PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb)
DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
WINA SYLVERA SAMOSIR NIM 091524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb)
DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
WINA SYLVERA SAMOSIR NIM 091524019
PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
LEMBAR PENGESAHAN
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb)
DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
WINA SYLVERA SAMOSIR NIM 091524019
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal : Oktober 2011
Pembimbing I, Panitia Penguji,
Drs. Syahrial Yoenoes, SU. Apt Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt.
NIP. 195112061983031001 NIP: 195006221980021001.
Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt NIP:
Pembimbing II,
Drs. Fathur Rahman Harun, MSi, Apt. Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt
NIP.195201041980031002 NIP. 194909061980032001
Dekan,
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur ke hadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah
melimpahkan rahmat dan karuniaNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini yang berjudul “Penetapan Kadar Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd)
Pada Ikan Kaleng Secara Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)”. Skripsi ini
diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana farmasi pada
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Terima kasih tidak terhingga kepada Alm Ayahanda Rustam Theodorus
Samosir dan Ibunda Friska Maria Line Sitanggang tercinta serta kepada Alm
Paman Frans Bistok Sitanggang yang memberikan cinta dan kasih sayang yang
tidak ternilai, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus
tidak pernah berhenti. Terima kasih juga kepada adinda Alex Nicolas Samosir dan
Julius Caesar Samosir yang memberikan doa dan dorongan demi suksesnya
penulis.
Pada kesempatan ini penulis menyampaikan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Syahrial Yoenoes, SU, Apt dan Bapak Drs. Fathur
Rahman Harun, MSi, Apt yang telah membimbing dengan penuh kesabaran, tulus
dan ikhlas selama penelitian dan penulisan skripsi ini berlangsung.
Dalam menyusun skripsi ini, penulis menyadari telah banyak mendapat
bantuan dari berbagai pihak. Oleh karena itu penulis mengucapkan terima kasih
1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku dekan beserta Staf
Pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan yang telah
memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan
2. Bapak Drs. Salim Usman, M.Si., Apt selaku Penasehat Akademik yang telah
memperhatikan dan membimbing penulis selama masa perkuliahan.
3. Bapak Dr.M.Pandapotan Nst, MPS., Apt; Ibu Dra. Suwarti Aris,M.Si.,Apt;
dan Ibu Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt selaku dosen penguji yang telah
memberikan kritikan dan saran kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini.
4. Staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik
penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi.
5. Teman-teman penulis, Samuel Sianturi, Willy Delviana, Rosdiana Lubis,
Muzzamil Iki, Diana Febrita, Rovi Marvel, Benedictus Sinaga, Vikha Filova,
dan Vera Novita
6. Teman-teman Fakultas Farmasi ekstensi stambuk 2009.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna. Untuk itu
penulis dengan segala kerendahan hati bersedia menerima kritikan dan saran yang
membangun demi kesempurnaan skripsi ini.
Medan, Oktober 2011
Penulis,
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ikan olahan merupakan salah satu jenis makanan yang sangat digemari oleh masyarakat karena mudah diperoleh dan praktis dalam penggunaannya. Ikan olahan yang beredar di pasaran dikemas dalam kaleng dan diproduksi dengan berbagai merk dagang. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam ikan kaleng.
Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm).
Hasil penetapan kadar menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,1042 ± 0,0104 µg/g; 0,1783 ± 0,0122 µg/g dan 0,2605 ± 0,0304 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0182 µg/ml dan batas kuantitasi adalah 0,0606 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan persen perolehan kembali adalah 95,27% dengan RSD 6,45%. Sedangkan hasil penetapan kadar menunjukkan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,0506 ± 0,0004 µg/g; 0,1437 ± 0,0031 µg/g dan 0,1004 ± 0,0014 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0139 µg/ml dan batas kuantitasi
adalah 0,0464 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan
persen perolehan kembali adalah 91,90% dengan RSD 3,69%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa ikan kaleng yang beredar di pasaran telah tercemar logam timbal dan kadmium, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI 01-7387-2009, yaitu 0,3 mg/kg untuk logam timbal dan 0,1 mg/kg untuk logam kadmium.
.
DETERMINATION OF Pb and Cd IN CANNED FISH WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Fish produce is one kind of food which is commonly to be liked by most of people because so easy to find and easy to use. Fish produce which avaiable in market is packaged in cans and are produced in kinds of brand. The aims of this research is to know how much content of plumbum and kadmium in canned fish.
Quantitative analysis of plumbum and kadmium was conducted by using Atomic Absorption Spectrophotometry and was performed at the wavelength of 283,3 nm for plumbum and 228 nm for kadmium. The advantages of this method, that we can make sure how much one kind of metal content without disturbing by other metal. Other side, is easy n simple to do, less interfrensi and good choise for little amount of metal analysis because have high response ( limit detection less of 1 ppm).
The results showed that the average of plumbum content in SB, SF, and SV was 0.1042 ± 0.0104 µg/g; 0.1783 ± 0.0122 µg/g dan 0.2605 ± 0.0304 µg/g with limit of detection was 0,0182 µg/ml and limit of quantitative was 0.0606 µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 95.27% and RSD 6.45%. However the results showed that the average of kadmium content in SB, SF, and SV was 0.0506 ± 0.0004 µg/g; 0.1437 ± 0.0031 µg/g dan 0.1004 ± 0.0014 µg/g with limit of detection was 0.0139 µg/ml and limit of quantitative was 0.0464µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.90% and RSD 3.69%.
The results of research showed that canned fish already contaminated with plumbum and cadmium, but sample did not passed the maximum limit that allowed by Badan Standarisasi Nasional (1995) in SNI 01-3708-1995 that is 0.3 mg/kg for plumbum and 0.1mg/kg for cadmium.
