BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian ini adalah eksperimental. Penelitian meliputi penyiapan sampel, pembuatan ekstrak, formulasi sediaan, pemeriksaan mutu fisik sediaan, uji iritasi terhadap sediaan, dan uji kesukaan (hedonic test) terhadap variasi sediaan yang dibuat.
3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
Alat-alat yang digunakan antara lain: alat-alat gelas laboratorium, blender (National), cawan penguap, freeze dryer, kaca objek, kertas saring, lumpang dan alu porselen, neraca analitis (Mettler Toledo), oven, penangas air, pencetak suppositoria, pH meter, pipet tetes, spatula, sudip dan wadah lipstik.
3.1.2 Bahan
3.2 Pengumpulan dan Pengolahan Sampel 3.2.1 Pengumpulan sampel
Pengumpulan sampel dilakukan secara purposif yaitu tanpa membandingkan dengan daerah lain. Sampel yang digunakan adalah angkak yang dijual di Pasar Sambas, Kotamadya Medan.
3.2.2 Pengolahan sampel
Angkak sebanyak 90 gram dihaluskan dengan blender.
3.3 Pembuatan Ekstrak Angkak
3.4 Pembuatan Lipstik Menggunakan Pewarna Ekstrak Angkak dalam Berbagai Konsentrasi
3.4.1 Formula
Formula dasar yang dipilih pada pembuatan lipstik dalam penelitian ini dengan komposisi sebagai berikut (Young, 1974):
R/ Cera alba 36,0
Modifikasi formula dilakukan dengan menambahkan komponen yaitu propilen glikol, titanium dioksida, butil hidroksitoluen dan tween 80. Ekstrak angkak tidak dapat larut dalam oleum ricini sehingga perlu ditambahkan propilen glikol untuk melarutkan zat warna tersebut. Propilen glikol yang digunakan sebagai pelarut yaitu 5-80% (Rowe, dkk., 2009) dalam penelitian ini digunakan sebanyak 10%. Titanium dioksida sebagai pigmen digunakan sebanyak 0,5%. Butil hidroksitoluen digunakan sebagai antioksidan sebanyak 0,0075-0,1% (Rowe, dkk., 2009) dalam penelitian ini digunakan sebanyak 0,1%.
memberikan warna yang jelas saat dioleskan pada kulit punggung tangan. Pada konsentrasi 4% sediaan telah memberikan warna merah muda yang jelas saat dioleskan pada kulit punggung tangan.
Orientasi dilanjutkan dengan menggunakan ekstrak angkak dengan konsentrasi 4%, 6%, 8%, 10% dan 12%. Sehingga konsentrasi ekstrak angkak yang digunakan dalam penelitian ini adalah 4%, 6%, 8%, 10% dan 12% karena warna dan konsistensi sediaan yang dihasilkan cukup baik. Sebagai blanko juga dibuat sediaan lipstik tanpa menggunakan pewarna ekstrak angkak.
Tabel 3.1 Modifikasi Formula Sediaan Lipstik Menggunakan Pewarna Ekstrak Angkak
3.4.3 Prosedur pembuatan lipstik Cara pembuatannya adalah sebagai berikut:
Ekstrak angkak dilarutkan dalam propilen glikol, setelah larut, butil hidroksitoluen dilarutkan dalam oleum ricini, kemudian ditambahkan ke dalam campuran pewarna dan propilen glikol, lalu ditambahkan titanium dioksida dan diaduk hingga homogen (campuran A). Ditimbang cera alba, carnauba wax, setil alkohol, lanolin dan vaselin alba, dimasukkan ke dalam cawan penguap, kemudian dilebur di atas penangas air (campuran B). Campuran A dan campuran B dicampurkan perlahan-lahan di dalam cawan, kemudian ditambahkan nipagin, tween 80 dan parfum, aduk hingga homogen. Selagi cair, masukkan ke dalam cetakan dan dibiarkan sampai membeku. Setelah membeku massa dikeluarkan dari cetakan dan dimasukkan dalam wadah (roll up lipstick).
3.5 Pemeriksaan Mutu Fisik Lipstik
Pemeriksaan mutu fisik dilakukan terhadap masing-masing sediaan lipstik. Pemeriksaan mutu fisik sediaan meliputi: pemeriksaan homogenitas, titik lebur, kekuatan lipstik dan stabilitas sediaan yang mencakup pengamatan terhadap perubahan bentuk, warna dan bau dari sediaan, uji oles, dan pemeriksaan pH.
