BAB III METODOLOGI PENELITIAN - Smart Library UMRI

(1)

22 Universitas Muhammadiyah Riau

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Desain Penelitian

Penelitian yang akan dilakukan adalah untuk mengurangi kandungan yang terdapat pada limbah laundry dengan menggunakan metode adsorpsi yang akan diaplikasikan dengan adsorben arang aktif dari limbah kulit durian, dengan pengujian menggunakan parameter TSS, kadar amonia, dan fosfat. Pemanfaatan limbah kulit durian didapatkan dari salah satu penjual kulit durian di Kota Pekanbaru dan limbah laundry didapatkan dari salah satu usaha laundry di Jl.

Paus, Kecamatan Marpoyan Damai, Kota Pekanbaru. Tahap pertama yang dilakukan adalah pembuatan arang aktif kulit durian dengan cara melakukan proses karbonisasi dan aktivasi. Proses karbonisasi pada suhu 400^ºC menggunakan furnace dan proses aktivasi dengan aktivator HCl 1 N selama 24 jam. Arang aktif kulit durian yang telah jadi dilakukan pengujian FTIR untuk melihat gugus-gugus fungsi senyawa organik pada arang aktif. Metode pengambilan contoh air limbah sesuai dengan SNI 6989.59:2008, limbah cair ditampung ke dalam wadah penampungan sementara untuk dihomogenkan dan dimasukkan dalam wadah yang sesuai dengan peruntukan analisis dimana sebelumnya telah dibilas dengan sampel sebanyak tiga kali. Penelitian ini dilakukan dengan massa adsorben optimum dengan massa adsorben 1 gr, 2 gr, dan 3 gr pada limbah cair laundry masing-masing 50 ml dan dicampurkan pada sampel dengan waktu pendiaman selama 12, 24, dan 36 jam. Analisa padatan tersuspensi total (TSS) dilakukan sesuai dengan SNI.06-6989.3-2004, analisa kadar amonia dilakukan dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV- Vis sesuai dengan SNI 06-6989-30.2005, dan analisa kadar fosfat dilakukan dengan menggunakan instrumen spektrofotometer UV-Vis sesuai dengan SNI 06- 6989-1.31-2005. Tahap selanjutnya dilakukan analisa data kuantitatif yang disajikan dalam bentuk tabel yang berisi hasil analisa kadar TSS, amonia, dan fosfat.

(2)

Universitas Muhammadiyah Riau

3.2. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini akan dilaksanakan selama ± 4 bulan di Laboratorium Kimia Terpadu FMIPA dan Kesehatan Universitas Muhammadiyah Riau dan pengujian dilakukan di Laboratorium Dinas Pekerjaan Umum dan Penataan Ruang Kota Pekanbaru.

3.3. Alat dan Bahan 3.3.1. Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya oven, spektofotometer UV-Vis, spektofotometer Fourier Transform Infrared (FTIR), magnetic stirer, neraca analitik, aluminium foil, vakum filter, cawan gooch, desikator, dan alat- alat gelas laboratorium lainnya.

3.3.2 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian ini diantaranya larutan HCl 1 N, kertas saring whatman 40, akuades, larutan fenol, natrium nitopusid, larutan alkalin sitrat, natrium hipoklorit, Poly Alumunium Chloride (PAC) 1%.

3.4. Prosedur Kerja

3.4.1. Prosedur Keselamatan

Untuk menjaga keselamatan selama penelitian, maka diterapkan beberapa prosedur keselamatan di laboratorium diantaranya memahami Material Safety Data Sheet (MSDS), menggunakan APD (Alat Pelindung Diri), memahami prosedur penggunaan alat, membuat rencana kerja dan menganalisis setiap bahaya yang terjadi pada setiap langkah kerja yang dilakukan serta memahami prosedur penanganan limbah yang dihasilkan dari pengujian. Dalam melakukan analisis beberapa peralatan keselamatan yang digunakan adalah masker, sarung tangan, jas laboratorium, safety shoes, memahami prosedur penggunaan alat, membuat rencana kerja dan menganalisis setiap bahaya yang terjadi pada setiap langkah kerja yang dilakukan serta memahami prosedur penanganan limbah yang dihasilkan dari pengujian.

