i
PROPOSAL
PENELITIAN LABORATORIUM
DANA ITS TAHUN 2020
Pembuatan Matriks Hidroksiapatit-Kitosan untuk Bahan
Baku Filamen Tulang Buatan dari Limbah Cangkang
Rajungan (Portunus Pelagicus) dengan Kolagen
Menggunakan Metode Presipitasi
Tim Peneliti :
Dr. Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT. (Teknik Kimia Industri/FV/ITS) Ir. Elly Agustiani, M.Eng (Teknik Kimia Industri/FV/ITS)
Saidah Altway, ST, MT, MSc (Teknik Kimia Industri/FV/ITS) Dr. Afan Hamzah, ST. (Teknik Kimia Industri/FV/ITS)
DIREKTORAT RISET DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
2020
ii
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ... ... i
DAFTAR ISI ... ... ii
DAFTAR TABEL... ... iii
DAFTAR GAMBAR ... iv
DAFTAR LAMPIRAN ... v
BAB I RINGKASAN ... 1
BAB II LATAR BELAKANG ... 3
2.1 Latar Belakang Masalah ... 3
2.2 Perumusan dan Batasan Masalah ... 5
2.3 Tujuan ... 6
2.4 Relevansi ... 6
2.5 Target Luaran ... 6
BAB III TINJAUAN PUSTAKA ... 7
3.1 Teori Penunjang ... 7
3.2 Roadmap Penelitian ... 17
BAB IV METODE ... 18
4.1 Bahan yang Digunakan ... 18
4.2 Peralatan yang Digunakan ... 18
4.3 Variabel yang Digunakan ... 18
4.4 Prosedur Pembuatan ... 19
4.5 Organisasi Tim Peneliti ... 24
BAB V JADWAL ... 26
5.1 Jadwal Kegiatan Penelitian ... 26
5.2 Anggaran Biaya ... 26
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ... 29
iii
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1. Sifat Mekanik Material Logam... 10
Tabel 3.2. Sifat Mekanik Material Polimer ... 11
Tabel 3.3. Sifat Makroskopik Alumina dan Zirconia ... 11
Tabel 5.1. Rancangan Biaya ... 26
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Tulang Manusia ... 7
Gambar 3.2 Proses Sintesa Hidroksiapatit dengan Metode Padatan ... 10
Gambar 3.3 Cangkang Rajungan ... 12
Gambar 3.4 Serbuk Hidroksiapatit ... 14
Gambar 3.5 Struktur Kitosan ... 15
Gambar 3.6 Struktur Kolagen ... 16
v
DAFTAR LAMPIRAN
7.1 Lampiran 1. Biodata Tim Peneliti ... 31 7.2 Lampiran 2. Surat Pernyataan Kesediaan Anggota Tim ... 34
1 BAB I RINGKASAN
Indonesia merupakan negara yang memiliki hasil laut melimpah salah satunya adalah rajungan, di mana menyisakan limbah berbentuk cangkang rajungan (Portunus Pelagicus) yang mengandung sumber kalsium dan kitosan. Namun hingga saat ini limbah tersebut belum banyak dimanfaatkan sehingga hanya menjadi limbah yang menggangu lingkungan dan masyarakat karena menimbulkan bau yang tidak sedap. Disisi lain, tingginya kasus kerusakan tulang di Indonesia menyebabkan meningkatnya kebutuhan akan biomaterial atau biasa disebut pengganti tulang (tulang buatan). Hingga saat ini studi mengenai biomaterial terus berkembang, terutama material hidroksiapatit (HAp) yang merupakan senyawa mineral dan bagian dari kelompok mineral apatit, dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2, yang memiliki kesamaan
komposisi kimia dengan jaringan tulang. HAp dapat diperoleh dari sumber alami atau melalui sintesis kimia.
Pada penelitian-penelitian sebelumnya, peneliti memanfaatkan limbah cangkang telur ayam dan bebek sebagai sumber kalsium, di mana hasil hidroksiapatit dapat disintesis dari cangkang telur dengan metode presipitasi. Selain itu ada pula yang memanfaatkan limbah tulang sapi. Tulang sapi mengandung komposisi mineral berupa unsur kalsium dan fosfor yang dapat dimanfaatkan sebagai bahan baku utama pada sintesis hidroksiapatit. Selain kandungan hidroksiapatit, juga dibutuhkan filler dan bahan perekat untuk mendapatkan komposit yang kuat dan biokompatibel dalam pembuatan tulang buatan. Sehingga perlu ditambahkan kitosan sebagai sumber bahan baku untuk filler dan kolagen untuk perekat. Keterbatasan dari bahan cangkang telur maupun tulang sapi, yaitu tidak adanya kandungan kitosan, sehingga dibutuhkan bahan baku lain yang sudah mengandung kitosan di dalam pembuatan tulang buatan.
Pada penelitian ini, limbah cangkang rajungan dimanfaatkan untuk mensintesa hidroksiapatit. Selain mengandung hidroksiapatit, cangkang rajungan juga mengandung kitosan dan sejumlah kecil kolagen. Kitosan adalah salah satu polimer alami yang berpotensi untuk digunakan sebagai serat/filler dalam pembuatan komposit. Kitosan memiliki karakter bioresorbabel, biokompatibel, non-toksik, non-antigenik, biofungsional dan osteokonduktif. Karakter osteokonduktif yang dimiliki kitosan dapat mempercepat pertumbuhan osteoblas pada komposit Hidroksiapatit-kitosan sehingga dapat mempercepat pembentukan mineral tulang. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui pengaruh penggunaan cangkang rajungan dalam pembuatan matriks Hidroksiapatit-Kitosan untuk bahan baku filamen tulang buatan,
2
mengetahui proses sintesa Hidroksiapatit-Kitosan dari limbah cangkang rajungan dengan penambahan kolagen sebagai perekat dengan menggunakan metode presipitasi, serta mempelajari pengaruh rasio campuran Hidroksiapatit-Kitosan dengan kolagen dalam pembuatan bahan baku filamen tulang buatan. Adapun Analisa yang dilakukan yaitu karakterisasi XRD untuk mengetahui kandungan CaO pada limbah cangkang ranjungan setelah proses kalsinasi, kemudian analisa FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi phosphate dan hidroksil pada sintesis hidroksiapatit, dan SEM untuk mengetahui hasil dari matriks tulang buatan yang terbentuk. Dalam penelitan ini diharapkan memberikan kontribusi pengembangan IPTEK di dalam proses pembuatan material komposit polimer dengan memanfaatkan limbah sumber alam (cangkang rajungan) sebagai bahan dasarnya secara simultan. Sehingga pada tahap selanjutnya, penelitian ini dapat terus dilanjutkan dengan pembuatan filamen tulang buatan dan pemanfaatan 3D printer untuk proses pencetakan tulang buatan.
3 BAB II
LATAR BELAKANG
2.1 Latar Belakang
Tulang merupakan salah satu organ tubuh yang sangat penting bagi manusia. Tulang juga mempunyai fungsi yang vital dalam tubuh, sehingga apabila terjadi kerusakan maka fungsi tubuh otomatis terhambat. Meningkatnya kasus kerusakan tulang di Indonesia dipicu oleh usia maupun faktor pola makan yang tidak sehat, selain itu juga karena maraknya kasus kecelakaan dan bencana alam. Tingginya kasus kerusakan tulang tersebut menyebabkan meningkatnya kebutuhan akan biomaterial atau biasa disebut pengganti tulang. Salah satu contoh biomaterial yaitu hidroksiapatit (Wardani, 2015).
Menghadapi berbagai permasalahan tentang tulang, maka berkembang berbagai riset terutama berkaitan dengan biomaterial substitusi tulang. Beberapa teknik substitusi tulang yang dikenal selama ini antara lain autograft, substitusi tulang menggunakan bagian tulang yang lain dari orang yang sama. Metode ini dapat menimbulkan kerugian pada pasien seperti rasa sakit berlebih pasca operasi, meningkatkan jumlah darah yang hilang, menimbulkan luka akibat adanya pembedahan kedua serta dapat beresiko pada thrombosit. Allograft, substitusi dengan memanfaatkan biomaterial yang berasal dari tulang manusia lain, metode ini dapat mengatasi kelemahan metode sebelumnya, tetapi berpeluang untuk menimbulkan transmisi berbagai penyakit apabila tulang donor tidak sehat. Metode lain yang digunakan adalah xenograft. Xenograft merupakan implantasi bagian tubuh dari spesies yang berbeda, misalnya tulang yang berasal dari sapi. Metode ini dikenal mudah, murah, serta ketersediannya tidak terbatas. Namun demikian perbedaan karakter mineral tulang menjadi salah satu kelemahan metode ini. Biomaterial sintetis merupakan alternatif yang dapat mengatasi keterbatasan beberapa metode di atas. Penggunaan bahan sintetis pada substitusi tulang tidak akan menimbulkan peradangan serta tidak menyebabkan respon iritasi (Nurlaela, 2014).
