PENGESAHAN SKRIPSI
PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM
PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG
TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI
SINABUNG DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ZULFIKAR
NIM 091524096
Dipertahankan dihadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: 20 Desember 2013
Pembimbing I, Panitia Penguji:
Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.
NIP 194907061980021001 NIP 194809041974122001
Pembimbing II, Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt.
NIP 194907061980021001
Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt.
NIP 195006221980021001 NIP 195005081977022001
Drs. Maralaut Batubara, M.Pill., Apt.
NIP 195101311976031003
Medan, Desember 2013 Dekan,
Fakultas Farmasi
Univerisitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji dan syukur kehadirat Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan
karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penulisan
skripsi sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada
Fakultas Farmasi USU, serta Shalawat beriring salam kepada Rasulullah
Muhammad SAW.
Terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada
ayahanda Zaini.M dan ibunda Hasanah atas segala dukungan yang begitu luar
biasa yang telah diberikan kepada ananda, serta kepada abang Achirul dan
adik, Muhammad Ahyar, Aulia Rahmat, Putri Hidayati dan khususnya kepada
Putri Najwaa Zhafirah dan Sri Lestari.
Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar - besarnya kepada
: Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU beserta seluruh staf yang telah memberikan fasilitas dan membantu
kelancaran pendidikan penulis selama perkuliahan hingga selesai, Bapak Drs.
Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., selaku Pembimbing I dan Dr.
Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku Pembimbing II, yang telah membimbing dan
mengarahkan penulis dari awal penelitian hingga penyelesaian skripsi ini,
Bapak/Ibu staf pengajar di Fakultas Farmasi USU yang telah mendidik dan
membina penulis selama masa pendidikan, Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt.,
Batubara, M.Phill., Apt., selaku Penguji yang telah memberikan saran dan
kritik demi kesempurnaan skripsi ini, kepada staf dan asisten Lab Kimia
Farmasi Kualitatif Bang Surya dan Lab. Penelitian Kak Mustika, Bang Bayu
dan atas segala bantuan dan motivasi selama ini, spesial buat sahabat-sahabat
saya yang sangat berjasa dalam penelitian ini, Hendra Simoncelli, Hafiz, Aan
Rasi, dan Safri atas perhatian, semangat, dan do’a nya, dan kepada
teman-teman seperjuangan di Laboratorium Penelitian, Khalil, Winda, Shinta dll serta
kepada teman-teman Eks. Farmasi St 2009 thank you all buat kebersamaannya
selama ini.
Serta buat semua pihak yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu
yang telah banyak membantu dalam penyelesaian skripsi ini. Kiranya Allah
SWT memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan
bantuan yang telah diberikan kepada penulis.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan,
sehingga penulis mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun.
Akhir kata semoga tulisan ini dapat menjadi sumbangan yang berarti bagi ilmu
pengetahuan khususnya bidang Farmasi.
Medan, Desember 2013
Penulis,
PENETAPAN KADAR TIMBAL DAN KADMIUM PADA KENTANG (Solanum tuberosum L.) YANG TUMBUH DI LAHAN GUNUNG BERAPI SINABUNG DENGAN METODE
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak
Kentang merupakan sumber karbohidrat yang mengandung vitamin dan mineral yang cukup tinggi. Di Indonesia, kentang umumnya diperdagangkan dalam bentuk kentang segar dan beberapa jenis olahan dalam bentuk sayur-sayuran, ada juga sebagai keripik seperti makanan ringan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kandungan timbal dan kadmium pada kentang yang tumbuh didaerah lahan gunung berapi Sinabung.
Metode penelitian yang dilakukan antara lain identifikasi kualitatif dengan reaksi warna dithizon 0,005% dan penetapan kadar yang dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom dengan graphite furnace untuk timbal pada panjang gelombang 283,3 nm dan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen untuk kadmium pada panjang gelombang 228,8 nm.
Hasil uji kualitatif yang dilakukan pada sampel yang digunakan positif mengandung timbal dan kadmium dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana pH yang berbeda-beda. Hasil penelitian menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,9104 ± 0,0157) mg/kg, sedangkan hasil penetapan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung adalah (0,0176 ± 0,0027) mg/kg.
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung telah tercemar logam timbal dan kadmium. Tetapi kandungan kadmium pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung masih dalam batas yang diizinkan 0,2 mg/kg, dan kandungan timbal pada kentang yang tumbuh di lahan gunung Sinabung sudah melebihi batas aman yang diizikan 0,5 mg/kg. Berdasarkan Badan Standardisasi Nasional Indonesia dalam SNI 7387: tahun 2009 tentang batas maksimum cemaran logam berat dalam pangan di ketahui bahwa maksimum cemaran pada logam kadmium yaitu 0,2 mg/kg sedangkan untuk logam timbal 0,5 mg/kg.
LEAD AND CADMIUM CONCENTRATIONS ASSAY IN POTATO (Solanum tuberosum L.) GROWS
ON SINABUNG VULCANIC AREA
BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract
Potato is a source of carbohydrate which also contains quite high vitamin and mineral. In Indonesia, potato is usually sold fresh and processed for example in potato chips. The purpose of this research is to know the lead and cadmium content in potato which grows on Sinabung volcanic area.
Methods used in this assay were qualitative identification using color reaction by dithizone 0.005% and content assay using graphite furnace atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 283.3 nm for lead and acetylene air flame atomic absorption spectrophotometry method at wavelength 228 nm for cadmium.
