MODUL KIMUM 2025

(1)

BUKU PANDUAN

PRAKTIKUM KIMIA UMUM

TIM PENYUSUN:

Ari Susandy Sanjaya, S.T., M.T.

Helda Niawanti, S. T., M. T.

Tantra Diwa Larasati, S. T., M. T.

Khairunissa, S.T., M.T.

Rif’an Fathoni, S.T., M.T.

Dr. Abdul Kahar, S. T., M. T.

Dr. Eko Heryadi, S. T., M. T.

Dr. Hairul Huda, S. T., M. Eng.

Dr. Retno Wulandari, S. Hut., M. P.

Ir. Indah Prihatiningtyas DS, S. T., M. T., Ph. D.

LABORATORIUM REKAYASA KIMIA

FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MULAWARMAN SAMARINDA

2025

(2)

HALAMAN PENGESAHAN

BUKU PANDUAN

PRAKTIKUM KIMIA UMUM

Telah dibahas dan dinyatakan telah memenuhi syarat untuk menjadi buku panduan di lingkungan Fakultas Teknik Universitas Mulawarman

Samarinda, 10 Maret 2025 Ketua Tim Penyusun

Kepala Laboratorium Rekayasa Kimia,

Tantra Diwa Larasati, S. T., M. T.

NIP. 19930529 201903 2 020

Disahkan oleh Dekan Fakultas Teknik,

Prof. Dr. Ir. H. Tamrin, S.T., M.T., IPU., APEC Eng NIP. 19700227 200012 1 001

(3)

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas rahmat dan karunianya-Nya penulis dapat menyelesaikan Buku Panduan Praktikum Kimia Umum ini dengan baik. Buku panduan praktikum kimia umum ini membahas tentang beberapa materi praktikum yang akan di praktekkan mahasiswa untuk mencapai kompetensi pada mata kuliah Kimia Umum, serta memudahkan mahasiswa dan instruktur laboratorium dalam melaksanakan praktikum, karena pada buku panduan praktikum ini memuat langkah- langkah yang harus dilakukan baik mahasiswa maupun instruktur laboratorium dalam pelaksanaan praktikum.

Penulis menyadari bahwa buku panduan praktikum ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu, segala saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat penulis harapkan demi kesempurnaan laporan praktikum ini. Semoga buku panduan praktikum ini dapat bermanfaat bagi semua pihak, baik bagi penulis sendiri, maupun bagi para pembaca pada umumnya

Samarinda, 10 Maret 2025

Tim Penyusun

(4)

TIM PENYUSUN

Penanggung Jawab : Prof. Dr. Ir. H. Tamrin, S.T., M.T., IPU., APEC Eng Tim Pengarah : Tantra Diwa Larasati, S. T., M. T.

Khairunissa, S.T., M.T.

Ketua Tim Penyusun : Ari Susandy Sanjaya, S. T., M. T.

Helda Niawanti, S. T., M. T.

Anggota Tim Penyusun : Dr. Abdul Kahar, S. T., M. T.

Dr. Eko Heryadi, S. T., M. T.

Dr. Hairul Huda, S. T., M. Eng.

Dr. Retno Wulandari, S. Hut., M. P.

Ir. Indah Prihatiningtyas DS, S. T., M. T., Ph. D.

Editor : Muhammad Ikhsan Abdi Putra (Koordinator Asisten Kimum) Muhammad Alfian Pahri

Naufal Dzakwan

Deswita Dwiaurelian G.

(5)

DAFTAR ISI

Halaman

BUKU PANDUAN PRAKTIKUM KIMIA UMUM...1

HALAMAN PENGESAHAN... 2

KATA PENGANTAR... 3

TIM PENYUSUN... 4

DAFTAR ISI... 5

BAB I PENDAHULUAN... 1

A. Latar Belakang...1

B. Tujuan... 2

C. Manfaat... 2

BAB II PETUNJUK UMUM...3

A. Tata Tertib... 3

B. Pedoman K3 untuk Kegiatan Praktikum...4

PERCOBAAN 1 LOGAM – LOGAM GOLONGAN I, II, III, IV dan V...7

A. Tujuan Praktikum...7

B. Landasan Teori...7

C. Alat yang Digunakan...8

D. Bahan yang Digunakan...8

E. Prosedur Pelaksanaan...9

F. Pembahasan...12

PERCOBAAN 2 PENENTUAN KADAR BESI SECARA PERMANGANOMETRI...13

F. Analisa Perhitungan...15

PERCOBAAN 3 PENENTUAN KADAR KALSIUM SECARA KOMPLEKSOMETRI...16

(6)

F. Analisa Perhitungan...18

PERCOBAAN 4 KARBOHIDRAT... 19

F. Pembahasan...22

PERCOBAAN 5 ALDEHID DAN KETON...25

C. Alat yang digunakan...26

D. Bahan yang digunakan...26

F. Pembahasan...27

PERCOBAAN 6 DESTILASI SEDERHANA...29

F. Hasil percobaan... 30

PERCOBAAN 7 EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI...32

D. Prosedur Pelaksanaan...34

E. Hasil pengamatan... 35

F. Perhitungan ekstraksi...35

PERCOBAAN 8 PEMBUATAN SABUN...37

(7)

E. Prosedur Pelaksanaan...39 F. Pembahasan...39

(8)

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Fakultas Teknik, Universitas Mulawarman dibentuk dengan tujuan menghasilkan lulusan yang memiliki kompetensi yang baik di bidang keteknikan. Kompetensi tersebut mencakup kecakapan dalam mengaplikasikan pengetahuan matematika, sains dan keteknikan, serta mampu menguasai engineering tools, untuk membentuk kompetensi seperti ini tidak saja diperlukan pengetahuan dan teknologi yang bersifat konseptual, tetapi juga kemampuan mempraktikkan konsep, teori, prinsip dan prosedur yang dituntut oleh profil lulusan mahasiswa teknik yaitu mengakomodasi pencapaian kompetensi tersebut dengan memasukkan beberapa mata kuliah berpraktikum di dalam kurikulumnya. Sehubungan dengan itu, proses pembelajaran tidak saja dilakukan dengan pemahaman akan pengetahuan dan teknologi secara konseptual tetapi juga dilengkapi dengan penerapan konsep dan teori dalam kegiatan praktikum.

Bagi mahasiswa Fakultas Teknik kegiatan praktikum bersifat wajib. Kegiatan praktikum ini dilakukan di Laboratorium Rekayasa Kimia. Laboratorium Rekayasa Kimia merupakan salah satu laboratorium di Fakultas Teknik yang melayani kegiatan praktikum, penelitian mahasiswa dan dosen. Laboratorium Rekayasa Kimia saat ini melayani praktikum Kimia Dasar, Kimia Umum dan Operasi Teknik Kimia.