Pada penelitian sebelumnya, cangkang telur yang dimanfaatkan untuk membuat hidrokiapatit. Metodologi yang digunakan untuk menghasilkan HAp adalah dari cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu tinggi. HAp merupakan salah satunya senyawa penyusun mineral apatit yang banyak terkandung dalam cangkang telur, senyawa ini memiliki kesamaan mirip dengan kalsium (Rivera, 1999).
Adanya keterbatasan dalam setiap material, memicu perkembangan riset dibidang biomaterial. Hingga saat ini studi mengenai biomaterial terus berkembang, terutama material
4
hidroksiapatit (HAp) yang merupakan senyawa mineral dan bagian dari kelompok mineral apatit, dengan rumus kimia Ca10(PO4)6(OH)2, yang memiliki kesamaan komposisi kimia
dengan jaringan tulang. HAp dapat diperoleh dari sumber alami atau melalui sintesis kimia
(Sulistioso,2012).
Beberapa penelitian di negara lain telah memanfaatkan bahan alam seperti batu koral, ganggang laut dan cangkang telur ayam. Pada penelitian sebelumnya, peneliti memanfaatkan limbah cangkang telur ayam dan bebek sebagai sumber kalsium (Ca) karena cangkang telur mengandung 94-97% CaCO3. Selain itu, karena ketersediannya sangat melimpah serta
harganya yang sangat murah (Nurlaela, 2014).
Dari tahun ke tahun, para peneliti terus berinovasi untuk menghasilkan zat kalsium pengganti tulang. Wardani (2015), memanfaatkan cangkang telur, dan hasil hidroksiapatit dapat disintesis dari cangkang telur dengan metode presipitasi. Kadar kalsium dalam bahan baku CaO hasil kalsinasi cangkang telur yang diukur menggunakan AAS adalah sebesar 76,6% . Kemudian penelitian Yuliana (2017), memanfaatkan limbah tulang sapi. Tulang sapi mengandung komposisi mineral berupa unsur kalsium dan fosfor. Kalsium yang terkandung dalam tulang sapi adalah sebesar 7,07% dalam bentuk senyawa CaCO3, 1,96% dalam bentuk
senyawa CaF2, fosfor sebanyak 2,09% dalam bentuk senyawa Mg3(PO4)2, dan 58,30% dalam
bentuk senyawa Ca3(PO4)2. Kandungan kalsium dan fosfor tersebut dapat dimanfaatkan sebagai
bahan baku utama pada sintesis hidroksiapatit. Selain kandungan hidroksiapatit, juga dibutuhkan filler dan bahan perekat untuk mendapatkan komposit yang kuat dan biokompatibel dalam pembuatan tulang buatan. Sehingga perlu ditambahkan kitosan sebagai sumber bahan baku untuk filler dan kolagen untuk perekat. Keterbatasan dari bahan cangkang telur maupun tulang sapi, yaitu tidak adanya kandungan kitosan, sehingga dibutuhkan bahan baku lain yang sudah mengandung kitosan di dalam pembuatan tulang buatan.
Pada penelitian ini, peneliti memanfaaatkan limbah cangkang rajungan (Portunus Pelagicus) untuk mensintesa hidroksiapatit. Selain mengandung hidroksiapatit, cangkang rajungan juga mengandung kitosan dan sejumlah kecil kolagen. Cangkang rajungan juga diketahui memiliki kandungan mineral yang tinggi. Untuk menyempurnakan sifat mekanik Hidroksiapatit dapat dilakukan modifikasi pembuatan komposit dengan menambahkan polimer sebagai serat/filler agar didapatkan komposit yang lebih ulet dengan karakteristik mekanik yang sesuai untuk tulang buatan yang lebih kuat. Kitosan adalah salah satu polimer alami yang berpotensi untuk digunakan sebagai serat/filler dalam pembuatan komposit. Kitosan memiliki karakter bioresorbabel, biokompatibel, non-toksik, non-antigenik, biofungsional dan
5
osteokonduktif. Karakter osteokonduktif yang dimiliki kitosan dapat mempercepat pertumbuhan osteoblas pada komposit HA-kitosan sehingga dapat mempercepat pembentukan mineral tulang. Pada tahap selanjutnya, peneliti akan memanfaatkan extruder untuk pembuatan filamen tulang buatan, dan memanfaatkan 3D printer untuk proses pencetakan tulang buatan.
2.2 Perumusan dan Batasan Masalah
Indonesia merupakan negara yang memiliki hasil laut melimpah akan sumber-sumber kalsium dan kitosan, seperti rajungan, kepiting dan udang. Menurut Data Kementerian Kelautan dan Perikanan Republik Indonesia Tahun 2017, nilai ekspor daging rajungan Indonesia menempati posisi ke-3 terbesar setelah Tuna dan Udang yaitu dengan nilai hampir mencapai USD411 juta. Hasil samping dari ekspor rajungan ini menyisakan limbah berbentuk cangkang rajungan yang umumnya 25-50% dari berat rajungan. Namun hingga saat ini limbah tersebut belum banyak dimanfaatkan sehingga hanya menjadi limbah yang menggangu lingkungan dan masyarakat karena menimbulkan bau yang tidak sedap. Belum dimanfaatkannya limbah rajungan sebagai sumber kitosan dikarenakan belum dikenalnya industri kitosan secara umum di Indonesia (Pratiwi, 2014). Kitosan merupakan polisakarida linear terdiri dari (1,4)-linked-2-amino-deoxy-β-d-glucan yang diperoleh melalui deasetilasi kitin. Kitosan berpotensi karena memiliki sifat fisika-kimia yang baik, biodegradabilitas waktu singkat, biokompatibilitas dengan jaringan manusia, non-toksisitas dan memiliki sifat antimikroba yang baik. Kitosan merupakan biopolimer yang banyak ditemukan dalam hewan crustacea seperti kepiting, rajungan, udang, lobster, dan kerang (Nesic, 2017). Cangkang rajungan mengandung presentase kitin yang paling tinggi yaitu sekitar 71% diantara bangsa krustasea, insekta dan fungi. Senyawa kitin tersebut kemudian di deasetilasi sehingga menjadi kitosan. Maka dari itu pemanfaatan limbah cangkang rajungan sangat berpotensi menjadi produk yang lebih bernilai yaitu kitosan yang nantinya akan dijadikan sebagai serat/filler dalam pembuatan komposit HA-kitosan untuk tulang buatan.
Dalam penelitian ini pemanfaatan limbah cangkang rajungan dapat dikembangkan untuk menjadi produk yang memiliki nilai lebih yaitu sebagai tulang buatan. Dalam penelitian ini akan dilakukan metode kalsinasi, kemudian presipitasi untuk proses sintesis komposit Hidroksiapatit-Kitosan, dalam prosesnya juga akan ditambahkan kolagen sebagai bahan perekat. Dalam hal ini Hidroksiapatit akan berperan sebagai matrik utama dari komposit tulang buatan dan kitosan sebagai filler (pengisi).
6 Batasan masalah dalam penelitian ini adalah :
1. Bahan yang digunakan untuk material Hidroksiapatit dan kitosan berasal dari limbah cangkang rajungan dengan nama latin Portunus pelagicus.
2. Metode yang digunakan adalah presipitasi. 3. Jenis perekat yang digunakan adalah kolagen.
2.3 Tujuan
Tujuan dari penelitian ini adalah :
1. Mengetahui pengaruh penggunaan cangkang rajungan dalam pembuatan matriks Hidroksiapatit-Kitosan untuk bahan baku filamen tulang buatan.
2. Mengetahui proses sintesa Hidroksiapatit-Kitosan dari limbah cangkang rajungan dengan penambahan kolagen sebagai perekat dengan menggunakan metode presipitasi. 3. Mempelajari pengaruh rasio campuran Hidroksiapatit-Kitosan dengan kolagen dalam
pembuatan bahan baku filamen tulang buatan. 2.4 Relevansi
Hasil dari komposit Hidroksiapatit-Kitosan diharapkan dapat memperoleh material komposit yang memiliki kuantitas dan kualitas yang optimum untuk tulang buatan serta aman bagi masyarakat sebagai pengganti penggunaan tulang buatan anorganik. Selain itu tujuan dari penelitian ini adalah mengembangkan sumber daya alam yang ada yang belum termanfaatkan agar menjadi produk yang memiliki nilai lebih. Dalam penelitan ini diharapkan memberikan kontribusi pengembangan IPTEK di dalam proses pembuatan material komposit polimer dengan memanfaatkan limbah sumber alam (cangkang rajungan) sebagai bahan dasarnya secara simultan. Sehingga pada tahap selanjutnya, penelitian ini dapat terus dilanjutkan dengan pembuatan filamen tulang buatan dan pemanfaatan 3D printer untuk proses pencetakan tulang buatan.