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ... i
LEMBAR PENGESAHAN ... ii
ABSTRAK ... iii
ABSTRACT ... iv
DAFTAR ISI ... v
DAFTAR TABEL ... viii
DAFTAR GAMBAR ... ix
DAFTAR LAMPIRAN ... x
BAB I PENDAHULUAN ... 1
1.1 Latar Belakang ... 1
1.2 Perumusan Masalah ... 3
1.3 Hipotesis ... 3
1.4 Tujuan Penelitian ... 3
1.5 Manfaat Penelitian ... 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4
2.1 Makanan Kaleng ... 4
2.2 Logam ... 6
2.3 Timbal ... 6
2.3.1 Toksisitas Timbal ... 7
2.4 Kadmium ... 8
2.4.1 Toksisitas Kadmium ... 8
2.6 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi... 13
2.7 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom ... 13
2.8 Validasi Metode Analisis ... 14
BAB III METODE PENELITIAN ... 17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ... 17
3.2 Bahan-bahan ... 17
3.3 Alat-alat ... 17
3.4 Rancangan Penelitian ... 17
3.4.1 Pengambilan Sampel ... 17
3.4.2 Proses Dekstruksi Basah ... 18
3.4.3.Pemeriksaaan Kuantitatif... ... 18
3.4.3.1Pembuatan Larutan Standar Timbal ... ….. 18
3.4.3.2Pembuatan Larutan Standar Kadmium ... 18
3.4.3.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal ... 19
3.4.3.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium ... 19
3.4.4 Penentuan Kadar Timbal dan Kadmium ... 19
3.4.5 Validasi Mertode Analisis ... ... 20
3.4.5.1 Penentuan LOD dan LOQ ... 20
3.4.5.2 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali ... 20
3.4.5.3 Uji Presisi ... 21
3.4.6 Analisis Data secara Statistik... ... . 22
3.4.7 Menentukan Rentang Kadar Timbal dan Kadmium ... 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 23
4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Kadmium ... 23
4.1.2 Kadar Timbal dan Kadmium dalam Sampel ... 24
4.2 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ... 27
4.3 Uji Validasi ... 27
4.4 Uji Presisi ..………... 29
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 30
5.1 Kesimpulan ... 30
5.2 Saran ... 30
DAFTAR PUSTAKA ... 31
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan
pengoksidasi ... 13
Tabel 2. Data kadar Pb (µg/g) pada sampel ... 25
Tabel 3.Data kadar Cd (µg/g) pada sampel ... 26
Tabel 4. Uji Perolehan Kembali Logam Pb dan Cd ... 28
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom ... 13
Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Timbal ... 23
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb),
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
dari Data Kalibrasi Timbal . ... 33
Lampiran 2. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium (Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kadmium ... 35
Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Timbal ... 37
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kadmium .... 38
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel ... 39
Lampiran 6. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Timbal ... 40
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel ... 41
Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Kadmium ... 42
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel ... ... 43
Lampiran 10. Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel ... ... 45
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SB... 47
Lampiran 12. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SF... 50
Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sampel SV... 53
Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sampel SF ...60
Lampiran 16. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sampel SV ... 63
Lampiran 17. Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel untuk Recovery ...67
Lampiran 18. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb ...69
Lampiran 19. Data % Recovery Timbal ... 70
Lampiran 20. Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel untuk Recovery ... 71
Lampiran 21. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kadmium ... 73
Lampiran 22. Data % Recovery Kadmium ... 74
Lampiran 23. Tabel Nilai Kritik Distribusi t ... ... 75
Lampiran 24. Gambar Sampel ... 76
PENETAPAN KADAR TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA IKAN KALENG SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Ikan olahan merupakan salah satu jenis makanan yang sangat digemari oleh masyarakat karena mudah diperoleh dan praktis dalam penggunaannya. Ikan olahan yang beredar di pasaran dikemas dalam kaleng dan diproduksi dengan berbagai merk dagang. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam timbal dan kadmium dalam ikan kaleng.
Analisis kuantitatif timbal dan kadmium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom yaitu logam Pb pada panjang gelombang 283,3 nm dan logam Cd pada panjang gelombang 228 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain. Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm).
Hasil penetapan kadar menunjukkan kadar timbal rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,1042 ± 0,0104 µg/g; 0,1783 ± 0,0122 µg/g dan 0,2605 ± 0,0304 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0182 µg/ml dan batas kuantitasi adalah 0,0606 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan persen perolehan kembali adalah 95,27% dengan RSD 6,45%. Sedangkan hasil penetapan kadar menunjukkan kadar kadmium rata-rata dalam sampel kode SB, SF, dan SV berturut-turut adalah 0,0506 ± 0,0004 µg/g; 0,1437 ± 0,0031 µg/g dan 0,1004 ± 0,0014 µg/g. Batas deteksi adalah 0,0139 µg/ml dan batas kuantitasi
adalah 0,0464 µg/ml. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi dengan
persen perolehan kembali adalah 91,90% dengan RSD 3,69%.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa ikan kaleng yang beredar di pasaran telah tercemar logam timbal dan kadmium, dimana batas kadar maksimum yang diizinkan Badan Standarisasi Nasional (2009) dalam SNI 01-7387-2009, yaitu 0,3 mg/kg untuk logam timbal dan 0,1 mg/kg untuk logam kadmium.
.
DETERMINATION OF Pb and Cd IN CANNED FISH WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Fish produce is one kind of food which is commonly to be liked by most of people because so easy to find and easy to use. Fish produce which avaiable in market is packaged in cans and are produced in kinds of brand. The aims of this research is to know how much content of plumbum and kadmium in canned fish.
Quantitative analysis of plumbum and kadmium was conducted by using Atomic Absorption Spectrophotometry and was performed at the wavelength of 283,3 nm for plumbum and 228 nm for kadmium. The advantages of this method, that we can make sure how much one kind of metal content without disturbing by other metal. Other side, is easy n simple to do, less interfrensi and good choise for little amount of metal analysis because have high response ( limit detection less of 1 ppm).
The results showed that the average of plumbum content in SB, SF, and SV was 0.1042 ± 0.0104 µg/g; 0.1783 ± 0.0122 µg/g dan 0.2605 ± 0.0304 µg/g with limit of detection was 0,0182 µg/ml and limit of quantitative was 0.0606 µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 95.27% and RSD 6.45%. However the results showed that the average of kadmium content in SB, SF, and SV was 0.0506 ± 0.0004 µg/g; 0.1437 ± 0.0031 µg/g dan 0.1004 ± 0.0014 µg/g with limit of detection was 0.0139 µg/ml and limit of quantitative was 0.0464µg/ml. Method validation test exhibited accuracy with percent recovery was 91.90% and RSD 3.69%.
The results of research showed that canned fish already contaminated with plumbum and cadmium, but sample did not passed the maximum limit that allowed by Badan Standarisasi Nasional (1995) in SNI 01-3708-1995 that is 0.3 mg/kg for plumbum and 0.1mg/kg for cadmium.
BAB I PENDAHULUAN 1.1Latar Belakang
Bahan makanan merupakan salah satu faktor penting dalam menunjang
kehidupan manusia. Semakin berkembangnya industri pangan menyebabkan
banyak produksi makanan yang serba praktis, ekonomis, menarik serta tahan lama
misalnya makanan yang dikemas dalam kaleng, hal ini menyebabkan banyak
konsumen tertarik untuk mengkonsumsinya sehingga produksi makanan kaleng
semakin meningkat. Bahan pangan yang dikemas dalam kalengan misalnya buah
kaleng, ikan kaleng, cornet kaleng dan sosis kaleng.
Pencemaran logam berat dapat terjadi di udara, tanah atau daratan dan air
atau lautan. Pencemaran udara biasanya terjadi pada proses industri yang
menggunakan suhu tinggi, sedangkan pencemaran air dan tanah terjadi karena
pembuangan limbah dari industri penggunaan logam tersebut yang tidak
terkontrol, serta penggunaan bahan yang mengandung logam tersebut seperti
pestisida dan insektisida. Logam berat yang terdapat dalam bahan pangan yang
dikemas dalam kaleng adalah timbal dan kadmium. Timbal dalam kehidupan
sehari-hari sering disebut dengan timah hitam atau plumbum. Timbal ini banyak
digunakan di pabrik untuk bahan produksi baterai pada kendaraan bermotor,
pembuatan kabel dan solder. Kadmium merupakan logam berwarna putih
keperakan menyerupai aluminium. Logam kadmium digunakan untuk melapisi
logam seperti seng, kualitasnya lebih baik dan harganya mahal (Darmono, 1995).
Logam berat dalam bahan pangan, tidak hanya terdapat secara alami,
National Food Processors Association mengungkapkan terdapatnya partikel timbal dan kadmium merupakan salah satu sumber kontaminan di dalam produk
makanan atau minuman yang dikalengkan. Keberadaan partikel timbal dan
kadmium ini berasal dari kaleng yang dipatri pada proses penyambungan antara
kedua bagian sisi dari tin plate untuk membentuk badan kaleng dan penutupnya (Anonimb, 2010).
