D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
13 BAB III METODOLOGI
A. Alat dan Bahan
1. Bahan – Bahan yang Digunakan
a. Buah mangrove jenis Rhizophora stylosa diperoleh dari daerah Pasar Banggi, Rembang
b. Air diperoleh dari Laboratorium Aplikasi Teknik Kimia, Universitas Sebelas Maret.
c. Kain mori primisima yang sudah dimordan dan diberi motif dengan lilin batik, diperoleh dari Pabrik Batik Sido Mulyo, Semanggi, Surakarta
d. Tawas, dan tunjung (FeSO4), kapur, diperoleh dari toko Utama, Klewer, Surakarta.
e. Kalium permanganat (KMnO4), Asam oksalat (H2C2O4), dan Asam
Sulfat (H2SO4) diperoleh dari Laboratorium Aplikasi Teknik
Kimia, Universitas Sebelas Maret.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
14 Keterangan :
1. Tangki 9. Gelas penduga
2. Pendingin balik 10. Roda
3. Statif 11. Engsel
4. Motor 12. Tangki Penyaring
5. Pulley 13. Baffle
6. Kompor 14. Pengaduk
7. Gas LPG 15. Penyangga
8. Wadah
Gambar III.1 Rangkaian Alat Ektraktor Evaporator
(Aditya H.M dan Muh Akvis F, 2015)
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
15
Gambar III.3 Rangkaian Alat Launderometer
A.Lokasi
1. Proses pembuatan ekstrak dari buah mangrove dilakukan di Laboratorium Aplikasi Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Sebelas Maret Surakarta.
2. Uji ketahanan luntur warna terhadap cucian dan uji ketahanan luntur terhadap gosokan dilakukan di Laboratorium Tekstil Akademi Teknik Warga Surakarta.
B.Metode
1. Tahap Persiapan Bahan dan Alat
1.1. Memotong buah mangrove spesies Rhizophora stylosa kering kecil-kecil 1.2. Menyiapkan pelarut (air)
1.3. Menyiapkan alat ekstraktor dan evaporator skala pilot plan
2. Analisa Kadar Air
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
16
2.2.Menimbang 25 gram buah mangrove spesies Rhizophora stylosa menggunakan cawan (x)
2.3.Mengeringkan buah mangrove spesies Rhizophora stylosa ke dalam oven 2.4.Mendinginkan bahan dalam desikator
2.5.Menimbang cawan dan bahan kering
2.6.Mengulangi percobaan 2.3 sampai 2.5 hingga diperoleh berat konstan (y) 2.7.Menghitung kadar air = x 100 %
3. Tahap Pengambilan Zat Warna Pada Bahan
3.1. Proses ekstraksi dan evaporasi
3.1.1 Menyiapkan tangki ekstraktor evaporator ,kompor, dan bahan baku berupa buah mangrove yang sudah di potong kecil-kecil.
3.1.2 Memasukan bahan sebanyak 1 kg kedalam tangki ekstraktor evaporator pada bagian tangki penyaring kemudian memasukkan air ke dalam tangki ekstraktor evaporator sebanyak 10 liter atau sampai tanda batas pada gelas penduga.
3.1.3 Menutup tangki ekstraktor evaporator dengan tutup tangki.
3.1.4 Menghubungkan tangki ekstraktor evaporator dengan pegaduk yang terhubung dengan pulley dan motor pengaduk.
3.1.5 Merangkai tangki ekstraktor evaporator dengan rangkaian pendingin balik.
3.1.6 Menyalakan motor pengaduk dan kompor pada dasar tangki ekstraktor evaporator.
3.1.7 Memanaskan hingga temperatur mencapai 100oC.
3.1.8 Menjaga keadaan temperatur 100oC selama 1 jam untuk proses ekstraksi.
3.1.9 Mengekstraksi dan menguapkan air yang terkandung dalam ekstrak, hingga didapatkan ekstrak yang pekat.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
17
3.1.11 Melepaskan rangkaian evaporator, membuka penutup ekstraktor, dan didinginkan selama 30 menit.
3.1.12 Mengeluarkan ekstrak melalui kran di dasar ektrakor, kemudian menampung ekstrak dalam ember dan memasukkan ke dalam jerigen.
3.1.13 Mengambil residu yang berupa sisa buah mangrove yang tertampung di dalam tangki penyaring dalam rangkaian ekstraktor.
4. Analisa Kadar Tanin
4.1. Melakukan standarisasi larutan KMnO4 0,1 N terlebih dahulu
menggunakan larutan asam oksalat.