2.5 Target Luaran
Keluaran yang diharapkan dari penelitian ini adalah sebagai berikut :
1. Mempublikasikan satu makalah atau paper pada jurnal internasional terindeks Scopus (IJTech-Q2)
2. Mengikuti seminar internasional yang terindeks scopus (STKSR (International Seminar on Chemical Engineering Soehadi Reksowardojo) 2020)
7 BAB III
TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Teori Penunjang 3.1.1 Tulang
Tulang merupakan jaringan ikat, terdiri dari sel, serat, dan substansi dasar yang berfungsi untuk penyokong dan pelindung kerangka. Tulang merupakan penyokong tubuh dan pelindung otot dan tendo untuk daya gerak. Sifat fisik tulang sangat kuat, tahan kompresi, sedikit elastis dan sekaligus merupakan materi yang relatif ringan. Tulang juga cukup responsif terhadap pengaruh metabolik, nutrisional, dan endokrin. Namun, dengan segala kekuatan dan kekerasannya, tulang merupakan materi hidup yang dinamis, secara tetap diperbaharui dan dikonstruksi ulang dalam seumur hidup (Fawcett, 2002).
Tulang adalah suatu jaringan ikat vaskular terdiri atas sel-sel dan zat antar sel yang mengalami kalsifikasi, seperti tulang padat (tulang kompakta) dan seperti spons (tulang spongiosa). Tulang juga mempunyai banyak fungsi sebagai penyokong, pelindung, penyimpan mineral pada ujung-ujung persendian dimana tulang rawan sebagai pelapis yang khusus untuk mempermudah pergerakan (Gartner dan Hiatt, 2012).
Jaringan tulang menyusun struktur berdaging, melindungi organorgan vital yang terdapat didalam tengkorak, rongga dada, dan juga menampung sumsum tulang sebagai tempat sel-sel darah dibentuk. Tulang berfungsi sebagai cadangan kalsium, fosfat, dan ion lain yang dapat dilepaskan atau disimpan dengan cara terkendali untuk mempertahankan konsentrasi ion-ion di dalam cairan tubuh (Junqueira dkk., 1997).
Penyusun utama dari tulang yaitu kolagen, kalsium fosfat dan air. Sedangkan pada gigi terdapat 2 bagian utama yaitu email dan dentin. Email tersusun dari hidroksiapatit, air dan zat organik lainnya. Dentin tersusun oleh kristal hidroksiapatit, serat kolagen, protein dan air
(Hastuti, 2013).
8 3.1.2 Tulang Buatan
Nilai ekonomi yang dikeluarkan pengobatan patah tulang atau retak tulang sangatlah tinggi serta nilai sosial pada penderita. Material yang biasa digunakan pada patah tulang atau retak yaitu logam, kayu, biokeramik dan polimer. Pembagian material yang umum yaitu alami dan buatan. Tulang sapi yang digolongkan sebagai material alami banyak ditemukan sebagai biokomposit. Bagian tulang sapi yang mempunyai kemiripan dengan tulang manusia dapat digunakan sebagai tulang pengganti, rekonstruksi tulang wajah, rekayasa jaringan, dan artifisial tulang (Syamsuddin, 2010).
3.1.3 Metode Cangkok Tulang
Strategi yang diterapkan ketika keropos tulang terjadi adalah cangkok tulang. Beberapa metode yang dilakukan meliputi autografts, allografts, dan xenografts.
A. Autografts
Pencangkokan tulang autologous melibatkan pemanfaatan tulang yang diperoleh dari individu yang sama yang menerima cangkok. Tulang dapat diambil dari tulang yang tidak esensial, seperti dari krista iliaka, atau lebih sering pada bedah mulut dan maksilofasial, dari simfisis mandibula (area dagu) atau ramus mandibula anterior ( proses koronoid ) ini terutama berlaku untuk cangkok blok , di mana satu blok kecil tulang ditempatkan utuh di daerah yang dicangkok. Ketika cangkok blok akan dilakukan, tulang autogenous adalah yang paling disukai karena ada risiko penolakan cangkok yang lebih sedikit karena graft berasal dari tubuh pasien sendiri (Wang, 2008). Seperti ditunjukkan dalam bagan diatas, cangkok tersebut akan bersifat osteoinduktif dan osteogenik, serta osteokonduktif. Aspek negatif dari cangkok autologous adalah diperlukannya tempat bedah tambahan, yang pada dasarnya menambah lokasi potensial lain untuk nyeri dan komplikasi pasca operasi.
B. Allografts
Tulang allografts, seperti tulang autogenous, berasal dari manusia; perbedaannya adalah bahwa allograft dipanen dari individu selain dari yang menerima korupsi. Tulang allograft dapat diambil dari mayat yang telah menyumbangkan tulang mereka sehingga dapat digunakan untuk orang yang masih hidup yang membutuhkannya; ini biasanya bersumber dari bank tulang . Bank tulang juga memasok tulang allograft yang bersumber dari donor tulang manusia hidup (biasanya pasien rawat inap di rumah sakit) yang menjalani artroplasti panggul
9
total elektif (operasi penggantian panggul total). Selama penggantian pinggul total, ahli bedah ortopedi mengangkat kepala femoral pasien, sebagai bagian penting dari proses memasukkan prosthesis pinggul buatan. Kepala femoralis adalah area tulang yang kira-kira bulat, terletak di ujung proksimal tulang paha, dengan diameter 45 mm hingga 56 mm pada manusia dewasa. Kepala femoralis pasien paling sering dibuang ke limbah rumah sakit pada akhir prosedur bedah. Namun, jika seorang pasien memenuhi sejumlah kriteria yang ketat, kriteria medis dan sejarah sosial, dan memberikan persetujuan, kepala femoralis mereka dapat disimpan di bank tulang rumah sakit.
Ada tiga jenis allograft tulang yang tersedia: 1. Tulang segar atau beku segar
2. Allograft tulang beku-kering (FDBA)
3. Allograft tulang beku-kering demineral (DFDBA)
C. Xenografts
Pengganti tulang xenografts berasal dari spesies selain manusia, seperti tulang sapi atau tulang babi yang dapat dibekukan, dikeringkan, atau didemineralisasi dan dideproteinisasi. Xenografts biasanya hanya didistribusikan sebagai matriks terkalsifikasi. Jenis-jenis karang madrepore dan atau millepore dipanen dan diolah menjadi
“Coral Derived Granulls” (CDG) dan jenis-jenis xenografts coralline lainnya. Xenografts
berbasis karang terutama adalah kalsium karbonat (dan proporsi penting dari fluorida, berguna dalam konteks okulasi untuk meningkatkan perkembangan tulang) sementara tulang manusia alami terbuat dari hidroksiapatit bersama dengan kalsium fosfat dan karbonat: bahan karang dengan demikian baik mentransformasikan industri menjadi hidroksiapatit melalui proses hidrothermal menghasilkan xenograft yang tidak dapat resorbsi, atau hanya proses dihilangkan dan bahan coralline tetap dalam keadaan kalsium karbonat untuk penyerapan yang lebih baik dari cangkokan oleh tulang alami. Xenograft koral kemudian jenuh dengan gel dan solusi peningkat pertumbuhan.
10
Gambar 3.2 Proses Sintesa Hidroksiapatit Dengan Metode Padatan
3.1.4 Biomaterial
Biomaterial secara umum adalah suatu material tak-hidup yang digunakan sebagai perangkat medis dan mampu berinteraksi dengan sistem biologis (Michael.et.al, 2002). Biomaterial dalam aplikasianya selalu menggunakan semua dari jenis material yaitu bisa berupa logam, keramik, polimer, dan juga komposit.
A. Logam
Logam digunakan sebagai bahan biomaterial karena memiliki kelebihan yaitu sifatnya logam yang kuat (strength), keuletan dan ketangguhan. Selain memiliki kelebihan, logam juga memliki kekurangan yaitu mudah korosi dan memiliki densitas besar. Material logam yang banyak digunakan sebagai bahan biomaterial contohnya steinless stells, cobalt alloy dan titanium alloy. Sifat-sifat mekanik dari material logam dapat dilihat pada tabel berikut.
