VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK PENGUJIAN URANIUM DAN THORIUM DALAM PASIR ZIIRKON

Zirkon (Sukirno) ISSN : 2085-2797

VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK PENGUJIAN URANIUM DAN THORIUM DALAM PASIR

ZIIRKON

Sukirno dan Sri Murniasih

Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan (PTAPB) - BATAN JI. Babarsari NO.21 Kotak Pos 6101 ykbb Yogyakarta 55281

e-mail: sukirno@batan.go.id ABSTRAK

. VALIDASI METODE ANALISIS AKTIVASI NEUTRON UNTUK PENGUJIAN URANIUM DAN THORIUM DALAM PASIR ZIRKON. Telah dilakukan validasi metodeAAN dengan parameter ripitabilitas, presisi, akurasi dan konfirmasi identitas. Sam pel yang digunakan berupa bahan acuan standar NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-A dan 109-A Monazite Sand dan Referrence Material 8704 Buffalo River Sediment dan unsur standar U dan Th serta pasir zirkon. Penentuan uranium (U-238) dan torium (Th-238) dilakukan dengan metode AAN dalam cuplikan pasir zirkon yang berasal dari Tumbang Titi di Kalimatan. Pada metode AAN uranium dan thorium ditentukan bl3rdasarkan reaksi U-238(n,y)Np-239 dan Th-232(n,y)Pa-233. U-238 diidentifikasi melalui tenaga punc:ak 228,2 KeV dari Np-239 dan Th melalui tenaga puncak 311,8 KeV dari Pa-233. Hasil penggujian validasi menunjukkan bahwa radionuklida Th-232 dan U-238 10105dari kriteria uji akurasi dan presisi kecuali untuk U-238 dengan konsentrasi 0,414 mg/kg dari Reference Material No-11 O-Aditolak. Hasil konsentrasi U-238 dan Th-232 dalam pasir zirkon masing-masing adalah (447,2 ± 22,5) mg/kg dan (1109,2 ± 77,8) mg/kg.

Kata kunci : Validasi, AAN, Uranium, Thorium

ABSTRACT

THE METHOD VALIDATION OF NEUTRON ACTIVATION ANALYSIS FOR THE DETERMINATION OF URANIUM AND THORIUM ZIRCON SAND. The validation of NAA methods has been done with the parameters of accuracy, precision, repeatability and selectivity. The NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-Aand 109-AMonazite Sand and Reference Material 8704 Buffalo River Sediment, and standard elements of U, Th and zircon sand were used in this study. The determination of uranium (U-238) and thorium (Th-232) using AAN method in zircon sand samples from Tumbang Titi in Kalimatan.

U and Th were determined using reaction U-238(n,y)Np-239 dan Th-232(n,y)Pa-233. Uranium (U-238) was identified from the peak energy 228.2 KeVof Np-239 and thorium (Th-232) from the peak energy 311.8 and 300 KeVof Pa-233. The result of validation showed that the radionuclicles of Th-232 and U-238 were in acceptance criteria of accuracy and precision, except U-238 with concentration of 0.414 mg/kg does not meet the Reference Material No-11 O-A. The analysis result of U-238 and Th-238 concentration in zircon sand found were (447.2±22.5) mg/kg and (1109.2±77.8) mg/kg

Key words: Validation, NAA, Uranium, Thorium

PENDAHULUAN

Pasir zirkon merupakan salah satu material alam yang mengandung radionuklida alam dengan konsentrasi rendah. Konsentrasi unsur radioaktif alam didalam pasir zirkon menjadi penting untuk diketahui karena keberadaannya radioaktif alam, terutama uranium dan thorium di dalam pasir zirkon

menyebabkannya memiliki pontensi bahaya radiasi. Bahan radioaktif yang terbentuk ini disebut Naturally Occurring Radioactive Material (NORM). Pada umumnya, radionuklida alam yang dominan ditemukan di dalam NORMadalah U-238, Th-238 [1], dan anak luruhnya atau yang sering disebut deret uranium dan thorium seperti

Serpong, 2-3 November 2010

Th-228, Ra-226, Ra-228, Rn-222, Pb-210 dan Po-210. Sedangkan radiasi yang dipancarkan NORM merupakan campuran partikel alfa, beta dan foton gamma.