Praktikum Kimia Umum merupakan salah satu mata kuliah Program Studi S1 Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Mulawarman. Praktikum ini terdiri dari 8 modul praktikum, antara lain Logam-logam Golongan I, II, III, IV dan V, Penentuan Kadar Besi Secara Permanganometri, Penentuan Kadar Kalsium Secara Kompleksometri, Karbohidrat, Aldehid dan Keton , Destilasi Sederhana , Ekstraksi Minyak Atsiri, Pembuatan Sabun. Praktikum ini berbentuk pengamatan di lapangan dan dilakukan secara berkelompok. Oleh karena itu, mengingat pentingnya pelaksanaan praktikum bagi mahasiswa, maka perlu adanya buku pedoman praktikum Kimia Umum.

(9)

B. Tujuan

Buku pedoman ini berisikan petunjuk teknik penyelenggaraan praktikum Kimia Umum yang ditujukan bagi semua pihak yang memiliki kepentingan dalam penyelenggaraan praktikum, antara lain: mahasiswa Program Studi Teknik, koordinator praktikum, Kepala Laboratorium Rekayasa Kimia, Program Studi dan Fakultas Teknik Universitas Mulawarman. Melalui buku pedoman praktikum ini diharapkan mahasiswa dan semua jajaran pengelolaan praktikum dapat memahami tugas dan perannya masing-masing demi kelancaran penyelenggaraan praktikum secara keseluruhan. Pada Program Studi Teknik, praktikum Kimia Umum ditujukan untuk meningkatkan kompetensi mahasiswa Teknik terhadap materi kuliah melalui aplikasi, analisis, dan evaluasi teori.

C. Manfaat

Buku pedoman ini diharapkan mampu memberikan petunjuk teknik penyelenggaraan praktikum Kimia Umum yang ditujukan bagi semua pihak yang memiliki kepentingan dalam penyelenggaraan praktikum yaitu mahasiswa Teknik Kimia, Universitas Mulawarman dimana diharapkan mampu memberikan manfaat kepada mahasiswa Teknik, antara lain:

a. Mahasiswa mampu mengaplikasikan pengetahuan matematika, sains dan keteknikan, serta mampu menguasai engineering tools.

b. Mahasiswa mampu merancang dan menjalankan prosedur praktikum serta menganalisis dan menginterpretasikan data.

c. Mahasiswa mampu bekerjasama dalam tim multidisiplin.

d. Mahasiswa mampu mengidentifikasi, merumuskan dan menyelesaikan masalah-masalah rekayasa kimia.

e. Mahasiswa mampu berkomunikasi secara efektif.

(10)

BAB II

PETUNJUK UMUM

A. Tata Tertib

1. Semua praktikan wajib mematuhi dan mengikuti rangkaian kegiatan praktikum yang telah dijadwalkan sebelumnya. Apabila tidak dapat mengikuti rangkaian kegiatan praktikum, maka harus ada pemberitahuan secara lisan dan tertulis.

2. Semua praktikan wajib menandatangani daftar hadir sebagai bukti kehadiran.

3. Praktikan wajib hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai. Keterlambatan lebih dari 10 menit tanpa alasan yang jelas diperkenankan mengikuti praktikum dengan nilai responsi = 0 dan nilai kehadiran di kartu kontrol = 0.

4. Semua praktikan wajib berpakaian rapi, sopan (baju berkerah dan sepatu tertutup) dan datang tepat waktu.

5. Praktikan harus memakai alat pelindung diri berupa jas lab yang bersih dan telah mengumpulkan laporan mingguan dari praktikum minggu sebelumnya kepada asisten praktikum untuk dapat mengikuti praktikum.

6. Praktikan harus menunjukkan surat ijin atau surat keterangan yang sah jika tidak dapat mengikuti praktikum karena suatu hal. Praktikan wajib menggantinya dengan hari yang lain dengan terlebih dahulu menghubungi asisten praktikum.

7. Praktikan yang tidak mengikuti praktikum tanpa alasan yang jelas, dianggap tidak memiliki nilai pada modul yang tidak diikuti.

8. Praktikan diwajibkan mengikuti responsi untuk menguji kesiapan praktikan dalam melakukan praktikum.

9. Peralatan yang telah digunakan, wajib dibersihkan dan dikembalikan pada tempatnya.

10. Praktikan yang meninggalkan ruang laboratorium, harus melapor pada asisten atau koordinator praktikum.

11. Praktikan diwajibkan membuat laporan sementara setelah praktikum selesai dan telah ditandatangani oleh asisten yang bersangkutan.

12. Setiap kerusakan atau pemecahan alat, baik dilakukan perorangan maupun kelompok, wajib melaporkan pada asisten dan diwajibkan untuk mengganti hingga batas waktu akhir praktikum.

Apabila praktikan masih mempunyai tanggungan untuk mengganti alat yang rusak, praktikan yang bersangkutan tidak dapat mengikuti ujian akhir praktikum.

(11)

13. Praktikan wajib mengembalikan bahan-bahan yang digunakan ke tempat semula.

14. Peraturan yang belum tercantum dalam tata tertib ini, akan diatur oleh asisten atau koordinator praktikum.

15. Bagi pelanggar peraturan akan dikenakan SANKSI yang berhubungan dengan nilai praktikum.

16. Peraturan ini akan tetap berlaku sampai adanya peraturan baru.

B. Pedoman K3 untuk Kegiatan Praktikum

1. Sebelum bekerja di laboratorium, persiapkan terlebih dahulu penguasaan mengenai peraturan di laboratorium dan penguasaan materi praktikum, mulai dari tujuan, konsep dasar, prosedur dan teknik-teknik pengerjaan yang akan dilakukan.

2. Hindari bekerja sendirian di laboratorium, dan selama praktikum wajib didampingi asisten atau instruktur yang bersangkutan sesuai dengan jadwal yang diberikan.

3. Tidak diperbolehkan: merokok, makan dan minum serta membawa perangkat elektronik (handphone dimatikan atau dalam kondisi silent) selama berada di dalam laboratorium.

Diwajibkan memakai pakaian yang rapi (bukan kaos oblong), memakai Alat Pelindung Diri berupa jas laboratorium yang memenuhi syarat, dan memakai sepatu tertutup.

4. Dilarang membuang sampah/ limbah/ bahan kimia ke dalam bak cuci. Buanglah pada tempat yang telah disediakan. Diwajibkan menjaga kebersihan meja kerja, bak cuci dan sekitarnya.

5. Untuk penanganan limbah cair pekat, tuangkan ke dalam tempat yang telah disediakan

6. Untuk penanganan limbah padat dan logam, buanglah ke dalam wadah yang telah disediakan.

7. Untuk penanganan limbah yang mengandung logam berat harus dibuang ke dalam wadah khusus yang telah disediakan.

8. Apabila bekerja dengan gas-gas atau zat berasap, bekerjalah di dalam lemari asam. Jangan sekali-kali meninggalkan percobaan yang sedang berjalan, tunggu sampai prosesnya berhenti.