Tabel 3.1 Sifat Mekanik Material Logam (Smallman, 2007) Material Modulus Elastis (GPa) Ketahanan (MPa)
Stainless Steels 190 241-448
Cobalt Alloy 210-232 207-310
Titanium Alloy 210-160 300-689
B. Polimer
Polimer digunakan sebagai bahan biomaterial karena memiliki kelebihan yaitu resipient, bioaktif, resorbable dan mudah dibuat. Selain memiliki kelebihan, polimer juga memliki kekurangan yaitu tidak kuat, mudah berubah bentuk terhadap waktu dan bisa degradasi. Material polimer yang banyak digunakan sebagai bahan biomaterial contohnya polietilen, PMMA (polymethyl methaclyrate) yang biasanya digunakan sebagai aplikasi pembuatan
11
lensa mata, UHMWPE (ultra high molecular weight polyethylene) yang biasanya digunakan sebagai aplikasi pembuatan sendi buatan. Sifat-sifat mekanik dari material polimer dapat dilihat pada tabel berikut.
Tabel 3.2 Sifat Mekanik Material Polimer (Smallman, 2007)
Material Modulus Elastisitas (GPa) Densitas (g/ Kekuatan Tarik (MPa) Polietilen 0.9-1.6 0.952-0.965 26.2-33.1 PMMA (Polyethacrylate) 2.55 - 59 UHMWPE 0.8-1.0 0.930-0.945 19.3-21.0 C. Keramik
Keramik digunakan sebagai bahan biomaterial karena memiliki kelebihan yaitu sifatnya yang sangat biokompatibel, inert, modulusnya yang besar, kompresi kekuatannya besar dan estetis propertinya bagus. Selain memiliki kelebihan, polimer juga memliki kekurangan yaitu sifatnya getas, poor fatigue resistansi, dan susah dibuat. Material keramik yang banyak digunakan sebagai bahan biomaterial contohnya hidroksiapatit, Alumina dan Zirkonia yang digunakan untuk ortopedik. Sifat-sifat mekanik dari material Alumina dan Zirkonia dapat dilihat dalam Tabel di bawah ini.
Table 3.3 Sifat Makroskopik Alumina dan Zirconia (Smallman, 2007) Sifat Strength (MPa) Ukuran Butir (µ) Densitas (g/ Modulus Elastis (GPa) Alumina 580 ≤ 1.8 3.98 380 Zirkonia 900 ≤ 0.5 6.00 210 D. Komposit
Komposit merupakan material yang terbentuk dari 2 atau lebih jenis material yang berbeda. Material logam, polimer dan keramik memiliki keunggulan dan kelemahan masing-masing sebagai bahan biomaterial. Material komposit yang menyatukan sifat keunggulan dan kekurangan dari masing-masing material sehingga memiliki sifat biomaterial yang lebih baik.
12
Biokomposit merupakan upaya pembuatan biomaterial yang lebih baik tetapi biokomposit sangat sulit untuk dibuat.
3.1.5 Cangkang Rajungan untuk Cangkok Sintesa Tulang Buatan
Muskar (2007) menyatakan bahwa cangkang rajungan diekspor dalam bentuk kering sebagai sumber kitin, kitosan dan karotenoid yang dimanfaatkan oleh berbagai industry sebagai bahan baku obat, kosmetik, pangan dan lain-lain. Bahan-bahan tersebut memegang peranan sebagai anti virus, anti bakteri dan digunakan juga sebagai obat untuk meringankan dan mengobati luka bakar. Selain itu cangkang rajungan dapat juga digunakan seabagai bahan pengawet makanan yang murah dan aman seperti kitosan.
Pengembangan produk kitin dan kitosan perlu dilanjutkan dengan upaya pemanfaatan hasil samping industri tersebut seperti protein dan mineral. Hasil samping dari proses demineralisasi cangkang rajungan berupa kalsium klorida (CaCl2). Proses demineralisasi
mineral akan larut pada larutan asam seperti asam klorida (HCl). Mineral hasil recovery limbah demineralisasi juga dapat dimanfaatkan sebagai sumber kalsium untuk pemanfaatan gips dan suplemen kalsium (Flick et al. 2000).
Gambar 3.3 Cangkang Rajungan
3.1.6 Sintesis CaO
Kandungan CaCO3 merupakan bahan dasar dalam menghasilkan hidroksiapatit.
Kalsium karbonat (CaCO3) dapat diolah lebih lanjut menjadi hidroksiapatit (HAp) sebagai
13
Kalsinasi merupakan proses tahap awal yang berupa reaksi secara endotermik yang berfungsi melepaskan gas-gas dalam bentuk karbonat sehingga menghasilkan bahan dalam bentuk oksida (Kurniawan, 2014). Menurut Khaira (2011) temperatur dan waktu kalsinasi mempunyai pengaruh yang besar terhadap kualitas CaO yang akan dihasilkan.
3.1.7 Sintesis Hidroksiapatit
Hydroxyapatite (HA) adalah kelas kalsium fosfat bioceramic, sering digunakan dalam bidang biomedis karena komponen mineral mereka mirip dengan tulang dan gigi tubuh manusia. HA stoikiometrik memiliki komposisi kimia Ca10 (PO4) 6 (OH)2 dengan Rasio molar
Ca / P sebesar 1,67. Dilaporkan bahwa HA sangat baik bahan biokompatibel dengan jaringan keras dan pameran sifat osteokonduktif, tidak beracun, tidak imunogenik perilaku. HA berasal dari sumber alami atau dari sumber sintetis dapat membentuk ikatan kimia yang kuat dengan jaringan tulang inang. Ini membuatnya diakui sebagai yang baik bahan pengganti tulang. Sejak awal 1970-an peneliti telah menyelidiki penggunaan HA dalam pengobatan fraktur atau cacat tulang (Ruksudjarit, 2007)
Hidroksiapatit (Ca10 (PO4)6 (OH)2), bersifat anorganik pada komponen tulang,
hidroksiapatit juga menunjukkan afinitas biologis yang tinggi terhadap tulang. Sintesa hidroksiapatit banyak digunakan sebagai bahan pengganti untuk mengisi cacat tulang. Namun, aplikasi hidroksiapatit disinter tubuh terbatas karena adanya kerapuhan dan biodegradabilitas rendah. Perkembangan yang fleksibel dan bahan biodegradable yang dapat bertindak sebagai perancah untuk regenerasi tulang sangat dibutuhkan. Pembuatan komposit yang terdiri dari hydroxyapatite dan polimer organik biodegradable bisa menjadi bahan yang tepat dalam implan tulang. Namun, komposit konvensional dari bubuk hidroksiapatit dan polimer organik yang dapat terdegradasi diketahui menghasilkan penurunan fungsionalitas keramik karena sebagian besar partikel hidroksiapatit normal tertanam dalam matriks polimer. Pelapisan hidroksiapatit menjadi polimer organik yang dapat terurai secara hayati. (Wang Yan, 2007)
Kandungan inorganik pada tulang yang berisi 60% hidroksiapatit (HA= Ca10(PO4)6(OH)2) (S.Y. Heo, 2014) pada matriks kolagen, sedangkan komposisi HA tulang
sapi 93 % dan 7% β-tricalcium phosphate (Ca3(PO4)2, β-TCP) (Eny. Kusrini, 2012).
Berdasarkan tinjauan kristalografi bahwa Hidroksiapatit (HA) yang memiliki nilai perbandingan Ca/P sebesar 1,67 sangat stabil (Syamsuddin, 2010). Hidroksiapatit memiliki struktur heksagonal dengan dimensi parameter kisi hidroksiapatit pada tulang sebesar a=b=9,419Å dan c=6,880Å dan sudut α=β=90º dan γ=120º (Dewi, 2009). Dengan memenuhi
14
syarat bioaktif, biokompatibel, dan bioresorbable maka hidroksiapatit dapat dijadikan biomaterial yang dapat diaplikasikan di dalam tubuh manusia. Hidroksiapatit cukup aman jika dijadikan implan yang ditanamkan di dalam tubuh karena memiliki sifat non-toxic, bioaktif karena dapat berikatan dengan tulang, biokompatibel dengan jaringan di sekitar implan, dapat memicu pertumbuhan tulang baru karena memiliki pori yang berfungsi untuk transpor nutrisi, infiltrasi jaringan, dan vaskularisasi (Pratiwi, 2011).
