PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI
DARI KULIT MARKISA KUNING (
Passiflora edulis
flavicarpa
) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI
DARI KULIT MARKISA KUNING (
Passiflora edulis
flavicarpa
) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
SKRIPSI
Oleh
YUSRO ALHUSNA
100405005
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN
PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK
i
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
PEMANFAATAN PEKTIN YANG DIMODIFIKASI DARI KULIT MARKISA
KUNING (Passiflora edulis flavicarpa) UNTUK MENYERAP LOGAM Pb(II)
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada
Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini
adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya.
Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila dikemudian hari terbukti bahwa karya ini
bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai dengan aturan yang berlaku.
Medan, September 2015
Yusro Alhusna
iii
PRAKATA
Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan
karunia-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi
dengan judul “Pemanfaatan Pektin Yang Dimodifikasi Dari Kulit Markisa Kuning
(Passiflora edulis flavicarpa) Untuk Menyerap Logam Pb(II)”, berdasarkan hasil
penelitian yang penulis lakukan di Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk
mendapatkan gelar sarjana teknik.
Hasil penelitian ini diharapkan dapat memberikan gambaran kepada dunia industri
tentang pembuatan biosorben dari limbah kulit buah markisa untuk menyerap limbah
logam Pb.
Selama melakukan penelitian sampai penulisan skripsi ini penulis mengucapkan
terimakasih dan penghargaan yang sebesar – besarnya kepada:
1. Ibu Prof. Dr. Ir. Setiaty Pandia, selaku Dosen Pembimbing yang telah
bersedia meluangkan waktu untuk memberi pengarahan, diskusi dan
bimbingan serta persetujuan sehingga skripsi ini dapat selesai dengan baik.
2. Bapak Prof. Dr. Ir. M. Turmuzi, MS dan Bapak Dr. Eng. Rondang Tambun,
ST, MT, selaku Dosen Penguji yang telah memberikan saran dan masukan
yang membangun dalam penulisan skripsi ini.
3. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, MT., selaku ketua Departemen Teknik Kimia,
Fakultas Teknik, Universitas Sumatera Utara.
4. Ibu Ir. Renita Manurung, MT., selaku koordinator penelitian.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna oleh karena itu
penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga
skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, September 2015
Penulis
iv
DEDIKASI
v
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama: Yusro Alhusna
NIM: 100405005
Tempat/Tanggal Lahir: Bangkinang / 25 Maret 1993
Nama Orang Tua: Hj. Ir. Nurmita Permata Farma
Alamat Orang Tua: Kec. Bangkinang, Kab. Kampar,
Riau
Asal Sekolah
TK ABA Melati Medan tahun 1997 – 1998 SD Muhammadiyah 30 Medan tahun 1998 – 2004 SMP Negeri 1 Bangkinang tahun 2004 – 2007 SMA Negeri 1 Bangkinang tahun 2007 – 2010
Pengalaman Organisasi / Kerja
Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2010 – 2011 sebagai Anggota PA Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2011 – 2012 sebagai Anggota PA Himpunan Mahasiswa Islam (HMI) periode 2012 – 2013 sebagai Wakil Bendahara Umum
Ikatan Pemuda dan Mahasiswa Kampar Sumatera Utara (IPMK-SU) periode 2012 – 2013 sebagai Sekretaris Umum
Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) periode 2013 – 2014 sebagai Sekretaris Bidang HUMAS
vi
ABSTRAK
Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui efisiensi biosorben dari pektin yang dimodifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II) dengan massa, ukuran partikel, dan waktu kontak yang paling baik. Bahan-bahan yang digunakan antara lain timbal (II) sulfat, kulit markisa kuning, asam klorida, etanol 96%, natrium hidroksida, aseton, dan aquadest. Variabel-variabel yang diamati antara lain waktu kontak dengan pektin non-modifikasi dan pektin modifikasi, serta bobot dan ukuran partikel pada pektin modifikasi pada proses biosorpsi logam Pb(II). Ekstraksi kulit markisa kuning dilakukan dengan HCl 0,5 N dan aquadest dengan perbandingan 1:15 (w/v) pada pH 2 dan suhu 60 – 70oC selama 2 jam. Pektin diendapkan dengan alkohol 96 %. Setelah itu dilanjutkan dengan pencucian pektin dengan alkohol asam, alkohol 70% dan terakhir alkohol 96%. Setelah itu pektin dikeringkan dalam oven 40oC selama 24 jam. Proses modifikasi pektin dilakukan dengan menggunakan NaOH 3 N, HCl 3 N dan pengendapan dengan alkohol 96%. Lalu dikeringkan dalam oven vakum pada suhu 25oC selama 8 jam dan diayak menggunakan ayakan 60 dan 100 mesh. Hasil analisa gugus fungsi dengan menggunakan spektrofotometri FTIR menunjukkan adsorben mempunyai gugus karboksil yang dapat menyerap logam. Pektin tanpa modifikasi dan dengan modifikasi di kontakkan dengan larutan tunggal dengan cara mengontakkan 1 gr pektin dengan 50 ml larutan tunggal Pb(II) dengan pengadukan menggunakan magnetic stirrer 200 rpm selama waktu kontak selama 30, 60, 90 dan 120 menit. Waktu kontak terbaik digunakan sebagai acuan waktu pada variabel bobot 0,25; 0,5; 0,75 dan 1 gram. Waktu kontak terbaik dan bobot terbaik digunakan sebagai acuan untuk variasi ukuran partikel 60 dan 100 mesh. Waktu kontak terbaik pada biosorpsi logam Pb(II) pada pektin tanpa modifikasi adalah 120 menit (99,52%) dan dengan modifikasi adalah 90 menit (99.92%), bobot terbaik adalah 1 gram (99.92%) dan ukuran terbaik adalah 100 mesh (100%). Hal ini menunjukkan bahwa pektin dari kulit markisa kuning yang dimodifikasi sebagai biosorben sangat efektif dalam menurunkan konsentrasi Pb(II).
vii
ABSTRACT
The purpose of this research is to study efficiency of biosorbent from modified pectin at biosorption of Pb(II) by the best parameter of biosorbent weight, particle size, and contact time. Materials that use in this research are lead (II) sulfide, yellow passion fruit peel, hydrocholric acid, 95% ethanol, sodium hydroxide, acetone, and aquadest. Observed variables are contact time of non-modified pectin and modified pectin, biosorbent weight and particle size of modified pectin at biosorption of Pb(II). Yellow passion fruit rind was extracted with HCl 0,5 N and water with solid-liquid ratio 1 : 15 at pH 2 and temperature 60-70oC for 2 hours. Pectin was precipitated using 96% alcohol. Then pectin was washed with acidified alcohol, 70% alcohol, and last 96% alcohol. Pectin was dried in oven at 40oC for 24 hours. Modified pectin was done with NaOH 3N, HCl 3N and precipitated with 96% alcohol. Then pectin was dried in vacuum oven at 25oC for 8 hours and sieved at 60 and 100 mesh. The result of FTIR analysis indicate that pectin has a carboxyl group to absorb metal. Non-modified pectin and Non-modified pectin were compared with single solution by means 1 gr pectin was compared with 50 ml of Pb(II) single solution and stirred using magnetic stirrer 200 rpm for contact time 30, 60, 90, and 120 minutes. The optimum condition of contact time is used as reference on variable of weight 0,25; 0,5; 0,75; and 1 gram. The optimum condition of contact time and weight is used as reference on variable of particle size 60 and 100 mesh. The optimum condition for non-modified pectin as biosorbent of Pb(II) is at 120 minutes (99,52%) and non-modified pectin is at 90 minutes (99,92%), optimum weight condition for modified pectin is at 1 gram (99,92%) and optimum particle size condition is at 100 mesh (100%). The result show that modified pectin from passion fruit peel pectin as biosorbent is effective to decrease concentration of Pb(II).
