LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK PERCOBAAN 3
REAKSI SENYAWA KARBONIL DENGAN KARBANION
Disusun Oleh:
Shakila Nawra Ramadhina (24030123120022) Ersha Dwi Ariwijayanti (24030123130095) Abigail Putri Mulyadiana (24030123120030) Ficilia Helena Putri (24030123120067) Muhammad Yaskur Rafa (24030123130103)
Asisten Laboratorium:
Debby Anitya Nasution (24030121140125)
LABORATORIUM KIMIA ORGANIK DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA UNIVERSITAS DIPONEGORO
2024
LEMBAR PENGESAHAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
PERCOBAAN 3
REAKSI SENYAWA KARBONIL DENGAN KARBANION
Semarang, 26 November 2023
Anggota 1 Anggota 2 Anggota 3
Shakila Nawra Ramdhina Ersha Dwi Ariwijayanti Abigail Putri Mulyadiana
24030123120022 24030123130095 24030123120030
Anggota 4 Anggota 5
Ficilia Helena Putri Muhammad Yaskur Rafa
24030123120067 24030123130103
Asisten
Debby Anitya Nasution 24030121140125
ABSTRAK
Percobaan 3 dengan judul “Reaksi Senyawa Karbonil dengan Karbanion” yang bertujuan untuk mengetahui jenis jenis sintesis organik, mengetahui rendemen produk sintesis organik karbonil dengan karbanion, serta mengetahui titik leleh produk sintesis organik karbonil dengan karbanion. Aspek penting sintesis organik khusus dalam percobaan ini yakni reaksi-reaksi senyawa organik, refluks, dan kristalisasi. Adapun prinsip yang digunakan yaitu reaksi senyawa karbonil dengan karbanion yang memanfaatkan sifat keasaman hidrogen alfa.
Metode yang digunakan pada percobaan ini yaitu refluks, merupakan metode ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya. Senyawa yang akan disintesis pada percobaan ini adalah asam sinamat. Asam sinamat ini dibuat dengan mereaksikan benzaldehida dan asam malonat dengan katalis piridin dan HCl. Diperoleh massa asam sinamat 0,3429 gram dan massa asam sinamat secara teoritis 1,452 gram sehingga diperoleh persentase rendemen sebesar 23,62 %. Diperoleh titik leleh asam sinamat dari hasil sintesis berkisar 135℃.
PERCOBAAN 3
REAKSI SENYAWA KARBONIL DENGAN KARBANION I. TUJUAN PERCOBAAN
I.1 Mengetahui jenis jenis sintesis organik
I.2 Mengetahui rendemen produk sintesis organik karbonil dengan karbanion I.3 Mengetahui titik leleh produk sintesis organik karbonil dengan karbanion II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Karbonil
Gugus karbonil adalah gugus fungsi kimiawi organik yang terdiri dari atom karbon yang berikatan rangkap dengan atom oksigen , dengan rumus C=O. Gugus karbonil merupakan salah satu kelompok fungsional yang paling umum dalam senyawa organik yang mengandung oksigen. Senyawa organik paling sederhana yang mengandung gugus karbonil adalah aldehida dan keton dan asam karboksilat.
Senyawa yang mengandung gugus karbonil sering disebut sebagai senyawa karbonil.
Berikut gambar struktur nya (Alfiandari dkk,2023).
II.2 Karbanion
Karbanion adalah anion yang karbonnya memiliki pasangan elektron yang tidak digunakan bersama dan bermuatan negatif, biasanya dengan tiga substituen, sehingga totalnya menjadi delapan elektron valensi.Karbanion berada dalam geometri piramida trigonal. Secara formal, karbanion adalah basa konjugat dari asam karbon,
urutan stabilitas karbanion berlawanan dengan karbokation dan radikal (Robert j, et.all,2018).
Dimana B adalah basa. Karbanion adalah salah satu dari beberapa zat antara yang reaktif dalam kimia organik.
II.3 Reaksi Kondensasi Knoevenagel
Reaksi Knoevenagel merupakan Kondensasi Aldol yang dimodifikasi dengan penambahan nukleofilik antara aldehida atau keton dan senyawa hidrogen aktif dengan adanya katalis basa, yang menghasilkan pembentukan ikatan C–C. Senyawa hidrogen aktif mengandung ikatan C–H yang dapat di deprotonasi oleh katalis basa.
Reaksi ini biasanya diikuti oleh dehidrasi spontan yang menghasilkan produk tak
jenuh. dengan reaksi sebagai berikut (List B,2010).
