LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
KIMIA UNSUR DAN GOLONGAN UTAMA
ANALISA ALUMUNIUM DAN SILIKA DALAM ALUMINA, BENTONIT,
DAN ZEOLIT DENGAN METODE INDUCTIVE COUPLED PLASMA
Disusun oleh :
HARBI PRATAMA(1051160100)
Kelompok 4
Laboratorium Kimia Anorganik
Program Studi Kimia
Fakultas Sains dan Komputer
I. PENDAHULUAN
Zeolit dan bentonite adalah mineral alumino-silikat dengan struktur sangkar tiga dimensi,sedangkan alumina adalah mineral yang memiliki rumus senyawa Al2O3, memikiki banyak stuktur. Akhir-akhir ini banyak peneliti memfokuskan perhatiannya terahadap pengembangan agar dapat dimanfaatkan dalam berbagai bidang ilmu pengetahuan dan teknologi. Struktur ketiga mineral yang unik menyebabkan mineral ini mempunyai sifat adsorpsi, penukar ion, “molecular sieving” dan katalis, yang dapat ditingkatkan dengan melakukan modifikasi kimia dan dapat digunakan dalam berbagai proses industri, pada pengolahan limbah industry, dan bidang lingkungan.
Salah satu metoda menganalisis kandungan logam dalam ketiga mineral ini adalah dengan metode Inductive Coupled Plasma (ICP). Pengukuran dengan metode ini memiliki kelebihan pada kepekaan dan keselektifan yang tinggi serta pelaksanaan analisis yang relatif sederhana.
Inductively Coupled Plasma (ICP) adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk deteksi dari trace metals dalam sampel lingkungan pada umumnya. Prinsip utama ICP dalam penentuan elemen adalah pengatomisasian elemen sehingga memancarkan cahaya panjang gelombang tertentu yang kemudian dapat diukur. Teknologi dengan metode ICP yang digunakan pertama kali pada awal tahun 1960 dengan tujuan meningkatkan pekembangan teknik analisis.
Perangkat keras ICP OES yang utama adalah plasma, dengan bantuan gas akan mengatomisasi elemen dari energy ground state ke eksitasi state sambil memancarkan energy cahaya hv.
Proses ini terjadi oleh Plasma yang dilengkapi dengan tabung konsentris yang disebut torch, paling sering dibuat dari silika. Torch ini terletak di dalam water-cooled coil of a radio frequency (r.f.) generator. Gas yang mengalir ke dalam Torch, r.f. diaktifkan dan gas di coil region menghasilkan electrically conductive.
Tujuan peratikum ini adalah mengukur kadar alumunium dan silika dalam ketiga mineral uji menggunakan alat ICP.
II. BAHAN KIMIA, PERALATAN, DAN CARA KERJA a. Alat dan Bahan
Bahan yang digunakan adalah sampel alumina, zeolit, dan bentonit, HCl pekat, HNO3 pekat, aquaregia (HNO3:HCl = 1:3), aqua DM.
b. Langkah kerja
• Pengukuran Sampel dengan ICP
c. Optimasi Jenis Pelarut
Sampel padatan oksida (alumina, zeolit, dan bentonit)
-
Sampel digerus dengan mortar alu sampai halus
-
Sampel ditimbang sebanyak 0.5 gram
-
Sampel diletakkan di gelas kimia
20 mL aquaregia
-
Aquaregia dituangkan kedalam gelas kimia berisi sampel,
-
dipanaskan dengan suhu 110°C selama 15 menit
Filtrat
-
Dinginkan, diambil sebanyak 1 mL
-
Dipindahkan ke labu ukur 100 mL, dilarutkan
Labu
-
Pindahkan larutan ke labu Kjedahl
-
Amati perubahan ketiga sampel padatan
Lakukan pengukuran ICP (
λ
= 309.3)
Padatan zeolit
-
ditimbang 2×50 g
-
dimasukkan masing-masing ke gelas kimia
III. DATA PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN a. pengamatan
No Nama Silika (Count) Alumunium (Count)
1 Blangko 37179.0 139726.0
Dari data, dilakukan perhitungan dengan aplikasi Microsoft Exel (sekaligus dengan data kelompok lain)
Pertama dicari kurva kalibrasi dari Aluminium.
