SOP GC Februari 22

SOP CHROMELEON 7 UNTUK APLIKASI TRACE1310

1. Buka semua kran gas yaitu;

Hidrogen sebagai fuel gas sebesar 5 bar.

Nitrogen sebagai carrier gas dan make up gas sebesar 6 bar.

Udara ( dari kompressor) sebagai oxidant gas sebesar 0,35MPa.

Cara menghidupkan kompressor :

 Hubungkankabel kompressorkesumberlistrik.

 Buka kran buangan (di bawahtangki) sampai kering /air habis (cek menggunakan jari tangan), tutup kran buangan. Atur tekanan hingga0,35 Mpa dengan mengangkat dan memutar tombol hitam yang ada disebelah regulator.

 Kompressor siap digunakan.

2. Nyalakan UPS dengan menaikkan tombol biru dibelakang alat dan menekan tombol “ON” di bagian depan.

3. Tunggusampaistabilyangditunjukkandengannilaiantaravoltage input dengan output hampirsama.

4. Nyalakan alat GC dengan menaikkan tombol hitam di bagian belakang alat.

5. Nyalakan komputer.

6. Klik 2x pada tampilan desktop pada shortcut Chromeleon 7, sehingga muncul halaman Chromeleon Console(kiri atas)

7. Klik menu“ Thermo scientificGC home” muncul ‘injection detail’. Klik ‘connect sampai bar warna merah menjadi hijau.

a) Column properties (terletakdibagiankananatas) disesuaikandenganjenis column yang terpasangseperti yang ditunjukkanpadagambarberikutini.

b) Column properties dapatdiubahsesuaidengankolom yang akandigunakan.

9. Klik menu “Oven”, makaakanmuncul “status oven”, klik “temperature control” sehinggatombol “off” menjadi

“On”danakanterdengarbunyikipas. Isi kolomsetpointdengannilaisuhusesuaidengankondisioperasi yang akandigunakan.

10. Untukmenghidupkan detector, klik menu “back detector”, makaakanmuncul “Status FID”.

Kliktomboltemperatur, hydrogen, udara dan make up gas’. Masukkan nilaitemperatur detector padakolomset pointsesuaidengan instrument method. Setelah suhu set point detector tercapai, nyalakanflame detector.

Gambarberikutdibawahinimenunjukkanbahwa flame telah di ‘ON’ kandan signal

telahberubahmencapai≥5,……pA. Hal inimenunjukkanbahwa detector sudahsiapuntukdigunakan.

11. Sampai dengantahap ini, GC sudahsiapdigunakan. GC dengan komputer sudah terhubung, semua gas telah mengalir, temperatur telah diatur dan pada menu “Thermo Scientific GC Home”,

12. Jikaoverall status dalamkeadaan standby, makapada waiting for tidakadamasalah

Jika overall status dalamkeadaan not ready, makapada waiting for terteraada problem dalamalat GC.

MEMBUAT INSTRUMENT METHOD

(Jikaakanmenggunakaninstrument method yang sudah ada, makalewatitahapinidanlangsung ke tahap berikutnya yaitutahapmembuat ‘sequence’padahalaman 16)

1. Pada halaman chromeleon Console, klik Create, pilih Instrument method, maka muncul halaman ‘Instrument Method Wizard

2. Selanjutnyaakanmunculhalaman ‘Instrument Method wizard. Jika run time pilih isothermal , isi kolom run time sesuaiwaktuanalisa yang diinginkan. Jika menggunakan ‘ramped temperature program’ maka run time akan otomatis terisi saat mengatur ‘ramped temperature’.

3. Klik ‘Next’.Pada halaman GC component selection, pilih dan sesuaikan injector, detector dan column yang digunakan dalam analisa. Detektor yang digunakan adalahdetektor FID, maka pilih ‘back detector’

dengancara checklist kotak yang ada di depantulisan ‘back detector’ .

4. Klik ‘next’ untuk pengaturan laju alir (flow). ‘constant flow’ untuk laju alir tetap, ‘ramped flow’ untuk laju alir berubah ubah.

5. Kemudian klik ‘next’. Maka muncul ‘front inlet option for GC’.Untukmengatur ‘front inlet’, makaberi tanda

‘ceklis’ pada ‘enable temperature control’, isi nilai temperatur yang diinginkan.

