FAK
POLI
YANG D
KULTAS M
PEM
IKAPRO
DIISOLA
MATEMA
UNIV
MBUATA
OLAKTON
ASI DARI
DWI IND
0
DEPAR
ATIKA DA
VERSITA
AN NANO
N/NANO
TONGK
SKRIPSI
DRIA CH
09080202
RTEMEN
AN ILMU
AS SUMAT
MEDAN
2014
OKOMPO
KRISTA
KOL JAGU
I
HERLINA
7
N KIMIA
U PENGET
TERA UT
N
OSIT
L SELUL
UNG (Zea
A
TAHUAN
TARA
LOSA
a mays L)
ALAM
)
Diaj P YAN ajukan untuk FAKUL PE POLIKAPR NG DIISOL k melengkap LTAS MAT UN EMBUATA ROLAKTO LASI DARI pi tugas dan DWI IN DE TEMATIKA IVERSITA AN NANO ON/NANOK I TONGKO SKRIPSI n memenuh NDRIA CHE 090802027 PARTEME A DAN ILM AS SUMAT MEDAN 2014 KOMPOSI KRISTAL OL JAGUN hi syarat men ERLINA 7 EN KIMIA MU PENGE TERA UTA IT SELULOS NG (Zea ma ncapai gelar A ETAHUAN ARA SA ays L) ar Sarjana Sa N ALAM ains
PERSETUJUAN
Judul : Pembuatan Nanokomposit Menggunakan Polikaprolakton/Nanokristal Selulosa yang Diisolasi dari Tongkol Jagung (Zea mays L) Kategori : Skripsi
Nama : Dwi Indria Cherlina Nomor Induk Mahasiswa : 090802027
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam (FMIPA) Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Maret 2014
Komisi Pembimbing
Pembimbing II Pembimbing I
Saharman Gea, Ph.D Dede Ibrahim, S.Si. M.Si NIP. 196811101999031001 NIP. 196602282001121001
Diketahui/Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nasution, M. S NIP 195408301985032001
PERNYATAAN
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIKAPROLAKTON/NANOKRISTAL SELULOS YANG DIISOLASI DARI TONGKOL JAGUNG (Zea mays L)
SKRIPSI
Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing–masing disebutkan sumbernya.
Medan, Maret 2014
Dwi Indria Cherlina 090802027
PENGHARGAAN
Puji dan syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT yang dengan segala rahmat, karunia, dan izin Nya penelitian dan skripsi ini dapat diselesaikan sebaik mungkin. Shalawat dan salam kepada Baginda Rasulullah Muhammad SAW yang membuka jalan kebenaran kepada seluruh umatnya.
Penulis menyampaikan terima kasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepada Ayahanda tersayang Aiptu Khairuli dan Ibunda Fauziah atas segala doa, kasih sayang, bimbingan, waktu, materi dan segala pengorbanan sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan sampai saat ini. Kepada saudara-saudari penulis Liza Faulinda, Novia Fahrosa, Khairina Permata Sari, dan Agus Panuntun semoga kita semua dapat menjadi anak-anak yang membanggakan bagi kedua orang tua kita.
Ucapan terima kasih penulis kepada Bapak Dede Ibrahim, S.Si. M.Si selaku dosen pembimbing 1 dan Bapak Saharman Gea Ph.D selaku dosen pembimbing 2 yang telah banyak memberi arahan, bimbingan, masukan, dan saran sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Kepada seluruh Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa perkuliahan penulis di FMIPA USU. Seluruh rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU, teman-teman terdekat penulis Ica, desi, Mira, Ilman, Indah, Ayu, Rina,Irwanto, dan teman-teman stambuk 200, sahabat tersayang penulis Afrida, Sarah, dan Heni yang telah memberikan semangat selama masa perkuliahan sampai saat ini, serta kepada kak Sri Rahayu atas bantuan dan fasilitas yang disediakan.
Hanya Allah SWT yang dapat membalas kebaikan yang telah diberikan kepada penulis. Penulis berharap Allah SWT memberikan berkah-Nya berlipat ganda kepada kita semua, amin ya Rabbal’alamin.
