DIKTAT MATA KULIAH
K I M I A A N A L I S I S
Disusun oleh
:
Drs. Adiwarna
JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH JAKARTA
1. Pengantar kimia Analisis
Kimia analisis adalah suatu cabang ilmu kimia yang digunakan untuk analisa kimia berdasarkan besaran parameter kimia dan fisika dari suatu sampel secara kualitatif dan kuantitatif.
1.1. analisa kualitatif dan kuantitatif,
a. Analisa kimia kualitatif adalah analisa kimia untuk mengetahui jenis atom, unsure, ion,
molekul atau spesies yang terdapat dalam suatu larutan sampel. Analisa kualitatif bisa
dilakukan dengan analisa aroma, warna, warna pembakaran, rasa, warna nyala, analisa
kation, analisa anion, menggunakan pereaksi spesifik, atau dengan menggunakan alat analisa kimia kualitatif.
- Analisa kation meliputi golongan I yakni Ag+, Hg2+2, Pb+2 ( golongan chlorida ), golongan
IIA yakni Hg+2, Cu+2, Bi+3, Cd+2 (golongan H
2S), golongan IIB yakni As+3, As+5, Sb+3, Sb+5,
Sn+2, Sn+4 (golongan S=); golongan III yakni Fe+3, Cr+3, Al+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2
(golongan hidroksida), golongan IV yakni Ca+2, Ba+2, Sr+2 (golongan karbonat), Golongan V
yakni Na+, K+, Mg+2, NH4+, H+, Li+ (golongan sisa) - Analisa anion meliputi golongan :
-- A1 CO3=, HCO3-, S=, S2O3=, SO3=, NO2-, OCl-, CN-, CNO- ( golongan asam encer),
-- A2 yakni F-, SiF6=, Cl-, Br-, I-, NO
3-, ClO3-, ClO4-, MnO4-, CNS-, HCOO-, H3CCOO-,
C2O4=, tartarat, citrate (golongan sulfat pekat).
-- Golongan B1 yakni SO4=, S
2O8=, PO4-3, PO3-3, AsO4-3, AsO3-3, CrO4=, Cr2O7=, SiO3=, SiF6=,
Salisilat, Benzoat, H4C4O4= (golongan pengendapan),
b. Analisa kimia kuantitatif adalah analisa kimia untuk mengetahui kadar atom, unsur, ion, molekul, spesies yang terdapat dalam suatu sampel. Analisa kuantitatif dinyatakan dalam satuan %, ppt, molaritas, normalitas, molalitas, ppm, ppb.
1.2. Sampling
Sampling adalah cara pengambilan sampel untuk digunakan dalam analisa kimia. Pada dasarnya cara sampling dapat dibagi menjadi :
a. Gross sampling adalah pengambilan sampel secara kasar
b. Random sampling adalah penganbilan sampel secara acak dari distribusi sampel c. Sistematik sampling adalah pengambilan sampel secara sitematik dari distribusi
sampel
d. Industrial sampling adalah pengambilan sampel sesuai dengan sampling port yang telah ditetapkan dalam suatu sistem industri kimia.
3.2. kesalahan analisa 3.2.1. Kesalahan konstan
a. kesalahan operasional dan personal b. kesalahan alat dan reagen
c. kesalahan metode
d. kesalahan additive dan proporsional 3.2.2. Kesalahan aksidental
3.2.3. Minimasi kesalahan
a. kalibrasi Perlakuan dengan blanko c. Perlakuan larutan standar
d. menggunakan berbagai cara analisa e. Perlakuan analisa parallel
f. Standard addisi g. standard dalam h. Aplikasi metode i. Dilusi isotop
3.2.4. Statistik sampling
a. Ketepatan : nilai hasil ukur analisa mendekati nilai sebenarnya
b. Ketelitian : selisih antara dua hasil ukur
ml
d. Deviasi relatif rata-rata : e. Kesalahan - kesalahan absolut ( e ) - kesalahan random ( xi - - bias ( e = (xi - e. Distribusi Normal
h. Standar deviasi
VARIANSI = Σ (Xi – Xr )
2
/ n - 1
i. Koefisien variansi- uji t
t = ( x -
Ѵ
n )/s
uji t untuk pembandingan metode
- uji F
F = S
2
O
j. Analisa parallel
ts/n = kesalahan absolut
L = ( 100
z ) %
L = rentang data
Analisa kimia dapat digolongkan menjadi :
- Analisa pendahuluan adalah analisa secara awal dari suatu sampel.
- Analisa proximate dimana kadar masing unsur dalam sampel ditentukan berdasarkan senyawa-senyawa yang ada dalam sampel .
- Analisa parsil adalah analisa menentukan konstituen tertentu dalam sampel.
- Analisa konstituen runut adalah analisa penentuan kontituen dengan kadar sangat kecil sekali.
- Analisa komplit adalah analisa masing-masing konstituen tergantung pada kadar nya dalam sampel
analisa kimia berdasarkan kadar sampel dapat dibagi menjadi :
- Analisa makro yakni penentuan konstituen dalam kadar lebih besar dari 0,1 gr. - Analisa semi mikro yakni penetuan kadar konstituen berkisar antara 0,01 – 0,1 gr. - Analisa mikro yakni penetuan konstituen dalam sampel kecil dari 0,001 gr, 1.4. Teknik analisa kimia
Beberapa teknik yang sering digunakan dalan analisa kimia kuantitatif adalah :
a. penentuan kadar yang cocok untuk suatu reaksi kimia baik dengan mengukur kadar reagen yang diperlukan untuk menyempurnakan reaksi atau pun berdasarkan kadar produk yang dihasilkan.
b. menentukan alat analisa elektrik yang tepat. ( Amperometri, voltametri, konduktometri, potensiometri, coulombmetri )
c. Penentuan dengan menggunakan alat optik tertentu ( Spektrofotometer sinartampak-UV, spektrofotometer inframerah, spektrofotmeter resonansi magnit inti NMR, Spketrofotometer massa, spektrofotometer sinar X, spektrofotometer serapan atom, Spektrofotometer massa 2. Prinsip dasar kimia analisis
Beberapa reaksi analisa kualitatif dan kuantitatif berlangsung dalam larutan encer. Oleh karena itu Hal ini merupakan pengetahuan dasar dimana pada kondisi tersebut reaksi ini berlangsung. Konsep tersebut merupakan teori sederhana dari disosiasi elektrolitik. Ionisasi asam dan basa di dalam larutan.
Suatu asam bisa didefinisikan sebagai suatu senyawa yang bila dilarutkan dalam air akan mengalami disosiasi dengan pembentukan ion hidrogen sebagai ion positif. Kenyataannya ion hydrogen tak terdapat dalam kedaan bebas dalam larutan encer, tetapi setiap ion hydrogen bergabung dengan satu molekul air membentuk ion hidroksonium. Ion hidroksonium adalah proton terhidrasi sebagai berikut :
a. Asam mono proton
HCl + H2O H3O+ + Cl
-HNO3 + H2O H3O+ + NO3
-Ionisasi dapat menggambarkan seberapa besar kecengerungan ion hydrogen untuk bergabung dengan molekul air membentuk ion hidroksonium. Asam klorida dan asam nitrat diatas terurai dengan hampir sempurna di dalam larutan encer sesuai dengan persamaan reaksi di atas. Hal ini dapat dijelaskan dengan pengukuran titik beku dan metoda lainnnya.
b. asam poliproton terionisasi dalam beberapa tahap. Pada asam sulfat satu ion hidrogennya dapat terdisosiasi hamper sempurna
H2SO4 + H2O H3O+ + HSO4
-HSO4- + H
2O H3O+ + SO4=
H3PO4 + H2O H3O+ + H2PO4
HPO4= + H2O H3O+ + PO4-3
c. Asam lemah
HOAct+ H2O H3O+ + ActO
-c. basa
NaOH + 2H2O Na(H2O)2+ + OH
-d. Basa poli hidroksi
Ca(OH)2 + 4 H2O Ca(H2O)4+2 + 2 OH
-Al(OH)3 + 6H2O Al(H2O)6+3 + 3OH
-Kesetimbangan asam dan basa
Menurut Bronsted-Lowry definisi asam dan basa adalah sebagai berikut :
Asam adalah spesis yang mendonorkan (H+).
and
bases are adalah spesis yang menerima proton
Air
Air akan mengalami reaksi kesetimbangan berikut : H2O H+ + OH-,
Maka konstanta kesetibangan air : [H+] [OH-]
Keq =
[H2O]
Konsentrasi air dalam larutan air konstan dan ungkapan ini disederhanakan menjadi: Kw = (55,56 M) * Keq = [H +] [OH-]
mana Kw disebut disosiasi konstan air dan sama 1.00x10-14 pada suhu kamar. Konsentrasi [H +] dan [OH-] karena sama 1.00x10-7 M.
asam
Asam dalam air akan memisahkan, yang itu menyumbangkan proton itu. Kami menyebutnya asam yang terdisosiasi asam benar-benar kuat dan asam yang terdisosiasi asam hanya
sebagian yang lemah. Kuat Asam Contoh:
HNO3 (aq) + H2O NO3-(aq) + H3O + (aq)
Keq = jumlah yang sangat besar
Dalam contoh ini, HNO3 adalah asam dan H2O bertindak sebagai basis.
NO3-disebut basa konjugasi dari asam HNO3, dan H3O + adalah asam konjugasi dari basa H2O.
basa
Basis dalam air dapat menerima sebuah proton dari air untuk menghasilkan OH-. Basa kuat adalah garam hidroksida yang terdisosiasi sepenuhnya dalam air, jadi pernyataan ini
berlebihan. Tapi basa lemah tidak harus mengandung hidroksida sendiri, tetapi mereka menghasilkan solusi dasar dengan bereaksi dengan air.
