., (2003), Inhibitory Effect of an Antimicobial Preparation from Lipids of Marine Fishes onn Tissue and Microbial Enzyms, Applied Biohemistry and Microbiology, 39(6): 595-598.
Day, R. A dan A. L. Underwood., (1981), Analisa Kuantitatif Edisi Keempat,
Erlangga, Jakarta.
Ditjen POM, (1995), Farmakope Indonesia edisi IV, Departemen Kesehatan RI, Jakarta.
Eigenmann, P.A., dan Haenggeli, C.A., (2007), Food colourings, preservatives, and hyperactivity, The Lancet370: 1524-1525.
Emr, SA. and Yacynyh, A.M., (1995), Use of polymer film in amperometric biosensors, Electroanalysis7: 913-923.
Giatrakou, V., Ntzmani, A., dan Savvaidis, I.N., (2010), Combined Chitosan-Thyme Treatments with Modified Atmosphere Packaging on a Ready-to-cook Poultry Product, Journal of Food Protection, 73(4): 663-669.
Giesova, M., Chumchalova, J., dan Plockova, M., (2004), Effect of food preservatives on the inhibitory activity of acidocin CH5 and bacteriocin D10, Eur Food Res Technol 218: 194-197.
Heck, Casanova S., P. B. Dodd, E. N. Schachter, T. J. Witek and T. Tosun., (1985), Formaldehyde concentration in the blood of human and fischer-344 rats exposed to CH2O under controlled conditions. J. Am. Ind. Hyg. Assoc 46: 1-3.
Herlich, K., (1990), Official Methods Of Analysis, 15th edition, Virginia : AOAC Inc.
International Agency for Research on Cancer (IARC), (1982), Some Industrials
32 Glutaraldehyde, and Glyoxal. J. Agric. Food Chem. 45: 922-926.
Rachmawati, E, (2006), Waspadai Jajanan Anak di Sekolah, Makan Sehat Hidup Sehat. Harian Kompas. 19 Juli 2005.
Saparinto, C. dan Hidayati, D., (2006), Bahan Tambahan Pangan, Penerbit Kansisnus, Yogyakarta.
Situmorang, M.; Gooding, J.J. dan Hibbert, D.B., (1999), Immobilisation of enzyme throughout a polytiramine matrix: a versatile procedure for fabricating biosensors, Analytica Chimica Acta 394: 211-223.
Situmorang, M.; Hibbert, D.B. dan Gooding, J.J., (2000), An experimental design study of interferences of clinical relevance of a polytiramine immobilized-enzyme biosensor, Electroanalysis 12: 111-119.
Situmorang, M., (2005), Development of enzyme based biosensor by using electrodepositited polytryramine, Ph.D Thesis, The University of New South Wales, Australia.
Situmorang, M. (2010) Kimia Analitik Lanjut dan Instrumentasi. Penerbit FMIPA, Unimed; Medan.
Sutiari. N.K dan Umi Dwipayanti, (2006), Jurnal Pembinaan Pedagang Tahu Di
Pasar Badung mengenai Bahaya Penyalahgunaan Formalin. Program Studi
IKM Fakultas Kedokteran, Universitas Udayana
Skoog, D. A. and Leary, J. J., (1992), Principles of Instrumnetal Analysis, 4th ed., Saundres College Publishers, New York.
Suharta., (2005), Kimia Instrumentasi, Jurusan Kimia FMIPA Unimed, Medan.
Velasco-Garcia, M.N. and Mottram, T., (2003). Biosensors Technology
Addressing Agricultural Problems. Automation and Emerging
Technologies. 84 (1) : 1 – 12.
inarno, F. G. dan T. S. Rahayu., (1994), Bahan Tambahan Untuk Makanan dan Kontaminan. Penerbit Pustaka Sinar Harapan, Jakarta.
World Health Organization (WHO), (2002), Formaldehyde. Concise International Chemical Assessment Document 40. Geneva.
Yao, T dan Takashima, K., (1998), Amperometric biosensor ith a composite membrane sol-gel derived enzyme film and electrochemical generated poly(1,2-diaminobenzene) film, Biosensors & Bioelectronics 13: 67-73.
