LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II

PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

DISUSUN OLEH :

KELAS A KELOMPOK 2

MEJA 1

NUR FAUZIAH KASIM

NUREVA RAMLI

NURNANENGSIH

SITI HAJAR IRMAWATI

ULMI FAJRI

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES MAKASSAR

JURUSAN FARMASI

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Asam Salisilat adalah (asam ortohidroksi benzoat) asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Saat ini banyak produk bedak yang beredar di masyarakat. Dan masyarakat pun banyak menggunakan bedak yang dalam kandungannya mengandung Asam Salisilat yang berfungsi sebagai keratolitikum dan anti fungi.

Pada penetapan kadar pada Asam Salisilat ini dilakukan dengan dua metode yaitu metode Bromometri dan metode Alkalimetri. Alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi basa. Reaksi yang dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit. Jumlah zat yang direaksikan menjadi ekivalen. Sedangkan Bromometri adalah cara analisis volumetric yang berdasarkan reaksi antara zat uji dan brom. Reaksi tersebut dapat berupa reaksi adisi, substitusi dan oksidasi. Sehingga metode ini penggunaannya lebih luas.

Dengan adanya percobaan penetapan kadar Asam Salisilat pada bedak memberikan pengetahuan kepada masyarakat. Bahwa bedak yang mengandung asam salisilat yang diproduksi oleh PT. Kimia Farma memenuhi persyaratan seperti yang tertera dalam Farmakope Indonesia edisi III. Dimana kadar seperti yang tertera bahwa Asam Salisilat tidak kurang dari 95%. Sehingga kita dapat mengetahui mutu dari bedak tersebut dan aman untuk digunakan.

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan I.2.1 Maksud Percobaan

Menentukan kadar suatu aat dalam bentuk sediaan farmasi dengan menggunakan metode volumetrik.

I.2.3 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Asam Salisilat dalam bedak dengan metode alakalimetri dan bromometri.

I.4 Prinsip Percobaan

a. Menentukan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak dengan menggunakan metode alkalimetri. Metode ini berdasarkan reaksi netralisasi antara asam salisilat sebagai zat uji dengan NaOH sebagai larutan baku (titran). Titik akhir ditandai dengan perubahan warna indikator dari titik berwarna (bening) menjadi warna pink muda.

b. Penetapan kadar asam salisilat dalam sediaan bedak dengan menggunakan metode bromometri. Metode ini berdasarkan reaksi redoks: dengan menggunakan larutan Na2S2O3 0,1 N sebagai titran (larutan baku). Titik akhir ditandai dengan perubahan

warna indikator dari warna biru tua hingga warna biru hilang dengan menggunakan indikator kanji.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Teori Umum

Asam Salisilat (asam ortohidroksi benzoat) merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat digunakan secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang digunakan sebagai obat luar yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester dari asam organic. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunannya yang paling dikenal adalah asam asetilsalisilat (asetosal).

Asam Salisilat mendapatkan namanya dari spesies dedalu (bahasa latin: salix), yang memiliki kandungan asam tersebut secara alamiah, dari situlah manusia mengisolasinya. Penggunaan dedalu dalam pengobatan tradisional telah dilakukan oleh bangsa Sumeria, Asyur, dan sejumlah suku median seperti Cherokee. Pada saat ini, Asam Salisilat banyak dipublikasikan dalam pembuatan obat aspirin. Salisilat umumnya bekerja melalui kandungan asamnya tersebut secara alamiah. Hal tersebut dikembangkan secara menetap ke dalam salisilat baru. Selain sebagai obat, asam salisilat juga merupakan hormone tumbuhan. Sifat-sifat yang dimiliki oleh asam salisilat, adalah sebagai berikut:

1. Panas jika dihirup, ditelan dan apabila terjadi kontak dengan kulit 2. Iritasi pada mata

3. Iritasi pada saluran pernafasan 4. Iritasi pada kulit

Secara kimia asam salisilat disintesi pada tahun 1860 dan telah digunakan secara luas dalam terapi dermatologis sebagai suatu agen keratolik. Digunakan pada bagian luar tubuh yang pada kulit sebagai antiseptik lemah serta keratolitikum (melarutkan sel-sel kulit mati). Agen ini berupa bubukberwarna putih yang mudah larut dalam alcohol tetapi sukar larut dalam air asam salisilat yang merupakan zat anti akne atau keratolik merupakan usaha untuk meningkatkan kemampuan kosmetika tersebut umumnya dalam kosmetika perawatan kulit yang berjerawat.