Lemahnya dasar contoh:
NH3 (aq) + H2O NH4 + (aq) + OH-(aq)
K = 1.8x10-5
Dalam contoh ini, NH3 adalah basa dan H2O bertindak sebagai asam. NH4 + adalah asam konjugasi dari dasar NH3, dan OH-adalah basa konjugat dari asam H2O.
Sebuah senyawa yang dapat bertindak baik se 2.2. hukum aksi massa aktivitas larutan, k1 A + B ==== C + D k2 v1 = k1 [ A ] [ B ] v2 = k2 [ C ] [ D ] k1 [ A ] [ B ] = k2 [ C ] [ D ] k1 [ C ] [ D ] K = --- = ---K2 [ A ] [ B ]
Titrasi terbagi menjadi 4 bahagian :
Tirasi adalah penyetaraan antara titrat ( zat yang dititrasi) dan titran (zat pentitrasi) dengan rumus V1N1 = V2N2
1. titrasi asam basa ( kesetimbangan asam basa)
2. titrasi pengendapan ( kesetibangan hasil kali kelarutan) 3. titrasi redoks ( kesemtibangan redoks )
4. titrasi kompleksometri (kesetimbangan komleksometri)
2.1. Titrasi asam-basa
From Wikipedia, the free encyclopedia Jump to: navigation, search
Titrasi setup. Buret biasanya akan dipegang oleh penjepit, tidak ditampilkan di sini. Merah muda ini kemungkinan besar disebabkan oleh penggunaan indikator fenolftalein.
Titrasi asam-basa adalah penentuan konsentrasi asam atau basa dengan persis menetralkan asam / basa dengan asam atau basa konsentrasi diketahui. Hal ini memungkinkan untuk analisis kuantitatif dari konsentrasi asam diketahui atau larutan basa. Itu membuat
penggunaan reaksi netralisasi yang terjadi antara asam dan basa dan pengetahuan tentang bagaimana asam dan basa akan bereaksi jika rumus mereka diketahui.
Asam-Base titrasi juga dapat digunakan untuk mencari kemurnian persen bahan kimia.
Methoda titrasi
Sebelum memulai suatu titrasi harus dipilih indikator yang cocok. Titik ekivalen pada suatu reaksi adalah titik dimana jumlah ekivalen dari reakstan yang bereaksi. Yang sangat realtif tergantung dengan asam dan basa yang digunakan. Ph pada titk equivalen dapat diperkirakan dengan menggunakan rumus berikut :
Asam kuat akan bereaksi dengan asam lemah membentuk pH larutan asam (pH<7) . Asam lemah akan bereaksi dengan basa kuat membentuk larutan basa (pH>7) . Bila asam lemah bereaksi dengan basa lemah titik equivalen akan menjadi basa jika basanya lebih kuat dari asamnya. Jika asam dan basanya sama kuat akan terjadi titik equivalent pada pH netral. Akan tetapi jika asam lemah sering kali tak bisa dititrasi dengan basa lemah karena karena perubahan warna pada indikator sering kali sangant cepat oleh karena itu sulit sekali untuk diamati perubahan warna indikatornya.
Titik pada saat perubahan warna indikator disebut titik akhir titrasi. Pemilihan indikator yang cocok harus dilakukan, sebaiknya agar perubahan warna indikator menunjukan titik ekivalen dari suatu titrasi.
Pertama buret harus dibasahi dengan larutan standard, pipet larutan yang tak diketahui, dan Erlenmeyer diisi dengan aquades.
Kedua volume yang diketahui dari larutan yang tak diketahui konsentrasinya harus dipipet dan dimasukan kedalam erlenmeyer sambil ditambahkan beberapa tetes indikator. Buret harus selalu terisi larutan pentiter diatas skala buret agar mudah melakukan pembacaan skala volum pentiter yang terpakai.
Kemudian larutan pentiter dialirkan dari buret ke dalam labu erlenmeyer titrat. Dengan cara demikian bisa diketahui banyaknya pentiter terpakai untuk netralisasi. Larutan pentiter dialirkan melalui ujung buret sampai indikator dalam larutan titrat berubah warna untuk menadai titrasi telah berakhir.voluume larutan pentiter yang terpakai dicatat sebagai volume untuk perhitungan titrasi..
Tiga titrasi harus dilakukan, kali ini lebih akurat, dengan mempertimbangkan kira-kira di mana titik akhir akan terjadi. Pembacaan pada buret pada titik akhir harus dicatat, dan rata-rata untuk memberikan hasil akhir. Titik akhir tercapai ketika indikator hanya berubah warna secara permanen. Hal ini dapat dicapai dengan mencuci penurunan tergantung dari ujung buret ke dalam labu kanan pada akhir titrasi untuk mencapai penurunan yang lebih kecil dalam volume dari apa yang biasanya dapat dicapai dengan hanya solusi menetes dari buret. Asam-basa titrasi dilakukan dengan indikator fenolftalein, bila asam lemah - titrasi basa kuat, indikator biru bromthymol dalam asam kuat - reaksi basa kuat, dan indikator metil oranye untuk asam kuat - reaksi basa lemah. Jika dasar adalah dari skala, yaitu pH> 13,5, dan asam memiliki pH> 5,5, maka indikator kuning Alizarie dapat digunakan. Di sisi lain, jika asam adalah dari skala, yaitu pH <0,5, dan basis memiliki pH <8,5, maka indikator biru timol dapat digunakan.
Titrasi asam lemah
Ketika titrasi asam lemah dengan dasar yang kuat, pH sebelum titik ekivalen dapat dihitung dengan rumus berikut: [1]
di mana:
• pKa adalah disosiasi asam konstan dari asam lemah.
dalam larutan standar asli)
• [HA] total konsentrasi menyimpulkan dari kedua asam lemah dan basa konjugasinya dalam solusi akhir.
Dengan demikian, pada penambahan basa kuat yang merupakan setengah jumlah asam lemah dalam larutan ([OH-] = 0,5 ditambahkan [HA] total), pH menjadi sama dengan pKa.
Rumus yang lebih umum [2] yang menggambarkan titrasi asam lemah dengan basa kuat diberikan di bawah ini
• φ = fraksi penyelesaian titrasi (φ <1 adalah sebelum φ, titik ekivalen = 1 adalah titik ekivalen, dan φ> 1 adalah setelah titik ekivalen)
• Ca, Cb = konsentrasi asam dan basa • Va, Vb = volume asam dan basa • = fraksi asam lemah yang terionisasi
Indicator Low pH color Transition pH
range High pH color
Gentian violet (Methyl violet) yellow 0.0–2.0 blue-violet Leucomalachite green (first
transition) yellow 0.0–2.0 green
Leucomalachite green (second
transition) green 11.6–14 colorless
Thymol blue (first transition) red 1.2–2.8 yellow
Thymol blue (second transition) yellow 8.0–9.6 blue
Methyl yellow red 2.9–4.0 yellow
Bromophenol blue yellow 3.0–4.6 purple
Congo red blue-violet 3.0–5.0 red
Methyl orange red 3.1–4.4 orange
Bromocresol green yellow 3.8–5.4 blue
Methyl red red 4.4–6.2 yellow
Methyl red red 4.5–5.2 green
Azolitmin red 4.5–8.3 blue
Bromocresol purple yellow 5.2–6.8 purple
Phenol red yellow 6.8–8.4 red
Neutral red red 6.8–8.0 yellow
Naphtholphthalein colorless to
reddish 7.3–8.7
greenish to blue
Cresol Red yellow 7.2–8.8 reddish-purple
Phenolphthalein colorless 8.3–10.0 fuchsia
Thymolphthalein colorless 9.3–10.5 blue
Alizarine Yellow R yellow 10.2–12.0 red
Litmus red 4.5-8.3 blue
Titik ekivalen dari tirasi asam-basa
1. Titrasi asam kuat basa kuat titik ekivalen pada pH pH = ½ pKw
pH = ½ pKw + pa(asam)- pa(basa)
2. Titrasi Asam lemah basa kuat pH = ½ pKw + ½ pKa – pa(garam)
3. Titrasi asam kuat basa lemah pH = ½ pKw – ½ pKb + pa(garam)
4. Titrasi asam lemah basa lemahb pH = ½ pKw + ½ pKa – ½ pKb Kw = konstanta ionisasi air Ca = konsentrasi asam Cb = konsentrasi basa
[
edit] References
1. ^ Medical CHEMISTRY Compendium. By Anders Overgaard Pedersen and Henning Nielsen. Aarhus University. 2008
2. ^Quantitative Chemical Analysis, 7Ed. by Daniel C. Harris. Freeman and Company 2007.
Retrieved from "http://en.wikipedia.org/wiki/Acid-base_titration" Categories: Titration
Kelarutan (kesetimbangan pengendapan)
Definisi dari kelarutan :
Daftar garam larut dan mereka Ksp nilai dapat ditemukan dalam buku teks kimia yang paling umum dan analitis. Perhatikan bahwa beberapa ion yang kita anggap ion penonton ketika membahas kesetimbangan asam-basa akan membentuk garam larut.
Kelarutan adalah didefinisikan sebagai d mol / L, g / L, atau mg / L spesies melarutkan. Contoh 1: Bagaimana kelarutan klorida timah,, PbCl2 terkait dengan konsentrasi larutan Pb + dan Cl-?
Setiap unit formula PbCl2 yang larut menghasilkan satu ion timah, Pb2 +, dan dua ion klorida, Cl-. Kelarutan molar PbCl2 adalah setara dengan konsentrasi Pb2 +, SPbCl2 = [Pb2 +].
Sejak dua Cl-s diproduksi per satuan PbCl2 formula yang larut, kelarutan molar PbCl2 sama dengan satu-setengah konsentrasi larutan Cl-, SPbCl2 = 0,5 * [Cl-].
