TITRASI REDOKS
(PENENTUAN VITAMIN C/ ASAM ASKORBAT)
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitamin C dengan metoda titrasi redoks.
2. RINCIAN PERCOBAAN
1. Standarisasi larutan baku
2. Penentuan kadar asam askorbat pada tablet hisap vit. C
3. TEORI
3.1 Vitamin C (Asam Askorbat)
Vitamin C atau asam askorbat merupakan zat pereduksi dan dapat ditetapkan dengan titrasi redoks yang menggunakan larutan iod sebagai titran.
O O
CH2OH-CHOH-CH-COH=COH-C=O + I2 CH2OH-CHOH-CH-C-C=O + 2H+ + 2I
O O
Asam Askorbat Asam Dehidroaskorbat
Karena molekul itu kehilangan dua electron dalam titrasi ini, bobot ekivalennya adalah separuh berat molekuknya, atau 88,07 g/ek.
3.2 Indikator Kanji
Iod hanya sedikit dapat larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 250C), namun
sangat larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iod membentuk kompleks triodida dengan iodida
I2 + H2O I3
-Iod cenderung dihidrolisis, dengan membentuk asam idodida dan hipoiodit. I2 + H2O HIO + H+ + I
2HIO → 2H+ + 2I- + O 2(g)
Asam hipoiodit dapat juga diubah menjadi iodat dalam lautan basa, 3HIO + 3OH- 2I- + IO
3- + 3H2O
3.3 Standardisasi
Larutan iod standar dapat disiapkan dengan menimbang langsung iod murni dan melarutkannya serta mengencerkannya dalam sebuah labu volumetric. Iod itu dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan ke dalam larutan KI pekat, yang ditimbang dengan tepat sebelum maupun sesudah penambahan iod. Tetapi larutan itu biasanya distandardisasi dengan standar primer yaitu As2O3.
3.4 Indikator Kanji
Warna larutan iod 0,1 N cukup tua sehingga iod dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri. Iod juga memberikan suatu warna ungu atau lembayung pada pelarut seperti karbon tetra klorida atau kloroform, dan kadang-kadang digunakan dalam mendeteksi titik akhir titrasi. Tetapi lebih lazim digunakan suatu larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati-iod berperan sebagai uji kepekatan terhadap iod. Kepekatan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida.
Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat dihambat dengan sterilisasi atau dengan penambahan suatu pengawet. Hasil uraiannya mengkonsumsi iod dan berubah kemerahan. Merkurium (II) iodida, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai pengawet. Kondisi yang menimbulkan hidrolisis atau koagulasi kanji hendaknya dihindari. Kepekaan indicator akan berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan metil alkohol.
6. BAHAN YANG DIGUNAKAN
Menimbang 6,35 g iod, taruh dalam gelas kimia 250 ml.
Menambahkan 20 g kalium iodida dan 25 ml air, mengaduk, memindahkan ke labu ukur 500 ml, mengencerkan dan menghomogenkanya.
8.2 Pembuatan Larutan As2O3
Menimbang As2O3 1,25 g, taruh dalam gelas kimia 250 ml Menambahkan 3 g NaOH dan 10 ml air. Melarutkannya.
Kemudian menambahkan 50 ml air, 2 tetes idicator pp
Menambahkan 1 ml HCl 1:1
Memindahkan larutan ke dalam labu ukur 250 ml, mengencerkan sampai tanda batas
8.3 Pembuatan Larutan Indicator Kanji
Menimbang 0,25 g indikator kanji (C6H10O5), menaruhnya di dalam gelas
kimia 250 ml
Menambahkan 50 ml aquadest
Memanaskannya hingga larutan menjadi bening
8.4 Standardisasi Larutan Iod
Mengencerkan dengan 50 ml air
Menambahkan 3 g NaHCO3 untuk membuffer larutan Menambahkan 5 ml indicator kanji
Mentitrasi dengan iod sampai pertama kali munculnya warna biru tua yang bertahan + 1 menit
8.5 Penentuan Vitamin C
Menimbang dengan tepat tiga tablet vitamin C, dan taruh dalam Erlenmeyer 250 ml
Melarutkan dalam 50 ml air
Mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut
Menambahkan 5 ml indikator kanji
Mentitrasikan dengan larutan I2 sampai muncul warna biru tua pertama kali
yang bertahan + 1 menit
9. DATA PENGAMATAN
9.1 Standardisasi Larutan Iod
No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna
1 26 ml
Putih menjadi biru tua
2 24 ml
3 25 ml
Rata-rata 25 ml
9.2 Penentuan Vitamin C pada vitacimin
No. Percobaan Volume Iod (ml) Perubahan Warna
10.1 Standardisasi Larutan Iod
Normalitas I2 secara Teori
N I2 = V ∙ BE Igr I22
=
3,175gr
1<x
[
(2x126,9642 )]
gr/ek= 0,0100075 N
Normalitas I2 secara Praktek
NAs2O3 x V As2O3 = V I2 × N I2
197,82ek x1,25gr/molgr
= 25 ml × N I2
N I2 = 0,0126 N
% Kesalahan
% Kesalahan = N praktekN teori−N teori × 100 %
= 0, 01 260,00175N−0,0 1 00075N N × 100 %
= 25,9 %
10.2 Penentuan Vitamin C pada vitacimin
V I2 ∙
N I2 = V sampel vitc ∙ N vit c
20ml x0,0126N = 50 ml BE vit Cgr vit c
gr vit c = 0,443 gr mg vit c = 443 mg
mg rata-rata sampel praktikum = 633 mg % vit C = mg sampelm g vit C × 100 % = 443663m gmg × 100 % = 69,93 %
11. PERTANYAAN
1) Apakah perbedaan iodometrik dan iodimetrik? Jawab :
Iodometrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai oksidator, mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi
dititrasikan dengan larutan sulfat.