II.4. Reaksi Dehidrasi
Reaksi dehidrasi didefinisikan sebagai reaksi yang melibatkan pelepasan air dari molekul yang bereaksi.Reaksi dehidrasi merupakan bagian dari reaksi eliminasi dan kebalikan dari reaksi hidrasi. Karena gugus hidroksi adalah gugus lepas yang buruk, pemberian katalis asam bronsted sering kali membuat protonasi gugus hidroksil menjadikannya gugus lepas yang baik. Agen dehidrasi yang umum meliputi
asam sulfat pekat, asam fosfat pekat, alumuniom oksida panas, keramik panas, dan lainnya. Dengan contoh reaksi sebagai berikut (Dani,2020).
II.5. Kristalisasi dan Rekristalisasi
Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik lelehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair). Tujuan kristalisasi adalah untuk memperoleh produk dengan kemurnian tinggi dan dengan tingkat pemungutan (yield) yang tinggi pula.
Rekristalisasi adalah Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai. Prinsip dasar yang digunakan yaitu perbedaan kelarutan (Umam,2019).
II.6 Analisa Bahan 2.6.1 Benzaldehida
● Sifat Fisika : Cairan kuning, pHnya 5,9 dengan titik leleh -26℃ dan titik didihnya 178-179℃, densitas relativenya 1,044 g/ml dan Flash poinya 64℃.
● Sifat Kimia : Stabil dibawah suhu ruang dan hidari dari panas.
(MSDS, 2021) 2.6.2 Pyridine
● Sifat Fisika : cairan tak berwarna, berbau manis dan menyengat.
memiliki titik leleh -42OC dengan titik didih 115OC.
Laju penguapannya 12,7 dengan densitas 0,90 g/cm3
● Sifat Kimia : bersifat basa, lebih lemah daripada piperidin dengan pH 8,8. Piridin mempunyai gugus fenil dengan salah satu cincinnya terisi dengan nitrogen.
(MSDS, 2021)
2.6.3 Asam Malonat
● Sifat Fisika : Berwujud padatan, warna putih tidak berbau, titik lebur 188°C, titik didih 235 °C, densitas 1,57 g/cm3.
● Sifat Kimia : pH 2,7; stabil secara kimiawi di bawah kondisi ruangan standar; Reaksi yang hebat dapat terjadi
dengan zat pengoksidasi kuat basa; sebagian larut dalam air dingin.
(MSDS, 2021) 2.6.4 Etanol
● Sifat Fisika : berbentuk cair, tidak berwarna, berbau khas, titik lebur –114,5°C, titik didih 78,3°C.
● Sifat Kimia : rumus kimia C2H5OH, pH 7, reaktivitas stabil, berperan sebagai pelarut.
(MSDS, 2021)
2.6.5 HCl
● Sifat Fisika : Wujudnya cairan, tidak berwarna, bau khas HCl, massa jenis sebesar 1,18 g/cm³, massa molar sebesar 36,46 g/mol, titik didih yaitu 110 °C, titik lebur
sebesar -25 °C.
● Sifat Kimia : Bersifat asam kuat dan monoprotik, bersifat sangat korosif, tidak mudah terbakar, dapat larut dan mudah larut dalam air, dan stabil pada suhu kamar.
(MSDS, 2021) 2.6.6 Piperidin
● Sifat Fisika : Cairan tak berwarna berbau khas,pHnya 8,81 dengan titik lebur -42 ℃dan titik sisihnya 115℃, densitasnya 2,73 g/ml dan Tekanan uapnya 2,73.
● Sifat Kimia : Menbentuk uap yang dapat meledak diudara, stabil dibawah suhu ruang, reaksi eksoterm dengan flourin dan meledak dengan perchloric acid.