Asam salisilat bersifat keratolik dan sering digunakan sebagai obat apapunterhadap kutil kulit, yang berciri penebalan epidermis setempat dan disebabkan oleh infeksi virus propora. Asam salisilat sangat iritatik, sehingga hanya digunakan sebagai obat luar. Derifatnya yang dapat dipakai secara sistemik adalah ester salisilat dan asam organic dengan substitusi pada gugus hidroksi misalnya asetosal.

Kegunaan Asam Salisilat

Asam salisilat dapat digunakan untuk efek keratolik yaitu akan mengurangi kekebalan intraseluler dalam selaput tanduk dengan cara melaratkan semen intraseluler dan menyebabkan desintegrasi dan penguapan kulit. Asam organis ini berkhasiat fungisit terhadap banyak fungi pada konsentrasi 3-6% dalam salep. Di samping itu, zat ini juga bekerja keratolik yang dapat melarutkan lapisan tanduk kulit pada konsentrasi 5-10%.

Salisilat sering digunakan untuk mengobati segala keluhan ringan dan tidak berarti sehingga banyak terjadi penggunasalahan atau penyalahgunaanobat bebas ini. Keracunan salisilat yang berat dapat menyebabkan kematian, tetapi umumnya keracunan salisilat bersifat ringan. Gejala saluran cerna lebih menonjol pada intoksikasi asam salisilat. Efek terhadap saluran cerna, perdarahan menonjol pada intoksikasi asam salisilat, perdarahan lambung yang berat dapat terjadi pada dosis besar dan pemberian contoh kronik. Salisilisme dan kematian terjadi setelah pemakaian topikal. Gejala keracunan sistemik akut dapat terjadi setelah penggunaan berlebihan asam salisilat di daerah yang luas pada kulit, bahkan sudah terjadi beberapa kematian.

Pemakaian asam salisilat secara topikal pada konsentrasi tinggi juga sering mengakibatkan iritasi lokal, peradangan akut, bahkan alserasi. Untuk mengurangi absorpsinya pada penggunaan topikal maka asam salisilat tidak digunakan pada penggunaan jangka lama dalam konsentrasi tinggi, pada daerah yang luas pada kulit dan pada kulit rusak.

Bromometri merupakan penentuan kadar berdasarkan reaksi oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine berjalan lambat)

sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan bromine berlebih.

Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indicator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Bromometri adalah salah satu metode redoksimetri dengan dasar reaksi ion bromate (BrO3).

Alkalimetri (Alkali: Asam atau Metri: Pengukuran) diartikan sebagai titrasi untuk penetapan asam dengan larutan standar basa sebagai alat ukurnya. Alkalimetri sebagai reaksi netralisasi yaitu antara ion hydrogen yang berasal dari asam dengan ion hydrogen yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi juga dapat dikatakan sebagai reaksi donor proton (asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

II.2. Uraian Bahan 1. Asam Salisilat

NR : ACIDUM SALICYLICUM NL : Asam Salisilat

BM : 138,12 RM : C7H6O3

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan: Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P, mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P, larut dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat P, kalium sitrat P dan natrium sitrat P.

w/p : Dalam wadah tertutup baik k/p : Sebagai sampel

2. Kalium Bromida

NR : KALII BROMIDUM NL : Kalium Bromida BM : 119,01

RM : KBr

Pemerian : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk butir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P.

w/p : Dalam wadah tertutup baik k/p : Sedativum

3. Asam KLorida

NR : ACIDUM HYDROCHLORIDUM NL : Asam Klorida

Pemerian : Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang; jika diencerkan dengan dua bagian air asap dan bau hilang.

w/p : Dalam wadah tertutup rapat k/p : Zat tambahan 4. Kalium Iodida NR : KALII IODIDUM NL : Kalium Iodida BM : 166,00 RM : KI

Pemerian : Hablur heksahedral, transparan atau tidak berwarna, opak dan putih, atau serbuk butiran putih. Higroskopis.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih, larut dalam etanol (95%) P, mudah larut dalam gliserol w/p : Dalam wadah tertutup baik

5. Etanol

NR : AETHANOLUM NL : Etanol, Alkohol.