9. Dilarang bercanda atau bermain-main selama bekerja di dalam laboratorium.

10. Tidak diperkenankan merokok, membawa makanan, minuman dan perangkat elektronik (handphone dimatikan atau dalam kondisi silent) pada saat praktikum.

(12)

Keterangan:

1. Ruang 2. Ruang Alat

3. Ruang Praktikum 1 4. Ruang Praktikum 2 5. Ruang Kepala

Laboratorium 6. Ruang Bahan 7. Ruang Asisten

Gambar 1. Denah Laboratorium Rekayasa Kimia

PERCOBAAN 1

LOGAM – LOGAM GOLONGAN I, II, III, IV dan V

A. Tujuan Praktikum

E X

S T L

7

6

2 1 4

3 5 8

8

(13)

1. Untuk mengetahui reaksi-reaksi pengenal, reaksi selektif, reaksi spesifik dan reaksi sensitif dari kation-kation berdasarkan golongannya.

2. Untuk mengetahui reaksi berdasarkan hasil kali kelarutan tiap golongan.

B. Landasan Teori

Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia yaitu mengenali unsur-unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Umumnya dalam kuliah kimia umum para mahasiswa pertama kali dihadapkan dengan analisis kualitatif ketika sejumLah unsur dipisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan reagen-ragensia.

Untuk tujuan analisa kualitatif, logam-logam dibagi atas lima golongan berdasarkan perbedaaan hasil kali kelarutan antara kation-kation dengan pereaksi klorida, sulfida, hidroksida dan karbonat secara sistematis yaitu:

a. Golongan I : Mengandung logam-logam yang kloridanya tidak atau sukar larut dalam asam asam encer. Kation-kation golongan ini membentuk endapan dengan pereaksi HCl.

b. Golongan II : Mengandung logam-logam yang kloridanya larut tetapi sulfidanya tidak larut meskipun dalam asam-asam encer. Kation-kation golongan ini membentuk endapan dengan H2S.

c. Golongan III : Mengandung logam-logam yang sulfidanya larut dalam asam encer, tetapi tidak larut dalam air dan alkali. Kation-kation ini mengendap dengan NH4OH dan (NH4)2S.

d. Golongan IV : Mengandung logam-logam yang sulfidanya larut dalam air, tetapi karbonatnya tidak larut dalam larutan yang mengandung NH4Cl. Kation- kation ini diendapkan dengan (NH4)2CO3 dalam NH4Cl.

e. Golongan V : Mengandung magnesium dan logam-logam alkali yang tidak mengendap dengan semua pereaksi di atas.

Yg 55555rrrtytttrr yg 7

(14)

C. Alat yang Digunakan 1. Tabung reaksi

2. Rak tabung reaksi 3. Gelas kimia 4. Pipet tetes 5. Kompor 6. Bulb

D. Bahan yang Digunakan 1. Larutan AgNO3

2. Larutan HCl 3. Larutan NaOH 4. Larutan NaCl 5. Larutan FeSO4

6. Larutan KCNS 7. Larutan HNO3

8. Larutan HgCl2

9. Larutan KOH 10. Larutan SrCl2

11. Larutan Bi(NO3)2

12. Larutan CuSO4

13. Larutan Na2CO3

14. Larutan NH3

15. Larutan K4Fe(CN)6

16. Larutan K3Fe(CN)6

17. Larutan NiSO4

18. Larutan CaCl2

19. Larutan K2CrO4

20. Larutan NH4CO3

21. Larutan Pb(NO3)2

22. Akuades

(15)

E. Prosedur Pelaksanaan Logam-logam golongan I

1. Argentum (Ag⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan asam klorida encer. Panaskan menggunakan bunsen.

Amati perubahan apa yang terjadi sebelum dan sesudah larutan menjadi dingin.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam nitrat encer.

Amati apa yang terjadi.

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan Kalium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

2. Plumbum (Pb²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan asam klorida encer. Panaskan hingga mendidih menggunakan bunsen. Amati perubahan apa yang terjadi sebelum dan setelah larutan menjadi dingin.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam nitrat encer.

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

Logam-logam golongan IIA 1. Merkuri (Hg²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam nitrat encer.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium klorida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

(16)

2. Bismut (Bi³⁺)

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

3. Cupri (Cu²⁺)

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium ferro sianida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

Logam-logam golongan IIIA 1. Ferro (Fe²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan Natrium Karbonat. Amati apa yang terjadi.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ferri sianida sedikit demi sedikit hingga berlebih.

Amati perubahan apa yang terjadi.

(17)

2. Ferri (Fe³⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan Natrium Hidroksida. Amati apa yang terjadi.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium hidroksida sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium tiosianat sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

3. Nikel (Ni²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan Natrium Karbonat. Amati apa yang terjadi.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium hidroksida sedikitdemi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

Logam – logam golongan IV 1. Kalsium (Ca²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium Karbonat. Di panaskan endapan yang terbentuk samapai mendidih menggunakan bunsen. Amati perubahan apa yang terjadi.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

2. Stronsium (Sr²⁺)

a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium Karbonat. Di panaskan endapan yang terbentuk samapai mendidih menggunakan bunsen. Amati perubahan apa yang terjadi.

b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat sedikit demi sedikit hingga berlebih. Amati perubahan apa yang terjadi.

(18)

4

Logam-logam golongan V 1. Ammonium (NH ⁺)

Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium hidroksida pekat. Diamati aroma yang dihasilkan, dipanaskan bila perlu.

F. Pembahasan 1. Hasil Pengamatan

Tabel 1.1 Hasil pengamatan logam-logam

No. Perlakuan Pengamatan

2. Reaksi

a. Reaksi logam-logam golongan I

………...

b. Reaksi logam-logam golongan II

………...

c. Reaksi logam-logam golongan III

………...

d. Reaksi logam-logam golongan IV

………...

e. Reaksi logam-logam golongan V

………...

(19)

PERCOBAAN 2

PENENTUAN KADAR BESI SECARA PERMANGANOMETRI

1. Mengetahui kadar besi secara permanganometri 2. Menentukan reaksi oksidasi dan reduksi

Penentuan kadar besi (II) secara titrasi redoks yang paling umum digunakan adalah metode permanganometri dan bikromatometri. Metode permanganometri merupakan metode titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks dengan menggunakan larutan baku kalium permanganate (KMnO4).

Sampel yang berupa zat reduktor dapat ditentukan dengan menggunakan metode ini, karena ion permanganat merupakan suatu oksidator kuat.