Akhir-akhir ini kasus keracunan logam berat yang berasal dari bahan
pangan semakin meningkat jumlahnya. Keracunan yang disebabkan oleh logam
ini dalam tubuh dapat mempengaruhi organ-organ tubuh antara lain kerusakan
jaringan, system saraf, ginjal, hati, dan jantung, serta mempunyai sifat
karsinogenik, sedangkan logam kadmium ini menjadi populer setelah timbulnya
pencemaran air sungai di wilayah Kumamoto Jepang yang menyebabkan
terjadinya keracunan pada manusia (Darmono, 1995). Oleh karena itu pemerintah
telah mengatur batas maksimum cemaran logam berat dalam makanan melalui
SNI 01-7387-2009 yaitu timbal sebesar 0,3 mg/kg dan kadmium sebesar 0,1
mg/kg (BSN, 2009)
Metode yang dapat digunakan dalam penetapan kadar timbal dan
kadmium adalah gravimetri, kompleksometri, dan spektrofotometri serapan atom.
Menurut Khopkar (1990), metode spektrofotometri serapan atom dapat
menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain.
Selain itu pelaksanaannya sederhana, interferensinya sedikit, dan cocok untuk
analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi
Berdasarkan hal tersebut diatas peneliti tertarik untuk mengetahui kadar
timbal dan kadmium dalam ikan kaleng secara spektrofotometri serapan atom.
1.2 Perumusan Masalah
Berdasarkan uraian di atas, permasalahan yang diungkap dari penelitian ini
adalah:
1. Apakah produk makanan ikan kaleng mengandung cemaran logam timbal
(Pb) dan kadmium (Cd).
2. Apakah kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam produk
makanan ikan kaleng melewati ambang batas yang ditetapkan oleh SNI.
1.3Hipotesis
1. Produk makanan ikan kaleng (sarden) mengandung cemaran logam timbal
(Pb) dan kadmium (Cd)
2. Kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) dalam produk ikan kalengan
(sarden) yang beredar di pasaran tidak melewati ambang batas.
1.4 Tujuan Penelitian
1. Identifikasi kandungan timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada produk
makanan ikan kaleng.
2. Penetapan kadar timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada produk makanan
ikan kaleng.
1.5 Manfaat Penelitian
Hasil penelitian ini dapat dimanfaatkan oleh masyarakat sebagai informasi
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Makanan Kaleng
Kaleng adalah salah satu jenis kemasan makanan yang sudah dikenal sejak
perang dunia kedua. Pada abad ke 19, kaleng digunakan untuk mengemas bahan
makanan agar tetap segar untuk tentara perang pada masa perang. Pada tahun
1908, Nicholas Appert seseorang yang berkebangsaan Perancis memperkenalkan
cara menyimpan makanan dalam botol kaca, lalu botol kaca tersebut disumbat
longgar dengan gabus, kemudian direbus kembali sampai mendidih. Sesudah
udara dalam botol tersebut keluar lalu disumbat lagi dengan kayu gabus sampai
rapat dan kencang. Inilah bentuk paling tua dari kemasan kaleng yang kita kenal.
Kelebihan dari kemasan kaleng ini adalah dapat dilakukan proses sterilisasi
dengan suhu tinggi selama 20-40 menit sehingga makanan didalam nya menjadi
steril, tidak mudah rusak dan awet (Anonima, 2008).
Mengemas makanan dalam kaleng merupakan salah satu teknologi
pengawetan makanan dengan cara sterilisasi dengan suhu tinggi. Saat ini makanan
dalam kemasan kaleng semakin populer akibat mobilitas masyarakat yang sangat
tinggi, sehingga mengkonsumsi produk makanan kaleng dapat menghemat waktu.
Kerusakan utama yang terjadi pada bahan makanan yang dikemas dalam kaleng
adalah kerusakan yang diakibatkan oleh mikroba yang menyebabkan makanan
menjadi berbau busuk, asam dan bahkan beracun. (Shaffiyah, 2008)
Menurut Winarno (1995), kerusakan makanan kaleng dibagi menjadi 4 bagian
1. Flat Sour
Apabila permukaan kaleng tetap datar dan tidak mengalami kerusakan
apapun, tetapi produk di dalam kaleng tersebut sudah rusak dan berbau asam.
2. Flipper
Apabila dilihat sekilas, bentuk kaleng terlihat normal tanpa kerusakan.
Tetapi bila salah satu ujung kaleng ditekan, maka ujung yang lainnya akan
terlihat cembung.
3. Springer
Apabila salah satu ujung kaleng tampak rata dan normal, sedangkan ujung
yang lain tampak cembung permanen.
4. Swell (cembung)
Apabila kedua ujung kaleng sudah terlihat cembung akibat adanya bakteri
pembentuk gas. Swell (cembung) dapat dibedakan menjadi dua bagian yaitu
soft swell dan hard swell. Soft swlel yaitu kedua ujung kaleng yang sudah cembung tetapi belum begitu keras sehingga masih bisa ditekan sedikit ke
dalam. Sedangkan hard swell yaitu kedua ujung permukaan kaleng sudah
cembung dan begitu keras sehingga tidak bisa lagi ditekan ke dalam
(Shaffiyah, 2008).
2.2 Logam
Logam berasal dari kerak bumi yang berupa bahan-bahan murni, organik
dan anorganik. Logam itu sendiri dalam kerak bumi dibagi menjadi logam makro
dan logam mikro, di mana logam makro ditemukan lebih dari 1.000 mg/kg dan
Logam dapat dibagi menjadi dua bagian yaitu logam esensial dan logam
nonesensial. Logam esensial adalah logam yang diperlukan untuk membantu
reaksi-reaksi biokimia yang terjadi di dalam tubuh makhluk hidup seperti
membantu kerja enzim atau pembentukan sel darah merah. Sebaliknya logam
nonesensial adalah logam yang keberadaannya dalam tubuh makhluk hidup dapat
menimbulkan pengaruh-pengaruh negatif dan apabila kandungannya tinggi akan
dapat merusak organ-organ tubuh makhluk hidup yang bersangkutan. Contoh
logam esensial yaitu Na, K, Fe, Mg, Ca, sedangkan contoh logam nonesensial
yaitu Hg, Pb, Cd, dan As (Darmono, 1995).
2.3 Timbal
Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat. Timbal memiliki titik
lebur yang rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat kimia yang aktif sehingga
biasa digunakan untuk melapisi logam agar tidak timbul perkaratan. Timbal
adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan mengkilat. Logam ini
mempunyai nomor atom 82 dengan berat atom 207,20. Titik didih timbal adalah
1740oC dan memiliki massa jenis 11,34 g/cm3 (Widowati, 2008).
2.3.1 Toksisitas Timbal
Keracunan yang ditimbulkan oleh persenyawaan logam Pb dapat terjadi
karena masuknya persenyawaan logam tersebut ke dalam tubuh. Proses masuknya
Pb ke dalam tubuh dapat melalui beberapa jalur, yaitu melalui makanan dan
minuman, udara dan perembesan atau penetrasi melalui selaput atau lapisan kulit
(Palar, 2004).
Meskipun jumlah Pb yang diserap oleh tubuh hanya sedikit, logam ini
logam toksik yang bersifat kumulatif dan bentuk senyawanya dapat memberikan
efek racun terhadap fungsi organ yang terdapat dalam tubuh (Darmono, 1995).
Gejala yang khas dari keracunan Pb antara lain:
1. Anemia: Pb dapat menghambat pembentukan hemoglobin (Hb) sehingga menyebabkan anemia. Selain itu, lebih dari 95% Pb yang terbawa dalam
aliran darah dapat berikatan dengan eritrosit yang menyebabkan mudah
pecahnya eritrosit tersebut (Darmono, 1995).
2. Aminociduria: terjadinya kelebihan asam amino dalam urin disebabkan ikut sertanya senyawa Pb yang terlarut dalam darah ke system urinaria
(ginjal) yang mengakibatkan terjadinya kerusakan pada saluran ginjal
(Darmono, 1995).
