STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
(MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA
METODEANALISIS KIMIA
SKRIPSI
ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP
090802011
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
(MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA
METODE ANALISIS KIMIA
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains
ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP
090802011
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERSETUJUAN
Judul : Studi Penentuan Ketidakpastian Pengukuran (Measurement Uncertainty) Pada Minyak Sawit Mentah (CPO) Dengan Beberapa Metode Aalisis Kimia
Kategori : Skripsi
Nama : Ilman Pangkal Dolok Harahap Nomor Induk Mahasiswa : 090802011
Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Januari 2014 Komisi Pembimbing :
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc Drs. Chairuddin, M.Sc. NIP. 195504051983031002 NIP. 195912311987011001
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
DR. Rumondang Bulan Nst.,MS. NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN
(MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODE ANALISIS KIMIA
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2014
ILMAN PANGKAL DOLOK HARAHAP 090802011
PENGHARGAAN
Bissmillahirramanirrahim,
Alhamdullilah, segala puji bagi Allah SWT karena berkat rahmat, nikmat, taufik, serta hidayah-Nya semata saya dapat menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Kimia pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara. Serta shalawat dan salam saya hadiahkan pada Rasullulah, Muhammad SAW sosok yang sangat saya idolakan semoga kelak mendapat safaat beliau, Amin.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada bapak Drs Chairuddin, M.Sc dan Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, ilmu dan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penulisan tugas akhir ini hingga selesai. Ucapan terima kasih kepada Ibu DR. Rumondang Bulan, MS dan Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku ketua dan sekretaris Departemen Kimia. Dra. Saur Lumban Raja, Msi selaku Dosen Wali yang telah banyak memberikan banyak masukan selama saya kuliah. Ucapan terima kasih yang sebesar-besarnya penulis sampaikan kepada kedua orang tua tercinta, Ayah tercinta Alm. Drs. Dahlan Harahap dan ibu tercinta Rame Hasibuan yang dengan doa dan kerja kerasnya mengorbankan banyak hal untuk membesarkan dan mendidik saya, serta ucapan terima kasih kepada keluargaku tercinta (Haris Harahap, ST, Iksan Harahap, A.md, Manna Am.Keb, Rudi dan Jamiah) yang telah banyak memberikan dukungan dalam hal moral dan materi, Bapak dan Ibu selaku staf pengajar jurusan Kimia, Dr. Darwin Yunus Nst, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU yang telah banyak memberikan masukan. Terima kasih juga penulis sampaikan kepada rekan-rekan asisten Kimia Dasar LIDA USU (Irwanto, Icha, Dwi, Ayu, Rina, Indah) dan semua adek2 asisten, teman-teman seperjuangan 2009 yang telah banyak memberikan motivasi dan bantuan kepada penulis. Dan penulis juga mengucapkan terima kasih kepada seluruh teman, saudara, dan kerabat yang telah banyak membantu dalam penyelesaian tugas akhir ini, tetapi tidak bisa saya tuliskan satu per satu. Untuk itu semua, semoga Allah SWT membalasnya diakhir kelak. Amin
STUDI PENENTUAN KETIDAKPASTIAN PENGUKURAN (MEASUREMENT UNCERTAINTY) PADA MINYAK
SAWIT MENTAH (CPO) DENGAN BEBERAPA METODE ANALISIS KIMIA
ABSTRAK
Telah dilakukan studi penentuan ketidakpastian pengukuran (measurement uncertainty) pada minyak sawit mentah (CPO) dilakukan dengan penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40, dan penentuan kadar ion besi Fe2+ dengan menggunakan metode spektrofotometri. Proses penentuan ketidakpastian pengukuran berdasarkan spesifikasi measurand, identifikasi sumber-sumber ketidakpastian, perhitungan ketidakpastian dengan menggunakan perhitungan ketidakpastian tipe A(menggunakan analisis statistik sederetan pengamatan) dan tipe B(menggunakan cara-cara lain selain analisis statistik sederetan pengamatan) kemudian mengubahnya menjadi deviasi standar, dan tahap terakhir yaitu perhitungan ketidakpastian standar gabungan dan ketidakpastian terekspansi. Ketidakpastian standar gabungan dihitung dengan menggunakan program komputer MS Exel 2007 berdasarkan pada metode perhitungan ketidakpastian Kragten spreadsheet. Dengan mengalikan ketidakpastian standar gabungan dengan faktor coverage 2, ketidakpastian terekspansi untuk penentuan asam lemak bebas metode titrasi netralisasi berdasarkan AOCS Ca5a-40 yang konsentrasinya 0,1612 mol/L dalam larutan sampel adalah ±0,0002 mol/L, sedangkan ketidakpastian terekspansi untuk penentuan kadar ion besi Fe2+ dengan menggunakan metode spektrofotometri uv-vis yang konsentrasinya 0,131 mg/L dalam larutan sampel adalah ±0,083 mg/L yang dihitung dengan menggunakan faktor coverage 2,14.
