PEMBUATAN SUPER ABSORBANCE POLYMER COMPOSITE (SAPC) DENGAN BERBAGAI TEKNIK DAN PROSES
METODE PERCOBAAN Lingkup Penelitian
Penelitian yang dilakukan terdiri dari beberapa tahapan antara lain merupakan proses pembentukan polimer komposit super absorben dengan cara polimerisasi adisi untuk membentuk kopolimer dan metode grafting untuk menggabungkan polimer dengan bentonit/montmorillonit serbuk biasa dan yang dihaluskan dengan HEMM. Proses polimerisasi dilakukan dengan metode kimia, yaitu dengan menggunakan bahan kimia inisiator polimerisasi dan bahan pembentuk ikatan silang (crosslinker). Bahan inisiator yang digunakan adalah amonium persulfat (APS) dan bahan pembentuk ikatan silang adalah N,N metilen bisakrilamid (MBA) disertai pemanasan, lalu menguji sifat penyerapan air dari polimer super absorben yang dihasilkan yaitu kapasitas penyerapan air serta laju penyerapan air. Proses pembuatan SAPC dalam penelitian ini menggunakan metode group T.Kimia ITB[2] Berbagai proses yang ditampilkan yaitu penggunaan filer yang berbeda dan ukuran serbuk yang berlainan.
Kemudian karakterisasi SAPC yang mencakup identifikasi ikatan dalam komposit polimer super absorben menggunakan FTIR dan penentuan morfologi komposit polimer
super absorben menggunakan SEM. Pembuatan SAPC
Asam akrilik sebanyak 10,4 mL dimasukkan ke dalam labu leher tiga ; 11 mL NaOH dan 35 mL aqua dan ditambahkan ke dalamnya. Kemudian, sebanyak 5,5 g akrilamida, MBA dan 0,6 g bentonit Aldrich atau zeolit dimasukkan ke dalam campuran. Jumlah MBA yang dimasukkan adalah 0,02 %. Campuran ini kemudian diaduk dengan menggunakan magnetic
stirrer selama 1 jam tanpa pemanasan. Setelah itu di tambahkan 0,12 gram APS ditambahkan.
Setelah semua bahan masuk, campuran diaduk sambil dipanaskan. Campuran akan berubah menjadi gel setelah mencapai temperatur reaksi pada 70oC dan atau diproses dengan ultrasonic. Gel SAPC dikeluarkan dan kemudian dibilas dengan air aqua dm untuk menghilangkan sisa-sisa reaktan. SAPC yang terbentuk, dipotong kecil untuk meningkatkan kapasitas penyerapan air, dan dikeringkan di dalam oven pada suhu 70oC selama 24 jam.
Uji Kapasitas Penyerapan Air dan Laju Penyerapan Air
SAPC yang dihasilkan, direndam dalam air aqua dm pada temperatur ruang selama 12 hari untuk mencapai kestetimbangan penggembungan. SAPC yang telah menggembung kemudian dipisahkan dari air aqua demin yang tidak terserap dengan cara penyaringan kemudian ditimbang setiap 2 hari. Untuk pengukuran laju penyerapan air, SAPC yang dihasilkan direndam dalam air aqua dm pada temperatur ruang. Pada menit ke 5, 15, 30, 45 dan 60 SAPC yang telah menggembung tersebut diambil dan ditimbang.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Polimer komposit super absorban (Super Absorbance Polymer Composite/SAPC) yang dibuat pada penelitian kali ini merupakan hasil kopolimerisasi dari asam akrilik dan akrilamid dengan ditambahkan bentonit, zeolit, pirofilit dan montmorillonite sebagai bahan penguatnya. Pembuatan SAPC menggunakan ammonium persulfat (APS) sebagai inisiator dan 2,2-N,N methylene bisacrylamide (MBA) sebagai crosslinker. Penelitian ini bertujuan mengetahui laju serta kapasitas penyerapan air yang maksimum. Analisa kuantitatif yang dilakukan dengan percobaan meliputi penentuan laju serta kapasitas abosrbsi dalam air. Kemudian data SAPC dengan berbagai filler diatas akan dibandingkan untuk melihat kualitas bahan super absorban tersebut. Sementara, analisis kualitatif dilakukan dengan menggunakan
Dibawah ini grafik penentuan laju penyerapan air beberapa polimer komposit dengan berbagai filler: SAPC-ben, SAPC-m-K10, SAPC-m-Ksf. Laju penyerapan air sebagai salah satu uji yang dilakukan dalam penelitian kali ini ialah laju penyerapan air awal selama 60 menit pertama. Penentuan laju penyerapan air untuk keempat jenis polimer komposit yang diakukan dengan melakukan perendaman sampel di dalam air pada temperatur ruangan. Selama selang waktu tertentu (5, 15, 30, 45, dan 60 menit), polimer akan mengalami penggembungan. Polimer yang telah menggembung kemudian disaring dan ditimbang. Dengan demikian, berat air yang terserap oleh polimer pada selang waktu yang telah ditetapkan dapat dihitung. Data ini kemudian diplot pada sebuah grafik yang menyatakan hubungan jumlah air yang diserap (gram) terhadap waktu penyerapan air (menit). Gradien grafik inilah yang menyatakan laju penyerapan air polimer (gram/menit).
