GAJAH DENGAN PROSES EKSTRAKSI
SKRIPSI
Oleh :
Wiji Indah Lestari
(0831010056)
JURUSAN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI
UNIVERSITAS PEMBANGUNAN NASIONAL “VETERAN”
JAWA TIMUR
Puji Syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat, taufiq, sertahidayah-Nya sehingga penyusun dapat menyelesaikan laporan hasil penelitian yang berjudul “Pengambilan Lignin Dari Batang Rumput Gajah dengan Proses Ekstraksi”. Laporan ini merupakan salah satu syarat kelulusan yang disusun berdasarkan teori dan literature , sumber dari internet serta petunjuk dari dosen pembimbing.
Laporan dan hasil penelitian yang kami susun atas kerjasama dan berkat bantuan dari
berbagai pihak.Pada kesempatan ini kami mengucapkan terima kasih kepada:
1.
Bapak Ir. Sutiyono, MT selaku Dekan Fakultas Teknologi Industri UPN “Veteran” Jawa
Timur.
2.
Ibu Ir. Retno Dewati, MT selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia UPN “Veteran” Jawa
Timur.
3.
Ibu Ir. Suprihatin,MT selaku sekretaris jurusan Teknik Kimia UPN”Veteran” Jawa
Timur.
4.
Ir. Tjatoer Welasih, MT selaku Dosen Pembimbing Skripsi atau Penelitian.
5.
Bapak dan Ibu Dosen pengajar serta seluruh karyawan Jurusan Teknik Kimia.
6.
Orang tua serta saudara-saudara kami, atas doa, bimbingan, perhatian, dan kasih sayang
yang selalu tercurah selama ini.
7.
Teman-teman yang telah memberikan semangat penyusunan Laporan dan hasil
penelitian.
Penyusun menyadari bahwa laporan hasil penelitian kami masih banyak terdapat
kekurangan-kekurangan, oleh sebab itu saran dan kritik yang membangun akan penyusun terima
dengan lapang dada. Akhir kata, semoga laporan penelitian ini dapat memberi manfaat bagi
semua pihak yang berkepentingan dan semoga Allah SWT memberikan balasan kepada semua
pihak yang telah member bantuan kepada penyusun. Amin.
Surabaya,
januari
2012
KATA PENGANTAR... ii
INTISARI ………..iii
DAFTAR ISI... iv
DAFTAR TABEL ... vi
DAFTAR GAMBAR... vii
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang ... 1
I.2 Tujuan Penulisan ... 3
I.3
Manfaat
Penulisan
... 3
BAB II TINJAUAN PUSTA KA
II.1 Rumput Gajah ... 4
II.2 Kandungan rumput gajah ... 6
II.2.1 Lignin ... 6
II.2.2 Selulosa ... 11
II.2.3 Hemiselulosa ... 13
II.3 Macam Proses Pengambilan Lignin ... 14
II.3.1.Ekstraksi ... 14
II.3.2.Pengasaman ... 17
II.4
LandasanTeori
... 17
II.4.1.Proses perlakuan terhadap bahan baku ... 18
II.4.2. Proses ekstraksi ... 18
II.4.3. Pengasaman ... 19
II.4.4. Pengeringan ... 19
II.4.5. Randemen Lignin ... 19
II.5. Hipotesis ... 19
BAB III METODE PENELITIAN ... 20
III.4.1.Sebagai Tetapan ... 21
III.4.2.Sebagai Peubah ... 21
III.5 Prosedur Penelitian ... 21
III.6 Skema pengambilan lignin ... 22
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil ...23
4.2 Pembahasan...26
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan ...27
5.2
Saran ...27
DAFTAR PUSTAKA...28
APPENDIKS ...31
Tabel 1. Analisisa kandungan kimia rumput gajah ……….. 5
Tabel 2. Persentase( % ) perbandingan lignoselulosa ... 6
Tabel 3.Hasil analisa batang rumput gajah ... 7
Tabel 4.2 Hasil analisa kadar lignin dari batang rumput gajah ……….22
Tabel 4.2. Perolehan rendemen lignin setelah proses ekstraksi ………..23
Tabel 4.4. Perolehan berat lignin dalam endapan setelah proses ekstraksi…….23
Gambar 1.a.Tanaman rumput gajah (Pennisetum purpureum schumacer) ………….…4
Gambar 1.b.Batang rumput gajah yang tua ……….5
Gambar 2.1 (I) p-komaril alkohol,(II) koniferil alkohol dan (III) sinapil alkohol ...7
Gambar 2. Struktur lignin ...8
Gambar 3.Kegunaan lignin secara luas dalam industry……….11
Gambar 4.Strukture selullosa ………12
Gambar 5.Strukture Hemiselullosa……….13
Gambar 4.1 Hubungan antara waktu dan rendemen………..24
Program St udi Teknik K imia
INTISARI
Tanaman rumput gajah (Pennisetum purpureum schumach) adalah tanaman yang banyak
dijumpai di Indonesia. Tanaman rumput gajah ini terbagi menjadi 2 bagian yaitu daun dan
batang. Namun selama ini dalam pemanfaatannya hanya daunnya saja yang di manfaatkan
sebagai , sedangkan batangnya hanya merupakan buangan. Selama ini rumput gajah belum
dimanfaatkan secara maksimal, akan tetapi diperkirakan sekitar 70% tanaman rumput gajah
digunakan sebagai makanan ternak dan produksi bioetanol. Pada batang tanaman Pennisetum
purpureum schumach terdapat tiga komponen dasar yaitu : sellulosa,hemiselullosa dan
lignin.Lignin biasanya digunakan sebagai bahan perekat,sebagai bahan baku pembuatan vanili
sintetik,bahan pengisi karet dll.