SPbCl2 = [Pb2 +] = 0,5 * [Cl-]. Representasi berikut menunjukkan PbCl2 padat di bagian bawah gelas dan ion dalam larutan di atas yang solid. Dalam contoh ini terdapat ion memimpin dua dan empat ion klorida dalam larutan, menunjukkan bahwa [Pb2 +] = 0,5 * [Cl-]. \ / | | | - - - ---| | Cl- Pb2+ | | Cl- | | Pb2+ | | Cl- | | Cl- | | | | Pb Pb Pb Pb | |Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl | | Pb Pb Pb Pb | \Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl Cl/
Example 2: What is the solubility of barium iodate, Ba(IO3)2, in pure water at 25 oC?
The solubility equilibrium is: Ba(IO3)2 (s) Ba2+(aq) + 2 IO3-(aq)
Ksp = [Ba2+][IO3-]2 = 1.5x10-9
[Ba2+] = 0.5*[IO 3-]
Ksp = [Ba2+](2*[Ba2+])2 = 1.5x10-9
[Ba2+]3 = 3.75x10-10 M
S = [Ba2+] = 7.2x10-4 M
Or in mass terms: S = (7.2x10-4 M)(487 g/mol) = 0.35 g/L
ada alasan bahwa saya mengambil garam jelas seperti barium iodat untuk contoh ini. Menentukan kelarutan Ba (IO3) 2 sederhana dibandingkan untuk menentukan kelarutan garam larut banyak. Ba2 + adalah ion penonton jadi kami tidak khawatir tentang hal itu bereaksi dengan pH = 7 air. Bagaimana dengan anion iodat? Ini adalah dasar dan dapat bereaksi dengan air:
IO3-(aq) + H2O HIO3 (aq) + OH-(aq)
Sejauh mana hasil reaksi ini diberikan oleh nilai Kb. Ka untuk asam iodic adalah 0,17 (itu adalah asam cukup kuat).
Kb = Kw / Ka = 1x10-14/0.17 = 5.9x10-14.
Ini nilai Kb sangat kecil sehingga kita dapat menyimpulkan bahwa hidrolisis oleh iodat tidak mempengaruhi kelarutan Ba (IO3) 2.
Contoh 3: Apa kelarutan barium iodat, Ba (IO3) 2, pada 25 oC dalam larutan 0,10 M barium nitrat, Ba (NO3) 2?
Masalahnya sudah diatur sama seperti sebelumnya: Ba (IO3) 2 (s) Ba2 + (aq) + 2 IO3-(aq)
Ksp = [Ba2 +] [IO3-] 2 = 1.5x10-9
Perbedaannya adalah bahwa ada dua sumber dari Ba2 +, yang 0,10 M Ba (NO3) 2 dan pembubaran Ba (IO3) 2:
[Ba2 +] = 0,10 M + 0,5 * [IO3-]
Ksp = (0,10 M + 0,5 * [IO3-]) * [IO3-] 2 = 1.5x10-9
Kita bisa memecahkan persamaan kubik atau kita bisa mencoba mengabaikan [Ba2 +] yang berasal dari pembubaran Ba (IO3) 2 dibandingkan dengan 0,10 M nitrat barium.
Ksp = (0.10 M)[IO3-]2 = 1.5x10-9
[IO3-]2 = 1.5x10-8
[IO3-] = 1.2x10-4 M
S = 0.5*[IO3-], so
S = 6.1x10-5 M
Kami asumsi bahwa S << 0,1 M dibenarkan.
Bandingkan hasil ini dengan kelarutan dalam air murni, S = 7.2x10-4 M. Kelarutan barium iodat jauh lebih sedikit ketika salah satu dari ion yang terlibat dalam kesetimbangan hadir dalam larutan. Efek ini disebut efek umum-ion, dan dijelaskan secara kualitatif dengan prinsip LeChatelier itu.
no pendekatan pertama. Namun, menambahkan ion penonton untuk solusi meningkatkan kekuatan ion dan mempengaruhi koefisien aktivitas
.
Di mana dari contoh-contoh berikut ini kita harus khawatir tentang kegiatan? • kelarutan barium iodat dalam air
• kelarutan barium iodat dalam larutan 0,10 M barium nitrat • kelarutan barium iodat dalam larutan 0,50 M NaCl
Contoh 4: Will bentuk endapan ketika 100,0 mL 0,2 M Fe3 + dalam 0,5 M H2SO4 dicampur dengan 100,0 mL 1,0 M NaOH?
Sebelum memikirkan keseimbangan, melihat masalah ini dan memutuskan apakah sesuatu akan terjadi ketika dua solusi dicampur. Larutan basa kuat dicampur dengan larutan yang mengandung asam kuat. Asam dan basa akan bereaksi sampai salah satu dari keduanya dikonsumsi. Dalam hal ini jumlah yang sama mol H + dan OH-dicampur sehingga solusi yang dihasilkan akan berada di pH = 7.
The solubility equilibrium is: Fe(OH)3 (s) Fe3+(aq) + 3OH-(aq)
Ksp = 2x10-39 = [Fe3+] [OH-]3
Untuk menentukan apakah endapan akan terbentuk: Q menemukan dan membandingkannya dengan KSP. (Ayat ini menyebut kuantitas produk ion, P, tapi itu adalah ekspresi yang sama seperti Q.)
Jika Q> Ksp konsentrasi ion yang lebih besar dari konsentrasi kesetimbangan dan endapan akan terbentuk.
Jika Q <Ksp konsentrasi ion berada di bawah konsentrasi keseimbangan mereka dan tidak ada bentuk endapan.
Q = CFe3 + COH-3 = (0.100 M) (1x10-7 M) 3 = 1.00x10-22 1x10-22> 2x10-39
Q> Ksp
Jadi endapan akan terbentuk.
Apa yang akan menjadi [Fe3 +] dari solusi yang dihasilkan? 2x10-39 = [Fe3 +] (1x10-7 M) 3
Iniadalahdiprediksi[Fe3 +] dalam air. Dalamsistemair nyatajumlah totalzat besi
dalam larutanbisa jauh lebih tinggikarena besiyangbisa eksis dalam berbagai
bentuk sepertikompleksbesi dankoloid.
Selain: Besi danasam sulfatyang hadir didrainasetambang karenaoksidasi
pirit, FeS2. Salah satureaksi yangterjadiadalah:
FeS2(s) +14Fe3+(aq) +8H2O+15Fe2(aq) +2SO42-(aq) +16H+(aq)
Hasilterakhir[Katrina J.Edwards, dan rekan kerja, Sains287(2000) 1796.]
Telah mengidentifikasimikroorganismeyangmengoksidasiFe2+Fe3+untuk
menjagareaksi initerjadi.
Ketikadrainasetambangdiencerkan secukupnyauntuk menaikkanpH, besi
presipitasi sebagaihidroksidabesi danmenciptakanlapisanjeruk disungai dan
sungai
Competing Equilibria
What is the solubility of CaCO3 in water at 25 oC?
The solubility is equal to [Ca2+]. The dissolution equilibrium is:
CaCO3 (s) Ca2+(aq) + CO32-(aq)
but there are competing equilibria: CO32-(aq) + H2O HCO3-(aq) + OH-(aq)
We will neglect HCO3-(aq) + H2O H2CO3(aq) + OH-(aq). Solving the problem with this
equilibrium included follows the same procedure, just with more equations. Ksp = [Ca2+][CO32-] = 4.5x10-9
[HCO3-][OH-]
Kb = --- = 2.13x10-4
[CO32-]
We can always write mass and charge balance expressions to get more equations to solve for multiple unknowns:
[Ca2+] = [CO
32-] + [HCO3-] + [H2CO3]
2[Ca2+] + [H+] = 2[CO
32-] + [HCO3-] + [OH-]
We are neglecting H2CO3 and since we know the solution will be basic we can probably
neglect [H+], which will be less than 1x10-7 M. We can check this assumption when we get an
answer. We then have: [Ca2+] = [CO
32-] + [HCO3-]
2[Ca2+] = 2[CO
If we multiply the simplified mass balance expression by two and relate it to the charge balance expression we get:
2[CO32-] + 2[HCO3-] = 2[CO32-] + [HCO3-] + [OH-]
[HCO3-] = [OH-]
We can use this relationship to simplify the Kb expression:
[HCO3-]2
Kb =
[CO32-]
or [HCO3-] = (Kb[CO32-])1/2
So we can eliminate [HCO3-] from [Ca2+] = [CO32-] + [HCO3-] to get:
[Ca2+] = [CO
32-] + (Kb[CO32-])1/2
Now we can eliminate [CO32-] using the Ksp expression.
[Ca2+] = K
sp/[Ca2+] + (KbKsp/[Ca2+])1/2
Multiplying each side by [Ca2+] and rearranging gives:
[Ca2+]2 - (K
bKsp)1/2[Ca2+]1/2 - Ksp = 0
or
[Ca2+]2 - (9.8x10-7)[Ca2+]1/2 - 4.5x10-9 = 0
The easiest way to solve this equation is to put the expression [Ca2+]2 + (9.8x10-7)[Ca2+]1/2 -
4.5x10-9 in a spreadsheet and try a series of values for [Ca2+] to find the one that gives a result
closest to zero.
In the absence of the second equilibrium the solubility would have been: Ksp = 4.5x10-9 = [Ca2+][CO32-]
[Ca2+] = (4.5x10-9)1/2
S = 6.7x10-5 M
Which gives us a starting point for finding [Ca2+].
[Ca2+] [Ca2+]2 - (9.8x10-7)[Ca2+]1/2 - 4.5x10-9
6.00x10-5 -8.49x10-9
8.00x10-5 -6.87x10-9 9.00x10-5 -5.70x10-9 1.00x10-4 -4.30x10-9 1.20x10-4 -8.35x10-10 1.30x10-4 1.23x10-9 1.40x10-4 3.50x10-9
This set of data shows that the solution is between 1.20x10-4 and 1.30x10-4. We can do
another set of data at smaller intervals to pin down the solution:
[Ca2+] [Ca2+]2 - (9.8x10-7)[Ca2+]1/2 - 4.5x10-9
1.22x10-4 -4.40x10-10 1.23x10-4 -2.40x10-10 1.24x10-4 -3.68x10-11 1.25x10-4 1.68x10-10 1.26x10-4 3.76x10-10 [Ca2+] = 1.2x10-4 M
The competing equilibrium for carbonate increases the calcium carbonate solubility by a factor of approximately 2 (LeChatelier strikes again).
