LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)
PERCOBAAN 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :
REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH
Nama : Ganjar Abdillah Ammar NIM : 11213021
Kelompok : 3
Tanggal Percobaan : 24 September 2014 Tanggal Laporan : 1 Oktober 2014
Asisten : Khoirotul Ummah / 20514052 Rahmi Rachmawati / 20514015 Arinta Dewi / 11212039
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan titik leleh asam benzoat murni dan kamper murni.
2. Menentukan persentase galat rekristalisasi asam benzoat dan sublimasi kamper
3. Menentukan persentase kemurnian kristal hasil rekristalisasi pada asam benzoat dan sublimasi pada kamper
II. Teori Dasar
Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan pelarut dapat dilakukan dengan empat cara yaitu, penguapan, pendinginan, penambahan senyawa lain dan reaksi kimia. (zulfikar, 2011)
Kristalisasi Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal – kristal zat terlarut tersebut. (Oxtoby, 2001)
Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam pelarut tertentu di kala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impuriti biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, bila dingin, maka konsentrasi impuriti yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001)
III. Data Pengamatan
1. Kristalisasi asam benzoat dalam air
Massa Awal = 1.5 gram
Massa Kristal = 0.6769 gram
Titik Leleh Referensi = 122.41 oC Titik Leleh Percobaan = 121-130 oC
2. Sublimasi
Massa Awal = 1 gram
Massa Kristal = 0.4016 gram
Titik Leleh Referensi = 80.26 oC Titik Leleh Percobaan = 80-84 oC
IV. Perhitungan dan Pengolahan Data
A. Massa zat pengotor
1. Asam benzoat
mpengotor = mmula – makhir
= (1.5 -0.6769) gram
= 0.8231 gram
2. Kamper
mpengotor = mmula – makhir
= (1.0 -0.4016) gram
= 0.5984 gram
B. Presentase kemurnian asam benzoat kotor
%Recovery=massa kristalmassa awal x100 %
¿0.676915 x100 %
Galat rekristalisasi asam benzoat Titik leleh percobaan = 121−1302
= 125.5 oC
%Galat=|TlelehreferensiT −Tleleh percobaan|
leleh referensi x100 %
¿|122.41−125.5122.41 |x100 %
= 2.5243 %
C. Presentase kemurnian kamper kotor
%Recovery=massa kristalmassa awal x100 %
¿0.40161 x100 %
= 40.16%
Galat sublimasi kamper
Titik leleh percobaan = 80−284 = 82 oC
%Galat=|TlelehreferensiT −Tleleh percobaan|
leleh referensi x100 %
¿|80.2680.26−82|x100 %
= 2.122 %
Pada prinsipnya rekristalisasi adalah proses pembentukan kembali kristal dari padatan yang dilarutkan. Perolehan kristal dari larutan dapat dilakukan dengan pemanasan yang didasari pada perbedaan titik didih dimana zat lain (pengotor) akan menguap terlebih dahulu dan zat yang akan dikristalkan akan mengendap.
Prinsip sublimasi adalah membuat zat padat yang ingin dimurnikan dipanaskan yang kemudian menguap dan menjadi padat kembali karena proses pendinginan.
Norit yang digunakan dalam rekristalisasi asam benzoat bertujuan agar zat kotor pada asam benzoat dapat terserap. Fungsi norit sebagai adsorben membuat proses pemurnian asam benzoat lebih baik karena norit memiliki daya serap tinggi
Penyaring Buchner memiliki kemampuan lebih handal dalam proses penyaringan dikarenakan oleh daya dukung dari proses suction
(pengisapan) berupa aspirator. Aspirator inilah yang membuat ruangan vakum dan memisahkan kristal dengan air. Sehingga terbentuklah kristal yang sangat kering. Berbeda dengan penyaring biasa yang hanya memanfaatkan gaya berat dari pelarut karena gravitasi.