Isi kolom “Operating mode dengan split atausplitless. Pengisian ini disesuaikan dengan acuan literatur.

(splitless digunakan untuk konsentrasi yang rendah) .

6. Kemudian klik ‘next’.Pilih mode temperatur oven (isothermal atau ramped temperature)dengancaramengklikkolom mode danisikolomtemperatur.

7. Klik ‘next’ maka muncul ‘ column configuration setting for GC’.

Selanjutnya menentukan kolom yang akan digunakan. Beri tanda ‘ceklis’ pada ‘validate column configuration’.

8. Kemudian klik ‘next’, maka muncul Back Detector Option for GC Detector.

Untukmengatur kondisi detektor, beri tanda ceklis pada ‘ detector temperature control’, sesuaikan temperatur detector dengan nilai yang telahdipilihsebelumnya. Kemudian bericeklis pada kolom kolom berikutnya.

9. Selanjutnyaklik ‘next’, makaakanmuncul ‘Back Detector Time Program for GC Detector’. Halaman ini gunanya untuk mematikan detektor secara otomatis secara berkala. Halaman ini jangan diisi.

10. Klik ‘next’, makaakanmuncul ‘Instrument Method Wizard Completion’sepertigambarberikutini.

11. Klik ‘finish’,maka akan muncul ‘New Instrument Method’

Kolom‘coment’dan‘description’ dapatdiisisesuaidenganaktifitas yang dilakukan

12. Untuk melihatkembali parameter parameter yang telah dimasukkan, tekan ‘GC inlet, GC oven setting, GC (trace 1300/1310), GC detector (klik tab’ back detector option) yang berada di sebelahkirihalaman New Instrumen Method (Instrumen Method)-Chromeleon. Makaakanmuncul parameter-parameter instrument method(overview) yang telahdibuat.

Salah satucontohgambardibawahiniadalahhasilmengklik overview GC Inlet.

13. Save parameter yang telah dimasukkan dengan menekan tombol disket (sebelahkiriatas)atauketikCtrl+S, makaakanmunculhalaman ‘Save Instrument Method’ sebagaiberikut,

14. Padakolom Look In, pilihChromeleon Local. Klik Instrument Data 2 kali, makaakanmunculDESKTOP- F9PLPKV_1.Seperti yang ditunjukkanpadagambardibawahini.

15. Klik 2 kali folder DESKTOP-F9PLPKV_1, makaakanmunculgambarsepertidibawahini.

16. Jikainginmembuat folder baru, makaklik 1X new folder (sebelahkananatas).

Makaakanmunculgambarsebagaiberikut,

17. Isi nama folder sesuaikeinginan. Klik ‘OK’. Buka folder yang telahdibuat.

Isi kolom Object name dengannama instrument methodnya. Misal Program isotherm, tgl/bln/th, namasampel, dan lain lain.SelanjutnyatekanSave. Makaakanmunculgambarsebagaiberikut,

MEMBUAT SEQUENCE

Setelahmembuat Instrument Method, selanjutnyamembuat sequencesbb;

1. Pada halaman ‘chromeleon console, klik ‘create’, pilih ‘sequence’,

maka akan munculgambarsbb;

Dari gambardiatas:

Isi kolom :

a. Pattern for Injection name dengannamasampel yang akandisuntikkan, misal alcohol.

b. Number of vials: adalahjumlahsampel yang akandisuntikkan, misal 5 buah.

c. Injection per vials, Start position, dan Injection volume tidakperludiubah/diisikarenauntuk auto sampler.

Makaakanmunculgambarsbb:

2. Klik next 1x,makaakanmuncullayar ‘Method & Reporting’ sepertipadagambarberikutini,

3. Klik Browse 1x, kemudiancari Instrument Method yang telahdibuatsebelumya.

4. Klik folder DEKSTOP-F9PLPKV_1, makaakanmuncul folder yang dibuatoleh operator padasaatpembuatan Instrument Method, misalNSD Sept 2021

Klik 1 x folder NSD Sept 2021, klik ‘Open’, makaakanmuncul file instrument method yang telahdibuat, misal:isoterm 18 Januari 2022.

Klik 1 x ‘Open’, makamuncul New Sequence Wizard, sepertigambarberikutini,

Klik ‘Next’ 1 x, makaakanmuncul ‘General sequence Setting’, sbb;

Kolom ‘Comment’ dapatdiisiataudikosongkansaja. Klik ‘Finish’.