Pengambilan lignin dari batang rumput gajah ini dilakukan dengan menggunakan proses
ekstraksi soxhlet. Proses ekstraksi ini di lakukan dengan menggunakan pelarut KOH dengan
konsentrasi yang berbeda dan variable waktu. Pada kondisi operasi suhu 115
0C,konsentrasi
pelarut ( 3%,6%,9%,12%,15%), dan waktu ekstraksi ( 2 jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam, 6 jam ).
BAB I
PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Rumput gajah (Pennisetum purpureum) merupakan jenis rumput unggul yang mempunyai produktivitas dan kandungan zat gizi yang cukup tinggi serta disukai oleh ternak ruminansia. Indonesia mempunyai iklim yang mempermudah tumbuhnya rumput gajah (Pennisetum purpureum), sehingga ketersediaan rumput gajah dapat secara kontinyu melimpah. Rumput gajah merupakan salah satu tanaman yang kurang dimanfaatkan. Dewasa ini rumput hanya digunakan sebagai makanan ternak, terkadang rumput gajah juga dianggap sebagai tanaman pengganggu. Rumput gajah (Pennisetum purpureum) merupakan jenis rumput unggul yang mempunyai produktivitas dan kandungan zat gizi yang cukup tinggi serta disukai oleh ternak ruminansia. Rumput gajah mempunyai produksi bahan kering 40 sampai 63 ton ha-1 per tahun.
( http://www.lestarimandiri.org/id/peternakan/hijauan-pakan-ternak/113-hijauan-pakan-ternak/235-budidaya-rumput-gajah.html)
Selama ini rumput gajah belum dimanfaatkan secara maksimal, akan tetapi diperkirakan sekitar 70% tanaman rumput gajah digunakan sebagai makanan ternak dan produksi bioetanol.Indonesia memiliki beberapa tempat penghasil rumput gajah seperti di provinsi Jawa Tengah, Jawa Barat dan Jawa Timur serta akan dikembangkannya dibeberapa daerah lainnya. Rumput gajah mempunyai kadar selulosa, hemiselulosa serta lignin yang dapat digunakan sebagai penghasil berbagai produk.
maupun industry percetakan,sebagai bahan baku pembuatan vanili sintetik dan juga dapat digunakan sebagai bahan perekat.
Pada batang tanaman Pennisetum purpureum schumach terdapat tiga komponen dasar yaitu :
- Selulosa adalah polimer yang tersusun dari rantai monomer glukosa melalui ikatan β Rumput gajah (Pennisetum purpureum Schaum) mengandung 25 – 40 % selulosa
- Hemiselulosa, dengan kandungan sekitar 25 – 50%, masih satu kelompok dengan sellulosa, tetapi berupa heteropolisakarida yang terdiri dari heksosa,pentosa dan asam uranot dari glikosa dan galak tosa. - Lignin dengan kandungan sekitar 10 – 30%, merupakan polimer
kompleks tiga dimensi yang dibentuk oleh gugus allil alkohol pada cincin benzene dan polifenol.
http://digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13517-Paper.pdf
Atas dasar itulah dimungkinkan untuk diproses dengan mengambil lignin sebagai bahan yang mempunyai nilai ekonomis Sehingga limbah batang tanaman Pennisetum purpureum schumach dapat dijadikan salah satu alternatif untuk
I.2. Tujuan
Memanfaatkan kandungan batang rumput gajah untuk memperoleh lignin. Mengetahui randemen lignin tertinggi pada kondisi yang dijalankan.
I.3. Manfaat
Memanfaatkan limbah batang tanaman Pennisetum Purpureum Schumach yang berlimpah sekaligus meningkatkan nilai ekonominya.
Dapat digunakan untuk perkembangan IPTEK.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Rumput gajah
Rumput gajah dikenal dengan Pennisetum Purpureum Schumach,rumput gajah berasal dari Afrika tropika, kemudian menyebar dan diperkenalkan ke daerah daerah tropika di dunia, dan tumbuh alami di seluruh Asia Tenggara yang bercurah hujan melebihi 1.000 mm dan tidak ada musim panas yang panjang. Dikembangkan terus menerus dengan berbagai silangan sehingga menghasilkan banyak kultivar, terutama di Amerika, Philippine dan India.Berikut adalah klasifikasi dari Pennisetum purpureum Schum
Kingdom : Plantae
Phlum : Spermatophyta
Class : Monokotil
Ordo : Poales
Family : Poaceae
Genus : Pennisetum
Spesies : Pennisetum purpureum Schumacher
Nama : Rumput gajah, rumput lembing(Indonesia),Cane grass, elephant grass, napier grass (inggris), Xiang cao (china), Napaa agurasu
(jepang).
Gambar 1.b.Batang rumput gajah yang tua
Sumber: ( http://www.plantamor.com/index.php?plant=1548)
Nilai gizi rumput gajah sebagai hijauan makanan ternak ditentukan oleh zat-zat makanan yang terdapat di dalamnya dan kecernaannya. Nilai gizi rumput gajah dipengaruhi oleh fase pertumbuhan pada saat pemotongan atau penggembalaan. Rumput gajah sebaiknya dipotong pada fase vegetatif, untuk menjamin pertumbuhan kembali(regrowth) yang sehat dan kandungan zat-zat gizi yang optimal.
