Eko Sulistiyono*, F.Firdiyono, Deddy Sufiandi, Nadia C Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI
Gedung 470, Kawasan Puspiptek, Setu, Tangsel *E-mail: [email protected]
Abstrak
Proses kalsinasi dalam mineral yang berbasis karbonat seperti kalsit, dolomite dan magnesit banyak menjadi perhatian bagi para peneliti yang berkecimpung dalam pembuatan bahan magnesium karbonat maupun kalsium karbonat. Hal ini karena setiap mineral karbonat seperti dolomite, kalsit dan magnesit memiliki ciri yang berbeda-beda disetiap daerah di berbagai belahan dunia. Pada percobaan ini dilakukan pengamatan SEM-EDX pada hasil kalsinasi 75°C dengan waktu kalsinasi 4 jam dan dengan pembanding dolomite yang belum dilakukan proses kalsinasi. Dari hasil pengamatan dengan SEM-EDX terlihat bahwa sebelum dilakukan kalsinasi persebaran unsur karbon dibanding dengan unsure kalsium dan magnesium adalah membentuk pola yang sama, dimana unsur karbon tinggi maka unsur Mg dan Ca juga tinggi. Kemudian setelah dilakukan proses kalsinasi maka persebaran unsur karbon dengan Mg dan Ca tidak empiris, dimana pada konsentrasi kalsium tinggi maka unsur karbon belum tentu tinggi demikian juga dengan unsur Mg. Dari pengamatan SEM-EDX terlihat bahwa pelepasan unsur karbon pada terjadi pada unsure karbon yang melekat pada magnesium dan kalsium.
Kata kunci: Dolomit, Kalsinasi, Karbon, Magnesium, Kalsium
PENDAHULUAN
Mineral Dolomit merupakan mineral dalam kelompok mineral karbonat yang berasal dari proses pelindian alami antara batu kapur / kalsium karbonat dengan magnesium dari air laut membentuk MgCO3.CaCO3 atau disingkat dengan CaMg(CO)3[1]. Dolomit pertama kali didiskripsikan oleh ahli mineralogist dari Perancis bernama Deodat De Dolomeu pada tahun 1791 dari tempat terdapatnya mineral dolomit di Pegunungan Alpen[1]. Mineral dolomit tersebar diseluruh Indonesia, dengan kandungan terbesar berada di sepanjang pantai utara Jawa Timur dengan deposit terbesar di Kabupaten Lamongan dan Gresik[2]. Di beberapa daerah di Kabupaten Lamongan dan Gresik Dolomit hanya dimanfaatkan untuk bahan baku bangunan berupa batu kumbung yaitu bata berwarna putih hasil dari proses pemotongan mineral dolomit menjadi seukuran batako[2].
Mineral Dolomit jika diolah lebih lanjut dapat digunakan sebagai bahan baku industry seperti magnesium karbonat untuk keperluan industri farmasi dan sebagai bahan pengisi untuk industri kertas yang memberikan efek putih cerah[3,4]. Sebagai langkah awal dalam pemanfaatan mineral dolomit, maka diperlukan proses kalsinasi untuk melepaskan ikatan kabonat dalam dolomit sehingga dolomite menjadi aktif. Jika dolomit tidak dikalsinasi maka mineral dolomite tersebut sulit bereaksi dengan bahan lain seperti asam sulfat, asam chlorida, air dan lain-lain[5].
Proses kalsinasi adalah proses pelepasan unsur kabonat dalam mineral dolomit yang mengasilkan gas karbondioksida sehingga dolomit menjadi senyawa oksida berupa CaO dan MgO[6]. Dalam perkembanganya proses kalsinasi dolomite dibedakan menjadi dua macam proses yaitu proses kalsinasi parsial dan proses kalsinasi total. Proses kalsinasi parsial adalah kalsinasi sebagian yaitu kalsinasi pada temperatur rendah yaitu 700OC sampai 800OC dan dihasilkan MgO dan CaCO3[7]. Sedangkan kalsinasi total adalah proses kalsinasi dolomit secara menyeluruh sehingga hanya tersisa MgO dan CaO dengan pelepasan karbonat pada kedua unsure Mg dan Ca, dengan temperature proses pada rentang 900OC sampai 1.000OC[8].
