UNSUR Pb, Fe, Cd, DAN Cu DALAM IKAN TUNA DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAP AN ATOM (SSA) UNTUK UJI PROFISIENSI.

(1)

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan

Yogyakarta, 28 Agustus 2008

PENENTUAN

UNSUR Pb, Fe, Cd, DAN Cu DALAM IKAN TUNA

DENGAN

METODE SPEKTROMETRI

SERAP AN ATOM (SSA)

UNTUK UJI PROFISIENSI.

Samiardjo, Y. Wasito

Pustek Ake/erator dan Proses Bahan-BATAN Yogyakarta

ABSTRAK

PENENTUAN UNSUR Pb, Fe, Cd, DAN Cu DALAM IKAN TUNA DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN A TOM (SSA) UNTUK UJI PROFISIENSI. Telah dilakukan penentuan kadar unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan ikan tuna dengan metode nyala spektrometri serapan atom untuk uji profisiensi. Cuplikan diperoleh dari Komite Akreditasi Nasional (KAN) Jakarta, terdiri dari

3

(tiga) macam masing-masing dengan kode KAN A, KANB, dan KAN C, dan cuplikan blanko (KAN 0). Kondisi optimum analisis unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dilakukan dengan mengukur serapan unsur pada panjang gelombang yang maksimum masing-masing unsur pada perubahan arus lampu, lebar celah, laju alir cuplikan, laju alir udara dan asetilen, dan tinggi pembakar. Validitas metode uji ditunjukkan dengan perolehan kadar unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu berada dalam rentang kadar dalam sertifikat Standard reference materials (SRM) Bovine Liver buatan NBS, USA. Berdasarkan evaluasi dan perhitungan yang telah dilakukan oleh Tim Uji Profisiensi (KAN), diperoleh kadar unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan KAN A, KAN B, dan KAN C, berada pada level memuaskan.

ABSTRACT

DETERMINA TION OF Pb, Fe, Cd, AND Cu ELEMENT IN TUNA FISH SAMPLES BY A TOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (AAS) METHOD TO PROFICIENCY

TEST. The determination of Pb, Fe Cd, and Cu elements in tuna fish samples has been caried out by flame atomic absorption spectrometry method for proficiency tests. The samples were obtained from National Accreditation Committee, Jakarta consisting of3(three) samples with samples code KAN A, KANB, and KAN C,and blank sample (KAN 0). The optimum condition of analysis of Pb, Fe Cd, and Cu elements were done by measuring of absorbance of each element at maximum wavelength at difference of current lamp, slit width, sample flow, air flow, acetylene flow, and height of burner. The validity of method was proven by using standard references materials Bovine Liver from NBS, USA showed that with obtained of the content of Pb, Fe, Cd, dan Cu element in the certificated legend. Based on the evaluation from team of proficiency test (KAN) showed that the content of Pb, Fe, Cd, and Cu element in KAN A, KANB, and KAN Csamples are within the successful category.

PENDAHULUAN

Laboratorium

_Akselerator kimia_dan analitik_Proses di Pusat Teknologi_Bahan _(PT APB-BA TAN) telah memperoleh akreditasi dari Komite Akreditasi Nasional (KAN). Untuk memperoleh akreditasi (pengakuan formal), mutu laboratorium harus memenuhi beberapa persyaratan seperti tertuang dalam persyaratan umum kompetensi laboratoriull1 penguji/kalibrasi. Salah satu

persyaratan yang harus dipenuhi oleh setiap laboratorium penguji untuk mempertahankan akreditasi yang telah diperoleh adalah laboratorium uji tersebut harus melakukan uji profisiensi/uji perbandingan. Uji profisiensi adalah serangkaian kegiatan pengujian untuk mengidentifikasi unjuk kerja laboratorium melalui cara uji banding antar laboratorium. Uji profisiensi dilakukan dengan cara membandingkan hasil uji suatu contoh uji yang

(2)

PROSIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan Yogyakarta, 28 Agustus 2008

dilakukan dengan metode tertentu dalam laboratorium uji, kemudian data hasil uji yang diperoleh dibandingkan dengan metode lain dari berbagai laboratorium uji baik pemerintah maupun swasta di seluruh Indonesia. Program uji profisiensi, pelaksanaannya dilakukan oleh semua laboratorium uji, sedangkan yang melakukan evaluasi terhadap hasil uji dari masing-masing laboratorium uji dapat dilakukan oleh KAN, institusi pemerintah ataupun oleh laboratorium uji yang telah memperoleh akreditasi(I.2).

