• Tidak ada hasil yang ditemukan

SKRIPSI. Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Membagikan "SKRIPSI. Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.) Program Studi Ilmu Farmasi"

Copied!
102
0
0

Teks penuh

(1)

OPTIMASI CAMPURAN ASAM SITRAT DAN NATRIUM BIKARBONAT SEBAGAI EKSIPIEN PADA PEMBUATAN GRANUL EFFERVESCENT

EKSTRAK TEH HIJAU (Camelia sinensis L.) DENGAN METODE GRANULASI KERING

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Vincencius Hendra Setya Nugraha NIM : 058114123

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

(2)

OPTIMASI CAMPURAN ASAM SITRAT DAN NATRIUM BIKARBONAT SEBAGAI EKSIPIEN PADA PEMBUATAN GRANUL EFFERVESCENT

EKSTRAK TEH HIJAU (Camelia sinensis L.) DENGAN METODE GRANULASI KERING

SKRIPSI

Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

Program Studi Ilmu Farmasi

Oleh:

Vincencius Hendra Setya Nugraha NIM : 058114123

FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA

YOGYAKARTA 2008

(3)
(4)
(5)

Pilihan mu akan menentukan

keputusan mu..

Keputusan mu

akan menentukan

Tindakan mu..

Tindakan mu

akan menentukan kebiasaan mu..

Kebiasaan mu

akan menentukan

karakter mu..

Karakter mu

akan menentukan

MASA DEPAN mu..

Skripsi ini ku persembahkan untuk orang yang paling kukasihi

Jesus Kristus

Ibu, Bapak, adikku Agung

Untuk sahabat, teman ex kelas C 2005, teman FST’05

dan

(6)
(7)

KATA PENGANTAR

Puji syukur dan terima kasih penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas rahmat dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul ”Optimasi Campuran Asam Sitrat dan Natrium Bikarbonat Sebagai Eksipien pada Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau (Camelia Sinensis L.) dengan Metode Granulasi Kering” untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Strata Satu Program Studi Ilmu Farmasi (S.Farm).

Semua kelancaran dan keberhasilan penulis dalam menyelesaikan laporan ini tidak lepas dari dukungan dan bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada :

1. ”Jesus Kristus”, atas semua anugrah-Nya dan nikmat yang saya terima

2. Keluargaku (Bapak, Ibu, dan adikku) yang telah memberi dukungan, perhatian, dan doa sehingga terselesaikannya skripsi ini.

3. Rita Suhadi, M.Si., Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

4. Agatha Budi Susiana Lestari, M.Si., Apt selaku dosen pembimbing yang telah memberikan arahan dan mendampingi penulis selama proses penelitian dan penyusunan skripsi.

5. Yohanes Dwiatmaka, M.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak pendampingan, dukungan, saran, dan kritik.

(8)

6. Romo Petrus Sunu Hardiyanta S.J., S.Si selaku dosen penguji yang telah memberikan banyak pendampingan, dukungan, saran, dan kritik..

7. Segenap laboran (pak Musrifin, mas Agung, pak Iswandi, mas Otok) atas bantuan selama penulis menyelesaikan skripsi dan semua laboran selama penulis menempuh perkuliahan di Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma.

8. “Team Grean Teh Okeeeh”, Yokhe, Ceci, Uli, Lia Eko, Aster, Erika, Eva atas kerjasama dan bantuannya selama mengerjakan skripsi ini.

9. Ester, Agus, Jovan, Ermin, Febrian, Adi yang membantu dalam dukungan, semangat dan kebersamaaan selama ini.

10. Temen-temen Kos DE_LAZ atas doa, dukungan dan semangatnya.

11. Teman-teman FST 05 dan teman-teman ex kelas C 05 yang selalu berbagi kebersamaan.

12. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu-persatu.

Penulis telah berusaha sebaik-baiknya untuk menyelesaikan skripsi ini. Namun penulis menyadari masih banyak kekurangan dan ketidaksempurnaan di dalamnya. Maka penulis mengharapkan kritik dan saran. Akhir kata, semoga penelitian ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu kefarmasian.

(9)
(10)

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL ... ... i

HALAMAN JUDUL ... ii

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING ... ... iii

HALAMAN PENGESAHAN ... iv

HALAMAN PERSEMBAHAN ... v

HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI ... vi

KATA PENGANTAR … ... vii

PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ...ix

DAFTAR ISI ... x

DAFTAR TABEL ... xiv

DAFTAR GAMBAR ... xv

DAFTAR LAMPIRAN ... xvi

INTISARI ...xvii ABSTRACT ...xviii BAB I. PENGANTAR ... 1 A. Latar Belakang ... 1 1. Perumusan masalah ... 3 2. Keaslian karya ... 4 3. Manfaat penelitian ... 4 B. Tujuan Penelitian ... 5

(11)

BAB II. PENELAAHAN PUSTAKA

A. Teh (Camellia sinensis L.) ... 6

B. Ekstrak Teh Hijau ... 8

C. Asam Sitrat ………... 8

D. Natrium Bikarbonat ... 8

E. Granul Effervescent ………..9

F. Sifat Fisik Granul Effevescent ... 13

a. Kecepatan alir ... 13

b.Waktu larut ... 13

c. Kandungan lembab granul ... 13

d.pH larutan ... 14

G. Metode Granulasi Kering ... 14

H. Desain Faktorial ... 15

I. Landasan Teori ... 16

J. Hipotesis ... 18

BAB III. METODOLOGI PENELITIAN ... 19

A. Jenis dan Rancangan Penelitian ... 19

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional ... 19

C. Bahan penelitian ... 20

(12)

E. Tata Cara Penelitian ... 21

1. Pemeriksaan kualitas ekstrak teh hijau ………21

2. Penentuan dosis ekstrak kering teh hijau ……….21

3. Penentuan level rendah dan level tinggi asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam sediaan effervescent………..22

4. Optimasi formula granul effervescent ekstrak teh hijau dengan kombinasi asam sitrat dan basa natrium bikarbonat……….23

5. Pembuatan granul effervescent dengan metode granulasi kering………..23

6. Pemeriksaan sifat fisik granul effervescent……….……...24

7. Penentuan profil sifat fisik granul effervescent dan area komposisi optimum……….25

F. Analisis Data ... 26

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 28

A. Ekstrak Teh Hijau ... 28

B. Pengujian Ekstrak Kering Teh hijau ... 28

C. Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau ………...29

D. Granul Effervescent ………..31

E. Uji Sifat Fisik Granul Effervescent ... 31

1. Uji kecepatan alir ... 33

(13)

3. Uji waktu larut ... 39 4. Uji pH larutan ... 42 5. Prediksi CO2 teoritis ... 45 F. Optimasi Formula………..47 1.Kecepatan alir ... 48 2. Kandungan lembab ... 49 3. Waktu larut ... 50 4. pH larutan ... 51

5.Superimposed Contour plot ... 52

G. Prospek Pengembangan Formula Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau………..52

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN … ... 53

DAFTAR PUSTAKA ... 54

LAMPIRAN ... 57

(14)

DAFTAR TABEL

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua

level ... 16

Tabel II. Formula granul effervescent ekstrak teh hijau ... 23

Tabel III. Hasil uji kadar air ekstrak ... 29

Tabel IV. Data sifat fisik granul effervescent ... 32

Tabel V. Hasil perhitungan efek berdasarkan desain faktorial ... 33

Tabel VI. Perhitungan Yate’s treatment pada respon kecepatan alir granul . ... 35

Tabel VII. Perhitungan Yate’s treatment pada respon kandungan lembab ... 38

Tabel VIII. Perhitungan Yate’s treatment pada respon waktu larut ... 41

(15)

DAFTAR GAMBAR

Gambar 1. Struktur epicatechin, epicatechin-3-gallat, epigallocatechin, dan

epigallocatechin-3-gallat ... 7

Gambar 2. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kecepatan alir granul ... 34

Gambar 3. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kandungan lembab granul ... 37

Gambar 4. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap waktu larut granul ... 40

Gambar 5. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap pH larutan ... 43

Gambar 6. Contour plot kecepatan alir granul effervescent... 48

Gambar 7. Contour plot kandungan lembab granul effervescent ... 49

Gambar 8. Contour plot waktu larut granul effervescent ... 50

(16)

DAFTAR LAMPIRAN  

Lampiran 1 Certificate of Analysis ... 57

Lampiran 2. Notasi dan Formula Desain Faktorial ... 58

Lampiran 3 Data Hasil Uji Sifat Fisik Granul Effervescent ... 59

Lampiran 4 Perhitungan Faktorial Desain ... 61

Lampiran 5. Perhitungan Yate’s treatment ... 69

(17)

INTISARI

Penelitian ini dilakukan untuk menemukan formula optimum dalam membuat granul effervescent ekstrak teh hijau, dimana digunakan asam sitrat sebagai sumber asam, dan natrium bikarbonat sebagai sumber karbonat dengan metode granulasi kering.

Penelitian ini termasuk dalam penelitian eksperimental murni menggunakan aplikasi desain faktorial dengan 2 faktor (asam sitrat, dan natrium bikarbonat) dan 2 level (level rendah dan level tinggi). Optimasi dilakukan terhadap parameter sifat fisik granul effervescent meliputi kandungan lembab, waktu larut, kecepatan alir, dan pH larutan granul effervescent. Analisis statistik yang digunakan adalah Yate’s

treatment dengan taraf kepercayaan 95%

Hasil menunjukkan bahwa asam sitrat memberikan efek yang dominan dalam mempengaruhi pH larutan, waktu larut granul effervescent, dan kecepatan alir granul. Asam sitrat dominan dalam menentukan kandungan lembab granul

effervescent walaupun tidak signifikan. Tidak dapat dibuat superimposed contour plot

karena terdapat salah satu sifat fisik granul yang tidak terpenuhi yaitu kandungan lembab granul effervescent.