Qualitative assay on sample gave positive result of lead and cadmium by using dithizone 0.005% in various pH. Quantitative assay result showed that the average lead content in the potato is (0.9104 ± 0.0157) mg/kg and the average cadmium content is (0.0176 ± 0.0027) mg/kg.
This result study can concluded that potatoes which grow on Sinabung volcanic area had been contaminated by lead and cadmium. While the cadmium content is still within the safe limit of 0.2 mg/kg, the lead content had surpassed the safe limit of 0.5 mg/kg. Badan Standardisasi Nasional Indonesia in SNI 7387: 2009 about the maximum limit of heavy metals contamination in food had showed that the maximum limit of cadmium contamination is 0.2 mg/kg while for lead is 0.5 mg/kg.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... iii
KATA PENGANTAR ... iv
ABSTRAK ... vi
ABSTRACT ... vii
DAFTAR ISI ... viii
DAFTAR TABEL ... xii
DAFTAR GAMBAR ... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ... xiv
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 2
1.2 Perumusan Masalah ... 2
1.3 Hipotesis ... 2
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 4
2.1 Uraian Kentang ... 4
2.1.1 Jenis Kentang ... 5
2.2 Tanah ... 5
2.3.1 Timbal (Pb) ... 7
2.3.2 Toksisitas Timbal (Pb) ... 7
2.3.3 Kadmium (Cd) ... 8
2.3.4 Toksisitas Kadmium (Cd) ... 9
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ... 10
2.5 Metode Validasi Analisis ... 13
2.5.1 Kecermatan ... 14
2.5.2 Keseksamaan (Presisi) ... 14
2.5.3 Selektivitas (Spesifisitas) ... 15
2.5.4 Linearitas dan Rentang ... 15
2.5.5 Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quntitation) ... 15
BAB III METODE PENELITIAN ... 16
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 16
3.2 Bahan-bahan ... 16
3.2.1 Sampel ... 16
3.2.2 Pereaksi ... 16
3.3 Alat-alat ... 16
3.4 Pembuatan Pereaksi ... 17
3.4.1 Larutan HNO3 (1:1) v/v ... 17
3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ... 17
3.4.3 Larutan Amonium Hidroksida 1N ... 17
3.5 Prosedur Penelitian ... 17
3.5.2 Penyiapan Sampel ... 17
3.5.3 Proses Destruksi ... 18
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel ... 18
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif ... 18
3.5.5.1 Timbal ... 18
3.5.5.2 Kadmium ... 19
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ... 19
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 19
3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 20
3.5.6.3 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium Dalam Sampel ... 20
3.5.6.3.1 Penetapan Kadar Timbal ... 20
3.5.6.3.2 Penetapan Kadar kadmium ... 21
3.5.7 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Batas Kuantitasi (Limit of Quantitation) ... 21
3.6 Analisis Data Secara Statistik ... 22
3.6.1 Penolakan Hasil Pengamatan ... 22
3.7 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 24
3.8 Simpangan Baku Relatif ... 24
BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26
4.1 Analisis Kualitatif ... 26
4.2 Analisis Kuantitatif ... 27
4.2.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 27
4.2.1.2 Kurva Kalibrasi Kadmium ... 28
4.2.2 Penetapan Kadar Timbal dan Kadmium pada Kentang ... 29
4.2.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 30
4.2.4 Uji Perolehan Kembali (recovery) ... 31
4.2.5 Simpangan Baku Relatif ... 32
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 33
5.1 Kesimpulan ... 33
5.2 Saran ... 33
DAFTAR PUSTAKA ... 34
DAFTAR TABEL
Tabel ... Halaman
2.1 Jenis atau Golongan Kentang ... 5
3.1 Nilai Qkritis pada Taraf Kepercayaan 95% ... 23
4.1 Hasil Analisa Kualitatif Timbal dan Kadmium Pada Sampel ... 26
4.2 Hasil Analisa Kuantitatif Kadar Timbal dan Kadmium Pada
Sampel ... 29
4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal dan Kadmium ... 30
4.4 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Timbal dan
DAFTAR GAMBAR
Gambar ... Halaman
2.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
4.1 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 27
4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kadmium ... 28
1. Kentang (Solanum tuberosum L.) ... 36
2. Tanaman Kentang ... 36
3. Hasil Analisis Kualitatif Timbal dan Kadmium ... 37
4. Sampel Hasil Destruksi ... 58
5. Atomic Absorption Spectrophotometer Hitachi Z-2000 ... 58
6. Timbangan Analitik ... 59
DAFTAR LAMPIRAN
... Halaman
Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering ... 38
Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel ... 39
Lampiran 3. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ... 40
Lampiran 4. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi
dan Koefisien Korelasi (r) ... 42
Lampiran 5. Perhitungan Batas deteksi dan Batas Kuantitasi
Timbal ... 44
Lampiran 6. Perhitungan Batas deteksi dan Batas Kuantitasi
Kadmium ... 45
Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium pada
Sampel ... 46
Lampiran 8. Contoh Perhitungan Kadar Timbal dan Kadmium pada
Sampel ... 47
Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Timbal dan Kadmium pada
Sampel ... 49
Lampiran 10. Hasil Analisis Kadar Timbal dan Kadmium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar pada
Sampel ... 52
Lampiran 11. Contoh Perhitungan Recovery Kadar Timbal dan
Kadmium pada Sampel ... 53
Lampiran 12. Perhitungan Sampingan Baku Relatif (RSD) Kadar
Timbal dan Kadmium ... 56