Laju serapan air SAPC-ben
Gambar 4. Grafik Daya serap air SAPC bentonite dan SAPnC bentonite
Gambar 5. Daya serap air SAPnC –m-K10 dan SAPnC-m-Ksf
Dari grafik Gambar 4 dan Gambar 5 menunjukkan daya serap air SAPC–bentonit dengan perlakuan filler yang di milling dengan HEM selama 10 jam laju serap airnya dengan gradient 0,837 sedangkan and SAPC-bentonit-non milling gradient laju serap airnya 0,164. Dari hasil diatas menunjjukkan perbedaan harga gradient yang cukup besar, sama halnya dengan daya serap air SAPnC –m-K10 dan SAPnC-m-Ksf yaitu 0,621 dan 0,636 dibandingkan dengan daya serap air dengan filler non-milling SAPC–m-K10 dan SAPC-m-Ksf yaitu masing –masing 0,577 dan 0,607.
Menurut sebuah studi sebelumnya[6-7], bahwa filler/clay pada SAPC dapat bereaksi dengan PAA yang dapat berfungsi untuk meningkatkan jaringan polimer. Dalam penelitian ini, terlihat mekanisme jenis dan ukuran filler pada SAPC dapat meningkatkan interaksi berupa ikatan antara –gugus COO dan gugus -OH pada permukaan serbuk bentonit yang digiling halus mempunyai luas permukaan yang besar yang berarti semakin banyak kontak
mempunyai ukuran Kristal / butir Kristal sangat kecil yang dapat meningkatkan serapan air lebih baik
Identifikasi dengan FTIR a/SAPC-ben
b/SAPC-mmnt
Gambar 6. Spektra FTIR SAPC dengan filler bentonit dan montmorrilonit
Kontribusi serapan FTIR beberapa SAPC terlihat seperti dalam Tabel 1.
Tabel 1. Kontribusi serpan FTIR gugus fungsi SAPC
Gugus fungsi –CH; Si-O-Si; -C=O dan –OH menunjukkan struktur kimia SAPC ditunjukkan oleh serapan puncak gelombang pada 1037,70 dan 1037,70 yang mengacu pada gugus Si-O-Si. Gugus ini berasal dari serbuk clay. Pada filler bentonit, zeolit, pirofilit dan montmorillonit K10 dan Ksf terdapat gugus-gugus –CH, -C=O, dan –OH yang bersifat hidrofilik. Adanya gugus yang bersifat hidrofilik inilah yang memampukan kopolimer bisa mengikat air. Pada SAPC pirofilit, SAPC-m-K10 dan Ksf diduga filler penyususn SAPC telah terinterkalasi dalam lapisan polimer sehinnga akan memperbesar pori-pori dan rongga-rongga pada SAPC, perbesaran pori-pori pada SAPC tersebut lebih besar/variatif dibandingkan SAPC bentonit dan zeolit sehingga dapat menyerap air lebih baik. Terbentuknya pori/rongga dalam bentuk layer dipengeruhi oleh sifat keasaman clay yaitu kemudahan melepaskan H atau penolakan
Bil.gelombang teori (cm-1) Bil.gelombang isolat (cm-1) SAPC Gugus Reaktif
675-1000 677,01 -CH
685-1050 1037,70 Si-O-Si
1670-1760 1637,56 -C=O
terhadap m dan Lewis penyerapan Pengamat M isotropic y memiliki s tersimpan l Pengamat Spe memiliki b HEMM. molekul air. s. Pori-pori n air SAPC tan struktu Mikrrograf d yang mera struktur lebi lebih baik. tan XRD Gamba ektrograf d bentuk isotro Gam Hal ini pe atau rongg . ur mikro de Gamb di atas me ata serta h ih kuat dan ar 8. Pola d diatas menu opic merata mbar 9. Pol erlu diteliti ga-rongga y engan SEM bar 7. Mikr nunjukkan homogen, d n lebih poro difraktograf unjukkan m a serta homo la difraktogr lebih jauh yang besar M rograf bebe mikrostruk dimana SA os, sehingga f XRD dari mikrostruktu ogen, diman raf XRD da dengan par inilah yan erapa SAPC ktur beberap APC montm a dapat men SAPC-ben ur SAPC, na untuk fil ari SAPC-be rameter kea ng berkont C pa SAPC, morillonit y nyerap air le –non millin dengan fi ller yang dih
en –milling asaman Bro tribusi pada , dengan b yang dihalu ebih banyak ng iller biasa. haluskan de onsted a laju entuk uskan k dan Dan engan
Gambar mikrograf dari SAPC-ben milling ini, menunjukkan pelebaran puncak pada sudut 2 di titik 5 (Gambar 9). Hal tersebut menunjukkan hasil pengukuran mikrograf SAPC memperlihatkan pelebaran puncak sebagai fenomena interkalasi filler ke dalam polimer, hal ini menunjukkan adanya konsistensi dengan hasil pengamatan SEM (Gambar 7). Hasil penelitian lain dengan filler yang berbeda yaitu pirofilit yang dihaluskan dengan waktu penggilingan yang bervariasi, menunjukkan hasil daya serap air yang yang optimal, sesuai dengan pengamatan spektrograf di bawah ini (Gambar 10).