Pengukuran konsentrasi unsur radioaktif alam dapat dilakukan langsung dengan teknik spektrometri gamma, sedangkan teknik AAN dilakukan dengan memanfaatkan radiasi gamma yang dipancarkan dari radionuklida hasH reaksi dari proses iradiasi di reaktor nuklir menggunakan neutron. Pada penelitian ini untuk menentukan secara kuantitatif kadar atau konsentrasi U-238 dan Th-232 dHakukan dengan tengan metodeAAN.

Laboratorium pengujian yang mengadopsi peraturan SNI-17025-2005 data hasil uji dikatakan valid apabila mempunyai presisi dan akurasi baik. Laboratorium Kimia Analitik PTAPB-BATAN , merupakan laboratorium pengujian yang terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Tujuan yang harus dicapai oleh Laboratorium KimiaAnalitik PTAPB adalah dihasilkannya data hasH uji yang valid.

Untuk memperoleh tujuan penelitian tersebut diperlukan validasi baik terhadap alat uji AAN maupun pad a metode uji yang digunakan.

Penelitian validasi metoda analisis aktivasi neutron ini dilakukan untuk membuktikan bahwa prosedur analisis yang dilakukan sesuai dengan tujuan yang ingin dicapai, menjamin bahwa prosedur penetapan konsentrasi unsur dalam suatu cuplikan yang digunakan dapat dipercaya hasH analisisnya, dan menjamin keterulangan prosedur penentapan konsentrasi [2,3]. Validasi diharapkan dapat mengurangi masalah produksi dan kemungkinan kerja ulang, menjamin mutu analisis, menambah kepercayaan pelanggan,

ISSN : 2085-2797

dan menambah keuntungan perusahaan. Validasi adalah konfirmasi bahwa suatu alat uji atau metode uji memenuhi persyaratan yang ditentukan(sesuai tujuan tertentu) dengan cara menguji alat uji dan metode uji dengan melengkapi bukti-bukti yang obyektif.

Metode validasi dari suatu analisis harus dapat menunjukkan secara ilmiah bahwa resiko dari kesimpulan hasH analisis yang disebabkan oleh kesalahan cukup kecil. Kinerja suatu metode analisis ditunjukkan oleh beberapa parameter validasi melalui penelitian. Pendekatan yang biasa dHakukan untuk validasi alat uji dan metode uji antara lain bias relatif, uji-Z, uji-U, uji presisi, dan uji akurasi, kepekaan, selektifitas dan spesifisitas [4,5].

Pengujian ketelitian/presisi suatu alat atau metode dilakukan melalui parameter ripitabilitas dan reprodusibilitas. Ripitabilitas mengacu pada pengujian yang dilakukan pada kondisi tetap, pada waktu yang berdekatan, menggunakan alat yang sama dan dilakukan para analisis yang sama.

Reprodusibilitas mengacu pada pengujian yang dikerjakan oleh analisis yang berbeda dan dilakukan di laboratorium serta alat yang berbeda, serta menyatakan presisi antar loboratorium. Ketelitian/presisi suatu metode pengujian ditunjukkan oleh nilai simpangan baku dari pengujian berulang-ulang sebanyak 7 kali pengulangan. Presisi adalah ukuran kedekatan antara hasil analisis individu dalam serangkaian pengukuran terhadap suatu contoh homogen dengan pengambilan contoh berganda menu rut prosedur yang telah ditetapkan.

Presisi (tergantung pada tingkat konsentrasi) hasH pengujian, baik (Iolos) apabila memenuhi

Zirkon (Sukimo) ISSN : 2085-2797

syarat Persamaan (1). Perhitungan uji presisi diperoleh melalui Persamaan (1) :

penyimpangannya semakin kecil. Bias relatif antara nilai hasil analisis dengan nilai target yang dinyatakan dalam Persamaan (3):

Untuk menyatakan bahwa suatu pengukuran bisa diterima, maka Z biasanya diambil untukjangkauan ±2. Simpangan baku z ditentukan Persamaan (5) :

Suatu hasil analisis memiliki selang kepercayaan tertentu. Jika dibandingkan nilai sebenarnya. Uji z digunakan untuk untuk menentukan jika hasil analisis berbeda nyata dengan nilai yang sebenarnya dalam selang kepercayaan tertentu. Nilai cr merupakan nilai tetapan standar deviasi fungsi Horwitz dengan nilai (cr = 0.02 X C08492) dengan C adalah konsentrasi. Nilai z-score, dihitung dengan Persamaan (4):

