GRAFTING POLIPROPILENA DENGAN MALEAT ANHIDRIDA SEBAGAI PENGIKAT SILANG DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA Tengku Rachmi Hidayani , Khairul Akli, Selfa Dewati Samah

(1)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1 30 April 2018 http://eksakta.ppj.unp.ac.id

E-ISSN : 2549-7464 P-ISSN : 1411-3724

GRAFTING POLIPROPILENA DENGAN MALEAT ANHIDRIDA SEBAGAI PENGIKAT SILANG DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

Tengku Rachmi Hidayani, Khairul Akli, Selfa Dewati Samah

Politeknik ATI Padang

Jl.Bungo Pasang Tabing Padang 25171 (0751-7055053 – 081374388030) e-mail : rachmihidayani@gmail.com

DOI : 10.24036/eksakta/vol19-iss01/127

ABSTRACT

A research on the functionalization of polypropylene, maleic anhydride ( MA ) with the initiator benzoyl peroxide ( BPO ) through reflux method . Grafting reaction was carried out by refluxing method using xylene solvent at a temperature of 160oC with variations in composition ( w / w ) PP : MA : BPO , 97 : 1 : 2 , 95 : 3 : 2 , 92 : 6 : 2 , 89 : 9 : 2 , and 86 : 12 : 2 . The next is the determination of the degree of grafting by the method of titration and FTIR spectra analysis to determine the presence of maleic anhydride grafted polypropylene chain . The results showed that the grafting of maleic anhydride in polypropylene can occur and the weight ratio of the mixture PP : MA : BPO ( 95 : 3 : 2 ) is the highest degree of grafting of maleic anhydride.

Keywords : Polyprophylene, Maleic Anhydride, Reflux, Functionalization

PENDAHULUAN

Polipropilena merupakan polimer termoplastik yang penting dan luas penggunaannya disamping polietilena dan polivinil klorida. Perkembangan berbagai variasi dan luasnya jenis penggunaannya, maka memungkinkan untuk memanipulasi dengan berbagai aditif untuk mendapatkan bahan polimer yang dapat dipakai untuk berbagai keperluan lainnya.

Fungsionalisasi yang mungkin dari polipropilena (baik polimer ataktik ataupun isotaktik) oleh monomer-monomer polar merupakan suatu cara yang efektif untuk meningkatkan kepolaran dari polipropilena tersebut. Dan kenyataannya berbagai jenis dari

polimer-polimer yang tergrafting telah digunakan secara luas untuk memperbaiki adhesi permukaan antara komponen pada campuran polimer. Modifikasi dari polipropilena isotaktik dan ataktik juga digunakan secara luas untuk meningkatkan penggunaan dari bahan-bahan mekanik dari komposit yang berbahan dasar polipropilena dan juga meningkatkan kekuatan dari komposit tersebut. (Collar, E.P., 1997)

(2)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

E-ISSN : 2549-7464, P-ISSN : 1411-3724 DOI : 10.24036/eksakta/vol19-iss01/127

http://www.eksakta.ppj.unp.ac.id

plasmagrafting dan kimia mekanik grafting. Dimana pada metode kimia radikal bebas dilepaskan oleh inisiator seperti benzoil peroksida (BPO) atau azobisisobutironitril (AIBN).(Singh, R.P., 1992).

Polipropilena adalah suatu polimer yang bersifat non polar. Polipropilena ini dapat diubah sifat non polarnya menjadi polar dengan cara menggrafting gugus fungsi polar kedalam rantainya dengan adanya suatu inisiator. Modifikasi suatu polimer dengan teknik grafting melibatkan pembentukan situs aktif berupa radikal bebas atau ion terlebih dahulu pada polimer induk. Pembentukan situs aktif dapat dilakukan dengan metode kimia dan fisika. Dengan metode kimia, radikal terbentuk pada polipropilena akibat abstraksi atom hidrogen oleh radikal inisiator seperti benzoil peroksida (BPO). (Afriando, 2009)

Penentuan derajat grafting maleat anhidrida pada beberapa polipropilena yang tergrafting dengan maleat anhidrida komersil dapat dilakukan dengan metode titrasi dan fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) untuk melihat gugus fungsi maleat anhidrida yang tergrafting pada polipropilena. (M. Sclavon, 1996)

Oleh karena itu, penulis berkeinginan meningkatkan kepolaran dari polipropilena dengan cara mendegradasi polipropilena dengan benzoil peroksida (BPO), selanjutnya polipropilena yang terdegradasi dapat digrafting dengan maleat anhidrida (MA). Diharapkan pada aplikasi selanjutnya dapat dijadikan sebagai bahan coupling agent dalam pembuatan komposit dengan serat alam.