Pada tulisan ini akan dipaparkan hasil analisa SEM-EDX pada hasil kalsinasi parsial dan dolomite bahan Baku. Pada proses ini menggunakan bahan baku dolomit dari Gunung
Sekapuk di Gresik, Jawa Timur. Proses kalsinasi dilakukan pada temperature 750°C selama dua jam dalam tungku muffle furnace menggunakan krusibel karbida salamander. Percobaan ini merupakan bagian dari kegiatan pembuatan magnesium karbonat dari mineral dolomit yang dilakukan di Pusat Penelitian Metalurgi dan Material – LIPI. Tujuan dari pengamatan proses kalsinasi dengan SEM-EDX adalah untuk melihat persebaran unsur karbon pada matriks magnesium dan kalsium dalam dolomit hasil dari proses kalsinasi.
METODE PERCOBAAN
Pada penelitian ini bahan baku dolomit diperoleh dari hasil pengambilan di daerah penambangan dolomit yang berada dalam kawasan pertambangan dolomite G. Sekapuk milik P.T. Plowijo Gosari di Kabupaten Gresik. Sebelum dilakukan penelitian bijih dolomit dari Kabupaten Gresik dikarakterisasi dengan menggunakan instrumen XRF untuk melihat komposisi mineral, dengan hasil analisis sebagai berikut:
Tabel 1. Hasil Analisa XRF basis kering pada Dolomit G. Sekapuk, Kabupaten Grasik
No Component Kadar ( % Wt) No Senyawa Kadar ( % Wt)
1 CaO 32,5937 4 SiO2 0,4629
2 MgO 19,6018 5 Al2O3 0,4337
3 LOI 43,5019 6 Fe2O3 0,1436
Dari hasil analisa XRF tersebut dicoba untuk dihitung jika terjadi proses kalsinasi menjadi CaO dan MgO dengan reaksi sebagai berikut :
MgCO3 ========== MgO + CO2 ………….(1) CaCO3 ========== CaO + CO2 ………(2) Berdasarkan data literature sebelumnya, proses kalsinasi untuk MgCO3 terjadi lebih dahulu dibandingkan dengan kalsinasi CaCO3[7,8]. Jika melihat hasil analisa XRF terlihat bahwa kandungan MgO dalam bahan baku adalah 19,6018 % berat, sedangkan kadar CaO adalah 32,5973 %. Dari hasil perhitungan stoikiometri maka jika seluruh MgCO3 mengalami proses kalsinasi menjadi MgO terjadi pengurangan berat karena terbentuk gas CO2 sebanyak 21,16 %, sehingga menjadi 78,84 %. Kemudian jika MgCO3 dan CaCO3 dalam dolomite terurai menjadi MgO dan CaO terjadi pengurangan berat 46,77 % menjadi gas CO2 sehingga berat akhir menjadi 53,23 %.
Setelah diperoleh bahan baku kemudian bahan baku dihancurkan sampai ukuran butiran 0,5 cm dengan pertimbangan ukuran tersebut adalah ukuran yang paling optimum. Kemudian dolomite dilakukan kalsinasi pada temperatur 750OC selama 4 jam dalam tungku muffle furnace. Hasil proses kalsinasi selanjutnya dilakukan karakterisasi dengan analisa XRD, dilanjutkan dengan Mapping SEM-EDX untuk melihat pelepasan gas CO2 apakah terletak pada titik unsure Mg atau Ca dalam dolomite.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dari hasil percobaan kalsinasi pada temperatur 750OC selama 4 jam terhadap dolomit dengan ukuran butiran 0,5 cm diperoleh hasil terjadi pengurangan berat sebesar 27,74 % sehingga menjadi 72,26 %. Berdasarkan perhitungan stoikiometri terlihat bahwa pada dolomite tersebut telah melewati kalsinasi parsial, dimana kalsinasi parsial terjadi pada rentang 100 % sampai 78,84 %. Pada rentang 78,84 % sampai 53,23 % dalam rentang kalsinasi total, pada kalsinasi 53,23 % berarti terjadi kalsinasi secara sempurna yaitu terbentuk CaO dan MgO yang maksimal. Dengan melihat data tersebut dapat disimpulkan bahwa kalsinasi pada temperatur 750°C selama 4 jam terhadap dolomit dengan ukuran
butiran 0,5 cm menghasilkan MgO dan CaO dimana MgCO3 seluruhnya berekasi dan CaCO3 sebagian kecil bereaksi.