PEMBUATAN NANOKOMPOSIT POLIKAPROLAKTON/NANOKRISTAL SELULOSA YANG DIISOLASI DARI TONGKOL JAGUNG (Zea mays L)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan nanokomposit polikaprolakton/nanokristal selulosa yang diisolasi dari tongkol jagung (Zea mays L). Proses isolasi dilakukan dalam dua tahap, yaitu isolasi α-selulosa dari tongkol jagung yang dilanjutkan dengan isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa dengan metode hidrolisis menggunakan H2SO4 48,84%. Nanokomposit PCL/NCC dikarakterisasi melalui morfologi, stabilitas panas, dan sifat mekanik. Analisa spektrum FTIR menunjukkan adanya serapan gugus C-O-C pada bilangan gelombang 1064,71 cm-1 yang mengindikasikan adanya ikatan glikosida pada α selulosa. Puncak serapan pada 2900,94 cm-1 dan 3448,72 cm-1 menunjukkan adanya gugus C-H dan O-H. Hasil analisa morfologi dengan menggunakan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanokristal selulosa memiliki diameter sekitar 20-100 nm. Nanokomposit PCL/NCC dengan perbandingan 8:2 menunjukkan stabilitas panas yang baik sekitar 353,39oC, kekuatan uji tarik 6,114 Mpa, dan morfologi permukaan yang rata dan homogen.
THE MANUFACTURE OF NANOCOMPOSITES POLYCAPROLACTONE/CELLULOSE NANOCRYSTAL
ISOLATED FROM CORNCORB (Zea mays L) ABSTRACT
The manufacture of nanocomposites polycaprolactone/cellulose nanocrystal isolated from corncorb (Zea mays L) have been done. The isolation process was carried out in two stages: i.e. α cellulose insulation from corncorb, followed by isolation of cellulose nanocrystal from α cellulose using 48,84% sulfuric acid. PCL/NCC nanocomposites were characterized by morphologycal, thermal, and mechanical analyses. FTIR spectra show C-O-C stretch of α-cellulose at 1064,71 cm-1, which indicated that there are glycoside bonding in compound structure.The peak near 2900,94 cm-1 and 3448,7 cm-1 is representative of the C-H and O-H groups. The result of transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that diameter of cellulose nanocrystal around 20-100 nm. PCL/NCC nanocomposites at the optimum ratio of 8:2 showed the thermal stability around 353,39oC, tensile strength of 6,114 MPa, and surface area was smooth and homogen.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak v Abstract vi Daftar Isi vii
Daftar Tabel ix
Daftar Gambar x Daftar Singkatan xi
Daftar Lampiran xii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Perumusan Masalah 4 1.3 Pembatasan Masalah 4 1.4 Tujuan Penelitian 4 1.5 Manfaat Penelitian 5 1.6 Lokasi Penelitian 6 1.7 Metodologi Penelitian 6 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tanaman Jagung 8 2.2 Selulosa 9 2.2.1 Pengertian Selulosa 9 2.2.2 Sumber Selulosa 10
2.2.3 sifat kimia Selulosa 12
2.3 Nanoteknologi 15
2.4 Nanokristal Selulosa 16
2.5 Pelarut pada Selulosa 19
2.6 Komposit 22
2.6.1 Pengisi (Filler) 23
2.7.2 Teori Ikatan Penguat Terhadap Komposit Matrik 24
2.7 Nanokomposit 25
2.8 Poly ε Caprolactone 26 2.9 Ultrasonifikasi 27 2.10 Thermogravimetric Analysis (TGA) 28 2.11 Transmission Electron Microscopy (TEM) 30
2.12 Uji Kekuatan Tarik 30
2.13 Fourier Transform Infrared (FTIR) 31
2.14 Scanning Elektron Microcopy (SEM) 32
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat Penelitian 34
3.2 Bahan-Bahan Penelitian 34
3.3 Prosedur Penelitian 35