METODE PENELITIAN

Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium, yaitu untuk memodifikasi struktur polimer polipropilena dilakukan beberapa tahap yaitu:

1. Proses degradasi polipropilena dengan inisiator benzoil peroksida dengan waktu penambahan inisiator benzoil peroksida selama 5 menit yang dilakukan dalam internal mixer pada suhu 170oC

2. Proses grafting maleat anhidrida kedalam polipropilena terdegradasi dengan perbandingan polipropilena terdegradasi (PPd): maleat anhidrida (MA) : benzoil peroksida (BPO) yaitu

(97%;1%:2%),(95%:3%:2%),(92%:6%

:2%),(89%:9%:2%), dan

(86%:12%:2%) dengan penambahan inisiator benzoil peroksida selama 5 menit yang dilakukan dalam internal mixer pada suhu 165oC.

3. Proses Pemurnian PP-g-MA

dengan cara merefluks PP-g-MA dengan 100 ml xylene sampai larut, setelah larut ditambahkan 40 ml aseton dan disaring. Endapannya dicuci dengan metanol berulang-ulang, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 120oC selama 6 jam.

(3)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

5. Proses perekaman spektra FTIR pada PPd-g-MA dengan derajat grafting tertinggi

6. Proses penentuan titik leleh dengan metode DTA

Variabel-variabel yang digunakan adalah : Variabel bebas : Konsentrasi polipropilena terdegradasi dan maleat

anhidrida

dalam campuran PPd:MA:BPO

Variabel terikat : 1. Derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena

2. Suhu titik lebur PP-g-MA

3. Gugus Fungsi maleat anhidrida pada polipropilena Variabel tetap :

1. Benzoil peroksida (BPO) 2%

2. Waktu penambahan benzoil peroksida (BPO) selama 5 menit

3. Suhu internal mixer untuk proes degradasi 170oC

4. Suhu internal mixer pada saat proses grafting 165oC

HASIL DAN PEMBAHASAN

1.1Hasil Pencampuran Polimer Pada penelitian ini dilakukan pencampurn antara polipropileno terdegradasi (PPd), maleat anhidrida (MA),dan benzoil peroksida (BPO). Hasil pencampuran variasi komposisi campuran dapat dilihat pada tabel 3.1

Tabel 3.1 Data Hasil Pencampuran Polimer No. Sampel

Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA terlihat pada gambar 3.1

Derajat Grafting (%) Vs Konsentrasi Maleat Anhidrida (MA%)

(4)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

Gambar 3.1 Grafik perbandingan derajat grafting dengan konsentrasi MA

3.2. Perhitungan

Untuk sampel 1 diperoleh volume KOH = 2,2 ml dan berat endapan = 1,08 g, maka dari rumus diatas diperoleh :

71

Dengan cara yang sama untuk sampel PP-g-MA 2,3,4 dan 5 diperoleh hasil : Derajat grafting sampel 2 = 9,73 % Derajat grafting sampel 3 = 9,59 % Derajat grafting sampel 4 = 8,08 % Derajar grafting sampel 5 = 7,55 % 3.3. Pembahasan

Reaksi radikal bebas dari

monomer kedalam hidrokarbon

(polyolefin) adalah jenis inisiasi melalui alkoksi radikal yang dibentuk dari dekomposisi peroksida. Pencangkokan maleat anhidrida kedalam polipropilena terjadi ketika polimer tersebut menjadi radikal oleh adanya suatu inisiator. Bentuk formasi pencangkokan maleat anhidrida kedalam polipropilena dapat berupa disproporsionasi dan cross-lingking. Semakin banyak jumlah maleat anhidrida tergrafting pada polipropilena maka semakin tinggi juga derajat graftingnya, dimana penghitungan derajat grafting dilakukan dengan titrasi.