Pemerian : Cairan tak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak, bau khas, rasa panas. Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P dan dalam eter w/p : Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat

sejuk, jauh dari nyala api. k/p : Zat tambahan

II.3. Komponen Bedak Salisil Tiap 80 g, mengandung:

Asam Salisilat 2% Talk

Netto : 60 g

BAB III METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan yang Digunakan III.1.1 Alat yang digunakan, yaitu:

- Pipet volume 25 ml - Buret - Gelas ukur - Gelas kimia - Statif - Timbangan analitik - Sendok tanduk - Erlenmeyer

III.1.2 Bahan yang digunakan, yaitu: - Bedak salisilat - Larutan NaOH 0,1 N - Larutan KBrO3 0,1 N - KBr - KI - HCl pekat - Larutan Na2S2O3 0,1 N - Etanol netral - Indikator kanji - Indikator fenolftalein - Kalium Biftalat - Kalium Kromat - Aquadest

III.2. Cara Kerja

III.2.1 Metode Alkalimetri

a) Pembakuan larutan NaOH 0,1 N

1. Ditimbang saksama 300 mg Kalium Biftalat, dimasukkan dalam erlenmeyer.

2. Dilarutkan dengan air bebas CO2 sebanyak 30 ml.

3. Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sebanyak yang hendak dibakukan menggunakan 3 tetes fenolftalein.

b) Penetapan kadar asam salisilat dengan metode Alkalimetri

1. Ditimbang saksama bedak salisil setara dengan 250 mg Asam Salisil murni.

2. Dilarutkan dengan 15 ml etanol netral dan 10 ml air, dikocok. 3. Ditetesi 1/2 – 1 pipet.

4. Dititrasi dengan larutan baku NaOH 0,1 N.

III.2.2 Metode Bromometri

a) Pembakuan larutan Na2S2O3 0,1 N

1. Ditimbang saksama 300 mg Kalium Bikromat, dimasukkan dalam labu ukur 100 ml.

2. Dilarutkan dengan air, kemudian dicukupkan volumenya hingga tanda. 3. Diukur 25,0 ml larutan, dimasukkan dalam erlenmeyer bertutup. 4. Ditambahkan 0,5 g KI dan 0,5 g NaHCO3, dan 3 ml HCl pekat.

5. Digoyangkan hingga tercampur lalu segera ditutup. 6. Dibiarkan di tempat gelap selama 10 menit.

7. Dibilas tutup dan dinding sebelah dalam dengan air. 8. Ditambahkan 2 ml indikator kanji.

b) Penetapan kadar asam salisilat dengan metode Bromometri

1. Ditimbang saksama bedak salisil setara dengan 25 mg asam salisilat murni.

2. Dimasukkan dalam erlenmeyer bersumbat kaca.

3. Ditambahkan 15 ml etanol netral dan 10 ml air, dikocok selama

4. Ditambahkan 25,0 ml larutan baku KBrO3 0,1 N, 1 g KBr, dan 3 ml HCl

pekat, dibiarkan selama 10 menit. 5. Ditambahkan 1 g KI, dikocok. 6. Ditambahkan indikator kanji.

7. Dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHSAN

IV.1 Hasil Pengamatan IV.1.1 Metode Alkalimetri

Berat sampel=berat kesetaraan

berat etiket x berat rata−rata=

250mg

2000mgx100gram=12.5gram

Data titrasi pada pembakuan No

.

Berat Zat (gram)

Pembacaan Skala Buret Volume Titrasi (ml) Titik Awal Titik Akhir

1 0.3107 0 13.5 ml 13.5 ml

2 0.3201 17.6 ml 31 ml 13.4 ml 3 0.3100 9.0 ml 23.2 ml 14.2 ml

Data hasil titrasi penetapan kadar sampel No

.

Berat Zat (gram)

Pembacaan Skala Buret (ml) Volume Titrasi (ml) Titik Awal Titik Akhir

1 12.5034 0 10.5 ml 10.5 ml 2 12.5374 10.5 ml 20.6 ml 10.1 ml 3 12.5471 20.6 ml 31.0 ml 10.4 ml