Kata kunci : asam sitrat, natrium bikarbonat, granul effervescent, granulasi kering, ekstrak teh hijau, desain faktorial

(18)

ABSTRACT

The aims of the research were to investigate the optimum formula in producing effervescent granule of green tea extract which used citric acid as source of acid and sodium bicarbonate as source of carbonate by dry granulation method.

This research was a pure experimental study based on factorial design application use 2 factors (citric acid and sodium bicarbonate) and 2 levels (low level and high level) They were evaluated for their physical properties parameter, i. e. water level, dissolve time, flow rate of granule and pH of the solution. Statistic analysis used was Yate’s treatment with 95% level of confidence.

The result show that acid citric dominant for pH solution, dissolve time, and flow rate of effervescent granule. Citric acid also dominant for moisture content effervescent granule but not significant. Based on superimposed contour plot the optimum area of effervescent granule formula was not obtained because one of physical properties of effervescent granule that was not fulfilled, that is effervescent granule moisture content

 

Key word : citric acid, sodium bicarbonate, effervescent granule, dry granulation, green tea extract, factorial design. 

     

(19)

BAB I PENGANTAR A. Latar Belakang

Obat tradisional saat ini sudah menjadi trend dalam masyarakat. Penggunaan obat tradisional sebenarnya telah ada dan berkembang secara turun-temurun sejak jaman nenek moyang. Obat tradisional merupakan prospek yang bagus dalam pengembangan dunia kefarmasian sebagai alternatif pengobatan yang telah ada. Oleh karena itu, saat ini banyak dilakukan pengembangan variasi bentuk sediaan yang baru untuk meningkatkan kecintaan masyarakat akan obat tradisional. Pengembangan formulasi obat dari bahan alam dapat menyediakan suatu bentuk sediaan obat yang berkhasiat, aman, dan lebih diterima oleh masyarakat.

Teh (Camellia sinensis L.) merupakan salah satu tanaman yang banyak diambil manfaatnya sebagai obat tradisional. Kandungan utama dari teh hijau yang diambil manfaatnya adalah polifenol. Polifenol utama yang terdapat dalam teh hijau adalah epicatechins dan turunannya, seperti epicatechin (EC), epicatechin gallat (ECG), epigallocatechin (EGC) dan epigallocatechin gallat (EGCG). EGCG merupakan antioksidan yang paling efektif sebagai chemoprotective agent (Svobodova, Psotova, dan Walternova, 2003; Katiyar, Afaq, Perez, dan Mukhtar, 2001), selain itu sebagai anti mutagenik (Hiraw, Sasamoto, Matsumoto, Itakura, Igarashi, dan Kondo, 2001), anticarcinogenic (Kanae dan Toby, 2001), menghambat pertumbuhan tumor dan angiogenesis (Young dan Lee, 2001). Dalam penelitian ini

(20)

ditekankan pada manfaat teh hijau sebagai antioksidan yang diharapkan dapat membantu melawan radikal bebas dari lingkungan.

Pemilihan bentuk sediaan yang tepat dapat mempengaruhi kenyamanan dan ketaatan pasien dalam hal penggunaan obat yang benar. Hal ini mendorong untuk pembuatan bentuk sediaan yang lebih diterima oleh masyarakat. Bentuk sediaan

effervescent akan lebih dapat diterima sebagai alternatif lain cara penyajian teh yang

telah ada. Keuntungan pemilihan bentuk sediaan effervescent adalah kepraktisan, dapat digunakan untuk pasien yang mengalami kesulitan menelan tablet/kapsul dan dapat memberikan efek segar karena adanya reaksi antara sumber asam dan sumber karbonat yang akan menghasilkan gas CO2.

Pada penelitian ini bentuk sediaan effervescent yang dipilih adalah granul

effervescent dengan optimasi terhadap campuran sumber asam (asam sitrat) dan

sumber karbonat (natrium bikarbonat) dalam pembuatan granul effervescent. Metode yang digunakan dalam pembuatan granul effervescent ini adalah metode granulasi kering. Metode granulasi kering dipilih karena pada saat pembuatan granul

effervescent sangat diminimalkan adanya kontak dengan air sehingga dapat

meminimalkan adanya reaksi effervescent dini.

Metode desain faktorial merupakan suatu persamaan regresi yang menggambarkan hubungan antara variabel respon dengan satu atau lebih variabel bebas (Bolton, 1997). Metode ini dapat mengidentifikasi efek masing-masing faktor ataupun efek interaksi antar faktor. Metode desain faktorial juga dapat digunakan untuk memperkirakan faktor yang dominan dalam menentukan respon (Muth, 1999)

(21)

dan juga dapat diketahui komposisi formula optimum asam sitrat-natrium bikarbonat berdasarkan contour plot super imposed.

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui apakah ekstrak teh hijau dapat diformulasi menjadi sediaan effervescent yang berkualitas, untuk mengetahui efek yang dominan dalam menentukan sifat fisik granul effervescent ekstrak teh hijau yang dibuat secara granulasi kering dan untuk menentukan komposisi yang optimal untuk campuran asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam pembuatan granul

effervescent ekstrak teh hijau dengan metode granulasi kering sehingga dapat

menghasilkan suatu sediaan effervescent yang berkualitas dan dapat diterima oleh masyarakat.

1. Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang tersebut, permasalahan yang muncul:

a. Apakah ekstrak teh hijau dapat diformulasi menjadi sediaan granul

effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas ?

b. Di antara asam sitrat, natrium bikarbonat, dan interaksi keduanya, manakah yang bersifat dominan dalam mempengaruhi sifat fisik granul effervescent ekstrak teh hijau?

c. Apakah dapat ditemukan area komposisi optimum campuran asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam formula granul effervescent ekstrak teh hijau terbatas pada level yang diteliti?

(22)

2. Keaslian Penelitian

Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan, penelitian tentang optimasi asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam formulasi granul effervescent ekstrak teh hijau dengan metode granulasi kering belum pernah dilakukan. Namun, penelitian sejenis dengan menggunakan jenis ekstrak lain yang sudah pernah dilakukan salah satunya yaitu tentang optimasi formula granul effervescent ekstrak kunyit (Curcuma domestika Val) dengan variasi jumlah asam sitrat dan sodium bikarbonat didasarkan pada metode desain faktorial oleh Setyowati (2006).

3. Manfaat Penelitian

Manfaat yang diharapkan melalui penelitian ini adalah : a. Manfaat teoritis

memberikan sumbangan pada perkembangan ilmu kefarmasian terutama dalam formulasi granul effervescent ekstrak teh hijau dengan metode granulasi kering.

b. Manfaat metodologis

memperkaya metode penelitian dalam bidang formulasi khususnya dalam hal pembuatan granul effervescent secara granulasi kering yang mengandung asam sitrat dan sodium bikarbonat sebagai sumber asam dan karbonat.

(23)

c. Manfaat praktis

menambah macam jenis sediaan ekstrak teh hijau yaitu dalam bentuk granul

effervescent sehingga meningkatkan minat masyarakat dalam mengkonsumsi

obat dari bahan alam.

B. Tujuan Penelitian 1. Tujuan Umum

Tujuan umum dari penelitian ini adalah untuk memperoleh komposisi optimum asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam granul effervescent ekstrak teh hijau yang dibuat dengan metode granulasi kering.

2. Tujuan Khusus

a) Mengetahui apakah ekstrak teh hijau dapat diformulasi menjadi sediaan granul effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas

b) Mengetahui faktor yang dominan antara asam sitrat, natrium bikarbonat dan interaksinya mempengaruhi sifat fisik granul effervescent ekstrak teh hijau c) Menemukan area komposisi optimum campuran asam sitrat dan natrium

bikarbonat untuk memperoleh formula granul effervescent ekstrak teh hijau yang optimum .

   

(24)

 

BAB II

PENELAAHAN PUSTAKA A. Teh (Camellia sinensis L.)

Tanaman teh umumnya ditanam di perkebunan dan dapat tumbuh pada ketinggian 200 - 2300 m dpl. Teh berasal dari kawasan India bagian Utara dan Cina Selatan. Ada dua kelompok varietas teh yang terkenal, yaitu varietas assamica yang berasal dari Assam dan varietas sinensis yang berasal dari Cina. Varietas assamica daunnya agak besar dengan ujung yang runcing, sedangkan varietas sinensis daunnya lebih kecil dan ujungnya agak tumpul (Anonim, 2005a).

Teh hijau berasal dari pucuk daun tanaman teh melalui proses pengolahan tertentu. Secara umum berdasarkan proses pengolahannya, teh diklasifikasikan menjadi 3 jenis, yaitu teh hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau dibuat dengan cara pemanasan dan penguapan untuk menginaktifkan enzim polifenol oksidase/ fenolase sehingga oksidase enzimatik terhadap katekin dapat dicegah (Hartoyo, 2003).