3.4.1.1. Keselamatan Saat Analisis

Sebelum memulai pengujian, terlebih dahulu memahami Material Safety Data Sheet (MSDS) untuk mengetahui penanganan dan penggunaan bahan yang dibutuhkan. Pada penelitian ini bahan yang digunakan untuk pengujian parameter

(3)

analisa TSS, analisis kadar surfaktan anion dan fosfat termasuk bahan yang dapat membahayakan saat analisis. Oleh karena itu gunakan APD standar seperti pakaian pelindung, sepatu pelindung, sarung tangan pelindung, kaca mata pelindung serta memakai APD khusus seperti menggunakan masker penyaring uap asam saat menggunakan lemari asam dan memahami beberapa tindakan sebagai berikut :

1. Tindakan Pencegahan

a. Apabila sumber-sumber bahaya dan resiko telah teridentifikasi maka tindakan pencegahan harus dilakukan agar kecelakaan kerja dapat dihindari.

Maka dari itu, personil harus menggunakan peralatan keselamatan dan kesehatan kerja yang diperlukan seperti penggunaan sarung tangan asbes dan penjepit cawan untuk mengindari kontak fisik dengan oven pada suhu yang tinggi.

b. Perlindungan tangan, kenakan sarung tangan yang sesuai. Sarung tangan pelindung dari bahan kimia yang cocok, yangteruji menurut EN 374.

Periksa kedap-kebocoran/kondisi tidak dapat ditembus sebelum penggunaan. Untuk tujuan khusus, disarankan untuk memeriksa tingkat resistensi sarung tangan pelindung yang disebutkan di atas terhadap bahan kimia ke pemasok sarung tangan tersebut.

c. Sediakan waktu untuk masa pemulihan bagi regenerasi kulit. Perlindungan pencegahan untuk kulit (krim/salep penghalang) disarankan. Pelindung pernafasan diperlukan pada: Aerosol atau formasi kabut.

d. Kontrol paparan lingkungan, jauhkan dari saluran air, air permukaan dan air tanah.

2. Tindakan Penyelamatan

Berikut adalah contoh tindakan penyelamatan yang dilakukan apabila terjadi kecelakaan:

a. Luka karena barang tajam atau pecahan gelas: segera berikan pertolongan pertama pada kecelakaan.

b. Kecelakaan karena bahan kimia: lakukan tindakan keselamatan sesuai prosedur yang tertuang pada MSDS.

c. Minimisasi bahaya dan resiko.

(4)

d. Jika tertelan, terdapat bahaya perforasi saluran cerna dan lambung (efek korosif yang kuat).

e. Jika terkena mata menyebabkan luka bakar, menyebabkan kerusakan mata yang serius, risiko kebutaan.

f. Jika terhirup, iritasi saluran nafas, batuk, dyspnoea, edema paru.

g. Jika terkena kulit menyebabkan luka bakar parah, menyebabkan luka yang sulit sembuh. Informasi lainnya efek negatif lainnya: aritmia kardiak, kegagalan peredaran darah, gejala dapat muncul beberapa jamsetelah eksposisi.

3.4.1.2. Keselamatan Setelah Analisis

Pada saat setelah pengujian, tempat analisis harus dibersihkan dari tumpahan dan sisa dari pengujian serta alat yang digunakan, agar zat-zat sisa tidak tertinggal pada alat dan area kerja yang digunakan. Setiap pengujian selalu menghasilkan limbah. Maka dari itu hendaknya memahami prosedur penanganan limbah yang dihasilkan. Limbah yang dihasilkan dari pengujian analisa TSS, amonia dan fosfat limbah cair laundry menggunakan adsorben arang aktif dari kulit durian ditampung pada wadah penampungan. Kemudian diolah dalam IPAL yang ada di laboratorium sebelum dibuang ke lingkungan.