Spektrometer serapan atom dengan metode nyala merupakan salah satu alat uji yang ada di laboratorium kimia analitik PT APB-BA TAN. Salah satu cara untuk mengetahui unjuk kerja alat uji SSA adalah dengan mengikuti uji profisiensi di bawah koordinasi KAN. Pada penelitian ini cuplikan residu logam dalam ikan tuna diperoleh dari Komite Akreditasi Nasional (KAN), terdiri dari tiga macam cuplikan masing-masing dengan kode KAN A, KAN B, KAN C, dan cuplikan blanko (KAN D). Parameter yang ditentukan adalah kadar unsur-un sur timbal (Pb), besi (Fe), kadmium (Cd) dan tembaga (Cu) dalam cuplikan ikan tuna dengan metode analisis nyala spektrometri serapan atom (SSA). Untuk memperoleh data hasil pengujian yang valid, diperlukan beberapa parameter yang harus diperhatikan pada analisis menggunakan metode nyala SSA, antara lain kondisi optimum anal isis, preparasi cuplikan, kalibrasi alat uji, dan validasi metode uji .. Validasi metode uji dilakukan dengan melakukan analisis unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu pada standard reference materials (SRM) Bovine Liver buatan NBS, USA. Metode uji dikatakan valid apabila hasil analisis yang diperoleh berada dalam rentang kadar unsur yang ada dalam sertifikat SRM.

Program uji profisiensi KAN X/2007 kali ini diikuti oleh 22 laboratorium penguji di Indonesia dan Negara Cina, Filipina, India dan Korea, termasuk Laboratorium Kimia Analitik PT APB-BATAN. Hasil uji profisiensi ini sangat penting dalam penilaian unjuk kerja secara keseluruhan suatu laboratorium dan merupakan bahan pertimbangan dalam pemberian, pemeliharaan, perpanjangan atau penundaan status akreditasi. Dengan demikian tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui unjuk kerja metode nyala spektrometri serapan atom pada analisis unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam ikan tuna dalam rangka uji profisiensi.

BAHAN DAN TAT A KERJA Bahan

Dalam penelitian ini digunakan larutan spektrosol timbal nitrat, rerum nitrat, kuprum nitrat, dan cadmium nitrat, masing-masing buatan BDH

yang mempunyai kadar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd masing-masing 1000 Jlg/ml, akuatrides buatan Laboratorium Kimia Analitik PT APB, 3 (tiga) macam cuplikan ikan tuna dan cuplikan blanko dari KAN, Jakarta.

Tata kerja

Penelitian dilakukan dengan menggunakan seperangkat alat spektrometer serapan atom AA 300 P yang dilengkapi dengan GT A-96 dan PSC 56 buatan Varian, Australia, peralatan dari gelas (Iabu takar 10 ml, gelas beker ukuran 25 ml), efTendorf ukuran 10-100 JlI, dan 250-1000 Jll.

Kondisi optimum analisis unsur-unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd.

Kondisi optimum analisis unsur-unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd diperoleh dengan pengamatan serapan yang optimum pada panjang gelombang maksimum masing-masing unsur pada setiap perubahan arus lampu, lebar celah, laju alir contoh uji, laju alir udara, !aju alir asetilen, dan tinggi pembakar, sedangkan konsentrasi larutan yang diamati masing-masing 5 ppm.

Pembuatari kurva kalibrasi unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd.