Polifenol yang utama yang terdapat dalam teh hitam dan teh hijau adalah

epicatechins atau turunannya. Epicatechins paling banyak terdapat dalam teh hijau,

yaitu epicatechin (EC), epicatechin gallat (ECG), epigallocatechin (EGC), dan

epigallocatechin gallat (EGCG). EGCG merupakan antioksidan yang paling efektif

sebagai chemoprotective agent, jumlahnya sekitar 60-70% dari jumlah keseluruhan katekin (Svabodova et al, 2003; Katiyar et al, 2003)

(25)

HO OH O OH OH OH (-)-Epicatechin HO OH O O OH OH C O OH OH OH (-)-Epicatechin-3-gallate OH HO O OH OH OH OH (-)-Epigallocatechin HO OH O O OH OH C O OH OH OH (-)-Epigallocatechin-3-gallate OH

Gambar 1. Struktur epicatechin, epicatechin-3-gallat, epigallocatechin, dan epigallocatechin-3-gallat (Svobodova et al., 2003)

 

EGCG merupakan suatu senyawa crystalline yang tidak higroskopis. Kelarutan EGCG yang tertinggi dalam aqueous jika berada antara pH 5-7. Kestabilan EGCG diamati melalui suatu penelitian dengan konsentrasi EGCG 10 mg/ml pada range pH 4-9, hasilnya stabilitas tertinggi dari EGCG diperoleh jika berada pada pH 5. EGCG juga memiliki kompatibilitas yang baik dengan berbagai macam eksipien, sehingga bisa sangat dikembangkan menjadi oral dosage form (Kellar, Poshni, Penzotti, Bedu-Addo, Payne, 2005).

(26)

B. Ekstrak Teh Hijau

Ekstrak teh hijau dapat diperoleh dari proses ekstraksi dengan metode maserasi menggunakan 4 macam pelarut yaitu air, 80% etanol, 80% metanol dan 80% aseton (dalam air, v/v). Hasil penelitian oleh Druzynska, Stepniewska dan Wolosiak menunjukkan bahwa kandungan polifenol tertinggi dalam ekstrak teh hijau diperoleh dengan menggunakan pelarut 80% aseton sedangkan kandungan katekin tertinggi dalam ekstrak teh hijau diperoleh dengan menggunakan pelarut air.

C. Asam Sitrat

Asam sitrat sering digunakan sebagai sumber asam dalam sediaan

effervescent karena cukup mudah untuk didapat dan relatif murah. Asam sitrat

mempunyai sifat sangat higroskopik (Mohrle, 1989) sehingga perlu diperhatikan dalam hal penyimpanan dan hindari ruangan dengan kelembaban yang tinggi.

Asam sitrat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C6H8O7, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian : hablur putih, tidak berwarna atau serbuk hablur granul sampai halus, putih; tidak berbau, atau praktis tidak berbau; rasa sangat asam. Kelarutan: sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter (Anonim, 1995). 

 

D. Natrium Bikarbonat

Natrium bikarbonat adalah sumber karbondioksida utama dalam sistem

(27)

mahal, jumlahnya banyak, dan tersedia dalam lima ukuran dari serbuk halus hingga granul yang free flowing. Natrium bikarbonat biasa digunakan dalam formula

effervescent dan dapat menghasilkan larutan yang jernih karena sifatnya larut

sempurna dalam air (Mohrle, 1989).

Natrium bikabonat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 100,5% NaHCO3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian: serbuk hablur, putih. Stabil di udara kering, tetapi dalam udara lembab secara perlahan-lahan terurai. Larutan segar dalam air dingin, tanpa dikocok bersifat basa terhadap lakmus. Kebasaan bertambah bila larutan dibiarkan, digoyang kuat atau dipanaskan. Kelarutan: larut dalam air, tidak larut dalam etanol (Anonim, 1995).

E. Granul Effervescent

Granul effervescent merupakan granul atau serbuk kasar yang mengandung unsur obat dalam campuran kering, biasanya terdiri dari sumber asam dan sumber karbonat, bila ditambah air maka akan terjadi reaksi yang nantinya akan terbentuk gas CO2, reaksi yang terjadi antara asam sitrat (sebagai sumber asam) dan natrium bikarbonat (sebagai sumber karbonat) adalah sebagai berikut:

3 NaHCO3 + C6H8O7 → 3H2O + 3CO2 + Na3C6H5O7 ………..…(1) Menurut Mohrle (1989), effervescent didefinisikan sebagai pembebasan gelembung gas dari cairan sebagai hasil dari reaksi kimia. Berat effervescent menurut Wolfram (1999) antara 2000 – 7000 mg.

(28)

Effervescent menawarkan kepada masyarakat suatu bentuk sediaan yang

unik dan menarik. Effervescent dapat memberikan rasa yang menyenangkan karena karbonasi membantu dalam menutupi rasa bahan aktif yang kurang menyenangkan,

effervescent mudah digunakan dan dosis dapat diukur. Effervescent harus dikemas

sedemikian rupa untuk mencegah masuknya lembab sehingga dapat mengatasi masalah instabilitas selama penyimpanan (Mohrle, 1989).

Kelembaban relatif untuk pembuatan granul effervescent maksimum 25% dan dengan suhu ruangan terkontrol 25oC atau kurang. Hal ini bertujuan untuk mencegah terhisapnya uap air dari udara oleh bahan kimia sehingga timbul reaksi

effervescent yang premature (Mohrle, 1989).

Bahan-bahan yang digunakan dalam sediaan effervescent: a. Sumber asam

Sumber asam yang sering digunakan dalam sediaan effervescent adalah asam makanan (Mohrle, 1989). Contoh asam yang sering digunakan asam sitrat, asam askorbat, asam malat, asam adipat, asam tartrat, asam fumarat, asam suksinat, asam natrium pirofosfat, asam laktat, asam hexamid, garam-garam asam, asam anhidrat, dan campuran asam-asam diatas (Wehling dan Fred, 2004). Sumber asam yang digunakan dalam pembuatan sediaan effervescent adalah sebesar 10%-60% dari berat, lebih diterima sebesar 15-50% dari berat, dan jumlah yang paling bisa diterima adalah 25-40% dari berat (Wehling dan Fred, 2004).

(29)

b. Sumber karbonat

Sumber karbonat yang sering digunakan dalam pembuatan sediaan effervescent antara lain: sodium bikarbonat, sodium sesquikarbonat, potassium karbonat, potassium bikarbonat, kalsium karbonat, magnesium oksida, sodium glisin karbonat, L-lisin karbonat, arginin karbonat, zinc karbonat, zinc oksida, dan campuran basa-basa di atas (Wehling dan Fred, 2004). Bentuk garam karbonat (bentuk bikarbonat maupun karbonat) sering digunakan dalam pembuatan sediaan effervescent. Keberadaan basa dalam effervescent ini berfungsi sebagai penghasil karbondioksida (Mohrle, 1989). c. Bahan pengikat

Pengikat adalah bahan yang dapat digunakan untuk mengikat serbuk menjadi granul atau untuk membantu menyatukan bahan-bahan lain. Penggunaan bahan pengikat seperti gom selulosa, gelatin, dan pasta tidak banyak digunakan karena larutnya lama dan meninggalkan residu. Penggunaan pengikat, meskipun pengikat yang bersifat larut air, akan menghambat proses hancurnya effervescent sehingga penggunaan bahan pengikat dalam effervescent dibatasi. Polyvinylpyrrolidone (PVP) adalah pengikat yang efektif dalam sediaan effervescent. PVP biasanya ditambahkan secara kering untuk digranul bersama bahan lain, lalu dibasahi dengan cairan penggranul. PVP juga bisa ditambahkan dalam bentuk larutan dalam air, alkohol, atau cairan hidroalkohol (Mohrle, 1989).

PVP merupakan bahan pengikat yang efektif untuk granul effervescent karena sifatnya yang dapat larut dalam air dan tidak meninggalkan residu. Penggunaan PVP sebagai pengikat pada konsentrasi 0,5%-5% (Parikh, 1997). PVP dapat digunakan

(30)

untuk granulasi basah ataupun untuk granulasi kering (Lachman, Lieberman, dan Schwart, 1989)

d. Bahan pengisi

Penggunaan bahan pengisi digunakan untuk mencapai berat yang diinginkan. Melihat bahan-bahan yang digunakan dalam effervescent, biasanya dibutuhkan bahan pengisi dalam jumlah kecil. (Mohrle, 1989).

Pada penelitian ini digunakan sukrosa sebagai bahan pengisi. Sukrosa adalah gula yang diperoleh dari Saccharum officinarum Linne (familia Gramineae), Beta vulgaris

Linne (familia Chenopodiaceae) dan sumber-sumber lain. Tidak mengandung bahan

tambahan. Pemerian : hablur putih atau tidak berwarna; massa hablur atau berbentuk kubus, atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa manis, stabil di udara. Kelarutannya sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih (Anonim, 1995).

e. Bahan pemanis

Bahan pemanis digunakan untuk meningkatkan acceptability konsumen terhadap penggunaan suatu produk. Pada penelitian ini bahan pemanis yang digunakan adalah aspartam. Aspartam termasuk golongan pemanis yang paling banyak digunakan dalam industri makanan dan obat, selain sukrosa dan sakarin. Aspartam merupakan pemanis yang dihasilkan dari sintesis kimia. Karena merupakan hasil sintesis maka para formulator harus mempertimbangkan lagi dalam menggunakan aspartam sebagai pemanis obat. Meskipun demukian penggunaannya masih bisa tetap dianjurkan namun dengan sangat dibatasi (Lachman, Lieberman, dan Schwart, 1989). Aspartam

(31)

memiliki tingkat kemanisan 200 kali sukrosa. ADI (acceptable daily intake) aspartam sebesar 40 mg/kg berat badan manusia (Astawan, 2008).

F. Sifat Fisik Granul Effervescent

Uji sifat fisik granul effervescent merupakan faktor penting dalam menentukan kualitas dari suatu sediaan effervescent. Pemeriksaan sifat-sifat fisik granul effervescent yang dilakukan antara lain:

1. Kecepatan alir

Kecepatan alir granul dapat mempengaruhi proses packaging. Granul dengan kecepatan alir baik, yaitu kurang dari 10 detik tiap 100 g atau dengan kecepatan alir kurang dari 10 gram/detik akan mengalami kesulitan dalam packaging (Fudholi, 1983).