Menurut Okaraonye dan Ikewuchi (2009) analisis kandungan kimia dari rumput gajah ada pada :
Tabel 1 Analisisa kandungan kimia rumput gajah (Pennisetum purpureum Shcum)
Parameter Berat basah (%) Berat kering (%)
Kandungan air 89,0 -
Jumlah abu 2,00 18,18
Protein kasar 2,97 27,00
Lemak kasar 1,63 14,82
Jumlah total karbohidrat 3,40 30,91
Serat kasar 1,00 9,09
II.2. Kandungan Rumput Gajah
II.2.1. Lignin
Lignin merupakan polimer non karbohidrat yang bersifat tidak larut dalam air. Lignin merupakan senyawa turunan alkohol kompleks yang menyebabkan dinding sel tanaman menjadi keras. Lignin merupakan heteropolimer yang sebagian besar monomernya p-hidroksilfenilpropana dan semua lignin mengandung koniferil alkohol. (Robinson, 1991)
http://www.scribd.com/doc/57973647/serat-makanan-1
Lignin adalah termasuk penyusun sebagian besar biomassa atau lebih dikenal dengan ligoselulosa. Lignin terbentuk dari gugus aromatik yang saling dihubungkan dengan rantai alifatik, yang terdiri dari 2-3 karbon. Lignin merupakan salah satu komponen dasar yang terdapat pada tanaman dan merupakan material organik penyusun matrik dinding sel tanaman tingkat tinggi. Lignin di dalam tanaman berfungsi sebagai perekat selulosa dalam tanaman.
(Sarju Ambriyanto,2010).
Menurut Kirk dan Othmer (1952), lignin tidak larut dalam asam sulfat 72%. Hal tersebut dapat dijadikan uji kuantitatif terhadap lignin. Lignin terdiri dari 61-65% karbon,5-6% hidrogen dan oksigen. Secara fisis lignin berwujud amorf (tidak berbentuk), berwarna kuning cerah. Lignin relatif lebih tinggi kandungan atom C dan H nya namun kandungan O nya lebih rendah dibandingkan selulosa dan hemiselulosa,dan lignin sebagai bahan bakar lebih bernilai dibanding selulosa dan hemiselulosa karena nilai panas pembakarannya lebih besar.
Menurut (Glazer and Nikaido,2007) persentase perbandingan lignoselulosa adalah:
Tabel 3. Persentase( % ) perbandingan lignoselulosa
Jenis Tanaman Lignin Selullosa Hemiselullosa
Rumput-rumputan 10 – 30 25 – 40 25 – 50
Softwood 25 – 35 45 - 50 25 – 35
Hardwood 18 – 25 45 - 55 24 – 50
Senyawa p-kuomaril; alkohol (I),koniferil alkohol (II) dan sinapil alkohol (III) merupakan senyawa induk polimer dan merupakan senyawa unit pembentuk semua lignin.
Gambar 2.1 (I) p-komaril alkohol,(II) koniferil alkohol dan (III) sinapil alkohol Sinapil alkohol disebut juga unit siringil (S), koniferil alkohol disebut juga unit guaiasil (G) dan para koumaril alkohol disebut juga unit para-hidroksifnil (H). Lignin yang terbentuk pada umumnya mempunyai berat molekul yang tinggi,dan sangat sulit untuk mendapatkan fragmen-fragmen lignin dengan berat molekul yang kecil.
Lignin dapat mengalami reaksi-reaksi oksidasi, reduksi, hidrolisis, dan reaksi-reaksi enzimatik lainnya. Hal ini dikarenakan lignin mempunyai gugus hidroksi yang berpartisipasi dalam pembentukan intermediet. ( Fengel dkk,1984).
Tabel 4.Hasil analisa batang rumput gajah
Kandungan Kadar (%)
Lignin 11,08
Sumber : Laboratorium Penelitian Dan Konsultasi Industri Surabaya
merupakan polimer alam yang sangat kompleks dengan kopling acak banyak, struktur kimia yang tepat tidak diketahui. (Palonen,2004)
Pelarut – pelarut yang cocok untuk lignin analitik adalah pelarut dioksana,dimetilsulfoksida (DMSO), formamida, dimetilformamida (DMF), tetrahidrofuran (THF), piridin, dikloroetana, lignin alkali (KOH atau NaOH), asetil bromide dalam asam asetat dan heksafluoropropanol ( Fengel dkk, 1984).
Gambar 2. Struktur lignin
http://www.lsuagcenter.com/en/our_offices/departments/Audubon_Sugar_Institute/ news/potential+market+for+biorefinery+lignin.html
Klasifikasi lignin dibagi menjadi lignin kayu lunak, lignin kayu keras dan rerumputan, namun pembagian ini tidak begitu penting dengan semua hasil yang diperoleh dari banyak lignin. Untuk mengatasi hal tersebut digunakan suatu sistem klasifikasi yaitu:
Lignin menurut strukturnya, dapat dibagi menjadi 2 kelompok:
1) Lignin guaiasil, yaitu lignin yang terdapat pada hampir semua kayu lunak dan sebagian besar merupakan produk polimerisasi dari koniferil alkohol. 2) Lignin guaiasil-siringil,yaitu lignin khas kayu keras yang merupakan
Macam-macam lignin dalam tumbuhan kayu adalah sebagai berikut:
1. Lignosulfonat
Lignosulfonat juga disebut dengan lignin sulfat dan lignin sulfit diturunkan dari proses pulping kayu. Dalam proses puping sulfit lignin dalam kayu larut dengan sulfonasi, terutama pada ikatan benzyl alcohol,benzyl aril eter dan benzyl alkil eter pada unit fenil propane.
2. Lignin kraft
Lignin ini diperoleh dari black liquor dengan pengendapan oleh asam. Pada umumnya asidifikasi dilakukan dalam dua tahap. Tahap pertama yang digunakan untuk mereduksi pH liquor dari 12 hingga 10-9. Sebanyak tiga seperempat bagian lignin dapat diendapkan pada tahap ini sebagai garam natrium. Setelah isolasi material yang diperoleh dipurifikasi dengan pencucian dengan mengendapkan garam dalam air dan menurunkan pH hingga 3 atau kurang dengan asam sulfat, lignin asam diperoleh. Untuk memperoleh lignin bebas asam, dicuci dengan air hangat.
