ANALISIS KONTAMINASI LEMAK BABI DALAM MINYAK GORENG SAWIT (RBD PALM OIL) MENGGUNAKAN SPEKTROSKOPI FOURIER TRANSFORM INFRARED (FTIR) DAN KEMOMETRIK

(1)

PROPOSAL SKRIPSI

PUTRI KHOLISOTUN NAWA 082210101015

ANALISIS KONTAMINASI LEMAK BABI DALAM MINYAK

GORENG SAWIT (RBD

PALM OIL

) MENGGUNAKAN

SPEKTROSKOPI

FOURIER TRANSFORM INFRARED

(FTIR)

DAN KEMOMETRIK

(2)

LATAR BELAKANG

• Sebagai kebutuhan dasar • Minyak goreng sebagai salah satu kebutuhan pokok Makanan dan lemak • Ketidakjelasan bahan baku dan pengolahan • Pencampuran dengan bahan lain Perkembangan produk makanan • Menambah cita rasa • Pencampuran dengan minyak lain misalnya pada mie Lemak babi dalam makanan

(3)

Latar Belakang (cont..)

• Babi sebagai hewan yang diharamkan • Indonesia mayoritas muslim (87.2%) Masalah kehalalan • Melalui protein, DNA dan lemaknya • FTIR sebagai salah satu metode analisis untuk lemak babi Analisis babi

dalam makanan • Perbedaan

spektrum FTIR sulit

diinterpretasi secara visual

(4)

Rumusan Masalah

1) Bagaimana karakteristik pola spektrum inframerah pada minyak goreng sawit dan lemak babi pada spektrometer FTIR?

2) Bagaimana analisis lemak babi yang dicampurkan pada minyak goreng sawit menggunakan metode analisis

Partial Least Square?

3) Bagaimana cara untuk membedakan lemak babi dengan minyak goreng sawit berdasarkan spektrum inframerahnya menggunakan metode Analisis Diskriminan?

4) Bagaimana penerapan metode FTIR untuk menganalisis lemak babi yang terdapat pada minyak dalam sampel mie instan yang beredar di pasaran?

(5)

Manfaat Penelitian

1) Memberikan metode sederhana, cepat, mudah dan

relatif murah untuk mengidentifikasi adanya

kontaminasi lemak babi dalam sampel makanan.

2) Memberikan informasi tentang identifikasi lemak

babi dan minyak goreng sawit melalui spektrum

inframerah dengan menggunakan metode analisis

kemometrik.

3) Bagi mahasiswa pelaksana program dapat

mengasah kemampuan, kreativitas, dan keahlian di

bidang analisis farmasi.

(6)

Babi (Sus sp.)

• Merupakan hewan omnivora

yang tergolong dalam famili

Suidae

dan genus Sus.

• Kandungan lemak dalam babi

bisa mencapai 60% pada babi

berukuran sedang



3 kali

lemak pada sapi

• Beberapa agama terutama

Islam mengharamkan Babi (Al

an’am 145)

(7)

Lemak dan minyak

• Lemak hewan pada umumnya berupa zat padat pada suhu ruangan, sedangkan lemak yang berasal dari tumbuhan berupa zat cair dan biasanya disebut minyak.

• Setiap minyak mempunyai komposisi asam lemak yang berbeda-beda dan mempunyai struktur yang spesifik

Minyak goreng sawit (RBD palm oil)

• Minyak kelapa sawit diperoleh dari buah kelapa sawit (Elaeis quineensis Jacq).

• Untuk mendapatkan mutu yang dapat diterima konsumen, minyak sawit mentah diolah melalui beberapa proses yaitu rafinasi (penyulingan), bleaching (pemucatan), dan deodorisasi (penghilangan bau).

(8)

Mie Instan

• SNI

: mie instan adalah produk

makanan kering yang

dibuat

dari tepung terigu dengan atau penambahan

makanan lain dan bahan tambahan makanan yang

diizinkan. Produk ini

berbentuk khas mie

dan siap

dihidangkan setelah dimasak atau

diseduh dengan

air mendidih.

• Dalam sebungkus mie instan, biasanya terdapat tiga

atau empat macam komponen yaitu

mie, bumbu,

minyak

dan ada yang menambahkan

sayuran

kering.