2. Waktu larut

Waktu larut granul effervescent sebagai salah satu karakteristik proses melarutnya granul effervescent dan reaksi kabonasi sendiri sebagai alasan utama penggunaan sistem effervescent. Proses hancurnya granul effervescent dipengaruhi oleh komponen-komponen yang larut air dan banyaknya komponen bahan pengikat yang terdapat dalam sediaan tersebut. Suatu sediaan granul effervescent yang baik mempunyai waktu larut selama rentang 1-2 menit (Mohrle, 1989).

3. Kandungan lembab granul

Kandungan lembab dapat mempengaruhi sifat fisika-kimia sediaan padat. Keseimbangan kandungan lembab dapat mempengaruhi aliran dan karakteristik

(32)

kompresi serbuk, kekerasan granul, serta stabilitas obat (Wadke dan Jacobson, 1980). Kandungan lembab untuk granul effervescent antara 0,4%-0,7% (Fausett, Gayser, Dash, 2000). Kandungan lembab untuk sediaan effervescent harus diperhatikan untuk mengetahui apakah terjadi reaksi effervescent prematur atau tidak.

4. pH larutan

Uji pH dilakukan dengan memasukkan indikator (elektroda) alat uji pH yaitu pH meter elektrik ke dalam larutan granul effervescent. pH larutan merupakan salah satu karakteristik utama dalam sediaan efffervescent. Konsistensi pH larutan pada berbagai batch memberikan indikasi bahwa distribusi bahan-bahan dalam proses pembuatan sediaan effervescent homogen. Adanya variasi pH larutan yang besar menandakan bahwa campuran bahan atau granul asam-basa tidak homogen. pH larutan juga merupakan parameter yang penting karena dapat mempengaruhi rasa dari larutan effervescent (Avani et al., 2006).

G. Metode Granulasi Kering

Metode granulasi kering dapat dilakukan dengan alat yang dikenal dengan

roller compactor atau chilsonator. Mesin ini menekan serbuk yang sudah disiapkan

di antara dua counter rotating roller di bawah tekanan ekstrim sehingga akan terbentuk lembaran bahan. Prosedur lain granulasi kering adalah slugging dimana

slug atau tablet besar dikempa menggunakan mesin tablet dan selanjutnya dibuat

menjadi granul dengan dilewatkan suatu kasa sehingga memiliki ukuran yang seragam (Mohrle, 1989).

(33)

H. Desain Faktorial

Metode desain faktorial adalah salah satu metode rasional untuk menyimpulkan dan mengevaluasi secara objektif efek dari besaran yang berpengaruh terhadap kualitas produk (Amstrong & James, 1996).

Dalam desain faktorial terdapat istilah faktor, level, efek, dan respon. Faktor adalah setiap besaran yang mempengaruhi respon (Voigt, 1994). Level merupakan nilai atau tetapan untuk faktor. Level yang digunakan pada percobaan yang menggunakan desain faktorial adalah level rendah dan level tinggi. Efek merupakan perubahan respon yang disebabkan variasi tingkat dari faktor. Respon adalah besaran yang akan diamati prubahan efeknya. Dengan desain faktorial dapat didesain suatu percobaan untuk mengetahui faktor yang dominan berpengaruh secara signifikan terhadap suatu respon (Bolton, 1997).

Optimasi campuran dua bahan (berarti ada dua faktor) dengan desain faktorial (two levels factorial design) dilakukan berdasarkan rumus :

Y = b0 + b1X1 + b2X2 + b12X1X2………..(2) Keterangan :

Y = respon hasil atau sifat yang diamati X1, X2 = level bagian A , level bagian B

b0, b1, b2, b12 = koefisien, dapat dihitung dari hasil percobaan b0 = rata-rata hasil semua percobaan

b1, b2, b12 = koefisien yang dihitung dari hasil percobaan

Pada desain faktorial dua level dan dua faktor diperlukan empat percobaan (2n= 4, dengan 2 menunjukkan level dan n menunjukkan jumlah faktor). Penamaan formula untuk jumlah percobaan = 4 adalah formula (1) untuk percobaan I, formula a

(34)

untuk percobaan II, formula b untuk percobaan III, dan formula ab untuk percobaan IV (Bolton, 1997). Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level seperti tabel II berikut :

Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level

Formula Faktor A Faktor B Interaksi

(1) - - + a + - - b - + - ab + + + Keterangan : - = level rendah + = level tinggi

Berdasarkan persamaan (2), dengan subsitusi secara matematis, dapat dihitung besarnya efek masing-masing faktor, maupun interaksinya. Besarnya efek dapat dicari dengan menghitung selisih antara rata-rata respon pada level tinggi dan rata-rata respon pada level rendah. Konsep perhitungannya sebagai berikut :

• Efek faktor I = ((a-(1)+(ab-b))/2 • Efek faktor II = ((b-(1)+(ab-a))/2

• Efek faktor III = ((ab-b)+(a-1))/2 (Bolton,1997)

I. Landasan Teori

Kandungan utama dari teh hijau yang diambil manfaatnya adalah polifenol. Polifenol utama yang terdapat dalam teh hijau adalah epicatechins atau turunannya.

(35)

Salah satu epicatechins yang terdapat dalam teh hijau aadalah EGCG (epigallocatechin gallat). EGCG merupakan antioksidan yang paling efektif sebagai

chemoprotective agent, jumlahnya sekitar 60-70% dari keseluruhan katekin. EGCG

selain sebagai antioksidan mempunyai banyak manfaat lain, antara lain sebagai anti mutagenik, anti karsinogenesis, menghambat pertumbuhan tumor dan angiogenesis. Dalam penelitian ini ditekankan efek EGCG sebagai antioksidan.

Pada penelitian ini dilakukan optimasi terhadap campuran asam sitrat dan natrium bikarbonat. Sumber asam dan karbonat yang paling baik digunakan pada range konsentrasi 25%-40% dari bobot 1 formula. Oleh karena itu perlu dilakukan optimasi terhadap campuran sumber asam dan sumber karbonat dalam pembuatan granul effervescent.

Bentuk sediaan effervescent dipilih karena dapat dijadikan alternatif lain dari cara penyajian teh yang telah ada. Bentuk sediaan effervescent memiliki keuntungan dalam hal kepraktisan dan lebih tepat dosis, dapat digunakan untuk pasien yang memiliki kesulitan menelan tablet/kapsul, dan dapat memberikan efek segar karena adanya reaksi antara sumber asam dan sumber karbonat yang akan menghasilkan gas CO2.

Metode pembuatan yang digunakan dalam pembuatan granul effervescent ini adalah metode granulasi kering. Metode granulasi kering dipilih karena pada saat pembuatan granul effervescent sangat diminimalkan adanya kontak dengan air sehingga dapat meminimalkan adanya reaksi effervescent dini.

(36)

Metode analisis yang digunakan untuk memperoleh fomula yang optimum adalah metode factorial design dengan dua level. Dengan menggunakan metode ini dapat diketahui faktor dominan antara asam sitrat, natrium bikarbonat atau interaksi keduanya yang mempengaruhi sifat fisik sediaan granul effervescent ekstrak teh hijau dan juga dapat diketahui komposisi formula optimum asam sitrat – natrium bikarbonat berdasarkan contour plot super imposed.

J. Hipotesis Hipotesis yang diambil pada penelitian ini adalah :

Hi(1) : ekstrak teh hijau dapat diformulasi menghasilkan sediaan granul effervescent yang memenuhi persyaratan kualitas

Hi(2): efek dari asam sitrat level rendah berbeda dengan asam sitrat level tinggi, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan natrium bikarbonat level tinggi dan ada interaksi antara asam sitrat-natrium bikarbonat.

Hi(3): dapat ditemukan area komposisi optimum dari asam sitrat dan natrium bikarbonat sebagai sumber asam dan karbonat untuk memperoleh formula granul

(37)

BAB III

METODE PENELITIAN A. Jenis dan Rancangan Penelitian

Penelitian ini termasuk dalam jenis penelitian eksperimental murni menggunakan desain faktorial untuk area komposisi optimum asam sitrat dan natrium bikarbonat sehingga dihasilkan granul effervescent yang mempunyai sifat fisik yang baik.

B. Variabel Penelitian dan Definisi Operasional 1. Variabel Penelitian

a. Variabel bebas, meliputi:

• Level rendah dan level tinggi asam sitrat (1000 mg, 1600 mg)

• Level rendah dan level tinggi basa natrium bikarbonat (1312,5 mg, 2100 mg)

b. Variabel tergantung meliputi sifat fisik granul effervescent (kandungan lembab, waktu larut, pH larutan, kecepatan alir)

c. Variabel pengacau terkendali meliputi kelembaban relatif ruangan (±Rh 55%), suhu ruangan (± 18oC), suhu pengeringan bahan dan granul effervescent, lama pencampuran serbuk dan granul, alat untuk pengujian sifat fisik granul.