3.5.1 Pemeriksaan homogenitas lipstik
3.5.2 Pemeriksaan titik lebur lipstik
Suhu lebur lipstik yang ideal sesungguhnya diatur hingga suhu yang mendekati suhu bibir, bervariasi antara 36-38˚C. Tetapi karena harus memperhatikan faktor ketahanan terhadap suhu cuaca sekelilingnya, terutama suhu daerah tropis, suhu lebur lipstik dibuat lebih tinggi, yaitu berkisar antara 55-75˚C (Ditjen POM, 1985).
Metode pengamatan titik lebur lipstik yang digunakan dalam penelitian adalah dengan cara memasukkan lipstik dalam oven dengan suhu awal 50˚C selama 15 menit,
3.5.3 Pemeriksaan kekuatan lipstik
diamati apakah melebur atau tidak, setelah itu suhu dinaikkan 1˚C setiap 15 menit dan diamati pada suhu berapa lipstik mulai melebur.
Pengamatan dilakukan terhadap kekuatan lipstik dengan cara lipstik diletakkan horizontal. Pada jarak kira-kira ½ inci dari tepi, digantungkan beban yang berfungsi sebagai pemberat. Berat beban ditambah secara berangsur-angsur dengan nilai 10 gram pada interval waktu 30 detik, dan berat dimana lipstik patah merupakan nilai breaking point (Vishwakarma, et al., 2011).
3.5.4 Pemeriksaan stabilitas lipstik
Pengamatan terhadap adanya perubahan bentuk, warna, dan bau dari sediaan lipstik dilakukan terhadap masing-masing sediaan selama penyimpanan pada suhu kamar pada hari ke 1, 5, 10 dan selanjutnya setiap 5 hari hingga hari ke-30.
3.5.5 Uji oles
dengan perlakuan 5 kali pengolesan pada tekanan tertentu seperti biasanya kita menggunakan lipstik. Sediaan lipstik dikatakan mempunyai daya oles yang baik jika warna yang menempel pada kulit punggung tangan banyak dan merata dengan beberapa kali pengolesan pada tekanan tertentu. Sedangkan sediaan dikatakan mempunyai daya oles yang tidak baik jika warna yang menempel sedikit dan tidak merata. Pemeriksaan dilakukan terhadap masing-masing sediaan yang dibuat dan dioleskan pada kulit punggung tangan dengan 5 kali pengolesan (Keithler, 1956).
3.5.6 Penentuan pH lipstik
Penentuan pH sediaan dilakukan dengan menggunakan alat pH meter. Cara:
Alat terlebih dahulu dikalibrasi dengan menggunakan larutan dapar standar netral (pH 7,01) dan larutan dapar pH asam (pH 4,01) hingga alat menunjukkan harga pH tersebut. Kemudian elektroda dicuci dengan akuades, lalu dikeringkan dengan tissue. Sampel dibuat dalam konsentrasi 1% yaitu ditimbang 1 g sediaan dan dilarutkan dalam 100 ml akuades, lalu dipanaskan. Setelah suhu larutan normal, elektroda dicelupkan dalam larutan tersebut. Dibiarkan alat menunjukkan harga pH sampai konstan. Angka yang ditunjukkan pH meter merupakan pH sediaan (Rawlins, 2003).
3.6 Uji Iritasi dan Uji Kesukaan (Hedonic Test)
3.6.1 Uji iritasi
Uji iritasi dilakukan terhadap sediaan lipstik menggunakan pewarna ekstrak angkak dengan maksud untuk mengetahui bahwa lipstik yang dibuat dapat menimbulkan iritasi pada kulit atau tidak. Pada uji ini digunakan sediaan lipstik dengan konsentrasi ekstrak angkak paling tinggi, yaitu sediaan yang mengandung konsentrasi pewarna 12%.