3. Gastroenteritis: keadaan ini disebabkan reaksi rangsangan garam Pb pada mukosa saluran pencernaan, sehingga menyebabkan pembengkakan, gerak
kontraksi saluran lumen dan usus terhenti, peristaltik menurun sehingga
terjadi konstipasi (Darmono, 1995).
2.4 Kadmium
Kadmium adalah logam berwarna putih perak, lunak, mengkilap, tidak
larut dalam basa, mudah bereaksi, serta menghasilkan kadmium oksida bila
dipanaskan. Kadmium (Cd) umumnya terdapat dalam persenyawaan dengan
klor (Cd klorida) atau belerang (Cd sulfida). Cd memiliki nomor atom 40,
berat atom 112,4, titik didih 767oC dan memiliki massa jenis 8,65 g/cm3
2.4.1 Toksisitas Kadmium
Adapun efek yang dapat timbul akibat keracunan logam Cd adalah:
1. Efek terhadap tulang
Serangan yang paling hebat akibat dari keracunan yang disebabkan
oleh logam Cd adalah kerapuhan tulang. Penyakit ini dinamakan “itai-itai”
(itai-itai disease) yang berarti “aduh-aduh”. Penyakit ini mendatangkan rasa sakit pada persendian tulang belakang dan tulang kaki (Palar, 2004).
2. Efek terhadap ginjal
Logam Cd dapat menimbulkan gangguan dan bahkan mampu
menimbulkan kerusakan pada system yang bekerja di ginjal. Kerusakan
yang terjadi pada sistem ginjal dapat dideteksi dari tingkat atau jumlah
kandungan protein yang terdapat di dalam urine. Penyakit ini disebut
proteinuria. Proteinuria ditemukan pada orang-orang yang telah terpapar
Cd dalam selang waktu yang lama, yaitu dalam jangka waktu 20-30 tahun
(Palar, 2004).
3. Efek Cd terhadap paru-paru
Keracunan yang disebabkan oleh terhirupnya debu yang
mengandung Cd dapat mengakibatkan kerusakan terhadap paru-paru.
Keracunan ini terutama terjadi pada pekerja di pabrik-pabrik yang
menggunakan kadmium. Terhirupnya Cd dalam jangka waktu yang lama
dapat menyebabkan terjadinya pembengkakan paru-paru (pulmonary
4. Efek terhadap sistem reproduksi
Daya racun yang dimiliki oleh kadmium juga mempengaruhi
sistem reproduksi dan organ-organnya. Pada konsentrasi tertentu Cd dapat
mematikan sel-sel sperma pada laki-laki. Hal inilah yang menjadi dasar
bahwa akibat terpapar oleh logam Cd dapat mengakibatkan impotensi
(Palar, 2004).
2.5 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode yang digunakan untuk
mendeteksi atom-atom logam dalam fase gas. Metode ini seringkali
mengandalkan nyala untuk mengubah logam dalam larutan sampel menjadi
atom-atom logam berbentuk gas yang digunakan untuk analisis kuantitatif dari logam
dalam sampel (Rohman, 2007)
Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif
unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak
tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok
untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas
deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya
sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).
Proses yang terjadi ketika dilakukan analisis dengan menggunakan
spektrofotometri atom dengan cara absorbsi yaitu penyerapan energi radiasi oleh
atom-atom yang berada pada tingkat dasar. Atom-atom tersebut menyerap radiasi
contoh plumbum menyerap radiasi pada panjang gelombang 283,3 nm, kadmium
pada 228,8 nm, magnesiunm pada 285,2 nm, natrium pada 589 nm, sementara
kalium menyerap pada panjang gelombang 766,5 nm. Dengan menyerap energi,
maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu atom pada keadaan dasar
dapat ditingkatkan menjadi ke tingkat eksitasi (Rohman, 2007).
Secara eksperimental akan diperoleh puncak-puncak serapan sinar oleh
atom-atom yang dianalisis. Garis-garis spektrum serapan atom yang timbul karena
serapan sinar yang menyebabkan eksitasi atom dari keadaaan azas ke salah satu
tingkat energy yang lebih tinggi disebut garis-garis resonansi (Resonance line). Garis-garis ini akan dibaca dalam bentuk angka oleh Readout (Rohman, 2007).
Metode spektrofotometri serapan atom berdasarkan pada prinsip absorbsi
cahaya oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang
tertentu, tergantung pada sifat unsurnya (Rohman, 2007).
Adapun instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai
berikut:
a. Sumber Radiasi
Sumber radiasi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (hallow cathode lamp). Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda berbentuk silinder berongga
yang dilapisi dengan logam tertentu (Rohman, 2007).
b. Tempat Sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel
dalam keadaan azas. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk
mengubah sampel menjadi uap atom-atomnya, yaitu:
1. Dengan nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan
menjadi bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat
dicapai oleh nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk
gas asetilen-udara suhunya sebesar 22000C. Sumber nyala asetilen-udara
ini merupakan sumber nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber
nyala ini asetilen sebagai bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan
pengoksidasi (Rohman, 2007).
2. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel
diambil sedikit (hanya beberapa µL), lalu diletakkan dalam tabung grafit,
kemudian tabung tersebut dipanaskan dengan system elektris dengan cara
melewatkan arus listrik pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang
akan dianalisis berubah menjadi atom-atom netral dan pada fraksi atom ini
dilewatkan suatu sinar yang berasal dari lampu katoda berongga sehingga
terjadilah proses penyerapan energi sinar yang memenuhi kaidah analisis
kuantitatif (Rohman, 2007).
c. Monokromator
Monokromator merupakan alat untuk memisahkan dan memilih
spectrum sesuai dengan panjang gelombang yang digunakan dalam
analisis dari sekian banyak spectrum yang dihasilkan lampu katoda
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
melalui tempat pengatoman (Rohman, 2007).
e. Amplifier
Amplifier merupakan suatu alat untuk memperkuat signal yang diterima dari detector sehingga dapat dibaca alat pencatat hasil (Readout) (Rohman, 2007).
f. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai pencata hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa
kurva yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Rohman,
2007).
Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom
2.6 Bahan Bakar dan Bahan Pengoksidasi
Umumnya bahan bakar yang digunakan adalah hidrogen, asetilen, dan
propan, sedangkan oksidatornya adalah udara, oksigen, dan NO2. Menurut Harris
Tabel 1. Temperatur nyala dengan berbagai kombinasi bahan bakar dan bahan pengoksidasi
Bahan Bakar Oksidasi Temperatur Maksimum (oK)
Asetilen Udara 2400-2700
Asetilen Nitrogen Oksida 2900-3100
Asetilen Oksigen 3300-3400
Hidrogen Udara 2300-2400
Hidrogen Oksigen 2800-3000
Sianogen Oksigen 4800
2.7Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat
spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:
a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik
Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang
bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat
disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang
berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja
pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).
b. Gangguan spectrum
Gangguan spectrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat
terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang
dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan
karena rendahnya resolusi monokromator (Rohman, 2007).
c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di
Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering
terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:
• Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya
senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan
mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.
• Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu
tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah
mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas.
Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi
atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spectrum atom-atom dalam
keadaan netral (Rohman, 2007).
2.8 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa
parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis
adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan
• Metode Simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang
dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu
bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya) (Harmita, 2004).
• Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode
yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan
divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa
penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan
menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat
ditemukan kembali (Harmita, 2004).
Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai
recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.
b. Keseksamaan (presisi)
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau
koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan adanya keseksamaan metode yang dilakukan (Harmita,
c. Selektivitas (Spesifisitas)
Selektivitas atau spesifisitas suatu metode adalah kemampuannya yang
hanya mengukur zat tertentu secara cermat dan seksama dengan adanya
komponen lain yang ada di dalam sampel (Harmita, 2004).
d. Linearitas dan rentang
Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon
baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika,
menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit
dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang
dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima
(Harmita, 2004).
e. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi
merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi
BAB III
METODE PENELITIAN
Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif.
3.1Tempat dan Waktu Penelitian
Penyiapan sampel dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif
Fakultas Farmasi USU dan pengukuran kadar dilakukan di POM Majelis Ulama
Indonesia (MUI) dan dilakukan dari bulan Maret-April 2011.
3.2Bahan-Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini berkualitas pro analisa
keluaran E. Merck antara lain larutan standar Pb 1000 mcg/ml , larutan standar Cd
1000 mcg/ml, asam nitrat 65% b/v dan aquabidest.
3.3Alat-Alat
Spektrofotometri Serapan Atom (AA-6300), lampu katoda timbal dan
kadmium 10 mA (GBC D2), neraca listrik (AND GF-200), hot plate (Lab.
Compagnion), kertas saring whatman no. 42, alat-alat gelas (pyrex) dan blender.
3.4Rancangan Penelitian 3.4.1 Pengambilan Sampel
Sampel diambil secara sampling purposif yang dikenal juga sebagai
sampling pertimbangan dimana pengambilan sampel dilakukan berdasarkan
pertimbangan bahwa populasi sampel adalah homogen (Sudjana, 2001).
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah ikan dan saus nya.
Pengambilan sampel dilakukan di beberapa tempat yaitu di supermarket Carefour,
3.4.2 Proses Destruksi Basah
Sampel dihaluskan untuk setiap perlakuan, ditimbang masing-masing
sebanyak 25 g dalam erlenmeyer. Sampel yang telah diketahui beratnya
selanjutnya lalu ditambahkan HNO3 65% b/v sebanyak 25 ml dan diamkan selama
24 jam. Setelah 24 jam, panaskan diatas hot plate pada suhu ±110 oC hingga terbentuk larutan sampel berwarna kuning jernih. Hasil dekstruksi yang diperoleh
dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml. Dicukupkan volumenya sampai garis
tanda dengan akuabides, dan dihomogenkan. Kemudian disaring dengan kertas
saring Whatman No 42, dan dibuang ±10 % filtrat pertama dan filtrat selanjutnya ditampung ke dalam botol (Haswell,1991). Kemudian dilakukan uji kuantitatif.
3.4.3 Pemeriksaan Kuantitatif
3.4.3.1Pembuatan Larutan Standar Timbal
Larutan standart Timbal (Pb) 1000 µg/ml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N, ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 µg/ml).
Larutan standart Timbal (Pb) 100 mcg/ml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N,
ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabidest (konsentrasi 10 µg/ml).
3.4.3.2Pembuatan Larutan Standar Cadmium
Larutan standart Kadmium (Cd) 1000 µg/ml dipipet sebanyak 10 ml,
dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3
5N,ditepatkan sampai garis tanda dengan akuabides (konsentrasi 100 µg/ml).
dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5N, ditepatkan
sampai garis tanda dengan akuabidest (konsentrasi 10 µg/ml).
3.4.3.3Pembuatan Kurva Kalibrasi Timbal
Larutan baku timbal (10 µg/ml) dipipet masing-masing sebanyak 1,00 ml;
1,50 ml; 4,00 ml; 6,00 ml; 8,00 ml lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 100
ml, kemudian ditambahkan 10 ml larutan HNO3 5 N dan ditepatkan sampai garis
tanda dengan akuabidest (larutan kerja ini mengandung 0,1 µg/ml; 0,15 µg/ml;
0,4 µg/ml; 0,6 µg/ml; dan 0,8 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 283.3
nm.
3.4.3.4Pembuatan Kurva Kalibrasi Kadmium
Larutan baku Kadmium (Cd) 10 µg/ml dipipet masing-masing sebanyak
1,00 ml; 2,00 ml; 3,00 ml; 4,00 ml; 5,00 ml lalu dimasukkan kedalam labu
tentukur 100 ml, ditambahkan 10 ml HNO3 5N kemudian ditepatkan sampai garis
tanda dengan akuabidest (larutan kerja ini mengandung 0,1 µg/ml; 0,2 µg/ml; 0,3
µg/ml; 0,4 µg/ml; dan 0,5 µg/ml) dan diukur pada panjang gelombang 228,8 nm.
3.4.4 Penentuan Kadar Timbal dan Kadmium
Penentuan kadar Pb dan Cd dalam larutan sampel dapat ditentukan dengan
rumus :
Kadar Logam (µg/g) =
W CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi (µg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor Pengenceran
3.4.5 Validasi Metode Analisis
3.4.5.1 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ)
Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon yang
signifikan. Batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan
kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat
dan seksama.
Batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dihitung berdasarkan dengan
rumus sebagai berikut :
SY/X =
2 )
( 2
− −
∑
n Yi Y
LOD =
slope X SY x / 3
LOQ =
slope X SY x / 10
Keterangan : LOD = Limit of Detection (µg/ml) LOQ = Limit of Quantitation (µg/ml)
SY/X = Simpangan Baku Residual (Harmita,2004)
3.4.5.2 Uji Akurasi dengan Persen Perolehan Kembali (%Recovery)
Uji perolehan kembali atau recovery dilakukan dengan metode adisi
karena matriks sampel tidak diketahui sehingga tidak memungkinkan untuk
membuat sampel plasebo. Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan
sejumlah larutan standar dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa,
persen analit yang ditambahkan tadi dapat diperoleh kembali (Harmita, 2004).
Larutan baku yang ditambahkan yaitu, 10 ml larutan baku Pb dengan konsentrasi
0,4 µg/ml dan 5 ml larutan baku Cd dengan konsentrasi 0,2 µg/ml kedalam
sampel. Masing-masing dilakukan sebanyak 6 kali replikasi kemudian dianalisis
dengan perlakuan yang sama seperti pada awal penetapan kadar sampel.
Persen perolehan kembali (% recovery) dapat dihitung dengan rumus dibawah ini:
(CF-CA) x 100%
% Recovery = C*A
Dimana:
CF = Konsentrasi total sampel setelah penambahan baku (µg/ml)
CA = Konsentrasi sampel sebelum penambahan baku (µg/ml)
C*A = Konsentrasi analit yang ditambahkan (µg/ml)
3.4.5.3 Uji Presisi
Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan derajat
kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara
berulang untuk sampel yang homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan
terhadap paling sedikit 6 replikan sampel. Presisi diukur sebagai standar deviasi
(SD) dan standar deviasi relatif (RSD). Nilai standar deviasi relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang
dilakukan.
Menurut Rochman (2007), rumus untuk menghitung Standar deviasi
relative (RSD) adalah:
RSD = ×100%
Keterangan :
−
X = Kadar rata-rata sampel
SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviatio
3.4.6 Analisis Data Secara Statistik
Untuk menghitung standar deviasi (SD) digunakan rumus:
SD =�∑(x-x�)
2
n-1
Distribusi tihitung dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
t = x�-x SD
√n
�
Dasar penolakan data jika thitung≥ ttabel.