(38)

2. Definisi Operasional

a. Granul effervescent ekstrak teh hijau adalah suatu sediaan granul yang mengandung zat aktif dari ekstrak teh hijau, juga terdiri dari sumber asam (asam sitrat) dan sumber karbonat (natrium bikarbonat) yang bereaksi cepat pada penambahan air dengan menghasilkan gas CO2.

b. Dalam formula sediaan granul effervescent, asam sitrat digunakan sebagai sumber asam sedangkan natrium bikarbonat sebagai sumber karbonat.

c. Ekstrak teh hijau adalah ekstrak kering dari tanaman teh hijau yang diperoleh dari PT. Sido Muncul.

d. Respon adalah besaran yang dapat dikuantifikasikan dan diamati. Dalam penelitian ini respon adalah hasil percobaan sifat fisik granul effervescent (kandungan lembab, kecepatan alir, waktu larut, pH larutan).

e. Formula optimum granul effervescent adalah komposisi bahan penyusun granul (asam sitrat dan natrium bikarbonat) yang menghasilkan granul

effervescent yang memenuhi persyaratan sifat fisik sebagai berikut memiliki

kandungan lembab (0,4%-0,7%), waktu larut (1 – 2 menit), pH larutan (5-7), kecepatan alir (>10 gram per detik).

C. Bahan Penelitian

Ekstrak teh hijau (PT. Sido Muncul), asam sitrat (kualitas farmasetik, Brataco), natrium bikarbonat (kualitas farmasetik, Brataco), aspartam (kualitas

(39)

farmasetik, Brataco), PVP K.30 (kualitas farmasetik), sukrosa (kualitas farmasetik, Brataco), talk (kualitas farmasetik), etanol 96% (Brataco).

D. Alat Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas (Pyrex), neraca elektrik (Mettler Toledo GB 3002), alat pengukur waktu alir, HG53 Halogen

moisture analyzer (Mettler Toledo), stopwatch (Illuminator, Casio), pengayak granul

(Laboratory Science, IML), oven (Memmert), lemari pendingin (Refrigerator, Toshiba), hardness tester, dehumidifier (OASIS D125), Air Conditioner (LG), pH meter, Cube mixer (ERWEKA AR 402), mesin tablet single punch (KIKUSUI, Japan).

E. Tata Cara Penelitian 1. Pemeriksaan kualitas ekstrak teh hijau

a. Pemeriksaan organoleptis

Pemeriksaan organoleptis meliputi warna, bau, rasa, dan konsistensi ekstrak teh hijau

b. Uji kandungan air ekstrak

Uji dilakukan dengan menggunakan alat moisture analyzer 2. Penentuan dosis ekstrak kering teh hijau

Dosis tiap sachet granul effervescent sebagai anti oksidan, yaitu mengandung 35 mg epigallocatechin gallat (EGCG).

(40)

Berdasarkan certificate of analysis, kandungan EGCG dalam ekstrak kering teh hijau adalah 7,14 % b/b. Untuk mendapatkan 35 mg EGCG dibutuhkan 500 mg ekstrak kering teh hijau, hitungannya:

(pada kandungan lembab 3%)

3. Penentuan level rendah dan level tinggi asam sitrat dan natrium bikarbonat dalam sediaan effervescent

3 NaHCO3 + C6H8O7 → 3H2O + 3CO2 + Na3C6H5O7 Asam sitrat BM=192 ; Natrium bikarbonat BM= 84 • Level rendah

Æ mol

3 NaHCO3 + C6H8O7 → 3H2O + 3CO2 + Na3C6H5O7 0,0156

Massa NaHCO3 = 0,0156 x 84 = 1,3125 gram

Jadi, level rendah untuk asam sitrat (C6H8O7)= 1 gram dan level rendah untuk basa Na Bikarbonat (NaHCO3) = 1,3125 gram.

• Level tinggi

Æ mol

3 NaHCO3 + C6H8O7 → 3H2O + 3CO2 + Na3C6H5O7 0,025

(41)

Massa NaHCO3 = 0,025 x 84 = 2,1 gram

Jadi, level tinggi untuk asam sitrat (C6H8O7)= 1,6 gram dan level tinggi untuk basa Na Bikarbonat (NaHCO3) = 2,1 gram.

4. Optimasi formula granul effervescent ekstrak teh hijau dengan kombinasi asam sitrat dan basa natrium bikarbonat

Tabel II. Formula granul effervescent ekstrak teh hijau

BAHAN (mg) FORMULA

1 a b ab

Ekstrak teh hijau 500 500 500 500

Asam sitrat 1000 1600 1000 1600

Natrium bikarbonat 1312,5 1312,5 2100 2100

PVP 3% 19,2 19,2 19,2 19,2

sukrosa 190,8 190,8 190,8 190,8

aspartam 90 90 90 90

5. Pembuatan granul effervescent dengan metode granulasi kering

Granul yang dibuat ada 2 macam yaitu granul asam dan granul basa. Granul asam dibuat dengan campuran ekstrak teh hijau, asam sitrat, sukrosa, dan serbuk kering PVP sebagai bahan pengikat. Granul basa dibuat dengan campuran natrium bikarbonat, sukrosa, aspartam dan serbuk kering PVP sebagai pengikat. Sebelum digunakan masing-masing bahan diayak terlebih dahulu dengan menggunakan ayakan nomer 50, kemudian dikeringkan dengan menggunakan oven suhu ± 40oC selama 2 hari. Campuran serbuk asam dan campuran serbuk basa masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm

(42)

selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari lalu dikempa langsung dengan menggunakan mesin tablet dengan tekanan 9kg dan ukuran punch diameter 20 mm, setelah itu dihancurkan untuk mendapatkan granul dengan ukuran tertentu (dengan menggunakan ayakan ukuran mesh 16/20). Granul asam dan basa yang terbentuk lalu dikeringkan dalam oven (suhu ± 40oC) selama 7 hari (berdasarkan hasil orientasi) hingga didapatkan bobot konstan. Granul asam dan basa yang yang bobotnya sudah konstan dicampur dengan menggunakan cube mixer (20 rpm selama 1 menit) kemudian diuji sifat fisik granul effervescent yang didapat.

6. Pemeriksaan sifat fisik granul effervescent a. Kecepatan alir

Granul ditimbang 100 g kemudian dituang pelan-pelan ke dalam corong berujung tangkai tertutup lewat dinding corong. Kemudian tutup pada ujung tangkai dibuka dan granul dibiarkan mengalir keluar sampai habis. Waktu mengalirnya granul sampai granul yang berada di dalam corong keluar semua dicatat dengan stopwatch (Voigt, 1994).

b. Kandungan lembab granul

Ditimbang granul seberat 5 g, dimasukkan ke dalam oven untuk masing-masing formula (granul asam dan granul basa dalam kondisi terpisah) dalam cawan petri yang tersedia yang sebelumnya sudah ditara. Waktu pengeringan diatur sehingga bobot konstan (±7 hari) yakni sampai perbedaan bobot antara dua penimbangan berurutan tidak lebih dari 0,25% (Anonim, 1995). Setelah

(43)

didapat bobot konstan untuk masing-masing granul (asam dan basa) dalam 1 formula, dilakukan pengukuran kandungan lembab untuk campuran granul asam dan basa dengan menggunakan moisture analyzer ± 5 gram campuran granul asam dan basa dimasukkan ke dalam cawan alumunium, kemudian pengukuran dilakukan dengan pemanasan pada suhu 105oC selama 15 menit atau sampai bobot granul relatif konstan (Ansel, 1989).

c. Waktu larut

Masukkan campuran granul (sesuai bobot granul tiap-tiap formula) ke dalam gelas yang berisi 200 ml air. Catat waktu yang dibutuhkan granul untuk larut dalam air dengan menggunakan stopwatch (Mohrle,1989).

d. pH larutan

Sejumlah granul sesuai bobot tiap formula yang sudah dilarutkan ke dalam 200 ml air pada suhu 20-25⁰C, diukur pH larutan dengan menggunakan pH meter setelah tidak lagi terjadi reaksi effervescent, yang ditandai dengan tidak lagi terbentuk gas CO2.

7. Penentuan profil sifat fisik granul effervescent dan area komposisi optimum Respon untuk semua kombinasi dapat diprediksi dengan menggunakan persamaan desain faktorial:

Y = b0 + b1(X1) + b2(X2) + b12 (X1)(X2) ……….(3) Keterangan:

(44)

X1 = level faktor 1 Æasam sitrat

X2 = level faktor 2 Ænatrium bikarbonat

X1X2 = level faktor 1 (asam sitrat) dikalikan level faktor 2 (natrium bikarbonat).

b0 = rata-rata hasil semua percobaan.

B1, b2, b12 = koefisien yang dapat dihitung dari hasil percobaan.

F. Analisis Data

Data-data hasil pengujian sifat fisik granul yang terkumpul dianalisis menggunakan metode desain faktorial. Dibuat profil sifat fisik (kandungan lembab, waktu larut, kecepatan alir, pH larutan) granul effervescent ekstrak teh hijau berdasarkan persamaan desain faktorial (Bolton, 1997).

Dengan menggunakan perhitungan metode desain faktorial, dapat dihitung besarnya efek/pengaruh asam sitrat, natrium bikarbonat dan interaksi keduanya terhadap sifat fisik granul effervescent ekstrak teh hijau. Dari persamaan regresi desain faktorial dapat dibuat contour plot yang selanjutnya dapat ditentukan area optimal dari masing-masing respon, sesuai dengan sifat fisik yang kita inginkan. Masing-masing area optimal kemudian digabung menjadi superimposed contour plot sehingga akan diperoleh komposisi optimumnya.