BiasRelalif =

NilaiAnailsis - Nilairacget x100"10 .... (3)

Nilairargel

... (4)

... (5)

Nilai Aanilsis - Nilai Target

Nilai Aanilsis - Nilai Targ ,./

~ U~ana/isis + U

i

^{arg er}

z

⁼

Zscore

Nilai Uanalisis=Konsentrasi hitung dari analisis SRMdengan metodeAAN.

Standar deviasi (0')= Fungsi Horwitz dengan nilai O'H= 0.02 X CO.8495

C = Konsentrasi dari sertifikat Dimana :

Nilai Utarget= Nilai konsentrasi yang diper- oleh dari sertifikat resmi SRM

Akurasi adalah kesesuaian antara hasil suatu analisis dan nilai benar unsur, karena nilai hasil analisis pad a kenyataannya merupakan perkiraan nilai benar dengan memperhitungkan nilai ketidakpastian. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali, ketetapan menunjukkan kedekatan hasil analisis suatu analit dengan nilai sebenarnya. Nilai rekoveri menunjukkan besarnya kesalahan sistematik yang mung kin terjadi selama proses pengujian.

Akurasi hasil pengujian baik (Iolos) apabila penerimaan memenuhi Persamaan (2) :

Hasil analisis suatu unsur dalam cuplikan memiliki nilai ketidakpastian yang diperoleh dari pekerjaan preparasi. Suatu analisis yang baik harus memiliki nilai ketidal<pastian sekecil mungkin, sehingga hasilnya memiliki selang daerah nilai yang keci!. Uji U adalah evalusi nilai ketidakpastian hasil dengan selang kepercayaan tertentu. Nilai U-test terhitung berdasarkan Persamaan (6) :

Perbedaan antara nilai target atau nilai dalam sertifikat dengan nilai hasil analisis dinyatakan dengan empat parameter: yaitu penyimpangan bias relatif, nilai Z-score, simbangan baku Z dan nilai U-test.

Penyimpangan hasil analisis terhadap nilai sebenarnya merupakan parameter penilaian suatu metode terhadap metode lain, semakin kecil nilai bias relatif hasil anal is is suatu metode dapat diartikan

ll'e.\·, Nilai AOItilsi.r - Nilai Targel

~ U~ana/isi., + U} argel

... (6)

Serpong, 2-3 November 2010

METODE Preparasi

Bahan yang digunakan untuk validasi dipersiapkan seperti acuan standar NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-A dan 109-A Monazite Sand dan Referrence Material 8704 Buffalo Rive'r Sediment, unsur standar uranium dan torium serta bahan cuplikan pasir zirkon yang telah dihaluskan dan homogen.

Dilakukan penimbangan bahan tersebut masing-masing 100 mg dengan timbangan analitik terkalibrasi langsung dimasukkan ke dalam vial bersih. Disiapkan kelongsong iradiasi kemudian dimasukkan cuplikan yang telah ditimbang yaitu cLiplikan pasir zirkon, blangko dan standar sekunder serta SRM.

Iradiasi

Klongsong berisikan cuplikan diberi nomor urut di kirim ke Bidang Reaktor PTAPB. Iradiasi dilakukan dalam fasilitas sistem rabbit Lazy Susan, reaktor nuklir Kartini Jogjakarta. Waktu iradiasi dilakukan 2 kali 6 jam dengan fluks neutron bekisar 0,5 x 1011 n.cm·1.s·1. Iradiasi neutron yang terjadi terhadap U-238 dan Th-232 dalam cuplikan pasir zirkon mapun dalam standar akan teraktivasi menjadi radionuklida baru sesuai dengan reaksi nuklir dalam Persamaan (7) :

U-238 + n -7 U-239 -7 Np-239

Th-232 + n -7 Th-233 -7 Pa-233 ... (7)

Pencacahan

Pencacahan untuk mengidentifikasi uranium, pada tenaga 228,2 keV, dilakukan setelah pendinginan 5 hari sedangkan

