SINTESIS SENYAWA ALKANOLAMIDA DAN
ALKANOLAMIDA FOSFAT DARI ASAM LEMAK BEBAS HASIL
PENGOLAHAN MINYAK GORENG DARI CPO
SKRIPSI
BAHTIAR F LUBIS
070802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
SINTESIS SENYAWA ALKANOLAMIDA DAN ALKANOLAMIDA FOSFAT DARI ASAM LEMAK BEBAS HASIL PENGOLAHAN MINYAK GORENG
DARI CPO
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
BAHTIAR FANANI LUBIS
070802042
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
PERSETUJUAN
Judul :SINTESIS SENYAWA ALKANOLAMIDA DAN ALKANOLAMIDA FOSFAT DARI ASAM LEMAK BEBAS HASIL PENGOLAHAN MINYAK GORENG DARI CPO
Kategori : SKRIPSI
Nama : BAHTIAR FANANI LUBIS Nomor Induk Mahasiswa : 070802042
Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA
Fakultas :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA
Dr. Mimpin Ginting, MS Dra. Herlince Sihotang, M.Si NIP.195510131986011001 NIP.195503251986012002
Disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
PERNYATAAN
SINTESIS SENYAWA ALKANOLAMIDA DAN ALKANOLAMIDA FOSFAT DARI ASAM LEMAK BEBAS HASIL SAMPING PENGOLAHAN MINYAK
GORENG DARI CPO
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2012
PENGHARGAAN
Segala Pujian dan Syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas berkat, kasih, dan kebaikanNya skripsi ini berhasil diselesaikan sesuai dengan kehendak-Nya.
Saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang tulus kepada Ayahanda D. Lubis (Alm) dan Ibunda B. Br Pangaribuan yang dengan doa dan cinta kasihnya serta kerja kerasnya dalam mendidik dan menyekolahkan saya. Saya tak lupa berterimakasih kepada kakak dan abang-abang saya serta seluruh keluarga yang banyak memberikan dukungan dan motivasinya dalam menulis skripsi.
Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Dra. Herlince Sihotang, M.Si selaku pembimbing I dan Dr. Mimpin Ginting, MS selaku pembimbing II yang telah memberikan arahan, dukungan, dan kepercayan kepada saya selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Ucapan terima kasih juga saya sampaikan kepada ketua dan sekertaris Departemen Kimia FMIPA-USU Medan Ibu Dr.Rumondang Bulan M.Sc dan Bapak Albert Pasaribu, M.Sc, dekan dan FMIPA USU, semua dosen pada departemen Kimia, seluruh pegawai yang telah membantu urusan administrasi dan mensyahkan skripsi ini.
Saya juga tak lupa mengucapkan terimakasih kepada seluruh asisten Laboratorium Kimia Organik/Proses Kimia FMIPA USU (Silorida, Christy, Ronald Samuel, Bayu, Denny, Sion, Mutiara, Egytarius, Rimenda, Naomi, Despita), rekan-rekan kuliah (Edy Tantono, Sahat, Candra, Grand, Christy, Hamdan, Ferri, Burton, Silorida, Betnia, Lisbet, Marlinton, Ira, keni) dan seluruh stambuk 2007 yang tidak dapat saya sebutkan namanya satu per satu, abang dan kakak stambuk 2003-2006, adik-adik stambuk 2008, 2009, dan 2010 serta semua pihak yang telah membantu saya menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih banyak kekurangan karena keterbatasan saya baik dalam literatur maupun pengetahuan. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Tuhan memberkati.
Medan, Juni 2012 Penulis
ABSTRAK
Sintesis alkanolamida yaitu etanolamida dan dietanolamida dapat dihasilkan melalui amidasi metil palmitat campuran dengan etanolamin dan dietanolamin dengan menggunakan katalis Natrium Metoksida dalam pelarut metanol pada suhu 80-900C dengan rendemen masing-masing 64,21% dan 62,96%. Esterifikasi asam palmitat campuran dengan metanol menggunakan katalis asam sulfat pekat dalam pelarut benzena menghasilkan metil palmitat campuran dengan rendemen 94,88%. Sintesis alkanolamida fosfat yaitu etanolamida fosfat dan dietanolamida fosfat dapat dihasilkan melalui esterifikasi alkanolamida dengan asam fosfat pada suhu 55-650C dengan rendemen masing-masing 63,19 % dan 68,41%. Senyawa alkanolamida dan alkanolamida fosfat diuji titik lebur, ditentukan nilai konsentrasi miesel kritis (CMC), dan dilakukan analisis spektroskopi FT-IR. Titik lebur etanolamida, dietanolamida, etanolamida fosfat, dietanolamida fosfat masing-masing adalah 84–860C, 90–940C, 92–960C, dan 94–980C, nilai tegangan permukaan masing-masing 36,5682 dyne/cm,
THE SYNTHESIS OF ALKANOLAMIDA AND ALKANOLAMIDA FOSFAT FROM FREE FATTY ACID WHICH IS BY PRODUCT FROM DEODORIZING
CRUDE PALM OIL
DAFTAR ISI
1.5. Lokasi Penelitian 3
1.6. Metodologi Penelitian 4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Kelapa sawit 5