viii
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i
PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS v
ABSTRAK vi
2.1 MARKISA KUNING (Passiflora edulis flavicarpa) 5
ix
3.3.1 Persiapan Analisis dan Kimia 17
3.3.2 Ekstraksi Pektin 17
3.3.3 Modifikasi Pektin 18
3.3.4 Penentuan Waktu Optimum 18
3.3.5 Pengaruh Bobot Biosorben 19
3.3.6 Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben 19
3.3.7 Analisa Isoterm Adsorpsi Freundlich dan Langmuir 20
3.3.8 Analisa FTIR (Fourier Transform Infra Red) 20
3.3.9 Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin 20
3.4 FLOWCHART PENELITIAN 22
3.4.1 Persiapan Analisis dan Kimia 22
3.4.2 Flowchart Ekstraksi Pektin 23
3.4.3 Flowchart Modifikasi Pektin 24
3.4.4 Flowchart Penentuan Waktu Optimum 25
3.4.5 Flowchart Pengaruh Bobot Biosorben 26
3.4.6 Flowchart Pengaruh Ukuran Partikel Biosorben 27
3.4.7 Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich 28
3.4.8 Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 30
4.1 EKSTRAKSI PEKTIN 30
4.2 MODIFIKASI PEKTIN 31
4.3 PENENTUAN WAKTU OPTIMUM 32
4.4 PENGARUH BOBOT BIOSORBEN 34
4.5 PENGARUH UKURAN BIOSORBEN 35
x
4.7 ANALISA FTIR 39
4.8 ANALISA PENENTUAN DERAJAT ESTERIFIKASI
PEKTIN MODIFIKASI DAN NONMODIFIKASI 42
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 44
5.1 KESIMPULAN 44
5.2 SARAN 44
DAFTAR PUSTAKA 45
LAMPIRAN 1 52
LAMPIRAN 2 57
xi
Gambar 3.7 Flowchart Analisa Isoterm Langmuir dan Freundlich 28
Gambar 3.8 Flowchart Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin 29
Gambar 4.1 Hasil Ekstraksi Pektin Kulit Buah Markisa 30
Gambar 4.2 Hasil Modifikasi Pektin Kulit Buah Markisa 31
Gambar 4.3 Pengaruh Waktu Optimum Biosorpsi Pb(II) Terhadap
Persentase Penyerapan 33
Gambar 4.4 Pengaruh Bobot Biosorben Terhadap Persentase
Penyerapan Pb(II) 34
Gambar 4.5 Pengaruh Ukuran Biosorben Terhadap Persentase
Penyerapan Pb(II) 35
Gambar 4.6 Pola Isoterm Adsorpsi Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II) 36
Gambar 4.7 Kurva Isoterm Langmuir Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb(II) 38
Gambar 4.8 Kurva Isoterm Freundlich Pektin Kulit Buah Markisa
Terhadap Ion Logam Pb (II) 38
Gambar 4.9 Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Non-Modifikasi 40
Gambar 4.10 Hasil Spektrum FTIR Untuk Pektin Modifikasi 41
Gambar L1.1 Hasil Uji FTIR Pektin Non-Modifikasi 53
xii
Gambar L2.1 Kurva Isoterm Adsorpsi Langmuir Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+ 58
Gambar L2.2 Kurva Isoterm Adsorpsi Freundlich Pektin Kulit Buah
Markisa Terhadap Ion Logam Pb2+ 59
Gambar L3.1 Kulit Markisa Kuning Kering 61
Gambar L3.2 Ekstraksi Kulit Markisa Kuning 61
Gambar L3.3 Penyaringan Filtrat Pektin 62
Gambar L3.4 Hasil Penyaringan Filtrat Pektin 62
Gambar L3.5 Pengendapan Pektin 62
Gambar L3.6 Penyaringan Gel Pektin 63
Gambar L3.7 Pencucian Gel Pektin 63
Gambar L3.8 Gel Pektin 63
Gambar L3.9 Pektin Kering 64
Gambar L3.10 Hasil Pelarutan Pektin dan Pengaturan pH 64
Gambar L3.11 Pengendapan Dengan Etanol 95% 64
Gambar L3.12 Peninkubasian Pektin Dengan Es Batu 65
Gambar L3.13 Penyaringan Pektin 65
Gambar L3.14 Pencucian Pektin Dengan Aseton 66
