LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051)
PERCOBAAN 1
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: DISTILASI &
TITIK DIDIH
Nama : Ganjar Abdillah Ammar
NIM : 11213021
Kelompok : 3
Tanggal Percobaan : 24 September 2014 Tanggal Laporan : 1 Oktober 2014
Asisten : Khoirotul Ummah / 20514052 Rahmi Rachmawati / 20514015 Arinta Dewi / 11212039
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan suhu tetesan pertama distilat.
2. Menentukan indeks bias untuk semua senyawa murni dari hasil distilasi sederhana, bertingkat dan azeotrop terner.
3. Menentukan persentase nilai galat percobaan tiap distilasi.
II. Teori Dasar
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu (Syukri,2007).
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut ( Syukri, 2007).
Titik didih suatu zat cair didefinisikan sebagai temperatur di mana besarnya tekanan uap zat cair tersebut sama dengan tekanan atmosfer, sehingga terjadi perubahan fasa dari fasa cair menjadi fasa gas. Titik didih suatu zat cair pada tekanan 1 atm disebut sebagai titik didih normal (Wilcox & Wilcox, 1995). Uap-uap yang mengembun tersebut kemudian dikumpulkan dalam suatu wadah penampung (Schoffstal, 1999)
III. Data Pengamatan
1. Distilasi Sederhana
Suhu saat tetesan pertama terjadi : 49 ˚C Indeks bias distilat : 1.35581
No Volume (mL) Suhu (˚C) Indeks Bias
1 5 56 1.35766
Suhu saat tetesan pertama terjadi : 37 ˚C Indeks bias distilat : 1.37795
No Volume (mL) Suhu (˚C) Indeks Bias
1 5 43 1.367219
Suhu saat tetesan pertama terjadi: 56 ˚C Indeks bias distilat : 1.38310
No Volume (mL) Suhu (˚C) Indeks Bias
1 5 56 1.39085
2 10 61 1.40103
3 15 61 1.35766
4 20 62
-IV. Perhitungan dan Pengolahan Data
A. Kurva Regresi
1. Distilasi Sederhana
2. Distilasi Bertingkat
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0 10 20 30 40 50 60 70 80
f(x) = 0.86 x + 50.5 R² = 0.83
Sederhana
Linear ()
Axis Volume (ml)
S
u
h
u
(
˚C
3. Distilasi Azeotrop Terner
4 6 8 10 12 14 16 18 20 22
0 10 20 30 40 50 60
f(x) = − 0.22 x + 46.5 R² = 0.1
Bertingkat
Linear ()
Volume (ml)
S
u
h
u
(
˚C
B. Perhitungan Galat
Untuk menghitung indeks bias pada lingkungan dengan suhu tertentu, maka dapat ditentukan dengan menggunakan fungsi:
nD20˚C = nDT – 0.00045 (20 – T)
dimana: nD20˚C = indeks bias pelarut saat keadaan T = 20 ˚C
nDT = indeks bias pelarut yang seharusnya saat keadaan T
nD20˚C = nD25 ˚C + 0.00225
nD25˚C = nD20˚C – 0.00225
nD25˚Caseton = 1.35916 – 0.00225 = 1.35691
nD25˚Cmetanol = 1.33141 – 0.00225 = 1.32916
a. Distilasi Biasa
i. n aseton referensi = 1.35916 ii. n aseton rumus = 1.35691 iii. n aseton distilat = 1.35581
Galat = ¿n aseton rumus−n asetondistilat∨n aseton rumus ׿ 100 %¿
= ¿1.35691−1.35581∨1.35691¿ ×100 %¿
= 0.08107%
b. Distilasi Bertingkat
i. n aseton referensi = 1.35916 ii. n aseton rumus = 1.35691 iii. n aseton distilat = 1.37795
Galat = ¿n aseton rumus−n asetondistilat∨n aseton rumus ׿ 100 %¿
= ¿1.35691−1.37795∨1.35691¿ ×100 %¿
= 1.55058% c. Distilasi Azeotrop Biner
i. n metanol referensi = 1.33141 ii. n metanol rumus = 1.35766 iii. n metanol distilat = 1.38318
Galat = ¿n metanol rumus−n metanoldistilat∨n metanolrumus ׿ 100 %¿
= ¿1.32916−1.38318∨1.32916¿ ×100 %¿
V. Pembahasan
Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan titik didih tiap zat dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap terlebih dahulu inilah yang disebut distilat. Distilat ini yang akan menjadi objek selama percobaan berlangsung, baik itu perlakuan dengan suhu, tekanan dan indeks bias.
Terdapat 2 jenis distilasi yang telah dilakukan selama percobaan, yaitu distilasi sederhana dan distilasi bertingkat. Distilasi sederhana merupakan sistem pemisahan dan pemurnian zat paling sederhana. Berbeda dengan distilasi bertingkat yang menggunakan kolom fraksinasi berupa kondensor tanpa aliran air. Fungsi dari masing-masing alat ini berbeda dimana distilasi bertingkat dipergunakan untuk memisahkan zat-zat yang memiliki titik didih berdekatan, yakni kurang dari 20 oC dan
bekerja dalam tekanan yang rendah. Sedangkan pada distilasi sederhana diperlukan perbedaan titik didih sebesar 75 oC pada tekanan atmosfer.