(MSDS, 2021)
III. METODOLOGI PERCOBAAN 3.1. Alat dan Bahan
Bahan Alat
− Benzaldehid
− Asam malonat
− Piperidin
− Piridin
− HCL 5 M
− Aquadest
− Ethanol
− Kertas saring
− Neraca analitik
− Desikator
− Kondensor, labu alas bulat, kompor, dan seperangkat alat refluks
− Erlenmeyer
− Corong kaca
− Melting Point Apparatus
− Gelas ukur
− Pipet tetes
3.2. Gambar Alat
refluks desikator corong
gelas ukur melting point erlenmeyer
pipet tetes
3.3 Skema Kerja
IV. HIPOTESIS
Percobaan 3 dengan judul “Reaksi Senyawa Karbonil dengan Karbanion” yang bertujuan untuk mengetahui jenis jenis sintesis organik, mengetahui rendemen produk sintesis organik karbonil dengan karbanion, serta mengetahui titik leleh produk sintesis organik karbonil dengan karbanion. Aspek penting sintesis organik khusus dalam percobaan ini yakni reaksi-reaksi senyawa organik, refluks, dan kristalisasi. Adapun prinsip yang digunakan yaitu reaksi senyawa karbonil dengan karbanion yang memanfaatkan sifat keasaman hidrogen alfa. Metode yang digunakan pada percobaan ini yaitu refluks, merupakan metode ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya. Senyawa yang akan disintesis pada percobaan ini adalah asam sinamat. Asam sinamat ini dibuat dengan mereaksikan benzaldehida dan asam malonat dengan katalis piridin dan HCl.
IV. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil
1. Pencampuran 1 ml benzaldehid + 1,5 gram asam malonat + 3 ml piridin + 2 tetes piperidin
Larutan bening dengan bau menyengat
2. Pengrefluksan larutan dengan pemanasan selama 1 jam dengan suhu 50° - 60℃
Larutan campuran tetap bening
3. Pendidihan larutan selama 10 menit Larutan mendidih dengan bau menyengat dan larutan tetap bening
4. Pendinginan larutan dengan es batu selama 3 menit
Larutan menjadi dingin dan larutan tetap bening
5. Penambahan 10 ml HCl Terbentuk endapan kristal putih atau campuran menjadi kental berwarna putih
6. Penyaringan Residu endapan kristal putih berada di
kertas saring dan filtrat terpisahkan 7. Pencucian dengan aquades Endapan kristal putih dan pengotor polar
terangkat 8. Pencucian dengan 10 ml aquades dan
10 ml etanol
Endapan kristal lebih putih atau sisa pengotor polar dan semipolar terangkat 9. Pengeringan endapan kristal putih Kristal kering berwarna putih yaitu asam
sinamat
10. Pengukuran dan % rendemen Massa asam sinamat sebesar 0,3429 gram dan % rendemen sebesar 23,62%
11. Pengukuran titik leleh Titik leleh asam sinamat sebesar 135℃
VI. Pembahasan
Telah dilakukan Percobaan 3 yang berjudul “Reaksi Senyawa Karbonil dengan Karbanion” yang bertujuan untuk mengetahui jenis jenis sintesis organik, mengetahui rendemen produk sintesis organik karbonil dengan karbanion, dan mengetahui titik leleh produk sintesis organik karbonil dengan karbanion. Prinsip yang digunakan adalah reaksi senyawa karbonil dan karbanion dengan memanfaatkan sifat keasaman hidrogen alfa.
Senyawa karbonil adalah gugus fungsi kimiawi organik yang terdiri dari atom karbon yang berikatan rangkap dengan atom oksigen , dengan rumus C=O (Alfiandari dkk,2023).
Senyawa karbanion adalah anion yang karbonnya memiliki pasangan elektron yang tidak digunakan bersama dan bermuatan negatif, biasanya dengan tiga substituen, sehingga totalnya menjadi delapan elektron valensi (Robert j,et.all,2018). Metode yang digunakan yaitu refluks, kristalisasi dan rekristalisasi. Refluks adalah refluks adalah ekstraksi dengan pelarut pada temperatur titik didihnya, selama waktu tertentu dan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin balik (Azhari,2020). Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen (Umam,2019). Rekristalisasi adalah Teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai (Umam,2019).