4.2. Melakukan titrasi 20 ml larutan blanko (larutan indigokarmin) ke dalam erlenmeyer dan ditambahkan 25 ml aquadest, untuk menetapkan volume KMnO4 untuk titrasi sampel blanko.
4.3. Menimbang 1,5 gram tanin kemudian ditambahkan aquades 50 ml dipanaskan pada suhu 40-60 ºC selama 30 menit. Setelah dingin larutan disaring ke dalam labu ukur 250 ml.
4.4. Selanjutnya larutan diambil 25 ml sampel dan ditambahkan 20 ml indikator indigokarmin.
4.5. Kemudian titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N penambahan sebanyak 1 ml
KMnO4 hingga warna berubah dari biru menjadi hijau menjadi warna
kuning emas. Untuk menetapkan volume KMnO4 untuk titrasi sampel
tanin.
4.6. Kadar tanin dapat dihitung dengan rumus :
Dengan :
V2 = volume ekstrak
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
18
A = volume KMnO4 untuk titrasi sampel tanin (mL)
B = volume KMnO4 untuk titrasi sampel blanko (mL)
N = normalitas KMnO4
5. Tahap Aplikasi Zat Warna Alami Pada Kain Batik
5.1. Memotong kain yang sudah di mordanting dan diberi motif batik
5.2.Mencelupkan kain ke dalam larutan zat warna dan merendamnya selama 2 jam, 4 jam, 6 jam
6. Proses Fiksasi
6.1. Membuat fiksator dari tawas, kapur tohor, dan tunjung (FeSO4) dengan
cara :
6.1.1. Melarutkan kapur 50 gram dalam 1000 ml dan merendam kain selama 20 menit
6.1.2. Melarutkan tawas 50 gram dalam 1000 ml dan merendam kain selama 20 menit
6.1.3. Melarutkan tunjung 50 gram dalam 100 ml dan merendam kain selama 20 menit
7. Proses Penghilangan Lilin Batik
7.1.Melarutkan 2 gram kanji dalam 1 Liter air dan merebusnya sampai mendidih
7.2.Menghilangkan lilin pada kain dengan cara memasukkan kain dalam air mendidih
7.3.Mencuci kembali kain dan mengeringkan di tempat yang teduh.
8. Tahap Pengujian
8.1. Uji Ketahanan Luntur terhadap Gosokan Kering
8.1.1. Memotong kain batik yang akan diujikan dengan ukuran 5 x 25 cm, dan kain putih dengan ukuran 5 x 5 cm.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
19
8.1.3. Memasukan kain putih pada tube crockmeter.
8.1.4. Menghidupkan crockmeter dan menghitung sampai 10 kali gosokan. 8.1.5. Membandingkan kain putih yang sudah digosok dengan kain putih
yang belum digosok untuk dilakukan penilaian terhadap staining scale.
8.2. Uji Ketahanan Luntur terhadap Gosokan Basah
8.2.1.Memotong kain batik yang akan diujikan dengan ukuran 5 x 25 cm, dan kain putih dengan ukuran 5 x 5 cm.
8.2.2.Menjepit kedua ujung kain pada penjepit crockmeter. 8.2.3.Mencelupkan kain putih ke dalam aquadest.
8.2.4.Memasukan kain putih yang basah pada tube crockmeter.
8.2.5.Menghidupkan crockmeter dan menghitung sampai 10 kali gosokan.
8.2.6.Membandingkan kain putih yang sudah digosok dengan kain putih yang belum digosok untuk dilakukan penilaian terhadap staining scale.
8.3. Uji Ketahanan Luntur terhadap Cucian
8.3.1.Memotong kain yang akan diujikan dengan ukuran 5 x 10 cm. 8.3.2.Membungkus kain yang akan diujikan dengan kain putih polos
dan menjahitnya di kedua ujungnya.
8.3.3.Memanaskan launderometer sampai suhunya 45 °C.
8.3.4.Membuat larutan sabun dengan melarutkan 2 gram/liter natrium karbonat (Na2CO3) dan 1 ml teepol, kemudian mengaduknya hingga
homogen.
8.3.5.Memasukkan 200 ml larutan, 8 kelereng, dan kain sampel yang akan diujikan pada masing-masing tube (12 tube), kemudian menutupnya. 8.3.6.Memasukkan tube dalam launderometer dan mengatur waktunya 30
menit dengan putaran 42 rpm.
D3 Teknik Kimia
Universitas Sebelas Maret Surakarta
20
8.3.8.Membandingkan kain berwarna yang telah dicuci dan dilakukan penilaian terhadap gray scale.
8.3.9.Membandingkan kain putih yang sudah dicuci dengan kain putih yang belum dicuci untuk dilakukan penilaian terhadap staining scale.