Gambar 3.4 Serbuk Hidroksiapatit
3.1.8 Kitosan
Kitosan merupakan biopolimer alami dengan kelimpahan terbesar kedua setelah selulosa, merupakan produk deasetilasi kitin baik melalui proses reaksi kimia maupun reaksi enzimatis. Senyawa ini dapat ditemukan pada cangkang udang, kepiting, kerang, serangga,annelida serta beberapa dinding sel jamur dan alga. Kitosan terdiri dari unit N-asetil glukosamin dan N glukosamin Hasil modifikasi kitosan menghasilkan sifat dan manfaat yang spesifik, yaitu adanya sifat bioaktif, biokompatibel, pengkelat, anti bakteri dan dapat terbiodegrasi. Dengan adanya gugus reaktif amino pada atom C-2 dan gugus hidroksil pada atom C-3 dan C-6. Melihat sifat hidrofilik, reaktifitas kimia, kesanggupan membentuk film dan sifat mekanik yang baik, maka kitosan merupakan bahan yang baik untuk digunakan dalam berbagai bidang aplikasi (Kaimudin,2016).
Kitosan merupakan senyawa dengan rumus kimia poli (2-amino-2- dioksi-β-D-Glukosa) yang dapat dihasilkan dengan proses hidrolisis kitin menggunakan basa kuat. Saat ini terdapat lebih dari 200 aplikasi dari kitin dan kitosan serta turunannya di industri makanan, pemrosesan makanan, bioteknologi, pertanian, farmasi, kesehatan, dan lingkungan
(Kaimudin,2016).
Dalam aplikasinya, kitosan bermanfaat sebagai pengawet hasil perikanan dan penstabil warna produk pangan, sebagai flokulan dan membantu proses reverse osmosis dalam
15
penjernihan air, aditif untuk produk agrokimia dan pengawet benih. Aplikasi kitosan di berbagai bidang tersebut ditentukan oleh karakterisasinya, sifat intrinsiknya yang meliputi derajat deasetilasi, kelarutan, viskositas, dan berat molekul (Kaimudin,2016).
Pengaplikasian kitosan di berbagai bidang tersebut didukung oleh kualitas kitosan yang dilihat dari sifat intrinsiknya, yaitu kemurniannya, massa molekul dan derajat deasetilasi. Umumnya kitosan mempunyai derajat deasetilasi 75-100%. Penggunaan kitosan dalam bidang pertanian dan hortikultura, terutama untuk pertahanan tanaman dan peningkatan hasil, didasarkan pada bagaimana polimer kitosan yang mengandung glucosamine ini berpengaruh terhadap sifat biokimia dan biologi molekuler dari sel tumbuhan. Target seluler pada semembran plasma dan inti kromatin dan biokontrol alami. Di bidang pertanian, kitosan biasanya digunakan dalam perlakuan benih alami dan zat penembah pertumbuhan tanaman, dan sebagai zat biopestisida ramah lingkungan yang meningkatkan kemampuan tanaman untuk membela diri terhadap infeksi jamur. Biokontrol alami bahan aktif, kitin / kitosan, yang ditemukan di cangkang krustasea, seperti lobster, kepiting, dan udang, dan banyak organisme lain, termasuk serangga dan jamur. Ini adalah salah satu bahan biodegradable yang paling banyak di dunia (Kaimudin,2016).
Beberapa teknik untuk mengekstrak kitosan dari berbagai sumber telah dipublikasikan . Produksi kitosan dari cangkang krustasea diperoleh sebagai limbah yang layak, terutama jika itu termasuk karotenoid. Kerang mengandung sejumlah besar astaxanthin, senyawa karotenoid yang sejauh ini belum disintesis, dan yang ditandai sebagai aditif makanan ikan dalam akuakultur. (Dilyana, 2010)
Gambar 3.5 Struktur Kitosan
3.1.9 Kolagen
Kolagen merupakan salah satu kelompok protein yang tidak larut air, yang keberadaannya mencapai 30% dari seluruh protein penyusun tubuh manusia. Peranan kolagen dalam tubuh manusia sebagai struktur organik pembangun tulang, gigi, sendi, otot dan kulit.
16
Secara alamiah sedikitnya 1% kolagen dalam tubuh manusia hilang setiap tahun sehingga pada usia 30 tahun manusia kehilangan kolagen sekitar 15-20% dan pada usia 40 tahun manusia tidak memproduksi kolagen lagi sehingga kolagen yang hilang mencapai 35-40%. Penurunan jumlah kolagen juga berkaitan dengan hormon estrogen yang berperan mengubah fibroblas menjadi kolagen. Kerusakan kolagen pada kulit dapat disebabkan oleh paparan radiasi A dan UV-B dari sinar matahari. Kandungan kolagen dalam tubuh manusia berkurang seiring dengan bertambahnya usia. Salah satu solusi untuk mengurangi dampak negatif tersebut yaitu aplikasi kolagen dalam berbagai produk kosmetik dan obat (Alhana,2015).
Kolagen adalah sejenis biomaterial yang banyak digunakan. Kolagen mempunyai sifat mekanik yang sangat bagus dikarenakan matriks kolagen berbentuk pori pori , sehingga sangat membantu penggunaannya untuk rekayasa jaringan tulang. HAp dalam kurun waktu yang telah lama diteliti sebagai pengganti tulang karena memiliki biokompatibilitas dan osteokonduktivitas yang serupa menjadi tulang, sehingga apabila dicampur dengan kolagen akan sangat membantu dalam pembentukanya. (Wang, 2007)
Kolagen yang paling banyak dipasarkan umumnya berasal dari jaringan kulit dan tulang sapi atapun babi yang keamanan dan kehalalannya perlu diwaspadai, sehingga diperlukan alternatif sumber kolagen yang aman dan halal. Teripang gamma adalah salah satu biota perairan yang berpotensi sebagai sumber kolagen. Saito et al. (2002) menyatakan bahwa 70% dinding tubuh teripang mengandung kolagen. Potensi tersebut perlu dikembangkan dan diaplikasikan menjadi produk berbasis kolagen yang aman digunakan.
Penggunaan kolagen berkaitan dengan karakteristik fisikokimia diantaranya adalah sifat antigenitas rendah, afinitas dengan air tinggi, tidak beracun, biocompatible and biodegradable, relatif stabil, dapat disiapkan dalam berbagai bentuk sesuai kebutuhan dan mudah dilarutkan dalam air maupun asam (Alhana,2015).
17 3.2 Road Map Penelitian
Road Map penelitian yang berjudul “Pembuatan Matriks Hidroksiapatit-Kitosan untuk Bahan Baku Filamen Tulang Buatan dari Limbah Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus) dengan Kolagen Menggunakan Metode Presipitasi” dapat dilihat pada diagram fishbone Gambar 3.7 berikut.
18 BAB IV METODE
4.1 Bahan yang Digunakan
4.1.1 Bahan yang Digunakan dalam Proses Kalsinasi Cangkang Rajungan
1. Cangkang Rajungan
Bahan baku yang digunakan adalah Cangkang Rajungan yang sudah di tumbuk sebelumnya.
4.1.2 Bahan yang Digunakan dalam Proses Sintesis Hidroksiapatit
1. KH2PO4
KH2PO4 digunakan untuk sintesis apatit yang terkandung dalam cangkang rajungan.
4.1.3 Bahan yang Digunakan dalam Proses Sintesis Hidroksiapatit-Kitosan
1. Asam asetat
Asam asetat digunakan untuk sintesis komposit hidroksiapatit-kitosan
4.2 Peralatan yang Digunakan
1. Furnace 2. Erlenmeyer 3. Pipet ukur 4. Gelas ukur 1000 ml 5. Cawan porselen 6. Beaker glass 1000 ml 7. Mortar 8. Magnetic stirer 9. Kaca arloji 10. Termometer 11. Corong
4.3 Variabel yang Digunakan
Variabel percobaan yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode presipitasi menggunakan bahan baku cangkang rajungan dengan variabel larutan kolagen dengan hidroksiapatit-chitosan 1:3, 1:4, dan 1:5.
19 4.4 Prosedur Pembuatan
4.4.1 Prosedur Percobaan
4.4.1.1 Proses Pretreatment Bahan Baku
Berikut adalah penjelasan dari diagram alir proses pretreatment bahan baku yang dilakukan :
1. Mencuci cangkang rajungan hingga bersih
Proses pencucian disini digunakan untuk memastikan tidak ada lagi zat pengotor. Tahap ini dilakukan hingga air yang digunakan tidak lagi berwarna kecoklatan.