Besi (II) dioksidasi oleh ion permanganat dalam suasana asam menjadi besi(II), menurut reaksi:

𝑀𝑛𝑂⁴⁻+ 8 𝐻⁺ + 5 𝐹𝑒²⁺ → 𝑀𝑛²⁺ + 5 𝐹𝑒²⁺ + 4 𝐻²𝑂

C. Alat yang Digunakan 1. Corong kaca

2. Gelas kimia 100 mL 3. Gelas ukur 25 mL 4. Pipet ukur 5 mL 5. Bulp

6. Labu erlenmeyer 250 mL 7. Labu takar 100 mL 8. Cawan petri

9. Termometer 10. Spatula

11. Batang pengaduk 12. Buret

(20)

13. Statif & klem 14. Hot plate 15. Neraca analitik

D. Bahan yang Digunakan 1. Padatan asam oksalat (H2C2O4) 2. Larutan H2SO4

3. Larutan KMnO4

4. Air kolam teknik 5. Aquades

E. Prosedur Pelaksanaan

1. Pembuatan larutan baku asam oksalat 0,1 N

a. Timbang dengan teliti 0,6500 g asam oksalat menggunakan neraca analitik.

b. Dilarutkan dalam sedikit akuades (±25 mL) di dalam gelas kimia 100 mL untuk membantu pelarutan.

c. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 mL, kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan homogenkan.

2. Pembakuan larutan KMnO⁴dengan larutan asam oksalat 0,1 N

a. Mempipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL.

b. Menambahkan 10 mL asam sulfat 4 N dan panaskan hingga 60 -70 °C.

c. Titrasi larutan panas ini dengan larutan KMnO4 sampai larutan mulai berwarna merah lembayung.

Lakukan titrasi secara duplo.

3. Penentuan kadar besi (II) dengan metode permanganometri

a. Pipet 10 mL larutan cuplikan, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL, tambahkan 2 mL asam sulfat 4 N dan panaskan hingga 40 °C.

b. Tittrasi larutan hangat ini dengan larutan baku KMnO4 sampai larutan mulai berwarna merah lembayung. Lakukan titrasi secara duplo.

(21)

F. Analisa Perhitungan 1. Persamaan Reaksi a. Reaksi pada standarisasi:

2Mn2O4- + 5C2O42- + 16H⁺→ 10CO2 + 2Mn²⁺ + 8H2O

b. Reaksi pada sampel:

5Fe²⁺+ MnO4-

+ 8H+ → Mn⁺+ 5Fe³⁺+ 4H2O 2. Perhitungan

a. Pembakuan larutan KMnO4 dengan H2C2O4

V KMnO4 x N KMnO4 = V H2C2O4 x N H2C2O4

N KMnO4 = ... N

b. Penentuan Kadar FeSO4 secara permanganometri N FeSO4 x V FeSO4 = N KMnO4 x V KMnO4 N

N FeSO4 = N

(22)

PERCOBAAN 3

PENENTUAN KADAR KALSIUM SECARA KOMPLEKSOMETRI

1. Menentukan konsentrasi EDTA.

2. Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis

Kompleksometri didasarkan pada pembentukkan senyawa kompleks dengan suatu larutan baku ligan.

Ligan yang paling umum digunakan adalah EDTA. Ada beberapa metode yang dapat dilakukan dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA yaitu titrasi langsung, titrasi kembali, titrasi penggantian, dan penentuan tidak langsung.

Kesadahan total air, kalsium, dan magnesium dapat dititrasi langsung dengan menggunakan EDTA.

Titrasi kembali digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA lambat atau apabila tidak ada indikator yang sesuai. EDTA berlebih ditambahkan dan sisanya dititrasi dengan menggunakan larutan baku magnesium. Titrasi penggantian berguna bila tidak ada indikator yang sesuai. Larutan kompleks magnesium EDTA ditambahkan dalam jumLah berlebih dan ion logam akan menggantikan magnesium, kemudian ion magnesium yang dilepaskan dititrasi dengan larutan baku EDTA.

C. Alat yang Digunakan 1. Pipet Ukur

2. Gelas Kimia 3. Labu Erlenmeyer 4. Buret

5. Gelas Ukur 6. Statif dan Klem 7. Corong Kaca 8. Spatula

(23)

D. Bahan yang Digunakan

1. Larutan EDTA 0.05 M 2. Padatan MgSO4.7H2O

3. Air Sampel (Mengandung Kalsium/Ca) 4. Indikator EBT

5. Larutan buffer pH 10/pH 7/pH 4 6. Akuades

E. Prosedur Pelaksanaan 1. Pembakuan larutan EDTA

a. Timbang dengan teliti padatan MgSO4 dengan neraca analitik.

b. Buatlah larutan MgSO⁴dengan konsentrasi 0,05 M sebanyak 50 mL.

c. Ambillah 10 mL larutan MgSO4, Masukkan kedalam labu Erlenmeyer.

d. Tambahkan akuades sebanyak 30 mL.

e. Tambahkan 2 mL larutan buffer pH 10.

f. Tambahkan sedikit indikator EBT, kemudian homogenkan.

g. Titrasi larutan menggunakan larutan EDTA, sampai terjadi perubahan warna.

h. Lakukan titrasi triplo (menyesuaikan jumLah anggota kelompok) i. Amati perubahan yang terjadi dan ukur volume EDTA.

2. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

a. Timbang dengan teliti padatan CaCO3 dengan neraca analitik.

b. Buatlah larutan CaCO3 dengan konsentrasi 0,1 M sebanyak 50 mL.

c. Pipet 10 mL larutan sampel (CaCO3 / Air Sampel) ke dalam labu Erlenmeyer.

d. Tambahkan 10 mL larutan buffer pH 10 dan 10 mL akuades.

e. Tambahkan 1 sendok kecil indikator EBT.

f. Titrasi dengan larutan baku EDTA sehingga warna larutan berubah.

g. Lakukan titrasi triplo (menyesuaikan jumLah anggota kelompok).

h. Tentukan % berat kalsium dalam kapur.

F. Analisa Perhitungan 1. Pembakuan larutan EDTA

(24)

Tabel 1.1 Volume pembakuan larutan EDTA Percobaan Volume EDTA terpakai

(mL)

Volume MgSO4.7H2O (mL)

Titrasi 1 Titrasi 2

Volume Rata-rata

Tabel 1.2 Penentuan kadar kalsium dalam kapur

Percobaan Volume EDTA

terpakai (mL) Volume sampel (mL) Titrasi 1

Titrasi 2

Volume rata-rata

2. Penentuan Massa MgSO4.7H2O Secara Teori

M= gr

Mrx1.000 v

3. Penentuan Kadar MgSO4 Secara Persen

Kadar Mg=fp x V x M x24,3

Sampel x100 %

4. Penentuan Konsentrasi EDTA

M₁x V₁=M₂x V₂

5. Penentuan Kalsium Dalam Air Sampel

Ca % = M_EDTAx V_EDTAx Ar Ca^2+¿¿

(25)

PERCOBAAN 4 KARBOHIDRAT

1. Mempelajari beberapa sifat-sifat golongan karbohidrat 2. Mempelajari jenis-jenis uji kualitatif pada karbohidrat.

Karbohidrat adalah hasil alam yang melakukan banyak fungsi penting dalam tumbuhan maupun hewan. Karbohidrat didefinisikan sebagai polihidroksi keton atau senyawa yang serupa pada hidrolisis, dengan rumus umum Cn(H2O).