3. Organosolv pulping lignin
Dalam proses organosolv pulping bagian harwood dimasak selama waktu tertentu, pH dan temperature yang tepat dalam etanol atau methanol.
Dalam proses ini lignin,hemiselulosa dan komponen kayu lain diekstrak ke dalam bentuk alcohol membentuk black liquor. Organosolv lignin diambil dari black liquor dengan pengendapan,sentrifugasi dan pengeringan.Lignin yang diperoleh berupa bubuk coklat. Organosolv lignin larut dalam beberapa pelarut organic dan larut dalam alkali.Massa molekul rata-rata kurang dari 1000 dan polidisprsitas antara 2.4 dan 6.3.
(Vivi.2010.”Peningkatan Kualitas Kayu Instia Bijuga:Kajian lignin.ITS)
Sifat fisis lignin
Salah satu faktor penting yang mempengaruhi fungsi fisik lignin adalah bobot molekul. Bobot molekul rata-rata lignin tidak seragam karena beragamnya proses isolasi lignin, degradasi makromolekul selama isolasi, efek kondensasi terutama pada kondisi asam dan ketidakteraturan sifat fisis lignin larutan.
http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/lignin.html
Lignin yang diperdagangkan larut dalam alkali encer dan dalam beberapa senyawa organik.Lignin umumnya tidak larut dalam pelarut sederhana, namun ligninalkali dan lignin sulfonat alkali encer, larutan garam dan buffer.(Fengel dan Wegener, 1995).
Menurut Achmadi (1980),pada suasana asam lignin cenderung melakukan kondensasi.Peristiwa ini menyebabkan bobot molekul lignin bertambah dan dalam keadaan yang sangat asam,lignin terkondensasi ini akan mengendap.Proses pengasaman dilakukan dengan penambahan asam sulfat,penggunaan konsentrasi asam sulfat lebih dari 20 % menyebabkan randemen dan tingkat kemurnian lignin semakin kecil,karena adanya reaksi kondensasi yang berlebih dan degradasi komponen non lignin.( Heradewi.2007)
Sifat Kimia Lignin
Karakteristik kimia lignin dapat dilakukan dengan analisis unsure dan penentuan gugus metoksil. Selanjutnya ditentukan kandungan guus fungsional yan menunjukkan perubahan-perubahan struktur lignin yang disebabkan oleh prosedur isolasi atau perlakuan kimia (Meiernet al,1981 dalam Fengel and Wegener,1995.Online.http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/1503 7/E01MSA.pdf?sequence=1 )
Kegunaan lignin
pembuatan papan partikel dan kayu lapis. Lignin yang terdapat dari lindi hitam, komposisi komponen kimianya bervariasi bergantung pada spesies kayu dan kondisi pemasakannya.
Manfaat lignin diantaranya sebagai berikut:
Dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan vanilli sintetik. Digunakan sebagai bahan perekat
Sebagai bahan pengisi karet.
Di laboratorium, lignin sering digunakan sebagai indikator di dalam eksperimen studi kecernaan pada ternak ruminansia karena sifatnya yang tidak larut. http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/lignin.html
Sumber:
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/11691/FO7her1.pdf?sequence=
3
II.2.2.Selulosa
Selulosa adalah komponen struktural yang banyak ditemukan pada dinding sel tanaman terrestrial dan laut, juga diproduksi oleh beberapa tanaman laut dan bakteri. Sellulosa adalah polisakarida yang mempunyai fungsi sebagai unsur struktural pada dinding sel tumbuhan tingkat tinggi. Sellulosa berbentuk serabut, tidak larut di dalam air, dan ditemukan terutama pada bagian berkayu pada tumbuhan. Sellulosa adalah polisakarida terbanyak yang ditemukan pada tanaman.
Sumber : http://digilib.its.ac.id/public/ITS-Undergraduate-13517-Paper.pdf
Selulosa adalah unsur struktural dan komponen utama dinding sel dari pohon dan tanaman tinggi lainnya. Senyawa ini juga dijumpai dalam tumbuhan rendah seperti paku, lumut, ganggang, dan jamur. Serat alami yang paling murni ialah serat kapas, yang terdiri dari sekitar 98% selulosa.
Selulosa merupakan β-1,4 poli glukosa, dengan berat molekul sangat besar. Unit ulangan dari polimer selulosa terikat melalui ikatan glikosida yang mengakibatkan struktur selulosa linier. Keteraturan struktur tersebut juga menimbulkan ikatan hidrogen secara intra dan intermolekul.
Beberapa molekul selulosa akan membentuk mikrofibril yang sebagian berupa daerah teratur (kristalin) dan diselingi daerah amorf yang kurang teratur. Beberapa mikrofibril membentuk fibril yang akhirnya menjadi serat selulosa. Selulosa memiliki kekuatan tarik yang tinggi dan tidak larut dalam kebanyakan pelarut dan tidak larut dalam alkali. Hal ini berkaitan dengan struktur serat dan kuatnya ikatan hidrogen. http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/selulosa.html
Gambar 4.Strukture selullosa
http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://persembahanku.files.wordpress.com /2007/05/molekul-selulosa.jpg&imgrefurl/
II.2.3. Hemiselulosa
Hemiselulosa merupakan suatu polisakarida lain yang terdapat dalam tanaman dan tergolong senyawa organik (Simanjuntak,1994). Casey (1960) menyatakan bahwa hemiselulosa bersifat non-kristalin dan tidak bersifat serat, mudah mengembang karena itu hemiselulosa sangat berpengaruh terhadap bentuknya jalinan antara serat pada saat pembentukan lembaran, lebih mudah larut dalam pelarut alkali dan lebih mudah dihidrolisis dengan asam.