2. Mengeringkan pada suhu ruangan
Mengeringkan cangkang ini bertujuan untuk menghilangkan kadar air pada cangkang
3. Menghancurkan cangkang rajungan
Cangkang rajungan yang telah di cuci hingga bersih kemudian di hancurkan hingga menjadi bagian kecil
Selesai Mulai
Mencuci cangkang rajungan hingga bersih
Mengeringkan pada suhu ruangan
20 4.4.1.2 Proses Kalsinasi Cangkang Rajungan
Berikut adalah penjelasan dari diagram alir proses kalsinasi :
1. Memasukan cangkang rajungan ke dalam furnace
Untuk proses kalsinasi ini memasukkan cangkang rajungan ke dalam furnace dilakukan pada temperatur 1000oC selama 5 jam dengan tujuan untuk menghilangkan komponen organik dan mengubah kalsium karbonat menjadi kalsium oksida.
CaCO3 CaO + CO2
2. Menganalisa cangkang rajungan dengan XRD
Cangkang rajungan hasil kalsinasi dikarakterisasi dengan XRD untuk memastikan bahwa CaCO3 pada cangkang rajungan telah berubah menjadi CaO.
Mulai
Memasukkan cangkang ke dalam furnace
Menganalisa cangkang rajungan dengan XRD
21
4.4.1.3. Proses Sintesis Hidroksiapatit dengan Metode Presipitasi
Berikut adalah penjelasan dari diagram alir proses sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi:
1. Meneteskan larutan KH2PO4 (0,5 M) ke dalam larutan CaO (0,3 M)
2KH2PO4 + 3CaO Ca3(PO4)2 + 2H2O + K2O
2. Mengaduk larutan dengan magnetic stirrer
Mengaduk larutan hingga homogen dan menjaga suhunya 37oC selama 30 menit. 3. Menyimpan larutan hasil presipitasi selama 12 jam pada suhu ruangan.
4. Larutan hasil presipitasi kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring untuk mendapatkan endapan yang berwarna putih.
5. Endapan hasil penyaringan dipanaskan dalam furnace pada temperatur 110 oC selama 3 jam, sehingga diperoleh serbuk berwarna putih.
6. Serbuk putih tersebut selanjutnya dikarakterisasi dengan FT-IR untuk dilihat kandungan Hidroksiapatit yang ada.
Mulai
Mengaduk larutan dengan magnetic stirrer
Menyimpan larutan hasil presipitasi selama 12 jam
Menyaring larutan dengan kertas saring Meneteskan larutan KH2PO4 (0,5 M) ke dalam
larutan CaO (0,3 M)
Menganalisa dengan FT-IR
22
4.4.1.4 Proses Sintesis Komposit Hidroksiapatit-Kitosan dengan Metode Presipitasi
Berikut adalah penjelasan dari diagram alir proses sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi:
1. Mencampurkan asam asetat 3% dengan larutan hasil sintesis hidroksiapatit 2. Menambah kitosan 20% pada campuran larutan asam asetat dan hasil sintesa
hidroksiapatit.
3. Menyimpan larutan hasil presipitasi selama 12 jam.
4. Larutan hasil aging kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring untuk mendapat-kan endapan yang berwarna putih kekuningan.
5. Endapan yang tertinggal di kertas saring dikeringkan di furnace dengan suhu 50oC hingga endapan mengering.
Mulai
Menambahkan kitosan 20%
Menyimpan larutan hasil presipitasi selama 12 jam
Menyaring larutan dengan kertas saring
Mencampurkan asam asetat 3% dengan hasil sintesis hidroksiapatit
Menganalisa dengan FT-IR
Selesai
23
4.4.1.4. Pembuatan Matriks Tulang Buatan Hidroksiapatit-Kitosan dengan penambahan Kolagen
Berikut adalah penjelasan dari diagram alir proses sintesis hidroksiapatit dengan metode presipitasi:
1. Mencampurkan komposit HA-Kitosan dengan kolagen sesuai variable penambahan. Larutan HA-Kitosan ditambahkan ke dalam larutan kolagen, dan dihomogenisasi menggunakan magnetit stirer. Dengan rasio HA-Kitosan dan Kolagen adalah 1:3, 1:4, dan 1:5.
2. Mendinginkan pada suhu -30°C selama 2 jam. 3. Melakukan proses liofilisasi selama 2 hari.
4. Matriks tulang buatan dimarinasi dalam larutan glutaraldehida 0,25% selama 24 jam pada suhu 4°C.
5. Mencuci matriks dengan air suling. Selesai Mulai
Mendinginkan pada suhu -30°C selama 2 jam
Mencuci matriks dengan air suling Melakukan proses liofilisasi selama 2 hari
Mengasinkan matriks tulang buatan dalam larutan glutaraldehida 0,25% selama 24 jam pada suhu 4°C Mencampurkan komposit HA-Kitosan dengan kolagen
24 4.4.4. Prosedur Analisa
1. Menghitung Yield. Yield didefinisikan sebagai massa komponen hasil proses presipitasi dibagi dengan massa feed (CaO). Dari metode presipitasi akan dibandingkan hasil yield yang diperoleh.
2. Karakterisasi XRD untuk mengetahui kandungan CaO pada limbah cangkang ranjungan setelah proses kalsinasi.
3. Analisa FT-IR untuk mengetahui gugus fungsi phosphate dan hidroksil pada sintesis hidroksiapatit
4. SEM untuk mengetahui hasil dari matriks tulang buatan yang terbentuk.
4.5 Organisasi Tim Peneliti
No Nama/NIDN Instansi Asal Bidang Ilmu Alokasi Waktu (jam/minggu) Uraian Tugas 1 Dr. Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT/0023099 009 Institut Teknologi Sepuluh Nopember Fine Particle Technology 10 jam per minggu • Bertanggung jawab terhadap pelaksanaan dan hasil penelitian. • Membuat roadmap
Penelitian
• Membuat schedule dan pembagian tugas dan mengawasi pelaksanaannya. • Mendorong pencapaian lulusan mahasiswa semaksimal mungkin. • Melaksanakan seminar
dan publikasi ilmiah. 2 Ir. Elly Agustiani, M.Eng/0019 085810 Institut Teknologi Sepuluh Nopember Kimia Lingkungan 20 jam per minggu • Melakukan penelusuran-penelusuran literature yang up to date. • Melaksanakan penelitian dan melakukan analisa analisa serta pengujian yang menjadi tanggung jawabnya.
• Melaksanakan seminar dan publikasi ilmiah. 3 Saidah Altway, ST, Institut Teknologi Separation Technology 20 jam per minggu • Melakukan
penelusuran-25 MT, MSc/001808 8801 Sepuluh Nopember penelusuran literature yang up to date. • Melaksanakan penelitian, dan melakukan analisa analisa serta pengujian yang menjadi tanggung jawabnya.
• Melaksanakan seminar dan publikasi ilmiah. 4. Eva Lestiana Pratiwi 1041171000 0068 Isyarah Labbaika Shaffitri 1041171000 0030 Institut Teknologi Sepuluh Nopember 40 jam per minggu • Melakukan prosedur penelitian • Mencatat hasil percobaan, analisa, serta pengujian • Melaporkan hasil
penelitian, analisa dan pengujian kepada dosen pembimbing.