Namun hal ini belum dapat dijadikan kesimpulan bahwa seluruh MgCO3 telah terkalsinasi. Oleh karena itu perlu dilakukan analisis XRD terhadap hal tersebut dengan membandingkan XRD pada bahan baku. Adapun hasil analisa XRD dapat dilihat pada gambar di bawah sebagai berikut:
Gambar 1. Hasil Analisa XRD sebelum dan sesudah kalsinasi
Dari hasil analisa XRD terlihat bahwa sebelum kalsinasi peak didominasi oleh peak MgCO3.CaCO3 dengan peak yang lain sangat kecil. Dari data tersebut terlihat bawa pada mineral dolomit hanya ada peak MgCO3.CaCO3 dan tidak ada terlihat peak CaCO3 hal ini berbeda dengan perhitungan stoikiometri menunjukkan bahwa unsur Mg dibanding Ca dalam perbandingan mol : 49 : 58. Dengan melihat hasil analisa XRD setelah dilakukan kalsinasi terlihat bahwa pada kalsinasi 750°C tersebut unsur dolomite terurai menjadi MgCO3 dan CaCO3, kemudian masing-masing melakukan kalsinasi menjadi MgO dan CaO. Dari hasil analisa setelah kalsinasi terbukti tidak ada peak MgCO3.CaCO3 sehingga sebelum temperature tersebut dolomite sudah terurai terlebih dahulu menjadi menjadi MgCO3 dan CaCO3. Dari hasil kalsinasi pada temperatur 750°C tersebut di atas terbukti bahwa ada sebagian CaCO3 yang terkalsinasi menjadi CaO meskipun dalam jumlah yang sangat kecil.
Dari hasil pemetaan dengan menggunakan SEM-EDX terlihat bahwa unsur kalsium memiliki konsentrasi yang cukup tinggi pada semua bidang butiran dolomit yang belum diproses. Unsur magnesium konsentrasi tinggi hanya pada beberapa titik dan pada umumnya jumlahnya kurang dari 50 % unsur kalsium.
Dari Gambar 2 dapat diketahui bahwa dalam mineral dolomite jumlah Ca dan Mg tidak selalu dalam posisi perbandingan yang sama, sehingga dalam mineral dolomite tidak semua unsur kalsium dan magnesium terikat membentuk MgCO3.CaCO3 tetapi ada yang lepas berupa CaCO3 tunggal. Pada pemetaan SEM-EDX terlihat bahwa konsentrasi unsur karbon dalam dolomite terjadi pada pinggir sampel dan yang di tengah konsentrasinya rendah, hal ini berbeda dengan persebaran unsur oksigen yang cenderung tersebar merata. Hal ini menunjukkan bahwa unsur oksigen disamping terikat dengan karbon juga terikat erat dengan unsur Ca dan Mg, dari hal tersebut dapat diketahui bahwa sangat sulit membuat logam Ca dan Mg dari mineral dolomit secara langsung.
Setelah melihat hasil pemetaan SEM-EDX pada mineral dolomite sebelum dilakukan kalsinasi maka langkah berikutnya adalah pemetaan SEM-EDX pada mineral dolomite setelah dilakukan kalsinasi pada temperatur 750°C selama 4 jam. Hasil dari pemetaan pada Gambar 3 terlihat bahwa persebaran konsentrasi unsur C telah berkurang cukup banyak dibanding unsur Mg dan Ca.