STUDY OF THE USE MEASUREMENT UNCERTAINTY ON CRUDE PALM OIL (CPO) WITH SOME
CHEMICAL ANALYSIS METHOD
ABSTRACT
The use of quantifying measurement uncertainty on crude palm oil (CPO) done with the determination of free fatty acid using neutralization titrasion method base AOCS Ca5a – 40, and the determining of the irons Fe2+ using spectrophotometric method. The process of uncertainty estimation specifying measurand, idenfying uncertainty sources, quantifying uncertainty using type A (by the statistical analysis of series of observations) and type B (by means other than the statistical analysis of series observations) evalution of uncertainty, then converting them to standard deviations, and the last step was calculating combined standard uncertainty and expanded uncertainty. Spreadsheet software MS Exel 2007 based on kragten spreadsheet uncertainty calculation method was used to simplify the calculation of the combined standard uncertainty. Multiplying the combined standard uncertainty with a coverage factor of 2, the expanded uncertainty for analysis determination of free fatty acid using neutralization titration method based on AOCS Ca5a – 40 with a concentration of 0,01612 mol/L, in the sample solution was ±0,0002 mol/L, whereas the expanded uncertainty for the determination of irons Fe2+ using spectrophotometric method with a concentration of 0,131 mg/L in the sample solution was ±0,083 mg/L and was calculated using a coverage factor of 2,14.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak v Abstrack vi
Daftar Isi vii
Daftar Tabel x
Daftar Gambar xi
Daftar Lampiran xii
BAB 1 Pendahuluan 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Pembatasan Masalah 2 1.4 Tujuan Penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 3 1.6 Metodologi Penelitian 3 1.7 Lokasi Penelitian 3
BAB 2 Tinjauan Pustaka 4
2.1 Pengertian Ketidakpastian 4
2.2 Metode Validasi 5
2.3 Penentuan Ketidakpastian 5
2.3.1 Spesifikasi Measurand 5
2.3.2 Identifikasi Sumber-Sumber Ketidakpastian 6
2.3.2.1 Sampling 6
2.3.2.2 Penyimpanan dan Penanganan Sampel 6 2.3.2.3 Instrumentasi 6
2.3.2.4 Kemurnian Reagen 7
2.3.2.5 Kondisi Pengukuran 7
2.3.2.6 Efek Sampel 7
2.3.2.7 Efek Komputasi 7
2.3.2.8 Pengujian Larutan Blanko 8 2.3.2.9 Efek Dari Operator 8 2.3.2.10 Efek Acak 8 2.3.3 Perhitungan Komponen-Komponen Ketidakpastian 8 2.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Standar Gabungan 9 2.3.4.1 Ketidakpastian Standar 9 2.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan 9 2.3.4.3 Ketidakpastian Terekspansi 11 2.4 Penulisan Ketidakpastian Pengukuran 12 2.5 Metode Perhitungan Ketidakpastian Kragten Spreadsheet 12
2.6.1 Spektroskopi Ultraviolet dan Tampak (Visible) 13
2.6.2 Titrasi Asidi-alkali 15
BAB 3 Metode Penelitian 17
3.1 Alat dan Bahan 17
3.1.1 Alat-alat 17
3.1.2 Bahan-bahan 18
3.2 Prosedur Penelitian 19
3.2.1 Penyediaan Reagen 19 3.2.1.1 Pembuatan Larutan Hidroksilamin 10 % 19 3.2.1.2 Pembuatan Larutan Buffer Amonium Asetat 19 3.2.1.3 Pembuatan Larutan 1,10-Fenantrolin 19 3.2.1.4 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N 19 3.2.1.5 Pembuatan Larutan Induk Fe2+ 1000 mg/L 20 3.2.1.6 Pembuatan Larutan Standar Fe2+ 100 mg/L 20 3.2.1.7 Pembuatan Larutan Standar Fe2+ 10 mg/L 20 3.2.1.8 Pembuatan Larutan Seri Standar Fe2+ 0,2; 0,4;
0,6;
0,8 dan 1,0 mg/L 20
3.2.2 Prosedur Penentuan Fe2+ Dengan Metode
Spektrofotometri 21 3.2.2.1 Penentuan Konsentrasi Fe2+ Pada Larutan
Standar 21 3.2.2.2 Penentuan Konsentrasi Fe2+ Pada Sampel 21
3.2.3 Prosedur Penentuan Asam Lemak Bebas Dengan
Metode Titrasi Netralisasi 22
3.3 Prosedur Penentuan Ketidakpastian 22
3.3.1 Spesifikasi Measurand 22
3.3.2 Identifikasi Sumber-sumber Ketidakpastian 23
3.3.3 Perhitungan Ketidakpastian 23
3.3.4 Perhitungan Ketidakpastian Gabungan 23 3.3.4.1 Ketidakpastian Standar 23 3.3.4.2 Ketidakpastian Standar Gabungan 24 3.3.4.3 Ketidakpastian Terekpansi 25
3.4 Bagan Penelitian 26