Dibuat 5 buah larutan campuran yang terdiri dari Pb, dan Fe konsentrasi masing-masing 25 ppm, Cu, dan Cd masing-masing 5 ppm, HNOJ I N dan akuatrides sedemikian rupa sehingga konsentrasi HNOJ dalam masing-masing larutan campuran tetap 0,1 N, sedangkan konsentrasi Pb dan Fe bervariasi mulai 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm, konsentrasi Cu, dan Cd 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 ppm., seperti pad a Tabel 1 dan Tabel 2 sebagai berikut : Tabel 1. Pembuatan larutan standar Pb dan Fe Kons. KonsVol.PbVol.HNOJVol FeVol air

Pb Fe 25 ppm25 ppmulIN ppm ppm 0,50 0,50 100 ul100 ul500 ul4300 ul 1,00 1,00 200 ul200 ul500 ul4100 ul 1,50 1,50 300 ul300 ul500 ul3900 ul 2,00 2,00 400 ul400 ul500 ul3700 ul 2,50 2,50 500 ul500 ul500 ul3500 ul

Tabel 2. Pembuatan larutan standar Cu dan Cd Kons.

Vol.Cu Vol Vol air Cu 5 ppm Cd ul 5

..

0,\0 100ui0,104300 ul100ui500 ul 0,20 0,20 200 ul 200 ul4100 ul500 ul 0,30 0,30 300 ul 300 ul3900 ul500 ul 0,40 0,40 400 ul3700 ul400 ul500 ul 0,50 0,50 500 ul3500 ul500 ul500 ul 44 ISSN 1410 - 8178 Samiardjo, dkk

(3)

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKAT NUKLIR Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan

Yogvakarta, 28 Agustus 2008 Kadar 0.1 o ~.4 ra :&-.3 Qj '8.2

Larutan standar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd yang dibuat seperti dilakukan pada Tabel I dan Tabel 2, diukur serapannya pada kondisi analisis yang optimum dari masing-masing unsur. Pembuatan kurva kalibrasi standar dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi antara konsentrasi lawan serapan seperti disajikan pada Gambar I, dan Gambar 2 sebagai berikut :

0.6 0.5

J

r= 0,99997 Y = 0,1928 X +0,0292 Cd 2218 4 O,S 13,S 1,S6 4,5 14,5 Cu 32,!8 S .Q2 13,S 2,SO 4,5 13 Fe 2~3 5 0,2 13,5 2,47 4,S 14 Pb 217 5

.!R.

13,5 1,70 4,5 14

serapan atom menggunakan campuran bahan bakar udara dan asetilen. Untuk memperoleh validitas data hasil uji, beberapa parameter yang perlu mendapatkan perhatian seperti kondisi optimum anal isis, preparasi cuplikan, dan validasi metode uji.

Kondisi optimum analisis masing-masing unsur diperoleh dengan mengukur serapan yang optimum pada panjang gelombang maksimum masing-masing unsur pada setiap perubahan laju alir udara dan asetilen, arus lampu, lebar celah, laju alir contoh uji, dan tinggi pembakar. Data kondisi optimum masing-masing unsur disajikan pada Tabel 3 sebagai berikut : Tabel 3. RQJ 1. ,nm 2. 3. 4. 5. 6. 7. Analisis kadar Pb, Fe, Cu, dan Cd dalam cuplikan dan SRM bovine liver.

Analisis kadar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd dalam cuplikan dan SRM bovine liver ditentukan dengan metode kurva kalibrasi standar, yaitu dengan mengukur serapan cuplikan dan SRM bovine liver, kemudian serapan yang diperoleh diintrapolasikan ke dalam kurva standar masing-masing unsur sehingga diperoleh konsentrasi regresi masing-masing unsur. Kadar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd dalam cuplikan ditentukan dengan menggunakan rumus :

CregresiXPXV

G

Cregres;

=

konsentrasi regresi P

=

faktor pengenceran V

=

volume pelarutan G

=

berat cuplikan.

Masing-masing larutan campuran diukur serapannya pada kondisi analisis yang optimum masing-masing unsur.