Gambar L3.15 Pektin Hasil Penyaringan 66
Gambar L3.16 Pektin Kering 66
Gambar L3.17 Proses Pengkontakan Pektin Dengan Logam 67
Gambar L3.18 Penyaringan Pektin dan Endapan Pengotor 67
Gambar L3.19 Hasil Larutan Logam yang Telah Diadsorpsi 68
Gambar L3.20 Alat Analisa Uji AAS 68
xiii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Standar Mutu Pektin Berdasarkan Standar Mutu
International Pectin Producers Association 8
Tabel 2.2 Perhitungan Biaya Pembelian Bahan Baku 14
Tabel 2.3 Perhitungan Biaya Kebutuhan Listrik 14
Tabel L1.1 Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu Optimum 52
Tabel L1.2 Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot Biosorben 52
Tabel L1.3 Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran Biosorben 53
Tabel L1.4 Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm Adsorpsi 53
Tabel L1.5 Data Hasil Analisa Penentuan Derajat Esterifikasi Pektin 54
Tabel L1.6 Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu Optimum 55
Tabel L1.7 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot Biosorben 55
Tabel L1.8 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran Biosorben 55
Tabel L1.9 Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm Adsorpsi 56
Tabel L1.10 Data Hasil Perhitungan Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin 56
xiv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
LAMPIRAN 1 DATA HASIL PERCOBAAN 52
L1.1 DATA HASIL PERCOBAAN 52
L1.1.1 Data Hasil Percobaan Penentuan Waktu
Optimum 52
L1.1.2 Data Hasil Percobaan Pengaruh Bobot
Biosorben 52
L1.1.3 Data Hasil Percobaan Pengaruh Ukuran
Biosorben 53
L1.1.4 Data Hasil Percobaan Analisa Isoterm
Adsorpsi 53
L1.1.5 Data Hasil Analisa FTIR (Fourier
Transform Infra Red) 53
L1.1.6 Data Hasil Analisa Penentuan Derajat
Esterifikasi Pektin 54
L1.2 DATA HASIL PERHITUNGAN 55
L1.2.1 Data Hasil Perhitungan Penentuan Waktu
Optimum 55
L1.2.2 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Bobot
Biosorben 55
L1.2.3 Data Hasil Perhitungan Pengaruh Ukuran
Biosorben 55
L1.2.4 Data Hasil Perhitungan Analisa Isoterm
Adsorpsi 56
L1.2.5 Data Hasil Perhitungan Analisa Derajat
Esterifikasi 56
LAMPIRAN 2 CONTOH HASIL PERHITUNGAN 57
L2.1 PERHITUNGAN PERSENTASE PENYERAPAN 57
xv
L2.3 PERHITUNGAN DERAJAT ESTERIFIKASI 60
LAMPIRAN 3 FOTO HASIL PERCOBAAN 61
L3.1 EKSTRAKSI PEKTIN 61
L3.2 MODIFIKASI PEKTIN 64
L3.3 PROSES BIOSORPSI DENGAN LOGAM Pb 67
xvi
DAFTAR SINGKATAN
HMP High Methoxyl Pectin
LMP Low Methoxyl Pectin
DE Degree of Esterification
HG Homogalaturonat
pH power of Hydrogen
AAS Atomic Absorption Spechtrophotometry
FTIR Fourier Transform Infra Red
ppm part per million
xvii
DAFTAR SIMBOL
Simbol Keterangan Dimensi
Pb Timbal / Plumbum
NaOH Natrium Hidroksida
HCl Asam Klorida
C3H6O Aseton
Pb2SO4 Timbal (II) Sulfat
% Efisiensi Efisiensi logam Pb(II) yang terserap %
C1 Konsentrasi larutan Pb(II) awal ppm
C2 Konsentrasi larutan Pb(II) akhir ppm
R2 Koefisien korelasi
Ce Konsentrasi adsorbat pada kesetimbangan pada fasa
cair mg/L
qm Kapasitas adsorpsi optimum mg/g
bqm Konstanta kesetimbangan isotherm Langmuir
T Temperatur K
k Konstanta adsorpsi untuk isotherm Freundlich