Gambar 10. Difractograf SAPC pirofilit, dimiling beberapa jam (16)
SAPC pirofilit memiliki struktur lebih kuat dan lebih poros, sehingga menyerap air lebih banyak/optimal dan tersimpan lebih baik.
KESIMPULAN
Laju penyerapan air SAPC-ben 0164 dan SAPC-ben-milling 0,837 sementara SAPC-m-K10 0,577 dan SAPC-m-Ksf 0,607, sedangkan dengan penghalusan filler menggunakan HEMM dihasilkan daya serap air SAPnC-m-K10 dengan serapan 0,621 dan SAPnC-m-Ksf 0,636 yang dinyatakan sebagai gradient serapan.
Terjadi peningkatan Laju serapan air pada SAPC dengan filler yang dihaluskan dengan bentuk fisis/tekstur yang lebih baik/stabil.
Berbagai filler alami dan komersial berhasil membentuk SAPC dengan karakteristik dan kapasitas tertentu, sehingga dapat digunakan dan ditingkatkan penggunaannya untuk komoditas komersial.
UCAPAN TERIMA KASIH
Penelitian ini dapat dilaksanakan atas dukungan dan penggunaan fasilitas laboratorium Bidang Sains Bahan Maju PSTBM Batan, untuk itu kami mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang terkait di PSTBM Batan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Gao, Deyu. 2003. Super absorbent Polymer Composite (SAPC) Materials and their
Industrial and High Tech Applications. Dissertation, Der Technischen U
ätBergakademie Fiberg University.
2. Ade Rahma Dyah H dan RiscaYanditia. 2011. Optimalisasi kondisi reaksi untuk
meningkatkan sifat absorbansi komposit polimer super absorben..Laporan Penelitian
3. A. Zainal Abidin, I. Noezar, and Ridhawati. 2011. Synthesis and Characterization of
Super absorbent Polymer Composites Based on Acrylic Acid, Acrylamide and Bentonite. Indonesian Journal of Material Science, Vol. 12 (2).January.2011.
4. Deni. Swastomo, Kartini Megasari, Rany Sapta Aji. 2008. Pembuatan Komposit
Polimer Super absorben dengan Mesin Berkas Elektron. Seminar Nasional IV SDM
Teknologi Nuklir.Yogyakarta 25-26 Agustus 2008.
5. Sri Yatmani dan Jadigia Ginting . 2012. Sintesis dan Karakterisasi Superabsorban
Polimer Komposit Berbasis Nanoclay Montmorillonit. Prosiding Seminar Nasional XXI
Kimia dalam Industri dan Lingkungan Jasa Kiai Yogyakarta 6 Des 2012 . ISSN : 0854-477 8
6. Jadigia Ginting, Bambang Sugeng dan Deswita. 2013. Study on Nanosize Filler Effect
Toeard Water Absorbance Capacity of SAPC, International Symposium on ”
Nanotechnology and Nano-Biotechnology Innovative Applications For Sustainable Green Economy and Climate Change Mitigation, Batan-Inesco-Comsats, Puspiptek Serpong , 16-18 Dec 2013
7. Acrylamide
Polymerization- http://www.biocompare.com/Articles/ApplicationNote/1089/%E2%80%94-A-Practical-Approach.html (tanggal akses : 9 Mei 2010)
8. Ferfera-harrar Hafida at.al. 2014. Preparation of Chitosan-g-Poly (acrylamide)
/Montmorillonite Super absorbent Polymer Composites: Studies on Swelling, Thermal, and Antibacterial Properties, Journal of Applied Polymer Science, , DOI:
10.1002/APP.39747
9. Li An, Wang Aiqin. 2005.Synthesis and properties of clay-based super absorbent
composite. European Polymer Journal 41 1630-1637, ScienceDirect, Elsevier
10. Li an, Zhang Junping, Wang Aiqin. 2007. Utilization of starch and clay for the
preparation of super absorbent composite. Bioresource Technology 98. 327-332,
ScienceDirect. Elsevier.
11. Xie huafei. 2011. Study and Preparation of Super absorbent Composite of
Chitosan-g-poly (Acrylic Acid ) Kaolin by In-situ Polymerization, International Journal of
Chemistry,Vol.3, No. 3. August 2011.
12. J. Ginting. 2014. Utilization Of Micropowder Pyrophyllite For The Preparation Of
Super absorbent Polymer Composite (Sapc), ICMST 2014 , PTBIN Batan Sepong.