2.1.1 Minyak kelapa sawit 5 2.1.2 Pengolahan Minyak Kelapa Sawit menjadi Minyak Goreng 6
2.2. Asam lemak 8
2.3. Ester asam lemak 9
2.3.1 Reaksi Esterifikasi 10 2.3.2 Mengurangi Kadar ALB dalam Minyak dengan Reaksi
Esterifikasi 11
2.4. Amida 13 2.4.1 Reaksi pembuatan amida 14 2.4.2 Reaksi Pembuatan Alkanolamida fosfat 15 2.5 Etanolamina dan Dietanolamina 16
2.6 Asam Fosfat 17
2.7.Penentuan Harga HLB 18
2.8. Surfaktan 20
2.9 Konsentrasi Misel Kritis 22
BAB III. METODE PENELITIAN
3.1. Alat 25
3.2. Bahan 26
3.3. Prosedur Penelitian 26 3.3.1. Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari
Asam Lemak Bebas Melalui Tahap Kristalisasi 26 3.3.2. Pembuatan Metil Palmitat Campuran 27 3.3.3. Pembuatan Alkanolamida 27 3.3.3.1 Amidasi Metil Ester Asam Lemak dengan Etanolamin 27 3.3.3.2 Amidasi Metil Ester Asam Lemak dengan Dietanolamin 27 3.3.4. Pembuatan Alkanolamida Fosfat 28 3.3.4.1. Pembuatan Etanolamida Fosfat 28 3.3.4.2. Pembuatan Dietanolamida Fosfat 28 3.3.5 Analisis Asam Fosfat yang Tidak Bereaksi 28
3.4. Bagan Penelitian 30
3.4.1.Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari
Asam Lemak Bebas 30
3.4.4.2 Pembuatan Dietanolamida Fosfat 35 3.4.5. Analisis Asam Fosfat yang Tidak Bereaksi 36
BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil 37
4.1.1 Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari Asam
Lemak Bebas 37
4.1.2 Pembuatan Senyawa Alkanolamida 40
4.1.2.1 Pembuatan Senyawa Etanolamida 40
4.1.2.2 Pembuatan senyawa Dietanolamida 41
4.1.3 Pembuatan Senyawa Alkanolamida Fosfat 42
4.1.3.1 Pembuatan Senyawa Etanolamida Fosfat 42
4.1.3.2 Pembuatan Senyawa Dietanolamida Fosfat 43 4.1.4 Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) dengan Alat
Tensiometer 44
4.1.5. Uji titik lebur 46
4.2. Pembahasan 47
4.2.1 Pemisahan Asam Lemak Jenuh dan Tidak Jenuh dari
Asam Lemak Bebas 47
4.2.2 Pembuatan Metil Palmitat Campuran 47 4.2.3 Pembuatan Senyawa Alkanolamida 49 4.2.3.1 Pembuatan senyawa Etanolamida 49
4.2.3.2 Pembuatan Senyawa Dietanolamida 51
4.2.4 Pembuatan senyawa Alkanolamida Fosfat 53
4.2.4.1 Pembuatan Senyawa Etanolamida Fosfat 53
4.2.5 Penentuan Tegangan Permukaan (γ) 56
4.2.6 Uji titik lebur 58
BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan 59
5.2. Saran 59
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Diagram alir proses pemurnian minyak sawit 7 Gambar 2.2 Skematis yang Gambar suatu molekul surfaktan 20 Gambar 2.3 Pembentukan Miesel 21 Gambar 2.4 Model Pembentukan Misel Berbentuk Bola pada Senyawa Natrium
Dodesyl Sulfat (NaDS) 21
Gambar 2.5 Grafik Tegangan Permukaan Vs Log [C] 23 Gambar 4.1 Kromatogram Metil Asam Lemak Bebas 37 Gambar 4.2 Kromatogram Metil Palmitat Campuran (Residu) 38 Gambar 4.3 Kromatogram Metil Oleat Campuran (Filtrat) 38 Gambar 4.4 spektrum FT-IR Metil Palmitat campuran 40 Gambar 4.5 spektrum FT-IR etanolamida campuran 41 Gambar 4.6 spektrum FT-IR dietanolamida campuran 42 Gambar 4.7. spektrum FT-IR etanolamida fosfat campuran 43 Gambar 4.8 spektrum FT-IR dietanolamida fosfat campuran 44 Gambar 4.9. Mekanisme reaksi pembentukan metil ester asam lemak 48
Gambar 4.10. Mekanisme reaksi pembentukan etanolamida 50 Gambar 4.11. Mekanisme reaksi pembuatan senyawa dietanolamida 52 Gambar 4.12. Mekanisme Reaksi Pembentukan Etanolamida Fosfat 53
Gambar 4.13. Mekanisme Reaksi Pembuatan Dietanolamida Fosfat 55
Gambar 4.14. Grafik Nilai Tegangan Permukaan Vs Konsentrasi Etanolamida dan
Dietanolamida 57
Gambar.4.15.Grafik Nilai Tegangan Permukaan Vs Konsentrasi Etanolamida Fosfat
DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Beda Tebal dari Berbagai Tipe Kelapa Sawit 5 Tabel 2.2. Nilai Sifat Fisika-Kimia Minyak Sawit dan Minyak Inti Sawit 6 Tabel 2.3. Komposisi Asam Lemak Minyak Sawit 6 Tabel2.4 Range Nilai HLB dan Aplikasinya 18 Tabel 2.5. Nilai HLB dan Gugus Fungsi 19 Tabel 4.1 Kandungan asam lemak sebelum dan sesudah dilakukan fraksinasi 39 Tabel 4.2 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Etanolamida 45 Tabel 4.3 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Dietanolamida 45 Tabel 4.4. Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Etanolamida Fosfat 46 Tabel 4.5 Data Hasil Penentuan Tegangan Permukaan (γ) Dietanolamida Fosfat 46 Tabel 4.6 Data Hasil Uji Titik Lebur Etanolamida, dietanolamida, etanolamida