Karbohidrat umumnya digolongkan menurut strukturnya yaitu monosakarida, oligosakarida dan polisakarida. Monosakarida atau gula sederhana tak dapat dihidrolisis menjadi senyawa yang lebih sederhana. Oligosakarida mengandung paling sedikit 2 dan biasanya 8 sampai 10 satuan monosakarida yang saling berhubungan. Misalnya maltosa dan sukrosa. Polisakarida mengandung banyak satuan monosakarida, terdiri dari ratusan bahkan ribuan, misalnya pati dan selulosa. Bila polisakarida ini dihidrolisis dihasilkan satuan-satuan monosakarida. Karbohidrat-karbohidrat tersebut dapat diidentifikasikan berdasarkan reaksi kimia, uji demikian setiap kali memberikan reaksi yang spesifik

C. Alat yang Digunakan 1. Tabung reaksi

2. Rak tabung 3. Gelas ukur 25 mL 4. Gelas kimia 100 mL 5. Pipet

6. Kompor listrik 7. Penjepit tabung

D. Bahan yang Digunakan

1. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 M

(26)

2. Larutan perak nitrat (AgNO3) 0,1 M 3. Larutan Fehling A

4. Larutan Fehling B 5. Larutan Glukosa 10%

6. Larutan Sukrosa 10%

7. Larutan Benedict 8. Larutan Amilum 2%

9. Larutan Iodine (I2) 0,1 M

10. Larutan asam klorida (HCl) pekat 11. Larutan tembaga sulfat (CuSO4) 0,1 M 12. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 10%

13. Akuades

E. Prosedur Pelaksanaan Monosakarida

1. Reaksi Glukosa dengan Larutan Perak Beramoniak a. Isi sebuah tabung reaksi dengan 2 mL larutan AgNO3 0,1 M.

b. Tambahkan (NaOH) sampai endapan yang terbentuk tepat melarut lagi.

c. Masukkan kedalam tabung reaksi 1 mL larutan glukosa 10%.

d. Kocok dan masukkan tabung reaksi ini ke dalam gelas kimia yang berisi air panas selama beberapa menit. Amati perubahan yang terjadi.

2. Reaksi Glukosa dengan Larutan Fehling

a. Isi tabung reaksi dengan 1 mL larutan Fehling A dan 1 mL larutan Fehling B kocok, b. Tambahkan 1 mL larutan glukosa 10%.

c. Masukkan tabung reaksi ini ke dalam gelas kimia yang berisi air panas selama 1 menit.

d. Amati perubahan yang terjadi.

3. Uji Benedict

a. Isi tabung reaksi dengan 2 mL larutan Benedict.

b. Tambahkan 1 mL larutan glukosa 10%.

c. Masukkan tabung reaksi ini ke dalam gelas kimia yang berisi air panas selama 5 menit,

(27)

d. Dinginkan dan amati perubahan yang terjadi.

Disakarida

1. Reaksi Glukosa dengan Larutan Perak Beramoniak a. Isi tabung reaksi dengan 2 mL larutan AgNO3 0,1 M.

b. Tambahkan (NaOH) tetes per tetes sambil di kocok sampai endapan yang terbentuk tepat melarut lagi.

c. Masukkan ke dalam tabung reaksi 1 mL larutan sukrosa 10%.

d. Kocok dan masukkan tabung reaksi ini ke dalam gelas kimia yang berisi air panas selama beberapa menit.

e. Amati perubahan yang terjadi.

2. Uji Benedict

a. Isi sebuah tabung reaksi dengan 2 mL larutan Benedict.

b. Tambahkan 1 mL larutan sukrosa 10%.

c. Masukkan tabung reaksi ini ke dalam gelas kimia yang berisi air mendidih selama 5 menit.

d. Dinginkan dan amati perubahan yang terjadi.

Polisakarida

1. Reaksi amilum dengan Yodium

a. Isi tabung reaksi dengan 3 mL larutan amilum 2%.

b. Tambahkan 5 tetes larutan yodium 0,1 M.

c. Amati perubahan yang terjadi.

d. Panaskan tabung reaksi selama beberapa menit.

e. Dinginkan dan amati perubahan yang terjadi.

2. Hidrolisis Amilum

a. Isi sebuah tabung reaksi dengan 5 mL larutan amilum 2%.

b. Tambahkan 10 tetes HCl pekat.

c. Panaskan tabung reaksi sampai larutan mendidih selama beberapa menit.

d. Tambahkan beberapa tetes larutan NaOH 10%, sampai larutan bersifat basa.

e. Ambil 3 mL larutan ini dan masukkan ke dalam tabung reaksi lain dan tambahkan 2 mL larutan Benedict panaskan di atas air mendidih selama 5 menit.

(28)

f. Amati perubahan yang terjadi.

3. Reaksi Trommer

a. Isi tabung reaksi dngan 3mL larutan amilum 2%.

b. Tambahkan 10 tetes larutan NaOH 10%.

c. Tambahkan tetes per tetes larutan CuSO4 0,1 M sambil dikocok, sampai endapan yang terjadi tepat melarut kembali.

d. Panaskan tabung reaksi sampai perlahan-lahan dan amati perubahan yang terjadi.

F. Pembahasan Monosakarida 1. Reaksi adisi

Tabel 4.1 Hasil pengamatan reaksi adisi

Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan AgNO3 + sedikit NaOH

AgNO3 + sedikit NaOH + Glukosa AgNO3 + NaOH + Glukosa + Dipanaskan

Pertanyaan:

Reaksi glukosa dengan perak beramoniak (AgNO3) adalah:

...

2. Reaksi Glukosa dengan Larutan Fehling

Tabel 4.2 Hasil Pengamatan Reaksi glukosa dengan larutan fehling Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan Fehling A + Fehling B

Fehling A + Fehling B + Glukosa Fehling A + Fehling B + Glukosa + Dipanaskan

(29)

Pertanyaan:

Reaksi glukosa dengan Fehling (CuO) adalah:

...

3. Uji Benedict

Tabel 4.3 Hasil pengamatan uji benedict

Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan Benedict + Glukosa

Benedict + Glukosa + Dipanaskan

Pertanyaan:

Reaksi glukosa dengan larutan Benedict adalah:

...

Disakarida

1. Reaksi Sukrosa dengan Larutan Perak Beramoniak

Tabel 4.4 Hasil pengamatan disakarida Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan AgNO3 + NaOH + Sukrosa

AgNO3 + NaOH + Sukrosa + Dipanaskan

Pertanyaan:

Reaksi sukrosa dengan larutan Fehling (CuO) adalah:

...