26 BAB V JADWAL
5.1 Jadwal Kegiatan Penelitian
Jenis Kegiatan Bulan
Tahun 2
Feb Mar Apr Mei Juni Juli Ags Sept Okt Nov Des Pembuatan Proposal
Studi literatur
Persiapan Bahan Baku dan Peralatan Penelitian Pelaksanaan Penelitian Analisa Hasil Pengolahan Data Penyusunan Laporan Kemajuan dan monitoring Penyusunan abstract/ full paper seminar internasional Penyusunan draft jurnal internasional Publikasi seminar dan jurnal internasional Penyusunan Laporan Akhir dan Evaluasi
5.2 Anggaran Biaya
Berikut adalah jadwal kegiatan pelaksanaan penelitian Tabel 5.1 Rancangan Biaya
No Jenis Pengeluaran Biaya yang
Dikeluarkan
1 Peralatan Penunjang Rp 8.498.000,-
2 Bahan Habis Pakai Rp 2.764.000,-
3 Perjalanan Rp 30.700.000,-
4 Lain-lain Rp 8.000.000,-
27
Tabel 5.2 Justifikasi Anggaran Penelitian 1. Peralatan Penunjang
Material Kuantitas Harga Satuan
(Rp)
Jumlah (Rp)
Hot plate 2 Buah 3.275.000 6.550.000
Magnetic Stirrer 5 Buah 41.000 205.000
Beaker glass 500 ml 2 Buah 59.000 118.000
Beaker glass 1000 ml 2 Buah 80.000 160.000
Erlenmeyer 500 ml 3 Buah 92.000 276.000
Erlenmeyer 1000 ml 3 Buah 138.000 414.000
Gelas ukur 100 ml 2 Buah 110.000 220.000
Cawan 75 ml 6 Buah 15.000 90.000
Mortar 3 Buah 30.000 90.000
Statif dan klem 2 Buah 155.000 310.000
Termometer 2 Buah 15.000 30.000
Batang Pengaduk 3 Buah 10.000 30.000
Penjepit kayu 1 Buah 5.000 5.000
SUBTOTAL (Rp) 8.498.000
2. Bahan Habis Pakai
Material Kuantitas Harga Satuan
(Rp) Jumlah (Rp) Cangkang Rajungan 10 kg 30.000 300.000 KH2PO4 200 gram 62.500/50 gr 250.000 CH3COOH 3% 1,5L 25.000/500 mL 75.000 CH3COOH 5% 1,5L 25.000/500 mL 75.000 Kitosan 100 gram 120.000/50 gr 240.000 NaOH 100 gram 22.500/50 gr 45.000 Gluteraldehide 1 L 1.264.000/1 L 1.264.000
Kertas Saring 10 buah 10.000 100.000
Alumunium Foil 5 lembar 23.000 115.000
Tisu 10 gulung 5.000 50.000
Aquadest 50L 5.000 250.000
28 3. Perjalanan Keterangan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Jumlah Pendaftaran Seminar Internasional STKSR 2020 2.000.000 3 Orang 6.000.000 Perjalanan Seminar Internasional STKSR 2020 (Tiket Pesawat PP
Surabaya-Bali)
1.400.000 3 Orang 4.200.000
Akomodasi Seminar Internasional STKSR 2020 (Hotel, Makan, Transportasi
selama di Bali)
4.500.000 (3 orang)
3 orang 4.500.000
Analisa XRD Analisa untuk 10 sampel
300.000/sampel 3.000.000
Analisa FT-IR Analisa untuk 20 sampel
200.000/sampel 4.000.000
Analisa SEM Analisa untuk 20 sampel
450.000/sampel 9.000.000
SUBTOTAL (Rp) 30.700.000 4. Lain-lain
Keterangan Kuantitas Harga Satuan
(Rp)
Jumlah
Administrasi 1 1.000.000 1.000.000
Komunikasi 1 1.000.000 1.000.000
Publikasi (laporan, jurnal IJTech, dan dokumentasi)
1 6.000.000 6.000.000
29 BAB VI
DAFTAR PUSTAKA
Alhana, 2015 Ekstraksi dan Karakterisasi Kolagen dari Daging Teripang Gamma. Isnstitut Pertanian Bogor.
Bloom William, Don W. Fawcett. 2002. Buku ajar histologi. Edisi 12. Terjemahan Jan Tambayong. Jakarta: EGC
Dewi, Setia Utami, 2009, Pembuatan Komposit Kalsium Fosfat-Kitosan dengan Metode Sonofikasi, Pascasarjana Institut Pertanian Bogor.
Dilyana Zvezdova, Synthesis and characterization of chitosan from marine sources in Black Sea. 2010, том 49, серия 9.1
Eric M. Rivera, Miguel Araiza, Witold Brostow, Victor M. Castano, J.R. Diaz-Estrada, R. Hernandez, J. Rogelio Rodriguez. Synthesis of hydroxyapatite from Eggshells. (1999) 128-134
Flick GJ, Hebard CE, Ward DR. 2000. Chemistry and Biochemistry of Marine Food Product. Editor: Martin RE. Connecticut: AVI Publ. Co.
Junqueira L.C., J.Carneiro, R.O. Kelley. 1997. Histologi Dasar. Ed ke-8. Tambayang J, penerjemah. Jakarta: EGC. Terjemahan dari: Basic Histology.
Kayo Hosoya, Chikara Ohtsuki, Masanobu Kamitakahara, Shin-ichi Ogata, Toshki Miyazaki, Masao Tanihara. A Novel Covalently Crosslinked Gel of Alginate and Silane With the Ability to From Bone-Like Apatite. 22 Oktober 2004. DOI: 10.1002/jbm.a.3018 Kehoe, S., 2008, Optimisation of Hydroxyapatite (HAp) for Orthopaedic Application via the
Chemical Precipitation Technique, Thesis, School of Mechanical and Manufacturing Engineering, Dublin City University, Ireland.
Khaira, K, 2011, Pengaruh Temperatur dan Waktu Kalsinasi Batu Kapur Terhadap Karakteristik Precipitated Calcium Carbonate (PCC), Jurnal Saintek, 3 (1): 33-43. ISSN: 2085-8019
Kurniawan, 2014, Studi Pengaruh Variasi Suhu Kalsinasi Terhadap Kekerasan Bentuk Morfologi dan Analisis Porositas Nanokomposit CaO/SiO2 untuk Aplikasi Bahan Biomaterial, Jurnal Pendidikan Fisika dan Aplikasinya, 4 (2): 25
Marni Kaimudin, Maria F Leonupun, 2016 Karakterisasi Kitosan dari Limbah Udang dengan Proses Bleaching dan Deasetilasi yang Berbeda. Vol 12, No 1 (2016) .
Muskar YF. 2007. Mempersiapkan Kepiting menjadi Komoditas Andalan. Pusat Informasi & Data PSDA Sulawesi
Nurlaela, A., et. al., 2014, Pemanfaatan Limbah Cangkang Telur Ayam dan Bebek Sebagai Sumber Kalsium untuk Sintesis Mineral Tulang FPI, 10: 81-85
Novika Si Wardani, Ahmad Fadli, Irdoni. Sintesis Hidroksiapatit dari Cangkang Telur dengan Metode Presipitasi. Vol 2 No. 1. Februari 2015
Smallman, R. E. dan Bishop, R. J., 2000, Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa Material, Edisi Keenam, Erlangga, Jakarta.
30
Sulistioso, G.S., Deswita, Wulanawati, A., dan Romawati, A. Sintesis Hidroksiapatit Berpori dengan Porogen Kitosan dan Karakterisasinya. Jurnal Kimia dan Kemasan. Balai Besar Kimia dan Kemasan Badan Penelitian dan Pengembangan Industri Departemen Perindustrian. 34 (1), 2012 : 219 – 224.
Syamsuddin, 2010: Jurnal Sintesis dan Karakterisasi Biokeramik Tulang sebagai Bahan Implant dengan Metode Sintering. Journal INTEK. 2017, Volume 4 (2): 84-86 Wang Yan, Lihai Zhang, Min Hu, Hongchen Liu, Weisheng Wen, Hongxi Xiao, Yu Niu.
Syntesis and Characterization of Collagen-Chitosan-Hidroxyapatite Artificial Bone Matrix. DOI: 10.1002/jbm.a.31758 Desember 2007
Wong, Tak Man; Lau, Tak Wing; Li, Xin; Fang, Kristen;Yeung, Kelvin; Leung, Frankie (2014). "Teknik Masquelet untuk Perawatan Cacat Tulang Pascatrauma. Hindawi Publishing Corporation e Scientific World Journal Volume 2014, Article ID 710302, 5 pages.
31 BAB VII LAMPIRAN
Lampiran 1. Biodata Tim Peneliti 1. Ketua
a. Nama Lengkap : Dr. Eng. Achmad Dwitama Karisma, ST., MT. b. NIP/NIDN : 1990201911102/ 0023099009
c. Fungsional/Pangkat/Gol.: -/III c
d. Bidang Keahlian : Fine Particle Technology
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Kimia Industri/ Fakultas Vokasi f. Alamat dan No. Telp. : Perum Tukum Indah Blok E-13 Lumajang/ 085749822511 g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota): - h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku)
o A.D. Karisma, T. Hamaba, T. Fukasawa, A.-N. Huang, T. Segawa, K. Fukui, Validation of measured microwave absorption and temperature change for development of a single-mode-type microwave heating thermogravimetry apparatus, Rev. Sci. Instrum. 88 (2017) 024101. doi:10.1063/1.4974813.
o T. Fukasawa, A. Horigome, A.D. Karisma, N. Maeda, A.N. Huang, K. Fukui, Utilization of incineration fly ash from biomass power plants for zeolite synthesis from coal fly ash by microwave hydrothermal treatment, Adv. Powder Technol. 29 (2018) 450–456. doi:10.1016/j.apt.2017.10.022.