ISSN : 2085-2797

pencacahan untuk menentukan thorium pad a tenaga 311,8 KeV dilakukan setelah 15 hari dan 30 hari pendinginan. Penentuan U-238 dan Th-232 secara kualitatif dilakukan dengan menentukan tenaga dari puncak-puncak spektrum kemudian mencocokkan dengan tabel isotop. Radionuklida Np-239 dan Pa-223, mempunyai lebih dari satu tenaga atau mempunyai multi tenaga gamma [6,7]. Lama pencacahan dilakukan selama 1000 detik, dan dengan 2 kali atau 3 kali pengulangan pencacahan setiap sam pel. Seperangkat spektometer gamma yang digunakan menggunakan detektor Ge(Li) ) Ortec, MCA Spektrum Master ORTEC 92X, dengan software Maestro.

Analisis Data

Hasil analisis kuantitatif dari perhitungan pencacahan cuplikan kemudian dibandingkan dengan hasil hitung nilai sertifikat dari masing-masing bahan acuan standar maupun dengan standar sekunder. Kemudian dilakukan pengujian untuk nilai presisi dengan menggunakan Persamaan (1), nilai akurasi dengan menggunakan Persamaan (2), bias relatif dengan Persamaan (3), uji-Z, uji-U, sedangkan untuk menentukan konsentrasi U-238 dan Th-232 dalam cuplikan dilakukan peneliti sebelumnya [8].

HASIL DAN PEMBAHASAN

Bahan yang digunakan untuk validasi dipersiapkan seperti acuan standar NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-A dan

109-A Monazite Sand dan Referrence Material 8704 Buffalo River Sediment. Hasil perhitungan

Zirkon (Sukirno) ISSN : 2085-2797

Tabel1. Hasil hitung bahan acuan standar dan hasil perbandingan nilai sertifikat dengan nilai analisis

Acuan

Setifikat

Hitung Perbandingan Standar

IJIJIJ(±)_IJ^U(±)(±)_UTh^UTh(±)Th NBL 106

10000 100 35010173,717,5345,620,241,010,98622,5 NBL 109A

105,2 4,180,2094,250,90,230,950,98109,875,62 NBL110A

0,1 10,4 0,4140,02020,4160,0220,990,990,8110,42 . NBL107A

2,0 1028 40,81025,1139,890,022,011,001,9948,79 SRM8704

0,16 9,02 3,090,1773,040,131,021,020,468,85

••

..um ..•... uuuuu ..• uumm ..mm·i··· ....m.u ..u ...mmm ..mi· ..·....

t •

bahan acuan standar dengan berbagai.

konsentrasi Th-232 dan U-138 dapat dilihat pada sajian Tabel1 yang terlihat bahwa perbandingan nilai ucuan standar dengan nilai hitung berkisar 0,96 sampai dengan 1,02.

Hasil hitung bahan acuan standar dan hasil perbandingan nilai sertifikat dengan nilai analisis, sang at erat hubungannya dengan bias relatif. Dimana bias relatif merupakan kesalahan hasil analisis dibandingkan dengan nilai sebenarnya yang tercatat dalam sertifikat. Dengan menggunakan 5 acuan standar, hasil bias relatif dapat dilihat pada Gambar 1, nilai bias relatif menggunakan Persamaan (3). Gambar merupakan kurva bias relatif untuk berbagai konsentrasi Th-232 dan U-238, hasil yang

5 mmumumuu.u· ..· u u ummuummm ·.·.·

~ A TI1-232

4 u.u ..mumu.mu ..u ·...•.... · uummum.m.

tU-238

""'

~ 3 muuum.mmumm uum.m.mum ..um.m u.uu m ..uu.

-...; .,

~

.:: 2

~~

NBLl06 NBLl09,\ NBLIIO,\ NBLW,\ SRM8~O~

BahanAcuan Standa •.

Gambar 1. Kurva sebaran nilai bias relatif untuk Th-232 dan U-238 dalam acuan standar

diperoleh memiliki nilai bias relatif dibawah 10%seperti yang dipersyaratkan menggunakan metode AAN [2].