Perhitungan Normalitas

BE Kalium Biftalat = BM Kalium Biftalat = 204,23

1) Mgrek NaOH = Mgrek KHP

V NaOH x N NaOH = mg KHP_{BE KHP}

13.5 x N NaOH = _204,23310,7 N NaOH = 0.1124 N 2) Mgrek NaOH = Mgrek KHP

V NaOH x N NaOH = mg KHP_{BE KHP}

13,4 x N NaOH = _204,23320,1 N NaOH = 0.1169 N

3) Mgrek NaOH = Mgrek KHP

V NaOH x N NaOH = mg KHP_{BE KHP}

14,2 x N NaOH = _204,23310,0 N NaOH = 0.1068 N

Jadi, N rata- rata ; 0,1124N+0,1169₃ N+0,1068N = 0,1120 N

Perhitungan penetapan kadar asam salisilat BE asam salisil = BM asam salisil

= 138,12

1) mgrek as.salisil = mgrekNaOH

mg as . salisil

BE as . salisil

=

V NaOHx N NaOH

mg as. salisil = V NaOH x N NaOHx BE as. salisil = 10,5 x 0,1120 x 138,12

= 162,42 mg

= _12503,4162,42mg_mg x 100%

= 1,29 %

kadar kemurnian = 1,29₂ x 100 %

= 64,5 %

2) mgrek as.salisil = mgrekNaOH

mg as . salisil

BE as . salisil

=

V NaOHx N NaOH

mg as. salisil = V NaOH x N NaOHx BE as. salisil = 10,1 x 0,1120 x 138,12

= 156,24 mg

kadar as. salisil = _{berat yang ditimbang}mgas . salisil x 100 %

= _1253,74156,24mg_mg x 100%

= 1,24 %

kadar kemurnian = 1,24₂ x 100 %

= 62 %

mg as . salisil

BE as . salisil

=

V NaOHx N NaOH

mg as. salisil = V NaOH x N NaOHx BE as. salisil = 10,4 x 0,1120 x 138,12

= 160,88 mg

kadar as. salisil = _{berat yang ditimbang}mgas . salisil x 100 %

= _12547,1160,88mg_mg x 100%

= 1,28 %

kadar kemurnian = 1,28₂ x 100 %

= 64 %

Jadi, kadar kemurnian rata- rata; 64,5+₃62+64 = 63,5 %

IV.1.2 Metode Bromometri Perhitungan Berat Sampel

Bedak salisil mengandung 2 % asam salisil

Tiap 60 g mengandung asam salisilat = ₁₀₀2 x 60 g

= 1,2 g = 1200 mg

Berat sampel setara 25 mg as.salisil = 25₂₀mg_mg x 1g

= 1,25 g Data titrasi pada pembakuan

No .

Berat Zat (gram)

Pembacaan Skala Buret (ml) Volume Titrasi (ml) Titik Awal Titik Akhir

1

0.3090 gram

0.0 ml 15.1 ml 15.1 ml

2 15.1 ml 30.2 ml 15.1 ml

3 30.2 ml 45.3 ml 15.1 ml

Volume rata−rata titrasi=15.1ml+15.1ml+15.1

3 =15.1ml

Data hasil titrasi penetapan kadar sampel No

.

Berat Zat (gram)

Pembacaan Skala Buret (ml) Volume Titrasi (ml) Titik Awal Titik Akhir

1 1.2503 gram 0,0 ml 13.1 ml 13.1ml 2 1.2506 gram 13.1 ml 27.6 ml 14.5 ml Blanko 27.6 ml 45.4 ml 17.8 ml Perhitungan Normalitas BE K2Cr2O7 = 1/6(BM K2Cr2O7) = 1/6 (294) = 49 Mgrek Na2S2O3 = Mgrek K2Cr2O7 V Na2S2O3 xN Na2S2O3 = mg K2Cr2O7 BE K2Cr2O7 15,1 x N NaOH = 309₄₉ N NaOH = 0,4176 N/ 100 ml

untuk 25 ml = ₁₀₀25ml_ml x 0,4176 N

= 0,1044 N

Penetapan Kadar Asam Salisilat BE As. salisil = 1/6 BM As.salisil

= 1/6 ( 138,18) = 23,03

1) mgrek as.salisil = mgrek Na2S2O3 mg as . salisil

BE as . salisil

=

V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N

Na2S2O3

mg as.salisil = VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE as.salisil