Pemilihan pelarut untuk rekristalisasi yang baik sangat menunjang terbentuknya kristal yang baik pula. Diantaranya adalah (1) tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi, (2) zat padatnya harus mempunyai kelarutan terbatas (sebagian) atau relatif tak larut dalam pelarut, pada suhu kamar atau suhu rekristalisasi, (3) zat padatnya mempunyai kelarutan yang tinggi (larut baik) dalam suhu didih pelarutnya), (4) titik didih pelarut tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan direkristalisasi, (5) zat pengotor yang tak diinginkan harus sangat larut dalam pelarut pada suhu kamar atau tidak larut dalam pelarut panas, (6) pelarut harus cukup volatile (mudah menguap) sehingga mudah untuk dihilangkan zat padat yang diinginakan telah terkristalisasi.
seberapa banyak zat yang diperoleh kembali dalam bentuk murni (tanpa pengotor). Dari data tersebut dapat dihitung massa pengotor dan persen galat sebagai eror dalam pemurnian campuran.
Galat pada rekristalisasi asam benzoat sebesar 2.5243% yang menunjukkan kristal asam benzoat yang diperoleh tidak murni. Hal ini terjadi karena masih adanya zat pengotor dan pelarut yang terdapat dalam kristal sehingga titik didih dimulai pada suhu 121 oC , yang menunjukkan
titik didih lebih rendah dibanding titik didih referensi yaitu 122.41 oC dan
melebur semua pada suhu 130 oC. Begitu juga dengan galat sublimasi
kamper sebesar 2.1220 %. Titik didih dimulai pada suhu 80 oC – 84 oC,
dimana titik didih referensi sebesar 80.26 oC, yang mengindikasikan
kamper sudah terlebih dahulu mendidih dibawah suhu referensi.
Faktor galat adalah tidak dapat membersihkan atau memurnikan campuran zat secara sempurna karena diperlukannya kondisi sistem optimal sepertu suhu, tekanan dan luas permukaan penyerap agar bisa efektif memurnikan. Kesalahan selama proses percobaan seperti tuang-menuang zat juga dapat terjadi karena kotoran masih ada yang tidak tersaring.
Recovery ditunjukkan dengan perbandingan massa yang diperoleh dari hasil pemurnian dan massa awal zat. Hasil percobaan menunjukkan
recovery asam benzoat sebesar 45.13% dan recovery kamper sebesar 40.16% dapat terjadi karena ada massa zat yang hilang ketika proses pemurnian. Massa zat yang hilang ini disebabkan karena adanya serangkaian proses percobaan yang melibatkan aktivitas pemindahan zat. Juga disebabkan karena ada sebagian uap yang keluar pada celah arloji dengan cawan porselen dapat diartikan ada sebagian massa juga yang hilang pada sistem. %Recovery juga dipengaruhi oleh massa pengotor yang masih tertinggal pada kristal .
E. Kesimpulan
Asam Benzoat Kamper
Massa Murni
(gram)
0.6769 0.4016
Titik leleh (oC) 122.5 82
Galat (%) 2.5243 2.1220
Recovery (%) 45.13 40.16
Berdasarkan percobaan rekristalisasi dan titik leleh, diperoleh kristal murni asam benzoat seberat 0.6769 gram dengan titik leleh 122.5
oC, galattitik leleh sebesar 2.5243% dan recovery zat 45.13%. Sedangkan
untuk kamper (naftalena) diperoleh massa kristal murni sebesar 0.4016 gram dengan titik leleh 82 oC, galat titik leleh 2.1220 % dan recovery zat
sebanyak 40.16%.
F. Daftar Pustaka
Sunardi.2004. Diktat Kuliah cara cara pemisahan. Depok: Dept Kimia FMIPA UI
Arsyad, M. Natsir, 2001, Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah, Gramedia, Jakarta.
Ralph J. Fessenden . 1983. Techniques and Experiments for Organic Chemistry
Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern. Jakarta : Erlangga
Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan konsep Inti Edisi