Uji Z-score digunakan untuk menentukan apakah hasil analisis berbeda nyata dengan nilai yang sebenarnya dalam selang kepercayaan tertentu dan nilai Z-score, dihitung dengan Persamaan (4) menggunakan standar deviasi fungsi Horwitz. Dari Gambar 2 terlihat nilai uji Z-score untuk radionuklida Th-232 dan U-238 hasil ujinya lebih kecil daripada 2 « ± 2) kecuali untuk raclionuklida Th-232 pada ucuan standar NBL 109A dan NBL 110A untuk radionuklida U-238 telah melebihi toleransi, akan tetapi bila dilihat kembali Tabel1 nilai perbandingan untuk acuan standar ini cukup baik yaitu 0.98 dan 0.95. Nilai Z-score

A

~ : t::::~:::::::u::::::::::.:::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::: :

;)~;~:2:.

:

~ 2 n ••••• ---.-•••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••

N

~ : :::::::::::::::::::.::::::~.::::::::::::.::~mu::::::::::::::::::::::::::::::::::::::::.

= ^A

Z. _I .mmiiiu uummm.mm·.·m.·.·.muu uuuuuuumm !uum.

, m ..umu.u n u.u.uumu ..m.mum.m.m·D·h .. u.. u .. mum .

-J I . , ..

NBLl06 NBLl09,\ NBL HO,\ NULl07,\ SR~I870~

BallaliAclian Standa •.

Gambar 2. Kurva sebaran nilai Z-score untuk Th-232 dan U-238 dalam acuan standar

Serpong,2-3 November 2010

-= 0.8 ,A A Th-232 ..·

~

,g 0.6 ...• U-238 ...

=

~ 0.4 .

~ 0.2 ...•...•...

~~ 0 · A

.

...•...

N -

~ :::~ :::::::~::::: :::::::::::::..:::::::::::::::::::::::::::.:.:.::::1:::::::

-0.6 ..•

NBLI06 NBLl09A NBLllOA NBLI07A SRM8704

B"hal1 Acual1 Standar

Gambar 3. Kurva sebaran nilai Z untuk Th-232 dan U-238 dalam acuan standar

0.9

A Th-232

0.7S 'i...•...U~238....

;;J 0.6

i::: ~~:::~~ ₁ __ ^=~~~~~ _.•.

.

NBLl06 NBLI09A NBLllOA NBLlO~A SRM8704

Bahan Acuan Standar

Gambar 4. Kurva sebaran nilai U untuk Th-232 dan U-238 dalam acuan standar

semakin kecil rnaka semakin tinggi nilai keperyaannya, hal ini menunjukkan kualitas data akan semakin baik.

ISSN : 2085-2797

Hasil analisis nilai Z (simpangan baku) dari kelima bahan acuan standar semuanya cukup baik untuk kedua radionuklida Th-232 dan U-238, hal ini berdasarkan nialai yang dipersyartakan adalah (Z <± 1,95) atau nilai Z baik jika lebih kecil dari 1,95 dan lebih besar dari -1,95 dan mempunyai daerah selang kepercayaan 95 %.

Nilai uji U dari hasil perhitungan dengan menggunakan Persamaan (6) dapat dilihat pada kurva sebaran nilai U pada Gambar 6. Hasil nilai uji U dengan menggunakan acuan standar memiliki sebaran data cukup baik hasilnya, dengan rerata 7 kali pengulangan yang menunjukkan lebih kecil dari pada 1,64. Nilai uji U yang dilakukan pad a penelitian ini bila dilihat dalam tabel kritikal t-statistik [4,5], maka nilai probabilitasnya adalah lebih besar dari pada 0,1 yang berarti bahwa hasil analisis tidak berbeda secara signifikan dari nilai yang tercantum dalam sertifikat.

Hasil pengujian presisi menggunakan Persamaan (1) disajikan pada Tabel 2, terlihat pada tabel tersebut untuk radionuklida Th-232 hasil yang baik, untuk beberapa konsentrasi

Tabel 2. Hasil Presisi menggunakan acuan standar NBL Reference Material No 107-I\, 106, 11O-Adan 109-A Monazite Sand dan Referrence Material 8704

Presisi RM

Radionuklida

l(U,~. Hu~"'