= (17,8- 13,1) x 0,1044 x 23,03 = 11,301 mg

kadar as. salisil = _{berat yang ditimbang}mgas . salisil x 100%

= _1250,311,301mg_mg x 100%

kadar kemurnian = 0,9₂ x 100 %

= 45 %

2) mgrek as.salisil = mgrek Na2S2O3 mg as . salisil

BE as . salisil

=

V(blanko- sampel)Na2S2O3 x N

Na2S2O3

mg as.salisil = VNa2S2O3 x N Na2S2O3 x BE as.salisil

= (17,8- 14,5) x 0,1044 x 23,03 = 7,9342 mg

kadar as. salisil = _{berat yang ditimbang}mgas . salisil x 100%

= _1250,67,9342mg_mg x 100%

= 0,63 %

kadar kemurnian = 0,63₂ x 100 %

= 31,5 %

Jadi, kadar kemurnian rata- rata ; 45+₂31,5 = 38,25 %

IV.2 Pembahasan

Cara penetapan kadar asam salisilat dalam bedak dilakukan dengan dua metode, yaitu Bromometri dan Alkalimetri. Penetapan kadar asam salisilat secara

Bromometri, yaitu sejumlah sampel yang setara dengan 20 mg asam salisil dimasukkan ke dalam erlenmeyr stock lalu ditambahkan etanol 10 ml dan 15 ml, dikocok selama 2 menit, lalu ditambahkan 25 ml larutan ditutup untuk menghindari penguapan brom. Larutan didiamkan selama 15 menit. Larutan selanjutnya ditambah 1 g kalium iodida dan digoyangkan supaya kelebihan brom bereaksi dengan kalium iodida menghasilkan iodium yang setara dengan jumlah brom sisa. Larutan srlanjutnya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N

menggunakan indicator 2 ml kanji. Dilakukan juga titrasi blanko. Tiap ml KBrO3

0,1 N setara dengan 2,3 asam salisilat.

Ketika asam klorida pekat ditambahkan maka brom akan dibebaskan menurut reaksi :

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 5 KCl + 3H2O

Brom selanjutnya bereaksi dengan asam salisilat untuk menghasilkan endapan putih tribromofenol menurut reaksi:

Labu yang digunakan harus tertutup rapat untuk menghindari menguapnya brom. Penambahan KI bertujuan unutk mngubah brom menjadi iodium sesuai dengan reaksi:

Br2 + 2KI I2 + 2 KBr

Iodium yang terbentuk selanjutnya dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N

sesuai dengan reaksi:

I2 + Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6

Penambahan kanji sebagai indicator memberikan warna biru pada larutan. Titik akhir dapat ditunjukkan dengan hilangnya warna biru.

Kelebihan brom tidak langsung dititrasi dengan larutan tiosulfat dikarenakan perbedaan potensinya yang sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan larutan baku Na2S2O3 0,1 N maka produk yang

dihasilkan tidak hanya tetrationat tetapi juga sulfat, bahkan munkin sulfide yang berupa endapan kuning.

Dari percobaan tersebut dengan melakukan dua metode dalam penetapan kadar sam salisilat yaitu pada metode alkalimetri diperoleh kadar kemurnian rata –

rata yaitu 63.5 % dan pada metode bromometri diperoleh kadar rata – rata yaitu 38.25 % dari perbedaan hasil yang diperoleh antara dua metode tersebut dapat dibandingkan bahwa metode bromometri yang lebih akurat digunakan dalam penetapan dan pembuktian kadar asam salisilat didalam bedak.

IV.3 Reaksi Metode Alkalimetri Metode Bromometri BAB V PENUTUP V.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, kadar asam salisilat dalam bedak, yaitu :

1. Dengan metode Alkalimetri diperoleh kadar asam salisilat sebanyak :

Titrasi I diperoleh kadar asam salisil 1,29%, dan kadar kemurniannya 64,5% Titrasi II diperoleh kadar asam salisil 1,24%,dan kadar kemurniannya 62% Titrasi III diperoleh kadar asam salisil 1,28%, dan kadar kemurniannya 64% 2. Dengan metode Bromometri diperoleh kadar asam salisilat sebanyak 11,301 mg

dengan persentase 0,9 % dan kadar kemurniannya 45% (pada titrasi pertama). Dan pada titrasi yang kedua diperoleh kadar asam salisilat sebanyak 7,934 mg dengan persentase 0,63% dan kadar kemurniannya 31,5%. Kadar kemurnian rata-rata yang diperoleh dari hasil tersebut yaitu 38,25%.

Dalam praktikum, praktika harus selalu berhati-hati terutama pada zat-zat yang berbahaya dari larutan-larutan pekat serta menjaga kebersihan alat yang dipakai sehingga memberikan hasil yang diharapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A, dan AL, Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta: Depkes RI. Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Erlangga.