3.4.2. Prosedur Penelitian

3.4.2.1. Pengambilan Sampel Limbah Cair Laundry

Sampel limbah yang akan digunakan diambil dari hasil kegiatan home industry yaitu dilakukan di salah satu laundry yang berada di Jl. Paus, Kecamatan Marpoyan Damai, Kota Pekanbaru. Waktu pengambilan sampel limbah cair laundry dengan mengambil sampel saat kegiatan pembuangan limbah cair laundry berlangsung. Setelah limbah cair laundry keluar dari bak penampungan segera ditampung sampel dan dimasukkan dalam tabung yang sesuai dengan peruntukan analisis dimana sebelumnya telah dibilas dengan sampel sebanyak tiga kali untuk pemeriksaan sebagai sampel (Utami, 2013).

3.4.2.2. Proses Aktivasi

Pada proses ini digunakan HCl sebagai bahan pengaktif. Arang yang telah diayak diambil sebanyak 25 gram untuk direndam di dalam 250 mL larutan HCl 1 N selama 24 jam. Kemudian disaring dengan kertas saring. Arang aktif yang telah

(5)

diaktivasi kemudian dicuci dengan akuades sampai pH netral. Setelah itu arang dikeringkan pada suhu 100^ºC selama 3 jam (Marlinawati, 2015).

3.4.2.3. Penentuan Massa Optimum Adsorben Terhadap Sampel Limbah Cair Laundry (Ningsih, 2018)

Disiapkan adsorben dalam gelas piala 100 ml, kemudian ditimbang adsorben dengan masa optimum adsorben yaitu 1gr, 2gr, 3gr dalam 50 ml sampel limbah cair laundry. Aduk arang aktif dan sampel yang telah dicampurkan dengan magnetic stirrer selama satu jam, campuran ditutup dengan alumunium foil dan didiamkan selama 24 jam. Setelah 24 jam kemudian filtrat dipisahkan dan ukur kadar masing-masing TSS, amonia, dan fosfat.

3.4.2.4. Penentuan Waktu Kontak Adsorben Terhadap Sampel Limbah Cair Laundry (Marlinawati et al., 2015)

Disiapkan adsorben dengan massa optimum yang sudah didapat dalam gelas piala 100 ml dalam 50 ml sampel limbah cair laundry. Aduk arang aktif dan sampel yang telah dicampurkan dengan magnetic stirrer dengan variasi waktu yaitu 12 jam, 24 jam, 36 jam. Setelah direndam dengan variasi waktu, kemudian filtrat dipisahkan dan ukur kadar masing-masing TSS, amonia, dan fosfat.

3.4.2.5. Penentuan Gugus Fungsi Arang Aktif Kulit Durian

Penentuan gugus fungsi kulit durian sebelum aktivasi dan setelah di aktivasi dilakukan dengan menggunakan FTIR.

1.5. Analisa Pengujian

1.5.1. Analisa Padatan Total Tersuspensi (TSS) (SNI.06-6989.3-2004)

Diletakkan kertas saring pada peralatan filtrasi. Vakum dinyalakan dan wadah dicuci dengan akuades sebanyak 20 mL. Lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa akuades, setelah itu matikan vakum dan hentikan pencucian. Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi ke wadah timbang aluminium. Jika digunakan cawan Gooch dapat langsung dikeringkan dalam oven pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang. Setelah itu lakukan penyaringan dengan peralatan vakum, kemudian basahi saringan dengan sedikit akuades. Contoh uji diaduk dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih homogen, kemudian pipet contoh uji dengan volume tertentu pada waktu contoh diaduk dengan

(6)

pengaduk magnetik. Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 ml akuades, biarkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan. Kemudian pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya. Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang. Diulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg. Nilai TSS dihitung dengan persamaan:

mg TSS per liter = -

keterangan :

A = berat kertas saring + residu kering (mg) B = berat kertas saring (mg)

1.5.2. Analisa Kadar Amonia (SNI 06-6989-30.2005)

Dipipet 25 ml contoh uji dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml.