(9)

Spektroskopi inframerah

• merupakan metode fisika kimia yang didasarkan

pada pengukuran

vibrasi dari molekul yang

tereksitasi oleh radiasi IR.

• Daerah inframerah (10-14000 cm

-1

) dari spektrum

elektromagnetik dibagi menjadi tiga bagian

a. inframerah dekat (

Near IR

): 14000-4000 cm

-1

_,

b. inframerah tengah (

Mid IR

): 4000-400 cm

-1

_,

c. inframerah jauh (

Far IR

): 400-4 cm

-1

_.

• Spektrum

IR

mempunyai

sifat

fisik

yang

karakteristik



kemungkinan dua senyawa punya

spektrum yang sama adalah sangat kecil

(10)

Spektroskopi FTIR

• Keunggulan FTIR

dari spektroskopi IR lain adalah

adanya

interferometer

yang

memungkinkan

mengukur semua frekuensi optik secara simultan.

• Fungsi matematis yang disebut

transformasi fourier

mengubah interferogram (intensitas vs waktu)

menjadi spektrum inframerah (intensitas vs frekuensi)

• Asesoris

ATR (

Attenuated Total Reflectance

)

meningkatkan efisiensi FTIR

yaitu tidak memerlukan

preparasi sampel, non destruktif, meningkatkan

reprodusibilitas antar sampel, meminimalisir variasi

spektra

(11)

Analisis Kemometrik



_{disiplin ilmu kimia yang menggunakan matematika}

dan

metode

statistik

untuk

memproses,

mengevaluasi, dan menginterpelasi sejumlah besar

data dari analisis kimia.

• Kemometrik



Multivariat

Interpretasi data

Klasifikasi

Kalibrasi

• PCA • LDA • SIMCA • ANN • PLS • PCR

(12)

PCA (

Principal Component Analysis

)

 Pereduksi data  mengurangi jumlah variabel dalam suatu matriks untuk menghasilkan variabel baru dengan tetap mempertahankan informasi yang dimiliki oleh data.

• Variabel baru : skor atau komponen utama

• Loading: vektor antara skor dengan variabel awal

• Bisa mengurangi pengaruh noise dan memanfaatkan perbedaan halus dari spektrum iR

PLS (

Partial Least Squares

)

• Sejenis dengan PCA dalam mereduksi data namun melibatkan variabel respon dalam korelasinya dengan prediktor.

• Variabel baru hasil reduksi data diregresikan dengan Ordinary Least Square (OLS)

(13)

PCR (

Principal Component Regression

)

• Teknik kalibrasi multivariat dengan PCA dahulu kemudian dilanjutkan dengan regresi antara komponen utama yg baru dengan respon

• Perbedaan dengan PLS: pada PCR, penentuan PC berdasarkan variasi maksimum data spektrum. Pada PLS, berdasarkan variasi maksimum data spektrum dan data respon secara bersamaan

Analisis Diskriminan

• Variabel respon: data kualitatif

• Variabel prediktor: data kuantitatif

• Menggunakan fungsi diskriminan untuk menghasilkan pemisah yang baik antar kategori

(14)

Validasi Silang

• Metode untuk menguji validitas model analisis

dengan menggunakan data uji di luar data yang

digunakan dalam pembentukan analisis

• Menentukan seberapa kuat model prediksi yang

dibuat untuk dapat diimplementasikan

• Training set

untuk membuat model prediksi,

test

set (set validasi) untuk memvalidasi

(15)

Validasi Silang

1. Leave one out

: 1 sampel dikeluarkan dari model dan

sisanya digunakan untuk membuat model lalu

sampel yang 1 diujikan pada model yang baru.

2. K-fold cross validation

: membagi data sampel dalam

k subset sampel. Satu subset sebagai

test set

dan k-1

subset sebagai

training set.

