ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG
(Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN
PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA
(DMAc/LiCl)
SKRIPSI
KASRAWATI
090802010
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2014
ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN
PELARUT DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl)
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains KASRAWATI 090802010 DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN 2014
PERSETUJUAN
Judul : Isolasi Nanokristal Selulosa Dari Tongkol Jagug (Zea mays L) Dengan Metode hidrolisa Menggunakan Pelarut Dimetil Asetamida/Litium Klorida (DMAc/LiCl)
Kategori : Skripsi
Nama : Kasrawati
Nomor Induk Mahasiswa : 090802010
Program Studi : Sarjana (S-1) Kimia
Departemen : Kimia
Fakultas : Matematika Dan Ilmu PengetahuanAlam Universitas Sumatera Utara
Disetujui di
Medan, Maret 2014
Komisi Pembimbing:
Pembimbing 2 Pembimbing 1
Saharman Gea, Ph.D Dr. Marpongahtun M.Sc NIP. 196811101999031001 NIP.196111151988032002
Diketahui/Disetujui oleh :
Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan, MS. NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN
ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea Mays L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT
DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA
(DMAc/LiCl)
SKRIPSI
Saya mengakui skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.
Medan, Maret 2014 KASRAWATI 090802010
PENGHARGAAN
Bismillahirrahmanirrahim
Syukur Alhamdulillah, segala puji penulis ucapkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia – Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Shalawat beriring salam kepada baginda Rasulullah Muhammad SAW sebagai tauladan seluruh umat. Dalam hal ini penulis ucapkan terimakasih dan penghargaan kepada :
Kedua orang tua, ayahanda Abubakar dan ibunda Nazariati yang dengan doa dan kerja kerasnya telah ikhlas membesarkan, membiayai, dan mendidik penulis agar dapat menjadi manusia yang berguna bagi bangsa dan agama serta bermanfaat bagi orang lain. Bang Yusri, kakak Tuty Suwandari, adik Fitri Zahra yang selalu memberikan semangat dan bantuan moril sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi ini. Untuk Cek Samsul Bahri, tante Desi aryani, cek Muslim dan Nabila Dara Anggraini.
Ibu Dr. Marpongahtun, M. Sc, sebagai dosen pembimbing I dan Bapak Saharman Gea, Ph.D sebagai dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan pengarahan dan bimbingan hingga selesainya skripsi ini. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nasution, M. S, dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M. Sc selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M. Si selaku penasehat akademik dan seluruh staf dosen pengajar jurusan kimia FMIPA USU Medan.
Sahabat-sahabat terbaikku Indah, Asmi, Rina, kak Emi, dan Nur jannah yang selalu memberikan semangat dan doanya. Untuk Echa, Supran, Saipul, Ilman, irwanto, Icha dan Dwi Serta teman-teman seperjuangan Stambuk 2009 yang namanya tidak bisa disebut satu persatu, untuk adik-adik 2010-2012 dan untuk kak ayu. Terkhusus untuk bang Miswar yang selalu setia memberikan semangat serta mendoakan penulis sehingga dapat menyelesaikan skripsi ini.
Akhirnya penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu diharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua.