o A.D. Karisma, Y. Shinokawa, T. Fukasawa, A. Huang, K. Fukui, NiCuZn-ferrite nanoparticle synthesis from metallic nitrate solution using microwave denitration method, The 7th Asian Particle Technology Symposium (APT 2017) O2-1 65. o A.D. Karisma, R. Nakamura, T. Fukasawa, T. Ishigami, K. Fukui, Synthesis of
Cu-Ce-Zr oxide catalyst nanoparticle by microwave denitration method, The 6th International Conference on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials (ICCCI 2018) P-A-09.
i. Paten (2) terakhir: -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing: -
32 2. Anggota 1
a. Nama Lengkap : Ir. Elly Agustiani, M.Eng.
b. NIP/NIDN : 195808191985032003/ 0019085810 c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor Kepala/Pembina Tingkat I-IV b d. Bidang Keahlian : Kimia Lingkungan
e. Departemen/Fakultas : Vokasi / Teknik Kimia Industri
f. Alamat Rumah dan No. Telp : PERUMDOS ITS Jl. Hidrodinamika 4, T-74 Sukolilo Surabaya / 08123027006
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
a. Optimasi Fermentasi Nira Siwalan (Borassus flabellifer) dengan Menggunakan Mikroorganisme Saccaromyches cereviceae dan Pichia stipitis (Ketua Penelitian 2017)
b. Studi Fermentasi Nira Aren (Arenga Pinnata ) dan Proses Pemurniannya untuk Memproduksi Etanol Foodgrade (Ketua Penelitian 2017)
c. Pembuatan Asap Cair (liquid smoke) dan Biobriket dari Limbah Kerajinan Bambu dengan Metode Pirolisis (Anggota Penelitian 2016)
d. Aligning the Business Strategy of Incubator Center with Tenants (Anggota Penelitian 2016)
e. Production of Activated Carbon Chocolate Bark (Theobroma Cacao L) by Activated Method Using NaOH and HCl as Activating Agents (Anggota Penelitian, 2015)
f. Isolasi dan Karakterisasi Gelatin Sisik Ikan Kakap Merah (Lutjanus campechanus,sp.) dengan Perendaman Asam dan Basa (Anggota Peneliti, 2015) h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
1. Strategi Bisnis Inisiasi Klaster Bambu di Kabupaten Bondowoso dengan Sistem Inovasi Daerah (SiDA)
2. Production of Activated Carbon Chocolate Bark (Theobroma Cacao L) by Activated Method Using NaOH and HCl as Activating Agents, 9th Joint Conference Chemistry
3. OPTIMIZATION OF PALMYRA PALMSAP FERMENTATION USING CO-CULTURE OF Saccharomyces cerevisiae and Pichia stipites, Journal of
Engineering and Applied Sciences, Asian Research Publishing Network (ARPN), 2017, VOL. 12, NO. 23.
33
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing:
3. Anggota 2
a. Nama Lengkap : Saidah Altway, ST., MT., M.Sc. b. NIP/NIDN : 198808182012122002/ 0018088801 c. Fungsional/Pangkat/Gol.: Asisten Ahli/ III b
d. Bidang Keahlian : Separation Technology
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Kimia Industri/ Fakultas Vokasi f. Alamat dan No. Telp. : Perum ITS Jl. Teknik Lingkungan Blok I No. 4, Keputih,
Sukolilo, Surabaya 60111/ (031)-5931130/ 081252793037 g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
• Solubilitas CO2 Dalam Larutan Potasium Karbonat dengan Promotor Amine
dan Campuran Amine dan Korelasi Menggunakan Model Modifikasi Kent-Eisenberg (Ketua)
• Kelarutan CO2 Dalam Larutan Elektrolit K2CO3 dan Zat Aditif Campuran
MDEA-DEA dengan Variasi Komposisi Gas CO2 Umpan (Ketua)
• Pengolahan limbah batik di desa Klampar Kecamatan Proppo Kabupaten Pamekasan (Anggota)
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
• Effect of 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate on the phase equilibria for systems containing 5-hydroxymethylfurfural, water, organic solvent in the absence and presence of sodium chloride. J. Chem. Thermodynamics. 132, 257– 267, 2019
• Liquid-liquid equilibria of ternary and quaternary systems involving 5-hydroxymethylfurfural, water, organic solvents, and salts at 313.15 K and atmospheric pressure. Fluid Phase Equilib. 475,100–110, 2018
• Phase Separation of Alcohol (1-Propanol, 2-Propanol, or tert-Butanol) from Its Aqueous Solution in the Presence of Biological Buffer MOPS. Journal of Chemical & Engineering Data. 62 (9), 2509–2515, 2017
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai dibimbing:-
34 4. Anggota 3
a. Nama Lengkap : Dr. Afan Hamzah. S.T.
b. NPP : 1993202011027
c. Pangkat/Gol : III/c
d. Bidang Keahlian : Teknologi Enzim
e. Departemen/Fakultas : Departemen Teknik Kimia Industri / Fakultas Vokasi f. Alamat Rumah dan No. Telp : Sawonggaling Sawo RT 0001 RW 0009 Babat
Lamongan
g. Riwayat Penelitian/Pengabdian
No Judul Penelitian Sebagai
1 Produksi Gula Reduksi Dari Limbah Sabut Kelapa Menggunakan Enzim Terimobilisasi
Anggota/ Mahasiswa PMDSU
h. Publikasi
No Judul Publikasi Nama Jurnal/ Prosiding Tahun
Terbit 1 Effect Of Temperature And
Mixing Speed On
Immobilization Of Crude Enzyme From Aspergillus Niger On Chitosan For Hydrolyzing Cellulose
American Institute of Physics Conference Proceedings
2017
2
Synergistic Effect of Two Type Cellulase Immobilized on Chitosan Microparticle as Biocatalyst for Coconut Husk Hydrolysis,
Indonesian Journal of Chemistry 2019, vol 19, issue 2, hal 495-502
2019
3
Cellulase And Xylanase Immobilized On Chitosan Magnetic Particles For Application In Coconut Husk Hydrolysis,
International Journal of
Technology, 2019, vol 10, issue 3, hal 613-623
2019
4
Biohydrogen from Sugarcane Bagasse
Pretreated with Combined Alkaline and Ionic Liquid [DMIM]DMP
Malaysian Journal of Fundamental and Applied Science, vol 15, no 5 (2019)
DATA USULAN DAN PENGESAHAN PROPOSAL DANA LOKAL ITS 2020
1. Judul Penelitian
Pembuatan Matriks Hidroksiapatit-Kitosan untuk Bahan Baku Filamen Tulang Buatan dari Limbah Cangkang Rajungan (Portunus Pelagicus) dengan Kolagen Menggunakan Metode Presipitasi
Skema : PENELITIAN LABORATORIUM
Bidang Penelitian : Material Maju dan Teknologi Nano
Topik Penelitian : Teknologi pengembangan material fungsional 2. Identitas Pengusul
Ketua Tim
Nama : Dr.Eng. Achmad Dwitama Karisma S.T.,M.T
NIP : 1990201911102
No Telp/HP : 085749822511
Laboratorium : Laboratorium Proses Industri Kimia
Departemen/Unit : Departemen Teknik Kimia Industri
Fakultas : Fakultas Vokasi
Anggota Tim
No Nama Lengkap Asal Laboratorium Departemen/Unit Perguruan
Tinggi/Instansi 1 Dr.Eng. Achmad Dwitama Karisma S.T.,M.T Laboratorium Proses Industri Kimia Departemen Teknik
Kimia Industri ITS
2 Saidah Altway
ST., MT.
Departemen Teknik
Kimia Industri ITS
3 Ir. Elly
Agustiani M.Eng
Laboratorium Proses Industri Kimia
Departemen Teknik
Kimia Industri ITS
4 Dr Afan
Hamzah S.T
Laboratorium Pengolahan Air dan
Limbah Industri
Departemen Teknik
Kimia Industri ITS
3. Jumlah Mahasiswa terlibat : 2
4. Sumber dan jumlah dana penelitian yang diusulkan
a. Dana Lokal ITS 2020 :
b. Sumber Lain :
50.000.000,-Tanggal Persetujuan Nama Pimpinan Pemberi Persetujuan Jabatan Pemberi Persetujuan Nama Unit Pemberi Persetujuan QR-Code 10 Maret 2020 Agung Purniawan ST. M.Eng Kepala Pusat Penelitian/Kajian/Unggulan Iptek Material Maju dan Teknologi Nano 10 Maret 2020 Agus Muhamad Hatta , ST, MSi, Ph.D Direktur Direktorat Riset dan Pengabdian Kepada Masyarakat