Proses cross validation

akan diulang sampai k-kali

3. 2-fold cross validation

: penyederhanaan dari

K-fold

cross validation

yaitu membagi sampel menjadi dua

bagian yaitu

training se

t dan

test set

(16)

Metode

Penelitian

Ekstraksi Lemak Babi

Pengujian sifat kimia lemak babi dan minyak goreng sawit

Uji Bilangan Iodin Uji Bilangan Penyabunan

Akuisisi spektrum dan pemilihan daerah bilangan gelombang menggunakan FTIR

Analisis dengan PLS

Klasifikasi menggunakan Analisis Diskriminan

Analisis kontaminasi lemak babi dalam minyak goreng sawit pada sampel

Validasi model kalibrasi PLS

Validasi model klasifikasi Analisis Diskriminan Karakterisasi spektrum

lemak babi dan minyak goreng sawit

(17)

Ekstraksi Lemak Padat

(Hermanto, 2007)

• 50 gram lemak babi dicuci, diiris kecil

• Dioven dengan suhu 75

o

_{C selama 12 jam hingga}

jaringan lemaknya mencair.

• Lemak padat yang mencair disaring dengan kain tipis

• Lemak cair disaring dengan kertas saring yang telah

ditambahkan Na

₂

SO

₄

• Hasil ekstraksi ditimbang dan ditentukan persen

randemennya.

(18)

Uji Bilangan Iodin

(

Sudarmadji et al., 1997)

• 0,3 g minyak dalam erlenmeyer tertutup +10 mL kloroform + 1 mL reagen hanus, dan biarkan di tempat gelap selama 30

menit dengan sekali-kali digojog,

• +1 mL KI 15% + 20 mL akuades mendidih, titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,1 N sampai larutan berwarna kuning pucat,

• + indikator amilum, titrasi lanjut sampai warna biru hilang, • Blanko:1 mL hanus +1 mL KI 15% + 20 mL aquadest mendidih,

dititrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,1 N • Bilangan iodin:

(19)

Uji Bilangan Penyabunan

(Sudarmadji et al.,1997) • 5 gram minyak dalam labu 200 ml, ditambah larutan KOH 4%

dalam alkohol.

• Campuran direfluks selama 30 menit di atas pemanas dan didinginkan,

• Ditambahkan beberapa tetes indikator phenolphthalein (PP) dan larutan KOH yang berlebih dititrasi dengan larutan standar HCl 0.5 N.

• Dibuat titrasi blanko dengan prosedur yang sama kecuali tanpa bahan minyak.

(20)

Akuisisi spektrum FTIR

1 • Scan background

2 • Sampel diletakkan kontak langsung dengan plat ATR 3

• Scan 4000-650 cm-1 _{dengan 32 kali scan dan resolusi 4} cm-1

4

• Setiap pergantian sampel, plat ATR dibersihkan dengan tisu basah isopropyl 70% dua kali  tisu kering

5 • Spektrum direkam sebagai nilai absorbansi, 6 • Pengukuran diulangi untuk 2 replikasi

(21)

Pemilihan daerah bilangan gelombang



metode PLS

• 14 campuran lemak babi dalam

minyak sawit 0.5-80%

1

• Spektra dipotong di 1500-1000 cm

-1

_,

3030-2820 cm

-1

_{, 1030-900 cm}

-1

_{, dan}

1150-1050 cm

-1

_{dan gabungannya}

2 • dipilih berdasarkan nilai R

2

_yang

paling besar dan nilai RMSECV yang

paling rendah

(22)

Pembuatan dan validasi model PLS

• Set kalibrasi: 14 campuran lemak babi cair dalam minyak goreng sawit pada konsentrasi 0.5-80% v/v

• Set validasi: 10 sampel independen yang terdiri dari campuran lemak babi dengan minyak goreng sawit dengan konsentrasi di dalam set kalibrasi.

Parameter yang dilihat adalah nilai R2_{dan RMSEP}

Memvalidasi model kalibrasi dengan set validasi. Parameter: R2, RMSECV

Tahapan ini dilakukan untuk spektrum normal, turunan pertama, dan turunan kedua.

(23)

Pembuatan dan validasi model Analisis

Diskriminan

• Training set: 20 sampel dengan 10 sampel minyak goreng sawit dan dan 10 sampel campuran antara minyak goreng sawit dengan lemak babi.

• Data spektrum pada bil.gelombang terpilih diolah dengan Linear Discriminant Analysis

• Sampel yang mengandung lemak babi ditandai sebagai ‘campuran’ sedangkan sampel yang tidak mengandung minyak ditandai sebagai ‘murni’.

• Test set: masing-masing 5 sampel campuran dan murni yang telah diketahui klasifikasinya sebelumnya.