Perbedaan hemiselulosa dengan selulosa yaitu hemiselulosa mudah larut dalam alkali tapi sukar larut dalam asam, sedang selulosa adalah sebaliknya. Menurut Hartoyo (1989 dalam Hidayati 2000), hemiselulosa tersusun dari gabungan gula-gula sederhana dengan lima atau enam atom karbon. Degradasi hemiselulosa dalam asam lebih tinggi dibandingkan dengan delignifikasi, dan hidrolisis dalam suasana basa tidak semudah dalam suasana asam (Achmadi,1980).
Gambar 5.Strukture Hemiselullosa
http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://upload.wikimedia.org/wikipedia/en/ 6/69/Hemicellulose.png&imgrefurl/
Hemiselulosa berfungsi sebagai pendukung dinding sel dan berlaku sebagai perekat antar sel tunggal yang terdapat didalam batang pisang dan tanaman lainnya. Hemiselulosa memiliki sifat non-kristalin, berat molekul yang rendah dan rantai yang bercabang. Struktur non bercabang juga akan menyebabkan hemiselulosa lebih reaktif terhadap alkali dan hidrolisis asam dibandingkan dengan selulosa, sehingga komponen ini memiliki DP (Derajat polimer) yang rendah mengakibatkan bahan kimia pemasak mudah memutuskan dan melarutkannya dalam larutan.
Pada ekstraksi dengan basa pada suhu tertentu terjadi reaksi hilangnya hemiselulosa,polosa dan zat ekstraktif lainnya. Lignin yang berikatan dengan hemiselulosa berupa xilan,manan,glukopiranosa ataupun glukomanan terputus melalui ikatan alfa aril eter.
II.3. Macam Proses Pengambilan Lignin
II.3.1. Ekstraksi
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Atau dapat diartikan ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan suatu zat berdasarkan atas penggunaan pelarut yang tepat.
Pelarut yang digunakan dapat berupa pelarut organic atau anorganik. Jika zat organic yang akan dihasilkan maka pelarut yang digunakan juga zat organic begitu pula sebaliknya untuk anorganik. Apabila pemilihan pelarut tidak sesuai maka hasil yang diperoleh sedikit atau bahkan tidak diperoleh sama sekali karena pelarutnya tidak tepat.
Salah satu metode pemisahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstraksi padat-cair dengan menggunakan sohxhlet. Ekstraksi dengan alat soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut, umumnya dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik (kondensor). (Harper 1979).
Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah:
1. Jenis pelarut
Jenis pelarut mempengaruhi senyawa yang tersekstrak, jumlah solute yang terekstrak dan kecepatan ekstraksi.
2. Temperatur
didih pelarut yang digunakan, KOH mempunyai titik didih 115oC. (Heradewi.2007)
3. Volume pelarut dan bahan baku
Jika volume pelarut bahan baku besar maka akan memperbesar pula jumlah senyawa yang terlarut. Akibatnya laju ekstraksi akan semakin meningkat. Dengan volume 300 ml. ( Indah Ashofa, 2005)
4. Ukuran partikel
Laju ekstraksi juga meningkat apabila ukuran partikel bahan baku semakin kecil. Dalam arti lain, rendemen ekstrak akan semakin besar bila ukuran partikel semakin kecil. Ukuran bahan tersebut berkisar 100-200 mesh (Agra, 1970)
5.Konsentrasi pelarut.
Dengan penambahan pelarut basa (KOH) lebih dari 10 % menyebabkan rendemen dan tingkat kemurnian isolate lignin semakin kecil karena adanya degradasi komponen non lignin dan reaksi kondensasi yang berlebihan. (Heradewi.2007)
6. Waktu ekstraksi
Bila waktu terlalu lama maka bahan baku yang terlarut semakin bertambah besar. Range : 2-5 jam. http://majarimagazine.om/2009/03/ekstraksi/
Ada dua macam ekstraksi yaitu:
1).Ekstraksi padat – cair
Ekstraksi padat – cair adalah suatu metode pemisahan campuran terlarut yang terdapat dalam sampel padat misal: bahan alam, daun, rimpang , kayu dan sebagainya, dengan menggunakan pelarut organic. Contoh pemisahan minyak dari biji kemiri, kedelai, kelapa dan sebagainya.
Ekstraksi cair-cair merupakan metode pemisahan suatu zat dalam dua pelarut yang tidak saling larut menjadi dua senyawa penyusunnya berdasakan pada perbedaan kelarutan. Ekstraksi ini sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dengan menggunakan alat corong pisah atau berupa alat” counter current craig. Prinsip ekstraksi cair-cair (corong pisah)merupakan pemisahan komponen kimia di antara 2 fase pelarut yang tidak saling bercampur di mana sebagian komponen larut pada fase pertama dan fase kedua ,lalu kedua fase yang mengandung zat terdispersi dikocok,lalu didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fase cair,dan komponen kimia akan terpisah ke dalam kedua fase tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.http://robbaniryo.com/ilmu-kimia/ekstraksi/
Pelarut yang digunakan dalam proses ekstraksi adalah:
1). KOH (Kalium Hidroksida)
Pottasium adalah nama umum yang digunakan untuk kalium hidroksida yang termasuk golongan basa kuat (Kirk-Othmer, 1967). Kalium Hidroksida biasanya digunakan untuk mengolah bahan – bahan non kayu, seperti :alang-alang,tebu (bagase) dan jenis rumput – rumputan lainnya. Degradasi selulosa oleh larutan KOH terjadi pada temperatur diatas 100 oC semakin tinggi temperatur maka jumlah selulosa yang hilang semakin banyak. Akan tetapi apabila ekstraksi dilakukan sampai suhu 1800C atau diatasnya maka lignin akan terdegradasi menjadi partikel partikel yang sangat kecil. Dan bila waktu terlalu lama maka bahan baku yang terlarut semakin bertambah besar
Sumber : http://www.e-edukasi.net/index.php?mod=script&cmd=larutanKOH
II.3.2 Pengasaman
diasamkan akan mengalami pengendapan. Menurut Sjostrom (1995), pengendapan yang dilakukan pada pH yang lebih rendah akan dihasilkan randemen yang lebih tinggi, karena reaksi polimerisasi yang terjadi pada pH yang lebih rendah berlangsung lebih sempurna sehingga semakin banyak unit penyusun lignin yang semula larut mengalami polimerisasi lagi dan membentuk polimer lignin. Proses dengan metode pengasaman banyak digunakan untuk mendapatkan lignin dengan kemurnian tinggi.