The assumption we made that 2[Ca2+] >> [H+] in basic solution was valid.
More Metal Hydroxide Equilibria and Another Intro to Complexation
An example where Ksp is relatively large and we can neglect competing equilibrium:
Mg(OH)2 (s) Mg2+(aq) + 2 OH-(aq)
Ksp = [Mg2+][OH-]2 = 7.1x10-12
The solubility of Mg(OH)2 is equal to [Mg2+].
We need another equation to solve for [Mg2+]. From the stoichiometry of the reaction we
know that 2 [Mg2+] = [OH-]. Substituting into the K
sp expression to eliminate [OH-]:
Ksp = [Mg2+](2 [Mg2+])2 = 7.1x10-12
[Mg2+]3 = 1.8x10-12
[Mg2+] = 1.2x10-4
An example where Ksp is very small and we can neglect hydroxide from the metal hydroxide
dissolution:
Al(OH)3 (s) Al3+(aq) + 3 OH-(aq)
Ksp = [Al3+][OH-]3 = 3x10-34
The solubility of Al(OH)3 is equal to [Al3+].
Since Ksp is so small we can try solving this problem assuming that the [OH-] from the
Al(OH)3 dissolution is negligible compared to the [OH-] from the dissociation of water.
Ksp = [Al3+][OH-]3 = 3x10-34 [Al3+] = 3x10-34 / [OH-]3 pH [OH-] [Al3+] 3 1x10-11 3x10-1 4 1x10-10 3x10-4 5 1x10-9 3x10-7 6 1x10-8 3x10-10 7 1x10-7 3x10-13
At some pH the [Al3+] reaches a minimum and then increases with further increase in pH. The
solubility of Al(OH)3 increases because a soluble complex, Al(OH)4-, begins to form at high
pH.
Precipitation (Insoluble Salts)
pengantar
Banyak ion logam membentuk senyawa yang larut dalam air. Kami menyebutnya garam larut (duhhh) atau presipitat. Umum presipitat karbonat, hidroksida, sulfat, dan sulfida. Ion yang kita anggap ion penonton ketika membahas kesetimbangan asam-basa akan membentuk garam larut.
Garam larut dalam kontak dengan air mempertahankan keseimbangan dengan ion. Dalam kasus sederhana di mana tidak ada ion umum atau kesetimbangan bersaing, konsentrasi ion bergantung hanya pada konstanta kesetimbangan untuk endapan tertentu. Ketika kita
berbicara tentang kesetimbangan kelarutan kita selalu menulis keseimbangan dengan padat di sebelah kiri. Sebagai contoh:
Ba (IO3) 2 (s) Ba2 + (aq) + 2 IO3-(aq)
Ekspresi konstanta kesetimbangan untuk garam larut ditulis mengikuti aturan yang sama seperti untuk keseimbangan lainnya. Konstanta kesetimbangan disebut produk kelarutan, Ksp. Ekspresi Ksp untuk kesetimbangan di atas adalah:
Ksp = [Ba2+][IO3-]2
Ksp Values for Some Precipitates
Formula Name Ksp
AgCl silver chloride 1.8x10-10
Al(OH)3 aluminum hydroxide 2x10-32
BaCO3 barium carbonate 5x10-9
Ba(IO3)2 barium iodate 1.6x10-9
BaSO4 barium sulfate 1.3x10-10
Fe(OH)2 iron(II) hydroxide 8x10-16
Fe(OH)3 iron(III) hydroxide 4x10-38
FeS iron sulfide 6x10-18
PbCrO4 lead chromate 1.8x10-14
Pb(OH)2 lead hydroxide 2.5x10-16
PbS lead sulfide 7x10-28
PbSO4 lead sulfate 1.6x10-8
The equilibria of insoluble salts is described in more detail in the document on solubility.
2.2.Titrasi pengendapan (Argentometry)
Dalam kimia analitik, argentometri adalah jenis titrasi yang melibatkan perak (I) ion.
Biasanya, digunakan untuk menentukan jumlah klorida hadir dalam sampel. Larutan sampel dititrasi terhadap larutan perak nitrat konsentrasi diketahui. Ion klorida bereaksi dengan perak (I) ion klorida untuk memberikan perak larut:
Cl- (aq) + Ag + (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1,70 × 10-10)
CrO4-2 (aq) + Ag + (aq) → Ag
2CrO4 (s) (Ksp = 1,70 × 10-10)
Metode Volhard
Contoh titrasi kembali, metode Volhard, dinamai Yakub Volhard, melibatkan penambahan perak nitrat kelebihan analit, klorida perak disaring, dan perak nitrat tersisa dititrasi terhadap tiosianat, [1] dengan besi (III) sebagai indikator yang membentuk darah-red [Fe (OH2) 5 (SCN)] 2 + pada titik akhir:
[
edit] Mohr method
Dalam metode Mohr, dinamai Karl Friedrich Mohr, kalium kromat merupakan indikator, memberikan kromat perak merah setelah semua ion klorida bereaksi:
Cl- (aq) + Ag + (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1,70 × 10-10)
CrO4-2 (aq) + Ag + (aq) → Ag
2CrO4 (s) (Ksp = 9 × 10-12)
Solusinya harus mendekati netral, karena bentuk hidroksida perak pada pH tinggi, sedangkan kromat membentuk H2CrO4 pada pH rendah, mengurangi konsentrasi ion kromat, dan
menunda pembentukan endapan. Karbonat dan fosfat mengendap dengan perak, dan harus absen untuk mencegah hasil yang tidak akurat.
Metode Mohr dapat disesuaikan untuk menentukan kandungan klorin total sampel dengan membakar sampel dengan kalsium, maka asetat besi. Kalsium asetat "perbaikan" klorin bebas, endapan karbonat, dan menetralkan solusi yang dihasilkan. Asetat ferri menghilangkan fosfat. Semua klorida dilarutkan keluar dari residu, dan dititrasi. [1]
Metode Volhard
Contoh titrasi kembali, metode Volhard, dinamai Yakub Volhard, melibatkan penambahan perak nitrat kelebihan analit, klorida perak disaring, dan perak nitrat tersisa dititrasi terhadap tiosianat, [1] dengan besi (III) sebagai indikator yang membentuk darah-red [Fe (OH2) 5 (SCN)] 2 + pada titik akhir:
Cl- (aq) + Ag + (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1,70 × 10-10)
Ag+ (aq) + SCN− (aq) → AgSCN (s) (K
sp = 1.16 × 10−12)
Fe(OH)(OH2)52+ (aq) + SCN− (aq)→ [Fe(OH2)5(SCN)]2+ + OH− (Kst = 3,6 x 10-14)
Fajans method
alam metode Fajans, dinamai Kazimierz Fajans, biasanya diklorofluoresein digunakan sebagai indikator, titik akhir ditandai dengan suspensi hijau berubah merah muda. Sebelum titik akhir titrasi, ion klorida tetap lebih. Mereka menyerap pada permukaan AgCl,
menanamkan muatan negatif pada partikel. Melewati titik akhir-perak, kelebihan (I) ion menyerap pada permukaan AgCl, menanamkan muatan positif. Pewarna anionik seperti diklorofluoresein tertarik pada partikel, dan mengalami perubahan warna pada adsorpsi, akili titik akhir. Eosin (tetrabromofluorescein) cocok untuk titrasi melawan bromida, iodida, dan anion tiosianat, memberikan tajam akhir-poin dibandingkan diklorofluoresein. Hal ini tidak cocok untuk titrasi terhadap anion klorida karena mengikat AgCl lebih kuat daripada klorida tidak. [2]
Cl- (aq) + Ag + (aq) → AgCl (s) (Ksp = 1,70 × 10-10)
Ind-n (aq) + Ag + (aq) → Ag
Ind = indikator
3. Titrasi redoks
Titrasi redoks adalah titrasi antara oksifator dengan reduktor. Oksidator meningkatkan muatan hasil reduksi, dan reduktor menurunkan muatan pengoksidasi. Contoh reaksi oksidasi reduksi adalah titrasi permanganometri antara anion permanganate dengan anion oksalat pada suhu 50 – 70 oC.