Tingkat signifikansi perbedaan pengaruh kedua faktor dan interaksinya dianalisis secara statistik menggunakan analisis Yate’s treatment (Ostle, 1956). Pada uji statistik digunakan hipotesis alternatif (Hi) yaitu terdapat hubungan antara faktor (asam sitrat,

(45)

natrium bikarbonat, dan interaksi keduanya) dengan respon. H0 merupakan negasi Hi, yaitu tidak ada hubungan antara faktor dengan respon. Nilai F yang didapatkan (Fhitung) menggunakan analisis Yate’s treatment dibandingkan dengan nilai Ftabel. Hi diterima apabila nilai Fhitung lebih besar daripada nilai Ftabel. Taraf kepercayaan yang digunakan untuk uji statistik adalah 95 %. Derajad bebas faktor dan interaksi (experiment) sebagai numerator, yaitu 1, dan derajad bebas experimental error sebagai denominator, yaitu 33, sehingga diperoleh harga F tabel untuk faktor dan interaksi pada semua respon adalah F0,05(1,33) = 4,139

(46)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN A. Ekstrak Teh Hjau

Ekstrak teh hijau yang digunakan oleh penulis merupakan ekstrak kering teh hijau yang didapatkan dari PT. Sido Muncul. Kandungan EGCG (epigallocatechin

gallat) dari ekstrak kering teh hijau berdasarkan certificate of analysis adalah 7,14%.

Dalam penelitian ini ditekankan efek antioksidan dari teh hijau, diketahui bahwa dosis EGCG yang digunakan sebagai antioksidan adalah 35 mg sehingga untuk mendapatkan dosis tersebut dibutuhkan jumlah ekstrak kering teh hijau sebanyak 490,2 mg tapi dibulatkan menjadi 500 mg (terkandung EGCG sebanyak 35,7 mg) tiap formulanya. Toksisitas dari EGCG diketahui adalah 2000 mg/kg BB dan penggunaan hingga dosis 500 mg/kgBB/hari tidak menunjukkan gejala toksisitas (Anonim, 2008b) sehingga dosis 35,7 mg dapat dikatakan sangat aman.

B. Pengujian Ekstrak Kering Teh Hijau 1. Uji organoleptik

Hasil uji organoleptis didapatkan hasil bahwa ekstrak kering teh hijau berupa serbuk kering berwarna kuning kecoklatan, berbau khas, rasa pahit khas (sepat). 2. Uji Kadar Air Ekstrak

(47)

Tabel III. Hasil uji kadar air ekstrak

Kadar air ekstrak 4,01% 4,03 ± 0,13 3,97% 4,28% 3,96% 4,02% 3,93%

Hasil pengujian kadar air ekstrak kering teh hijau menunjukkan kurang dari 5%, berarti sesuai untuk jumlah kandungan lembab yang terdapat pada ekstrak kering yang dipersyaratkan oleh Voigt (1994).

C. Pembuatan Granul Effervescent Ekstrak Teh Hijau

Pada pembuatan granul effervescent, granul dibuat dalam 2 macam yaitu granul asam dan granul basa. Granul asam dibuat dengan mencampur ekstrak teh hijau, asam sitrat, sukrosa, dan serbuk kering PVP sebagai bahan pengikat. Ekstrak teh hijau dicampurkan dalam granul asam karena berkaitan dengan stabilitas EGCG yang lebih stabil dalam suasana asam. Granul basa dibuat dengan campuran natrium bikarbonat, sukrosa, aspartam dan serbuk kering PVP sebagai pengikat. Aspartam dimasukkan dalam campuran granul basa karena hasil dari orientasi menunjukkan rasa yang lebih enak dan tampilan dari larutan effervescent yang dihasilkan lebih jernih. Bahan sebelum digunakan masing-masing diayak terlebih dahulu dengan menggunakan ayakan nomer 50 tujuannya untuk mendapatkan serbuk yang ukurannya seragam dan mendapatkan distribusi ukuran sesuai yang diinginkan.

(48)

Campuran serbuk asam dan campuran serbuk basa masing-masing dihomogenkan dengan menggunakan cube mixer dengan kecepatan 20 rpm selama 20 menit kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu ± 40oC selama 2 hari (hasil orientasi), selanjutnya dikempa langsung dengan menggunakan mesin tablet dengan tekanan 9 kg dan ukuran diameter punch 20 mm, setelah itu dihancurkan untuk mendapatkan granul dengan ukuran tertentu (dengan menggunakan ayakan ukuran mesh 16/20). Granul asam dan basa yang terbentuk lalu dikeringkan dalam oven (suhu ±40oC) selama 7 hari sehingga didapatkan bobot konstan. Suhu yang digunakan ±40oC karena natrium bikarbonat akan terdekomposisi menjadi natrium karbonat pada suhu di atas 50oC (Linberg et al.,1988) sehingga akan mempengaruhi jumlah CO2 yang dihasilkan (antara natrium bikarbonat dan natrium karbonat jumlah CO2 yang dihasilkan beda). Granul asam dan basa yang yang bobotnya sudah konstan dicampur dengan menggunakan cube mixer (20 rpm selama 1 menit). Kecepatan putar mixer dan waktu pencampuran yang digunakan hanya berdasarkan pengamatan visual (sudah menunjukkan campuran granul yang homogen).

Faktor yang dioptimasi pada pembuatan granul effervescent ekstrak teh hijau adalah asam sitrat dan natrium bikarbonat. Jumlah asam sitrat yang digunakan adalah 1000 mg (level rendah) dan 1600 mg (level tinggi). Penentuan level rendah dan tinggi asam sitrat berdasarkan pernyataan yang mengatakan bahwa sumber asam yang digunakan dalam pembuatan sediaan effervescent adalah sebesar 25-40% dari bobot 1 formula (Wehling dan Fred, 2004). Pada level rendah asam digunakan jumlah asam

(49)

sitrat sebanyak 25% sedangkan pada level tinggi asam digunakan jumlah asam sitrat sebanyak 40%.

Jumlah natrium bikarbonat yang digunakan berdasarkan persamaan stokiometri antara asam sitrat dan natrium bikarbonat sehingga diperoleh level rendah natrium bikarbonat sebanyak 1312,5 mg dan level tinggi natrium bikarbonat sebanyak 2100 mg.

D. Granul Effervescent

Granul effervescent ekstrak teh hijau yang dihasilkan pada penelitian ini memiliki rasa khas teh tapi agak asam menyegarkan dan bila dilihat dari penampilan luar terdapat busa.

E. Uji Sifat fisik Granul Effervescent

Untuk mendapatkan suatu sediaan effervescent yang baik dan dapat diterima oleh masyarakat harus memenuhi persyaratan yang dapat dilihat dari sifat fisik granul

effervescent. Suatu sediaan effervescent teh hijau yang baik harus memenuhi

persyaratan, yaitu kandungan lembab, pH larutan, kecepatan alir, dan waktu larut. Kandungan lembab yang dipersyaratkan untuk sediaan granul effervescent adalah 0,4%-0,7%. Kandungan lembab merupakan parameter kritis yang harus diperhatikan untuk sediaan effervescent, hal ini untuk menghindari adanya reaksi effervescent prematur karena bila hal tersebut terjadi maka sediaan tersebut tidak dapat dikonsumsi lagi. Reaksi effervescent prematur dapat mempengaruhi stabilitas dari

(50)

sediaan effervescent karena salah satunya dapat mempengaruhi kelarutan dari sediaan

effervescent (bila sudah terlalu banyak terpapar lembab). Untuk waktu larut, ada

persyaratan khusus untuk sediaan effervescent, yaitu antara 60-120 detik. Untuk parameter pH persyaratan untuk sediaan granul effervescent ekstrak teh hijau (terutama bila kandungan aktif yang dimanfaatkan EGCG (Epigallocathecin-gallate)) berada pada rentang pH 5-7. Bila pH larutan di atas 7 maka mengurangi stabilitas dari EGCG (EGCG stabil pada pH asam) dan pada rentang pH tersebut kelarutan EGCG paling optimum (Kellar et al., 2005). Kecepatan alir yang dikehendaki lebih dari 10 g/detik karena bila kurang dari 10 g/detik dapat mengalami kesulitan dalam hal

packaging (Fudholi, 1983).

Tabel IV. Data sifat fisik granul effervescent

Sifat fisik granul (n=12) Formula (1) (a) (b) (ab) Kecepatan alir (g/detik) 65,35 ± 19,27 56,68 ± 9,84 69,36 ± 8,86 61,29 ± 19,68 Kandungan lembab (%) 2,41 ± 0,56 2,62 ± 0,45 2,59 ±0,52 2,54 ± 0,54 Waktu larut (detik) 101,58 ± 15.19 99,00 ± 4,05 99,75 ± 9,41 81,50 ± 10,90 pH 6,14 ± 0,10 5,49 ± 0,24 6,46 ± 0,15 6,02 ± 0,16

Dengan menggunakan perhitungan desain faktorial dapat diperoleh nilai efek sehingga dapat ditentukan faktor yang dominan antara asam sitrat, natrium

(51)

bikarbonat, atau interaksi antara keduanya terhadap sifat fisik granul effervescent. Hasil perhitungannya adalah sebagai berikut:

Tabel V. Hasil perhitungan efek berdasarkan desain faktorial

Sifat fisik ganul Nilai efek

A B Interaksi Kecepatan alir 0 Kandungan lembab 0,16 0 Waktu larut pH larutan 0,43 0,11 Keterangan :

Efek A : efek asam sitrat

Efek B : efek natrium bikarbonat

Efek interaksi : efek interaksi campuran antara asam sitrat dan natrium bikarbonat

1. Uji Kecepatan alir

Uji ini dilakukan untuk mengetahui kecepatan alir granul. Kecepatan alir yang dikehendaki lebih dari 10 g/detik karena bila kurang dari 10 g/detik dapat mengalami kesulitan dalam hal packaging (Fudholi, 1983). Berdasarkan tabel IV menunjukkan bahwa kecepatan alir granul pada semua formula masuk dalam area yang diinginkan.