Tambahkan 1 ml larutan fenol, lalu homogenkaan larutan. Tambahkan 1 ml natrium nitopusid, homogenkan. Kemudian tambahkan 2,5 ml larutan pengoksidasi, homogenkan dan tutup erlenmeyer tersebut dengan plastik atau parafin film, biarkan selama 1 jam untuk melihat perubahan warna. Kemudian dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 640 nm.

1.5.3. Analisa Kadar Fosfat (SNI 06-6989-1.31-2005)

Sampel air limbah laundry diambil sebanyak 50 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Sampel kemudian ditambahkan satu tetes indikator fenolftalin.

Jika terbentuk warna merah muda, dilakukan penambahan H2SO4 5N tetes demi tetes sampai warna hilang. Kemudian ditambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan. Larutan didiamkan selama 15 menit. Selanjutnya campuran tersebut dimasukkan ke dalam kuvet sebanyak ¾ bagian dari volume kuVet dan

(7)

diukur absorbansinya dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 880 nm. Penentuan kadar fosfat ini dilakukan pada sampel limbah laundry sebelum dan sesudah proses pengolahan dengan arang aktif.

3.6 Jaminan Mutu

Jaminan mutu pada penelitian digunakan sebagai bukti bahwa hasil penelitian yang dilakukan dapat dipercaya. Beberapa jaminan mutu yang dibutuhkan dalam penelitian adalah sebagai berikut:

3.6.1 Jaminan Mutu Alat dan Instrumen

Untuk menjamin bahwa hasil yang didapatkan dari penelitian ini diterima dan dapat dipertanggung jawabkan, maka salah satu syarat yang harus dipenuhi adalah peralatan yang digunakan dalam kondisi baik dan layak digunakan.

Kelayakan dapat dilihat dari hasil kalibrasi dan performance dari alat.

Tabel 3.1. Jaminan Mutu Alat dan Instrumen

No Nama Alat Merek

1. Spektofotometer UV Vis Emclab-18s-uv

2. Oven IKA^®C-MAG HS7

3. Furnace Noberterm

4. Neraca Analitik Shimazu Corporation Japan

5. FTIR Nicolet iS 10

3.6.2 Jaminan Mutu Bahan Kimia dan Reagen

Bahan kimia yang digunakan pada penelitian ini adalah bahan kimia yang baik dan tepat sesuai metode yang diacu. Adapun ketelusuran dari bahan-bahan yang digunakan dapat dilihat pada tabel di bawah ini:

Tabel 3.2. Jaminan Mutu Bahan dan Reagen

No Nama Bahan NO. Batch/cat. No. CoA Tanggal Kadaluarsa 1. Asam klorida 1 N B09856598 1.06498.0000 31/10/2023 2. Larutan fenol A0688495 1.00495.0000 31/05/2022 3. Natrium nitopusid F1750452 1.01252.0100 30/04/2022 4. Alalin sitrat B080143 1.05043.1000 31/05/2023

(8)

5. Natrium hipoklorit A8134532 1.35257.0000 03/02/2022 6. Ammonium

molibdat

B8364267 1.09247.0000 02/09/2023

7. Asam sulfat F3784925 1.00214.000 14/02/2022

3.6.3 Jaminan Metode

Metode yang digunakan dalam penelitian ini merupakan metode yang sudah ditetapkan sebagai metode yang baku berupa Standar Nasional Indonesia (SNI). Jaminan mutu yang digunakan pada penelitian ini berupa presisi dan akurasi. Jaminan mutu dari metode analisis ini antara lain :

Tabel 3.3. Jaminan Metode

No Parameter Jaminan Mutu Batas Keberterimaan

1 TSS SNI 06-6989.03:2004 5 %

2 Amonia SNI 06-6989-30.2005 5 %

3 Fosfat SNI 06-6989-1.31-2005 5 %

3.7 Analisis Data

Data hasil penelitian kemampuan arang aktif kulit durian dalam mengurangi TSS, kadar amonia, dan kadar fosfat disajikan dalam bentuk tabel dan grafik.