Sumber : Heradewi.2007.
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/11691/FO7her1.pdf? sequence=3
II.4.Landasan Teori
Pada proses pengambilan lignin dapat dibagi menjadi beberapa tahap proses, yaitu:
1. Proses perlakuan terhadap bahan baku 2. Ekstraksi
3. Pengasaman 4. Pengeringan
5. Menghitung Randemen lignin 6. Analisa kadar lignin
II.4.1. Proses perlakuan terhadap bahan baku
Batang tanaman rumput gajah pada proses ini mengalami perlakuan antara lain :
rumpt gajah sehingga distribusi zat yang diekstrak lebih banyak dan memudahkan dalam proses lebih lanjut yang banyak menggunakan reaksi kimia.
II.4.2. Proses ekstraksi
Salah satu metode pemisahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah ekstraksi padat-cair. Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu senyawa dari komponen-komponennya yang berdasarkan pada perbedaan kelarutannya. Prinsip ekstraksi adalah distribusi zat-zat terlarut antara dua lapisan yang tidak saling larut, antara solute dan solvent. Proses ekstraksi bertujuan untuk untuk mengambil atau mengekstrak lignin agar larut ke dalam pelarut. Zat- zat cair yang memiliki struktur serupa akan saling melarutkan satu sama lain dalam segala perbandingan. Serta
perbedaan kepolaran antara zat terlarut dan zat pelarut pengaruhnya cukup besar dalam hal kelarutan. Pelarut – pelarut yang cocok untuk lignin analitik adalah pelarut dioksana, dimetilsulfoksida (DMSO), formamida, dimetilformamida (DMF), tetrahidrofuran (THF), piridin, dikloroetana, lignin alkali (KOH atau NaOH), asetil bromide dalam asam asetat dan heksafluoropropanol ( Fengel dkk, 1984).
Sumber: (Vivi.2010.”Peningkatan Kualitas Kayu Instia Bijuga:Kajian Senyawa
lignin.ITS)
II.4.3 Pengasaman ( Pengendapan )
Pengasaman dilakukan dengan H2SO4 sampai pH 2. Reaksi pengendapan
ini merupakan reaksi penetralan dimana filtrate yang mengandung lignin yang bersifat basa dinetralkan dengan asam. Pengendapan dengan pH 2 dilakukan sebab pada pH 2 lignin mengendap maksimal. Hal ini didukung oleh laporan penelitian mengenai presipitasi lignin yang berlangsung optimal pada pH sebesar 2,57 – 0,72 dimana presipitasi yang diperoleh sekitar 45,20 – 52,36 % (Garcia dkk 2009)
II.4.4 Pengeringan
(Vivi.2010.”Peningkatan Kualitas Kayu Instia Bijuga:Kajian Senyawa lignin.ITS)
II.4.5 Menghitung Randemen lignin
Randemen lignin yang diperoleh dalam setiap 25 gram batang rumput gajah kering adalah berat endapan lignin bebas asam total per berat lignin total sebelum proses dikali 100% :
Berat endapan lignin bebas asam total (Ws)
Berat batang rumput gajah (Wo)
II.4.6 Analisa kadar lignin
Analisa kadar lignin dilakukan dengan aplikasi photometric Determination sesuai prosedur SII (Standar Industri Indonesia)
II.5. Hipotesis
Pemanfaatan batang rumput gajah dalam pengambilan lignin dapat di pengaruhi oleh waktu dan konsentrasi pelarut. Dalam hal ini digunakan Kalium Hidroksida ( KOH ) dalam proses ekstraksi, dan H2SO4 untuk pengasamannya.
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
II1.1 Bahan yang di gunakan
Bahan yang digunakan adalah :
1) Batang rumput gajah ( serbuk). 2) Larutan KOH
3) Aquadest. 4) H2SO4
III.2 Alat yang digunakan
a. Kompor listrik
b. Labu leher tiga
c. Beaker glass
d. Gelas ukur
e. Spatula
f. Termometer
g. Picnometer
h. Soxhlet
i. Kain saring
j. Kertas saring
k. Pipet
l. Kertas pH.
m. Oven
III.4. Peubah yang di kerjakan
III.1.Sebagai Tetapan
Berat batang rumput gajah : 25 gr Bentuk batang rumput gajah : 100 mesh
Volume KOH : 300 ml
Suhu :
Proses ekstraksi : 115oC
Pengeringan : 65 oC
III.2.Sebagai Peubah
Konsentrasi pelarut : 3 %; 6 %; 9 %; 12 %, 15 % Waktu ekstraksi : 2 ; 3 ; 4 ; 5 ; 6 jam
III. 5.Prosedur penelitian
III.5.1 Proses ekstraksi
1. Timbang serbuk batang rumput sebanyak 25 gram.
2. Kemudian batang rumput gajah dibungkus dengan menggunakan kertas saring
3. Masukkan kertas saring yang berisi serbuk batang rumput gajah ke dalam shoxlet. Dengan pelarut KOH pada labu leher tiga sesuai dengan konsentrasi pelarut pada variable yang dijalankan.