MnO4− + 8H+ + 5e− → Mn2+ + 4H2O Eo = +1.5119 Volt
C2O4= CO2 + 2e- Eo = - 0,44 Volt
---2 MnO4- + 16 H+ + 10e 2 Mn+2 + 8 H2O Eo = + 1,5119 Volt
5 C2O4= 10 CO2+ 10e- Eo = - 0,44 Volt
+
---2 MnO4- + 16 H+ + 5 C2O4= 2 Mn+2 + 8 H2O + 10 CO2 Eo = + 1,0719 Volt
Esel = (b Eo
1 + a Eo2)/ab - RT/ab F ln K pada keadaan STP
Esel = (b Eo
1 + a Eo2)/ab - 0,05916/ab ln K
(aMn+2)2
K = (aMnO4-)2 (aC2O4=)5 (aH+)16
Contoh lain dari reaksi redok adalah reaksi iodometri
2I3-+ 2e- 6I- Eo = 0,535 Volt
2S2O3= S4O6= + 2e- Eo = - 0,17 Volt
--- + 2I3- + 2S2O3= 6I- + S4O6= Eo = 0,365 Volt
Table of Standard reduction potentials www.vaxasoftware.com Half reaction
Li+ + e− → Li( s) −3.0401 +REDUCING K+ + e− → K( s) −2.931 Ca2+ + 2e− → Ca( s) −2.868 Na+ + e− → Na( s) −2.7144 Mg2+ + 2e− → Mg( s) −2.3568 Al3+ + 3e− → Al( s) −1.676 Mn2+ + 2e− → Mn( s) −1.185 2H2O + 2e− → H2( g) + 2OH− −0.8277 Zn2+ + 2e− → Zn( s) −0.7628 Cr3+ + 3e− → Cr( s) −0.74 Fe2+ + 2e− → Fe( s) −0.440 Cr3+ + e− → Cr2+ (s) −0.42 Cd2+ + 2e− → Cd( s) −0.40 Ni2+ + 2e− → Ni( s) −0.236 Sn2+ + 2e− → Sn( s) −0.13 Pb2+ + 2e− → Pb( s) −0.1266 2H+ + 2e− → H 2(g) 0.0000 Cu2+ + e− → Cu+ (s) +0.159 SO42− + 4H+ + 2e− → SO2( g) + 2H2O +0.17 Cu2+ + 2e− → Cu( s) +0.3394
O2(g) + 2H2O + 4e− → 4OH− +0.414
Cu+ + e− → Cu(
s) +0.5180
I2(s) + 2e− → 2I− +0.535
MnO4− + 2H2O +3e− → MnO2(
s) + 4OH− +0.597 Fe3+ + e− → Fe2+ +0.769 Ag+ + e− → Ag( s) +0.7996 NO3− + 4H+ + 3e− → NO( g) + 2H2O +0.96 Br2(l) + 2e− → 2Br− +1.066 Br2(aq) + 2e− → 2Br− +1.0873
2IO3− + 12H+ + 10e− → I2(
s) + 6H2O +1.2093 O2(g) + 4H+ + 4e− → 2H2O +1.2288 Cr2O72− + 14H+ + 6e− → 2Cr3+ + 7H2O +1.33 Cl2(g) + 2e− → 2Cl− +1.3601 β-PbO2(s) + 4H+ + 2e− → Pb2+ + 2H2O +1.458 α-PbO2(s) + 4H+ + 2e− → Pb2+ + 2H2O +1.468 ClO− + 2H+ + 2e− → Cl− + H2O +1.46 MnO4− + 8H+ + 5e− → Mn2+ + 4H2O +1.5119 Au3+ + 3e− → Au( s) +1.52 H2O2(l) + 2H+ + 2e− → 2H2O +1.78 Au+ + e− → Au( s) +1.83 F2(g) + 2e− → 2F− +2.890 +OXIDIZING Teknik pemisahan campuran dengan kromatografi terdiri dari :
a. Kromatografi kertas (PC)
b. Kromatografi lapisan tipis (TLC) c. Kolom kromatografi (CC) d. Kromatografi ion (IC)
e. Kromatografi cair bertekanan tinggi (HPLC) f. Kromatografi gas (GC)
4.3. Kromatografi kertas,
Chromatography jar
Kertas kromatografi adalah teknik kimia analitik untuk memisahkan dan mengidentifikasi campuran atau yang bisa berwarna, terutama pigmen. Hal ini juga dapat digunakan dalam warna sekunder atau primer dalam percobaan tinta. Metode ini telah digantikan dengan kromatografi lapis tipis, namun masih merupakan alat pengajaran yang kuat. Dua-cara kertas kromatografi, juga disebut dua dimensi kromatografi, melibatkan menggunakan dua pelarut dan putar kertas 90 ° di antara. Hal ini berguna untuk memisahkan campuran kompleks dari senyawa yang sama, misalnya, asam amino
Technique of Paper Chromatography
Tempat terkonsentrasi kecil solusi yang berisi sampel zat terlarut diterapkan pada secarik kertas kromatografi sekitar dua cm dari dasar piring, biasanya menggunakan tabung kapiler untuk presisi maksimum. Sampel ini diserap ke kertas dan dapat membentuk interaksi dengan itu. Setiap zat yang bereaksi atau obligasi dengan kertas tidak dapat diukur dengan
menggunakan teknik ini. Makalah ini kemudian dicelupkan ke dalam perawatan pelarut, seperti etanol atau air, mengambil tempat cocok yang berada di atas permukaan pelarut, dan ditempatkan dalam wadah tertutup.
Bergerak pelarut kertas dengan aksi kapiler, yang terjadi sebagai akibat dari daya tarik molekul pelarut untuk kertas, hal ini juga dapat dijelaskan sebagai diferensial adsorpsi dari komponen zat terlarut ke dalam pelarut. Sebagai pelarut naik melalui kertas itu bertemu dan melarutkan campuran sampel, yang kemudian akan melakukan perjalanan ke kertas dengan sampel zat terlarut pelarut. Berbeda senyawa dalam campuran sampel pada tingkat yang berbeda karena perbedaan dalam kelarutan dalam pelarut, dan karena perbedaan ketertarikan mereka pada serat di koran. Komponen lebih mudah larut yang lebih lanjut ia pergi.
Kromatografi kertas mengambil mana saja dari beberapa menit sampai beberapa jam. Dalam beberapa kasus, kromatografi kertas tidak pigmen terpisah sepenuhnya, ini terjadi ketika dua zat tampaknya memiliki nilai yang sama dalam pelarut tertentu. Dalam kasus ini,
dua arah kromatografi digunakan untuk memisahkan beberapa tempat-pigmen. [Sunting] kromatografi Ascending
Dalam metode ini, pelarut adalah di kolam renang di bagian bawah kapal di mana kertas yang supported.The cromatogram menaik dilipat di atas batang gelas yang setengah lainnya menjadi teknik chromatogram.This turun memberikan pemisahan cepat seperti yang dari teknik individu .
[Sunting] kromatografi Descending
Dalam metode ini, pelarut disimpan dalam sebuah palung di bagian atas ruangan dan dibiarkan mengalir ke bawah kertas. Cairan bergerak turun oleh aksi kapiler serta oleh gaya gravitasi, sehingga metode ini juga dikenal sebagai metode gravitasi. [Rujukan?] Dalam hal ini, aliran lebih cepat dibandingkan dengan metode ascending, dan kromatografi adalah menyelesaikan lebih cepat. Aparat dibutuhkan untuk kasus ini lebih canggih. Pelarut berkembang ditempatkan di palungan di bagian atas yang biasanya terdiri dari bahan inert. Makalah ini kemudian ditangguhkan dalam pelarut. Zat yang tidak dapat dipisahkan dengan metode naik kadang-kadang dapat dipisahkan dengan metode menurun. [Rujukan?]
[Sunting] Kromatografi sebagai seni
Kromatografi dapat digunakan sebagai alternatif seni karena warna tertentu yang
menciptakan, tapi kromatografi kertas jarang menghasilkan warna dipahami jika dijalankan dengan benar. Kadang-kadang, hasil kromatografi dapat memulai dengan yang tidak
diinginkan "berdaun" warna, tetapi jika dilakukan dengan benar dan lengkap, warna megah dapat diproduksi.
[Sunting] Rƒ nilai
Nilai Rƒ dapat didefinisikan sebagai rasio dari jarak yang ditempuh oleh substansi ke jarak yang ditempuh oleh pelarut. Nilai Rƒ biasanya dinyatakan sebagai pecahan dari dua tempat desimal tetapi disarankan oleh Smith bahwa angka persentase harus digunakan sebagai gantinya. Jika Rƒ nilai solusi adalah nol, zat terlarut tetap dalam fase diam dan dengan demikian itu bergerak. Jika Rƒ value = 1 maka zat terlarut tidak memiliki afinitas untuk fase diam dan perjalanan dengan pelarut depan.
Analisa kualitatif adalah nilai Rf = hC/hS, hC tinggi naik komponen, hS = tinggi naik pelarut Analisa kuantitatif :
a. Perbandingan luas puncak noda b. Perbandingan berat noda
c. Perbadinga noda setelah dilarutkan d. planimetri
Displacement chromatography
Tempat terkonsentrasi kecil solusi yang berisi sampel zat terlarut diterapkan pada secarik kertas kromatografi sekitar dua cm dari dasar piring, biasanya menggunakan tabung kapiler untuk presisi maksimum. Sampel ini diserap ke kertas dan dapat membentuk interaksi dengan itu. Setiap zat yang bereaksi atau obligasi dengan kertas tidak dapat diukur dengan
menggunakan teknik ini. Makalah ini kemudian dicelupkan ke dalam perawatan pelarut, seperti etanol atau air, mengambil tempat cocok yang berada di atas permukaan pelarut, dan ditempatkan dalam wadah tertutup.
molekul pelarut untuk kertas, hal ini juga dapat dijelaskan sebagai diferensial adsorpsi dari komponen zat terlarut ke dalam pelarut. Sebagai pelarut naik melalui kertas itu bertemu dan melarutkan campuran sampel, yang kemudian akan melakukan perjalanan ke kertas dengan sampel zat terlarut pelarut. Berbeda senyawa dalam campuran sampel pada tingkat yang berbeda karena perbedaan dalam kelarutan dalam pelarut, dan karena perbedaan ketertarikan mereka pada serat di koran. Komponen lebih mudah larut yang lebih lanjut ia pergi.
Kromatografi kertas mengambil mana saja dari beberapa menit sampai beberapa jam. Dalam beberapa kasus, kromatografi kertas tidak pigmen terpisah sepenuhnya, ini terjadi ketika dua zat tampaknya memiliki nilai yang sama dalam pelarut tertentu. Dalam kasus ini, dua arah kromatografi digunakan untuk memisahkan beberapa tempat-pigmen.
[Sunting] kromatografi Ascending
Dalam metode ini, pelarut adalah di kolam renang di bagian bawah kapal di mana kertas yang supported.The cromatogram menaik dilipat di atas batang gelas yang setengah lainnya menjadi teknik chromatogram.This turun memberikan pemisahan cepat seperti yang dari teknik individu .