Iodimetrik adalah titrasi dimana analit bertindak sebagai reduktor langsung dititrasikan dengan larutan iodium (titrasi langsung).
2) Unsur atau senyawa apakah yang dapat ditentukan pada iodimetrik? Jawab :
dilakukan untuk standardisasi larutan iod dan penentuan kadar vitamin C pada tablet hisap vitacimin atau penentuan asam askorbat.
Vitamin C atau asam askorbat bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam aseton dan alkohol yang mempunyai berat molekul rendah. Akan tetapi vitamin C sukar larut dalam pelarut organik yang pada umumnya dapat melarutkan lemak. Titrasi iodimetrimenggunakan larutan kanji sebagai indikator. Prinsip dari titrasi iodimetri adalah reduksi analit oleh I2
menjadi I. Iod merupakan oksidator yang tidak terlalu kuat, sehingga penerapannya tidak terlalu luas. Salah satu penerapan titrasi dengan menggunakan metoda iodimetri adalah pada penentuan bialngan iod minyak dan lemak serta vitamin C.
Langkah awal yang kami lakukan yaitu standardisasi larutan iod. Kami mempipet 25 ml larutan arsenit, mengencerkan dengan 50 ml air, menambahkan 3 gram NaHCO3 sebagai
buffer larutan dan menambahkan 5 ml indikator kanji. Larutan iod (I2), larutan arsenit
(As2O3), dan indikator kanji (C6H10O5) harus dibuat terlebih dahulu. Setelah itu, mentitrasi
larutan tersebut dengan iod sebanyak tiga kali percobaan. Titrasi dilakukan sampai terjadinya perubahan warna dari bening menjadi biru tua.
Pada penentuan vitamin C, kami menimbang 0,5 gram tablet vitacimin yang telah dihaluskan, melarutkannya kedalam 50 ml air sambil mempolang-palingkan labu agar vitamin C larut, dan menambahkan 5 ml indikator kanji, serta mentitrasi dengan larutan iod (I2) sebanyak tiga kali percobaan hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi biru tua
yang stabil.
Dalam melakukan percobaan ini, kami memperoleh volume rata-rata titran yaitu untuk standardisasi larutan iod adalah 16,3 ml dan penentuan vamin C sebesar 1,5 ml. Persentase kesalahan pada standardisasi larutan iod dengan penentuan normalitas yaitu sebesar 33,33%. Perolehan persentase vitamin C sebesar 39,6% yang dapat digunakan sebagai bahan membandingkan persentase asam askorbat sebesar 18,8 %.
13.KESIMPULAN
Dalam melakukan percobaan, kami dapat menimpulkan bahwa:
Normalitas I2
- Secara Teori : 0,0100075 N - Secara Praktek : 0,0126 N - Persen kesalahan : 25,9 %
% Berat vitamin C : 39,6 %
Dari perhitungan persentase kesalahan dapat terjadi karena kesalahan kerja kami (human error) yang bisa saja karena kurangnya kebersihan alat atau konsentrasi serta tidak teliti dalam melakukan praktikum.
Pada standardisasi larutan iod, terjadi perubahan warna dari bening menjadi biru keabu-abuan dan volume rata-rata titran yang dibutuhkan sebanyak 16,3 ml.
Pada penentuan vitamin C menggunakan asam askorbat sebagai larutan pembanding, perubahan warna yang terjadi adalah dari bening menjadi biru keabu-abuan volume titran sebanyak 7,13 ml. Begitu juga pada tablet hisap (vitacimin) volume titran iod sebanyak 2,6 ml.
14. DAFTAR PUSTAKA
http://google.com
Neraca anallitis Bola karet
Kaca arloji
Erlenmeyer
Buret
Pipet ukur Masker
Gelas kimia Sarung tangan
