METODE SE DAN EBSD BERBASIS SEM SEBAGAI TEKNIK PENGAMATAN MIKROGRAF DAN KRISTALOGRAFI UNTUK ALLOY
AUSTENITIC LOW-DENSITY STEEL Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C
Alloy Fe-Mn-Al-C merupakan paduan baja yang diproduksi untuk mendapatkan karakteristik material ringan, tangguh dan ulet, serta tahan korosi. Pengamatan mikrostruktur saat proses cold rolling pada Austenitic low-density steel Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C dilakukan untuk mempelajari pola fenomena deformasi twinning, Twinning Induced Plasticity (TWIP), yang terjadi pada penguatan mekanis strain-hardening. Alloy Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C memiliki komposisi Al sebanyak 8 wt.% dan C sebanyak 1,2 wt.%, melebihi batas minimal kandungan Al sampai dengan 6,8 wt.% dan C sampai dengan 1,0 wt.% agar tidak muncul risiko pembentukan intergranular precipitation yang dapat mendorong percepatan korosi dan stres korosi dalam pemakaian.
Pada struktur yang seharusnya mendapatkan unsur C, dalam hal ini Fe, justru langsung lebih cepat berinteraksi dengan oksigen sehingga terhasilkan oksida ferrous dibandingkan dengan unsur lain seperti Al sebagai unsur korban (HUANG et al., 1994). Intergranular precipitation yang dimaksud merupakan hasil dari munculnya fenomena sensitizing, yaitu presipitasi karbida pada celah batas butir membentuk κ-carbides pada kondisi suhu ruangan saat dilakukan proses cold rolling setelah pemanasan yang menyebabkan unsur tertentu afinitas elektronnya meningkat dan melampaui kemampuan Fe untuk mengikat C. Pengamatan dilakukan dengan menggunakan instrumen Electron Backscatter Diffraction dan Secondary Electron-Scanning Electron Microscope.
Prinsip Metode EBSD
Metode Electron Backscatter Diffraction (EBSD) atau Backscatter Kikuchi Diffraction (BKD) menggunakan berkas elektron untuk menumbuk sampel, dari peristiwa tersebut terhasilkan awan elektron terpantul yang biasa disebut dengan backscattered electron.
Backscattered electron tersebut dapat ditransformasikan menjadi foton oleh layer fosfor, artinya layar fosfor mengubah bentuk sinyal backscattered electron menjadi cahaya tampak. Bagian dari backscattered electron yang terdifraksi sangatlah bersifat anisotropik dan saat terjadi interaksi dengan fosfor, terbentuklah pola, contohnya adalah pola Kikuchi.
Pola Kikuchi ditangkap atau direkam oleh kamera CCD berkecepatan dan sensitivitas tinggi yang terletak di belakang layar fosfor. Komputer sebagai instrumen analisis menerima Pola Kikuchi tersebut dari tangkapan kamera CCD. Data dari EBSD dapat ditampilkan serta
diinterpretasi secara real-time. Data berupa perubahan mikrostruktur seperti pada pengamatan perlakuan cold-rolling Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C dapat ditampilkan lewat bantuan transmisi pemetaan instrumen lainnya, salah satunya instrumen SEM menggunakan metode Secondary Electron.
Prinsip Metode SE
Metode Secondary Electron (SE) merupakan efek dari interaksi primary electron dari penembak elektron dengan elektron material yang tertumbuk, biasa disebut dengan secondary electron. Tingkat kontras pencitraan ditentukan oleh perbedaan kedalaman jangkauan elektron yang tertumbuk, semakin dalam, maka semakin gelap tampilan pada layar. Terang atau gelapnya tampilan dari struktur diteruskan oleh sensor SE pada SEM.
Faktor Pendorong Pemilihan Metode SE dan EBSD Berbasis SEM
Alasan yang mendasari pemilihan metode SE dan EBSD untuk pengamatan mikrograf dan hasil kristalografi adalah:
1. tujuan karakterisasi yang dilakukan adalah melalui pencitraan struktur dan pola desain sampel;
2. sampel yang dipakai berukuran kecil dan bersifat konduktif;
3. pencitraan mikrograf membutuhkan presisi kontras yang baik untuk menghasilkan gambar yang jelas, SEM dalam hal ini dapat mengkonfigurasinya dengan mengatur jumlah tegangan untuk proses penembakan.
Beberapa kekurangan pada metode ini adalah sebagai berikut:
1. waktu penyelesaian karakterisasi lama;
2. teknik pengujian ini membutuhkan biaya yang besar; 3. instrumen alat lumayan berukuran besar;
4. radiasi bisa mengekspos tubuh dan berbahaya dalam batas kadar tertentu.
Mekanisme Pengamatan
Instrumen pendukung yang dibutuhkan adalah sebagai berikut:
A. Software
1. aplikasi pengolah gambar;
2. program terintegrasi aplikasi pengolah data, Oxford EBSD. B. Hardware
1. tabung penembak elektron; 2. bilik spesimen;
3. pompa vakum; 4. komputer.