4. Lakukan ekstraksi tersebut dengan waktu sesuai variable yang dijalankan. 5. Dinginkan, kemudian disaring,ambil filtrate hasil ekstraksi dan lakukan
pengasaman dengan H2SO4 sampai pH 2.
6. Pisahkan endapan dan filtrate dengan kertas saring.
III.6.Skema penelitian
Batang rumput gajah kering di haluskan
Serbuk batang rumput gajah sebanyak 25 gr
KOH
Konsentrasi 3%; 6%; 9%; 12%; 15% Waktu 2 ;3 ;4 ;5 ;6 jam
pada T=115oC
H2SO4
sampai pH = 2
untuk proses pengendapan lignin
Endapan ( Lignin ) Filtrate ( di buang )
Aquadest hangat
T = +65 oC
Lignin
Penyaringan
Pencucian
Pengeringan
Ekstraksi
Pengasaman
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
Seluruh analisa dalam proses pengambilan lignin dari batang rumput gajah
ini, dianalisakan di Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya
dengan methode photometric Determination.
4.1.1. Analisa Bahan Baku
Berdasarkan hasil analisa bahan awal ( batang rumput gajah ) diperoleh
data sebagai berikut :
Tabel 4.1 Hasil Analisa Batang rumput gajah
Sumber : Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya (2011)
4.1.2. Analisa Kadar Lignin
Tabel 4.2 Hasil analisa kadar lignin dari batang rumput gajah
Kadar lignin (%) dlm endapan lignin
Pelarut
Konsentrasi
(%)
2 jam
3 jam
4 jam
5 jam
6 jam
3
30,51 29,64 26,42 24,39 28,69
6
18,26 18,37 18,29 18,83 21,48
KOH
9
12,45 11,31 10,55 9,91 10,24
12
9,05 9,57 8,91 8,41 8,73
15
8,34 7,50 7,08 6,75 6,19
Sumber : Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI) Surabaya (2011)
NAMA SAMPEL
KADAR LIGNIN
Gambar 4.1.Hubungan antara kadar lignin,konsentrasi dan waktu
Tabel 4.3. Perolehan rendemen lignin batang tanaman rumput gajah setelah
proses ekstraksi
Rendemen (%)
Pelarut konsentrasi
2 jam
3 jam
4 jam
5 jam
6 jam
3 %
2,90
3,18
3,43
3,73
4,52
6 %
3,34
3,62
4,12
4,47
5,20
9 %
3,29
3,28
3,22
3,21
3,64
12 %
2,51
2,86
2,85
2,84
3,22
Larutan
KOH
15 %
2,39
2,40
2,53
3,07
3,05
4.3.
Pembahasan
Dari hasil analisa yang didapat, maka diperlukan pembahasan yang
lebih mendetail agar dapat diambil kesimpulan.
Gambar 4.2 Hubungan antara randemen lignin dengan waktu.
Gambar 4.3. Hubungan antara randemen lignin dengan konsentrasi KOH
Pada gambar 4.2 menunjukkan bahwa saat menggunakan pelarut KOH
dengan konsentrasi 3% dan 6% randemen lignin dalam endapan mengalami
peningkatan karena pada konsentrasi tersebut pelarut masih mampu untuk
mengekstraksi lignin pada batang rumput gajah secara optimal, namun pada
konsentrasi 9%, 12% dan 15% diperoleh randemen lignin dalam endapan yang
semakin menurun. Hal ini disebabkan karena dengan bertambahnya konsentrasi
terus-menerus maka pelarut tidak hanya mengekstraksi lignin tetapi pelarut juga
ikut mngekstraksi senyawa lain seperti selulosa dan hemiselulosa.
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1.
Berdasarkan analisa yang dilakukan kadar lignin pada batang rumput
gajah sebesar 11,08 % (Balai Penelitian dan Konsultasi Industri (BPKI)
Surabaya, 2011).
2.
Pada proses ekstraksi, kondisi terbaik di peroleh pada konsentrasi
larutan pelarut yaitu larutan KOH 3% yang menghasilkan kadar lignin
sebesar 30,51%.
3.
Rendemen lignin terbesar pada konsentrasi 6% selama 6 jam sebesar
5,20% dan rendemen lignin terkecil pada konsentrasi 15% selama 2 jam
sebesar 2,39%.
4.
Konsentrasi pelarut dan waktu ekstraksi merupakan faktor yang sangat
berpengaruh dalam ekstraksi lignin.
5.2. Saran
1.
Diharapkan pada penelitian selanjutnya menggunakan variable yang
lain dengan bahan baku yang berbeda karena masih banyak lagi
tumbuhan yang mengandung lignin yang belum di manfaatkan secara
maksimal.
2.
Diharapkan pada penelitian selanjutnya lignin dapat diolah menjadi
berbagai macam produk, karena manfaat lignin sangat banyak.
Program St udi Teknik K imia
DAFTAR PUSTAKA
Achmadi.1980.http://iepoktarina.blogspot.com/2009//11/apa itu_hemiselilose.html
Adi Santoso dkk.2002.Pengaruh Nisbah Mol Lignin Resorsinol Formaldehide Dan
Waktu Kempa Tehadap Keteguhan Rekat Kayu Lamina
Manii.Universitas Nusa Bangsa.Bogor.
Dian Oktaveni.2009.”Lignin Terlarut Asam Dan Delignifikasi Pada Tahap Awal
Proses Pulping Alkali”.IPB.Bogor.