3.4.1 Analisa Fe2+ Dengan Metode Spektroskopi UV-Vis 26 3.4.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi 26 3.4.1.2 Penentuan Fe2+ Pada Minyak Sawit
Mentah(CPO) 27 3.4.2 Penentuan Asam Lemak Bebas 27
BAB 4 Hasil dan Pembahasan 28
4.1 Hasil Penelitian 28
4.1.1.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 28 4.1.1.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 32 4.1.1.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar
Gabungan 36 4.1.1.1.4 Perhitungan Ketidakpastian
Terekspansi 36 4.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan
Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi 37 4.1.2.1 Perhitungan Komponen-komponen
Ketidakpastian Standar 37
4.1.2.1.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 37 4.1.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 38 4.1.2.1.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar
Gabungan 39 4.1.2.1.4 Perhitungan Ketidakpastian
Terekspansi 40
4.2 Pembahasan 40
4.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Penentuan
Asam Lemak Bebas Dengan Metode Titrasi Netralisasi 40 4.2.1.1 Sumber-sumber Ketidakpastian 40 4.2.1.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar 41 4.2.1.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 41 4.2.1.2.2 Perhitungan Ketidakpastiann Tipe B 43 4.2.1.2.3 Perhitungan Dari Kombinasi Standar
Ketidakpastian 46 4.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+
Dengan Metode Spektrofotometri 49
4.2.2.1 Sumber-sumber Ketidakpastian 49 4.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Standar 52 4.2.2.2.1 Perhitungan Ketidakpastian Tipe A 52 4.2.2.2.2 Perhitungan Ketidakpastian Tipe B 52 4.2.2.2.3 Perhitungan Ketidakpastian Standar
Gabungan 57
BAB 5 Kesimpulan dan Saran 61
5.1 Kesimpulan 61
5.2 Saran 61
Daftar Pustaka 62
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Data absorbansi larutan standar Fe2+ 28
Tabel 4.2 Data perhitungan persamaan garis regresi 29
Tabel 4.3 ANAVA untuk uji linearitas 33
Tabel 4.4 Data ketidakpastian untuk elemen-elemen unsur
KHP(C8H5O4K) 44 Tabel 4.5 Data ketidakpastian untuk KHP(C8H5O4K) 45
DAFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1 Bagan alat spektrofotometri UV-VIS 14 Gambar 4.1 Grafik least square linear untuk analisis Fe2+ dengan metode
spektrofotometri 30 Gambar 4.2 Diagram Ishikawa sederhana untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.3 Detail diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.4 Diagram Ishikawa untuk penentuan asam lemak bebas 42 Gambar 4.5 Metode perhitungan ketidakpastian Kragten Spreadsheet untuk
penentuan asam lemak bebas dengan metode titrasi netralisasi 48 Gambar 4.6 Histogram hu bungan ketidakpastian standar gabungan dengan
kontribusi masing-masing komponen pada penentuan asam lemak bebas dengan metode titrasi netralisasi 48 Gambar 4.7 Detail diagram ishikawa untuk analisis larutan Fe2+ dengan metode
spektrofotometri 50 Gambar 4.8 Diagram ishikawa untuk analisis larutan Fe2+ dengan metode
spektrofotometri 51 Gambar 4.9 Metode perhitungan ketidakpastian Krgaten Spreadsheet untuk
analisis larutan Fe2+ dengan metode spektrofotometri 59 Gambar 4.10 Histogram hubungan ketidakpastian standar gabungan dengan
kontribusi masing-masing komponen pada analisis larutan Fe2+ dengan metode spektrofotometri 51
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman Lampiran A. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan standar Fe2+ pada
panjang gelombang maksimum maks) 510 nm. 64 Lampiran B. Data hasil pengukuran absorbansi dari larutan sampel pada
panjang gelombang maksimum maks) 510 nm. 65 Lampiran C. Hasil Perhitungan Ketidakpastian Untuk Analisis Dengan Metode
Titrasi Netralisasi dan Spektrofotometri. 65 Lampiran D. Daftar Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode
Spektrofotometri. 65 Lampiran E. Daftar Ketidakpastian Untuk Analisis Fe2+ Dengan Metode
Spektrofotometri. 66 Lampiran F. Daftar Simbol Parameter-Parameter Pada Perhitungan