Penulis
ISOLASI NANOKRISTAL SELULOSA DARI TONGKOL JAGUNG (Zea May L) DENGAN METODE HIDROLISA MENGGUNAKAN PELARUT
DIMETIL ASETAMIDA/LITIUM KLORIDA (DMAc/LiCl)
ABSTRAK
Telah dilakukan penelitian mengenai isolasi nanokristal selulosa dari tongkol jagung (Zea Mays L) dengan metode hidrolisa menggunakan pelarut dimetil asetamida/litium klorida (DMAc/LiCl). Tongkol jagung didelignifikasi dengan HNO3 3,5% dan NaNO2, kemudian diendapkan dengan NaOH 17,5% serta proses pemutihan dengan H2O2 10%. Nanokristal selulosa diperoleh melalui metode hidrolisis menggunakan pelarut dimetil acetamida/litium klodida (DMAc/LiCl). Hasil analisa morfologi dengan menggunakan transmission electron microscopy (TEM) menunjukkan bahwa nanokristal selulosa yang diperoleh memiliki diameter sebesar 60,71 nm. Hasil analisa degradasi termal dengan menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) menunjukkan bahwa α-selulosa mulai terdekomposisi pada suhu 341oC dan nanokristal selulosa mulai terdekomposisi pada suhu 160oC. Nanokristal selulosa memperlihatkan massa residu yang jauh lebih besar daripada α-selulosa, yaitu masing-masing sebesar 33,47% dan 2,416% pada suhu 1000oC. Analisa spektrum FTIR menunjukkan adanya serapan gugus C-O-C pada bilangan gelombang 1064 cm-1 yang mengidentifikasi adanya ikatan glikosida pada α-selulosa dan nanokristal selulosa. Pada puncak 3448 cm-1 menunjukkan adanya gugus O-H dan puncak 2900-2924 cm-1 adanya gugus C-H.
ISOLATION OF CELLULOSE NANOCRYSTAL FROM CORNCORB (Zea Mays L) BY HYDROLYZED METHOD USING SOLVENT DIMETHYL
ACETAMIDE / LITHIUM CHLORIDE (DMAc / LiCl)
ABSTRACT
Isolation of cellulose nanocrystal from corncorb (Zea Mays, L) by hydrolyzed method using solvent dimethyl acetamide/lithium chloride (DMAc/LiCl) have been done. Corncorb was delignificated with 3.5% nitric acid and sodium nitrite, then the residue was treated with 17.5% sodium hydroxide, and bleached with 10% hydrogen peroxide. Cellulose nanocrystal was done by hydrolysis method using solvent dimethyl acetamide / lithium klodida (DMAc/LiCl). From the image of transmission electron microscopy (TEM) analysis shows that the average diameter of cellulose nanocrystal is 60,71 nm. Thermogravimetry Analysis (TGA) curve show that α-cellulose occurs decompose at around 341oC, while cellulose nanocrystal occurs decompose at 160oC. the amount of char residue at 1000oC in cellulose nanocrystal was remarkably higher compare to α-cellulose is 33,47% and 2,416% respectively. FTIR spectra show C-O-C stretch of α-cellulose and cellulose nanocrystal at 1064 cm-1 which indicate that there are glycoside bonding in the compound structure. The peak 3448 cm-1 representative of the O-H group and peak near 2900-2924 cm-1 representatif of the C-H groups.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan ii Pernyataan iii Penghargaan iv Abstrak v Abstract vi
Daftar isi vii
Daftar tabel ix
Daftar gambar x
Daftar singkatan xi
Daftar lampiran xii
BAB 1 PENDAHULUAN 1.1 Latar belakang 1 1.2 Perumusan masalah 4 1.3 Pembatasan masalah 4 1.4 Tujuan penelitian 4 1.5 Manfaat penelitian 5 1.6 Lokasi penelitian 5 1.7 Metodologi penelitian 5
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Jagung 7