Pada distilasi sederhana, tetesan pertama menunjukkan suhu 49 oC
dan 37 oC pada tetesan pertama distilasi bertingkat. Dimana distilat yang
didapat dari kedua proses distilasi adalah aseton yang memiliki titik didih 56.2 oC. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan distilat pertama
Pada distilasi azeotrop terner menunjukkan suhu 56 oC pada tetesan
pertama sehingga distilatnya adalah metanol yang memiliki titik didih 64.7
oC bukan toluena, karena memiliki perbedaan titik didih yang jauh
dibandingkan titik didih pada percobaan yaitu 110.6 oC
Indeks bias percobaan didapat dari hasil rata-rata indeks bias per 5 ml volume distilat. Untuk distilasi sederhana memiliki indeks bias 1.35581, distilasi bertingkat 1.37795 dan distilasi azeotrop terner 1.38310. Sedangkan literatur menunjukkan bahwa aseton memiliki indeks bias 1.35916 dan metanol sebesar 1.33141. Tentunya untuk distilasi sederhana dan bertingkat memiliki nilai indeks bias yang tidak begitu jauh perbedaannya. Lain hal dengan distilasi azeotrop terner yang memiliki perbedaan suhu cukup jauh.
Untuk indeks bias yang tersisa pada labu tidak dapat ditentukan karena kerabunan gambar/ objek dalam melakukan pengukuran dan pengamatan pada alat refraktometer.
Grafik menampilkan kemiringan dan arah pergerakan suhu tiap-tiap distilasi. Hanya distilasi bertingkat yang menunjukkan sifat regresi, sedangkan kedua grafik lainnya mengalami kenaikan grafik (suhu). Dengan rumus regresi distilasi sederhana y = 0,86x + 50,5, distilasi bertingkat y = -0,22x + 46,5 dan distilasi azeotrop terner y=0,36x + 55,5.
Penurunan suhu yang terjadi pada distilasi bertingkat disebabkan karena suhu yang semakin tinggi pada pemanas sehingga menyebabkan uap air menempel pada ujung termometer. Karena itu pula termometer menunjukkan nilai yang terus menerus turun seiring pertambahan waktu. Juga karena distilasi bertingkat diperuntukkan pada perbedaan suhu yang kecil dan tekanan rendah, maka energi yang dibutuhkan pun akan lebih kecil dibanding distilasi sederhana jika pada skala yang sama.
dapat/sulit dipisahkan dengan cara distilasi bertingkat. Dikarenakan senyawa azeotrop akan memiliki komposisi tetap apabila didihkan sehingga diperlukannya perlakuan berbeda dari senyawa lain. Untuk itu dibutuhkan metode pressure swing distillation dalam pemisahan azeotrop terner.
Dari hasil perhitungan dan analisis data, galat terkecil diperoleh dari distilasi sederhana yaitu 0.08107%. Hal ini dapat terjadi karena pemisahan aseton dari air memang lebih efektif dilakukan pada distilasi sederhana dibandingkan dengan distilasi bertingkat. Karena perbedaan titik didih aseton dengan air cukup tinggi sekitar 50 oC maka tidak efektif jika
menggunakan distilasi bertingkat yang fungsinya adalah memisahkan campuran zat yang memiliki sedikit perbedaan titik didik (dibawah 90 oC).
VI. Kesimpulan
Sederhana Bertingkat Azeotrop
Terner
Suhu pertama (oC) 49 37 56
Indeks Bias 1.35581 1.37795 1.38310
Galat (%) 0.08107 1.55058 4.064220
Dari hasil percobaan distilasi sederhana didapat suhu tetesan pertama berupa aseton sebesar 49 oC dengan indeks bias 1.35581 dan galat indeks
37 oC dengan indeks bias 1.37795 dan galat indeks bias sebesar 1.55058.
Pada distilasi azeotrop terner diperoleh suhu tetesan pertama metanol sebesar 56 oC dengan indeks bias 1.38310 dengan galat indeks bias
4.064220%.
VII. Daftar Pustaka
Ibrahim, S., Sitorus, M. 2013. Teknik Laboratorium Kimia Organik. Graha Ilmu: Yogyakarta.
Schoffstal, A.M. 1999. Microscale and Miniscale Organic Chemistry Laboratory Experiments, 1st edition. Mc Graw Hill: New York, 57-75 Wilcox, C.F., Wilcox, M.F. 1995. Experimental Organic Chemistry: a
Small Scale Approach, 2nd edition. Prentice Hall: New Jersey, 44-65
Fhya. 2011. Destilasi (www.scribd.com). Diakses pada 1 Desember 2013. Palu.