Preparasi cuplikan dan SRM Bovine Liver Cuplikan ikan tuna dengan berat 5 g dituang ke dalam gelas beker 10 ml, ditambahkan I ml asam nit~at pekat kemudian dipanaskan di atas kompor pemanas sampai hampir kering, kemudian ditambahkan akuatrides secara berulang sampai diperoleh larutan yang jernih. Hasil pelarutan setelah dingin ditepatkan ke dalam labu takar 10 ml sampai batas tanda. Preparasi SRM Bovine Liver dilakukan dengan menimbang 0,2 g dimasukkan dalam teflon born digester, dibasahi dengan akuatrides dan ditambahkan I ml asam nitrat pekat. Ditutup rapat, dimasukan ke dalam tungku pemanas dan dipanaskan pada suhu 150°C selama 4 jam. Hasil pemanasan setelah dingin dituang ke dalam gelas beker dan dipanaskan kembali di atas kompor pemanas secara berulang dengan penambahan akuatrides. Hasil pemanasan setelah dingin dituang ke dalam labu takar 10 ml dan ditepatkan dengan akuatrides sampai batas tanda.

HASIL DAN PEMBAHASAN o

Uji profisiensi/uji banding antar laboratorium dilakukan selain untuk mengetahui performance dati instrumen spektrometer serapan atom, juga merupakan salah satu persyaratan yang harus dipenuhi oleh suatu laboratorium penguji yang telah memperoleh akreditasi dari KAN. Pada uji profisiensi saat ini parameter yang ditentukan adalah kadar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd dalam cuplikan ikan tuna yang berasal dari Komite Akreditasi Nasional, Jakarta. Analisis kadar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd dalam cuplikan ikan tuna dilakukan menggunakan metode nyala spektrometri

Gambar I.Kurva kalibrasi standar Pb dan Fe

Berdasarkan pada Gambar I, dan Gambar 2 diperoleh kurva kalibrasi standar unsur Pb, Fe, Cu, dan Cd yang linier dengan harga regresi linier masing-masing mendekati I. Kurva kalibrasi yang diperoleh kemudian digunakan untuk menentukan kadar masing-masing unsur dalam cuplikan, yaitu dengan cara mengintrapolasikan serapan cuplikan yang diperoleh ke dalam masing-masing kurva kalibrasi standar unsur, sehingga akan diperoleh konsentrasi regresi masing-masing unsur

(4)

PROSIDING SEMINAR

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Puset Teknologi Akseleretor den Proses Behen Vogvakarta, 2S Agustus 2009 0.7

S

0.6 e 0.5 r 0.4 a 0.3 p 0.2 a 0.1 n 0 o 0.1 0,2 0,3 0.4 0.5 Konsentrasi Cu dan Cd (ppm)

KAN B, dan KAN C adalah yang terendah. Berdasarkan perhitungan yang dilakukan tim uji profisiensi (KAN X/2007) kadar Pb, Fe, Cd, dan Cu yang diperoleh menggunakan metode uji nyala sera pan atom mempunyai akurasi (ketepatan) dan presisi (ketelitian) yang tinggi dan berada pada level yang memuaskan, sedangkan pada cuplikan blanko (KAN D) tidak dilakukan evaluasi secara statistik.

Tabel5. Data hasil uji unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan ikan tuna.

Gambar 2. Kurva kalibrasi standar Cu dan Cd Untuk memperoleh validitas metode uji, dilakukan analisis terhadap SRM Bovine Liver buatan NBS, USA. Hasil analisis unsur yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan kadar unsur yang ada dalam sertifikat SRM. Hasil validasi met ode uji, dan akurasi disajikan pada Tabel 4.