Makaakanmuncullayar ‘Save Sequence’

Padakolom ‘Look In’ cari folder untukmenyimpan (save) sequence yang sedangdibuat, misalNSD sept 2021.

Klik 2x folder NSD sept 2021.

Selanjutnyaisi Object Name: nama sequence, misalKelompokll KLS lB.Sepertigambarberikutini;

Klik ‘Save’ makaakanmuncullayar sequence: Kelompokll KLS lBsepertigambarberikutini.

5. Berinamasampel yang akandisuntikanpadakolom ‘name’. Misal :Etanol, Propanol, Butanol, Sampel1, Sampel2, selanjutnya di “save” (bag kiri sequence).

Setelahdiklik ‘Save’ makaakanmuncullayar sequence sbb;

Sebelummelakukanpenyuntikansampel, klik ‘Start’ , makapadalayar sequencemunculbarisberwarnahijau (Running dan Stop) dantertulis Idle padakolom Status.

Padaalat GC dalamposisiReady to inject, suntikkansampel, tekantombol Start ( panahhijau) pada GC seperti yang ditunjukkanpadagambarberikutini,

GAMBAR GC

Untukmelihatkromatogram yang muncul, makaklik’Data’ (sebelahkiribawah), makaakanmunculgambarsbb,

Untukmelihatkromatogramlebihjelas, makaklik “Instrument’ (sebelahkiribawah), klik ‘Thermo Scientific GC Home’(ataslayar), makaakanmunculkromatogramsepertigambarberikutini,

Bilaseluruhkromatogramsudahkeluar, maka proses dapatdihentikandenganmengklik ’Stop’

danakanmunculgambarsbb,

Klik ’Ok’

Makaakanmunculgambarsbb,

Padabarismerahterdapat kata ‘Stopped’ dan ’Resume’. Klik resume, makalayarkembalikeposisi ‘Running’

(warnahijau), lakukanpenyuntikansampelberikutnya.

CATATAN:

Melihat kromatogrampadasaat running:

klik ‘instrument’ (kiri bawah), klik ‘thermoscientific GC home

Memproses datakromatogram

klik data (kiri bawah ) 1x.Munculgambarsbb;

a. Bilaselesaimenyuntiklangsungdilakukanpemrosesan data, makaklik 2x nomorataukromatogramdari sequence. Makaakanmunculgambarsbb;

Klik processing methode,geserkeduagaris horizontal berwarnakuning yang

beradaditengahlayarsecarabergantiansehinggamunculjendela ‘processing method layout’, klik basic quantitative, klik next, klik finish.

Klik run cobra wizzard (untuk menyatukan peak yang pecah menjadi 2 ataulebihkarena terlalu besar. Klik next 2x, klik smooting width (dilebarkan sampai peak jadi satu), klik next 2x, klikfinish.

Memberi nama kromatogram: klik ‘ run component table wizzard’, klik next sampai muncul ‘component table’, klik komponen yang akandiberinama (misalkomponennomor 6), beri nama sesuai dengan namakomponenyang disuntikan.

Atau klik ‘here to add a new component’ di bagian bawah ‘component table’, masukkan nama komponen

Mencetak Kromatogram

Klik ‘report desainer’, klik ‘integration’ (kanan bawah), klik ‘ok’

Pilih print, pilih ‘integration’ dengan menceklis

Mematikan GC

Pada ‘data’ stop sequence’

Pada ‘instrumen’ (kiri bawah layar) turunkan suhu oven, inlet, detector ke 30⁰C. Tunggu sampai suhu oven 30⁰C dan suhu detektor, injektor maksimal 70⁰C. ‘off’ kan detector, oven dengan menekan tombol birupada setiap menu.

‘close’ program.

Matikan alat GC (dibelakang alat)

Matikan UPS dengan cara menekan tombol ‘off’ pada bagian depan alat. ‘off’ kan bagian belakang UPS dengan cara menurunkan tombol hijau.

Catatan :

Untukmenghitung split flow Jika diketahui split ratio, maka menggunakanrumus : split ratio = split flow

Colom flow

Injektor yang digunakan berjenis : SSL Carrier mode : flow control ( untuk carrier) Split mode : splitless untuk konsentrasi rendah