( ( u",""^J}100%J' +(iT HY ]xl 00%

Status

NZ/argel NZanalis;s

Nl,arget

107-A

Th-232

6,1995000,69 diterima

U-238

7,701289,92 diterima

106

Th-232

5,193100,01 diterima

U-238

7,4898,39 diterima

110-A

Th-232

7,83214,65 diterima

U-238

7,2314,97 ditolak

109-A

Th-232

4,763723,96 diterima

U-238

49,5167,87 diterima

8704

Th-232

5,49213,07 diterima

U-238

7,1837,70 diterima

Tabel 3. Hasil akurasi menggunakan acuan standar NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-Adan 109-AMonazite Sanddan Referrence Material 8704

Akurasi RM

Radionuklida

INilaLrget - Nila~nalisi.~1,95x

U;arget

+

U3nalisis Status

107-A

Th-232

173,711229,4 Diterima U-238

4,3952,18 Diterima 106

Th-232

9,8711,09 Diterima U-238

0,070,61 Diterima 11O-A

Th-232

0,021,59 Diterima U-238

0,0020,058 Diterima 109-A

Th-232

2,8995,22 Diterima U-238

0,9139,38 Diterima 8704

Th-232

0,170,949 Diterima U-238

0,050,428 Diterima

Tabel4. Hasil hitung prosentase (%) dan perbandingan radionuklida terpisah

(9,02 mg/kg hingga 10000 mg/kg) yang terkandung dalam acuan standar atau SRM yang digunakan [9,10]. Untuk radionuklida

U-238 dengan beberapa konsentrasi (0,414 mg/kg sampai dengan 350 mg/kg) dengan menggunakan lima reference material diperoleh hasil empat katagori diterima dengan hasil baik dan satu ditolak. Radionuklida yang ditolak adalah reference material dengan nom or 110-A dengan konsentrasi U-238 sebesar 0,414 mg/kg.

Hasil pengujian akurasi menggunakan Persamaan (2) disajikan pad a Tabel 3, terlihat semua hasil perhitungan diperoleh hasil yang baik. Hasil pengujian akurasi maupun presisi sangat dipengaruhi dengan nilai ketidakpastian, sehingga uji presisi dan akurasi memeliki unsur ketelitian.

Perbadingan radionuklida (Th-232/U-238) Prosentase (%)

radionuklida terpisah

Th-232 U-238 26,19 48,92

Tanpa pemisahan

2,48

Pemisahan dari ilminit

3,58

Validasi tergantung pad a penentuan kriteria nilai presisi dan akurasi yang memenuhi syarat persamaan yang digunakan. Pad a penelitian ini kriteria nilai akurasi dapat diterima semua, begitu juga kriteria presisi kecuali pada reference material dengan nomor 110-A yang ditolak (radionuklida U-238). Walaupun kriteria pengujian nilai akurasi diterima, tetapi karena kriteria nilai pengujian presisi ditolak (RM 110-A) maka hasil pengujian radionuklida U-238 ini untuk validasi ditolak. Secara umum data yang dimiliki radionuklida U-238 ini mempunyai hasil yang baik (menu rut hasil bias relatif, uji U uji Z-score dan uji Z) semua memenuhi batas toleransi, akan tetapi mempunyai konsentrasi terendah yaitu 0,414 mg/kg hal ini berarti konsentrasi mempengaruhi terhadap nilai presisi.

Gambar 5 merupakan histogram radionuklida U-238 dan Th-238 dari hasil analisis pasir zirkon dengan menggunakan metode AAN, terlihat perbandingan histogram radionuklida Th-232lebih tinggi dari pada radionuklida U-238.

Analisis U-238 dan Th-238 dalam pasir zirkon dilakukan tanpa dan melalui proses pemisahan

Serpong, 2-3 November 2010

1500

bO

1109.2I

"'" ^E

,

^{bO 1000}

'ViE 500

.•.. _C1JIII0r::r:: ^a

:.::

I

Torium

I

Uranium

I

Torium

I

Uraniul

Tanpa pemisahan

Pemisahan dari ilmenit -

Radionuklida U-238 dan Th-232 dalam pasir Zirkon

Gambar 5. Histogram radionuklida U-238 dan Th-238 dalam pasir zirkon dengan proses pemisan dan tanpa pemisahan pasir besi

ilminit (pasir besi). HasH kuantitatif untuk radionuklida Th-232 setelah dilakukan pemisahan konsentrasi semula 1109,2 mg/kg menjadi 818,7 mgfkg atau berkurang 26,19 %, sedangkan radionuklida U-238 dari konsentrasi 447,2 mg/kg menjadi 228,4 mg/kg berkurang sekitar 48,92 % lebih besar dibandingkan dengan Th-232, dapat dilihat pada Tabel 4.