Polisakarida

(30)

1. Reaksi Amilum dengan yodium adalah:

Tabel 4.5 Hasil pengamatan reaksi amilum dengan yodium

Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan Amilum Amilum + I2

Amilum + I2 + Dipanaskan

2. Hidrolisis Amilum

Tabel 4.6 Hasil pengamatan hidrolisis amilum

Zat-zat yang direaksikan Warna endapan/larutan Amilum + Larutan HCl Amilum + HCl +

Dipanaskan

Amilum + HCl + NaOH + Benedict Amilum + HCl + NaOH + Benedict + Dipanaskan

Pertanyaan:

Reaksi hidrolisa amilum adalah:

...

(31)

PERCOBAAN 5 ALDEHID DAN KETON

Membedakan aldehid dan keton berdasarkan reaksi-reaksi kimia

Aldehid dan keton merupakan senyawa karbonil dengan rumus umum:

O O

R – C – H (aldehid) dan R – C – R (keton)

Karena mempunyai gugus fungsi yang sama (gugus karbonil > C = 0) maka dalam banyak hal kedua senyawa ini mempunyai sifat yang sama terutama sifat fisiknya.

Gugus karbonil bersifat polar, dengan electron-elektron dalam ikatan phi tertarik ke oksigen yang lebih elektron negatif merupakan faktor yang menyebabkan kereaktifan gugus karbonil tersebut.

Reaktivitas relatif aldehid dan keton sebagian dapat disebabkan oleh banyak muatan positif pada karbon karbonil. Makin besar muatan ion akan semakin reaktif, dan bila muatan positif parsial ini tersebar keseluruh molekul maka senyawa karbonil akan lebih stabil dan kurang reakstif.

Gugus karbonil distabilkan Oleh alkil didekatnya yang bersifat menolak electron. Suatu keton dengan dua gugus alkil lebih stabil daripada aldehid yang memiliki satu gugus alkil. Formaldehid (aldehid paling sederhana) tanpa gugus alkil adalah paling reaktif diantara aldehid dan keton lainnya.

Suatu cara yang sederhana untuk membedakan aldehid dengan keton adalah berdasarkan reaksi oksidasi-reduksi. Keton tidak mudah dioksidasi (bukan tidak mungkin) tetapi aldehid dengan mudah dapat dioksidasi menjadi asam karboksilat. Hampir semua reagensia apa saja yang mengoksidasi suatu alcohol juga mengoksidasi aldehid.Garam permanganat dan dikromat merupakan bahan pengoksidasi yang banyak digunakan. Zat pengoksidasi lain yang sangat lembut dan sering digunakan adalah Ag⁺ (p ereaksi Tollens) atau Cu⁺⁺ (pereaksi Fehling).

(32)

Reaksi positif dapat diamati dari terbentuknya logam Ag yang melekat pada dinding tabung reaksi (reaksi cermin perak) dan endapan Cu2O yang berwarna merah bata sebagai hasil reduksi.

C. Alat yang digunakan 1. Tabung reaksi

2. Rak tabung 3. Pipet

4. Penjepit tabung 5. Gelas kimia 100 mL 6. Kompor listrik

D. Bahan yang digunakan 1. Formaldehid

2. Aseton 3. KMnO4 0,1 N 4. AgNO3 0,1 N 5. NH4OH 0,5 N 6. Fehling A 7. Fehling B

E. Prosedur Pelaksanaan

1. Kelarutan aldehid dan keton dalam air a. Siapkan 2 buah tabung reaksi.

b. Tabung (1) diisi dengan 0,5 mL formaldehid dan tabung (2) dengan 0,5 mL aseton.

c. Perhatikan warna, bau dan perubahan lainnya pada setiap tabung.

d. Selanjutnya tambahkan setetes demi setetes air dan kocok (± 10 tetes).

e. Perhatikan perubahan yang terjadi dan catat.

2. Perhatikan perubahan yang terjadi dan catatReaksi antara aldehid dan keton dengan KMnO⁴

a. Siapkan 2 buah tabung reaksi.

(33)

b. Tabung (1) diisi dengan 0,5 mL formaldehid dan tabung (2) dengan 0,5 mL aseton.

c. Tiap tabung ditambah 1-2 tetes KMnO4 0,1 N.

d. Perhatikan warna KMnO4 setelah penambahan ke dalam masing-masing tabung.

e. Catat perubahan warna dan reaksi yang terjadi.

3. Reaksi antara aldehid dan keton dengan NH⁴OH a. Siapkan 2 buah tabung reaksi.

b. Masing-masing diisi dengan 1 mL AgNO3 0,1 N.

c. Tambahkan setetes demi setetes NH4OH 0,5 N sampai endapan yang berbentuk larut kembali (NH

4OH berlebih = pereaksi Tollens).

d. Kedalam tabung (1) tambahkan 0,5 mL formaldehid dan tabung (2) dengan 0,5 mL aseton.

e. Panaskan beberapa menit diatas hot plate.

f. Perhatikan perubahan yang terjadi dan catat.

4. Reaksi antara aldehid dan keton dengan pereaksi fehling a. Siapkan 2 buah tabung reaksi.

b. Masing-masing diisi dengan 1 mL Fehling A dan 1 mL Fehling B.

c. Ke dalam tabung (1) tambahkan 0,5 mL formaldehid dan tabung (2) dengan 0,5 mL aseton, kocok d. Panaskan beberapa menit diatas hot plate.

e. Perhatikan perubahan yang terjadi dan catat.

F. Pembahasan

1. Tabel Hasil Pengamatan

Tabel 5.1 Kelarutan aldehid dan keton dalam air

Zat Warna Bau Kelarutan

dalam air Formaldehid

Aseton

Tabel 5.2 Aldehid dan keton dengan KMnO4

(34)

Zat Perubahan warna KMnO⁴ Formaldehid

Aseton

Tabel 5.3 Aldehid dan keton dengan NH4OH

Zat Pereaksi Tollens

Formaldehid Aseton

Tabel 5.4 Aldehid dan keton dengan pereaksi fehling

Zat Pereaksi Fehling

Formaldehid Aseton

2. Reaksi

a. Reaksi antara aldehid dan keton dengan KMnO4

………..

b. Reaksi antara aldehid dan keton dengan NH4OH

……….

c. Reaksi antara aldehid dan keton dengan pereaksi fehling

………….………

(35)

PERCOBAAN 6 DESTILASI SEDERHANA

Mahasiswa/praktikan mampu memisahkan bahan-bahan kimia dengan proses destilasi sederhana

Pemisahan merupakan salah satu proses paling penting terutama pada bagian hilir proses kimia. Prinsip pemisahan adalah menentukan perbedaan sifat antara komponen-komponen yang ingin dipisahkan sehingga dapat ditentukan proses pemisahan yang tepat untuk digunakan. Sifat komponen dapat berupa sifat fisik maupun kimia. Salah satu sifat fisik komponen adalah titik didih atau temperatur saat komponen tersebut memiliki tekanan uap yang sama dengan tekanan lingkungan.