Tahapan yang dilakukan untuk mendapatkan hasil pengamatan adalah sebagai berikut:
1. pompa vakum dinyalakan;
2. sampel prosesor dimasukan ke bilik spesimen; 3. bilik spesimen diatur ke dalam keadaan vakum;
4. pencitraan sampel mulai dilakukan, perbesaran dan penempatan daerah pencitraan diatur;
5. secondary electron akan ditangkap oleh sensor SE untuk dapat diinterpretasikan menjadi data topografi mikrograf, sementara awan primary backscattered electron
akan ditangkap oleh sensor EBSD fosfor yang dapat diinterpretasikan menjadi topografi dan komposisi hasil kristalografi sampel prosesor;
6. sinyal tangkapan dari masing-masing sensor diteruskan oleh kamera CCD dalam tampilan di monitor untuk diproses kembali oleh aplikasi pengolah gambar.
Hasil Analisis Perubahan Mikrosturktur Cold-Rolled Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C
Selama proses rolling sampai nilai peregangan pada 0,69, butir pada struktur mulai ikut memanjang sampai pada ε=0,11 terlihat adanya fragmen hingga ε=0,22 mulai terlihat jelas lewat pola citra paling gelap terbentuk mengikuti arah RD. Pola perubahan bentuk butir cenderung seperti bentuk tulang ikan (Souza et al., 2016). Pola struktur seperti ini terbentuk oleh lamellar packets yang terdiri atas stacking faults, slip lines, mechanical twins, dan shear bands.
Sangat sulit untuk menemukan pola twinning yang ditandai dengan adanya twinning boundaries pada citra IQ. Pada gambar 2, persentasi 20% thickness reduction, deformasi twinning mulai menginisiasi hingga pada 50% meskipun hanya sedikit. Teramati sedikit sekali pada bagian 10% thickness reduction sehingga proses mechanical twinning dianggap belum terjadi. Tidak tercapainya ekspektasi pada jenis alloy ini yang seharusnya menghasilkan banyak twinning boundaries sebagai acuan banyak terjadinya mechanical twinning untuk mekanisme perubahan mikrostruktur, dipastikan terjadi delay mechanical twinning yang menunjukkan adanya penguatan sifat mekanis dari pengurangan jumlah fase deformasi pada kondisi dislokasi slip yang mendominasi dibandingkan deformasi twinning. Tentunya Stacking
Fault Energy pada alloy ini bisa diperkirakan akan memiliki nilai yang besar. Perubahan mikrostruktur pada alloy Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C membutuhkan mechanical twinning dan
shear banding dengan energi yang besar. Aktivitas twinning yang tidak terjadi secara sporadis mengindikasikan sifat mampu bentuk alloy ini lumayan buruk dibandingkan dengan unsur dengan komposisi yang disarankan (HUANG et al., 1994). Hal ini berakibat pada penambahan biaya untuk produksi jenis alloy Austenitic low-density steel berbasis Fe-Mn-Al-C ini.
Gambar 1. Dari atas ke bawah menunjukkan pencitraan Kikuchi pattern image quality (IQ) hot-rolled (ε=0); cold-rolled (ε=0,11); (ε=0,22); (ε=0,36); (ε=0,51); (ε=0,69). Orientasi rolling direction (RD): horizontal ke kanan dan normal direction (ND): vertikal ke atas.
Gambar 2. Pencitraan Kikuchi pattern image quality (IQ) Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C (atas) dan Fe-30.5Mn-2.1Al-1.2C (bawah) yang telah diberi indikator plane dalam warna dan thickness reduction. Orientasi rolling direction (RD): horizontal ke kanan dan normal direction (ND): vertikal ke atas.
Gambar 3. Pencitraan IQ Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C dilakukan cold-rolling sampai pada persentasi thickness reduction (a) 10%, (b) 20%, dan (c) 50%. Garis merah menunjukkan adanya Σ3 twin boundaries dan area gelap menunjukkan grain boundaries dengan sudut pantulan elektron yang besar.
Referensi
Ernestine T., G., 1992. Publications of the National Institute of Standards and Technology 1991 Catalog. Supplement 23 ed. Ohio: U.S. Department of Commerce.
HUANG, H., GAN, D. & KAO, P. W., 1994. Effect of alloying additions on the k phase precipitation in an austenitic Fe-Mn-Al-C alloys. Scripta Metallurgica et Materialia, Volume 30, pp. 449-504.
Souza, F. M., Padhilha, A. F. & Raabe, D., 2016. Microstructural analysis in the Fe-30.5Mn-8.0Al-1.2C and Fe-30.5Mn-2.1Al-1.2C steels upon cold rolling. REM: R. Esc. Minas, 69(2), pp. 167-173.
Tsakiris, V. & Edmonds, D. V., 1999. Martensite and deformation twinning in austenitic steels. Materials Science and Engineering, Volume A273, pp. 430-436.