Pada percobaan ini bahan yang digunakan sebagai senyawa karbonil adalah benzaldehida karena strukturnya memiliki hibridisasi SP2 dan terhubung dengan atom oksigen melalui ikatan rangkap 2 (1 ikatan sigma dan 1 ikatan phi). Berikut struktur Benzaldehida (Julianus & Luckyvano, 2014)
Sedangkan yang berperan sebagai senyawa karbanion adalah asam malonat karena memiliki gugus karbonil yang berada pada prinsip beta terhadap gugus asetat. Dengan struktur sebagai
berikut (Julianus & Luckyvano, 2014)
Bahan lain yang digunakan yaitu piridin dan piperidin, piridin berfungsi untuk membantu pembentukan karbanion dari senyawa dengan gugus metilena aktif yang terikat pada gugus penarik elektron. Sedangkan piperidin berfungsi sebagai katalis basa yang dapat mempercepat reaksi karena sifat basa yang lebih kuat sehingga memungkinkan pembentukan arbanion menjadi lebih cepat (Julianus & Luckyvano, 2014). Didalam percobaan ini terdapat 4 reaksi yang terjadi yaitu sebagai berikut:
1. Reaksi Pembentukan Karbanion
Reaksi pembentukan karbanion adalah reaksi dimana terjadi penyerangan terhadap alpha hidrogen yang bersifat elektrofilik akibat adanya gugus penarik dari gugus karbonil pada molekul menggunakan nukleofilik berupa basa, yang dalam hal penyerangan. Langkah pertama dalam percobaan ini dimulai dengan pencampuran 1 mL larutan benzaldehida, 1,5 gram padatan asam malonat, 3 mL larutan piridin serta 2 tetes piperidin ke dalam labu alas bulat dan digojog agar homogen. Campuran ini menghasilkan warna bening sedikit kekuningan.
Benzaldehid berfungsi sebagai karbonil dan asam malonat sebagai karbanion.
Piridin berfungsi sebagai basa yang mengkatalisis reaksi pembentukan karbanion dan piperidin berfungsi untuk memberikan suasana basa. Karbanion terbentuk dari atom hidrogen alpha yang bersifat sangat asam (bermuatan positif) yang diserang oleh senyawa yang memiliki pasangan elektron bebas dan bersifat nukleofilik, yaitu piridin. Lalu hidrogen alpha dalam bentuk H+ yang akan langsung terikat dengan pasangan elektron bebas pada piridin yang menyebabkan asam malonat memiliki atom karbon bermuatan negatif yang disebut karbanion. Benzaldehid sendiri akan mengalami resonansi elektron pada ikatan rangkapnya dalam gugus karbonil.
Elektron-elektron pada ikatan rangkap akan tertarik oleh elektron bebas atom oksigen
yang lebih elektronegatif dari atom C sehingga atom C akan bermuatan positif sehingga akan mudah berikatan dengan karbanion yang telah terbentuk (Julianus, 2014). Berikut adalah reaksinya (Fessenden dan Fessenden, 1979):
2. Reaksi Kondensasi Knovenagel
Reaksi kondensasi knoevenagel adalah reaksi kondensasi antara aldehida ataupun keton dengan gugus metilen aktif membentuk ikatan karbon-karbon.
Kondensasi knoevenagel merupakan reaksi adisi nukleofilik dari senyawa hidrogen aktif ke gugus karbonil, diikuti dengan reaksi dehidrasi. Produk yang umumnya diproduksi adalah enon berkonjugasi alfa, beta. Reaksi ini banyak digunakan dalam pembuatan zat antara, bahan baku farmasi, parfum, dan kosmetik. Berikut ini adalah contoh reaksi kondensasi knoevenagel (Fessenden dan Fessenden, 1998):
(Fessenden and Fessenden 1998)
3. Reaksi Dehidrasi
Setelah itu, dilakukan penambahan HCl ke dalam larutan. Pada penambahan HCl ini menyebabkan terjadinya reaksi dehidrasi. Reaksi dehidrasi merupakan proses penghilangan H2O untuk mengadakan ikatan rangkap antara atom C. Reaksi ini dikatalisis oleh HCl karena H+dari HCl dapat mempercepat pelepasan H2O. Selain itu HCl juga untuk menetralkan basa yang telah ada pada reaksi sebelumnya, yaitu piridin maupun piperidin sehingga dalam pelepasan H2O dapat terjadi dalam suasana netral. Reaksi dehidrasi yang terjadi yaitu sebagai berikut (Fessenden dan Fessenden, 1998):
(Fessenden dan Fessenden, 1998)
Setelah penambahan HCl, diperoleh larutan kuning pucat dan terbentuk residu kristal berwarna putih. Kristal yang terbentuk ini merupakan senyawa asam sinamat.
Selanjutnya, melakukan penyaringan menggunakan kertas saring untuk memisahkan antara filtrat dengan residu. Residu yang dihasilkan merupakan asam sinamat, sedangkan filtrat adalah air, HCl, dan pengotor lainnya. Kemudian, melakukan pencucian pada residu menggunakan aquades dan campuran aquades-etanol untuk mengikat pengotor polar dan nonpolar. Setelah itu, melakukan pengeringan dalam
desikator agar bebas dari sisa aquades serta etanol yang menempel pada kristal, diperoleh kristal serbuk berwarna putih.