Teknik yang digunakan pada uji iritasi ini adalah uji tempel terbuka (Open
Test) pada lengan bawah bagian dalam terhadap 10 orang panelis yang bersedia
dan mengisi surat pernyataan. Contoh surat pernyataan dapat dilihat pada Lampiran 13. Uji tempel terbuka dilakukan dengan mengoleskan sediaan yang dibuat pada lokasi lekatan dengan luas tertentu (2,5 x 2,5 cm), dibiarkan terbuka dan diamati apa yang terjadi. Uji ini dilakukan sebanyak 3 kali sehari selama 2 hari berturut-turut (Tranggono dan Latifah, 2007). Reaksi yang diamati adalah terjadinya eritema, papula, vesikula atau edema. Menurut Ditjen POM (1985), tanda-tanda untuk mencatat reaksi uji tempel adalah sebagai berikut:
1. Tidak ada reaksi -
2. Eritema +
3. Eritema dan papula ++
4. Eritema, papula dan vesikula +++
5. Edema dan vesikula ++++
3.6.2 Uji kesukaan (Hedonic test)
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Ekstraksi Angkak
Hasil ekstraksi yang diperoleh dari 90 gram angkak berupa ekstrak kental berwarna merah sebanyak 10 gram. Rendemen yang diperoleh yaitu 11,11 %.
4.2 Hasil Formulasi Sediaan Lipstik
Variasi konsentrasi pewarna ekstrak angkak yang digunakan menghasilkan perbedaan warna lipstik. Lipstik dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% dan 6% berwarna merah muda kecoklatan, konsentrasi 8% berwarna merah kecoklatan sedangkan konsentrasi 10% dan 12 % berwarna merah tua kecoklatan. Aroma lipstik adalah aroma khas oleum rosae.
4.3 Hasil Pemeriksaan Mutu Fisik Lipstik 4.3.1 Homogenitas lipstik
Hasil pemeriksaan homogenitas menunjukkan bahwa sediaan yang dibuat mempunyai susunan homogen. Hal ini ditandai dengan tidak adanya butir-butir kasar pada saat sediaan dioleskan pada kaca transparan (Ditjen POM, 1979).
4.3.2 Titik lebur lipstik
Hasil pemeriksaan titik lebur lipstik menunjukk an bahwa seluruh sediaan lipstik dengan menggunakan pewarna ekstrak angkak melebur pada suhu 60°C. Hal ini menunjukkan bahwa sediaan yang dibuat memiliki titik lebur yang baik yaitu berada di antara 55 – 75°C (Ditjen POM, 1985). Hasil uji titik lebur dapat dilihat pada Tabel 4.1 berikut ini.
Tabel 4.1 Data Pemeriksaan Titik Lebur
Sediaan Suhu (°C)
1 60
2 60
3 60
4 60
5 60
6 60
Keterangan:
4.3.3 Kekuatan lipstik
Hasil pemeriksaan kekuatan lipstik menunjukkan adanya perbedaan kemampuan sediaan lipstik menahan beban. Perbedaan beban ini disebabkan oleh perbedaan konsentrasi pewarna ekstrak angkak yang digunakan. Semakin besar konsentrasi ekstrak angkak yang digunakan, semakin kecil kemampuan lipstik untuk menahan beban.
Berdasarkan hasil pemeriksaan kekuatan lipstik diketahui bahwa sediaan lipstik patah pada penambahan beban 154-164 gram. Hal ini menunjukkan bahwa sediaan yang dibuat memiliki kekuatan yang baik. Kesimpulan ini diambil berdasarkan perbandingan antara berat beban yang digunakan pada sediaan lipstik menggunakan pewarna ekstrak angkak dengan berat beban yang digunakan pada sediaan lipstik yang beredar di pasaran yaitu lipstik RED-A®
Tabel 4.2 Data Pemeriksaan Kekuatan Lipstik
yang patah pada penambahan beban 154 gram. Hasil pemeriksaan kekuatan lipstik dapat dilihat pada Tabel 4.2 berikut ini.
Sediaan Penambahan Berat (gram)
1 164
Sediaan 1 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% Sediaan 2 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 6% Sediaan 3 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% Sediaan 4 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% Sediaan 5 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 12% Sediaan 6 : Formula tanpa pewarna ekstrak angkak
4.3.4 Stabilitas lipstik
Tabel 4.3 Data Pengamatan Perubahan Bentuk, Warna dan Bau Sediaan
Pengamatan Sediaan Lama pengamatan (hari)
1 5 10 15 20 25 30
Sediaan 1 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% Sediaan 2 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 6% Sediaan 3 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% Sediaan 4 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% Sediaan 5 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 12% Sediaan 6 : Formula tanpa pewarna ekstrak angkak
b : Baik
punggung tangan. Berdasarkan uji oles diperoleh hasil bahwa sediaan yang menghasilkan pengolesan yang sangat baik adalah sediaan 4 dan 5 yaitu lipstik dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% dan 12%, hal ini ditandai dengan satu kali pengolesan sediaan telah memberikan warna merah tua kecoklatan yang merata dan homogen saat dioleskan pada kulit punggung tangan. Sediaan 3 yaitu lipstik dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% memberikan warna merah kecoklatan yang merata dan homogen dengan dua kali pengolesan. Sediaan 1 dan 2 yaitu lipstik dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% dan 6% memberikan warna merah muda kecoklatan yang merata dan homogen dengan tiga kali pengolesan. Hasil uji oles dapat dilihat pada Lampiran 11.