Destilasi sederhana merupakan salah satu metode distilasi yang dapat digunakan untuk memisahkan campuran dalam wujud cair yang satu komponen dengan komponen lainnya memiliki titik didih yang jauh berbeda. Campuran tersebut akan dipanaskan hingga temperaturnya melebihi titik didih komponen yang lebih rendah namun tidak melebihi titik didih komponen yang lebih tinggi. Campuran yang tadinya memiliki fasa cair, sebagian komponen yang lebih mudah menguap akan berada pada fasa gas akibat pemanasan sehingga dua komponen tersebut terpisah.

C. Alat yang digunakan a. Seperangkat alat destilasi uap b. Hot plate

c. Termometer d. Labu erlenmeyer e. Ember

f. Selang g. Pompa h. Statif & klem

i. Gelas ukurPiknometer ukur j. Bulp

k. Neraca analitik l. Stopwatch

(36)

D. Bahan yang digunakan 1. Etanol

2. Akuades 3. NaCl

4. Alumunium foil 5. Es batu

E. Prosedur Pelaksanaan 1. Proses destilasi uap

a. Campurkan etanol dan akuades dengan perbandingan 1:1 masing-masing 100 mL. Masukkan ke dalam labu alas bulat.

b. Periksa instalasi dan semua sambungan alat destilasi dengan seksama. Pastikan tidak ada yang salah pasang dan kendur.

c. Siapkan air pendingin untuk kondensor, catat suhu air pendingin (dijaga tetap konstan).

d. Nyalakan pemanas untuk labu distilasi (± skala 9).

e. Lakukan operasi distilasi (gunakan stopwatch), mulai dari tetesan pertama.

f. Simpan hasilnya pada labu erlenmeyer dan pisahkan di tempat yang aman.

2. Menghitung densitas minyak hasil destilasi

a. Menimbang piknometer dalam keadaan kosong terlebih dahulu.

b. Menimbang piknometer yang berisi hasil destilasi.

c. Menghitung massa minyak dengan mencari selisih antara berat piknometer yang telah terisi dengan massa piknometer yang kosong.Pembahasan.

F. Hasil percobaan

Tabel 6.1 Hasil Percobaan Destilasi Uap Waktu

(menit)

Volum Distilat

Suhu (^oC)

Massa jenis (gr/mL) Air

pendingin

Pemanasan (campuran)

(37)

1. Perhitungan Massa Jenis Distilat

Diketahui : Massa piknometer kosong =

Massa piknometer yang berisi distilat =

Volume distilat =

Ditanya : Massa Jenis Distilat =

Dijawab : Massa Jenis Distilat = Massa Distilat

Volume Distilat

= Massa Pikno Distilat−Massa Pikno Kosong

Volume Distilat

2. Perhitungan % Rendemen

Diketahui : Volume Distilat Campuran =

Volume Campuran =

Ditanya : % Rendemen =

Dijawab : Massa Jenis Distilat = Volume Distilat Campuran

Volume Campuran x100 %

(38)

PERCOBAAN 7

EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI

Memahami proses pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet.

Minyak atsiri adalah salah satu jenis minyak nabati. Minyak atsiri sering juga disebut juga sebagai essential oil. Bahan baku minyak ini diperoleh dari berbagai bagian tanaman seperti daun, bunga, buah, biji, kulit biji, batang, akar atau rimpang. Salah satu ciri utama minyak atsiri yaitu mudah menguap dan beraroma khas (Rusli, 2010). Minyak atsiri mengandung bermacam-macam senyawa, tetapi secara umum dapat digolongkan dalam empat senyawa dominan, yaitu terpene, komponen hidrokarbon berantai lurus, semyawa turunan benzene, dan senyawa lain yang spesifik untuk masing-masing tanaman (Guenther,1948).

Minyak atsiri bisa didapat dari setiap bagian tanaman yaitu daun, bunga, buah, biji, kulit, dan akar.

Selain dapat dihasilkan oleh tanaman, minyak atsiri dapat dibentuk dari hasil degradasi oleh enzim atau dapat juga dibuat secara sintetis. Indonesia merupakan penghasil sejumLah minyak atsiri seperti minyak sereh, minyak daun cengkeh, minyak kenanga, minyak akar wangi, minyak kayu cendana, minyak nilam.

Minyak atsiri memiliki sifat mudah larut dalam pelarut organik. Oleh karena itu, untuk mengekstraksi minyak atsiri dalam padatan seperti bagian tumbuhan dapat dengan cara menggunakan perantara pelarut organik. Metode ekstraksi padat-cair ini disebut juga leaching. Ekstraksi padat-cair di laboratorium sering dilakukan dengan menggunakan soxhlet, yang memungkinkan pelarut dapat berkontak dengan padatan secara berulang- ulang. Dengan cara ekstraksi ini, maka dimungkinkan semua minyak atsiri dapat terambil dari padatan.

Rendemen merupakan perbandingan jumLah (kuantitas) R minyak yang dihasilkan dari ekstraksi tanaman aromatik. Adapun satuan yang digunakan adalah persen (%). Semakin tinggi nilai rendemen menunjukkan bahwa minyak asiri yang dihasilkan semakin besar. Peningkatan rendemen atau

(39)

dari proses budi daya dan proses pembuatan minyak.

Distilasi sederhana suatu proses teknik pemisahan untuk memisahkan dua atau lebih komponen zat cair yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah zat untuk menjadi gas. Distilasi ini dilakukan pada tekanan atmosfer yang normal. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol (Wahyudi, 2018).

Prinsip soxhletasi adalah penyaringan yang berulang-ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang-ulang. Ekstraksi cara soxhlet menghasilkan rendemen yang lebih besar jika dibandingkan dengan maserasi.

Gambar Rangkaian Alat Ekstraksi C. Alat yang digunakan

a. Seperangkat Alat ekstraksi soxhlet

(40)

b. Gelas ukur 500 mL c. Gelas ukur 100 mL d. Termometer e. Statif dan klem g. Ember

h. Selang i. Pompa j. Spatula

k. Mortar dan alu l. Neraca analitik m. Stopwatch n. Kondensor o. Cawan petri p. Corong kaca q. Heat mantle r.Staples/benang s.Gunting

t.Botol semprot

u. Seperangkat Alat Destilasi Uap v. Labu erlenmeyer 250 mL

D. Bahan yang digunakan

a. Bahan alam (kemiri, kulit jeruk, pala, melati, cengkeh dll) b. Pelarut (n-Heksana, Metanol, Etanol, Alkohol) 350 mL c. Aquadest

d. Kertas Saring

e. Garam Dapur (NaCl) f. Es Batu

E. Prosedur Pelaksanaan Ekstraksi Soxhlet dan Distilasi

a. Siapkan seperangkat alat ekstraksi sokhlet b. Haluskan bahan alam + sebesar 30 gram

c. Masukan sampel kedalam kertas saring yang dibuat dalam bentuk silinder

(41)

e. Pelarut diambil sebanyak 300 mL dengan menggunakan gelas ukur dan dimasukkan kedalam labu

f. Nyalakan heater dengan suhu 70 – 80^oC, sampai pelarutnya mendidih dan uapnya mengembun hingga menghasilkan tetesan.

g. Mengukur suhu dan menghitung waktu tiap-tiap sirkulasi

h. Setelah proses ekstraksi selesai, bungkusan bahan padat diambil dan dikeringkan, kemudian ditimbang berat bubuk bahan alam keringnya.

i. Sampel rendemen di distilasi selama 30 menit.

j. Diukur densitas dan viskositasnya.