4. Reaksi Dekarboksilasi
Selanjutnya setelah refluks dilanjutkan pendidihan selama 10 menit tanpa kondensor (dilepas dari rangkaian), tujuannya untuk melepaskan CO2 (proses dekarboksilasi) untuk proses pembentukan asam sinamat. Berikut mekanisme reaksi dekarboksilasi yang terjadi:
(Julianus & Luckyvano, 2014) Reaksi ini terjadi karena stabilisasi resonansi antara gugus karboksilasi pada produk. Setelah pendidihan, dilakukan pendinginan dengan menggunakan es batu yang tujuannya agar suhu menurun secara drastis. Penurunan suhu yang berjalan cepat akan mempengaruhi kecepatan pertumbuhan inti kristal dimana pertumbuhan inti kristal akan berjalan lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga didapatkan kristal yang kecil, rapuh, dalam jumlah yang banyak (Petrucci dkk., 2007). Pendinginan dilakukan selama 3 menit hingga labu alas bulat tidak panas lagi.
Kemudian dilakukan penyaringan. Setelah filtrat dan residu terpisah. Kemudian residu yang berupa kristal asam sinamat dilakukan pencucian dengan aquades dan campuran 10 ml aquades dan 10 ml etanol. Pencucian dengan aquades bertujuan untuk melarutkan berbagai zat yang pengotor yang bersifat polar agar terpisah dari kristal, sedangkan etanol digunakan untuk menghilangkan pengotor yang bersifat semipolar.
Kristal asam sinamat yang dihasilkan berwarna putih. Kemudian dikeringkan selama 24 jam agar kadar air pada kristal berkurang.
Langkah selanjutnya dilakukan penimbangan kristal asam sinamat. Hasil dari penimbangan didapatkan kristal asam sinamat seberat 0,3429 gram dengan persentase rendemen sebesar 23,62%. Persentase belum mencapai 100% ini menandakan bahwa kemungkinan saat semua reagen bereaksi belum mencapai kesetimbangan sempurna atau kondisi suhu yang tidak optimal yang seharusnya 50° - 60℃sehingga hasil produk tidak dapat disintesis dengan baik serta masih adanya zat pengotor pada kristal yang
kemungkinan berasal dari reagen. Kemudian dilakukan uji titik leleh tujuan dari uji titik leleh ini untuk mengetahui titik lebur dari asam sinamat. Pada percobaan ini menggunakan alat berupa melting point apparatus dimana pada penggunaan diawali dari penancapan ke stop kontak. Kemudian ditekan tombol on, dipastikan terlebih dahulu sebelum pencolokan bahwa thermometer menunjukan suhu ruang, selanjutnya diletakan cover glassatau cover slipsdi tempat untuk uji leleh dan di atas cover glassataucover slips ada asam sinamat yang dijepit olehcover glassataucover slips. Pada uji titik leleh ini, didapatkan titik leleh sebesar 135℃. Dimana hasil tersebut menunjukkan titik leleh asam sinamat mendekati literatur yaitu 131,5° - 133℃(Kiswandono dkk, 2016). Hal ini dapat terjadi mungkin karena pada saat pemanasan ketika perefluksan Suhu melewati rentang suhu 50° - 60℃ yaitu hingga suhu 80℃ sehingga kristal yang didapat tidak sepenuhnya murni.
VII. Penutup
VII.1 Kesimpulan
VII.1.1 Reaksi yang terjadi yaitu reaksi pembentukan karbanion, reaksi kondensasi knoevenagel, kemudian reaksi dehidrasi dan reaksi dekarboksilasi.
VII.1.2 Diperoleh massa asam sinamat 0,3429 gram dan massa asam sinamat secara teoritis 1,452 gram sehingga diperoleh persentase rendemen sebesar 23,62 %.
VII.1.3Diperoleh titik leleh asam sinamat dari hasil sintesis berkisar 135℃.
VII.2 Saran
VII.2.1 Penggunaan Etanol dapat diganti dengan pelarut semipolar lainnya seperti etil asetat
VII.2.2 Penggunaan Piridin dapat diganti dengan dietilemina karena memiliki struktur yang serupa
DAFTAR PUSTAKA
Alfiandari dkk (2023).Analisis Karakteristik Biochar Bambu Petung (Dendrocalamus asper) dan Kayu Pulai (Alstonia scholaris (L.) R. Br). JURNAL ILMIAH MAHASISWA PERTANIAN, Volume 8, Nomor 4 (817-826).