3.3.1. Pengaruh Konsentrasi Maleat Anhidrida Terhadap Derajat Grafting

Pengaruh konsentrasi maleat anhidrida terhadap derajat grafting dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 3.3.1 Perbandingan Konsentrasi Maleat Anhidrida terhadap Derajat

Penentuan derajat grafting maleat anhidrida pada polipropilena dilakukan dengan cara titrasi. Dari hasil penelitian yang tertera pada tabel 2.3.1, persentase derajat grafting maksimum terjadi pada konsentrasi maleat anhidrida 3%. Dan persentase derajat grafting menurun ketika konsentrasi maleat anhidrida terus bertambah sampai 12%. Ini disebabkan karena terjadinya homopolimerisasi, yang menyebabkan monomer-monomer maleat anhidrida cenderung membentuk diri polimer sendiri dibandingkan menempel pada rantai polipropilena. Hasil ini didukung oleh Mousa Ghaemy yang telah meneliti proses grafting maleat pada polietilena.(Mousa, G. 2002)

(5)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

PPd/MA/BPO dengan Derajat Grafting Maksimum

Penerapan Spektroskopi

inframerah pada penelitian dilakukan untuk mengetahui perbedaan gugus-gugus fungsi yang terdapat pada polipropilena murni dan polipropilena yang tergrafting maleat anhidrida . Dimana gugus-gugus fungsi tersebut

mempunyai frekuensi yang khas. Hasil dari spektrum FTIR dari polipropilena murni dengan polipropilena yang tergrafting maleat anhidrida sebelum dan sesudah pemurnian dapat dilihat pada lampiran 1.a, 1.b dan 1.c. Bilangan gelombang FTIR polipropilena murni dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 3.3.2. Bilangan Gelombang Polipropilena

Sampel Bil. Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

Polipropilena

2862,36 CH3

2839,22 CH2

2924,09 CH

Bilangan gelombang FTIR dari PP-g-MA sebelum pemurnian dengan derajat grafting maksimum dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 3.3.2. Bilangan Gelombang PP-g-MA sebelum pemurnian dengan derajat grafting maksimum

Sampel Bil. Gelombang (cm-1) Gugus Fungsi

PP-g-MA

(sebelum pemurnian)

2839,22 CH3

2723,49 CH2

1604,77 C=C

1712,79 C=O

Bilangan gelombang FTIR dari PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum dapat dilihat pada tabel dibawah ini :

Tabel 3.3.3. Bilangan Gelombang PP-g-MA setelah pemurnian dengan derajat grafting maksimum

Sampel Bil. Gelombang (cm-1₎ _{Gugus Fungsi}

PP-g-MA (setelah pemurnian)

2924,09 CH3

2954,95 CH

1720,50 C=O

Dari tabel 3.3.2 dan 3.3.3 hasil spektra FTIR menunjukan telah terjadi interaksi antara Polipropilena (PP), maleat anhidrida (MA) dan benzoil peroksida (BPO). Hal ini ditunjukan dengan munculnya puncak serapan yang khas pada bilangan gelombang 1712,79 cm-1 untuk gugus karbonil dari maleat anhidrida pada PP-g-MA sebelum pemurnian dan 1720,50 cm-1 _setelah

pemurnian. Dan pada hasil spektra FTIR

dari PP-g-MA setelah pemurnian tidak ditemukannya gugus C=C, ini menunjukan bahwa setelah pemurnian polipropilena yang tidak tergrafting telah larut pada proses pemurnian.

3.3.3. Analisa DTA (Diffrensial Thermal Analysis) dari campuran PPd/MA/BPO dengan Derajat Grafting Maksimum

(6)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

mengetahui perubahan sifat-sifat khusus panas dari suatu bahan sampel, dengan mengukur perbedaan temperatur diantara sampel dengan suatu bahan pembanding yang stabil terhadap perubahan panas. Dimana pada penelitian ini sampel yang digunakan adalah polipropilena murni, PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum dan bahan pembanding yang digunakan adalah Al2O3.