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO3 3,5% 35 3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2% 35 3.3.1.3 Pembuatan Larutan Na2SO3 2% 36 3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 17,5% 36 3.3.1.5 PembuatanLarutan NaOCl 1.75% 36 3.3.1.6 Pembuatan Larutan H2O2 10% 36 3.3.1.7 Pembuatan Larutan H2SO4 48,84% 36 3.3.2 Penyiapan Serbuk Tongkol Jagung 37 3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung 37 3.3.4 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR 37 3.3.5 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa 38
3.3.6 Pencampuran PCl dengan NCC 38
3.3.7 Uji Tarik 39
3.3.8 Analisa Degradasi Termal dengan TGA 39 3.3.9 Analisa Permukaan dengan SEM 39
3.4 Bagan Penelitian 40
3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung 40 3.4.2 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung 40 3.4.3 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-selulosa 41 3.4.4 Proses Pencampuran PCL/NCC 42 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian 43
4.1.1 Hasil Isolasi α-selulosa dari Tongkol Jagung 43
4.1.2 Hasil Produksi Nanokristal Seluosa dari α-selulosa 44 4.1.3 Pembuatan Nanokomposit PCL/NCC 44
4.2 Pembahasan 45
4.2.1 Isolasi α-selulosa dari Tongkol Jagung 45 4.2.2 Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR 46 4.2.3 Isolasi Nanokristal Selulosa dari α-Selulosa. 48 4.2.4 Analisa Morfologi dengan TEM 49 4.2.5 Analisa Sifat Mekanik Nanokomposit PCL/NCC 50 4.2.6 Analisa Morfologi dengan SEM 51 4.2.7 Analisa Degradasi Termal dengan TGA 52 BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan 55
5.2 Saran 56
DAFTAR PUSTAKA 57
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel
2.1 Komposisi Kimia dari Beberapa Tipe Selulosa Penyusun Material 11 2.2 Dimensi dari Serat Selulosa Melalui Beberapa Metode dan Sumber 18
yang Berbeda
3.1 Perbandingan PCL/NCC yang Digunakan 42 4.1 Puncak Absorbsi FTIR pada α-Selulosa, Hemiselulosa, dan Lignin 47
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman Gambar
2.1 Rumus Molekul Selulos 10 2.2 Struktur Polikaprolakton 23 3.1 Spesimen Uji Berdasarkan ASTM D638 38 4.1 α-Selulosa yang Diisolasi dari Tongkol Jagung 43 4.2 Nanokristal Selulosa 44 4.3 Nanokomposit PCL/NCC 45 4.4 Spektrum FTIR α-Selulosa 46 4.5 Reaksi Hidrolisis α-Selulosa dengan H2SO4 48 4.6 Analisa Morfologi Nanokristal Selulosa dengan TEM 49 4.7 Grafik Hubungan Berat NCC dengan Kekuatan Uji Tarik 50 4.8 Grafik Strain-Stress dari PCL dan Nanokomposit PCL/NCC 51 4.9 Hasil Analisa SEM dari a) PCL:NCC (8:2), b) PCL:NCC (5:5) 52 4.10 Hasil Analisa TGA dari NCC, PCL, Nanokomposit PCL/NCC 54
DAFTAR SINGKATAN
PCL = Polycaprolactone
NCC = Nanocrystal cellulose TGA = Thermogravimetry Analysis TEM = Transmission electron microscopy SEM = Scanning electron microscopy FTIR = Fourier transform infrared BPS = Biro pusat statistik DP = Derajat polimerisasi MCC = Microcrystallin cellulose CMC = Ceramic matrix composites PMC = Polymer matrix composites
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran
1 Foto Proses Pembuatan α Selulosa hingga Nanokomposit 62 2 Analisa Gugus Fungsi dengan FT-IR α Selulosa 64 3 Analisa Gugus Fungsi dengan α Selulosa Kayu dan Bambu 65
4 Analisa Ukuran Partikel NCC Menggunakan TEM 65
5 Perhitungan Diameter Panjang Nanokristal Selulosa 66
6 Hasil Analisa Sifat Kekuatan Mekanik dari PCL 67
7 Hasil Analisa Sifat Kekuatan Mekanik dari PCL/NCC (9:1) 68
8 Hasil Analisa Sifat Kekuatan Mekanik dari PCL/NCC (8:2) 69
9 Hasil Analisa Sifat Kekuatan Mekanik dari PCL/NCC (7:3) 70
10 Hasil Analisa Sifat Kekuatan Mekanik dari PCL/NCC (6:4) 71
