SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM (AAS)
E. Instrumen AAS
Instrumen AAS terdiri dari beberapa bagian, yaitu sumber radiasi resonansi, atomizer, monokromator, detektor, rekorder, lampu katoda, tabung gas, ducting, kompresor, burner, dan buangan. Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda berongga (Hollow Cathode Lamp). Elektroda lampu katoda berongga terbuat dari wolfram dan katoda berongga dilapisi dengan
107
unsur murni atau campuran dari unsur murni yang diujii. Tabung lampu dan jendela (window) terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi untuk proses ionisasi. Gas pengisi yang biasa digunakan ialah Ne, Ar atau He.
Radiasi resonansi terpancar jika kedua elektroda diberi tegangan, arus listrik yang ditimbulkan akan menyebabkan ionisasi gas-gas pengisi. Ion-ion gas yang bermuatan positif ini mengarah ke atom-atom yang terdapat pada katoda dan menyebabkan atom- atom tersebut mengalami eksitasi. Atom-atom yang tereksitasi bersifat tidak stabil dan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energi dalam bentuk radiasi. Radiasi ini dilewatkan ke atom yang berada dalam nyala.
Atomizer tersusun dari nebulizer (sistem pengabut), spray chamber dan burner (sistem pembakar). Nebulizer mengubah larutan menjadi aerosol/kabut ukuran l 15 - 20 µm dengan cara menarik larutan melalui kapiler dengan penghisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang pengabut. Partikel kabut yang halus bersama dengan aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan. Spray chamber difungsikan untuk membuat campuran yang homogen antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung sampel sebelum memasuki burner.
Burner merupakan tempat terjadi atomisasi yaitu pengubahan kabut/uap garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom netral dalam nyala.
Radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melewati sejumlah atom di dalam nyala, atom akan menyerap sebagian energi radiasi dan sebagian lagi diteruskan. Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari radiasi lainnya oleh monokromator. Radiasi
108
resonansi yang telah diabsorb oleh sampel dipisahkan oleh monokromator dari radiasi lainnya. Radiasi lain tersebut bersumber dari lampu katoda berongga, gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda berongga.
Monokromator tersusun atas sistem optik yaitu celah, cermin dan kisi. Radiasi yang ditransmisikan oleh sampel diukur oleh detektor dan intensitas radiasi tersebut diukur dalam bentuk energi listrik.
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh rekorder dan digambarkan secara otomatis sebagai kurva absorpsi.
Lampu katoda digunakan sebagai sumber cahaya pada instrument AAS. Lampu katoda memiliki umur pemakaian 1000 jam. Lampu katoda yang digunakan untuk annalisa tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Terdapat dua jenis lampu katoda, yaitu:
lampu katoda monologam digunakan untuk mengukur 1 unsur dan lampu katoda multilogam digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang berwarna hitamdigunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang berwarna hitam merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi agara unsur logam yang diuji mengalami eksitasi. Selotip diperlukan untuk menghindari adanya ruang kosong sebagai celah keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Lampu katoda dilepas dari soket pada main unit AAS setelah dipakai untuk memperpanjang usianya, lalu lampu disimpan pada
109
wadah busa di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Lama waktu pemakaian lampu dicatat pada log book.
Instrumen AAS menggunakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki suhu ± 20.000K, selain itu terdapat tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan suhu ± 30.000K. Tabung gas asetilen dilengkapi dengan regulator yang berfungsi sebagai pengatur jumlah gas yang akan dikeluarkan dan gas yang berada di dalam tabung. Deteksi kebocoran tabung dapat dilakukan dengan memberi sedikit air di dekat regulator dan mendekatkan telinga ke regulator. Suara yang terdengar atau gelembung udara yang terbentuk, menendakan bahwa tabung gas bocor. Cara lain yaitu dengan meneteskan air sabun di bagian atas regulator dan diamati gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut bocor. Cek kebocoran tidak disarankan menggunakan minyak karena minyak dapat menyebabkan saluran gas tersumbat.
Bagian lain pada intrumen AAS adalah ducting. Ducting merupakan cerobong asap yang berfungsi menyedot asap atau sisa pembakaran pada instrumen AAS. Ducting berhubungan langsung dengan cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada instrumen AAS diolah dalam ducting agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya. Ducting dipelihara dengan cara menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga serangga atau binatang lainnya tidak dapat masuk ke dalam ducting. Hal ini menghindari penyumbatan ducting.
Kompartemen AAS yang lain adalah kompresor dengan fungsi mensuplai udara pada saat atomisasi. Bagian belakang
110
kompresor sebagai tempat penyimpanan udara setelah penggunaan instrument AAS. Bagian lain adalah burner yang merupakan bagian terpenting di dalam main unit, karena pada burner terjadi pancampuran gas asetilen dan aquabides, keduanya homogen dan dapat terbakar pada pemantik api dengan baik dan merata. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan digunalan larutan asam nitrat pekat untuk melarutkannya. Logam pada larutan akan tereksitasi dari tingkat energi rendah ke energi tinggi. Tingkat eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang spesifik. Warna nyala yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada konsentrasi logam yang diukur. Warna nyala merah menandakan terlalu banyaknya gas. Dan warna nyala biru, merupakan warna nyala yang paling baik, dan paling panas.
Buangan AAS disimpan pada penampung dan diletakkan terpisah dari AAS. Buangan dihubungkan dengan selang yang diatur melingkar, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik ke atas.
Jika hal ini terjadi akan mematikan nyala api proses atomisasi pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan tidak sesuai. Tempat penampung buangan ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indikator. Bila lampu indikator menyala, menandakan bahwa instrumen AAS atau api pada proses atomisasi menyala, dan berlangsung atomisasi nyala api.