[Sunting] kromatografi Descending
Dalam metode ini, pelarut disimpan dalam sebuah palung di bagian atas ruangan dan dibiarkan mengalir ke bawah kertas. Cairan bergerak turun oleh aksi kapiler serta oleh gaya gravitasi, sehingga metode ini juga dikenal sebagai metode gravitasi. [Rujukan?] Dalam hal ini, aliran lebih cepat dibandingkan dengan metode ascending, dan kromatografi adalah menyelesaikan lebih cepat. Aparat dibutuhkan untuk kasus ini lebih canggih. Pelarut berkembang ditempatkan di palungan di bagian atas yang biasanya terdiri dari bahan inert. Makalah ini kemudian ditangguhkan dalam pelarut. Zat yang tidak dapat dipisahkan dengan metode naik kadang-kadang dapat dipisahkan dengan metode menurun. [Rujukan?]
[Sunting] Kromatografi sebagai seni
Kromatografi dapat digunakan sebagai alternatif seni karena warna tertentu yang
menciptakan, tapi kromatografi kertas jarang menghasilkan warna dipahami jika dijalankan dengan benar. Kadang-kadang, hasil kromatografi dapat memulai dengan yang tidak
diinginkan "berdaun" warna, tetapi jika dilakukan dengan benar dan lengkap, warna megah dapat diproduksi.
[Sunting] Rƒ nilai
Nilai Rƒ dapat didefinisikan sebagai rasio dari jarak yang ditempuh oleh substansi ke jarak yang ditempuh oleh pelarut. Nilai Rƒ biasanya dinyatakan sebagai pecahan dari dua tempat desimal tetapi disarankan oleh Smith bahwa angka persentase harus digunakan sebagai gantinya. Jika Rƒ nilai solusi adalah nol, zat terlarut tetap dalam fase diam dan dengan demikian itu bergerak. Jika Rƒ value = 1 maka zat terlarut tidak memiliki afinitas untuk fase diam dan perjalanan dengan pelarut depan.
[Sunting] Penemuan
Munculnya kromatografi perpindahan dapat dikaitkan dengan Tiselius [1], yang pada tahun 1943 pertama kali diklasifikasikan mode kromatografi yang frontal, elusi, dan perpindahan. Kromatografi Pemindahan sejak menemukan berbagai aplikasi dari isolasi unsur transuranic [2] untuk entitas biokimia [3]. Pemindahan kromatografi adalah metode kromatografi di mana komponen diselesaikan dalam berturut-turut "persegi panjang" zona zat murni sangat terkonsentrasi daripada pelarut dipisahkan "puncak". Molekul-molekul dipaksa untuk bermigrasi ke kolom oleh gelombang maju dari molekul displacer yang memiliki afinitas yang lebih tinggi untuk fase diam daripada larutan umpan. [4] Karena migrasi paksa, konsentrasi produk yang lebih tinggi dan kemurnian dapat diperoleh dibandingkan dengan moda lain kromatografi. Teknik ini ditemukan kembali oleh Horvath [5] dan telah sejak menemukan banyak aplikasi, terutama di bidang pemurnian makromolekul biologi. [Sunting] Prinsip
Prinsip dasar kromatografi perpindahan adalah: Sebuah molekul dengan afinitas tinggi untuk matriks kromatografi (displacer) akan bersaing secara efektif untuk situs mengikat, dan dengan demikian menggantikan seluruh molekul dengan afinitas yang lebih rendah [6] Ada perbedaan jelas antara perpindahan dan kromatografi elusi. . Dalam modus elusi, zat biasanya muncul dari sebuah kolom di sempit, puncak Gaussian. Pemisahan yang luas dari puncak, sebaiknya ke baseline, yang diinginkan untuk mencapai pemurnian maksimal. Kecepatan di mana setiap komponen campuran perjalanan ke kolom dalam mode elusi tergantung pada banyak faktor. Tapi untuk dua zat untuk melakukan perjalanan dengan kecepatan yang berbeda, dan dengan demikian dapat diselesaikan, harus ada perbedaan substansial dalam beberapa interaksi antara biomolekul dan matriks kromatografi. Parameter operasi yang disesuaikan untuk memaksimalkan efek dari perbedaan ini. Dalam banyak kasus, dasar pemisahan puncak dapat dicapai hanya dengan elusi gradien dan beban kolom yang rendah. Dengan demikian, dua kelemahan kromatografi elusi modus, terutama pada skala preparatif, adalah kompleksitas operasional, karena gradien pelarut memompa, dan throughput rendah, karena beban kolom yang rendah. Pemindahan kromatografi memiliki keunggulan
dibandingkan kromatografi elusi dalam komponen diselesaikan menjadi zona berturut-turut zat murni daripada "puncak". Karena proses mengambil keuntungan dari nonlinier dari isoterm, feed kolom yang lebih besar dapat dipisahkan pada kolom tertentu dengan komponen dimurnikan pulih pada konsentrasi lebih tinggi secara signifikan.
[Sunting] Teori dan Metode
Seperti ditunjukkan di atas, proses kromatografi perpindahan dapat dipecah menjadi tiga tahap yang berbeda: loading, perpindahan, dan regenerasi. Demi kesederhanaan, contoh pemurnian biomolecule diberikan di sini akan dibatasi untuk protein. Pada prinsipnya, semua biomolekul kepentingan komersial saat ini - termasuk oligonukleotida dan antibodi - dapat dimurnikan dalam mode perpindahan, dengan pilihan yang tepat matriks kolom dan displacer. Memuat fase
Pemurnian dimulai dengan kolom disetimbangkan dengan buffer pemuatan mirip dengan metode kromatografi elusi. Campuran pakan yang mengandung protein murni dalam buffer dimuat ke kolom pada tingkat yang cukup lambat, dalam kondisi di mana bahan baik dipertahankan. Tujuan dari langkah ini adalah untuk memulai pengikatan biomolekul dalam keadaan semiequilibrium. Hal ini ditunjukkan dalam grafik sebagai campuran protein dimulai pemisahan awal ke komponen kuning dan ungu.
Perpindahan fase
Setelah sampel telah dimuat, kolom diberi makan larutan displacer pada konsentrasi yang cukup rendah (biasanya 5 mM) dalam buffer yang sama yang digunakan untuk memuat sampel. Displacer ini dirancang untuk mengikat lebih erat dengan matriks dari salah satu biomolekul dan dengan demikian "mendorong" semua komponen campuran dari matriks depan itu. Selama masing-masing komponen sampel dan displacer tersebut tidak ireversibel teradsorpsi pada matriks kolom, ada beberapa dari masing-masing terus menyerap ke, dan dari desorbing, matriks.
Dalam modus elusi, hasil yang optimal diperoleh ketika konsentrasi sangat rendah sehingga komponen individu bertindak independen dan tidak bersaing untuk situs mengikat matriks. Dalam modus perpindahan, komponen sampel diperkenalkan dalam bentuk yang jauh lebih terkonsentrasi, dan sehingga memungkinkan untuk komponen yang mengikat kuat - baik displacer atau salah satu protein dalam campuran sampel - bersaing untuk situs mengikat. Komponen mengikat kuat (awalnya, displacer sendiri) kemudian menggantikan dengan berhasil bersaing untuk situs mengikat. Berdasarkan kekuatan masing-masing mengikat, setiap komponen dalam sampel asli kemudian menjadi "displacer" untuk komponen kurang terikat erat berikutnya. Jadi kereta perpindahan didirikan sebagai berdekatan, band terfokus
dengan sedikit tumpang tindih (kuning dan ungu dalam grafik). Dalam menjalankan sukses, kereta sepenuhnya dibentuk sebelum komponen bunga tiba di bagian bawah kolom. Pecahan dapat dikumpulkan dan pemotongan produk yang diinginkan dibuat.
regenerasi fase
Ketika displacer yang menerobos, yaitu, mulai muncul dari kolom, jalankan selesai dan regenerasi kolom dapat dimulai. Regenerasi dilakukan dengan menggunakan buffer yang dapat menghapus displacer dari matriks, diikuti oleh equilibrium dengan memuat penyangga dalam persiapan untuk menjalankan berikutnya. Karena displacers harus mengikat lebih kuat dari protein apapun yang dimurnikan, maka diharapkan bahwa penghapusan mereka dari kolom harus memerlukan beberapa kondisi khusus. Bagian non-sepele dari desain yang displacer baik, maka, adalah penggabungan dari beberapa fitur struktural yang
memungkinkan untuk penghapusan lengkap dari matriks di bawah beberapa kondisi.
Keuntungan dari kromatografi perpindahan
Sebuah perbedaan penting antara perpindahan dan kromatografi langkah gradien adalah bahwa bagian depan displacer selalu tetap di belakang zona pakan yang berdekatan dalam kereta perpindahan sedangkan desorbents (misalnya, garam dalam pertukaran ion, pengubah organik dalam fase terbalik kromatografi) bergerak melalui zona pakan. Modus perpindahan kromatografi mengambil keuntungan dari karakteristik termodinamika dari sistem
kromatografi untuk mengatasi banyak kekurangan elusi kromatografi preparatif dan gradien. Ini karakteristik perpindahan membuatnya kurang peka terhadap beban pakan daripada mode elusi operasi, sehingga memungkinkan untuk memberikan throughputs proses yang lebih tinggi. Keuntungan lain adalah resolusi tinggi yang dapat memberikan perpindahan
dibandingkan dengan proses elusi. Pemindahan kromatografi memanfaatkan kompetisi, nonlinear multikomponen antara komponen yang akan dipisahkan, sehingga dalam resolusi yang lebih tinggi, khususnya di kalangan spesies yang terkait erat. Sebaliknya, dalam proses elusi (misalnya, linear gradien, gradien langkah), pemisahan terjadi di bawah kondisi yang mengikat relatif lemah (yang penting untuk mendapatkan dari zat terlarut kolom). Faktor pemisahan antara zat terlarut dengan demikian lebih rendah dalam elusi daripada di
pengungsian, menyebabkan resolusi miskin dalam mode elusi operasi. Keuntungan lain dari perpindahan termasuk kontrol yang lebih baik atas konsentrasi produk dan munculnya produk dalam konsentrasi yang relatif rendah pengubah fase gerak. Kombinasi throughputs tinggi dan resolusi tinggi dalam suatu proses tunggal membuat perpindahan modus operasi yang menarik untuk pemurnian protein.