F. Hasil pengamatan

Tabel 7.1 Hasil pengamatan N

o Keterangan Hasil pengamatan

G. Perhitungan ekstraksi 1. Perhitingan Berat Sampel

2. Perhitungan % Rendemen

(42)

3. Perhitungan Berat Bahan Setelah Ekstraksi

4. Perhitungan Rata-Rata Waktu Sirkulasi

Berat minyak = (berat petridish + minyak) – (berat petridish kosong)

Kadar minyak atsiri mula-mula = Berat minyak atsiri hasil ekstraksi

Berat bahan kering untuk ekstraksi×100 %

Berat daun kering untuk ekstraksi soxhlet =𝑏𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑏𝑎ℎ𝑎𝑛 𝑎𝑙𝑎𝑚 𝑢𝑛𝑡𝑢𝑘 𝑒𝑘𝑠𝑡𝑟𝑎𝑘𝑠𝑖 𝑠𝑜𝑥ℎ𝑙𝑒𝑡 𝑚𝑢𝑙𝑎

− 𝑚𝑢𝑙𝑎 x (100 – KA)

(43)

PERCOBAAN 8 PEMBUATAN SABUN

A. Tujuan Praktikum Memahami reaksi penyabunan (saponifikasi)

Secara umum, lemak berasal dari sumber hewani dan minyak berasal dari sumber nabati. Lemak dan minyak ialah triester dari gliserol dan disebut trigliserida (Suminar, 2003). Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa organik yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik nonpolar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5

), kloroform (CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya (Netti, 2002).

Secara kimia, yang diartikan dengan lemak adalah trigliserida dari gliserol dan asam lemak. Minyak mengandung persentase asam lemak tak jenuh yang lebih tinggi dibandingkan lemak, sehingga membuat beberapa trigliserida berwujud padat (lemak) dan lainnya berwujud cair (minyak). Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan di esterifikasi dengan gliserol. Masing-masing lemak mengandung sejumLah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang antara C12 (asam laurat) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan lemak tak jenuh (Bunta, 2013).

Sabun merupakan hasil reaksi penyabunan antara asam lemak dengan alkali menghasilkan sabun dan gliserol. Salah satu bentuk sabun adalah sabun transparan. Sabun transparan adalah jenis sabun yang bening sehingga tampak tembus pandang dan menghasilkan busa yang lebih lembut dan tampak lebih menarik. Sama halnya dengan sabun mandi biasa, sabun transparan juga merupakan hasil reaksi penyabunan antara asam lemak dengan basa kuat, hanya saja penampakannya transparan. Sabun ini mudah sekali larut karena mempunyai sifat sukar mengering.

Sabun dibuat dengan dua cara, yaitu proses saponifikasi dan proses netralisasi minyak. Proses saponifikasi minyak akan diperoleh produk sampingan yaitu gliserol, sedangkan proses netralisasi tidak akan memperoleh gliserol. Proses saponifikasi terjadi karena reaksi antara trigliserida dengan alkali, sedangkan proses netralisasi terjadi karena reaksi asam lemak bebas dengan alkali (Widiastuti,

&Maryam, 2022).

(44)

Sabun dibuat dengan reaksi penyabunan sebagai berikut: Reaksi penyabunan (saponifikasi) dengan menggunakan alkali adalah reaksi trigliserida dengan alkali (NaOH atau KOH) yang menghasilkan sabun dan gliserin. Reaksi penyabunan dapat ditulis sebagai berikut:

C3H5(OOCR)3 + 3 NaOH C3H5(OH)3 + 3 NaOOCR

Reaksi pembuatan sabun atau saponifikasi menghasilkan sabun sebagai produk utama dan gliserin sebagai produk samping (Widiastuti, & Maryam, 2022).

Prinsip kelarutan yang biasa dikenal like dissolve like, yaitu pelarut polar akan melarutkan senyawa polar, demikian juga sebaliknya pelarut nonpolar akan melarutkan senyawa non-polar, selain itu pelarut organik akan melarutkan senyawa organik.

C. Alat yang digunakan a. Gelas kimia 250 mL b. Gelas kimia 100 mL c. Gelas ukur 25 mL d. Termometer e. Stirrer f. Hot plate g. Pipet tetes h. Klem dan statif i. Corong kaca j. Spatula k. Tabung reaksi l.Rak tabung reaksi m. Mortar dan alu n. Cetakan plastik o. Botol semprot

D. Bahan yang digunakan a. Akuades 10 mL

b. Minyak goreng

(45)

d. Larutan NaCl (Natrium Klorida) 5M e. Kerosin/Bensin (C12H26) 1 mL f. Perwarna

E. Prosedur Pelaksanaan 1. Pembuatan sabun

a. Panaskan 15 mL minyak sampai suhu 60 ^oC.

b. Panaskan dengan suhu 70 ^oC sambil diaduk, masukkan larutan NaOH 5 M 17 mL..

c. Aduk hingga proses saponifikasi sempurna (terbentuk larutan yang kental “trace”).

d. Agar dapat mempercepat proses trace (mengurangi lamanya pengadukan), Tambahkan 10-15 tetes 20 NaCl sambil terus diaduk.

e. Panaskan dan aduk terus-menerus sampai seluruh campuran menjadi homogen (tidak terdapat 2 fase cairan).

f. Menuangkan campuran ke dalam cetakan dan diamkan selama 24 jam hingga sabun mengeras g. Mengeluarkan sabun yang sudah mengeras dari cetakan.

2. Sifat Sabun

a. Masukkan 1 mL kerosin atau minyak tanah dan 10 mL air kedalam tabung reaksi b. Kocok campuran dan catat pengamatan anda

c. Masukkan sedikit sabun kedalam tabung reaksi yang berisi kerosin d. Kocok dan catat pengamatan anda

e. Tambahkan sedikit campuran jika campuran tidak berubah dan kocok lagi f. Catat pengaruh penambahan sabun pada campuran ini dan kerosin.

g. dilakukan pula pengecekan ph pada sabun.

F. Pembahasan 1. Hasil pengamatan

No. Perlakuan Pengamatan

(46)

2. Reaksi

a. Reaksi saponifikasi

………