3.4.7 Menentukan Rentang Kadar Timbal dan Kadmium
Rentang kadar sebenarnya yang diperoleh dari hasil pengukuran
masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf
kepercayaan 95% dengan α= 0,05 dengan rumus sebagai berikut:
n s t(12 ,df)
X α
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Pemeriksaan Kuantitatif
4.1.1 Kurva Kalibrasi Timbal dan Cadmium
Kurva kalibrasi logam timbal diperoleh dengan cara mengukur absorbansi
dari larutan standar logam timbal. Logam timbal diukur pada panjang gelombang
283,3 nm. Berdasarkan pengukuran kurva kalibrasi tersebut, maka diperoleh
persamaan garis regresi untuk timbal yaitu: Y = 0,01247x + 0,000001 dengan
koefisien korelasi (r = 0,9999) Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar
timbal serta contoh perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada
[image:39.595.118.480.396.624.2]Lampiran 1 hal. 33.
Gambar 2. Kurva kalibrasi Pb
Kurva kalibrasi logam kadmium diperoleh dengan cara mengukur
absorbansi dari larutan standar logam kadmium. Logam kadmium diukur pada
panjang gelombang 228,8 nm. Berdasarkan pengukuran kurva kalibrasi tersebut,
0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
A
bso
rba
nsi
maka diperoleh persamaan garis regresi untuk timbal yaitu: Y = 0,0491x +
0,0002143 dengan koefisien korelasi (r = 0,9997) Data hasil pengukuran
absorbansi larutan standar kadmium serta contoh perhitungan persamaan garis
[image:40.595.115.480.191.417.2]regresi dapat dilihat pada Lampiran 2 hal. 35.
Gambar 3. Kurva kalibrasi Cd
Harga koefisien korelasi (r) yang mendekati 1 dari masing – masing kurva
kalibrasi Pb dan Cd menunjukkan adanya korelasi antara konsentrasi dengan
absorbansi.
4.1.2 Kadar Timbal dan Cadmium Dalam Sampel
Penetapan kadar Pb dan Cd dilakukan secara spektrofotometri serapan atom,
dimana sampel terlebih dahulu dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Untuk Pb
dan Cd 25 g sampel dilarutkan dalam HNO3 65% (b/v) dalam labu tentukur 25 ml.
Dan diukur pada spektrofotometer serapan atom masing – masing pada panjang
gelombang yang memberikan absorbansi maksimum. Kadar Pb dan Cd diperoleh
dari persamaan garis regresi larutan standarnya (dapat dilihat pada tabel 2 dan
tabel 3).
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03
0 0,2 0,4 0,6
A
bso
rba
nsi
Tabel 2. Data kadar Pb (µg/g) pada sampel
No Sampel Berat
Sampel (g)
Kadar (µg/g)
Rentang Kadar (µg/g)
25,005 0,1041
25,002 0,1202
1 Sampel Botan (SB) 25,003 0,0961 0,1042 ± 0,01041
25,007 0,0881
25,005 0,1122
25,003 0,1042
25,002 0,1763
25,003 0,1924
2 Sampel Finna (SF) 25,007 0,1843 0,1783 ± 0,01219
25,002 0,1603
25,005 0,1843
25,002 0,1683
25,005 0,2565
25,003 0,2886
3 Sampel Vinisi (SV) 25,002 0,2485 0,2605 ± 0,03039
25,003 0,3126
25,008 0,2484
25,005 0,2966
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan
Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel ikan kaleng mengandung logam
Tabel 3. Data kadar Cd (µg/g) pada sampel
No Sampel Berat Sampel
(g)
Kadar (µg/g)
Rentang Kadar (µg/g)
25,005 0,0485
25,002 0,0546
1 Sampel Botan (SB) 25,003 0,0506 0.0506 ± 0,00046
25,007 0,0465
25,005 0,0567
25,003 0,0485
25,002 0,1442
25,003 0,1401
2 Sampel Finna (SF) 25,007 0,1503 0.1437 ± 0,00309
25,002 0,1421
25,005 0,1462
25,002 0,1421
25,005 0,1014
25,003 0,0994
3 Sampel Vinisi (SV) 25,002 0,0974 0,1004 ± 0,00138
25,003 0,0994
25,008 0,1096
25,005 0,1014
Keterangan : Hasil yang diperoleh merupakan rata-rata dari 6 kali ulangan
Hasil diatas menunjukkan bahwa sampel ikan kaleng mengandung logam toksik
4.2Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Untuk melihat kadar terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi
yang masih memberikan respon signifikan dan kuantitas terkecil analit dalam
sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama, maka dilakukan
perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi (Ermer, J dan Miller ,2005).
Hasil pengukuran batas deteksi dan batas kuantitasi pada logam Pb dan Cd dapat
dilihat pada lampiran 3 dan 4.
Hasil pengujian sampel untuk pemeriksaan Pb diperoleh konsentrasi
rata-rata SB, SF, dan SV adalah 0,1042 µg/ml; 0,1777 µg/ml; 0,2752 µg /ml
(lampiran 13), dimana LOD 0,0182 µg/ml dan LOQ 0,0606 µg/ml (lampiran 7).
Pemeriksaan Cd diperoleh konsentrasi rata-rata SB, SF dan SV adalah 0,0509
µg /ml; 0,1442 µg/ml; 0,1014 µg/ml (lampiran 14), dimana LOD 0,0139 µg /ml
dan LOQ 0,0464 µg/ml (lampiran 8). Hasil yang diperoleh pada pengukuran
sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga penetapan kadar
Pb dan Cd memenuhi persyaratan (data selengkapnya dapat dilihat pada lampiran
3 dan 4).
4.3 Uji Validasi
Validasi metode menurut USP 30 tahun 2007 dilakukan untuk menjamin
bahwa metode analisis yang digunakan akurat, spesifik, reproduksibel dan tahan
pada kisaran analit yang akan dianalisis. Adapun uji validasi yang digunakan yaitu
persen perolehan kembali (% recovery) dengan membuat konsentrasi analit
dengan penambahan baku 10 ml (0,4 µg/ml) untuk Pb dan dengan penambahan
Tabel 4. Tabel Uji Perolehan Kembali Logam Pb dan Cd
No Logam yang dianalisis
Kadar standar yang ditambahkan
Kadar Total (µg/g)
Kadar awal (µg/g)
% Recovery
0,1599 0,4088 0,2565 95,24%
0,1599 0,4409 0,2886 95,24%
0,1599 0,4009 0,2485 95,31%
1 Pb 0,1599 0,4650 0,3126 95,30%
0,1599 0,4008 0,2484 95,31%
0,1599 0,4489 0,2966 95,25%
KT= 0,4276 KA= 0,2752 95,27%
0,0399 0,1382 0,1014 92,23%
0,0399 0,1361 0,0994 91,97%
0,0399 0,1341 0,0974 91,97%
2 Cd 0,0399 0,1361 0,0994 91,97%
0,0399 0,1463 0,1095 92,23%
0,0399 0,1382 0,1014 92,20%
KT= 0,1382 KA= 0,1014 91,90%
Hasil yang didapat dari uji perolehan kembali untuk Pb 95,27%, dan Cd
91,90%. Persen perolehan kembali ini dapat diterima karena memenuhi syarat
akurasi dimana rentang rata-rata hasil perolehan kembali adalah antara 80-120%
(Ermer, J dan Miller ,2005 ).
4.4 Uji Presisi
Uji presisi atau uji keseksamaan dilakukan terhadap sampel SB,SF dan SV
dengan perulangan sebanyak 6 kali. Diperoleh nilai simpangan Baku dan %
Tabel 5. Hasil Uji Presisi
No. Logam Kadar rata-rata
(µg/g) SD RSD
1. Pb
0,4276 0,0276 6,4546 %
2. Cd
0.1382 0,0051 3,6903 %
Menurut Harmita (2004) kriteria seksama diberikan jika memberikan nilai
standar deviasi relatif untuk analit dengan kadar satu per seribu RSD nya adalah
tidak lebih dari 5% dan untuk analit dengan kadar satu per sejuta (ppm) RSDnya
adalah tidak lebih dari 16%.Dari hasil yang diperoleh dapat disimpulkan bahwa
metode yang dilakukan mempunyai akurasi yang baik.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Sampel ikan kaleng mengandung logam berat timbal (Pb) dan
kadmium(Cd).