2.1.1 Taksonomi jagung 7
2.1.2 Komposisi tongkol jagung 8
2.2 Selulosa 10
2.2.1 Pengertian selulosa 10
2.2.2 Sumber selulosa 12
2.2.3 Jenis-jenis selulosa 13
2.2.4 Sifat kimia selulosa 14
2.3 Nanokristal selulosa 16
2.4 Ultrasonifikasi 18
2.5 Membran dialysis 20
2.6 Transmisi electron microscopy (TEM) 21
2.7 Thermogravimetry analysis (TGA) 22
2.8 Fourier Transform Infrared (FTIR) 24
BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1 Alat penelitian 26
3.2 Bahan penelitian 27
3.3 Prosedur kerja 28
3.3.1.1 Pembuatan Larutan HNO3 3,5% 28
3.3.1.2 Pembuatan Larutan NaOH 2% 28
3.3.1.3 Pembuatan Larutan NaSO3 2% 28
3.3.1.4 Pembuatan Larutan NaOCl 1,75% 28
3.3.1.5 Pembuatan Larutan NaOH 17,5% 28
3.3.1.6 Pembuatan Larutan H2O2 10% 29
3.3.2 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung 29
3.3.3 Isolasi α-Selulosa dari Tongkol Jagung 29
3.3.4 Isolasi nanokristal selulosa dari α-Selulosa 30
3.3.5 Uji Morfologi menggunakan Transmisi Elektron Microskopy (TEM) 30
3.3.6 Uji degradasi termal menggunakan Thermogravimetry Analysis (TGA) 31
3.3.7 Analisa gugus fungsi dengan FTIR 31
3.4 Bagan penelitian 32
3.4.1 Preparasi Serbuk Tongkol Jagung 32
3.4.2 Ekstraksi -Selulosa dari Tongkol Jagung 33
3.4.3 Isolasi nanokristal selulosa dari α-selulosa 34 3.4.4 Karakterisasi Nanokristal Selulosa 35
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil penelitian 36
4.1.1 Isolasi α-selulosa dari tongkol jagung 36 4.1.2 Hasil nanokristal selulosa dari α-selulosa 37 4.2 Pembahasan 37
4.2.1 Proses isolasi α-selulosa dari tongkol Jagung 37 4.2.2 Pembuatan nanokristal selulosa dari α-selulosa 38
4.2.3 Analisa morfologi dengan menggunakan TEM 39
4.2.4 Analisa Degradasi Termal dengan menggunakan TGA 41
4.2.5 Analisa gugus fungsi dengan menggunakan FTIR 42
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 45
5.2 Saran 45
Daftar Pustaka 46
Lampiran 49
DAFTAR TABEL
Nomor Judul Halaman
Tabel
2.1 Komposisi kimia jagung 9
2.2 Karakteristik dan komposisi tongkol jagung 10 4.1 Bilangan gelombang FTIR α-selulosa 44
DAFTAR GAMBAR
Nomor Judul Halaman
Gambar
2.1 Struktur kimia selulosa 12
2.2 Proses dialisis dengan menggunakan membran dialisis 20
4.1 Alfa selulosa yang diisolasi dari tongkol jagung 36
4.2 Nanokristal selulosa 37
4.3 Analisa Morfologi Nanokristal selulosa dengan TEM 40
4.4 Kurva TGA α-Selulosa dan Nanokristal selulosa 42
4.5 Spektrum FTIR α-Selulosa 43
4.6 Spektrum FTIR Nanokristal Selulosa 44
DAFTAR SINGKATAN
DMAc = Dimetil acetamida
DP = Derajat polimerisasi
FTIR = Fourier Transform infrared
LiCl = Litium klorida
NMMO = N-metilmorfolin-N-oksida
MCC = Microcrystalline cellulose TEM = Transmisi electron microscopy
TGA = Thermogravimetry analysis
DAFTAR LAMPIRAN
Nomor Judul Halaman
Lampiran
1 FTIR standar untuk α-selulosa 50
2 Serbuk tongkol jagung yang telah dihaluskan 50
3 Proses delignifikasi tongkol jagung 51
4 Proses penyaringan pulp 51
5 Penambahan NaOH 17,5% 52
6 Proses pemutihan 52
7 Proses dialisis selama 8 hari 53
8 Proses penguapan aquadest 53
9 Kurva TGA α-Selulosa dari tongkol jagung 54
10 Kurva TGA Nanokristal Selulosa 54
11 Hasil analisa FTIR α-selulosa tongkol jagung 55
12 Hasil analisa FTIR nanokristal selulosa tongkol jagung 56