Azhari. (2020). PROSES EKSTRAKSI MINYAK DARI BIJI PEPAYA (CARICA PAPAYA) DENGAN MENGGUNAKAN PELARUT n-HEKSANA. Jurnal Teknologi Kimia Unimal 9 :1 ;58–67
Dani dkk. (2020). Pra Desain Pabrik Dietil Eter dari Etanol dengan Proses Dehidrasi.
Journal of Fundamentals and Applications of Chemical Engineering, Vol. 01, No. 02, pp 31-34
Fessenden, R. J., dan Fessenden, J. S. (1998). Organic Chemistry (6 ed.). Brook Cole Publishing.
Julianus, J., & Luckyvano, E. (2014). Sintesis Asam Sinamat dari Benzaldehida dan Asam Malonat dengan Katalis Dietilamina.Jurnal Farmasi Sains dan Komunitas, 11(1), 1-6 Kiwandono, A., A., Iswanto, A.H., Sulowati, A., & Lumbantobing, A.F. 2016. Analisis Kandungan Asam Sinamat dan Skrining Fitokimia Getah kemenyan Jenis Bulu (Styrax benzoinevar. Hiliferum) dari Tapanuli Utara.
List B. (2010). Emil Knoevenagel and the Roots of Aminocatalysis. Angew. Chem. Int. Ed..
49(10):1730-1734
MSDS. (2021).Benzaldehyde. Smart-lab.
MSDS. (2021).Ethanol. Smart-lab.
MSDS. (2021).Hydrochloric Acid. Pioneer Forensics.
MSDS. (2021). Lembaran Data Keselamatan Asam Malonat.Supleco,1907, 1–7.
MSDS. (2021).Piperidine. Sigma-Aldrich.
MSDS. (2021).PYRIDINE. Smart-lab
Petrucci, R. H., Harwoord, W. S., Herring, F. G., dan Madura. (2007). General Chemistry:
Principles & Modern Applications(9th ed.). Pearson Education Inc.
Robert j, et.all. (2018).Organic Chemistry (Second Edition). Science Direct.
Umam. (2019).Pemurnian Garam dengan Metode Rekristalisasi di Desa Bunder Pamekasan untuk Mencapai SNI Garam Dapur. Jurnal Ilmiah Pengabdhi, Volume 5 No 1, pp 25-27.
LAMPIRAN PERHTUNGAN Perhitungan Persentase Rendemen Kristal Asam Sinamat Diketahui
● Volume Benzaldehid : 1 ml
● Massa Asam Malonat : 1,5 g
● Mr Asam Sinamat : 148,17 gram/mol
● Mr Benzaldehid : 106,12 gram/mol
● Mr Asam Malonat : 104,06 gram/mol
● ρBenzaldehid : 1,04 gram/ml
● Massa kristal Asam Sinamat : 0,7598 gram - 0,4169 gram (massa kertas saring) = 0,3429 gram
Ditanya:
● Rendemen Persentase?
Jawab:
● Mol Benzaldehid = 𝑀𝑟ρ.ν = 1,04 = 0,0098
𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑚𝑙 . 1 𝑚𝑙 106,12 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑚𝑜𝑙
● Mol Asam Malonat = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑎𝑠𝑎𝑚 𝑚𝑎𝑙𝑜𝑛𝑎𝑡 = = 0,0144 mol
𝑀𝑟
1,5 𝑔𝑟𝑎𝑚 104,06 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑚𝑜𝑙
● Reaksi:
Benzaldehid + Asam Malonat Asam Sinamat
Mula 0,0098 mol 0,0144 mol -
Reaksi 0,0098 mol 0,0098 mol 0,0098 mol
Sisa - 0,0046 mol 0,0098 mol
● M Asam Sinamat Teoritis = mol×BM = 0,0098×148,17
= 1,452 gram
● Presentase Rendemen = 𝑟𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑛𝑦𝑎𝑡𝑎
𝑅𝑒𝑛𝑑𝑒𝑚𝑒𝑛 𝑇𝑒𝑜𝑟𝑖𝑡𝑖𝑠 ×100%
= 0,3429 𝑔𝑟𝑎𝑚 = 23,62 %
1,452 𝑔𝑟𝑎𝑚 ×100
LAMPIRAN GAMBAR
Penimbangan 1,5 gram Perefluksan selama 1 jam Penimbangan kertas asam malonat dengan suhu 50° - 60℃ saring kosong
Hasil Kristal Asam Sinamat Penimbangan hasil kristal asam sinamat + kertas saring