2. Hasil penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer serapan
atom menunjukkan bahwa kadar timbal pada sampel SB adalah 0,1042
µg/g, sampel SF adalah 0,1777 µg/g, dan sampel SV adalah 0,2752 µg/g
Kadar timbal dalam sampel tidak melebihi ambang batas yang telah
ditentukan yaitu sebesar 0,3 mg/kg. Kadar kadmium pada sampel SB
adalah 0,0509 µg/g, sampel SF adalah 0,1442 µg/g, dan sampel SV adalah
0,1014 µg/g. Kadar Cd pada sampel SB tidak melebihi ambang batas
sedangkan dalam sampel SF dan SV kadar melebihi ambang batas
maksimum kadmium yaitu sebesar 0,1 mg/kg.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya agar melanjutkan penelitian ini
dengan variasi sampel makanan kaleng jenis lain yang sering dikonsumsi oleh
DAFTAR PUSTAKA
Anonima, (2008). Lebih Dekat Dengan Makanan Kaleng,
http://groups.yahoo.com/group/Halal-Baik-Enak/message/5059
Anonimb, (2010). Pencemaran Timbal Dalam Makanan,
Badan Standarisasi Nasional. (2009). Batas Maksimum Cemaran Logam Dalam
Pangan. SNI 01-7387-2009. Hal. 4,7.
Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Cetakan pertama.
Jakarta: UI-Press. Hal. 10-12, 21-23, 26-27.
Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi ketiga. Jakarta: Departemen
Kesehatan RI. Hal. 47, 62, 82, 129-130.
Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi keempat. Departemen
Kesehatan RI. Jakarta. Hal. 1061, 1067
Ermer, J dan Miller, JHM. (2005). Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. A Giude to Best Practice. Weinheim: Wiley-VCH, Page 89, 171. Fries, J. (1977). Organic Reagent for Trade Analysis. Jerman darmstat. E. Merck.
p: 79-83, 243, 245-249.
Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara
Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol 1 (3):
117-135.
Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Buku 5. United Kingdom: Elsevier.
Khopkar, S. M. (1990)., Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Hal. 274-275.
Palar, H. (2008). Pencemaran dan Toksikologi Logam Berat. Jakarta: Penerbit
Rineka Cipta. Hal. 24, 76-84.
Rohman, A., (2007). Kimia Farmasi Analisis., Pustaka Pelajar Universitas Islam Indonesia. Hal. 298
Shaffiyah, (2008). Seputar Makanan Kaleng, http://shaffiyah.wordpress.com
Vogel. (1979). Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis.
LongmanGroup Limited. London. Terjemahan oleh Setiono L.1990.
Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Edisi V. PT. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 530, 535, 540, 765-766.
Wibisono, Y. (2005). Metode Statistik. Cetakan pertama. Yogyakarta: Gadjah
Mada University Press. Hal. 451-452
Widowati, W. (2008). Efek Toksik Logam. Yogyakarta: Penerbit Andi. Hal.63, 109, 119.
Winarno, F. G. (1995). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: PT Gramedia Pustaka
Lampiran 1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb
1. Hasil pengukuran absorbansi larutan standar Pb
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi
1 0,000 0,0000
2 0,100 0,0012
3 0,150 0,0019
4 0,400 0,0050
5 0,600 0,0076
6 0,800 0,0099
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No X Y X2 Y2 XY
1 0,000 0,0000 0,0000 0,00000000 0,000000
2 0,100 0,0012 0,0100 0,00000144 0,001200
3 0,150 0,0019 0,0225 0,00000361 0,000285
4 0,400 0,0050 0,1600 0,0000250 0,002000
5 0,600 0,0076 0,3600 0,00005776 0,004560
6 0,800 0,0099 0,6400 0,00001858 0,007920
∑X = 2,05 ∑Y = 0,0256 ∑X2 = 1,1925 ∑Y2= 0,00018582 XY = 0,014885
X = 0,3416 Y= 0,00426
a =
( )( )
( )
n x x n y x -xy 2 2∑
∑
∑
∑
∑
− a = 6 2,05 1925 , 1 6 ) 0256 , 0 )( 05 , 2 ( 0,014885 2 − −a = 0,01247
b = y - ax
= 0,0426 – (0,01247)(0,3416)
Persamaan Regresinya adalah y = 0,01247x + 0,000001 r =
( )( )
(
) ( )
(
) ( )
− −∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2(
) (
)
(
) (
−)
− − = 6 0256 , 0 00018582 , 0 6 05 , 2 1925 , 1 6 ) 0256 , 0 )( 05 , 2 ( 014885 , 10 r 2 2 r = 006139273 , 0 006139 , 0Lampiran 2 Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium(Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd
1. Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cd
No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi
1 0,000 0,0000
2 0,100 0,0054
3 0,200 0,0099
4 0,300 0,0152
5 0,400 0,0198
6 0,500 0,0247
2. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)
No X Y X2 Y2 XY
1 0,000 0,0000 0,0000 0,00000000 0,00000
2 0,100 0,0054 0,0100 0,00002916 0,00054
3 0,200 0,0099 0,0400 0,00009801 0,00198
4 0,300 0,0152 0,0900 0,00023104 0,00456
5 0,400 0,0198 0,1600 0,00039204 0,00792
6 0,500 0,0247 0,2500 0,00061009 0,01235
∑X = 1,5 ∑Y = 0,0750 ∑X2 = 0,5500 ∑Y2=0,00136034 XY = 0,02735
X = 0,25 Y= 0,0125
a =
( )( )
( )
n x x n y x -xy 2 2∑
∑
∑
∑
∑
− a = 6 (1,5) 55 , 0 6 ) 7859 , 0 )( 5 , 1 ( 0,02735 2 − −a = 0,0491
b = y - ax
= 0,0125 – (0,0491)(0,25)
Persamaan Regresinya adalah y = 0,0491x + 0,0002143 r =
( )( )
(
) ( )
(
) ( )
− −∑
∑
∑
∑
∑
∑
∑
n y y n x x n y x -xy 2 2 2 2(
) ( )
(
) (
−)
− − = 6 0750 , 0 00136034 , 0 , 0 6 5 , 1 55 , 0 6 ) 0750 , 0 )( 5 , 1 ( 02735 , 0 r 2 2 r = 00860215 , 0 0086 , 0Lampiran 3. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Pb Persamaan garis regresi : Y = 0,01247x - 0,000001
No
Konsentrasi (X)
Absorbansi
(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -8
1 0,000 0,0000 0,000001 -0,000001 0,010
2 0,100 0,0012 0,001248 -0,000048 23,040
3 0,150 0,0019 0,001872 0,0000285 8,1225
4 0,400 0,0050 0,004989 0,000011 1,2100
5 0,600 0,0076 0,007483 0,000117 136,89
6 0,800 0,0099 0,009977 -0,000077 59,290
n = 6 ∑(Y – Yi)2 = 228,56 x 10-8
SY/X =
(
)
2 -n
Yi 2
∑
Y−=
4 56 0,00000228
= 7,559 x 10-5
LOD =
Slope SY/X x 3
LOD =
0,01247 0,00007559 x
3
= 0,0181 µg/ml
LOQ =
Slope SY/X x 10
LOQ =
0,01247 0,00007559 x
10
Lampiran 4. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Cd Persamaan garis regresi : Y = 0,0491x + 0,0002143
No
Konsentra si (X)
Absorbansi
(Y) Yi Y – Yi (Y – Yi)2 . 10 -8
1 0,000 0,0000 0,000000 -0,000214 4,50
2 0,100 0,0054 0,005124 0,000276 7,60
3 0,200 0,0099 0,001003 -0,000134 1,70
4 0,300 0,0152 0,014944 0,000256 6,50
5 0,400 0,0198 0,019854 -0,000054 0,20
6 0,500 0,0247 0,024764 -0,000064 0,40
n = 6 ∑(Y – Yi)2 = 20,9x 10-8
SY/X =
(
)
2 -n
Yi
Y 2
∑
−=
4 9 0,00000020
= 2,28 x 10-4
LOD =
Slope SY/X x 3
LOD =
0,0491 0,000228 x
3
= 0,0139 µg/ml
LOQ =
Slope SY/X x 10
LOQ =
0,0491 0,000228 x
10
Lampiran 5. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Pb dalam Sampel Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi
Contoh perhitungan konsentrasi Pb dalam sampel yang beratnya 25,005 g dan
absorbansi 0,0013.
