LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
“PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR
Distilasi & Titik Didih”
Tanggal Praktikum: Senin, 14 September 2015 Tanggal Laporan: Senin, 28 September 2015
Disusun Oleh:
Abdul Hakim (1147040001)
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UIN SUNAN GUNUNG DJATI
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: Dstilasi & Titik Didih
I.Tujuan percobaan
Pada percobaan ini Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair: Dstilasi & Titik Didih tujuannya yaitu:
1.1 Menjelaskan konsep pemisahan dan pemurnian zat cair.
1.2 Menentukan titik didih dan perbedaan titik didih yang jauh antara aseton dan air. 1.3 Memisahkan campuran dengan distilasi bertingkat berdasarkan kepolaran.
II. Teori dasar
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)
macam – macam destilasi, yaitu : * Destilasi sederhana
* Destilasi bertingkat (fraksional) * Destilasi azeotrop
* Destilasi vakum * Refluks / destruksi * Destilasi kering
Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (Stephani:2009)
A. Destilasi sederhana
Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. (robbaniryo.2011)
B. Destilasi bertingkat
Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011)
C. Hukum Raoult
Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)
Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas.
Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni).
xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada.
Sifat fisika dan kimia bahan
Nama bahan Sifat fisika Sifat kimia
Aseton Titik didih = 56°C, titik beku = -95°C tidak berwarna
Bersifat polar, merupakan basa lewis lemah Methanol Titik didih = 64,7°C, titik lebur = -97°C Flammable, toxic
Benzene Titik leleh =-5,5°C, titik didih 80°C Toxic, korossif, bersifat non polar
III. Alat & Bahan
Alat Jumlah Bahan Jumlah
Termometer 2 buah Air dingin Secukupnya
Gelas kimia 250 mL 2 buah Akuades 35 mL
Gelas kimia 100 mL 2 buah Aseton 20 mL
Labu distilasi 2 buah Metanol 15 mL
Hot plate 2 buah
Statif dan klem 2 dan 5 buah Gelas ukur 50 mL 1 buah
Gelas ukur 5mL 1 buah Bongkahan kecil es Secukupnya
A. Kalibrasi thermometer
Diisi gelas kimia 250 mL dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
ditambahkan sedikit air dingin sampai sebagian bongkahan mengambang di permukaan air. Dimasukkan termometer ke dalam air es ini hingga kedalaman 7 atau 8 cm. diaduk air es pelan – pelan dengan termometer. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10 – 15 detik, dicatat skala termometer tanpa mengangkat termometer dari dalam air es. Jika pembacaan skala berada dalam trayek 1° C dibawah/diatas 0°C, maka
termometer tersebut layak dipakai. B. Distilasi biasa
Dipasang peralatan distilasi sederhana. Dimasukkan 40 mLcammpuran aseton-air (1:1) ke dalam labu. Dimulai pemanasan dengan pemanas listrik sambil dilakukan pengadukan secara magnetic hingga mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik. Diamati dan dicatat suhu dimana tetesan pertama mulai jauh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhu konstan. Dicatat suhu dan volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan distilat tertentu, misalnya setiap 5 mL peampungan distilat, sampai sisa yag didistilasi tinnggal sedikit.
C. Distilasi bertingkat: azeotrope terner
Dimasukkan kira – kira 25 mL methanol-air (1:10 ke dalam labu bundar 100 mL dan ditambahkan benzene sebanyak setengah dari volume tersebut. Dipasang peralatan untuk distilasi bertingkat, lalu dilakukan disstilasi secara teratur, dengan mencatat suhu dan volume distilat. Diganti penampung setiap saat anda mengira sudah mencapai titik didih zat murni dan dihentikan distilasi apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3 – 4 mL lagi.
V. Hasil pengamatan N
o
Perlakuan Hasil
A. Kalibrasi termometer
2.