(52)

A b

Gambar 2. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kecepatan alir granul

Berdasarkan perhitungan desain faktorial besar efek asam sitrat dalam menentukan kecepatan alir granul effervescent adalah ,efek natrium bikarbonat adalah 4,31 dan efek interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat adalah  

0,30. Efek asam sitrat bernilai negatif berarti asam sitrat akan menurunkan kecepatan alir granul (waktu yang dibutuhkan granul untuk mengalir tiap gram nya lebih lama). Natrium bikarbonat dan interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat bernilai positif, hal ini berarti berperan dalam meningkatkan kecepatan alir granul (waktu yang dibutuhkan granul untuk mengalir tiap gram nya lebih cepat).

Pada gambar 2a, dengan meningkatnya jumlah asam sitrat akan menurunkan respon kecepatan alir granul baik pada level rendah maupun level tinggi natrium bikarbonat. Di sisi lain dengan meningkatnya jumlah natrium bikarbonat akan

(53)

menaikkan respon kecepatan alir granul baik pada level rendah maupun level tinggi asam sitrat (gambar 2b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon kecepatan alir granul yang ditunjukan pada tabel VI.

Tabel VI. Perhitungan Yate’s treatment pada respon kecepatan alir granul

Source of Variation

Degrees of freedom

Sum of

Squares Mean Squares F

Replicates 11 5203,651 473,059 Treatment 3 1065,091 355,030 a 1 841,017 841,017 5,478 b 1 222,999 222,999 1,452 ab 1 1,075 1,075 0,007 Experimental error 33 5066,536 153,531 Total 47 11335,278

Keterangan: a= asam sitrat; b=natrium bikarbonat; ab=interaksi

F(1,33) tabel adalah 4,139.

Berdasarkan perhitungan efek pada desain faktorial, asam sitrat dominan dalam menentukan kecepatan alir granul. Dari perhitungan Yate’s treatment terlihat bahwa nilai F hitung interaksi lebih kecil dari F tabel sehingga dapat disimpulkan tidak ada interaksi antara asam sitrat dan natrium bikarbonat sehingga respon kecepatan alir granul tidak dipengaruhi adanya interaksi. Asam sitrat memberikan pengaruh yang signifikan secara statistik terhadap respon kecepatan alir granul

effervescent sehingga dengan perubahan jumlah asam sitrat akan menyebabkan

perubahan respon kecepatan alir granul atau dapat dikatakan bahwa untuk respon kecepatan alir granul effervescent, efek dari asam sitrat level rendah berbeda dengan efek dari asam sitrat level tinggi (H1 diterima). Natrium bikarbonat menunjukkan

(54)

nilai F hitung yang lebih kecil dari F tabel sehingga natrium bikarbonat tidak mempengaruhi respon kecepatan alir granul effervescent maka dapat dikatakan bahwa efek natrium bikarbonat level rendah tidak berbeda dengan efek natrium bikarbonat level tinggi (Hi ditolak)

Asam sitrat dominan dalam menentukan respon kecepatan alir granul disebabkan oleh sifat asam sitrat yang lebih higroskopis sehingga dapat menurunkan kemampuan granul untuk mengalir sedangkan sifat dari natrium bikarbonat yang lebih bersifat non-higroskopis (Mohrle,1989). Bila dilihat dari tampilan fisik granul basa (yang berisi natrium bikarbonat) tampak lebih padat (kompak) sehingga adanya granul basa dapat meningkatkan kemampuan granul effervescent untuk mengalir.

2. Uji kandungan lembab

Pada uji ini untuk mengetahui kandungan lembab yang terdapat dalam granul effervescent yang dihasilkan. Uji kandungan lembab perlu dilakukan karena kandungan lembab dalam sediaan granul effervescent merupakan faktor kritis yang harus sangat diperhatikan. Sediaan granul effervescent yang baik memiliki kandungan lembab antara 0,4%-0,7%. Dari tabel IV menunjukkan bahwa tidak ada satu formulapun yang memenuhi persyaratan kandungan lembab untuk sediaan granul

effervescent. Salah satu penyebab tidak terpenuhinya syarat kandungan lembab granul

adalah kelembaban ruang yang relatif tinggi (sekitar 55%) padahal syarat untuk pembuatan granul effervescent seharusnya dilakukan pada ruangan dengan kelembaban relatif maksimal 25%. Kelembaban yang tinggi kemungkinan disebabkan

(55)

oleh iklim tropis di Indonesia yang mempunyai kelembaban yang sangat tinggi walaupun sudah digunakan dehumidifier dan air conditioner (AC) untuk menurunkan kelembaban ruangan tetapi tetap tidak didapatkan kelembaban yang diinginkan. Untuk mengatasi kandungan lembab ruangan yang tinggi tersebut dilakukan pengeringan bahan terlebih dahulu selama 2 hari (berdasarkan orientasi) sehingga dapat mengurangi jumlah hidrat yang ada pada bahan yang akan digunakan.

a b

Gambar 3. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap kandungan lembab granul

Berdasarkan perhitungan desain faktorial besar efek asam sitrat dalam menentukan kandungan lembab granul effervescent adalah 0,16. Efek natrium bikarbonat adalah 0,10 dan efek interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat adalah  

. Efek asam sitrat dan natrium bikarbonat bernilai positif, hal ini berarti asam sitrat dan natrium bikarbonat akan meningkatkan kandungan lembab granul

(56)

effervescent akan tetapi efek asam sitrat lebih dominan dibandingkan efek natrium

bikarbonat. Efek interaksi asam sitrat dan natrium bikarbonat bernilai negatif berarti efek interaksi menurunkan kandungan lembab granul effervescent.

Pada peningkatan jumlah asam sitrat akan meningkatkan respon kandungan lembab pada level rendah basa, dan akan menurunkan respon kandungan lembab pada level tinggi basa (Gambar 3a), sedangkan pada peningkatan jumlah natrium bikarbonat akan meningkatkan kandungan lembab pada level rendah asam dan akan menurunkan respon kandungan lembab pada level tinggi asam (gambar 3b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon kandungan lembab yang ditunjukan pada tabel VII.

Tabel VII. Perhitungan Yate’s treatment pada respon kandungan lembab

Source of Variation

Degrees of

freedom Sum of Squares Mean Squares F

Replicates 11 10,124 0,920 Treatment 3 0,311 0,104 a 1 0,086 0,086 1,755 b 1 0,028 0,028 0,571 ab 1 0,195 0,195 3,980 Experimental error 33 1,608 0,049 Total 47 12.043

Keterangan: a= asam sitrat; b=natrium bikarbonat; ab=interaksi

F(1,33) tabel adalah 4,139.

Berdasarkan perhitungan Yate’s treatment terlihat tidak ada interaksi antara asam sitrat dan natrium bikarbonat (kedua faktor tidak saling mempengaruhi), sehingga interaksi tidak mempengaruhi respon kandungan lembab granul. Asam sitrat

(57)

dan natrium bikarbonat juga menunjukkan nilai F hitung yang lebih kecil dari F tabel sehingga asam sitrat dan natrium bikarbonat juga tidak mempengaruhi respon kandungan lembab granul maka dapat dikatakan bahwa efek asam sitrat level rendah tidak berbeda dengan efek asam sitrat level tinggi dan efek natrium bikarbonat level rendah tidak berbeda dengan efek natrium bikarbonat level tinggi (H1 ditolak). Namun, dari hasil tersebut dapat dilihat bahwa nilai F hitung dari asam sitrat 3x lebih tinggi dari natrium bikarbonat sehingga asam sitrat lebih dominan dibandingkan dengan natrium bikarbonat walaupun pengaruhnya tidak signifikan.

3. Uji Waktu Larut

Uji ini untuk mengetahui waktu larut dari granul effervescent ketika dimasukkan ke air. Waktu larut granul effervescent yang dikehendaki adalah 60 sampai 120 detik. Dari tabel IV dapat dilihat bahwa semua formula memenuhi persyaratan yang diinginkan.

(58)

a b

Gambar 4. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap waktu larut granul

Berdasarkan perhitungan desain faktorial besar efek asam sitrat dalam menentukan waktu larut granul effervescent adalah efek natrium bikarbonat adalah dan efek interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat adalah  

. Efek asam sitrat, natrium bikarbonat dan interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat bernilai negatif berarti menurunkan waktu larut granul (mempercepat kelarutan).

Pada peningkatan jumlah asam sitrat akan menurunkan respon waktu larut granul pada level rendah dan level tinggi basa natrium bikarbonat (Gambar 4a), sedangkan pada peningkatan jumlah natrium bikarbonat juga akan menurunkan respon waktu larut pada level rendah dan level tinggi asam sitrat (gambar 4b).

(59)

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon waktu larut granul yang ditunjukan pada tabel VIII.

Tabel VIII. Perhitungan Yate’s treatment pada respon waktu larut granul

Source of Variation

Degrees of

freedom Sum of Squares Mean Squares F

Replicates 11 2398,417 218,038 Treatment 3 3159,750 1053,250 a 1 1302,084 1302,084 16,515 b 1 1121,334 1121,334 14,223 ab 1 736,332 736,334 9,339 Experimental error 33 2601,750 78,841 Total 47 8159,917

Keterangan: a= asam sitrat; b=natrium bikarbonat; ab=interaksi

F(1,33) tabel adalah 4,139.