1. 2. 3. 4. Pb Fe Cu Cd 179,2±9,7 161,1±3,2 0,49±0,04 Akurasi 2,60 0,7 2,0

Kode UnsurRerata kadarHasil uii

I

rofisiensi Contoh unsur (ppm)akurasi presisi KANA Pb89,79memuaskanmemuaskan Fe 101,92memuaskanmemuaskan Cu 89,23memuaskanmemuaskan Cd 86,83memuaskanmemuaskan KAN B Pb 46,93memuaskanmemuaskan Fe 58,40memuaskanmemuaskan Cu 47,97memuaskanmemuaskan Cd 43,17memuaskanmemuaskan KANC Pb 21,32memuaskanmemuaskan Fe 21,71memuaskanmemuaskan Cu 21,50memuaskanmemuaskan Cd 21,20memuaskanmemuaskan

Berdasarkan Tabel 4 diperoleh hasil analisis unsur Fe, Cd, dan Cu dalam SRM Bovine Liver berada pada rentang konsentrasi yang ada dalam sertifikat. Sedangkan kadar unsur Pb dalam SRM Bovine Liver sangat rendah (0,129

±

0,004 ltg/g). sehingga metode nyala spektrometri serapan atom tidak mampu untuk mendeteksi.

Setelah diperoleh validitas metode uji, kemudian diterapkan untuk analisis logam Pb, Fe, Cd, dan Cu pada cuplikan ikan tuna yang berasal dari KAN. Teknik pengukuran kadar unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu menggunakan teknik kurva kalibrasi standar yaitu dengan cara mengukur serapan masing-masing unsur dalam cuplikan, kemudian serapan yang diperoleh diintrapolasikan ke dalam kurva kalibrasi standar unsur, sehingga akan diperoleh konsentrasi regresi masing-masing unsur. Kadar un sur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan ikan tuna yang diperoleh, kemudian dikirimkan ke Tim Uji Profisiensi (KAN) untuk dilakukan evaluasi hasil perhitungan statistik.

Pada Tabel 5 disajikan data hasil uji unsur-unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan ikan tuna. Berdasarkan Tabel 5, dalam cuplikan KAN A, KAN B, dan KAN C, terdeteksi unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu, sedangkan pada cuplikan blanko (KAN D) kadar unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu adalah O. Kadar Fe dalam cuplikan KAN A, KAN B, dan KAN C adalah yang tertinggi dan kadar Cd dalam cuplikan KAN A,

KESIMPULAN

Dalam cuplikan ikan tuna masing-masing kode KAN A, KAN B, dan KAN C terdeteksi unsur-unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu, dengan kadar Fe dalam 3 macam cuplikan adalah teringgi, sedangkan kadar Cd dalam 3 macam cuplikan adalah yang paling rendah. Kadar unsur-unsur Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam cuplikan blanko dengan kode KAN D tidak terdeteksi.

Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan Tim Uji Profisiensi (KAN), hasil uji kadar Pb, Fe, Cd, dan Cu dalam 3 macam cuplikan mempunyai akurasi dan presisi pada level memuaskan, sedangkan pada cuplikan D (blanko) tidak dilakukan pengolahan data statistisk.

DAFTAR PUSTAKA

I. Anonim, Persyaratan Umum Kompetensi Laboratorium Penguji dan Laboratorium Kalibrasi, Badan Standardisasi Nasional (BSN), 2001.

2. Anonim, Program Uji Profisiensi KAN X/2007, Residu Logam Dalam Ikan, KAN, 2007. 3. National Institute of Standards and Technology,

Certificate Reference Materials 1577b Bovine Liver, NBS, Gaithersburg, 1991.

(5)

PENELITIAN DAN PENGELOLAAN PERANGKA T NUKLIR

Pusat Teknologi Akselerator don Proses Bahan

Yogyakarta, 28 Agustus 2008

TANYA JAWAB

Dwi Purnomo:

';.. Hasil uji melebihi ambang batas, dikatakan memuaskan?

Samiardjo:

~ Hasi/ uji memang me/ebihi ni/ai ambang batas yang diijinkan, /api cup/ikan dari KAN un/uk menguji kinerja /abora/orium penguji sehingga mungkin cup/ikan memang ditambah unsur-unsur yang diana/isis sehingga ana/isis yang dipero/eh ordernya ppm