Devi Nandia Utami.2009.http://majarimagazine.com/2009/03/ekstraksi/
Enny K. Artati, Ahmad Effendi, Tulus Haryanto.
http://si.uns.ac.id/profil/uploadpublikasi/ekuilibrium/2009/Pengaruh Konsentras Larutan Pemasak pada Proses Delignifikasi Eceng Gondok dengan Proses Organosolv.pdf
Harisyaah Maurung.2009.
http://ediyangterbaikk.blogspot.com/2010/01/pemanfaatan-lignin-dari-limbah-lindi hitam-sebagai-bahan-baku-perekat.html
Heradewi.2007.
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/11691/FO7her1.pdf?sequen ce=3
Indah Asofa.2005.”Proses Sintesis Vanili Dari Ekstraksi Alang-alang Dengan ksidator Nitrobenzene”.UPN Veteran Jatim
Program St udi Teknik K imia
Nursyamsu.1990.
Pembuatan Pulp dengan Proses Soda, BBPK Bandung. 1-23.
Meiernet al,1981 dalam Fengel and Wegener,1995.
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/15037/E01MSA.pdf
?sequence=1
Mimi Salminah.2001.
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/11624/E08ama.pdf?sequ ence=2
Sarju Ambriyanto,Kurniawan.
http://repository.ipb.ac.id/bitstream/handle/123456789/15379/Dafid.%20Jo
nizal_G2008.pdf?sequence=2
Sjostrom, E. 1995.
Kimia kayu: Dasar-dasar dan Pembuatan Sodium Lignosulfat (Amri et
al).Terjemahan oleh Hardjono Sastrohamidjojo. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Vivi Ayu,2010,” Peningkatan Kualitas Kayu Instia Bijuga:Kajian Senyawa
lignin.ITS.Surabaya.
Polanen H.(2004).”Role of Lignin in The Enzymatic”Helsinki Universitas of
technology finland
http://www.plantamor.com/index.php?plant=1548
http://digilib.its.ac.id/public/ITS‐Undergraduate‐13517‐Paper.pdf
http://eckonopianto.blogspot.com/2009/04/lignin.html
Program St udi Teknik K imia
http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://persembahanku.files.wordpress.com
/2007/05/molekul-selulosa.jpg&imgrefurl/
http://www.google.co.id/imgres?imgurl=http://upload.wikimedia.org/wikipedia/en/
6/69/Hemicellulose.png&imgrefurl/
http://www.bbpk.go.id/main/bbsfiles/vol44no1/9.%20Prospek%20Enzim%20-%20Trisanti%20A.pdf
http://robbaniryo.com/ilmu-kimia/ekstraksi/
APPENDIX
A. Pembuatan Larutan
KOH 3%
Densitas (ρ) = 1,0267 (interpolasi, Perry ed.6 tabel 3-90)
= 0,55 M
Mol = M x V
Mol = 0,55 x 0,3 =0,165
Massa = mol x BM
= 0,165 x 56 = 9,24 gr
KOH 6%
Densitas (ρ) = 1,0544 (interpolasi, Perry ed.6 tabel 3-90)
= 1,129 M
Mol = M x V
Mol = 1,129 x 0,3 =0,338
Massa = mol x BM
= 0,338 x 56 = 18,96 gr
KOH 9%
Densitas (ρ) = 1,0636 (interpolasi, Perry ed.6 tabel 3-90)
= 1,70 M
Mol = M x V
Mol = 1,70 x 0,3 =0,51
Massa = mol x BM
= 0,51 x 56 = 28,7 gr
KOH 12%
Program St udi Teknik K imia
= 2,298 M
Mol = M x V
Mol = 2,298 x 0,3 =0,689
Massa = mol x BM
= 0,689 x 56 = 38,6 gr
KOH 15%
Densitas (ρ) = 1,1396 ( Perry ed.6 tabel 3-90)
= 3,0525 M
Mol = M x V
Mol = 3,0525 x 0,3 =0,915
Massa = mol x BM
= 0,915 x 56 = 51,28 gr
KOH 9%
Densitas (ρ) = 1,0544 (interpolasi, Perry ed.6 tabel 3-90)
= 1,129 M
Mol = M x V
Mol = 1,129 x 0,3 =0,338
Massa = mol x BM
B.
Pembuatan larutan H
2SO
420% dengan mengencerkan H
2SO
4pekat 96% menjadi 20%
= 17,7355 M
Konsentrasi 20%
M
1x V
1= M
2x V
217,7335 x V
1= 3,694 x 1000 ml
17,7335V
1= 3694
V
1= 208,28 ml
Jadi, 208,28 ml H2SO4 dilarutkan dengan aquadest sampai mencapai 1000 ml.
B. Perolehan randemen batang tanaman rumput gajah setelah proses ekstraksi.
Berat serat awal sebelum proses (Wo) = 25 gr
Untuk proses ekstraksi KOH 3 % , pada waktu 2 jam Kandungan lignin setelah proses ekstraksi (Sn) = 30,51 %
Berat endapan lignin = 2,376 gr
Berat lignin setelah proses ekstraksi (Ws) = 2,376 gr x 30,51 = 0,725
%
Untuk proses ekstraksi KOH 6 % , pada waktu 2 jam
Program St udi Teknik K imia
%
Untuk proses ekstraksi KOH 9 % , pada waktu 2 jam
Berat lignin setelah proses ekstraksi (Ws) = 6,626 gr x 12,45 = 0,824
%
Untuk proses ekstraksi KOH 12 % , pada waktu 2 jam
Berat lignin setelah proses ekstraksi (Ws) = 6,937 gr x 9,05 = 0,627
%
Untuk proses ekstraksi KOH 15 % , pada waktu 2 jam Kandungan lignin setelah proses ekstraksi (Sn) = 8,34 %
Berat endapan lignin = 7,161 gr
Berat lignin setelah proses ekstraksi (Ws) = 7,161 gr x 8,34 = 0,597
%
Selanjutnya rendemen hasil ekstraksi cara perhitungannya sama tetapi nilai kandungan