X = Konsentrasi sampel
Y = Absorbansi sampel
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah
y = 0,01247x + 0,000001
x =
01247 , 0
000001 ,
0 0013 ,
0 −
x = 0,1042 µg/ml
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,1042 µg/ml
Kadar (µg/g) =
W CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel (g)
Kadar =
g ml mlx 005 , 25
25 / µg 1042 , 0
= 0,1041 µg/g
Lampiran 6. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Pb dengan 6 kali Replikasi
No Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (µg/g)
Kadar (mg/kg)
1 Sampel Botan
(SB)
25,005 0,0013 0,1042 0,1041 0,1041
25,002 0,0015 0,1202 0,1202 0,1202
25,003 0,0012 0,0962 0,0961 0,0961
25,007 0,0011 0,0881 0,0881 0,0881
25,005 0,0014 0,1122 0,1122 0,1122
20,003 0,0013 0,1042 0,1042 0,1042
2 Sampel Finna
(SF)
25,002 0,0022 0,1763 0,1763 0,1763
25,002 0,0024 0,1924 0,1924 0,1924
25,007 0,0023 0,1844 0,1843 0,1843
25,002 0,0020 0,1603 0,1603 0,1603
25,005 0,0023 0,1844 0,1843 0,1843
20,002 0,0021 0,1683 0,1683 0,1683
3 Sampel Vinisi
(SV)
25,005 0,0032 0,2565 0,2565 0,2565
25,003 0,0036 0,2886 0,2886 0,2886
25,002 0,0031 0,2485 0,2485 0,2485
25,003 0,0039 0,3127 0,3126 0,3126
25,008 0,0031 0,2485 0,2484 0,2484
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Cd dalam Sampel Dengan Menggunakan Persamaan Garis Regresi
Contoh perhitungan konsentrasi Cd dalam sampel yang beratnya 25,005 g dan
absorbansi 0,0026
X = Konsentrasi sampel
Y = Absorbansi sampel
Persamaan garis regresi yang diperoleh dari kurva kalibrasi adalah
y = 0,0491x + 0,0002143
x =
0491 , 0
0002143 ,
0 0026 ,
0 −
x = 0,0485 µg/ml
Maka konsentrasi sampel tersebut adalah 0,0485 µg/ml
Kadar (µg/g) =
W CxVxFp
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)
V = Volume larutan sampel (ml)
Fp = Faktor pengenceran
W = Berat sampel (g)
Kadar =
g ml mlx 005 , 25
25 / µg 0485 , 0
= 0,0485 µg/g
Lampiran 8. Data Hasil Berat Sampel, Absorbansi, Konsentrasi, dan Kadar Logam Cd dengan 6 kali Replikasi
No Sampel Berat
Sampel (g)
Absorbansi Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (µg/g)
Kadar (mg/kg)
1 Sampel Botan
(SB)
25,005 0,0026 0,0486 0,0486 0,0486
25,002 0,0029 0,0547 0,0547 0,0547
25,003 0,0027 0,0506 0,0506 0,0506
25,007 0,0025 0,0465 0,0465 0,0465
25,005 0,0030 0,0567 0,0567 0,0567
25,003 0,0026 0,0486 0,0486 0,0486
2 Sampel Finna
(SF)
25,002 0,0073 0,1442 0,1442 0,1442
25,002 0,0071 0,1401 0,1401 0,1401
25,007 0,0076 0,1503 0,1503 0,1503
25,002 0,0072 0,1422 0,1421 0,1421
25,005 0,0074 0,1462 0,1462 0,1462
25,002 0,0072 0,1422 0,1421 0,1421
3 Sampel Vinisi
(SV)
25,005 0,0052 0,1015 0,1014 0,1014
25,003 0,0051 0,0994 0,0994 0,0994
25,002 0,0050 0,0974 0,0974 0,0974
25,003 0,0051 0,0994 0,0994 0,0994
25,008 0,0056 0,1096 0,1096 0,1096
Lampiran 9. Perhitungan Kadar Timbal (Pb).
1. Sampel SB A. Konsentrasi
y = 0,01247x + 0,000001
y = absorbansi, x = konsentrasi
1) 0,0013= 0,01247x + 0,000001
x = 0,1042 µg/ml
2) 0,0015= 0,01247x + 0,000001
x = 0,1202 µg/ml
3) 0,0012= 0,01247x + 0,000001
x = 0,0962 µg/ml
4) 0,0011 = 0,01247x + 0,000001
x = 0,0881 µg/ml
5) 0,0014= 0,01247x + 0,000001
x = 0,1122 µg/ml
6) 0,0013= 0,01247x + 0,000001
x = 0,1042 µg/ml
B. Kadar
Kadar (µg/g) =
W Fp x V x C
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (µg/ml)
V = Volume labu kerja (ml)
Fp = Faktor pengenceran
1) Kadar 1 = g 25,005 ml 25 x mcg/ml 0,1042
= 0,1041 µg/g
2) Kadar 2 =
g 25,002 ml 25 x mcg/ml 0,1202
= 0,1202 µg/g
3) Kadar 3 =
g 25,003 ml 25 x mcg/ml 0,0962
= 0,0961 µg/g
4) Kadar 4 =
g 25,007 ml 25 x mcg/ml 0,0881
= 0,0881 µg/g
5) Kadar 5 =
g 25,005 ml 25 x mcg/ml 0,1122
= 0,1122 µg/g
6) Kadar 6 =
g 25,003 ml 25 x mcg/ml 0,1042
Lampiran 10. Perhitungan Kadar Kadmium (Cd)
1. Sampel SB A. Konsentrasi
y = 0,0491x + 0,0002143
y = absorbansi, x = konsentrasi
1) 0,0026= 0,0491x + 0,0002143
x = 0,0486 µg/ml
2) 0,0029= 0,0491x + 0,0002143
x = 0,0547 µg/ml
3) 0,0027= 0,04916x + 0,0002143
x = 0,0506 µg/ml
4) 0,0025 = 0,0491x + 0,0002143
x = 0,0465 µg/ml
5) 0,0030= 0,0491x + 0,0002143
x = 0,0567 µg/ml
6) 0,0026= 0,0491x + 0,0002143
x = 0,0486 µg/ml
B. Kadar
Kadar (µg/g) =
W Fp x V x C
Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel setelah pengenceran (µg/ml)
V = Volume labu kerja (ml)
Fp = Faktor pengenceran
1) Kadar 1 =
g 25,005