[
edit] Applications
Pemurnian kromatografi protein dari campuran kompleks bisa sangat menantang, terutama ketika campuran mengandung protein yang sama dipertahankan atau bila diinginkan untuk memperkaya komponen jejak dalam feed. Selanjutnya, beban kolom sering terbatas ketika resolusi tinggi diperlukan menggunakan mode tradisional kromatografi (misalnya linear gradien, isokratik kromatografi). Dalam kasus ini, kromatografi perpindahan merupakan teknik yang efisien untuk pemurnian protein dari campuran kompleks pada beban tinggi kolom dalam berbagai aplikasi. Sebuah kemajuan penting dalam keadaan seni kromatografi pemindahan adalah pengembangan rendah displacers massa molekul untuk pemurnian
protein dalam sistem pertukaran ion [7]. [8] [9]. Penelitian ini adalah signifikan dalam bahwa itu mewakili keberangkatan utama dari kebijaksanaan konvensional bahwa polimer
polyelectrolyte besar dibutuhkan untuk menggantikan protein dalam sistem pertukaran ion. Rendah displacers massa molekul memiliki keuntungan operasional yang signifikan
dibandingkan dengan displacers polyelectrolyte besar. Misalnya, jika ada tumpang tindih antara displacer dan protein yang menarik, bahan-bahan massa molekul rendah dapat dengan mudah dipisahkan dari protein dimurnikan selama pasca-perpindahan pengolahan
menggunakan ukuran standar berbasis metode pemurnian (misalnya ukuran kromatografi eksklusi, ultrafiltrasi) . Selain itu, perilaku garam bergantung adsorpsi ini displacers MW rendah sangat memudahkan regenerasi kolom. Ini displacers telah digunakan untuk berbagai macam pemisahan resolusi tinggi di sistem pertukaran ion [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16]. Selain itu, kegunaan kromatografi perpindahan untuk pemurnian faktor pertumbuhan
rekombinan [17], antigen protein vaksin [18] dan oligonukleotida antisense [19] juga telah ditunjukkan. Ada beberapa contoh di mana perpindahan kromatografi telah diterapkan pada pemurnian protein menggunakan pertukaran ion, interaksi hidrofobik, serta terbalik
kromatografi fase [20]. Kromatografi Pemindahan cocok untuk memperoleh jumlah mg protein dimurnikan dari campuran kompleks dengan menggunakan kolom kromatografi standar analitis pada skala bangku. Hal ini juga sangat cocok untuk memperkaya komponen jejak dalam feed. Kromatografi Pemindahan dapat dengan mudah dilakukan dengan
menggunakan berbagai sistem resin termasuk, pertukaran ion, HIC dan RPLC [21], [22] Dua-dimensi kromatografi merupakan pendekatan yang paling menyeluruh dan ketat untuk evaluasi proteome. Sementara pendekatan diterima sebelumnya telah digunakan pendekatan modus elusi kromatografi seperti pertukaran kation HPLC fase terbalik, hasil biasanya sangat rendah membutuhkan kepekaan analitis dalam picomolar berkisar femptomolar [23]. Sebagai kromatografi Pemindahan menawarkan keuntungan dari konsentrasi komponen jejak, dua dimensi kromatografi memanfaatkan perpindahan daripada modus elusi pada langkah kromatografi hulu merupakan alat yang berpotensi kuat untuk analisis komponen jejak, modifikasi, dan identifikasi komponen dinyatakan minor proteome. [ 24]
[
edit] References
1. ^ A. Tiselius. Displacement development in adsorption analysis. Ark. Kemi. Mineral Geol. 16A: 1–18 (1943).
2. ^ G. T. Seaborg. The Transuranium Elements. Science 104(2704):379-386 (1946).
3. ^ J. Frenz and C.S. Horvath. High performance displacement chromatography. pp 212-314 in C. Horvath (Ed.) High Performance Liquid Chromatography-advances and perspectives. Vol. 5, Academic Press, San Diego, CA.
4. ^ N. Tugcu . Purification of proteins using displacement chromatography. pp 71-89 in M. Zachariou (Ed.) Methods in Molecular Biology: Vol 421 Affinity Chromatography: Methods and Protocols. 2nd edition. Humana Press, Totowa NJ.
5. ^ C.S. Horvath, A. Nahum, and J. Frenz. High performance displacement chromatography. J. Chromatogr. 218, 365–393(1981).
6. ^ Displacement Chromatography 101. [1] Sachem, Inc. Austin, TX 78737
7. ^ S. M. Cramer and G. Jayaraman, Current Opinions in Biotechnology 4: 217-225, (1993)
8. ^ G. Jayaraman, S. Gadam, and S. M. Cramer. J. Chromatogr. A 630:53-68. (1993)
9. ^ G. Jayaraman, Y. Li, J. A. Moore, and S. M. Cramer. J. Chromatogr. A 702:143-155. (1995)
10.^ A. Kundu, S. Vunnum, G. Jayaraman, and S. M. Cramer. Biotech. and Bioeng. 48: 452-460. (1995)
11.^ A. Kundu, S. Vunnum, and S. M. Cramer. J. Chromatogr. A, 707:57-67. (1995)
12.^ A. Kundu, S. Vunnum, and S. M. Cramer. Adsorption 4:3-4. (1998)
13.^ A. Kundu, K. Barnthouse, and S. M. Cramer. Biotech. and Bioeng., 56:119-129. (1997)
14.^ KA. Kundu, A. A. Shukla, K. A. Barnthouse, J. Mooreand S. M. Cramer. BioPharm 10 :64. (1997)
15.^ A. Kundu, and S. M. Cramer. Anal. Biochem., 248:111-116. ( 1997)
16.^ A. A. Shukla, K. A. Barnthouse, S. S. Bae, J. A. Moore, and S. M. Cramer.. J. Chromatogr. A 814:1-2. (1998)
17.^ K. A. Barnthouse, W. Trompeter, R. Jone, P. Inampudi, R.Rupp, and S. M. Cramer. J. Biotechnol. 66:125-136 (1998)
18.^ A. A. Shukla, R. L. Hopfer, D. N. Chakravarti, E. Bortell, and S. M. Cramer. Biotechnol. Prog. 14: 91-101(1998)
19.^ N. Tugcu, R. R. Deshmukh, Y. S. Sangvic, J. A. Moored, and S. M. Cramer J. Chromatogr. A 923:65-73(2001)
20.^ R. Freitag and J. Breier. J. Chromatogr. A 691, 101–112 (1995).
21.^ Trace Component Amplification. [2] Sachem, Inc. Austin, TX 78737
22.^ N. Tugcu, R. R. Deshmukh, Y. S. Sanghvi, and S. M. Cramer. Reactive and Functional Polymers 54, 37–47(2003).
23.^ . E. Nagele, M. Vollmer, P. Horth, and C. Vad. 2D-LC/MS techniques for the identification of proteins in highly complex mixtures. Expert Reviews in Proteomics. Vol. 1, No. 1, Pages 37-46 (2004).
24.^ 2D-HPLC Course SACHEM, Inc. Austin, TX, 78737[3]
Retrieved from "http://en.wikipedia.org/wiki/Displacement_chromatography" 4.4. TLC, kolom dan
Ion chromatography
Pertukaran ion kromatografi (atau kromatografi ion) adalah proses yang memungkinkan pemisahan ion dan molekul polar berdasarkan muatan mereka. Dionex Corp
memperkenalkan sistem komersial pada awal tahun 1970 yang menggunakan teknologi revolusioner penekanan untuk mengurangi konduktivitas latar belakang, sehingga
meningkatkan kemampuan deteksi ion. Hal ini dapat digunakan untuk hampir semua jenis molekul dibebankan termasuk protein yang besar, nukleotida kecil dan asam amino. Solusi harus disuntikkan biasanya disebut sampel, dan komponen individual dipisahkan disebut analit. Hal ini sering digunakan dalam pemurnian protein, analisis air, dan kontrol kualitas
Sejarah
Ion methods have been in use since 1850, when H. Thompson and J. T. Way, researchers in England, treated various clays with ammonium sulfate or carbonate in solution to extract the amonia dan kalsium rilis. Pada tahun 1927, kolom pertama mineral zeolit digunakan untuk menghilangkan kalsium dan ion magnesium mengganggu dari solusi untuk menentukan isi sulfat air. Versi modern dari IEC dikembangkan selama Proyek Manhattan perang. Suatu teknik yang diperlukan untuk memisahkan dan berkonsentrasi pada unsur-unsur radioaktif yang diperlukan untuk membuat bom atom. Para peneliti memilih adsorben yang akan latch ke unsur transuranium dibebankan, yang kemudian dapat dielusi diferensial. Pada akhirnya, sekali declassified, teknik ini akan menggunakan resin IE baru untuk mengembangkan sistem yang sering digunakan saat ini untuk pemurnian tertentu biologi dan inorganics. Pada awal 1970-an, kromatografi ion dikembangkan oleh Hamish Kecil dan rekan kerja di Dow
Chemical Company sebagai metode baru yang dapat digunakan dalam analisis IEC otomatis. Ini kemudian mengarah pada pembentukan Dionex Corp (Dow-Ion Exchange) yang
memimpin pasar di IC peralatan dan perkembangan. IC menggunakan resin ion lemah untuk fase stasioner dan suatu stripper menetralkan tambahan, atau penekan, kolom untuk
menghilangkan ion latar belakang eluen. Ini adalah teknik yang kuat untuk menentukan konsentrasi rendah ion dan sangat berguna dalam studi kualitas lingkungan dan air, antara aplikasi lain
Prinsip dasar ion Kromatogram
Pertukaran ion kromatografi mempertahankan molekul analit pada kolom berdasarkan coulombic (ion) interaksi. Permukaan fase diam menampilkan kelompok fungsional ion (RX) yang berinteraksi dengan ion analit muatan yang berlawanan. Jenis kromatografi dibagi lagi menjadi kromatografi penukar kation dan anion kromatografi pertukaran. Senyawa ionik yang terdiri dari spesies kationik M + dan spesies anionik B-dapat dipertahankan oleh fase diam.