Gambar 3. Mapping persebaran unsur Ca, Mg, dan C dalam dolomite hasil kalsinasi
Pada Gambar 3 terlihat bahwa persebaran konsentrasi unsur karbon mengikuti persebaran unsure Ca dari pada unsur Mg. Sehingga dapat diketahui bahwa proses kalsinasi terjadi sebagian besar baru terjadi pada unsur Mg, sementara itu unsur Ca sebagian besar masih berikatan dengan karbon. Dengan membandingkan mapping unsur Ca,Mg dan karbon setelah proses kalsinasi dapat ditarik kesimpulan bahwa proses kalsinasi dolomit terjadi pada unsur Mg terlebih dahulu dari pada unsur Ca.
KESIMPULAN
1. Dolomit sebagai bahan baku percobaan yang berasal dari Kabupaten gresik memiliki kualitas yang cukup tinggi, hasil perhitungan stoikiometri menunjukkan perbandingan mol unsure Mg dan Ca yaitu 49 : 58 mendekati 1 : 1.
2. Hasil analisa XRD menunjukkan bahwa sebelum kalsinasi peak pada dolomite didominasi oleh peak MgCO3.CaCO3 dan tidak ada peak CaCO3. Setelah dilakukan kalsinasi terbukti bahwa ada sebagian CaCO3 yang terkalsinasi menjadi CaO meskipun dalam jumlah yang sangat kecil.
3. mineral dolomite tidak semua unsur kalsium dan magnesium terikat membentuk MgCO3.CaCO3 tetapi ada yang lepas berupa CaCO3 tunggal.
4. Unsur oksigen disamping terikat dengan karbon juga terikat erat dengan unsur Ca dan Mg, dari hal tersebut dapat diketahui bahwa sangat sulit membuat logam Ca dan Mg dari mineral dolomit secara langsung.
5. Dengan membandingkan mapping unsur Ca,Mg dan karbon setelah proses kalsinasi dapat ditarik kesimpulan bahwa proses kalsinasi dolomit terjadi pada unsur Mg terlebih dahulu dari pada unsur Ca.
UCAPAN TERIMA KASIH
Ucapan terima kasih kami sampaikan kepada P.T. Polowijo Gosari yang telah berkenan membantu dalam hal penyediaan sampel dolomit dari G. Sekapuk yang telah kami jadikan sebagai bahan percobaan.
DAFTAR PUSTAKA
1. Lalu Jamaludin (2010 ), “ Artikel Bahan Galian Industri : Dolomit, “ Makalah Ilmiah , Program Studi Kimia Fakultas MIPA Universitas Mataram, Mataram , 7-10.
2. Dinas Pertambangan Daerah Provinsi Jawa Timur (1996). ” Memperkenalkan Bahan
Galian Golongan C di Jawa Timur “ Dolomit “. Pemerintah Daerah Tingkat I Provinsi
Jawa Timur.
3. J.A.H. Oates (1998),” Lime and Limestone: Chemistry and Technology, Production,” John Wiley _VCH , 1 Edition ( July 8,1998 ), ISBN-10 : 3527295275.
4. Sastrawiguna, S ( 2000), “ Pembuatan Magnesium Karbonat Sebagai Bahan Baku
Pemutih Kertas” Laporan Teknik Proyek Penelitian dan Pengembangan Material Tahun
Anggaran 2000 , Pusat Penelitian Metalurgi LIPI.
5. Samtani M, Dollimore D, Alexander K (2002) , “ Comparison of Dolomite Decomposition Kinetics With Related Carbonates an The Effect of Procedural Variables On Its Kinetic Parameters, “ Thermocimica Acta 392-393 , 135-145.
6. H. Gelai, M. Pijolat , K. Nahdi , M. Trabelsi-Ayadi (2007) ,” Mechanism of Growth of
MgO and CaCO3 During a Dolomite Partial Decomposition”, Journal Solid State Ionics, 178 : 1039-1047
7. Andliswarman ( 2003) , “ Proses Ekstraksi MgO Dari Mineral Dolomit dan Analisis
Techno Enonomic Proses Produksi “ Tesis Magister Bidang Ilmu Material, Universitas
Indonesia.
8. Eni Febriana (2011) , ” Kalsinasi Dolomit Lamongan Untuk Pembuatan Bahan Baku
Kalsium dan Magnesium Karbonat Presipitat “ , Skripsi Program Ekstensi Teknik