Berdasarkan perhitungan Yate’s treatment terjadi interaksi karena F hitung interaksi lebih besar dari F tabel, maka respon terhadap waktu larut tidak hanya ditentukan oleh asam sitrat saja, tapi juga dipengaruhi oleh natrium bikarbonat. Asam sitrat mempengaruhi secara signifikan dan dominan dalam menentukan waktu larut granul effervescent sehingga dengan perubahan jumlah asam sitrat akan menyebabkan perubahan respon waktu larut granul effervescent atau dapat dikatakan bahwa untuk respon waktu larut granul effervescent, efek dari asam sitrat level rendah berbeda dengan efek dari asam sitrat level tinggi (H1 diterima). Hal ini dapat dilihat dari nilai efek asam sitrat (Tabel V) yang diperoleh dari perhitungan desain faktorial maupun hasil perhitungan Yate’s treatment untuk respon waktu larut (Tabel VIII) paling besar. Karena pada perhitungan Yate’s treatment terjadi interaksi maka respon waktu

(60)

larut granul effervescent juga dipengaruhi oleh natrium bikarbonat (dalam hal ini pengaruhnya juga signifikan) sehingga dengan perubahan jumlah natrium bikarbonat akan menyebabkan perubahan respon waktu larut granul effervescent atau dapat dikatakan bahwa untuk respon waktu larut granul effervescent, efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan efek dari natrium bikarbonat level tinggi (H1 diterima).

Asam sitrat memiliki memiliki nilai solubility rate (kelarutan) yang lebih besar dari pada natrium bikarbonat, sehingga asam sitrat akan lebih mudah larut dibandingkan dengan natrium bikarbonat. Kelarutan asam sitrat 59 gram/100 ml pada suhu 20oC (Anonim, 2001) sedangkan larutan natrium bikarbonat pada suhu 20oC adalah 9,6 gram/100 ml (Anonim, 2008a)

Pengaruh CO2 juga dapat memudahkan penghancuran granul karena kalau granul sudah hancur akan memperbesar luas area kontak sehingga dapat mempermudah kelarutan.

4. Uji pH larutan

Pada uji ini untuk mengetahui pH larutan effervescent ekstrak teh hijau. pH larutan perlu diketahui berkaitan untuk mengetahui stabilitas dan kelarutan dari EGCG (epigallocatechin gallat ). EGCG menghasilkan kelarutan yang tinggi pada range pH 5-7 dan stabilitas EGCG tergantung dari pH larutan yang dihasilkan. Semakin asam larutan (pH < 4) maka EGCG semakin stabil dan berlaku sebaliknya bila pH larutan (>8) (Kellar et al, 2005). Pada penelitian ini, penulis mengunakan

(61)

range pH 5-7 yang digunakan sebagai range optimum untuk pH larutan effervescent ekstrak teh hijau karena pada range tersebut EGCG masih masuk dalam range stabil. Dari tabel IV, terlihat bahwa semua formula menunjukkan pH pada range yang dikehendaki.

a b

Gambar 5. Pengaruh level asam sitrat (a) dan natrium bikarbonat (b) terhadap pH larutan

Berdasarkan perhitungan desain faktorial besar efek asam sitrat dalam menentukan pH larutan granul effervescent adalah , efek natrium bikarbonat adalah 0,43 dan efek interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat adalah  

0,11 .Efek asam sitrat bernilai negatif berarti asam sitrat akan menurunkan pH larutan. Natrium bikarbonat dan interaksi asam sitrat-natrium bikarbonat bernilai positif, hal ini berarti berperan dalam meningkatkan pH larutan granul effervescent.

(62)

Pada gambar 5a, menunjukkan bahwa dengan meningkatnya jumlah asam sitrat akan menurunkan respon pH larutan pada level rendah basa dan level tinggi natrium bikarbonat, sedangkan dengan meningkatnya jumlah natrium bikarbonat akan menaikkan respon pH larutan baik pada level rendah maupun level tinggi asam sitrat (gambar 5b).

Hasil perhitungan Yate’s treatment dengan taraf kepercayaan 95% untuk respon pH larutan yang ditunjukan pada tabel IX.

Tabel IX. perhitungan Yate’s treatment pada respon pH larutan

Source of Variation

Degrees of

freedom Sum of Squares Mean Squares F

Replicates 11 0,193 0,018 Treatment 3 5,816 1,939 a 1 3,510 3,510 106,364 b 1 2,176 2,176 65,939 ab 1 0,130 0,130 3,940 Experimental error 33 1,094 0,033 Total 47 7,103

Keterangan: a= asam sitrat; b=natrium bikarbonat; ab=interaksi

F(1,33) tabel adalah 4,139.

Berdasarkan perhitungan Yate’s treatment terlihat bahwa nilai F hitung dari interaksi lebih kecil dari F tabel sehingga dapat dikatakan bahwa tidak ada interaksi antara asam sitrat dan natrium bikarbonat maka interaksi tidak mempengaruhi respon pH larutan. Asam sitrat dan natrium bikarbonat memberikan pengaruh yang signifikan secara statistik terhadap respon pH larutan granul effervescent sehingga dengan perubahan jumlah asam sitrat ataupun natrium bikarbonat akan menyebabkan perubahan respon pH larutan atau dapat dikatakan bahwa untuk respon pH larutan,

(63)

efek dari asam sitrat level rendah berbeda dengan efek dari asam sitrat level tinggi dan efek dari natrium bikarbonat level rendah berbeda dengan efek dari natrium bikarbonat level tinggi (H1 diterima). akan tetapi pengaruh asam sitrat lebih dominan dibandingkan dengan natrium bikarbonat. Asam sitrat berperan dalam meningkatkan keasaman larutan effervescent yang dapat mempengaruhi stabilitas dan kelarutan dari EGCG.

5. Prediksi CO2 teoritis

Reaksi antara asam sitrat dan natrium bikarbonat adalah

3 NaHCO3 + C6H8O7 → 3H2O + 3CO2 + Na3C6H5O7 ………..(4) Reaksi tersebut diasumsikan antara asam sitrat dan natrium bikarbonat habis bereaksi dan CO2 yang dihasilkan murni berasal dari reaksi asam dan basa tersebut.

Prediksi CO2 teoritis formula F1

Asam sitrat = 1 gram = mol.

3 NaHCO3 + C6H8O7 Æ 3H2O + 3CO2 Na3C6H5O7

mula 0,0156 5,2080.10-3 - - -

reaksi 0,0156 5,2080.10-3 0,0156 0,0156 5,2080.10-3

sisa - - 0,0156 0,0156 5,2080.10-3

Jumlah total CO2 yang dihasilkan untuk formula F1 adalah 0,6864g/200ml (0,0156 x BM CO2)

(64)

Prediksi CO2 teoritis formula Fa

Asam sitrat = 1,6 gram = mol.

Natrium bikarbonat = 1,3125 gram = mol.

3 NaHCO3 + C6H8O7 Æ 3H2O + 3CO2 Na3C6H5O7

mula 0,0156 8,3300.10-3 - - -

reaksi 0,0156 5,2000.10-3 0,0156 0,0156 5,2080.10-3 sisa - 3,1300.10-3 0,0156 0,0156 5,2080.10-3

Jumlah total CO2 yang dihasilkan untuk formula Fa adalah 0,6864g/200ml (0,0156 x BM CO2)

Prediksi CO2 teoritis formula Fb

Asam sitrat = 1 gram =

Natrium bikarbonat = 2,1 gram = mol.

3 NaHCO3 + C6H8O7 Æ 3H2O + 3CO2 Na3C6H5O7

mula 0,0250 5,2080.10-3 - - -

Reaksi 0,0156 5,2080.10-3 0,0156 0,0156 5,2080.10-3

Sisa 0,0094 - 0,0156 0,0156 5,2080.10-3

Jumlah total CO2 yang dihasilkan untuk formula Fb adalah 0,6864g/200ml (0,0156 x BM CO2)

Prediksi CO2 teoritis formula Fab

Gambar

Gambar 1. Struktur epicatechin, epicatechin-3-gallat, epigallocatechin, dan  epigallocatechin-3-gallat (Svobodova et al., 2003)
Tabel I. Rancangan percobaan desain faktorial dengan dua faktor dan dua level  Formula  Faktor A  Faktor B  Interaksi
Tabel II. Formula granul effervescent ekstrak teh hijau
Tabel III. Hasil uji kadar air ekstrak  Kadar air ekstrak
+7

Referensi

Dokumen terkait

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PENGEMBANGAN INSTRUMEN PENELITIAN TENTANG PENGGUNAAN INTERNET DAN MEDIA SOSIAL UNTUK PELAYANAN KEFARMASIAN DI APOTEK INDIVIDU (NON JEJARING) DI

(1) Wajib retribusi dapat mengajukan keberatan kepada Kepala Daerah atau Pejabat/Kepala SKPD atau Pejabat yang ditunjuk atas Surat Keterangan Retribusi Pemakaian Kekayaan

Ruang lingkup dalam pengelolaan arsip dinamis aktif dan inaktif Dinas Tanaman Pangan, Hortikultura dan Perkebunan Kabupaten Pesisir Selatan mencakup ketentuan umum,

Rakyat Banten tetap setia mendukung di dalam barisan Syaikh Yusuf, karena Sultan Haji telah menjalin kerjasama dengan Belanda dan ayahnya, Sultan Ageng Tirtayasa, telah

K3 bagi seluruh personi, Perbaikan dan pengembangan serta pemantauan terhadap pelaksanaan prosedur-prosedur K3, Melaksanakan semua prosedur kesehatan dan keselamatan

Kelelahan merupakan suatu mekanisme perlindungan agar terhindar dari kerusakan lebih lanjut, sehingga dengan demikian terjadilah pemulihan setelah istirahat (Tarwaka &amp;

Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui efek tween 80, span 80 dan interaksi keduanya yang dominan dalam menentukan sifat fisik dan kestabilan sediaan emulgel serta

Return on investment (ROI) itu sendiri adalah salah satu bentuk dari rasio profitabilitas yang dimaksudkan untuk dapat mengukur kemampuan perusahaan dengan