Kation kromatografi pertukaran mempertahankan kation bermuatan positif karena fase diam menampilkan kelompok fungsional bermuatan negatif:
Anion kromatografi penukar anion mempertahankan menggunakan gugus fungsional bermuatan positif:
Perhatikan bahwa kekuatan ion baik C + atau A-dalam fase gerak dapat disesuaikan untuk menggeser posisi kesetimbangan dan dengan demikian waktu retensi.
[
edit] Typical technique
Metrohm 850 Ion chromatography system
Sampel diperkenalkan, baik secara manual atau dengan autosampler, menjadi sebuah loop sampel volume yang diketahui. Sebuah larutan buffered dikenal sebagai fase gerak membawa sampel dari lingkaran ke kolom yang berisi beberapa bentuk materi fase diam. Ini biasanya resin atau matriks gel yang terdiri dari agarosa atau manik-manik selulosa dengan kovalen terikat kelompok fungsional yang bertugas. Analit target (anion atau kation) dipertahankan pada fase diam tetapi dapat dielusi dengan meningkatkan konsentrasi dari spesies yang sama menuduh bahwa akan menggantikan ion analit dari fase diam. Misalnya, dalam kromatografi penukar kation, analit bermuatan positif bisa digusur oleh penambahan ion natrium
bermuatan positif. Analit kepentingan maka harus dideteksi dengan beberapa cara, biasanya oleh konduktivitas atau UV / Visible absorbansi cahaya.
Dalam rangka untuk mengontrol sistem IC, kromatografi sistem data (CDS) biasanya diperlukan. Selain sistem IC, beberapa CDSs juga dapat mengontrol kromatografi gas (GC) dan HPLC sistem.
[
edit] Separating proteins
Preparative-scale ion exchange column used for protein purification.
Protein memiliki kelompok fungsional banyak yang dapat memiliki baik muatan positif dan negatif. Pertukaran ion kromatografi memisahkan protein sesuai dengan muatan bersih mereka, yang tergantung pada komposisi fase gerak. Dengan menyesuaikan pH atau konsentrasi ion dari fase gerak, molekul protein yang berbeda dapat dipisahkan. Misalnya, jika protein memiliki muatan positif bersih pada pH 7, maka akan mengikat ke kolom manik-manik bermuatan negatif, sedangkan protein bermuatan negatif tidak akan. Dengan
mengubah pH sehingga muatan total pada protein negatif, juga akan dielusi.
Elution by changing the ionic strength of the mobile phase is a more subtle effect - it works as ions from the mobile phase will interact with the immobilized ions in preference over
those on the stationary phase. This "shields" the stationary phase from the protein, (and vice versa) and allows the protein to elute.
[
edit] References
Ion Chromatography by Hamish Small ISBN 0-306-43290-0
Handbook of Ion Chromatography by Joachim Weiss, Dionex Corporation, ISBN
978-3527287017
Ion Chromatography by James S. Fritz and Douglas T. Gjerde, ISBN 3527299149
Ion Chromatography (Journal of Chromatography Library) by P.R. Haddad and
P.E. Jackson, ISBN 0444882324
Sample Preparation Techniques for Ion Chromatography by A. Seubert et al.,
Metrohm AG, Order Number 8.025.5003
Air Monitoring by Ion Chromatography by M. Läubli, D. Parab, K. Viehweger,
Metrohm AG, Order Number 8.035.5003
Thin layer chromatography
From Wikipedia, the free encyclopedia Jump to: navigation, search
Thin layer chromatography
Separation of black ink on a TLC plate
Acronym TLC
Classification Chromatography
Other Techniques
Related Agarose gel electrophoresis SDS-PAGE
This box: view•talk
Kromatografi lapis tipis (TLC) adalah teknik kromatografi yang digunakan untuk
memisahkan campuran [1] kromatografi lapis tipis dilakukan pada selembar kaca, plastik, atau aluminium foil, yang dilapisi dengan lapisan tipis bahan adsorben, biasanya silika gel,. aluminium oksida, atau selulosa. Ini lapisan adsorben dikenal sebagai fase diam.
Setelah sampel telah diterapkan di piring, campuran pelarut atau pelarut (dikenal sebagai fase gerak) ditarik piring melalui kapiler. Karena analit yang berbeda naik pelat TLC pada tingkat yang berbeda, pemisahan dicapai [2]..
Kromatografi lapis tipis menemukan banyak aplikasi, termasuk: • penentuan komponen tanaman mengandung
• pemantauan reaksi organik.
• menganalisis ceramides dan asam lemak
• deteksi pestisida atau insektisida dalam makanan dan air
• menganalisis komposisi zat warna dari serat dalam forensik, atau • mengidentifikasi senyawa hadir dalam substansi tertentu
• pengujian kemurnian radiokimia radiofarmasi
Sejumlah perangkat tambahan dapat dibuat dengan metode asli untuk mengotomatisasi langkah-langkah yang berbeda, untuk meningkatkan resolusi dicapai dengan TLC dan memungkinkan kuantisasi lebih akurat. Metode ini disebut sebagai HPTLC, atau "high performance TLC".
•
[sunting] persiapan pelat
Pelat TLC biasanya tersedia secara komersial, dengan ukuran partikel berkisar standar untuk meningkatkan reproduktifitas. Mereka dibuat dengan cara mencampurkan adsorben, seperti gel silika, dengan sejumlah kecil pengikat lembam seperti kalsium sulfat (gipsum) dan air. Campuran ini menyebar sebagai bubur tebal pada lembar pembawa tidak aktif, biasanya kaca, aluminium foil tebal, atau plastik. Pelat yang dihasilkan dikeringkan dan diaktifkan dengan pemanasan dalam oven selama tiga puluh menit pada 110 ° C. Ketebalan lapisan adsorben biasanya sekitar 0,1-0,25 mm untuk tujuan analitis dan sekitar 0,5 -. 2,0 mm untuk KLT preparatif [3]
[
edit] Technique
Kromatogram dari 10 minyak esensial diwarnai dengan pereaksi vanillin.
Proses ini mirip dengan kromatografi kertas dengan keuntungan dari berjalan lebih cepat, pemisahan yang lebih baik, dan pilihan antara fasa diam yang berbeda. Karena kesederhanaan dan kecepatan TLC sering digunakan untuk reaksi kimia pemantauan dan analisis kualitatif produk reaksi.
Tempat kecil larutan yang mengandung sampel diterapkan ke piring, sekitar satu sentimeter dari dasar. Plat tersebut kemudian dicelupkan ke dalam pelarut yang cocok, seperti heksana atau etil asetat, dan ditempatkan dalam wadah tertutup. Pelarut bergerak piring dengan aksi kapiler dan memenuhi campuran sampel, yang dibubarkan dan dilakukan atas piring dengan pelarut. Berbeda senyawa dalam campuran sampel pada tingkat yang berbeda karena
perbedaan dalam daya tarik mereka ke fase diam, dan karena perbedaan kelarutan dalam pelarut. Dengan mengubah pelarut, atau mungkin menggunakan campuran, pemisahan komponen (diukur dengan nilai Rf) dapat disesuaikan. Juga, pemisahan dicapai dengan pelat KLT dapat digunakan untuk memperkirakan pemisahan kolom kromatografi. [4]
Pemisahan senyawa didasarkan pada persaingan zat terlarut dan fase gerak untuk tempat mengikat fase diam. Misalnya, jika fase silika gel biasa digunakan sebagai fase diam dapat dianggap polar. Mengingat dua senyawa yang berbeda dalam polaritas, senyawa polar yang lebih memiliki interaksi kuat dengan silika dan karena itu lebih mampu untuk menghilangkan fase gerak dari tempat mengikat. Akibatnya, senyawa kurang polar bergerak lebih tinggi piring (menghasilkan nilai Rf yang lebih tinggi). Jika fase mobile berubah menjadi lebih polar pelarut atau campuran pelarut, itu lebih mampu menghilangkan zat terlarut dari tempat silika mengikat dan semua senyawa pada pelat TLC akan bergerak lebih tinggi piring. Praktis hal ini berarti bahwa jika Anda menggunakan campuran etil asetat dan heptana sebagai fase gerak, menambahkan hasil asetat lebih etil nilai Rf yang lebih tinggi untuk semua senyawa pada pelat TLC. Mengubah polaritas fase gerak biasanya tidak akan menghasilkan urutan terbalik dari menjalankan senyawa pada pelat TLC. Sebuah seri eluotropic dapat digunakan sebagai panduan dalam memilih fase gerak. Jika urutan terbalik dari menjalankan senyawa yang diinginkan, fase stasioner apolar harus digunakan, seperti C18-difungsikan silika. [Sunting] preparatif TLC
TLC juga dapat digunakan pada skala semi-preparatif kecil untuk memisahkan campuran hingga beberapa ratus miligram beberapa. Campuran ini tidak "terlihat" pada pelat TLC sebagai titik, melainkan diterapkan ke piring sebagai lapisan tipis bahkan horizontal ke dan tepat di atas tingkat pelarut. Bila dikembangkan dengan pelarut senyawa terpisah di band horisontal daripada tempat horizontal dipisahkan. Setiap band (atau band yang diinginkan) yang dikerok bahan backing. Bahan backing kemudian diekstraksi dengan pelarut yang sesuai (misalnya DCM) dan disaring untuk memberikan materi terisolasi setelah penghapusan pelarut. Untuk skala kecil reaksi dengan produk mudah dipisahkan, preparatif TLC dapat
![Figure 4: Schematic arrangement of EDX spectrometer [ edit ] Energy dispersive spectrometry](https://thumb-ap.123doks.com/thumbv2/123dok/2522096.2770542/149.892.122.756.474.647/figure-schematic-arrangement-edx-spectrometer-energy-dispersive-spectrometry.webp)