Dari termogram DTA yang dapat dilihat pada lampiran 2.a, 2.b dan 2.c dapat dilihat perubahan titik lebur pada polipropilena murni dengan PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum, dimana pada polipropilena murni titik lelehnya yaitu 165oC dengan temperatur terdekomposisi sebesar 350oC dan pada PP-g-MA baik sebelum ataupun sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum titik lelehPnya menurun menjadi 150oC dengan temperatur terdekomposisi sebesar 400o_C

Perubahan sifat dari polipropilena murni dan PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian dengan derajat grafting maksimum diduga karena adanya proses degradasi yang menyebabkan terputusnya rantai polimer dari polipropilena.

KESIMPULAN

1. Reaksi grafting antara maleat anhidrida dengan polipropilena dapat terjadi yang dibuktikan dengan adanya serapan yang khas pada spektra FTIR dari setiap bahan campuran

2. Derajat grafting maksimum dihasilkan dari konsentrasi maleat

anhidrida sebesar 3% pada polipropilena

3. Perubahan titik leleh dari polipropilena murni dan PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian dengan derajat grafting tertinggi dibuktikan dengan analisa DTA, dimana titik leleh dari polipropilena murni yaitu sebesar 165oC dan titik leleh dari PP-g-MA sebelum dan sesudah pemurnian sebesar 150oC

DAFTARPUSTAKA

Afriando.2009.Pengaruh Konsentrasi Benzoil Peroksida Pada Degradasi Thermal Poilipropilena. Medan : USU.

Allen, N.S. 1983. Degradation and Stabilisation Of Polyolefins. London : Applied Science Publishers

Arifin, 1996. Sintesis Kopolimer Stirena

Maleat Anhidrida dan

Karakterisasinya. Tesis PPS Kimia. Bandung : Institut Teknologi Bandung Press.

Billmeyer, F.W. 1962. Textbook Of Polymer Science. Second Edition. New York : John Wiley and Sons

Collar, E.P.1997. Chemical Modification of Polypropylenes by Maleic

Anhydride Influence of

Stereospecificity and Process Conditions. Spain :Departemento de Fisica e Ingenierta de Polimeros

Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung : Penerbit ITB

(7)

EKSAKTA Vol. 19 No. 1/30 April

2018

Hartomo, A.J., 1995. Penuntun Analisis Polimer Aktual. Yogyakarta : Penerbit Andi

Hartomo, A.J., 1996. Polimer Mutakhir. Yogyakarta : Penerbit Andi

http://id.wikipedia.org/wiki/maleat anhidrida

http://en.wikipedia.org.wiki.Polypropylen e

Hummel, D.O.,1985. Infrared Spectra Polymer in the Medium and long Wavelength Region. London : John Wiley and Sons Sastrohamidjojo,H.1992. Spektroskopi

Inframerah. Yogyakarta : Penerbit Liberty

Saihi, D. 2001. Graft Copolymerization of a Mixture of Perfluorooctyl-2 Ethanol Acrylic and Stearyl Methacrylate Onto Polyester Fibers Using Benzoyl Peroxide as Initiator. France : Ecole Nationale Superieure des Arts et Industries de Strasbourg.

Sclavons,M., 1996. The Anhudride Content of Some Commercial PP-g-MA:FTIR and Titration. Belgium ;John Wiley and Sons. Singh, R.P. 1992. Surface Grafting Onto

Polypropylene A Survey of Recent Developments. India : National Chemical Laboratory.

Stein, S., 1986. Penyelidikan Spektrometrik Senyawa Organik. Edisi keempat. Jakarta : Erlangga. Seymour, 1984. Structure-Property

Relationship in Polymer. New York : Plenum Press.

Steven, M.P. 2001. Kimia Polimer.

Jakarta : PT. Pradnya Paramita. Strepikheyev, A., 1971. A First Course in

Polymer Chemistry. Moscow : MIR Publishers