Perbadingan radionuklida (Th-232/U-238), analisis tanpa pemisahan ilminit 2,28 sedangkan selah dilakukan pemisahan ilminit naik menjadi 3,58.

KESIMPULAN

Oari percobaan yang dilakukan diperoleh . kesimpulan sebagai berikut :

1. Oari pengujian validasi metoda

MN

^untuk

radionuklida U-238 dan Th-238 dalam acuan standar NBL Reference Material No 107-A, 106, 110-A dan 109-A Monazite Sand dan f~eferrence Material 8704 Buffalo River Sediment dengan kualitas data yang baik: bias relatif dibawah 10 %, nilai Z-score lebih kecil daripada 2 ^« ± 2), nilai Z (simpangan baku) lebih kecil dari 1,95 dan lebih besar dari -1,95 dan hasil nilai uji

ISSN : 2085-2797

U lebih kecil dari pada 1,64 secara statistik dapat dikatakan tidak berbeda signifikan dengan nilai sebenarnya. Tingkat akurasi dan presisi mempunyai nilai yang baik, walaupun masih diperoleh analisis yang belum memenuhi persyaratan untuk konsentrasi rendah (0,414 mg/kg), sedangkan konsentrasi yang digunakan U-238 (0,414 mg/kg sampai dengan 350 mg/kg), dan konsentrasi Th-232 (9,02 mg/kg sampai dengan 10000 mg/kg).

2. HasH pengujian analisis U-238 dan Th-238 dalam pasir zirkon dilakukan tanpa dan melalui proses pemisahan ilminit (pasir besi). Oari hasH uji untuk radionuklida Th-232 setelah dilakukan pemisahan konsentrasi semula 1109,2 mg/kg menjadi 818,7 mg/kg atau berkurang 26,19%, sedangkan radionuklida U-238 dari konsentrasi 447,2 mg/kg menjadi 228,4 % berkurang sekitar 48,92% lebih besar dibandingkan dengan Th-232.

DAFTAR PUSTAKA

1. OS Wisnubroto. 2003. Pengolahan Limbah NORM/TENORM dari Kegiatan Industi No Nuklir. Prosiding Seminar Aspek Keselamatan Radiasi dan Lingkungan pada Industri No Nuklir.

2. Awar Hadil. 2007. Pemahaman dan penerapan ISO/lEG 17025: 2005.

Persyaratan Umum Kompentensi Labora- torium Pengujian dan Laboratorium Kalibrasi.

PT Granmedia Pustaka Utama, Jakarta 3. BSN. 2005. Persyaratan Umum Kompetensi

Laboratorium Pengujian Kalibrasi, ISO/lEG 17025, edisi kedua, Jakarta.

Zirkon (Sukirno)

4. S Muhayatun. 2007. Ripitibilitas dan Reprodusibilitas. Diktat Pelatihan Validasi Metoda ko-AANI. Pusdiklat-BATAN, Jakarta 5. Sutisna. 2007. Akurasi dan Presisi Metoda

ko-AANI. Diktat Pelatihan Validasi Metoda ko-AANI. Pusdiklat-BATAN, Jakarta

6. IAEA.1989. Measurement of Radionuclides in Food and the Environment. A Guide Book.

Tech Rep Ser No 295, IAEA, Vienna 7. G Erdtmann. W Soyka.1979. The Gamma

Rays of the Radionuclides. New York

ISSN : 2085-2797

8. Sukirno dan

0

Pramana.2005. Kajian Kandungan U dan Th dalam Sedimen Sungai di Semenanjung Muria dengan Metoda Aktif dan Pasif. Proseding PPI-PDIPTN.

9. Anonim. 2005. NIST (Nasionallnstitute of Standard and Technology. Reference Material 8704 Buffalo River Sediment. Gaithersbuurg.

10. Anonim. 1981. NBL (New Brunswick Laboratory). Reference Material No. 109-A, No.

110-A, NO.107-Adan NO.106.llIinois.

11. P Kruger. 1971. Principles of activation Analysis. Wiley-I nterscience. New York