Fungsi yang didapatkan yaitu
= +
Maka didapatkan rumus konsentrasi adalah
� � � =� +
nilai pada tabel lainnya didapatkan dengan cara:
M Al dalam sampel = − = − = . ppm
Konsentrasi dalam 1 mL sampel = 0.5536 × 100 = 55.36 ppm
Massa Al dalam 1 mL sampel = . × = . �
-
dituangkan masing-masing 20 mL pelarut aquaregia dan
HNO3 ke dalam masing masing zeolit
Kadar Al dalam sampel = . × % = . %
Sedangkan pada silika dilakukan kalibrasi dan didapatkan persamaan regresi kurva
= +
Maka didapatkan rumus konsentrasi
� � =� +
Konsentrasi dalam 1 mL sampel = 2.2860 × 100 = 228.6 ppm
Pada percobaan dilakukan pengujian kadar dengan menggunakan ICP terhadap Bentonite, alumina, dan Zeolite. Ketiga mineral ini diuji kandungan aluminum dan silika secara kualitatif. Pertama, dilakukan pelarutan mineral menggunakan aqua regia. Aqua regia adalah larutan dari pencampuran asam klorida dan asam nitrat dengan perbandingan 3:1. Larutan ini akan melarutkan semua kandungan dalam mineral tersebut, serta dilakukan pemanasan yangmemepercepat pelarutan senyawa. Selanjutnya dilakukan pengenceran, hasil pengenceran dilakukan analisi dengan ICP.
Pada cluster 2, didapatkan nilai kadar aluminium pada alumina 0,0952%, zeolite 0,22781%, dan bentonite 0,45868. Sedangkan kadar silika dalam alumina sebanyak -0,1793 zeolite 0,59823% dan bentonite 12,53%
V. KESIMPULAN
Alumina, zeolite, dan bentonite adalah tiga mineral yang sangat berguna dalam dunia industri. Ketiga mineral ini memiliki struktur dan molekul berbeda. Salah satu cara untuk mementukan komposisi alumunium dan silika dalam mineral ini yaitu dengan bantuan alat ICP. Pada analisis ICP didapatkan nilai kadar aluminium pada alumina 0,0952%, zeolite 0,22781%, dan bentonite 0,45868. Sedangkan kadar silika dalam alumina sebanyak -0,1793 zeolite 0,59823% dan bentonite 12,53% . nilai ini cukup berfariatif terhadap kelompok lain. Hal ini dikarenakan kesalahan pada saat penimbangan, penggerusan yang kurang halus, serta pelarutan dengan aqua regia yang belum maksimal.
VI. REFERENSI
1. Committee on Prudent Practices for Handling, Storage, and Disposal of Chemicals in Laboratories, National Research Council (1995). Prudent Practices in the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals (free fulltext). National Academies Press. hlmn. 160
2. Lavoisier, Antoine (1790). Elements of Chemistry, in a New Systematic Order, Containing All the Modern Discoveries. Edinburgh: William Creech. p. 116. ISBN 978-0486646244.
3. A. Montaser and D. W. Golightly, eds. (1992). Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. VCH Publishers, Inc., New York,.
4. Lajunen, L. H. J.; Perämäki, P. (2004). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission (2 ed.). Cambridge: RSC Publishing. p. 205. ISBN 0-85404-624-0.
5. Pascal Chambert and Nicholas Braithwaite (2011). "Physics of Radio-Frequency Plasmas". Cambridge University Press, Cambridge: 219–259. ISBN 978-0521-76300-4.