4.3.6 Pemeriksaan pH
mungkin dengan pH fisiologis kulit yaitu antara 4,5 - 6,5 (Tranggono dan Latifah, 2007). Hasil pengukuran pH sediaan dapat dilihat pada Tabel 4.4 berikut ini. Tabel 4.4 Data Pengukuran pH Sediaan
Sediaan pH
Sediaan 1 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% Sediaan 2 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 6% Sediaan 3 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% Sediaan 4 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% Sediaan 5 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 12% Sediaan 6 : Formula tanpa pewarna ekstrak angkak
4.4 Hasil Uji Iritasi dan Uji Kesukaan (Hedonic Test) 4.4.1 Hasil uji iritasi
Tabel 4.5 Data Uji Iritasi
4. Eritema, papula dan vesikula +++
5. Edema dan vesikula ++++
4.4.2 Hasil uji kesukaan (Hedonic Test)
Data yang diperoleh dari lembar penilaian (kuesioner) ditabulasi dan ditentukan nilai kesukaannya untuk setiap sediaan dengan mencari hasil rerata pada setiap panelis pada tingkat kepercayaan 95%.
-Dari hasil perhitungan didapatkan interval nilai kesukaan untuk setiap sediaan yaitu:
-Sediaan 1 memiliki interval nilai kesukaan 1,5–2,56. Untuk penulisan nilai akhir kesukaan diambil nilai terkecil yaitu 1,5 dan dibulatkan menjadi 2 (kurang suka).
-Sediaan 2 memiliki interval nilai kesukaan 2,5–3,22. Untuk penulisan nilai akhir kesukaan diambil nilai terkecil yaitu 2,5 dan dibulatkan menjadi 3 (cukup suka).
-Sediaan 4 memiliki interval nilai kesukaan 3,56–4,56. Untuk penulisan nilai akhir kesukaan diambil nilai terkecil yaitu 3,56 dan dibulatkan menjadi 4 (suka).
Berdasarkan nilai kesukaan untuk setiap sediaan, sediaan yang paling disukai adalah sediaan lipstik dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10%.
Hasil uji kesukaan dapat dilihat pada Tabel 4.6 berikut ini. Tabel 4.6 Data Nilai Uji Kesukaan (Hedonic Test)
Nilai kesukaan:
Sediaan 1 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 4% Sediaan 2 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 6% Sediaan 3 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% Sediaan 4 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% Sediaan 5 : Formula dengan konsentrasi pewarna ekstrak angkak 12%
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
a. Ekstrak angkak dapat digunakan sebagai pewarna dalam formulasi sediaan lipstik. Variasi konsentrasi pewarna ekstrak angkak yang digunakan dalam formulasi menghasilkan perbedaan intensitas warna sediaan lipstik. Warna yang dihasilkan yaitu warna merah muda kecoklatan pada kosentrasi pewarna ekstrak angkak 4% dan 6%, warna merah kecoklatan pada konsentrasi pewarna ekstrak angkak 8% dan warna merah tua kecoklatan pada konsentrasi pewarna ekstrak angkak 10% dan 12%. Lipstik yang paling disukai yaitu lipstik dengan pewarna ekstrak angkak 10%.
b. Berdasarkan hasil uji iritasi yang dilakukan terhadap 10 orang panelis menunjukkan bahwa sediaan lipstik yang dibuat tidak menyebabkan iritasi. c. Hasil penentuan mutu fisik sediaan menunjukkan bahwa seluruh sediaan
yang dibuat stabil, tidak menunjukkan adanya perubahan bentuk, warna, dan bau dalam penyimpanan selama 30 hari.
5.2 Saran
Disarankan untuk dilakukan penelitian selanjutnya mengenai pemanfaatan pewarna alami ekstrak angkak untuk formulasi sediaan kosmetik lainnya, seperti