Gelas kimia dimasukkan termomter dan diaduk
Suhu konstan <1 dan 0> selama 10-15 detik
1. Campuran 40 mL aseton-air (1:1) dimasukan ke dalam labu distilasi
Labu distilasi + campuran aseton-air
2. Campuran ditambahkan batu didih (A) Labu distilasi + campuran + batu didih 3. Campuran A dipanaskan sampai
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan pertamanya pada tabung reaksi
Tetesan pertama yang jatuh pada: Tabung
Pemanasan diatur sebesar 200°C pada hot plate/kompor listrik
C. Distilasi bertingkat
1. Campuran 25 mL metanol-air (1:1) dimasukkan ke dalam labu distilasi (A)
Labu distilasi + campuran methanol-air
2. Campuran A ditambahkan 12,5 mL benzene (B)
Campuran A + benzene
3. Campuran B dipanaskan sampai
menghasilkan distilat dan dicatat tetesan pertamanya
Tetesan pertama yang jatuh pada: Tabung
Volume sisa campuran 8 mL
0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2
Destilasi Bertingkat : azeotrop terner
Linear ()
Pengujian pada distilasi biasa diujikan dengan campuran aseton-air dengan perbandingan 1:1. Dari data yang kami dapat setelah melakukan pengujian terdapat tidak keselarasan antara hasil distilat dan volume yang kami panaskan. Secara teoritis, jika distilasi berjalan dengan sempurna, maka volume distilat yang mengandung aseton dengan konsentrasi tinggi akan berada sekitar 20 mL, karena aseton dalam campuran bervolume 20 mL. Namun kami hanya dapat volume untuk tampungan distilat pertama yaitu 4 mL dan distilat ke dua 0,3 mL. hal ini terjadi karena suhu pemanasan tidak konstan yang selalu dinaikkan serta ada kebocoran yang terjadi pada kondensor, sehingga volume yang diinginkan berkurang.
Dari data didapat tetesan pertama terjadi pada suhu 50°C. dengan titik didih air 100°C dan aseton 56°C seharusnya secara kasar campuran 1:1 aseton-air mulai mendidih pada suhu sekitar 80°C. hal ini dipengaruhi oleh tekanan udara yang lebih rendah dari pada tekanan permukaan laut, titik didih masing-masing bahan lebih rendah dari pada literature.
Pengujian pada distilasi bertingkat campuran metanol-air-benzene didapatkan 4 tampungan distilat. Dimana pada tabung pertama yang menanpung metanol, tabung kedua untuk benzene dan ketiga, keempat untuk air. Karena perbedaan titik didih ketiga larutan ini tidak berbeda sehingga pengamatan yang kami dapat pun tidak terlalu jauh seperti literature. Hasil yang didapat untuk pengujian campuran ini semua destilat yang ditampung pada tabung reaksi tepat mengandung masing-masing larutan yang berbeda, sehingga tidak ada satupun destilat yang membentuk 2 fasa.
VII. Kesimpulan
pada percobaan kali ini, dapat ditarik kesimpulkan sebagai berikut:
1. Destilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih dari suatu campuran. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi dari pada zat yang bertitik didih tinggi seperti aseton titik didihnya < air, metanol < benzene < air.
3. Titik didih juga dipengaruhi massa molekul dan kepolaran molekul yang artinya molekul dengan jenis gugus fungsional polar yang sama, semakin besar massa molekulnya, semakin tinggi titik didihnya.
Beberapa faktor yang mempengaruhi percobaan kali ini yaitu suhu, alat yang kurang memadai, dan kesalahan alat yang kami gunakan kurang sangat menentukan keberhasilan dari percobaan kali ini.
Daftar pustaka
Mayo, D.W, Pike, R.M, Forbes, D.C. (2011), Microscale Organic Laboratory: with Multistep and Multiscale Synthesis, 5th edition, John Wiley & Sons, New York, p.85 – 91; 111 –
114.
Pasto, D, Johnson, C, Miller, M, (1992), experiments and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall Inc, New Jersey, p. 43 – 46;; 387 – 395.
Williamson (1999), Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3 rd edition, boston, p, 122 – 126; 39 – 65.
Fessenden, Fessenden (1986) kimia organik edisi ketiga jilid I.
